色谱图常见问题分析

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气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。

对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路：每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。

例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。

02气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。

净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。

对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。

应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。

03对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置：对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小：指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。

气相色谱常见问题分析

气相色谱常见问题分析1何谓气相色谱？它分几类？凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。

一般可按以下几方面分类：１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

２、按过程物理化学原理分类：（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

３、按固定相类型分类：（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（２）纸色谱：以滤纸为载体，（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。

４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

2气相色谱的分离原理是什么？气相色谱是一种物理的分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

3气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。

色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x１／２表示。

5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。

6、死时间、保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。

从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。

色谱常见问题解答

色谱常见问题解答问题1:为什么有些峰出现拖尾答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确.冷却进样口,关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫.取出色谱柱.切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物,隔垫碎屑和密封圈碎片.这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长.使用正确的切割工具来切割色谱柱.如果切割不好,则可能导致样品吸收.使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁.在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净.对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式.②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾.通常时间应在0.5 至 1 分钟范围内.③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾.确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确.④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱).如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命.但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收.问题2:如何改善峰形(前伸峰,拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积.问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早答:过快,过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比.检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量.如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口.这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起.问题4:何时需更换隔垫或衬管答:通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题. 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管.影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸,进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小.影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度.应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序.问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题.这在制药工业中比较常见.如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应.问题6:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题.精度问题经常是由于不合适的进样体积引起.因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多.同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格.实际上,1 微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效.然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积.问题8:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点.如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱"损耗和流失".如果峰前伸,说明色谱柱过载.问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题.尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂.尝试使用新的注射器和隔垫.取出并清洗分流出口管路.在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现.问题11:什么原因导致基线不稳和干扰答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象).问题12:什么原因导致过多的基线噪音答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4. 污染或载气质量降低.使用高质量的载气或检查气体是否泄露.一般在换载气钢瓶的时候会突然发生.5. 柱子安装太过.可重新安装.6. 载气流速不合适.重新设定流速.7. 与MS,ECD,TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可.8. 检测器的灯或电子倍增管老化.问题13:什么原因导致峰形改变答:1.检测器响应改变.检查气体流速,温度和设置.2.样品的浓度改变.检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起.3. 色谱柱受污染.问题14:如果分离度下降,如何处理1.柱温不同.检查柱温.2.不同的色谱柱的维数和相位.核实色谱柱的特性.3.改变载气流速.4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子.5.进样器的改变.检查进样器的设置.6.样品的浓度或溶解能力的改变.试用一个不同的浓度.问题15:如果出现分裂峰,如何处理1.试着改变一下进样方法.2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒.3.重新安装色谱柱.4.减小进样温度.问题16:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上.2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样).3. 收集空白分析的色谱图.4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min.5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较.6. 假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染).7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的.假如8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了.问题17:保护柱应为多长比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m.虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考.假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些.5-10m长的主要是为了维护单一系统.长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装.问题18.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？关于漂移问题：①温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定②流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题①流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定②泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

气相色谱分析中常见问题及解决方法

气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大（FID 小于0.02MV ）可能的原因可能的原因解决方案解决方案注释注释进样器被污染清洗进样器尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱将烘烤时间限制在1-2小时小时用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染清洗检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现色谱柱插入检测器过长重新安装色谱柱参考GC 手册，确定适当的插入距离手册，确定适当的插入距离进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速参考GC 手册，确定适当的流速手册，确定适当的流速使用MS MS，，ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏检查并排除泄漏检查并排除泄漏通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处电源压力不稳要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因解决方案解决方案注释注释进样器被污染清洗进样器尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗检测器不平衡检测器不平衡使检测器稳定使检测器稳定某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定色谱柱没有老化好充分老化色谱柱对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些在程序升温过程中载气流速改变流速改变在很多情况下是正常的 MS MS，，TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱将色谱柱前端切去1/21/2——1米用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱检查进样口污染检查进样口污染色谱柱活性色谱柱活性不可逆，更换色谱柱不可逆，更换色谱柱仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度保留值增加，峰拖尾会减弱保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低增加分流比分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高色谱柱安装差色谱柱安装差重新安装色谱柱重新安装色谱柱较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术，快进快出通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题

【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。

2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。

如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。

进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1～2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。

2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。

假如结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高：检查温度，并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。

如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。

液相色谱常见问题及其对策

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HPLC如何得到好的结果 …
• 流动相
• 缓冲液 / 溶剂选择, 梯度优化, 流速选择 • 脱气，流速稳定, 流动相制备
•柱
• 高柱效, 二级作用力, lot variation, 温度控制
• 检测
• 灵敏度, 选择性, 温度波动影响
• 样品
• 提取方法选择, 样品溶剂选择, 氧气影响
• 仪器
吸滤头
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液相色谱容易出问题的部件
吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗，
再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断
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液相色谱容易出问题的部件
LC-10ATvp泵：串联式往复泵
LC-10ADvp泵：并联式往复泵
泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、放空阀损坏 4、接头松动（不要拧的太紧）
6
液相色谱常见问题及其对策－漏液
进样阀漏液可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞
7
液相色谱常见问题及其对策－漏液
检测器漏液可能原因 1、流通池垫片损坏 2、流通池透镜破碎 3、手紧接头处漏液 4、废液管堵塞 5、流通池堵塞
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液相色谱容易出问题的部件柱子
故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变
解决措施：清洗
正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、异丙醇、0.05M稀硫酸
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液相色谱容易出问题的部件
峰产生有肩或分叉的原因
1. 柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）

液相色谱分析中常见问题及其解决方法

六通阀的示意图
色谱柱系统的故障
柱温箱的温度控制失灵系统和保留时间压力改变，色谱柱堵塞系统压力升高色谱柱柱效下降或色谱柱损坏样品出峰时间改变，峰形变坏，分离效果变差
检测器
检测器的类型紫外或二极管阵列检测器荧光检测器示差折光检测器电化学检测器蒸发光散射检测器
紫外/可见光检测器的光路系统，氘灯提供190nm～600nm 紫外/可见光检测器的光路系统，由氘灯提供190nm～600nm 宽带光谱，光线径直射到全息凹面光栅上宽带光谱，光线径直射到全息凹面光栅上，衍射的单色光射到半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上，光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上，光电池把光能量转换成微小电流信号，能量转换成微小电流信号，光栅由一台微机控制的步进电机精确地驱动以改变波长。确地驱动以改变波长。如图所示：
泵头有气泡排气进口阀或出口阀失灵超声清洗或更换系统泄露用了错误的流动相或流动相比例不对用了错误的色谱柱色谱柱或保护柱或混合过滤器有堵塞的现象色谱柱的柱温不对压力模块出现故障，通常是压力传感器或仪器主板的问题
基线问题（一）基线的漂移
光源的未完全稳定，解决方法：延长仪器预热时间，流动相的比例在变化，和色谱柱之间未达到化学平衡，延长平衡时间环境温度在变化保持恒温色谱柱或流通池被污染
基线问题（二）基线的噪声
电信号噪音特征： ①很均匀密集的毛刺，光源能量过低或者光路污染，更换光源或清洗光路，仪器接地不良 ②突然出现的无规则的脉冲式尖锐信号，且与流动相流速无关，仪器的电路板的问题，检查仪器接地情况或者报修

气相色谱常见问题及解决办法

气相色谱常见问题及解决1：基线不稳的可能因素1。

进样针受污染。

清洗进样针；做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染。

烘焙色谱柱，限定时间1—2h。

3. 检测器不平衡。

检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速2。

1:基线噪音1。

进样针受污染。

清洗进样针;做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。

2。

色谱柱受污染。

烘焙色谱柱，限定时间1—2h。

3. 检测器不平衡。

清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4。

污染或载气质量降低。

使用高质量的载气或检查气体是否泄露。

一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5。

柱子安装太过。

可重新安装。

6。

载气流速不合适。

重新设定流速。

7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。

8. 检测器的灯或电子倍增管老化.2。

2：基线噪声波动大1。

电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。

2。

测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染.需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

3：分离度下降1。

柱温不同。

检查柱温。

2。

不同的色谱柱的维数和相位。

核实色谱柱的特性。

3。

改变载气流速.4。

色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。

5。

进样器的改变.检查进样器的设置.6。

样品的浓度或溶解能力的改变。

试用一个不同的浓度。

4：峰形改变答：1.检测器响应改变。

检查气体流速、温度和设置。

2.样品的浓度改变。

检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

3。

色谱柱受污染。

5：进样器或载气被污染1。

GC在40—50℃保持8小时或8小时以上.2。

气相色谱分析中的常见问题-鬼峰或交叉污染

气相色谱分析中的常见问题鬼峰或交叉污染系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。

如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似（具有类似的保留时间），则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。

进样器中可能存在额外的化合物（即污染物）或样品本身存在这些化合物。

溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。

进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。

如果鬼峰的峰宽比样品峰宽很多，则污染物极可能在进样样品时已存在于色谱柱中了。

这些化合物在上一次GC 进样结束时已存在于色变柱中了。

在下一次进样时这些化合物会流出，因而峰很宽。

有时，一些鬼峰是由多次进样累积而成的，因此流出时呈现圆丘峰或圆包峰。

这样的鬼峰常常随基线的漂移或偏移而出现。

提高升温程序中的最高温度或延长升温时间是减少或消除鬼峰问题的方法之一。

另外，在每次进样后或序列分析后进行短暂的烘烤，也可以从色谱柱中去除保留性较强的化合物，从面避免导致出现问题。

浓缩测试如果怀疑进样器或载气存在被污染的问题（例如有鬼峰或基线不稳定），可使用这一方法进行测试。

将GC在40-50℃下运行8小时或更长时间在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析（即启动GC但不进样）采集这一空白试验的色谱图在第一次试验完成后，立即重复进行一次空白试验。

必须在5分钟内开始进行第二次空白试验。

采集第二次空白试验的色谱图，并将其与第一次的色谱图进行比较如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定，则表明载气路或载气已被污染。

如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移，则表明进入的载气或载气气路比较干净。

液相色谱图谱常见问题及解决办法

液相色谱图谱常见问题及解决办法液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。

其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而有些问题必须通过修改操作程序来解决。

本文汇总了一些关于液相色谱图谱问题的解决办法，这些办法也许能更有效的帮你解决问题。

一、峰拖尾原因和解决方法1、筛板阻塞a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷填充色谱柱3、干扰峰a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH选择错误调整PH值。

对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰5、样品与填料表面的溶化点发生反应a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱二、峰前延原因和解决方法1、柱温低升高柱温2、样品溶剂选择不恰当使用流动相作为样品溶剂3、样品过载降低样品含量4、色谱柱损坏更换色谱柱三、峰分叉原因和解决方法1、保护柱或分析柱污染取下保护柱再进行分析。

如果必要更换保护柱。

如果分析柱阻塞，拆下来清洗。

如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。

如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。

2、样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂。

如果可能采取流动相作为样品溶剂。

四、峰变形原因和解决方法1、样品过载减少样品载量五、早出的峰变形原因和解决方法1、样品溶剂选择不恰当a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂六、早出峰拖尾程度大于晚出峰原因和解决方法1、柱外效应a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路）b、使用小体积的流通池七、K’增加时，脱尾更严重原因和解决方法1、二级保留效应，反相模式a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）d、更换一支柱子2、二级保留效应，正相模式a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入水（或多官能团化合物）d、试用另一种方法3、二级保留效应，离子对加入三乙胺（或碱性样品）八、酸性或碱性化合物的峰拖尾原因和解决方法1、缓冲不合适a、使用浓度50-100mM的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液九、额外的峰原因和解决方法1、样品中有其他组份2、前一次进样的洗脱峰a、增加运行时间或梯度斜率b、提高流速3、空位或鬼峰a、检查流动相是否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积十、保留时间波动原因和解决方法1、温控不当调好柱温2、流动相组分变化防止变化（蒸发、反应等）3、色谱柱没有平衡在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱十一、保留时间不断变化原因和解决方法1、流速变化重新设定流速2、泵中有气泡从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当a、更换合适的流动相b、选择合适的混合流动相十二、基线漂移原因和解决方法1、柱温波动控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器2、流动相不均匀。

关于色谱常见问题与解决方法

关于气相色谱常见问题与解决方法1.进口安捷伦气相色谱（1）报警提示进样口压力不够①查看气体是否符合仪器设置要求，否则更换气体②查看进样垫是否漏气，否则更换进样垫（2）峰组分无法识别①在已知待测组分的保留时间的前提下更改保留时间②在未知待测组分的保留时间的前提下用标样进行定性确认保留时间③单个峰无法识别时采用手动峰进行积分④有双峰无法分别定义时使用分裂峰进行处理⑤对于因仪器原因造成分析谱图出现未知峰形（例如阀切换造成的基线不稳）时，又无法进行标样定性，可以对比厂家标样谱图，来确认未知组分的保留时间。

（3）谱图峰形不好①因仪器原因造成杂峰过多而对分析结果产生影响可更换内衬管或老化色谱柱或更换微量进样器②因待测样品本身杂质过多而使得谱图含有很多杂峰可增大最小面积的积分值来减少对目标组分含量的影响③峰形出现平头峰时对于采用面积百分比的积分方法的可适当减少进样量或重新设定仪器条件④峰形出现前伸峰或拖尾峰或负峰时，首先考虑进样方式有无问题并再次进样；若无问题再查看仪器设置是否正确，确保已经启动“开始”键。

（4）进样体积及分析结果单位①外标法：进样量必须准确与标样保持一致，分析结果单位为气体体积百分比；液体为质量百分数②内标标准曲线法：进样量必须准确与标样保持一致，苯甲苯为体积百分比，内标物输入“1”，样品不输入任何值；氧化物为质量百分比，内标物和样品处均输入各自称量的质量。

③面积百分比法：进样量要适当，确保谱图峰形良好即可（5）样品分析操作注意①G C-3420色谱主机的采集器无法控制电脑时，在进样之后点击电脑上的绿色图标“谱图采集”按钮即可②对于样品中氧含量过高时考虑采样球胆是否存在问题，如果球胆存在问题，应更换锡箔纸袋取样。

如果球胆没有问题，样品中氧气含量确实很高，则不宜采用色谱分析法，改用奥氏气体分析仪进行分析。

2.国产GC-2010气相色谱（1）仪器正常运行①当进样垫漏气或紧固螺丝松动时会导致样品分析不准确，当进样垫附近有“呲呲”的声音时应紧固螺丝或更换进样垫。

高效液相色谱常见故障及解决方案

清洗柱或更换柱清洗六通阀清晰检测器
管路污染
冲洗
流动相中含有稳定剂或稳定剂变化
使用无防腐溶剂
8.保留时间变化
现象
保留时间不重复
判断
系统不问或未达到平衡
室温波动大
柱被污染溶剂配比不合适进样体积太大或样品浓度太高
故障排除
分析之前应有足够的时间使系统平衡使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境冲洗柱或更换柱调节溶剂配比
检测器内有气泡
用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池
用强极性的溶剂清洗系统
清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器
检测器灯能量不足
更换灯
12.规则基线噪音
现象
规则基线噪音
判断
故障排除
流动相、检测器或泵内有气泡
流动相脱气，冲洗系统除去检测器或泵内的空气
室温不稳
稳定环境温度。使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境
鬼
洗脱物
峰
注射器脏
故障排除
用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品
增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱
清洗注射器、冲洗进样口
现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂
色谱图出现鬼峰
柱被污染六通阀污染检测器污染
峰变宽
环境温度变化漏夜
使用柱温箱检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完全分离的物质的峰
选择其它色谱条件以改善分离效果
检测器时间常数太大
使用较小的时间常数
4.峰分叉

气相色谱分析测试常见问题及解决方法

气相色谱分析测试常见问题及解决方法一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出１０-１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。

４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。

二、气相色谱的分离原理为何？答：气相色谱是一种物理的分离方法。

三、何谓气相色谱？它分几类？答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。

一般可按以下几方面分类：１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

２、按过程物理化学原理分类：（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

３、按固定相类型分类：（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（２）纸色谱：以滤纸为载体，（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。

４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1、气源部分2、进样装置3、色谱柱4、鉴定器和记录器五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？答：１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

离子色谱常见问题及对策

离子色谱常见问题及对策离子色谱是一种分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、医药制剂和生物分析等领域。

然而，在离子色谱分析过程中，常常会遇到各种问题。

本文将针对离子色谱常见问题提供一些对策。

问题1：保留时间偏移较大保留时间偏移是指检测到的目标离子峰与标准溶液中相应离子峰的保留时间存在较大的差异。

保留时间偏移的原因可能包括离子强度不足、流速不均匀、进样量不准确等。

对策：首先，确保样品溶液中离子浓度足够高，以充分增强信号强度。

其次，检查流速设定是否准确，并校准试剂泵。

最后，精确控制进样量，避免进样量过大或过小造成保留时间偏移。

问题2：峰形不对称峰形不对称是指色谱图中的离子峰形状不对称，常见的不对称包括前肩或尾肩。

峰形不对称可能由于流速不均匀、柱温不稳定、吸附效应等原因造成。

对策：首先，确保流动相的流速稳定，并定期清洗色谱柱以消除潜在的杂质积聚。

其次，保持恒定的柱温，避免在分析过程中出现温度波动。

最后，选择合适的离子交换柱和流动相，以减少吸附效应的影响。

问题3：前处理步骤繁琐离子色谱分析前通常需要进行样品前处理，以去除杂质和提高灵敏度。

然而，前处理步骤可能会繁琐，耗时且容易出现误差。

对策：简化前处理步骤是减少繁琐性的关键。

可以考虑引入自动化前处理设备，如进样器、样品浓缩器等，以提高分析效率和减少误差。

此外，要定期维护设备，确保其正常运行，避免不必要的麻烦。

问题4：噪音干扰严重离子色谱分析过程中，噪音干扰可能会严重影响目标离子的检测和定量。

噪音干扰的原因可能包括进样污染、流动相污染、仪器故障等。

对策：保持严格的实验室操作规范，避免进样器、移液器等仪器的污染。

定期更换和清洗流动相，以消除潜在的污染源。

同时，定期维护设备，及时修复或更换可能引起噪音干扰的故障部件。

问题5：方法验证困难离子色谱方法的验证通常需要包括精密度、准确度、灵敏度等指标的确定。

然而，由于离子色谱的复杂性，方法验证可能会面临较大的挑战。

对策：首先，根据需要确定适合的方法验证方案，包括合适的样品准备和浓缩技术。

液相色谱使用注意及保养

高效液相色谱(HPLC)使用中常见故障及解决方法（一）峰型异常问题峰型问题是液相的主要问题，在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一个一个加以解决。

1、色谱图中未出峰。

解决方法：系统未进样或样品分解；泵未输液或流动相使用不正确；检测器设置不正确；针对以上情况成因作相应调整即可。

2、一个峰或几个峰是负峰。

解决方法：流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；样品组分的吸收低于流动相。

3、所有峰均为负峰。

解决方法：信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。

4、所有峰均为宽峰。

解决方法：系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；温度变化造成的影响。

、5、所出峰比预想的小。

解决方法：样品黏度过大；进样品故障或进样体积误差；检测器设置不正确．定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现问题。

6、出现双峰或肩峰。

解决方法：进样量过大；样品浓度过高；保护柱或色谱柱柱头堵塞；保护拄或色谱柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。

7、前伸峰。

解决方法：进样量或样品浓度高；溶解样品的溶剂较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效。

8、。

解决方法：柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值；柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连接点降至最低；尽可能使用内径较细的连接管；柱效下降，更换柱子；采用保护柱，对柱子进行再生。

9、出现平头峰。

解决方法：检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。

10、出现鬼峰。

解决方法：进样阀残余峰，在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动相，尽可能现配现用，隔夜的流动相再次使用时要过滤；尽可能使用HPLC级试剂；流路中有小的气泡，打开Purge阀，加大流速排除。

气相色谱常见问题及解决方法

气相色谱常见问题及解决方法气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种分离和鉴定化合物的常用分析技术，它通过样品中化合物在气相和固定相之间的分配行为来实现分离效果。

GC在很多领域中都有广泛的应用，包括环境监测、食品安全、药物研究等。

然而，在进行GC分析的过程中，常常会遇到一些问题，比如峰形异常、背景噪声、峰分离不良等。

本文将介绍一些常见的气相色谱问题，并提供相应的解决方法。

问题一：峰形异常峰形异常是指在气相色谱图上出现的不正常的峰形，比如峰宽过宽、峰高不对称、肩峰等。

峰形异常可能由多种因素引起，包括进样量不当、进样器温度不稳定、柱温度梯度不合适、柱老化等。

解决方法：1. 检查进样量：确保样品进样量适当，避免过大或过小的进样量对分析结果造成影响。

可以通过逐渐增加或减小进样量来优化峰形。

2. 检查进样器温度：确保进样器温度稳定，尽量避免温度的波动。

可以使用稳定性良好的热解吸器来缓解温度波动的问题。

3. 优化柱温度梯度：柱温度梯度是控制分离效果的重要参数。

可以通过调整柱温度梯度来改善峰形。

通常情况下，初始温度设置为较低的温度，然后逐渐升温。

4. 更换老化的柱：如果柱老化严重，也会导致峰形异常。

在出现峰形异常时，可以考虑更换新的柱。

问题二：背景噪声背景噪声是指在气相色谱图上出现的不相关的信号，它会干扰到目标化合物信号的检测。

背景噪声可能由多种因素引起，包括进样器的污染、仪器的电源干扰、环境的干扰等。

解决方法：1. 清洁进样器：定期清洁进样器，避免进样器表面的污染物带入样品。

可以使用溶剂或有机溶剂进行清洗。

2. 优化仪器环境：保证仪器的工作环境干净和稳定，尽量减少电源干扰和环境干扰对分析结果的影响。

3. 选择合适的流动气体：选择合适的流动气体，如氢气、氮气等，可以降低背景噪声的水平。

4. 调整检测器参数：不同的检测器有不同的参数可以调整。

可以根据具体情况优化检测器的化学增强剂量、扫描速度等参数，降低背景噪声。

高效液相色谱法分析中的常见问题与解决方案

高效液相色谱法分析中的常见问题与解决方案高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代化的分析方法，广泛应用于药物、食品、环境等领域。

然而，在实际应用过程中，常常会遇到一些问题。

本文将探讨高效液相色谱法分析中的常见问题，并提供解决方案。

1. 色谱峰分离不良在进行高效液相色谱分析时，首要问题就是色谱峰的分离不良。

造成这个问题的原因可能是样品组分过于复杂，或是色谱柱选择不当。

解决的方法包括：（1）优化样品前处理方法，如提取、净化等，以减少样品的复杂性；（2）调整流动相的组成和流速，或试用其他类型的色谱柱，以提高色谱峰的分离度。

2. 流动相持续泵出问题在HPLC分析过程中，流动相持续泵出是关键步骤之一。

当出现流量不稳定或持续泵出不工作的情况时，可以尝试以下解决方法：（1）检查管路是否有漏气现象，尤其是连接件的密封性；（2）清洗或更换柱子和过滤器，以防止堵塞；（3）检查、更换流量检测器，并校正流量计。

3. 柱寿命较短柱寿命的短暂是高效液相色谱法分析中常见的问题之一，主要原因是样品残留物的堆积、色谱柱废液的积累、和流动相的不合适。

针对这个问题可以采取以下措施：（1）对样品进行预处理，减少残留物的堆积；（2）定期清洗和维护色谱柱，保持柱的表面状况；（3）使用适当的流动相，避免酸性或碱性物质损害色谱柱。

4. 波峰畸变问题波峰畸变是指在色谱图上观察到的峰形呈现为不对称的情况，这可能是由于柱床不均匀、流量不稳定或是组分浓度过高引起。

解决这个问题的方法包括：（1）更换新的色谱柱，确保柱床的均匀性；（2）检查各部分的流量是否稳定，尤其是溶液的泵出和进样流速的稳定性；（3）适当稀释样品，以降低组分浓度。

5. 某些组分无法检测到当分析物无法检测到时，可以考虑以下解决方法：（1）确认所使用的检测器是否适用于分析物的检测，并检查检测器的灵敏度；（2）尝试使用其他检测器或改变检测器条件，如波长或电流；（3）检查样品制备方法是否完整，是否包含了分析物。