液相色谱常见问题PPT课件

液相色谱常见问题及解决 方法
解决方案
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溶剂的过滤 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜： 适用于所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。 尼龙66滤膜： 适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不
适 用于二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜： 蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂
9、避免压力脉冲的剧烈变化
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其他问题
脱气： 除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动
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个人观点供参考，欢迎讨论！
1、在使用新柱之前，最好用强溶剂在低流量下 (0.2-0.3
ml/min)冲洗 30 mins，长时间未用的分析柱也要同样
处理
2、定期使用强溶剂冲洗柱子
3、使用缓冲盐时，要先用低浓度含水有机溶剂冲洗，
再用纯有机溶剂冲洗
4、净化样品
5、分离条件
6、不使用时，要盖上盖子，避免固定相干枯
7、使用预柱
8、避免流动相组成及极性的剧烈变化
使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声 波清洗
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液相色谱容易出问题的部件
单向阀
故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超
声波清洗
6Байду номын сангаас
液相色谱容易出问题的部件
故障：堵塞
线路过滤器
现象：系统压力波动大或压 力偏高
线路过滤器
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液相色谱容易出问题的部件
维护流程图
线路过滤器
单向阀
检测器 柱塞密封圈 手动进样器
吸滤头
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液相色谱容易出问题的部件
单向阀结构
宝石球 抛光面
透明塑料垫片 流动相
单向阀原理
吸液冲程
排液冲程
出口单向阀
泵头
进口单向阀
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液相色谱容易出问题的部件
单向阀
故障1：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，
措施：5％稀硝酸，超声波清 洗
流动相
压力传感器 判断依据：关闭排液阀，断开出
口管路，设定流速1mL/min，
排液阀
如压力>3kgf/cm2，则可能堵 塞。
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液相色谱容易出问题的部件
延长柱寿命方法： 倒冲柱 换过滤片 修补柱头
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液相色谱容易出问题的部件
柱的补修
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液相色谱容易出问题的部件
分析柱的维护