液相色谱仪常见泵的维护2016.3.28

液相色谱仪常见泵的维护2016.3.28
液相色谱仪常见泵的维护2016.3.28

液相色谱仪泵的日常维护

泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。

1. 流动相的准备

为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。

上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。

2.比例阀溶剂通道的分配

四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(A或D)

,将有机溶剂接在上面的通道(B 或C)上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。

3.过滤白头的维护

过滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象,除了配置新的溶剂,还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。

4.柱塞杆与柱塞密封圈的维护

柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界,工作时,它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦,使用一段时间后,会有一定的磨损,因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏,并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。

柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈为黑色,石墨Teflon材质;正相呈橘黄色,聚乙烯材质,更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈,正相应用时,需要更换为正相密封圈。

盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响,使用有盐溶液作为流动相的体系时,要注意盐溶液通道的清洗,千万不能让盐溶液在系统中过夜,常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞,对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命,在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下,建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于:柱塞泵在工作时,虽然有密封圈密封,但由于毛细作用,还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐,当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后,极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈,会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附

件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体,通过水不断的流动,就可以带走渗进来的盐溶液,防止了盐粒的析出,保护了柱塞杆和柱塞密封圈。通常我们往柱塞清洗的水里加入10%的异丙醇,可以减小水的张力,便于清洗液流动,并且抑制长菌。但有一点要注意的是,装有柱塞清洗附件的泵头,清洗液流量可以很小(如没分钟几滴),但一定不要让清洗通道里干涸,如果水流光了,应该尽快换上新的溶液。否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。

5.主动阀的维护

主动阀是流动相进入泵体的门户。如果我们发现流量为零,流量不稳,或泵压波动特别大,常常都是因为主动阀漏或是堵了。主动阀里面装有一个小的[wiki]单向阀[/wiki]芯,我们将其取下,在异丙醇内超声清洗一下,一般能解决这样的问题。如果超声不能解决问题的话,可以更换该阀芯。对于经常使用缓冲盐体系的用户,手头常备一个这样的阀芯是非常有用的,往往可以及时解决问题,大大的降低停机带来的损失。

6.出口阀的维护

出口阀内部也有,如果有盐粒或其它杂质渗入其中,也会造成出口阀的堵或漏,常常表现为压力的异常波动。通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统,如果无效,在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。

德国REXROTH力士乐轴向柱塞泵的技术资料

德国REXROTH力士乐轴向柱塞泵的技术资料 上海爱丁机械设备有限公司(广东办事处)长期特价供应:德国博世力士乐 Bosch Rexroth柱塞泵,电磁换向阀,溢流阀,单向阀。流量阀等价优,常年备有大量库存,价格最优,供货快捷,并可以为广大客户提供高质量的技术咨询服务,以下产品备有大量现货,欢迎来电咨询! 德国REXROTH力士乐轴向柱塞泵的部分型号,如有什么需要或疑问可来电垂询,谢谢合作! 力士乐A4V泵SO250DR/30R-PPB13N00 A4VSO40LR2G/10R-PPB13N00 A4VSO71DFR/10X-PPB13N00 A4VSO71DR/10X-PPB13N00 A4VSO71DRG/10X-PPB13N00 A4VSO71LR2/10R-PPB13N00 A4VSO71LR2D/10R-PPB13N00 A4VSO125DFR/22R-PPB13N00 A4VSO125DR/22R-PPB13N00 A4VSO125DR/22R-VPB13N00 A4VSO125LR2/22R-PPB13N00 A4VSO125LR2G/22R-PPB13N00 A4VSO125LR2N/22R-PPB13N00 A4VSO180LR2N/22R-PPB13N00 A4VSO250DFR/30R-PPB13N00 A4VSO250DR/30R-PPB13N00 A4VSO250DRG/30R-PPB13N00 A4VSO250LR2/30R-PPB13N00 A4VSO250LR2G/30R-PPB13N00 A4VSO250LR2N/30R-PPB13N00 A4VSO180DFR/22R-PPB13N00 A4VSO180DR/22R-PPB13N00 A4VSO180DRG/22R-PPB13N00 柱塞泵 A4VG90HWD1/32R-NZF001S 柱塞泵 A4VTG90HW/32R-NLD10F001S 轴向柱塞泵 A4VSO125DR/PPB13NOO 变量轴向柱塞泵 A4VSO180DR/30R-PPB13N00 变量轴向柱塞泵 A4VSO125DR/30R-PPB13N00 柱塞泵 A4VS0125DR/10R-PPB13N00 柱塞泵 A4VS071DR/10R-PPB13N00 柱塞泵 A4VS0125DR/22R 变量泵 A4VSO250EO2/30R-VPB13N00-SO2 柱塞泵 A4VG125EP2MT1/32-NZF02F021SH-S 柱塞泵 A4VSO250EO2/30R-VPB13N00-SO2 变量轴向柱塞泵 A4VSO180DR/30R-PPB13N00 变量轴向柱塞泵 A4VSO125DR/30R-PPB13N00 油泵 A4VSO180DFR/30R-PPB13N00

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;⑧用10%稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

LC3000液相色谱仪操作规程

LC3000液相色谱仪操作规程 1、首先将色谱仪电源打开,让仪器进行预热。 2、进行样品前处理,以及流动相进行过滤和脱气,过滤流动相时使用溶剂过滤器,有机试剂使用有机膜,水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。 3、甲醇处理完后将其接入液路,然后将P3000泵的放空阀打开,并启动泵让甲醇充满液路,并保证没有汽泡,然后关闭放空阀。也可借助外力(使用洗耳球或注射器)在放空阀处将液体吸过来再启动泵,这样可以省时间。走30分钟,停止泵,等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵,等待压力降至0左右。换流动相冲洗,查看管路中有无气泡,保证没有汽泡的情况下,启动泵。 4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000(中文版)→出现提示,关闭即可;→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面。 5、在色谱数据处理及仪器控制面板界面中设置所分析样品的色谱条件,如果使用单泵操作时,先确定所用泵是A泵还是B泵。点开时间程序中查看有无打[√],如果有[√];去掉√为[]。 6、设置参数: 6.1在基本控制栏中设置波长(nm) ,然后点击[!]确认。时间常数、量程切换都为2.[切记开灯不要点]。 6.2设定流速(ml/min): 后点击[!]确认。 6.3设定最小压力为0,最大压力为35,如果数据已经符合,就不要改动。 6.4确定管路有无气泡,如果没有气泡,点击电脑上的第一个绿色图标(启动图标) 7、做样品之前,保证仪器先用色谱甲醇走30分钟,采集基线。把满屏量程改至100,其他参数不变。查看基线走直后,停止采集,进样。 8、如果分析的样品流动相中含有酸、盐,必须用甲醇:水(10:90)及(20:80)的甲醇水过渡40分钟左右。即先用色谱纯甲醇走基线30min,停止泵,换上甲醇水走基线40min,再停止泵,更换为流动相。 注意:没走一步都要先确认管路中有无气泡后,才能启动泵。 9、等待流动相基线走直后方可进样,所进样品必须用0.45μm有机系滤头过滤。进样之前,需手动停止泵(点击停止采集红色图标),待变成绿色的图标后,把进样阀扳到

柱塞泵维护检修规程

目录 1 总则 ..................................................... 错误!未定义书签。 1.1 适用范围 (1) 1.2 结构简述 (1) 1.3 设备性能 (2) 2 完好标准 ................................................. 错误!未定义书签。 2.1 零、部件 (2) 2.2 运行性能 (2) 2.3 技术资料 (2) 2.4 设备及环境 (2) 3 设备朗维护 (2) 3.1 日常维护 (2) 3.2 定期检查内容 (3) 3.3 常见故障处理方法 (3) 3.4 紧急情况停车 (3) 4 检修周期和检修内容 (3) 4.1 检修周期 (3) 4.2 检修内容 (4) 5 检修方法和质量标准 (4) 5.1 泵架 (4) 5.2 缸体 (4) 5.3 曲轴 (5) 5.4 连杆 (5) 5.5 十字头、滑板和导轨 (5) 5.6 柱塞 (5) 5.7 进、出口阀组 (5) 5.8 滑动轴承 (5) 5.9 滚动轴承 (6) 5.10 联轴器 (6) 6 试车与验收 (6) 6.1 试车前的准备 (6) 6.2 试车 (6) 6.3 验收 (7) 7 维护检修安全注意事项 (7) 7.1 维护安全注意事项 (7) 7.2 检修安全注意事项 (7) 7.3 试车安全注意事项 (7) 柱塞泵检修规程 第一章总则 1.1 适用范围 本规程适用于化工厂常用卧式柱塞泵的维护和检修,特殊用途卧式柱塞泵以及立式柱塞泵的维护和检修可参考执行。 1.2 结构简述 柱塞泵主要由液压缸体、柱塞、十字头、导轨、曲轴、滑块、泵架等部件组成。由电机经联轴器、减速机及调节机构驱动。

Agilent1100高效液相色谱仪戊操作规程

关键词:高效液相操作规程流动相配比 目的:制定Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程使用标准操作规程,确保操作的规范性、正确性。 适用范围:本标准适用于Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程的使用、维护保养及清洁。 责任:保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容: 1、开机前准备 1.1 检查桌面是否清洁、整齐。 1.2 检查设备是否清洁,连接管线是否正常。 1.3 检查电源线有无破损。 1.4 接通电源,检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。 1.5 准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。准备好10%的异丙醇溶液做sealwash。 2、开机 2.1 撤下设备停用卡,换上设备运行卡。 2.2 运行检查,打开电脑, 2.3 打开仪器各部件开关,开sealwash,待机器自检,核实无异常。并打开软件。 2.4 拧松泵头上的purge快速冲阀(1圈左右),排你需要走的每个流路的气泡,每 个约2至5分钟左右。然后,拧紧快速冲洗阀。(不要拧的太紧) 做好仪器运行前的检查,如实填写检查情况,如有问题及时向仪器管理员报告并记录。 否则后果有当前实验人负责。 2.5 换上色谱柱用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约40分钟左右。若流动相中有盐或 酸,再用95%水(加5%甲醇)冲洗约40分钟。 2.6 换上流动相冲洗流路,待基线和压力稳定后,开始分析样品。 2.7 样品分析完后,处理数据。

2.8 若流动相中有缓冲盐或酸,用95%水冲洗60分钟左右。 2.9 换上甲醇冲洗流路约30分钟。 3、关机 3.1 把泵的流速设为0ml/min,再依次关闭各仪器模块,关闭Online软件, 关闭仪器各部件上的电源开关,并关闭电脑。 3.2 拔掉机器电源插头。 3.3 如实规范验在记录本实填好实验记录! 4、清洁程序 4.1 停机并切断机器电源。 4.2 松开仪器上各活动面板,用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 4.3 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 4.4 用干净、无纤维抹布擦拭机器,使机体表面光亮清洁,无污迹水渍,机身各部位无污物残留。 5、安全及操作注意事项 5.1 流动相冲洗用的水,必须是重蒸水或二次蒸馏水,并用0.22微米的微孔滤膜过滤,实验完后,倒去水,换上甲醇5ml/min,purge3分钟,防止长细菌堵塞仪器管路。 5.2 操作有机溶剂时一律戴一次性手套。 5.3 流动相中有盐或酸时,在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路,防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。 5.4 仪器使用前后一定要用甲醇或乙腈冲洗流路,平衡色谱柱,赶走管路中的杂质和水分。 5.5 流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。5.6 仪器长期不用时,应用甲醇冲洗各流路。 5.7 检测器的紫外或可见灯在开的情况下,一定要保证有液相流经检测池。若不需要做样,可设置一个较低的流速(如0.05ml/min)

柱塞泵的常见故障及日常维护

柱塞泵的常见故障及日常维护 柱塞泵是利用柱塞在泵缸体内往复运动,使柱塞与泵壁间形成容积改变,反复吸入和排出液体并增高其压力的泵。柱塞泵是液压系统的一个重要装置。它依靠柱塞在缸体中往复运动,使密封工作容腔的容积发生变化来实现吸油、压油。据泵阀英才网专家称,柱塞泵具有额定压力高、结构紧凑、效率高和流量调节方便等优点,被广泛应用于高压、大流量和流量需要调节的场合,诸如液压机、工程机械和船舶中。 柱塞泵常见故障的维修方法: 1.液压泵输出流量不足或不输出油液 (1)吸入量不足。原因是吸油管路上的阻力过大或补油量不足。如泵的转速过大,油箱中液面过低,进油管漏气,滤油器堵塞等。 (2)泄漏量过大。原因是泵的间隙过大,密封不良造成。如配油盘被金属碎片、铁屑等划伤,端面漏油;变量机构中的单向阀密封面配合不好,泵体和配油盘的支承面有砂眼或研痕等。可以通过检查泵体内液压油中混杂的异物判别泵被损坏的部位。 (3)倾斜盘倾角太小,泵的排量少,这需要调节变量活塞,增加斜盘倾角。 2.中位时排油量不为零 变量式轴向柱塞泵的斜盘倾角为零时称为中位,此时泵的输出流量应为零。但有时会出现中位偏离调整机构中点的现象,在中点时仍有流量输出。其原因是控制器的位置偏离、松动或损伤,需要重新调

零、紧固或更换。泵的角度维持力不够、倾斜角耳轴磨损也会产生这种现象。 3.输出流量波动 输出流量波动与很多因素有关。对变量泵可以认为是变量机构的控制不佳造成,如异物进入变量机构,在控制活塞上划出阶痕、磨痕、伤痕等,造成控制活塞运动不稳定。由于放大器能量不足或零件损坏、含有弹簧的控制活塞的阻尼器效能差,都会造成控制活塞运动不稳定。流量不稳定又往往伴随着压力波动。这类故障一般要拆开液压泵,更换受损零部件,加大阻尼,提高弹簧刚度和控制压力等。 4、柱塞泵最重要的部件是轴承 如果轴承出现游隙,则不能保证液压泵内部三对磨擦副的正常间隙,同时也会破坏各磨擦副的静液压支承油膜厚度,降低柱塞泵轴承的使用寿命。据液压泵制造厂提供的资料,轴承的平均使用寿命为10000h,超过此值就需要更换新口。拆卸下来的轴承,没有专业检测仪器是无法检测出轴承的游隙的,只能采用目测,如发现滚柱表面有划痕或变色,就必须更换。 在更换轴承时,应注意原轴承的英文字母和型号,柱塞泵轴承大都采用大载荷容量轴承,最好购买原厂家,原规格的产品,如果更换另一种品牌,应请教对轴承有经验的人员查表对换,目的是保持轴承的精度等级和载荷容量。柱塞泵使用寿命的长短,与平时的维护保养,液压油的数量和质量,油液清洁度等有关。避免油液中的颗粒对柱塞泵磨擦副造成磨损等,也是延长柱塞泵寿命的有效途径。在

液相色谱仪操作规程

1 目的 规Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上,下限 4.1.1.6混合围:0.0~100.0%,以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:±0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

安捷伦110高效液相色谱仪验证记录

附录1文件检查 目的:确认文件资料已经完备,并且是当前最新版本。 测试方法:检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。 可接受标准:文件资料已经完备,并且是最终批准版本。将检查结果记录在《文件检查表》内。 文件检查表

附录2培训检查和签字确认 目的:确认参与验证的人员都经过此方案的培训,和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。 测试方法:检查培训记录。 可接受标准:参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。 培训检查和签字确认表

附录3确认用仪器仪表校验检查 目的:确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。 测试方法:检查仪表参数和校准报告。 可接受标准:测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。 确认用仪器仪表校验检查表

附录4设备基本信息确认 目的:确认铭牌信息与说明书一致。 测试方法:根据说明书和合同的信息,现场核对设备铭牌信息。 接受标准:设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。 设备基本信息确认表

目的:确认设备的安装是否符合原设计的条件。 测试方法:室内使用温湿度计测量,目测地面,检查室内空气。 接受标准:室内温度应在5~40℃;相对湿度≦85%;地面平滑,不易起尘;室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内 外部环境确认表

目的:确认设备各部件的型号,保证与其订单和装箱单所描述的一致。 测试方法:检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。 接受标准:设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。 设备型号确认表

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明: 1.开机前准备: 1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。● G1311A (四元泵)。● G1329A(标准型自动进样器)。● G1316A(柱温箱)。 ● G1315A(DAD检测器)。● 色谱柱 1.2溶剂准备:● 有机相必须是色谱级纯。● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好,亲水性好,材料成本低。膜(CN-CA)可耐稀酸。不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。尼龙6 通用具有亲水性,较耐碱不耐酸。在酮、酚、聚酰胺类(PA-6)醚及高分子醇类不被腐蚀。聚砜(PS)通用良好的化学和热稳定性,耐辐射,机械聚砜类强度高。有机PDEF耐化学腐蚀,耐氧化,耐高温,疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性(酒精处理后变清水性),PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。具有良好的化学稳定性,耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。价格便宜,但孔径分布宽。(PP)耐高温,耐有机溶剂、耐生物降解等。无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜

2.基本操作步骤: (一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。 2、打开 1200 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图” 菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。9、点击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定” ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。

柱塞泵的检修规程

柱塞泵的检修规程 3.1设备概况及参数 3.1.1设备概况 我公司选用的柱塞泵为卧式三缸单作用柱塞泵,适用于远距离输送磨蚀性强的灰浆。输送浆液的重量浓度不超过48%,其中颗粒直径小于3mm,含量不大于20%,介质温度不高于50℃。该泵主要用于火电厂灰浆及冶金、矿山、化工、建材等行业的矿浆及其它高磨蚀性浆体的输送。设一套水清洗系统。在柱塞运动过程中,通过清水柱塞泵向柱塞周围注入高压清水,形成水环,以冲洗黏附在柱塞表面上的浆体介质并将介质和柱塞密封隔离,从而延长柱塞及密封的寿命。 3.1.2设备参数

3.3检修项目 3.3.1柱塞泵大修 1.解体出入口阀箱,更换不合格的阀箱组体。阀座、弹簧、导向套等。 2.解体柱塞组合,检查或更换柱塞。喷水环密封件等各零件。 3.检查各密封表面,更换不合格的密封件。 4.检查或更换传动皮带。 5.检查或更换单向阀。检查回水喷水管路。 6.检查坚固各底脚螺栓。 7.出入口排污门及进、出口阀门的检修。 8.解体减速箱、化验或更换润滑油。 9.检测齿轮啮合情况,必要时更换 10.检测、校正主从动轴 11.检查、清洗各轴承,更换润滑油或轴承。 12.试运转 3.3.2柱塞泵小修 1.解体出入口阀箱,更换不合格的阀箱组体。阀座、弹簧、导向套等。 2.解体柱塞组合,检查或更换柱塞。喷水环密封件等各零件。 3.检查各密封表面,更换不合格的密封件。 4.检查或更换传动皮带。 5.检查或更换单向阀。检查回水喷水管路。 6.检查坚固各底脚螺栓。 7.出入口排污门及进、出口阀门的检修。 3.4柱塞泵检修步骤、工艺方法 3.4.1准备好工具、备品及起吊设备,办好工作票,通知电气拆线 3.4.2阀箱的检修: 1.分别将进出口阀箱上法兰逐个松开,并打开压盖取出阀组件等。 2.对阀组各部件进行检查,重点检查磨损件,不合格质量要求的应更换。 3.阀座磨损严重或与箱体结合松动,应更换,并用专用的拆卸工具将原阀座取出。 4.消除零件表面结垢垃圾,各结合面通道应重点检查与清理,检查清理完毕,逐件进行组装。 5.装配顺序与拆卸顺序相反,安装时要注意工具不得遗留在内,进出口弹簧不得混淆。 6.装配时注意保护零件工作面,并在各结合面、丝扣上涂油脂便于下次更换,压盖应压紧,密封圈二道不得遗漏,最后上紧法。 3.4.3柱塞组件的检修: 1.将填料盒与柱塞套的连接螺栓旋下,并安装上专用工具。 2.盘车将填料盒与柱塞套分离,卸下专用工具。 3.将柱塞及填料盒用钢丝绳卸下绑扎牢固,准备吊起。 4.将柱塞与挺杆连接卡箍卸下,盘车将挺杆退至最后,如挺杆与柱塞不易分离,可用两铜棒 5.顶信柱塞,然后慢慢盘车分离,切不可用铲子从中间撬开。 6.将柱塞连同填料盒吊至泵外,并将柱塞放在专用的布上或木垫上。 7.用专用工具旋下压紧环,然后将填料盒从柱塞上分离,并用专用工具或紫铜棒将填料盒内各部件拆下。 8.对卸下的各零部件及柱塞套内腔进行检查及清理,必要时用汽油清洗,重点检测柱塞、喷水环、填料等磨损程度,如不合格质量标准。图纸要求,应更换并作好记录。 9.拆装柱塞时先中间后两边,逐个拆装。 10.安装前,对所换零件进行检测,核对后方可安装。 11.安装顺序与拆卸顺序相反。 12.组装好填料盒:依次放入O型密封圈。喷水环、支承环、V型密封圈、隔环,再装上2只V型密封圈后,放入压环,并在压环外面先装上O型密封,再旋上压紧环,压紧环

液相色谱仪操作规程

1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速范围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围:0.0~100.0%,以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定范围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

柱塞泵使用维护规范

柱塞泵使用维护规范 1.启泵前检查与调试 机泵运转前应进行全面坚检查,发现问题及时整改,直到符合要求。 检查各零部件配套件是否齐全完好。 检查各连接密封部位是否符合要求。 设备投产前,管线应试压保证其承受压力为实际压力的1.2倍,保证不渗不漏,对掺稀流程进行清焊渣泥土及对过滤器的清洗 新泵投产前应清除曲轴箱内积水.污物,检查电动机是否加注润滑油,检查连杆瓦螺栓.锁片.连接卡子等部位是否金紧固,检查.调整各油封。向曲轴箱内注入柴油(与设备生产厂家要求的润滑油型号一致或性能等同的润滑油),油面至油标的2/3~3/4之间(正常使用中,启动前应检查润滑油是否清洁及变质). 同时运转2台以上柱塞泵,对缓冲器冲氨气,达到缓冲器适应说明数书中规定的压力。 盘动皮带轮,使泵转动3~5圈,检查泵有无卡阻现象及杂音。检查调整皮带紧张度,调整传动皮带在同一平面上。 检查整个电器系统,各部位电器元件.接点.仪表是否正常.齐全.灵敏。供电电压是否超限,额定电压为

380V(最低电压应为361V,最高电压应为418V);电动机接地电阻≥2MΩ. 2.机泵的启动操作规程 在对机泵进行检查.盘车无问题后,打开管路上的进液阀门。 打开管路上的回流针阀。 打开泵出口截止阀及压力表各阀门。 点动电动机,检查电动机的旋转方向是否与曲轴箱上的箭头方向标志方向一致。 启动电动机,空载运行10min~20min,监视各部运转情况,包括温度.响声.润滑.泄露情况。各部正常后,渐渐关闭回流阀门,直至泵出口压力大于或等于掺稀压力的1.0MPa,先后打开管路上掺稀阀门及采油数井口掺稀阀门,此时泵已正常工作。 每隔15分钟计量注入量,及时调整回流针阀直到达到规定注入量。 新泵和大修理泵启动后,应经过2h以上的空载运行后方可升压,升压时每隔20min升压5MPa,升至工作压力为止。如果条件不允许,则井站启泵允许一次升到工作压力,但应有人现场监视进行30min以上。 3.停泵操作程序 正常停泵

液相色谱仪操作规程

1目得 规范Waters e2695液相色谱仪得操作规程,正确使用本仪器保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境得安全。 2适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3职责 3、1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3、2保管人员负责监督仪器操作就是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3、3科室负责人负责对仪器综合管理。 4仪器性能指标 4、1、Alliance e2695 系统 4.1.1泵/溶剂管理系统:相互独立控制得线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动,无需混合器与阻尼器。 4.1.1、1溶剂数:4 4.1.1、2流速范围:0、001-10. OOOml/min,以0、001ml 为增量 4.1.1、3流速精度:±0、075%RSD 4.1.1、4流速准确度:±1、0%RSD 4.1.1、5操作压力:0-6000psi(0-410bar),可设上,下限 4.1.1、6混合范围:0、0-100. 0%,以1%増量 4.1.1、7梯度准确度:土0、5%,不随反压变化4.1.1、8梯度精度:±0、15%,不随反压变化4.1.1、9压缩补偿:自动,连续

4.1.1、10梯度曲线多种梯度曲线:线生凸线与凹线等11种 4.1.1、U系统体积:v 650pL,不随反压变化 4.1.2自动进样器/样品管理系统: 4.1.2、1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2、2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2、3进样精度:<0、5%RSD 4.1.2、4样品污染度:<0、1% 4.1.2、5进样准确度:±luL 4.1.2、6进样体积:0、1 to 100 uL 4.1.2、7进样线性度:> 0、999 coefficient of deviation 4.1.3在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成得堵塞,延长密封圈得使用寿命。 4.1.4在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1.5、1温度设定范围:室温至65°C 4.1.5、2温度稳定tt:±0.15°C 4.1.5、3柱容量:4 根7、8X300 柱 4、2检测器:4、2、1 2489双波长紫外检测器双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围jMaxplotRatioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 421、1 波长范E:190-700nm

液压柱塞泵使用及保养

液压柱塞泵使用及保养 液压柱塞泵,由液压动力包驱动液压油缸,液压油缸推进输送缸,将输送缸内的物料输出至管道。广泛应用在污水处理,固体废物处理,矿山冶金,清淤,疏浚,石油化工,电厂,水泥工业等领域。接下来小编今天就向大家科普一下关于液压柱塞泵的简介及保养知识。 液压系统的效率主要取决于液压泵的容积效率,当容积效率下降到72%时,就需要进行常规维修,更换轴承和老化的密封件,要更换或修复超出配合间隙的磨擦副,使其性能得到恢复。 1、液压泵: 直轴斜盘式柱塞泵分为压力供油型的自吸油型两种。压力供油型液压泵大都采用有气压的油箱,也有液压泵本身带有补油分泵向液压泵进油口提供压力油的。自吸油型液压泵的自吸油能力很强,无需外力供油。气压供油的液压油箱,在每次启动机器后,必须等液压渍箱达到使用气压后,才能操作机械。如液压油箱的气压不足时就担任机器,会对液压泵内的与滑鞭造成拉脱现象,出会造成泵体内回程板与压板的非正常磨损。采用补油泵供油的柱塞泵,使用3000h后,操作人员每日需对柱塞泵检查1-2次,检查液压泵运转声响是否正常。如发现液压缸速度下降或闷车时,就应该对补油泵解体检查,检查叶轮边沿是否有刮伤现象,内齿轮泵间隙是否过大。 2、对于自吸油型柱塞泵,液压油箱内的油液不得低于油标下限,要保持足够数量的液压油。液压油的清洁度越高,液压泵的使用寿命越长。 3、液压泵用轴承柱塞泵最重要的部件是轴承,如果轴承出现游隙,则不能保证液压泵内部三对磨擦副的正常间隙,同时也会破坏各磨擦副的静液压支承油膜厚度,降低柱塞泵轴承的使用寿命。 据液压泵制造厂提供的资料,轴承的平均使用寿命为10000h,超过此值就需要更换新口。拆卸下来的轴承,没有专业检测仪器是无法检测出轴承的游隙的,只能采用目测,如发现滚柱表面有划痕或变色,就必须更换。在更换轴承时,应注意原轴承的英文字母和型号,柱塞泵轴承大都采用大载荷容量轴承,最好购买原厂家,原规格的产品,如果更换另一种品牌,应请教对轴承有经验的人员查表对换,目的是保持轴承的精度等级和载荷容量。 4、三对磨擦副检查与修复:柱塞杆与缸体孔根据柱塞泵零件的更换标准,当零件的各

日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程分析

文件目录 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任者 (2) 四、内容 (2) 五、修订历史 (2) 六、相关记录 (12)

一、目的 1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。 二、范围 1、日立Chromaster液相色谱仪。 三、责任者 1、中心化验室主任,操作者。 四、内容 1、仪器型号及组成: 2、工作环境 3、操作规程 3.1使用前准备 a)每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。 b)每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。 3.2 开机确认电源连接正确后,打开各使用模块电源。 3.3打开与设备连接的电脑,在电脑桌面双击图标,使操作系统与设备联机,进入登录窗口。 3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。选择配置,进入仪器配置界面 3.4.1 点击“增加”,选择连接的仪器

3.4.2 打开仪器,自动检测配置的仪器模块

3.4.3 确认自动检测所有模块,确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息(选择control off at shutdown)、检测器信息(选择lamp off at shutdown) 3.4.4 配置仪器,点击向右箭头,命名仪器名称。 3.5 输入用户名、密码,选择创建新工程登录。 3.6 仪器准备 3.6.1 排空打开设备监视器,打开排空阀,设流速为5,流量100%,点击“清洗”,分别将四条管路排气泡,结束之后关闭排空阀。 3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”,依次对柱塞、注射器进行清洗 3.7方法设置 点击“新建方法”,在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置,设置完成后点击“发送方法” 3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后,点击“数据采集”查看基线 3.9 序列设置及运行点击“序列”,分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品

高效液相色谱仪流动相配置操作规程

高效液相色谱仪流动相配制标准操作规程1.目的 明确高效液相色谱法流动相配制过程,保证操作过程的规范性。 2.适用范围 适用于实验室高效液相色谱法流动相配制。 3.职责 实验室分析人员负责按本规程进行操作。 4. 内容 4.1流动相批号的编写原则:流动相批号按配制日期编制,如批号20150609,代表2015年06月09日配制。 4.2流动相配制 4.2.1含水流动相和不含水流动相的配制所用量筒应区分开,配制不含水的有机溶剂类流动相所用量筒必须是干燥状态,不得有水。 4.2.2根据样品分析方法所规定的流动相体积比例配制,在清洁的带塞量筒中分别倒入相应的溶剂,若该流动相需加入适量的酸或碱,则戴上一次性手套,用专用注射器吸取规定体积的酸或碱,加入量筒,盖上塞子摇匀,振动过程应主要排气。 4.2.3含盐的缓冲液类流动相的配制应根据规定比例配制,分别秤取规定重量的盐于清洁的带塞量筒中,加入适量纯水,振摇,待固体完全溶解后,再加纯水至规定刻度,盖上塞子,摇匀。 4.2.4若该流动相对PH值有特殊要求,根据流动相配制规定的体积比例,用酸或碱调节PH值,用PH计测定直至规定范围内。

4.3流动相抽滤 4.3.1含水流动相和不含水流动相的抽滤装置应区分,抽滤不含水的有机溶剂类流动相所用装置必须是干燥无水的。 4.3.2抽滤装置准备:将过滤器套在三角烧瓶上,用镊子夹取0.45μm的水系或有机滤膜一张,放在砂芯过滤器上(注意:滤膜应将过滤面完全覆盖);再将量杯压在滤膜上,量杯边缘和过滤器的边缘对齐;用配套的夹子将过滤器和量杯接头边缘固定(注意夹子位置应避开抽滤嘴);将抽滤软管套在抽滤嘴上。 4.3.3抽滤:将少量配置好的流动相倒入量杯内,观察是否有漏液现象,若出现漏液须重新固定过滤器和量杯。如未漏液则继续倒入流动相(注意不要超过量杯最大刻度线),开启真空泵抽滤。抽滤结束先拔掉与抽滤嘴连接的真空软管,再关闭真空泵。 4.3.4脱气:将抽滤好的流动相转入流动相试剂瓶内(少量润洗一次倒入废液桶内再盛装),盖上瓶盖(瓶盖不得拧紧),常温下超声波超声15至20分钟。4.4流动相储存及标识 流动相全部转入专用试剂瓶内后拧紧瓶盖,及时填写《流动相标签》贴于试剂瓶身中间位置,备用。 4.5流动相有限期如下: 4.6流动相配制工具清洁 4.6.1配制含水流动相用器具:先用自来水清洗一次,再用纯化水清洗3次,沥干后封口备用。

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