液相色谱仪常见泵的维护2016.3.28
液相色谱仪的维护与常见故障
进样器
停机前一定冲洗洁净进样 器内残留旳样品或缓冲盐,预 防样品和无机盐沉积造成进样 阀转子面磨损或堵塞。
注射器最佳使用仪器自配 尖头、平头针,不要用其他仪 器旳。
1、储液器
▪ 储液器或流动相被污染
产生有规则旳噪声; 基线上升,梯度洗脱出鬼峰; 原因:
溶剂质量差(含杂质多); 配流动相旳玻璃器皿不合格,微生物 影响; 配制流动相旳操作不当(过滤、脱 气、搅拌).
2、输液泵
▪ 单向阀
a.球和阀座粘在一起,堵死,打不出 溶剂,(缓冲盐流动相) 用高质量旳溶剂冲洗,不同极性溶 剂冲洗,如水、甲醇、异丙醇、二 氯甲烷…,更换新单向阀。
健合相流失
▪
保存值变化、峰 形差、N下降
样品堵塞 压力高
强吸收样品
▪
N下降、保存值 小
▪ 处理方法 倒柱冲洗或换过滤 片 修补柱头
换柱
▪ 用能溶解样品旳 溶剂冲洗
强溶剂反冲
5、检测器
紫外—可见光检测器
a.灯故障:基线噪声大,敏捷度低, 氘灯寿命:1000h 汞灯和钨灯寿命:2023h 一般使用6个月以上可能接近寿
液相色谱仪旳日常维护 与常见故障排除
一 液相色谱仪旳 日常维护
储液器
使用HPLC试剂/溶剂,含缓 冲盐旳流动相过0.45μm膜除去 微粒物质;更换流动相时,应彻底 清洗,预防交叉污染。
定时清洁储液器及附件,预 防长微生物。
输液泵
密封垫易损坏引起故障,每天试验结 束一定要仔细冲洗泵,注意预防堵塞,使用 缓冲盐流动相时,更要小心。
【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养液相色谱仪作为试验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下:1、流动相的抽作要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐确定要过滤;流动相脱气至关紧要(可接受抽滤,超声波脱气等方法)2、吸滤头:特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
3、单向阀:如碰到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀显现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!4、泵头:泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)5、过滤器:当色谱峰显现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、排液阀:此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
7、手动进样器:平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如显现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维护和修理或更换配件。
8、流通池:在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。
可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可依据说明书进行操作或申请维护和修理)。
9、工作站:显现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
液相色谱仪为何会堵?液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵?原因一:配制流动相时细菌污染首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。
原因二:使用流动相时的细菌污染流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。
液相色谱仪的维护保养和注意事项
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。
若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
液相色谱仪的日常维护和故障排除
液相色谱仪的日常维护和故障排除封跃鹏邱赫男(国家环保总局标准样品研究所,北京,100029)来源:«分析仪器»1日常维护1.1 泵泵是液相色谱仪的心脏,须精心维护和保养。
处于良好工作状态的泵,其基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。
要使泵具备良好的操作性能,应该保持泵系统的清洁。
具体做法如下:(1)要选择优质的容剂和试剂,在进入仪器前用0。
45um膜过滤,并进行脱气处理。
(2)泵开始使用时,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。
(3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,并经常清洗进液处的微孔滤头。
(4)改变流动相时,应避免沉淀产生,以防止泵堵塞。
1.2 色谱柱色谱柱是化合物分离的关键。
保养良好的色谱柱应具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。
色谱柱比较娇气,在平时的工作中须注意以下事项:(1)色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈震荡;安装时,一定要保证阀件或管路的清洁。
(2)流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
(3)在满足灵敏度的情况下,尽可能使用小进样量。
如果样品比较“脏”,要进行净化或提纯处理。
(4)分析结束语后,要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
(5)如色谱柱长期不用,应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。
1.3 检测器对于紫外检测器,在分析柱平衡的差不多时,开启检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。
1.4 进样器分析结束后,应反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。
2 常见故障的分析与排除既使日常精心维护的液相色谱仪,随着使用时间的增加或使用者经验不足也会出现一些问题或故障。
现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下:2.1 保留时间变化保留时间的变化有三中情况:波动、缩短、延长。
保留时间出现波动时,应检查柱温是否处于恒温状态,如果设置为室温,气温的变化会引起保留时间的波动,应该设置为恒定温度;等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时,应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡色谱柱;缓冲液浓度太低时,应换用>25mmol/L的缓冲液;色谱柱被污染或已经接近柱寿命时,应更换保护柱或换新色谱柱。
液相色谱仪的维护与维修
液相色谱仪的维护与维修一、常见故障与排除方法1、泵①单向阀现象:柱压波动范围很大。
原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。
污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。
气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。
措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。
或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。
对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。
②塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变。
原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中最易磨损的部件。
缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。
垫圈磨损是不可避免的。
措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。
更换时注意要将柱塞杆缩至最后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。
③塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。
原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。
更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请专业维修工程师来解决。
也可自行按说明书的指导仔细进行。
2、进样系统当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。
①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。
因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。
如确定转子已磨损,则要更换转子。
若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。
②自动进样品A、针密封垫损坏。
此时出现渗漏。
液相色谱仪的维护技巧
液相色谱仪的维护技巧
液相色谱仪是一种常用的分析仪器,它可以用来分析液体样品中的有
机物和无机物,广泛应用于化学、生物、制药、食品等行业。
液相色
谱仪的维护是保证它正常运行的关键,下面介绍一些液相色谱仪的维
护技巧。
首先,要定期检查液相色谱仪的电源线,确保电源线没有损坏,电源
线的接头也要紧固,以免电源线接触不良导致液相色谱仪故障。
其次,要定期检查液相色谱仪的液体系统,确保液体系统没有漏液,
液体系统的管路也要定期清洗,以防止污染物混入样品中,影响分析
结果的准确性。
此外,要定期检查液相色谱仪的检测系统,确保检测系统的探头没有
损坏,探头的接头也要紧固,以免探头接触不良导致液相色谱仪故障。
最后,要定期检查液相色谱仪的软件系统,确保软件系统没有损坏,
软件系统的更新也要及时,以免软件系统出现故障,影响液相色谱仪
的正常运行。
以上就是液相色谱仪的维护技巧,要想保证液相色谱仪的正常运行,
就必须定期检查液相色谱仪的电源线、液体系统、检测系统和软件系统,以确保液相色谱仪的正常运行。
此外,还要定期更换液相色谱仪
的耗材,如柱子、检测探头等,以保证液相色谱仪的分析精度。
总之,液相色谱仪的维护是非常重要的,只有正确的维护技巧,才能
保证液相色谱仪的正常运行,从而提高分析效率,提高分析精度。
实验室液相色谱仪的日常维护保养
实验室液相色谱仪的日常维护保养
1、日常操作条件:
温度:10—30℃;
相对湿度<80%;
最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2.泵的保养:
1)使用流动相尽量要清洁;
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
3)流动相交换时要防止沉淀;
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3.进样器的保养:
1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;4.柱的保养:
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
2)当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
3)要注意流动相的脱气;
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
5)进样样品要提纯;
6)严格控制进样量;
7)每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
8)每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
9)若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;
5.检测器(UV)的保养:
1)紫外灯的保养:在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。
2)样品池要保养。
液相色谱系统的日常维护及注意事项
液相色谱系统的日常维护及注意事项(一)高压恒流泵的维护注意事项泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可引起系统的许多故障,要注意保养和定期更换。
应采取下列措施以延长使用寿命:绝对不允许在没有流动相的或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。
每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净,防止盐沉积,整个管路要浸在无缓冲的溶液或有机溶剂中。
长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。
要用HPLC级试剂输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。
要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。
压力下限应设置在0.5~1MPa,以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞的干磨有柱后清洗功能的高压恒流泵还要注意保持清洗液,否则将失去柱后清洗效果。
(二)流动相使用的注意事项必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45µm薄膜过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体(如02),如不脱气易产生气泡,增加基线噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析。
几种脱气方法比较:1、氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好但成本高。
2、加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。
3、抽真空脱气法:易抽走有机相4、超声脱气法:一种较为常见的脱气法。
流动相放在超声波容器中,用超声波震荡10~15 分钟,此法效果并不太好但操作简单。
如果管路中使用peek树脂部件,请不要使用下列流动相:浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜特别注意HPLC使用过后的系统清洗:含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法:1、先用100%的纯水冲洗,打开排放阀,用3~5ml/min的流量,洗二十分钟左右后停泵。
此举主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗2、再用95:5的甲醇/水清洗整个系统,关闭排放阀,用1ml/min的流量,洗30~60分钟后停泵。
液相色谱仪常见故障处理 液相色谱维护和修理保养
液相色谱仪常见故障处理液相色谱维护和修理保养Agilent液相色谱仪的常见故障处理Agilent液相色谱仪12901、Agilent液相色谱仪—出峰不佳,峰分叉(1)色谱柱被污染;(2)柱头填料塌陷。
处理对于这种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
如冲洗后仍旧出峰不佳,则考虑第二种情况。
对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。
去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。
柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
2、Agilent液相色谱仪—既无压力指示,又无液体流过(1)泵密封垫圈磨损;(2)大量气泡进入泵体。
处理对于这种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
3、Agilent液相色谱仪—柱压高原因(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;(2)样品污染沉积。
处理对于这种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、Agilent液相色谱仪—气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
液相色谱仪日常维护及常见故障解决.
1.从部件的运转情况推测,如压力、流速的变化 2.从色谱图的异常情况推测,如出峰时间、峰形 3.从数据结果中分析
典型故障分析及实例基线噪声
流动相内含有空气 - 脱气处理 检测池内有气泡 - 冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的 管子(此法只适用于耐压检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 检测池污染 - 冲洗检测池
RT 重现性好, 但峰面积重现性不好 - *进样量-选用定量管进样时,进样 体积应大于3倍定量管容积; *样品, 气泡; *样品在流动相各组份中不能充分 溶解(通常伴随有柱压逐渐升高 且经反冲后,柱压会恢复正常之现 象); *基线噪声的影响; *积分处理的影响;
无样品峰
未进样 泵未工作 漏液 流动相或样品的问题 柱子或保护柱的问题 数据采集装置的问题或其与检测器连线的问题
最简单快捷的检查 - 泵是否工作, 系统是否漏液, 进一针丙酮溶液检查检测 器读数及数据单元是否有响应
负峰 组份的ABS值小于溶剂的ABS值 气泡通过了检测池
对RI检测器不一定是有了问题,很可能是正常的
丙酮 乙醛
醋酸 乙酰胺 乙烯 乙炔 乙睛 硝基甲烷
271 293
271 208 193 173 <160 271
溶剂、PH、温度等都会影响生色团的 最大吸收峰的强度和位置。
溶剂过滤
不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器,降低泵的操作性能。 遵从下列建议可以提高性能,延长溶剂过滤器的寿命:
2 脱气机
目的
排除溶解在流动相中的氧气和 氮气
【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养液相色谱仪依据固定相是液体或是固体,又分为液—液色谱及液—固色谱。
现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。
与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
1、泵。
泵是液相色谱仪的心脏。
处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。
2)泵开始使用时,确定要用合适的流动相彻底清洗干净。
3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,常常清洗进液处的微孔滤头。
4)更改流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。
2、色谱柱。
色谱柱是化合物分别的关键。
保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。
1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。
2)流动相在使用前必需进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
3)在充分灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。
假如样品比较脏,要进行净化或提纯处理。
4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。
3 、检测器分析完成后,立刻关闭检测器。
4 、进样器分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。
液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用,是色谱分析的核心部件。
正确使用和维护色谱柱尤为紧要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。
一、避开压力和温度的急剧变化温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
二、避开直接更改溶剂的构成在需要更改检测样品溶液构成是,应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然。
液相色谱仪的维修保养
液相色谱仪的维修保养液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物等领域的分离、鉴定和定量分析。
为了保证仪器的正常工作和准确性,需要进行定期的维修保养。
本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其维修保养方法。
常见故障及维修保养方法1. 柱床泄漏柱床泄漏可能会导致样品无法分离和检测结果失真。
其主要原因是柱床底部的垫圈、螺丝等零部件磨损或损坏。
维修保养方法如下:•检查柱床底部的垫圈和螺丝是否磨损或松动,如有问题及时更换或紧固。
•定期清洗柱床表面,避免灰尘和杂质产生磨损。
2. 洗脱液泵失灵洗脱液泵失灵会导致洗脱液无法流动,从而影响柱床内样品的洗脱和分离。
其主要原因是洗脱液管路堵塞或洗脱液泵的柱塞和密封件磨损。
维修保养方法如下:•定期清洗洗脱液管路,避免杂质和沉淀物积累。
•定期更换洗脱液泵的柱塞和密封件,避免磨损。
3. 柱温控制不准柱温控制不准可能会导致柱床温度波动,影响样品的分离度和保留时间。
其主要原因是温控器、热敏电阻等零部件故障。
维修保养方法如下:•定期检查温控器和热敏电阻等零部件是否损坏或老化,及时更换。
•定期清洗柱温控制系统,避免沉淀物和杂质产生故障。
4. 检测器信号异常检测器信号异常可能会导致检测结果不准确或完全无法检测。
其主要原因是检测器光路堵塞、光电池老化或检测器本身故障。
维修保养方法如下:•定期清洗检测器的光路和光电池,避免灰尘和杂质堵塞或污染。
•定期检查检测器本身是否故障,及时更换或修复。
5. 液体泵噪音大液体泵噪音大可能会影响仪器的正常运行,并且说明液体泵可能已经损坏或老化。
维修保养方法如下:•定期检查液体泵是否存在异响或噪音,如有问题及时更换或修复。
•定期清洗液体泵表面,避免灰尘和污垢积累。
维修保养注意事项除了以上常见故障及其维修保养方法外,维修保养液相色谱仪还需要注意以下几点:•仪器维修保养应由专业的技术人员进行,避免不正确的操作造成仪器的二次损坏。
•维修保养期间需要严格遵守安全操作规程,避免对个人和设备造成损害。
【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液相色谱维护和修理保养液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。
使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
液相色谱仪的保养:1、至少每天进行一次检漏。
2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。
3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。
4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。
5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。
6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。
7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。
假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。
8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。
选择液相色谱仪的方法与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。
判定液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。
1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。
噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。
2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。
CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。
3、液相色谱仪检测器漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离液相色谱仪基线原点的距离,通常用来衡量液相色谱仪稳定快慢。
高品质的液相色谱仪能在较短的时间内达到稳定,从而在确定程度上提高了液相色谱仪分析效率。
液相色谱仪的维护保养
液相色谱仪的维护保养液相色谱仪是一种高精密仪器,维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。
以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法:一、流动相溶剂瓶溶剂瓶是流动相的起点,通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。
在保养过程中,要注意以下几点:1、防止污染:对于水相溶液,要勤换流动相,保持溶剂瓶清洁。
2、防止聚合:对于有机相溶液,要注意防止溶剂发生聚合,例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合,需定期检查并及时更换。
二、高压泵高压泵是液相色谱仪的核心部件,用于提供流动相压力。
在保养过程中,要注意以下几点:1、定期检查泵内是否有异物,如有异物需及时清除。
2、检查泵的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。
3、保持泵的清洁,避免长时间不使用导致沉积物积累。
三、进样器进样器用于将样品引入色谱柱。
在保养过程中,要注意以下几点:1、定期清洗进样器,防止样品残留导致污染。
2、检查进样器的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。
四、色谱柱色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。
在保养过程中,要注意以下几点:1、定期清洗色谱柱,防止样品残留和柱效降低。
2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态,以免损坏柱材。
3、定期检查色谱柱的固定相,如发现损坏或流失需及时更换。
五、检测器检测器用于检测分离后的样品信号。
在保养过程中,要注意以下几点:1、定期清洗检测器,防止污染导致信号不稳定。
2、 检查检测器的灵敏度和响应时间,如发现异常需及时处理。
六、废液废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。
在处理废液时,要注意以下几点:1、遵守实验室废液处理规定,避免对环境造成污染。
2、 合理分类和回收废液,减少资源浪费。
结束语:总之,做好液相色谱仪的维护保养工作,需要从各个部件入手,遵循相应的操作规程,定期进行检查和清洗,确保仪器处于良好的工作状态。
同时,加强仪器的管理和使用培训,提高操作人员的操作水平,有助于降低故障率,延长仪器使用寿命。
液相色谱仪日常维护办法
液相色谱仪日常维护办法概述液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了保证色谱仪的正常运行和数据准确性,我们需要定期进行维护和保养工作。
本文将介绍液相色谱仪的日常维护办法,以帮助用户正确操作和保养仪器。
1. 检查系统在使用液相色谱仪之前,需要检查仪器的各个部件是否正常工作,特别是流动相供给系统和检测器:•检查流动相供给系统的泵是否正常运转,是否存在漏液或堵塞的情况。
•检查检测器的灵敏度是否正常,光源和检测器是否工作正常。
•检查色谱柱的连接是否牢固,并清洁柱端和柱头。
2. 清洗色谱柱液相色谱仪的色谱柱是关键部件之一,需要经常清洗和保养,以保证分离效果和柱寿命。
•使用高纯度甲醇或乙醇对色谱柱进行洗脱,去除残留样品和杂质。
•使用纯净水反向洗脱色谱柱,以去除有机溶剂和离子残留。
•用流动相溶液进行平衡,保证柱的稳定性和分离性能。
•在更换新的色谱柱时,应注意废弃旧柱时的环保处理。
3. 校准系统为了保证液相色谱仪的准确性和可靠性,在每次使用前都应进行校准。
主要包括:•校准流速:使用标准溶液进行流速校准,确保流速准确。
•校准波长:使用标准溶液进行波长校准,确保检测器波长准确。
•校准峰宽:使用标准样品进行峰宽校准,确保分离效果准确。
4. 检测器维护检测器是液相色谱仪的核心部件,其稳定性和准确性对分析结果影响很大。
需要定期进行以下维护:•清洁光源:使用纯净棉签轻轻擦拭光源窗口,去除灰尘和污垢。
•清洁流动池:使用纯净棉签沾取纯净水擦拭流动池表面,去除残留样品。
•定期更换灯泡:根据使用寿命更换灯泡,确保检测器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理和保存在完成实际分析后,及时处理和保存分析数据是非常重要的。
以下是一些常见的注意事项:•定期备份数据:将分析数据备份到云存储或其他介质,以防止数据丢失。
•数据归档:建立规范的数据归档体系,方便后续查询和追溯。
•数据报告:根据需要生成数据报告,包括关键参数、分析结果和结论。
液相色谱仪的使用和维护注意事项
液相色谱仪的使用和维护注意事项一、泵的使用和维护1、防止固体微粒进入泵内。
因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞杆、密封环、缸体和单向阀。
泵的入口都应连接砂滤棒,输液棒的滤器经常清洗或更换。
2、流动相不应含有任何腐蚀性物质。
例如氯仿、丙酮、二氯甲烷等,这些溶剂将会Peek树脂部件变脆;还有含有卤离子的流动相或能产生卤离子的流动相,如果使用了,分析结束后,应立即用去离子水清洗整个管路,因卤离子会腐蚀不锈钢部件或管路。
流动相含有缓冲盐不应停泵保留在泵内时间过长,由于蒸发甚至由于溶液的净置就可能析出晶体。
3、泵工作时要注意流动相不要被用完,否则空泵运转会加快磨损柱塞杆和密封圈。
输液泵的压力不要太高,否则会使密封圈变形,降低密封圈使用寿命。
4、在使用双泵过程中,如果不是梯度洗脱,尽量先混合。
如果一个是有机溶剂,一个是含盐溶液,在用双泵的时候,有可能会析出晶体。
5、在使用缓冲盐作流动相实验结束之前和结束后,都要用含10%甲醇水溶液冲洗管路,不能用纯水冲洗,因纯水会对柱子造成损坏。
进样阀要用适宜的溶剂进行清洗。
二、色谱柱的使用和维护1、避免压力和温度的急剧变化以及机械震动。
在进样的时候,进样阀扳手不能转动太慢,更不能停留在中间,如停留在中间,泵内压力剧增,这时再转动到进样位置时,过高的压力会损坏色谱柱。
如出现机械震动(掉在地上)则会改变填料的充填状态。
2、在使用色谱柱过程中,不应直接从有机溶剂到水,反之,也不要从水直接改变到有机溶剂。
3、色谱柱一般不能反冲,除非生产者指明。
4、冲洗色谱柱时,每种溶剂至少冲洗50ml。
5、装在机子上的色谱柱,应每隔4~5天冲洗15分钟,可以避免长菌,保护色谱柱。
6、PH的调节尽量在2~9之间7、保存色谱柱时,柱接头要拧紧。
三、输液泵产生故障及排除方法1、没有流动相流出,又无压力显示。
原因可能是泵内有大量气体,这时打开排液阀,使泵在较大流量下运转,将气体排出,也可用一个针筒在泵出口处帮助抽出气体。
【液相色谱】液相色谱仪的相关维护是怎样的呢 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】液相色谱仪的相关维护是怎样的呢液相色谱维护和修理保养色谱—质谱联用技术,结合色谱及质谱的技术,是目前分别和鉴定的紧要的分析方法之一、其中液相色谱—质谱仪应用更为广泛,液相色谱除了能分析一般的化合物,还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。
液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分构成,是一种高端的检测仪器,仪器的良好工作状态是检测精准度的一个紧要影响因子。
为了保证仪器有一个良好的状态,保证检测结果的牢靠性,需要正确合理的使用和维护仪器。
下面以质谱仪为例,从仪器进样系统、色谱柱系统、质谱系统等各个系统的日常维护保养进行认真阐述;并对使用过程中简单碰到的问题进行分析,提出解决方法。
液相部分的维护开机注意事项要求使用220V单相交流电。
如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。
仪器运行时需供应纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。
试验开始前先检查液氮罐液体存量是否充分。
仪器开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭,打开仪器总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。
大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。
等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4×10—5Torr之后,即可进行调谐或开始试验。
在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能由于回油污染真空腔体内部。
流动相的要求每次开机前,保证超纯水和流动相的新鲜,泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。
流动相需符合HPLC与LC—MS要求等级,流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不使用表面活性剂之类;否则简单导致离子抑制,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。
假如碰到离子抑制,可以把样品峰往后推或者更改提取方法,或者考虑用APCI源。
液相色谱仪泵的维护
众所周知,液相色谱仪是由液相的“血液”——流动相;液相的“心脏”——泵;液相的“大脑”——检测器这几个关键部分组成。
日常使用过程中高盐流动相造成的泵系统堵塞,那如何对液相的“心脏”进行手术,我们以目前市场上比较主流的仪器赛默飞的U3000为例说明。
如下图,当我们在日常使用时,发现泵的接口出现了盐析,并且泵的压力不稳的时候,那就说明,你的仪器有“病”,需要“手术治疗”了。
首先我们先在仪器上点击Undock Pistons。
接下来,我们卸下液相泵的单向阀,一共上下两个。
依次用去离子水、甲醇超声单向阀。
之后,我们把泵后清洗系统用镊子取下。
随后,我们用六角扳手把泵固定螺栓取下,并取下整个泵系统,如下图。
用准备好的去离子水清洗泵内部分、柱塞杆。
我们可以清晰的看到,密封圈部分有盐析出,当发下密封圈变形时,需要用工具更换密封圈。
清洗完这个系统后,依次装上泵体统,单向阀。
并在软件界面点击“Dock Pistons”,“Pistons Changed”,完成整个维护。
上海安谱实验科技股份有限公司,于1997年组建成立,总部位于上海,目前拥有
500多位员工,2018年销售额超过5亿人民币;是中国领先的实验用品供应链管理服务商;目前公司已是集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业;主要产品包括化学试剂、标准品、气相色谱相关耗材、液相色谱相关耗材、样品前处理产品、实验室通用耗材、小型仪器等。
液相色谱日常维护要点
液相色谱日常维护要点1.使用合格的流动相。
对于所有要上机的流动相,必须通过0.45 um或0.22um的膜过滤。
保持水相只使用当天配制的,有机相需要隔天再过滤一次。
2.液相开机后,首先确保柱塞清洗运行,再执行其它操作。
当泵头上安装有柱塞清洗装置时,无论是否流动相中含有缓冲盐,都必须开启柱塞清洗后再执行其它操作。
3.1260以下的pump 3-5ml/min排气泡时要先打开黑色的”purge“阀,关”purge“阀时先把流速降到1ml/min.4.使用自动进样器时,建议启用用“洗针进样”方式,以保持最小残留。
保持针座表面清洁,如果发现其表面有结晶,尘土,需拆下超声清洗。
需要经常更换洗瓶中溶液。
进样用瓶保持外壁和底部干净,防止交叉污染。
5.每三个月左右,使用Lab Advisor软件做检测器光强度测试,以掌握检查器状态。
6.乙腈流动相。
乙腈会生成聚合物,导致液相内部堵塞。
因而当停机时,应把乙腈替换下来,用甲醇替换液相内部的乙腈。
7.热水清洗。
对堵塞的通道可以用热水清洗。
即,60℃热水,单一通道,打开排气阀,5 ml/min,1小时排气。
尤其是对乙腈管路要冲洗,每周一次。
整体管路用热水冲洗也有效果(要bypass 色谱柱)。
8.定期清洗溶剂瓶,溶剂滤头。
可将溶剂滤头在30% 硝酸中浸泡至少一小时,直到它的颜色恢复白色。
9.在关机前,适当清洗色谱柱。
可用含5%甲醇的水至少冲洗柱30分钟以除去缓冲盐,再用100%甲醇冲洗洗柱30分钟。
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液相色谱仪泵的日常维护
泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。
泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。
下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。
1. 流动相的准备
为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。
上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。
2.比例阀溶剂通道的分配
四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(A或D)
,将有机溶剂接在上面的通道(B 或C)上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。
且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
3.过滤白头的维护
过滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。
当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。
判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。
对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。
如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。
如果流动相有长菌现象,除了配置新的溶剂,还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。
4.柱塞杆与柱塞密封圈的维护
柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界,工作时,它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦,使用一段时间后,会有一定的磨损,因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。
更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。
有划痕的活塞将导致轻度渗漏,并降低密封垫的使用寿命。
应尽早更换有划痕的活塞。
柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈为黑色,石墨Teflon材质;正相呈橘黄色,聚乙烯材质,更适用于正相溶剂。
1100/1200标配的是反相密封圈,正相应用时,需要更换为正相密封圈。
盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响,使用有盐溶液作为流动相的体系时,要注意盐溶液通道的清洗,千万不能让盐溶液在系统中过夜,常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞,对泵产生较大的损害。
为了延长密封圈和柱塞杆的寿命,在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下,建议安装柱塞清洗附件。
柱塞清洗的原理在于:柱塞泵在工作时,虽然有密封圈密封,但由于毛细作用,还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。
如果流动相中有缓冲盐,当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后,极细小的盐粒留了下来。
这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈,会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。
柱塞清洗附
件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体,通过水不断的流动,就可以带走渗进来的盐溶液,防止了盐粒的析出,保护了柱塞杆和柱塞密封圈。
通常我们往柱塞清洗的水里加入10%的异丙醇,可以减小水的张力,便于清洗液流动,并且抑制长菌。
但有一点要注意的是,装有柱塞清洗附件的泵头,清洗液流量可以很小(如没分钟几滴),但一定不要让清洗通道里干涸,如果水流光了,应该尽快换上新的溶液。
否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。
5.主动阀的维护
主动阀是流动相进入泵体的门户。
如果我们发现流量为零,流量不稳,或泵压波动特别大,常常都是因为主动阀漏或是堵了。
主动阀里面装有一个小的[wiki]单向阀[/wiki]芯,我们将其取下,在异丙醇内超声清洗一下,一般能解决这样的问题。
如果超声不能解决问题的话,可以更换该阀芯。
对于经常使用缓冲盐体系的用户,手头常备一个这样的阀芯是非常有用的,往往可以及时解决问题,大大的降低停机带来的损失。
6.出口阀的维护
出口阀内部也有,如果有盐粒或其它杂质渗入其中,也会造成出口阀的堵或漏,常常表现为压力的异常波动。
通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统,如果无效,在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。