水汽样品采集和检测要求..29页PPT
水汽的取样与监督
4)碱度计算:
(JD)全=1000×c×a/V ( mmol/l)
安规部分
• 1、应尽可能避免靠近和长时间的停留在可能受到烫伤的地方，例如 ：汽、水、燃油管道的法兰盘、阀门，煤粉系统和锅炉烟道的人孔及 检查孔和防爆门、安全门、除氧器、热交换器 、汽鼓水位计等处 。 如因工作需要，必须在这些处所长时间停留时，应做好安全措施 。设 备异常运行可能危及人身安全时，应停止设备运行 人员以及参观人员不 准接近该设备或在该设备附近逗留 。
仪器：
碱式滴定管、250ml烧杯，滴定台、容量瓶、三角瓶、滴瓶等。
试剂：
0.1%的甲基橙、C(NaOH)=0.1mol/l氢氧化钠标准溶液。
测定（容量法）：
1 准确量取V=100ml透明水样加入锥形瓶中。
2 加入2-3滴0.1％甲基橙指示剂摇匀。.
3 用c(NaOH)=0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至恰好为橙黄色，记录消耗的氢 氧化钠标准液的体积a(ml)。
• 给水
pH（25℃）
9.2－9.6
•
SiO2
μg/L ≤20
≤10
•
Fe
μg/L ≤15
≤10
•
Cu
μg/L ≤3
≤2
•
溶氧
μg/L ≤7
•
氢电导率(25℃) μS/cm ≤0.15 ≤0.1
水、汽监督项目及质量标准
• 炉水质量监督项目 • 磷酸根：太高增加含盐量、太小不容易维持一定的过剩量
。防垢不彻底 • pH值：太低1）水对锅炉管壁的腐蚀性增强2）不利于磷
铜制件的氨蚀，铜合金在有氧存在的条件下雨氨生成铜铵 络合物，造成腐蚀。pH低于8.8时，钢材会发生腐蚀 • 含铁量、含铜量：给水中铜和铁腐蚀产物，含量是评价热 力系统金属腐蚀情况的重要依据。含量高不仅证明系统内 发生腐蚀而且他们还会在炉管中生成铁垢和铜垢。
水汽样品的采集
水汽样品的采集1 方法提要从炉水及蒸汽中采集到的水样，必须是可以代表不同采样位置的给水、炉水及蒸汽。
因此必须使用设计合理的取样器，选择有代表性的取样点，并严格遵守有关采样、运输和保管的规定才能获得符合要求的样品。
2 取样装置2.1 取样器的安装和取样点的布置，应根据机炉的类型、参数、水汽监督的要求（或试验要求）进行设计、制造、安装和布置，以保证采集的水汽样品有充分的代表性。
2.2 电站锅炉除氧水、给水和蒸汽的取样管，均应采用不锈钢管制造。
2.3 除氧水、给水、炉水、蒸汽和疏水的取样装置，必须安装冷却器。
取样冷却器应有足够的冷却面积和水源。
在有条件的情况下可采用除盐水作冷却水，以保证取样冷却器具有良好的换热效率。
2.4 取样冷却器应定期检修和清除水垢。
机炉大修时，应安排检修取样器和所属阀门。
取样管道应定期冲洗（至少每周一次）；作系统定期腐蚀检查时，取样前要冲洗有关取样管道，并适当延长冲洗时间。
冲洗后水样流量稳定后方可取样，以确保样品有充分的代表性。
2.5 测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水，其取样门的盘根和管路应严密不漏空气。
3 水汽样品的采集方法3.1 采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500 mL/min～700mL/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为30℃~40℃。
蒸汽样品的采集，应根据设计流速取样。
3.2 给水、炉水和蒸汽样品，应保持常流。
采集其他水样时，应把管道中的积水放尽并冲洗后方能取样。
3.3 盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（测定硅或微量成分分析的样品，必须使用聚乙烯瓶）。
采样前，应先将采样瓶清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定者除外）才能收集样品,采样后应迅速盖上瓶盖。
试验项目采样瓶硬度硅碱度总蒸发残留物氯化物离子聚乙烯瓶铁铜硬质玻璃瓶pH 电导率联氨磷酸根离子聚乙烯瓶或者各个试验方法规定的采样瓶油脂类溶解氧亚硫酸根离子各分析方法规定的采样瓶（水中油用硬质玻璃瓶）3.4 在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动部位取样；采集井水样品时，应在水面下50cm处取样；采集城市自来水样时，应先冲洗管道5min~10min 后再取样；采集江、河、湖和泉中的地表水样时，应将采样瓶浸入水面下50cm 处取样，并且在不同地点分别采集，以保证水样有充分的代表性。
《水样的采集与保存》PPT课件
(2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸 化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又 可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水 样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐 等。
(3) 加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入 HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价 态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被 氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化 钾固定溶解氧（还原）等。
(一) 浅层废（污）水 可从浅埋排水管、沟道中采样，用采样容器直接 采集，也可用长把塑料勺采集。 (二) 深层废（污）水 可用深层采水器或固定在负重架内的采样容器， 沉入检测井内采样。 (三) 自动采样 采用自动采水器可自动采集瞬时水样和混合水样。
五、采集水样注意事项
(1)测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油 类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独 采样；其中，测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物 等项目的水样必须充满容器；pH、电导率、溶解氧等 项目宜在现场测定。另外，采样时还需同步测量水文 参数和气象参数。
1.流量计法
2.容积法
将污水导入已知容积的容器或污水池中，测量流 满容器或污水池的时间，然后用其除受纳容器或池的 容积，即可求知流量。该方法简单易行，适用于测量 污水流量较小的连续或间歇排放的污水。
3.溢流堰法
适用于不规则的污水沟、污水渠中水流量的测量。 该方法是用三角形或矩形、梯形堰板拦住水流，形成 溢流堰，测量堰板前后水头和水位，计算流量。如果 安装液位计，可连续自动测量液位。
(2)采样时必须认真填写采样登记表；每个水样 瓶都应贴上标签（填写采样点编号、采样日期和时间、 测定项目等）；要塞紧瓶塞，必要时还要密封。
水汽样品采集和检测要求
ppt课件
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五、试样被测组分的测定次序
样品中的亚硫酸根、联氨等还原性物质易 被氧化；
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三、现场取样要求
4、将试验室处理好的样瓶，用被采样品 清洗3次以上。 5、宜采用溢流法取样，将取样管深入取 样瓶底部，使水样从底部入，瓶口流出。 溢流水量的体积要大于应取水样体积的10 倍。这样可防止环境中的气体杂质和粉尘 杂质进入样品中。
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三、现场取样要求
5、取样量要充足。除满足分析所必须消 耗的量外，还要有2~3倍的富余量，以备 校核或有争议时作留样再检。 6、取样后瓶盖要盖紧，瓶盖也同样要用 被才样品洗涤。
ppt课件
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二、取样瓶的要求
（2）旧瓶 经常用的取样瓶，使用前用洗衣粉刷
2遍，用试剂水反复冲洗几次。 取样瓶用过一段时间后，按新瓶一样
处理一次。 对比较脏污的取样瓶还应用重铬酸钾-
硫酸洗液进行一次清洗。以除去吸附的有 机物或金属沉淀。再用试剂水冲洗干净。
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三、现场取样要求
1、给水、锅水和蒸汽样品原则上应保持 常流。若样品不是常流状态，应先把管道 中的积水放尽并冲洗后方可取样。
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五、试样被测组分的测定次序
一瓶试样往往要测定不同的组分，试样瓶的密封盖 开启后，溶液中的某些被测物质若较长时间的与空气接 触可能会发生改变，或者因温度、压力的改变易挥发性 物质从溶液中逸出，影响测定结果的准确性。为了避免 溶液中被测组分发生改变，试验室应制定同一试样不同 测定项目的检测程序，检测员接受检测任务后，必须按 照检测项目的程序进行，不能颠倒次序，否则可能影响 检测结果。
ppt课件
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二、取样瓶的要求
第一章样品的采集与处理.ppt
第一节
✓范例
四、样品采集的方法
• 对某种产品，每隔20h抽出其中1h的产 量组成样本。
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第一节
四、样品采集的方法
✓范例：
批量N=1600的产品，由A、B、C三条生产 线生产，其中A线产品为800，B线产品为640， C线产品为160，欲抽取一个n=20的样本，如 何采用分层抽样法抽取?
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第一节
四、样品采集的方法
✓计算：
① 计算各层抽取的单位产品数
➢正确采集样品是分析检验成败的关键。
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第一节
➢原则
二、样品采集的原则与要求 代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
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第一节 二、样品采集的原则与要求
➢要求
①样品均匀、有代表性，能反映全部被检样品的组 成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分
从一个可以分成不同层（即小批）的总体中， 按规定的比例从不同层中随机抽取样品的方法。
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第一节
四、样品采集的方法
分层随机抽样（stratified sampling）
✓特点：按产品的某些特征（按设备、操作人 员、操作方法分）把整批样品划分为若干层 （小批），同一层内的产品质量应尽可能均匀 一致，各层间特征界限应明显，在各层内分别 用简单随机抽样法抽取一定数量的单位产品， 然后合在一起即构成所需采取的原始样品。
签封
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第一节
三、样品采集的一般程序
水样的采集、保存及其预处理课件(PPT22张)
主要内容
• 水样的采集 • 水样的保存 • 水样的预处理
1.水样的采集
在水质分析中，对水样取样的基本要 求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
1.1.布点方法
监测点按《全国环境卫生工作规 范》的要求，结合用水目的的变化、发展 的实际情况设置。 （1）采样断面布设 （2）采样点布设
3.2.浓缩
如果水样中被分析组分含量较 低，可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等 措施浓缩后再进行分析。
3.3.蒸馏
在测定水中的氰化物、氟化物、 酚类化合物时，在适当的条件下可通过蒸 馏将它们蒸出后再测定，共存干扰物质残 留在蒸馏液中，从而消除干扰。
3.4.消解
• 酸性消解：水样中同时存在无机结合态和有机结合态
的金属时使用，进过强烈的化学作用，使金属离子释放出 来再进行测定。
• 干式消解：进行金属离子或无机离子测定时，通过高
温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解， 滤于容量瓶中再进行测定。
• 改变价态消解：测定水样中的总汞时，加强酸和加
热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解， 使汞全部转化为二价汞后，再进行测定。
采样，特别是生活污水和工业废水的入河总排放 口。
2.水样的保存
析 采集的水样
析
现场分
保存
实验室分
注：水样取出后，其组分完全不变化不损失 是不可能的，因此，水样很难保存，最理想的就是取 样后立即分析。
2.1.水样的保存要求
• 减缓化学反应速度，防止组分的分解和沉 淀产生
• 减缓化合物或配位化合物的水解、离解及 氧化还原作用
• 对地下水：布点通常与抽水点相一致。如做污染调查时， 应尽量利用现有的钻孔进行布点，特殊需要时另行布点。
水汽样品采集及在线监测仪表知识
水汽样品采集及在线监测仪表一、电厂水汽系统化学仪表的配置及作用化学仪表目前的种类繁多，结构复杂，但都是由几个基本部分构成的，即分析部分(传感器)、信号处理部分(变送器)、显示部分(指示表和记录仪，也称为终端)。
分析部分是仪表的核心，它通常将试样中待分析组分转换成相应的易测电信号：变送器是将分析部分送来的微弱电信号进行放大和变换处理后，送到终端进行显示指示或直接控制。
它包括：前置放大器、测量电路、信号转换、放大电路、校正电路、模数转换、微处理器等：终端也就是显示部分，其功能就是根据仪表的要求进行显示、打印、报警、自动调节等。
化学仪表在火力发电厂起着十分重要的作用，是锅炉、汽机安全运行的眼睛。
水汽循环系统中配置的化学监控仪表承担着直接监督水汽品质、监控化学添加物的剂量、监督污染源、监控设备运行工况、直接监视腐蚀速度等任务，以达到监控给水、凝结水、炉水、蒸汽、冷却水的品质，防止结垢、结盐，减缓系统中金属部件的腐蚀，保证系统的安全经济运行，延长热力设备的检修周期和使用寿命的目的。
水处理系统配置化学监控仪表的主要目的是监督水净化设备生产的除盐水的质量，保证净化水设备的安全、经济运行及按环境保护的排放标准监督废液的排放。
表11-1和表11-2分别给出了大型火力发电厂除盐水处理系统和水汽循环系统(CWT)在线化学监测仪表的配置及其主要作用。
二、水汽样品的采集不论是人工采样化验，还是采用在线化学仪表进行水汽质量监测，从机组的热力系统规定部位取出具有代表性的水汽样品是非常重要的，这是准确、可靠地进行热力系统中水汽质量监督的前提条件。
所谓采样具有代表性，是指所取得的样品能反应设备和系统中水汽质量的真实情况。
否则，即使使用精确度很高的在线仪表，仍不能正确评价热力设备和系统内的结垢、腐蚀、积盐等情况。
如果所得到的样品失去代表性，所测出的结果也就成为虚假结果，失去了监测意义。
为保证监测的真实可靠，必须合理选取采样位置、正确选用或设计采样器与采样冷却器，并正确安装、使用与维修采样系统。
水气取样操作方法
水气取样操作方法水气取样操作方法是一种用于采集水中气体样品的方法，可以用于分析水中的溶解氧、氮气、氢气、二氧化碳等气体成分。
下面将详细介绍水气取样的操作步骤。
一、取样器材准备1. 打开取样瓶，并用洁净的蒸馏水彻底冲洗干净。
避免水中残留有其他物质。
2. 取样瓶的瓶塞上装有长度适中的硅胶管，确保管子能够完全插入水中并贴紧底部。
硅胶管末端用针筒盖或者细长玻璃棒封堵，以防水气泄漏。
二、取样准备1. 选择取样点，尽量选取远离岸边和船只的位置，以避免被外界因素污染样品。
2. 准备好取样瓶，将瓶塞拧紧，并用手蘸上蒸馏水的瓶塞密封橡胶垫。
3. 用无菌吸管或者自动取样器将瓶塞上的硅胶管完全插入水中，并保持水平。
三、取样操作1. 缓慢且均匀地将硅胶管抽出水面，注意不要带入空气。
用手指捏住硅胶管末端的封堵物，防止水气泄漏。
2. 将管子末端的封堵物取下，并迅速将硅胶管封堵在瓶塞上。
确保封堵紧密，避免水气泄漏。
3. 将取样瓶立刻恢复到竖直位置，并将其放入有保护层的密封袋中，以避免光线照射和外界环境影响。
4. 将取样装置装回保温箱中，并在温度适宜的情况下尽快送至实验室进行分析。
四、注意事项1. 操作过程中要尽量避免空气接触样品，以防止气体成分的变化。
2. 在取样点选择上要避免受到污染源的影响，确保取到准确的水气样品。
3. 取样过程尽量快速进行，以避免气体的逸出和水样的变化。
4. 在实验室进行分析前，取样瓶要保持密封状态，并在保温箱中保存，避免温度和光线的变化。
总结水气取样操作方法可以帮助我们采集水中的气体样品，以便后续进行气体成分的分析。
操作时需要准备好取样器材，并注意取样点的选择，以避免受到外界污染。
取样时要迅速且准确地进行，防止气体的逸出和水样的变化。
在实验室进行分析前，取样瓶要保持密封状态，并在适宜的温度下妥善保存。
这样才能得到准确的水气样品，并进行科学、精确的分析。
气体采样规范及操作ppt课件
3、气体采样步骤
打开采样阀，排放30秒钟，置换掉采样线中的不流动气体
调节取样阀开度，将三通的一端连接到采样管线上，另
气
一端连接采样球胆或复合膜气袋，当球胆约八成满时，
体
可从球胆末端压紧，双手向里卷，直到挤净球胆球胆内 的气体，进行置换。
采
样
用复合膜气袋取样时应用双手手掌挤压，排尽气袋内的气
体，进行置换严禁折叠气袋进行置换取样。
重复以上采样步骤，置换三次后，将软管从三通上取下， 对折后夹紧软管。最后关闭采样阀。
.
气体采样注意事项
• 采样时必须注意人身安全，佩戴相应的防护用品； 采样时必须站在上风口。
• 采样容器上标签应与取样点位号一一对应，防止将 样品拉乱。
• 采样时应置换三次以上，确保取到代表性的样品。 • 如果所取气体为正压，可直接三通连接取样，如果
采样钢瓶
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采样球胆
易吸附烃类，易渗透氢气 等小分子气体，放置后成 分会发生变化。 采样后应立即分析。
.
铝箔气体采样袋
• 铝箔袋子具有具有化学性质 稳定，吸附性极低，比球胆 保存样品时间长。可在较长 时间内储存一般工业气体， 确保浓度不变。
• 可以采集保存各种强腐蚀性 、高化学活性的气态。如用 来采集硫化氢样品。
气体采样规范及操作
质检中心视频课件 制作：赵立文
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1
分析检验组成环节
2
采样目的和重要性
3
气体采样的规范操作
4
气体采样的注意事项
.
分析检验组成的环节
样品预处理
样品测定
样要性
自整体中采集的可代表其组成 和质量的一小部分样品。
采样
确定产品的质量
样品采集与实验室检测的质量保证PPT课件( 76页)
27.05.2019
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3、采样器的电压变动 直流电源电压下降造成流量的减小 预防方法
采购和使用的仪器要满足《作业场所空气 采样仪器的技术规范》
采样器的电源要充足；采样过程中调节流 量
采样前后校正流量，校正时要装上收集器 采样前要校正计时器
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采样方法选择不当
用滤纸采集六价铬化合物 预防方法 选择正确的采样方法 按照标准方法操作
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采样仪器的误差
1、使用不合格的仪器 吸收管的尖嘴内径＞1mm，距管底＞5mm 气溶胶采样夹漏气，滤料的质地、孔径不均匀 固体吸附剂管装填不禁，吸附剂处理不好 无泵型采样器构造不合理，密封不佳 呼出气采集管体积不准、漏气 2、使用未经校正的仪器 转子流量计不校正可造成±25%的误差，经校正，
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挥发
许多有机溶剂都容易挥发；血中甲苯和乙 苯可在4℃下迅速从开口的容器中损失。牛 血中的苯、甲苯、乙苯和三氯乙烯在磨口 塞玻璃管中至少可稳定3周。血苯在有铝垫 或聚四氟乙烯垫的玻璃管内是稳定的。但 甲苯在塑料采样管，注射器和橡胶塞玻璃 管内迅速损失
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操作 在使用前测定收集器的空白值，通常随机抽 取3个收集器，进行测定
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样品的空白试验
目的 了解采样、运输和保存过程中样品有无污染 扣除样品的空白
操作 除不连接空气采样器，不采集空气样品外， 其余操作全部同样品，包括收集器准备、 样品的采集、运输、保存和测定
27.05.2019
样品采集及注意事项课件
样品采集的原则和标准
原则
样品采集应遵循代表性、可靠性、客观性、规范性等原则， 确保采样的样品能够反映总体情况，并且数据可靠、准确。
标准
样品采集需要遵循相关的标准和规范，如《统计学原理》、 《生物统计学》等，根据不同的学科领域和实际需求，制定 相应的标准和规范。
样品采集工具及设备
采样器
定义
采样器是一种用于采集样品的设 备，通常由手柄、采样头和采样
样品保存和处理
采取适当措施保存食品样品，避免污染、变质和 交叉污染等情况的发生，同时对样品进行合理处 理，如添加防腐剂、冷冻等，以确保样品的稳定 性和检测结果的准确性。
样品采集的程序及步 骤
制定采样计划
根据调查目的和要求，制定详细 的采样计划，包括采样点位、样
品类型、数量、分析项目等。
采样计划应具有科学性和可操作 性，考虑样品的代表性和均匀性。
样品采集及注意 事项课 件
目录
• 样品采集概述 • 样品采集工具及设备 • 不同样品的采集及注意事项 • 样品采集的程序及步骤 • 样品采集的注意事项及安全防护 • 样品采集的发展趋势和展望
样品采集概述
样品采集的目的和意义
目的
样品采集是进行科学研究和数据分析 的重要前提步骤，其目的是获取具有 代表性和可靠性的数据，以支持后续 的实验设计和数据分析。
样品采集的发展趋势和展望 智能化和自动化采样技术发展
自动识别样品：利用机器视觉和深度学 习技术，自动识别和定位样品，提高采 样效率。
持续推进采样技术标准和规范建设 基于大数据和人工智能的采样方法创新
自动化采样设备：研发和推广自动化采 样设备，实现快速、准确、无人值守的 样品采集。
在线监测和远程采样技术应用
水汽取样ppt
凝结水 精处理 PLC
恒温装置
手工取样阀 仪表阀 水槽 各仪表及变送器 低温排污管 控制 化学 加药
水、汽的取样
一般水样的采取：对于测定蒸汽钠含量、给水氨含量、炉 水磷酸根含量等不变成分的水样，用塑料瓶取样。采样前， 应先将取样瓶清洗干净，取样时再用水样冲洗二次以上 (方法中另有规定者除外)后才能采集样品。在样品瓶取满 样后应立即盖上瓶盖，以防现场粉尘污染水样（必要时应 溢流数分钟）。 采取测定易变成分（如溶解氧）的水样应用带磨口塞的玻 璃瓶并采用溢流法取样。取样时，将取样管插入瓶底，正 常流速溢流5分钟，再将取样管从瓶内缓缓移出后立即盖 上瓶盖，在取完水样后，应检查瓶内有无气泡，如有气泡 时，应重新取样直到无异常情况为止。 其它水样（如疏水水样、发电机冷却水）的采取，取样前， 应将取样管冲洗至少3分钟后再取样（或定期冲洗取样 管）。
水、汽监督项目及质量标准
蒸汽：为了防止蒸汽管道积盐，特别是汽轮机内积盐， 必须对汽包锅炉的饱和蒸汽和过热蒸汽进行监督，寻找 蒸汽品质劣化的原因和判断饱和蒸汽携带物在过热器中 沉积情况 含钠量：蒸汽中盐类成分主要是钠盐，蒸汽含钠量可代 表含盐量 含硅量：若蒸汽中的硅酸含量超标，会在汽轮机内沉积 难溶于水的二氧化硅附着物，对汽轮机的安全经济运行 有较大影响 氢离子交换后电导率。将蒸汽水样通过氢离子交换（消 除氨的干扰）后测电导率的大小，用来表征蒸汽含盐量 的大小。 防止汽轮机内沉积金属氧化物，还应定期检查蒸汽中铁 和铜的含量。
钠
SiO2 氢电导率 (25℃) 凝结水经 精处理 处理后
μ g/l
μ g/l μ S/cm
≤ 10
≤ 15 ≤ 0.15
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