原子吸收光谱分析法--课件
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原子吸收光谱分析ppt
无火焰原子化法
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态，具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中，待测元素可能会受到其他元素的干扰，影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响，如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时，原子中的外层电子会吸收 特定波长的光，导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系，通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代，随着科技的不断进步，该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源，通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子，有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长，检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ，并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素，如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度，可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度，能够提供较为精确的元素浓度测量结果，有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态，具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中，待测元素可能会受到其他元素的干扰，影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响，如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时，原子中的外层电子会吸收 特定波长的光，导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系，通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代，随着科技的不断进步，该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源，通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子，有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长，检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ，并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素，如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度，可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度，能够提供较为精确的元素浓度测量结果，有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰
原子吸收光谱法ppt课件
7
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系，在一定的条件下，服从 朗伯－比耳定律：
8
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目，而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下：
9
原子吸收分光度计
10
原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检 测系统之间？
11
➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求； 1 能发射待测元素的共振线； 2 能发射锐线； 3 辐射光强度大，稳定性好。
12
注意：在高浓度时，标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A，待测元素浓度Cx，吸光度Ax； 容量瓶B，待测元素浓度为(Cx+Cs)，吸光 度为Ax+s，可求得被测试液元素的浓度为:
28
➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、 原子化、净化( 去除残渣）四个阶段，待测元 素在高温下生成基态原子。
21
石墨炉原子化装置
优点：原子化程度高，试样用量少（1100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度 高，检测极限10-12 g/L。
缺点：精密度差，测定速度慢，操 作不够简便，装置复杂。
22
➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系，在一定的条件下，服从 朗伯－比耳定律：
8
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目，而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下：
9
原子吸收分光度计
10
原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检 测系统之间？
11
➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求； 1 能发射待测元素的共振线； 2 能发射锐线； 3 辐射光强度大，稳定性好。
12
注意：在高浓度时，标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A，待测元素浓度Cx，吸光度Ax； 容量瓶B，待测元素浓度为(Cx+Cs)，吸光 度为Ax+s，可求得被测试液元素的浓度为:
28
➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、 原子化、净化( 去除残渣）四个阶段，待测元 素在高温下生成基态原子。
21
石墨炉原子化装置
优点：原子化程度高，试样用量少（1100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度 高，检测极限10-12 g/L。
缺点：精密度差，测定速度慢，操 作不够简便，装置复杂。
22
➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14
原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义
谢谢聆听
THANK YOU FOR YOUR ATTENTION
二、测定条件的选择
1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也 可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带 ，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较 低的电流。 4．火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5．观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。
2.检出极限
在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定 所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法
cDL=3Sb/Sc
(2)石墨炉法
单位：μgmL-1
mDL=3Sb/Sm
Sb：标准偏差
Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。
（一）特点
• 选择性高： • 准确度高： • 灵敏度高： • 应用广
• 难熔元素、非金属元素测定困难；
• 不能多元素同时测定。
（二）光源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。
（三）、原子化系统
1.作用
将试样中
离子转变成
原子蒸气。
2燃烧器
作用：支持火焰并通过火焰的作用使试样 原子化。
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原子吸收光谱分析法
主讲：XX XX
凡大医治病，必当安神
定志，无欲无求，先发大慈恻 隐之心，誓愿普救含灵之苦。
- - 孙思邈
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开始上课！
一、特征参数
第四篇 原子光谱分析法 原子吸收光谱法 ppt课件
3000 K
3 . 84 10 3 5 . 83 10 4 5 . 19 10 4 3 . 55 10 5 1 . 31 10 6 8 . 99 10 7 6 . 65 10 7 1 . 50 10 7 5 . 50 10 10
【谱线的轮廓】
0
Kv
K0
K0/ 2
相同点： 1）都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。 2）两种方法都遵循朗伯-比耳定律。 3）就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化 器）、检测器。 不同点： 1）吸收物质的状态不同。 紫外可见光谱：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使用连续光源。 原子吸收光谱：基态原子，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。 2）单色器与吸收池的位置不同。 紫外可见：光源→单色器→比色皿。 原子吸收：光源→原子化器→单色器。
二、原子吸收分光光度计 1、仪器构造
锐线光源
原子化器
分光系统
检测系统
发射光谱
吸收
外光路系统
分光
光电转换
放大
光源
单色器
信号处理
检测器
原子化系统 分光系统
检测系统
单光束型 双光束型
【光源】
作用：提供待测元素的特征光谱。 种类： 空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯
空心阴极灯
1）结构：
空心阴极：钨棒/镍棒中熔入被测元素
光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象 。灯电流越大，自吸现象越严重。 （5）场致变宽: 外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用引起 能级的分裂,使谱线变宽的现象；影响较小；
在一般分析条件下ΔVo为主。
元素
Na Ba Sr V Ca Fe Co Ag
原子吸收光谱法PPT课件
消除电离干扰的方法
加入消电离剂 利用富燃火焰也可抑制电离干扰 利用温度较低的火焰 提高溶液的吸喷速率 标准加入法
化学干扰
是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待 测元素和其他组分之间发生化学作用而引起的干 扰效应.它主要影响待测元素化合物的熔融,蒸发 和解离过程.这种效应可以是正效应,增强原子吸 收信号;也可以是负效应,降低原子吸收信号.化学 干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与 共存元素的性质,还与火焰类型,火焰温度,火焰状 态,观察部位等因素有关.化学干扰是火焰原子吸 收分析中干扰的主要来源,其产生的原因是多方面 的.
物理干扰
吸喷速率
喷雾量和雾化效率
毛细管形状
物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分 析体积中原子的密度.
消除物理干扰的方法
配制与待测试液基体相一致的标准溶液; 当前者困难时,可采用标准加入法; 当被测元素在试液中浓度较高时,可以稀释溶液来降低
或消除物理干扰; 在试液中加入有机溶剂,改变试液的粘度和表面张力,
A.
A lg
I0 I
KC
原子吸收光谱仪的构成
光源:提供特征锐线光谱 原子化器：产生原子蒸汽，使被测元素
原子化 分光系统：将被测分析线与光源其他谱
线分开，并阻止其他谱线进入检测器 检测系统：光电倍增管 数据处理系统器
测量条件的选择
吸收线的选择 灯电流的选择 火焰种类的选择 燃烧气和助燃气的流量 火焰高度 石墨炉原子化条件的选择
内标法:分别在标准试样和被测试样中加入已知量的第
三种元素作为内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比
D (工D作,曲D线x .)然并后以在D对标应准标曲准线溶上液根中据被测元计素算含出量试或样浓中度待绘测制
原子吸收光谱分析ppt课件
原子吸收分光光度法 Atomic Absorption Spectrophotometry,
(AAS)
1.简述 2.方法原理 3.仪器设备 4.火焰原子化法测试的任务参数选择 5.石墨炉原子化法测试的任务参数选择 6.干扰及消除
第一节.简述
1.原子吸收的发现
1802年，伍朗斯顿(W. H. Wollaston)在进展太 阳察看时，发现太阳光谱中存在一些暗线。 夫郎霍费(J. Fraunhofer)在1814~1817年，布鲁 斯特(D. Brewster) 在1820年相继对这些暗线 进展仔细的察看，以为是由于太阳外围较 冷 的气体吸收了太阳光所引起的。
1964年，黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式 火焰光度计改装为一台简易原子吸收光谱安装， 测定了溶液中的钠，发表了最早的原子吸收光谱 分析的研讨论文。
1965年吴庭照等利用自制的同心型气动 玻璃雾化器、预混合金属层流熄灭器、镁空心阴 极灯，英国Hilger的H-700火焰分光光度计的单色 器、10 cm长不锈钢平头水冷熄灭器的预混合型火 焰原子化器组装了原子吸收光谱仪器。完成了鋰 中微量镁的测定。
4.原子吸收光谱分析的特点
优点： ⑴ 检出限低 火焰原子吸收法的检出限可到达 ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可到 达10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好 由于原子吸收是线状吸收，又采用 待测元素特征谱线作为光源，即使在溶液中有多 个元素共存，只需它们不与待测元素产生难原子 化的化合物，就不会产生较大的谱线干扰。加上 吸收谱线比发射谱线少的多，各元素谱线的重叠
鉴于沃尔什在建立和开展原子吸收光谱分析方 面的历史功勋，1991年在挪威卑尔根召开的第27 届国际光谱学大会(CSI)上授予他第一届CSI奖。
Alan Walsh(1916-1998)和他的原子吸收光谱仪
(AAS)
1.简述 2.方法原理 3.仪器设备 4.火焰原子化法测试的任务参数选择 5.石墨炉原子化法测试的任务参数选择 6.干扰及消除
第一节.简述
1.原子吸收的发现
1802年，伍朗斯顿(W. H. Wollaston)在进展太 阳察看时，发现太阳光谱中存在一些暗线。 夫郎霍费(J. Fraunhofer)在1814~1817年，布鲁 斯特(D. Brewster) 在1820年相继对这些暗线 进展仔细的察看，以为是由于太阳外围较 冷 的气体吸收了太阳光所引起的。
1964年，黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式 火焰光度计改装为一台简易原子吸收光谱安装， 测定了溶液中的钠，发表了最早的原子吸收光谱 分析的研讨论文。
1965年吴庭照等利用自制的同心型气动 玻璃雾化器、预混合金属层流熄灭器、镁空心阴 极灯，英国Hilger的H-700火焰分光光度计的单色 器、10 cm长不锈钢平头水冷熄灭器的预混合型火 焰原子化器组装了原子吸收光谱仪器。完成了鋰 中微量镁的测定。
4.原子吸收光谱分析的特点
优点： ⑴ 检出限低 火焰原子吸收法的检出限可到达 ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可到 达10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好 由于原子吸收是线状吸收，又采用 待测元素特征谱线作为光源，即使在溶液中有多 个元素共存，只需它们不与待测元素产生难原子 化的化合物，就不会产生较大的谱线干扰。加上 吸收谱线比发射谱线少的多，各元素谱线的重叠
鉴于沃尔什在建立和开展原子吸收光谱分析方 面的历史功勋，1991年在挪威卑尔根召开的第27 届国际光谱学大会(CSI)上授予他第一届CSI奖。
Alan Walsh(1916-1998)和他的原子吸收光谱仪
原子吸收光谱分析PPT课件
N0激发态原子数，N基态原子数，c 待测元素浓度
即： A = lg(I0/I) = K' c
16
8.3 原子吸收光谱仪 1. 构成
(1) 特点
➢采用锐线光源;
➢单色器在火焰与检
测器之间;
➢采用调制方式区分
光源和原子化系统
的辐射
17
原子吸收中的原子发射现象
在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于 不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原 子发射。尽管返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐 射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。
2.放大器 将光电倍增管输出的信号放大。 3.对数变换器 光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 原子吸收计算机工作站。
33
8.4 定量分析方法
1. 标准曲线法
配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将 获得的吸光度A数据对应于浓度c作标准曲线。在相同条件下 测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值 。
第八章 原子吸收光谱分析
是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸 收作用进行定量分析的方法。
1
8.1 原子吸收光谱分析概述
原子吸收光谱与发射光谱
➢ 基态第一激发态
吸收一定频率的辐射能量
产生共振吸收
吸收光谱
激发态基态
发射出一定频率的辐射
产生共振线
发射光谱
➢ 原子吸收线比发射线数目少，谱线重叠概率小，光谱干
4
能级跃迁
分子中电子能级 间跃迁的同时，总 伴随有振动和转动 能级间的跃迁。即 电子光谱中总包含 有振动能级和转动 能级间跃迁产生的 若干谱线而呈现宽 谱带。
5
2. 光吸收定律 ➢朗伯-比耳定律
即： A = lg(I0/I) = K' c
16
8.3 原子吸收光谱仪 1. 构成
(1) 特点
➢采用锐线光源;
➢单色器在火焰与检
测器之间;
➢采用调制方式区分
光源和原子化系统
的辐射
17
原子吸收中的原子发射现象
在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于 不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原 子发射。尽管返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐 射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。
2.放大器 将光电倍增管输出的信号放大。 3.对数变换器 光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 原子吸收计算机工作站。
33
8.4 定量分析方法
1. 标准曲线法
配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将 获得的吸光度A数据对应于浓度c作标准曲线。在相同条件下 测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值 。
第八章 原子吸收光谱分析
是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸 收作用进行定量分析的方法。
1
8.1 原子吸收光谱分析概述
原子吸收光谱与发射光谱
➢ 基态第一激发态
吸收一定频率的辐射能量
产生共振吸收
吸收光谱
激发态基态
发射出一定频率的辐射
产生共振线
发射光谱
➢ 原子吸收线比发射线数目少，谱线重叠概率小，光谱干
4
能级跃迁
分子中电子能级 间跃迁的同时，总 伴随有振动和转动 能级间的跃迁。即 电子光谱中总包含 有振动能级和转动 能级间跃迁产生的 若干谱线而呈现宽 谱带。
5
2. 光吸收定律 ➢朗伯-比耳定律
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（动画）
12:10:30
（2）原子化过程
（动画）
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（ 去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。
12:10:30
（3）优缺点
优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固 体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。
缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复 杂。
12:10:30
内容选择：
第一节 原子吸收光谱分析基本原理
basic principle of Atomic absorption spectroscopy
第二节 原子吸收分光光度仪
atomic absorption spectrometer
第三节 干扰与抑制
interferences and elimination
device of atomization
四、单色器
monochromators
五、检测器
detector
12:10:30
原子吸收仪器（1）
12:10:30
原子吸收仪器（2）
12:10:30
原子吸收仪器（3）
12:10:30
原子吸收仪器（4）
12:10:30
一、流程
1.特点
(1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与 检测器之间 (3)原子化系统
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; • 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在 电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; • 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子 再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是 阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 • 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
12:10:30
5.其他原子化方法
（1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气
态氢化物。例
AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原
子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 基体干扰和化学干扰小；
12:10:30
（2）冷原子化法
低温原子化方法（一般700~900゜C）； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为 金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中 进行吸光度测量。 特点：常温测量；
择狭缝宽度（S）来确定： W=DS
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五、检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。
如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向 光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的 光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经 负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进 一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站
灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）；
12:10:30
四、单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值 ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称 波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选
12:10:30
火焰类型：
化学计量火焰： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。
富燃火焰： 还原性火焰，燃烧不完全，测
定较易形成难熔氧化物的元素Mo、 Cr稀土等。 贫燃火焰：
火焰温度低，氧化性气氛，适 用于碱金属测定。
12:10:30
12:10:30
火焰种类及对光的吸收：
选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元 素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：
原子化过程发 射的非调频干扰信 号不被检测；
12:10:30
二、光源
（动画）
1.作用
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求；
（1）能发射待测元素的共振线；
（2）能发射锐线；
（3）辐射光强度大，稳定性好。
2.空心阴极灯：结构如图所示
12:10:30
3.空心阴极灯的原理
优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。
12:10:30
三、原子化系统
1.作用
将试样中离子转变成原子蒸气。
（动画）
12:10:30
2.原子化方法
火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光
12:10:30
（动画）
3.火焰原子化装置
——雾化器和燃烧器。
（1）雾化器
结构如图所示
主要缺点：雾化效率低。
12:10:30
（动画）
原 子 化 器
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（2）火焰
试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。
火焰温度的选择：
（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采 用低温火焰；
（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔 最高温度2600K能测35种元素。
例：As的共振线193.7nm 由图可见，采用空气-乙炔火 焰时，火焰产生吸收，而选 氢-空气火焰则较好； 空气-乙炔火焰：最常用；可 测定30多种元素； N2O-乙炔火焰：火焰温度高 ， 可测定的增加到70多种 。
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4.石墨炉原子化装置
（1）结构 如图所示：
外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内 气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保 护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
第十四章
原子吸收光谱 分析法
atomic absorption spectrometry,AAS
第二节 原子吸收光谱仪
及主要部件
atomic absorption spectrometer and main parts
一、流程
general process
二、光源
light sources
三、原子化装置
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2.原子吸收中的原子发射现象
在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于 不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原 子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射 也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。 消除干扰的措施：
将发射的光调 制成一定频率；检 测器只接受该频率 的光信号；
第四节 操作条件选择与应用
choice of operating con析法
atomic fluorescence spectrometry,AFE
结束
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（2）原子化过程
（动画）
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（ 去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。
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（3）优缺点
优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固 体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。
缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复 杂。
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内容选择：
第一节 原子吸收光谱分析基本原理
basic principle of Atomic absorption spectroscopy
第二节 原子吸收分光光度仪
atomic absorption spectrometer
第三节 干扰与抑制
interferences and elimination
device of atomization
四、单色器
monochromators
五、检测器
detector
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原子吸收仪器（1）
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原子吸收仪器（2）
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原子吸收仪器（3）
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原子吸收仪器（4）
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一、流程
1.特点
(1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与 检测器之间 (3)原子化系统
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; • 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在 电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; • 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子 再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是 阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 • 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
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5.其他原子化方法
（1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气
态氢化物。例
AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原
子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 基体干扰和化学干扰小；
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（2）冷原子化法
低温原子化方法（一般700~900゜C）； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为 金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中 进行吸光度测量。 特点：常温测量；
择狭缝宽度（S）来确定： W=DS
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五、检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。
如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向 光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的 光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经 负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进 一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站
灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）；
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四、单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值 ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称 波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选
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火焰类型：
化学计量火焰： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。
富燃火焰： 还原性火焰，燃烧不完全，测
定较易形成难熔氧化物的元素Mo、 Cr稀土等。 贫燃火焰：
火焰温度低，氧化性气氛，适 用于碱金属测定。
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火焰种类及对光的吸收：
选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元 素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：
原子化过程发 射的非调频干扰信 号不被检测；
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二、光源
（动画）
1.作用
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求；
（1）能发射待测元素的共振线；
（2）能发射锐线；
（3）辐射光强度大，稳定性好。
2.空心阴极灯：结构如图所示
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3.空心阴极灯的原理
优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。
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三、原子化系统
1.作用
将试样中离子转变成原子蒸气。
（动画）
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2.原子化方法
火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光
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（动画）
3.火焰原子化装置
——雾化器和燃烧器。
（1）雾化器
结构如图所示
主要缺点：雾化效率低。
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（动画）
原 子 化 器
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（2）火焰
试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。
火焰温度的选择：
（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采 用低温火焰；
（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔 最高温度2600K能测35种元素。
例：As的共振线193.7nm 由图可见，采用空气-乙炔火 焰时，火焰产生吸收，而选 氢-空气火焰则较好； 空气-乙炔火焰：最常用；可 测定30多种元素； N2O-乙炔火焰：火焰温度高 ， 可测定的增加到70多种 。
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4.石墨炉原子化装置
（1）结构 如图所示：
外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内 气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保 护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
第十四章
原子吸收光谱 分析法
atomic absorption spectrometry,AAS
第二节 原子吸收光谱仪
及主要部件
atomic absorption spectrometer and main parts
一、流程
general process
二、光源
light sources
三、原子化装置
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2.原子吸收中的原子发射现象
在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于 不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原 子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射 也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。 消除干扰的措施：
将发射的光调 制成一定频率；检 测器只接受该频率 的光信号；
第四节 操作条件选择与应用
choice of operating con析法
atomic fluorescence spectrometry,AFE
结束
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