库仑滴定法与蒸馏法测定原油水含量的比较

实验仪器
仪器：LC-4 原油水含量测定仪，洛阳高新 仪器： 开发区双阳仪器公司；高速混合器， 300~23000 r/min；电子天平，能够称量至 0.0001 g；10µL、250µL、1mL 注射器。 试剂：无吡啶卡尔费休库仑试剂，洛阳高 新开发区双阳仪器公司；碘、甲醇，分析 纯。
实验原理
蒸馏法 在回流条件下，试样与不 溶于水的试剂混合加热蒸 馏，通过冷凝装置，收集 水分。
库伦滴定法：由于样品用量少(取样0.25~1 库伦滴定法： g)，测定样品需要相当均匀，库仑法测定原 油水含量的准确性关键就在于油品均化的效 果。均化一般使用高速混合器以5000 r/min 速度，将油样均，注意油品均化前不能转移 油品，并控制均化前后温度变化小于10 ℃， 否则影响分析结果。用库仑法测定均化前后 含水量，如果发现前后结果一致，则不需。 对于进厂原油一般需要均化5 min。
实验结果
两种方法的对比试验
结果讨论和分析
影响蒸馏法测定原油中的水的因素 1.实验过程中容易出现“冲样” 1.实验过程中容易出现“冲样”和“爆沸”， 爆沸” 为防止要加入不溶于水的溶剂，例如二甲 为防止要加入 苯或200#溶剂油。 2.考虑到无论怎么蒸馏，都会有0.02%蒸不出 来。 3.由于水和油极性不一样，样品一定要均化。
结论
(1)库仑法测定原油水含量结果偏差小于蒸馏 法规定的再现性要求，但库仑法测定精度 高，数据重复性好。 (2)库仑法与传统的蒸馏法相比，样品分析时 间短，样品和试剂用量少 (3)蒸馏法需用二甲苯作为溶剂蒸馏，其蒸气 对人体伤害大；LC-4 原油水含量测定仪采 用专用试剂，滴定反应在密闭中心室进行， 安全环保。
库伦滴定法测定影响因素 1.均化问题：由于样品用量少(取样0.25~1 g)，测 定样品需要相当均匀，库仑法测定原油水含量的 准确性关键就在于油品均化的效果。 2.样品中的硫醇或二价硫离子硫对库仑法有干扰， 因此样品中的硫醇或二价硫离子硫对库仑法测定 构成干扰。 3.样品中含碳原子相对较少的烃类在电解过程中是 否会与I2发生取代反应而使测量的偏高。
库仑滴定法与蒸馏法测定原 油水含量的比较
钟云辉，杨峥 (中国石化股份有限公司 茂名分公 司，广东 茂名 525011)
实验目的
使用LC-4 原油水含量测定仪和专用试剂， 基于库伦滴定法测定原油水含量，与传统 的蒸馏法进行比较； 库仑滴定法测定影响因素的评定； 库仑滴定法能不能在原油水含量测定中广 泛应用。
库仑滴定法 原油经过高速混合器混合均匀 后，称取一定量的试样注入测 定仪的滴定池内，样品中的水 与滴定池的电解液发生下述反 应： H2O＋SO2＋I2→2HI＋SO3 1 摩尔水与1 摩尔碘定量反应， 反应消耗的碘通过阳极电解生 成补充： 2I-－2e→I2 测量电解生成碘所消耗的电量， 根据法拉第电解定律可得样品 的水含量。
实验过程蒸馏法：蒸Fra bibliotek法测定原油水含量规定蒸馏初始阶 蒸馏法： 段加热需0.5~1 h，样品蒸馏到除接收器外的任何 部分都没有可见水，接收器中的水体积至少保持 恒定5 min 方可完成。实际样品蒸馏时发现，对 于粘度大、密度超过900.0 kg/m3 的油品，或者 属于油包水的原油，溶剂很难带出原油水分，在 完全达到上述条件停下蒸馏后系统仍会出现水， 再延长蒸馏时间后接收器水量仍会增加，即使含 水量较少的油样完全蒸馏到无水雾都需时4 h，部 分样品完全蒸馏达到标准规定的条件需时长达5 h。