库仑滴定法与蒸馏法测定原油水含量的比较
原油水含量的测定1
试验原理及特点
试验原理
在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热 ，样品中的水被同时蒸馏。冷凝后的溶剂和水在接 受器中连续分离。水沉降在接受器的刻度管中，溶 剂则返回到蒸馏烧瓶。
蒸馏法特点
测量范围较大，千分之一以上的含水量都可用蒸馏 法进行检测。操作简便，成本低，较安全，为国内 各部门普遍采用。是我国原油含水量测试的主要方 法。
的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热 套更为适合。 喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。 刮具：由黄铜或青铜制成，或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜 制刮具。 溶剂：使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005 要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，通过空白试验来确 定溶剂的水含量，但仲裁试验应以二甲苯作溶剂的试验结果 为准。
原油水含量的测定(蒸馏法)
GB/T 8929-2019
目录
1 测定标准 2 概述
原油水含量的 测定（蒸馏法）
3 测定的意义 4 测定原理 5 仪器与材料
6 试验步骤
7 试验结果 8 注意事项
国内水含量测定主要标准
GB／T 260 石油产品水分测定法 GB／T 8929 原油水含量测定法（蒸馏法） GB／T 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法） GB／T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费 休法） GB／T 11146 原油水含量测定法（卡尔·费休法） SY／T 2122 石油产品微量水分测定法（卡尔·费休法 ） SY／T 5402 石油含水量的测定（电脱法）
概述
水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了 保持油层压力，便于原油的开采，随着原油的不断 采出需同时向油层内注入大量的水，这是保持油层 压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水 不完全就会含有水。另外一种是：在原油的贮存和 运输中，由于昼夜气温的变化，石油罐等容器中的 原油和气体就会不断地进行膨胀或收缩。随着石油 罐内原油和气体的胀缩，罐内就交替地排出气体或 吸入空气。由于空气的不断吸入，空气中的水蒸汽 就会不断地进入石油罐中，就使得原油中的水分不 断增加。还有由于贮存和运输设备不严密，而使雨 水渗入等等原因。
石油产品水含量的测定蒸馏法
0.1 0.05 0.1
圆形
120～ 140
锥形 140～160
3
1-蒸馏瓶； 2-接收器； 3-冷凝器。
2 1
图 1 未带旋塞接收器蒸馏装置
1 2
4
1-冷凝器； 2-接收器； 3-蒸馏瓶； 4-旋塞。
图 2 带旋塞接收器蒸馏装置 单位为毫米
24# 磨口
25±5 50±3
Φ22
190±10 ≮10
10 结果的表示
报告水含量结果以体积分数或质量分数表示。 对 100mL 或 100g 的试样，若使用 2mL 或 5mL 的接收器，报告水含量的测定结果精确至 0.05％；若使 用 10mL 或 25mL 的接收器，则报告结果精确至 0.1％。 使用 10mL 精密锥形接收器时，水含量小于（含等于）0.3％时，报告水含量的测定结果精确至 0.03％； 水含量大于 0.3％时，则报告结果精确至 0.1％。试样的水含量小于 0.03％，结果报告为“痕迹”。在仪 器拆卸后接受器中没有水存在，结果报告为“无”。
回收试验
在使用蒸馏装置测定水分之前，需要对整个蒸馏装置做水的回收试验。根据4.2条所列的500mL～ 2000mL的蒸馏瓶相应加入250mL～1000mL的二甲苯（5.1），按第8章进行操作。蒸馏完成后，弃掉接 收器中的溶剂，待蒸馏瓶冷却后，按表2要求用移液管将适量的蒸馏水直接加入蒸馏瓶中，按第8章进行 操作。若接收器中得到的水的体积符合表2中允许的误差，则表明试验仪器符合要求。
5
1.00
1.0±0.025
5
4.50
4.5±0.025
10
1.00
1±0.1
10
5.0
5±0.25
25
12.0
原油水含量的测定
溶剂的作用
水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除 含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后 不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合 物的沸点不升高，防止过热现象，也便于携带水分 蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比 试样低。
标定和回收试验
1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系 列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。 2.标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个 5ml的微量滴定管或是能读准至0.01ml的精密微量移液管，以 0.05 ml的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水 量的偏差大于0.05ml，则废弃这个接受器或重新标定。 3.回收试验：向仪器中加入400ml干燥的溶剂(最大含水量(质量 分数)0.02%)并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的 总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管 或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入1.00ml±0.01ml的蒸馏 水，继续按操作步骤的规定操作。重复本步骤，但向蒸馏烧 瓶中加入4.50ml±0.01ml的蒸馏水。 如果接受器的读数在表1规定的允差范围内，则认为整套仪器 是合格的。
取样
3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒 量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度 并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔 细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第 6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量 筒，以确保试样完全转移。 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量 试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)， 用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗 液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。
微库仑法测定原油中盐含量影响因素的探讨
微库仑法测定原油中盐含量影响因素的探讨邵兰英【摘要】通过对微库仑法测定原油中盐含量的影响因素进行分析和探讨后，发现在测量过程中影响结果准确性的因素主要有原有的密度、预处理、萃取效率、电极质量以及原油中的干扰物质等，针对以上因素，本文指出了在实际分析过程中应注意的因素和提高分析结果准确性的一些措施，从而在实际分析过程中尽量避免不利的因素，提高分析结果的准确性。
%The factors influencing the determination of crude salt content on micro coulomb method to analysis and discussion, found in the process of measurement, factors affecting the accuracy are the original density, pretreatment, extraction efficiency, electrode quality and crude oil of interfering substances, for the above factors, this paper points out the factors should be noticed in actual analysis process and some measures to improve the accuracy of results, try to avoid unfavorable factors resulting in the actual process of analysis, improve the accuracy of the results.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】4页(P71-74)【关键词】微库仑法;原油;盐含量【作者】邵兰英【作者单位】中国石油乌鲁木齐石化公司研究院新疆乌鲁木齐 830019【正文语种】中文【中图分类】TE988随着炼油工艺的发展和对原油质量要求的提高，对电脱盐技术和生产过程控制也提出了新的要求，过去的原油品种单一，性质稳定。
原油水含量的测定-PPT课件
取样
3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒 量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度 并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔 细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第 6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量 筒，以确保试样完全转移。 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量 试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)， 用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗 液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。
原油水含量的测定(蒸馏法)
GB/T 8929-2019
塔里木油田销售事业部轮南综合化验室
目录
1 测定标准 2 概述 3 测定的意义
原油水含量的 测定（蒸馏法）
4 测定原理 5 仪器与材料 6 试验步骤 7 试验结果 8 注意事项
国内水含量测定主要标准
GB／T 260 石油产品水分测定法 GB／T 8929 原油水含量测定法（蒸馏法） GB／T 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法） GB／T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费 休法） GB／T 11146 原油水含量测定法（卡尔·费休法） SY／T 2122 石油产品微量水分测定法（卡尔·费休法 ） SY／T 5402 石油含水量的测定（电脱法）
概述
水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了 保持油层压力，便于原油的开采，随着原油的不断 采出需同时向油层内注入大量的水，这是保持油层 压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水 不完全就会含有水。另外一种是：在原油的贮存和 运输中，由于昼夜气温的变化，石油罐等容器中的 原油和气体就会不断地进行膨胀或收缩。随着石油 罐内原油和气体的胀缩，罐内就交替地排出气体或 吸入空气。由于空气的不断吸入，空气中的水蒸汽 就会不断地进入石油罐中，就使得原油中的水分不 断增加。还有由于贮存和运输设备不严密，而使雨 水渗入等等原因。
2019-2020年人教统编原油水含量的测定(蒸馏法)[1]1课件
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溶剂的作用
水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除 含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后 不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合 物的沸点不升高，防止过热现象，也便于携带水分 蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比 试样低。
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标定和回收试验
1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系 列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。
原油水含量的测定(蒸馏法)
GB/T 8929-2006
目录
1 测定标准 2 概述
原油水含量的 测定（蒸馏法）
3 测定的意义 4 测定原理 5 仪器与材料
6 试验步骤
7 试验结果 8 注意事项
国内水含量测定主要标准
GB／T 260 石油产品水分测定法 GB／T 8929 原油水含量测定法（蒸馏法） GB／T 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法） GB／T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费 休法） GB／T 11146 原油水含量测定法（卡尔·费休法） SY／T 2122 石油产品微量水分测定法（卡尔·费休法 ） SY／T 5402 石油含水量的测定（电脱法）
如果接受器的读数在表1规定的允差范围内，则认为整套仪器 是合格的。
标定和回收试验
表1 水回收量的公允
原油水含量的测定蒸馏法11
标定和回收试验
表1
接受器在20℃的最大容量 5.00 5.00
水回收量的公允
在20℃加进的水的体积 1.00 4.50 在20℃回收水的公允 1.00±0.025 4.50±0.025
4.操作故障 读数超出允许值则认为是由于蒸汽泄露、蒸馏速度太快、接 受器刻度不准确或是外来湿气进入造成的操作故障。如果这 些故障能被鉴别，则应消除故障并按照3重做回收试验。
仪器安装
安装
试验步骤
5、刮水 如果冷凝管内管中有水滴持续积聚，用溶剂冲洗。必须在加 热停止至少15min后进行冲洗以防止爆沸。冲洗后，蒸馏至少 5min，缓慢加热防止爆沸。重复此步骤直到冷凝管内没有任 何可见水并且接受器内水的体积在至少5min内保持为常数。 如这个操作不能除掉水时，使用聚四氟乙烯刮具或相当的器 具把水刮进接收器中。 6、读数 当水完全被转移后，让接受器和其内容物冷却至室温。用尖 状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮 进水层里。读出接受器中水的体积。接受器是按0.05ml的增 量刻度的，但是体积要估读至接近0.025ml。 7.将400ml溶剂倒入蒸馏烧瓶中，按1～5的步骤进行空白试验。
取样
3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒 量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度 并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔 细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第 6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量 筒，以确保试样完全转移。 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量 试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)， 用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗 液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。
微库仑法测定原油盐含量的影响因素
微库仑法测定原油盐含量的影响因素作者：杨利娟来源：《石油研究》2020年第03期摘要：在对微库伦法测定原油实验中，主要介绍实验原理、方法、仪器、试剂，对实验过程加以介绍，并对结果展开分析。
关键词：微库伦法;原油;盐含量;测定引言：使用微库伦法对于原油内盐含量展开测定，样品需求量少、测定速度快、结果准确度高，能够探测出碳酸盐、硫酸盐、硫化物等对测定结果的影响，因此适合应用在原油加工环节脱盐工艺的应用。
一、实验原理和方法介绍（一）原理使用微库伦法对原油含盐量进行测定，原理为测量原油中各种无机氯盐，如：氯化钠、氯化银和氯化钙等。
除氯盐之外，原油内还含有少量硫化物以及其他盐类，如碳酸盐和硫酸盐等，能够和银离子发生反应，生成沉淀，可能对氯离子的测量产生干扰。
（二）方法选择1g样品原油，使用二甲苯进行稀释、加热等，之后利用乙醇将盐抽提出去，经离心之后，使用注射器对抽提液适量提取，之后注入适量含有Ag+的冰醋酸電解液，由电极补充Ag+，使用微库伦仪测定消耗电量，测得原油内含盐量。
（三）仪器选择LC-4型号的微库伦仪、振荡器离心式管（10mL），容量瓶2个（容量分别为1000mL和2000mL）、注射器（1mL）、微量注射器2个（容积分别为50L和100L）、封闭针头1个（6号、长度为100mm）、温度为70℃～80℃的水浴[1]。
（四）试剂标准液中：含盐量分别为0.20mg/L、2.0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L;电解液：使用浓度为70%冰醋酸的水溶液;抽提液为95%的乙醇，和水的体积比为1：3;选择无水碳酸钠的基准试剂;无水硫酸钠、过氧化氢（30%）、二甲苯等使用分析纯。
二、实验过程和结果分析（一）实验过程测定<3mg/L样品时，选择1档电流50A;测定3～100mg/L样品时，选择2档电流100A;测定>100mg/L样品选择3档电流300A。
微库伦仪终点电位处于230～250mV，当电解池处于平衡状态时，处于240mV位置，此时可适当控制滴定速度，控制银离子浓度。
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实验仪器
仪器：LC-4 原油水含量测定仪，洛阳高新 仪器： 开发区双阳仪器公司；高速混合器， 300~23000 r/min；电子天平，能够称量至 0.0001 g；10µL、250µL、1mL 注射器。 试剂：无吡啶卡尔费休库仑试剂，洛阳高 新开发区双阳仪器公司；碘、甲醇，分析 纯。
实验原理
蒸馏法 在回流条件下，试样与不 溶于水的试剂混合加热蒸 馏，通过冷凝装置，收集 水分。
库伦滴定法：由于样品用量少(取样0.25~1 库伦滴定法： g)，测定样品需要相当均匀，库仑法测定原 油水含量的准确性关键就在于油品均化的效 果。均化一般使用高速混合器以5000 r/min 速度，将油样均，注意油品均化前不能转移 油品，并控制均化前后温度变化小于10 ℃， 否则影响分析结果。用库仑法测定均化前后 含水量，如果发现前后结果一致，则不需。 对于进厂原油一般需要均化5 min。
实验结果
两种方法的对比试验
结果讨论和分析
影响蒸馏法测定原油中的水的因素 1.实验过程中容易出现“冲样” 1.实验过程中容易出现“冲样”和“爆沸”， 爆沸” 为防止要加入不溶于水的溶剂，例如二甲 为防止要加入 苯或200#溶剂油。 2.考虑到无论怎么蒸馏，都会有0.02%蒸不出 来。 3.由于水和油极性不一样，样品一定要均化。
结论
(1)库仑法测定原油水含量结果偏差小于蒸馏 法规定的再现性要求，但库仑法测定精度 高，数据重复性好。 (2)库仑法与传统的蒸馏法相比，样品分析时 间短，样品和试剂用量少 (3)蒸馏法需用二甲苯作为溶剂蒸馏，其蒸气 对人体伤害大；LC-4 原油水含量测定仪采 用专用试剂，滴定反应在密闭中心室进行， 安全环保。
库伦滴定法测定影响因素 1.均化问题：由于样品用量少(取样0.25~1 g)，测 定样品需要相当均匀，库仑法测定原油水含量的 准确性关键就在于油品均化的效果。 2.样品中的硫醇或二价硫离子硫对库仑法有干扰， 因此样品中的硫醇或二价硫离子硫对库仑法测定 构成干扰。 3.样品中含碳原子相对较少的烃类在电解过程中是 否会与I2发生取代反应而使测量的偏高。
库仑滴定法与蒸馏法测定原 油水含量的比较
钟云辉，杨峥 (中国石化股份有限公司 茂名分公 司，广东 茂名 525011)
实验目的
使用LC-4 原油水含量测定仪和专用试剂， 基于库伦滴定法测定原油水含量，与传统 的蒸馏法进行比较； 库仑滴定法测定影响因素的评定； 库仑滴定法能不能在原油水含量测定中广 泛应用。
库仑滴定法 原油经过高速混合器混合均匀 后，称取一定量的试样注入测 定仪的滴定池内，样品中的水 与滴定池的电解液发生下述反 应： H2O＋SO2＋I2→2HI＋SO3 1 摩尔水与1 摩尔碘定量反应， 反应消耗的碘通过阳极电解生 成补充： 2I-－2e→I2 测量电解生成碘所消耗的电量， 根据法拉第电解定律可得样品 的水含量。
实验过程蒸馏法：蒸Fra bibliotek法测定原油水含量规定蒸馏初始阶 蒸馏法： 段加热需0.5~1 h，样品蒸馏到除接收器外的任何 部分都没有可见水，接收器中的水体积至少保持 恒定5 min 方可完成。实际样品蒸馏时发现，对 于粘度大、密度超过900.0 kg/m3 的油品，或者 属于油包水的原油，溶剂很难带出原油水分，在 完全达到上述条件停下蒸馏后系统仍会出现水， 再延长蒸馏时间后接收器水量仍会增加，即使含 水量较少的油样完全蒸馏到无水雾都需时4 h，部 分样品完全蒸馏达到标准规定的条件需时长达5 h。