金银花_连翘药对配伍挥发油成分的GC_MS分析_

E 编辑：修春，邓响潮 F
金银花、连翘药对配伍挥发油成分的 O- C PQ 分析
邢学锋，陈飞龙，罗佳波 E 南方医科大学中医药学院，广州 "D<"D" F 摘要：目的 考察金银花、连翘药对配伍对挥发油化学成分的影响。方法 采用气 C 质联用系统对金银花、连 采用 O- C PQ 对金银
翘药材以及药对配伍中的挥发油进行分析，评价配伍对挥发油成分及含量的影响。结果
“药对”，又称对药、对子，专指临床上相对固 定的两味中药组成的方剂，是中药复方配伍中最简
收稿日期：;<<= C <D C <#
单、最基本和最常见的用药形式。药对配伍遵循中医 “七情合和”理论组合法度，具备了复方的基本功能
作者简介：邢学锋 E D=#D C F ，男，主要从事中药新药研发工作。 G8&(,： H(&*H(+3<ID<J DI!@ 5*8 。通讯作者：罗佳波，教授，博士研究生导师，主 要从事中药新药研究工作。电话：<;< C IDIB#;II 。
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图!
挥发油总离子流图 3 M：金银花 O：连翘 P分析结果
经计算机贮存信号
的检索及质谱图进行解析确定化合物，并采用峰面 积归一化法测定各成分相对百分含量，结果见表 % 。采用 2; 法提取的金银花挥发油中共鉴定出 9% 种 成分，占全油的 #9? ,9 @ 。其中有机酸和有机酸酯 含 量 较 高 ， 十 六 烷 酸 、 十 六 烷 酸 甲 酯 、 # ， %9 ， %" ) 十 八 碳 三 烯 酸 甲 酯 的 含 量 分 别 为 !#? !" @ 、 +? *< @ 、 +? %* @ ；连翘挥发油中共鉴定出 9< 种成 分 ， 占 全 油 的 #"? #+ @ 。 其 中 " ) 松 油 醇 、 松 油 醇 、 棕 榈 酸 含 量 较 高 ， 含 量 分 别 为 !,? +9 @ 、 9<? !< @ 、 0? <+ @ ； 药 对 挥 发 油 中 共 鉴 定 出 !, 种 成 分 ， 占 全 油的 #!? 9< @ 。其 中 松 油 醇 、 " ) 松 油 醇 、 棕 榈 酸 含 量 较 高 ， 含 量 分 别 为 !%? +* @ 、 9"? #! @ 、 *? %+ @ 。
# 结果
#" ! 挥发油总离子流色谱图 金银花挥发油 2; 法提取 率为 ,? 9< @ ，连翘的挥发油 2; 法提取率为 ,? !% @ ， 药 对 挥 发 油 2; 法 提 取 率 为 ,? 9" @ ， 取 所 提 挥 发 油， 按上述测试条件进行 -. ) 12 分析，对每个色 谱峰的化合物给出特定的 12 峰，做出金银花、连翘 及药对的气相色谱 ) 质谱总离子流色谱图如图 %。
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! 仪器、材料与方法
!" ! 仪 器 ’( ) *+#,-. / "#0!12 气 ) 质 联 用 系 统 3 美国安捷伦公司 4 ，数据库为 5677890" 数据库。挥 发油测定器符合中华人民共和国药典一部附录 :; 挥 发油测定法的有关标准。 !" # 材料与试剂 乙酸乙酯为分析纯。金银花 3 批号 ,",<%%，产地河南 4 ，连翘药材 3 批号 ,",!,"，产地 山西 4 ，购于广药集团公司。 !" $ 提取方法 取金银花、连翘适量，参照 9,," 年 版中国药典一部的方法用水蒸气蒸馏法 3 2; 4 提取挥 发油 $ 9 & ，称取金银花药材 ", =、连翘药材 %,, =、药 对配伍 3 含金银花 ", =、连翘 %,, = 4 进行提取，提取 时 间 * >， 测定 了 河南 密县 金 银花 的 挥发 油 含 量为 ,? 9< @ ，挥发油呈淡黄绿色，具有特殊的香味；连 翘的挥发油含量为 ,? !% @ ，挥发油为较粘稠油状液 体，淡黄褐色，具有特殊的香味；药对所提挥发油含 量 ,? 9" @ ，挥发油为较粘稠油状液体，淡黄褐色， 具有特殊的香味。挥发油用乙酸乙酯溶解稀释后供 -. ) 12 分析用 $ ! & $ < & 。 !" % 色 谱 条 件 色 谱 柱 ;A ) "12 3 !, B C 9", !B C ,? 9" !B 4 ；载气： ’D；流速： %? , BE / B6F；柱温： 程序升温 *, G # %", G 3 " G / B6F 4 ， %", G # 9", G 3 + G / B6F 4 ，恒温 %, B6F；进样量 %? , !E。 !" & 质谱条件 分流模式进样，分流比 %, H %， 进样 口 温度 ： 9", G ， 离子 源温 度 ： 9!, G ，四 极 杆： %", G ；电离方式： IJ；电子能量： 0,DK，电子倍增 管电压：%0%+K；扫描质量范围：!, L "", MBN。
花、连翘药材和药对挥发油的成分进行分析比较，发现金银花挥发油中检出的香叶醇、十四烷酸甲基酯、十六 烷酸乙基酯、荧蒽、 =，D;，D" C 十八碳三烯酸甲基酯、亚油酸等成分和连翘挥发油中检出的樟脑烯、 ! C 松油 烯、紫苏醇、蒎烯、棕榈醛、 " C 水茴香萜等成分在药对挥发油中未检出，而相对于单煎所得的挥发油，药对 挥发油中新增成分有柠檬烯、异长松叶烯、十九烷等。结论 量都有较大的影响。 关键词：药对；金银花；连翘；挥发油；气质联用 中图分类号： 4;#B@ D 文献标识码： R 文章编号：D<<! C =M#! E ;<<= F <B C <!"# C <! 金银花、连翘药对配伍对所提挥发油的成分和含
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;<<# ，DM E I F ：ID C I! K ! L 胡 益勇 ， 徐晓 玉 @ 阿 魏酸 的 化 学 和药 理 研 究 进展 K N L @ 中 成 药 ， ;<<I ，;# E ; F ：;"! C ;"" K B L 杨静伟，赵晶岩 @ 血府逐瘀汤临床应用现状 K > L @ 中国医药导报， ;<<# ，" E DI F ：;# C ;= K " L 中国药典 K 0 L @ ;<<" 年版一部：D"; C D"!@
重现性均能满足要求，故本法可用于血府逐瘀汤的含 量测定及其成药制剂的质量控制提供参考。 参考文献：
K D L 姚平浅 @ 谈血府逐瘀汤及临床应用 K > L @ 中国中医药杂志， ;<<# ，I E ; F ：BB C B" K;L 鲍继春，黄东梅 @ 血府逐瘀汤的临床新应用 K>L @ 中国药业，
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表!
$%&’()(*+&, -.(+/0/ 1%23 4/0/&%5. 6 -,(+(5&, 7.&%8&5*,*39: ;##< =2,9: >*,? ;# @*? A 挥发油化学成分 V- J [N 分析结果
相对含量 B C 金银花 连翘 J J J J J J J J J J J J J J J J J E? A; #? <A #? !; J #? AG #? !< 药对 J J
!"#$% &’ ()*+,-./ (&’0","#*’"0 &1 2&/.",/* 3,/0 ,’ 45#6 7.,5 &1 8/&0 9&’,-*5.* .’$ 85#-"#0 8&50%"),.* :% ;( < =! STAO S2/U/+3， -VGA W/(,*+3， XYZ >(&[* E -*,,/3/ *U $%&’()(*+&, -.(+/0/ P/’(5(+/， Q*2)./%+ P/’(5&, Y+(\/%0()9， O2&+3].*2 "D<"D"，-.(+& F >:0"5.-"： 3:?*-",@* $* ’(05200 )./ (+U,2/+5/ *U ’%23 5*8^&)([(,()9 *+ )./ 5*8^*+/+)0 *U )./ \*,&)(,/ *(, (+ W,*0 X*+(5/%&/ &+’ W%25)20 W*%09).(&/@ =*")&$0 O- C PQ 090)/8 _&0 20/’ )* &+&,9]/ )./ \*,&)(,/ *(, (+ W,*0 X*+(5/%&/，W%25)20 W*%09).(&/ &+’ )./(% 5*8[(+&)(*+@ $./ /UU/5) *U 5*8^&)([(,()9 *+ )./ 5*8^*+/+)0 &+’ 5*+)/+) *U \*,&)(,/ *(, _&0 /\&,2&)/’@ A*0#/"0 $./ %/02,)0 *U O- C PQ 0.*_/’ ).&) 3/%&+(,*， )/)%&’/5&+*(5 &5(’ 8/).9, /0)/%， ./H&’/5&+*(5 &5(’ /).9, /0)/%， U,2*%&+)./+/， =，D;，D" C Z5)&’/5&)%(/+*(5 &5(’ /).9, /0)/% &+’ ,(+*,/(5 &5(’ _&0 ’/)/5)&[,/ (+ W,*0 X*+(5/%&/ [2) _&0 2+’/)/5)&[,/ (+ )./ ’%23 ^&(%； 5&8^./+/， &,^.& C )/%^(+/+/， ^/%(,,& &,5*.*,， ; C [/)& C ^(+/+/， [/)& C ./H&’/5&+&,， ^./,,&+’%/+/ _&0 ’/‘ )/5)&[,/ (+ W%25)20 W*%09).(&/ [2) _&0 2+’/)/5)&[,/ (+ )./ ’%23 ^&(%；,(8*+/+/，(0*,*+3(U*,/+/，+*+&’/5&+/ _&0 ’/)/5)&[,/ (+ )./ ’%23 ^&(% [2) _&0 2+’/)/5)&[,/ (+ )./ )_* 0(+3,/ ’%230@ (&’-/#0,&’ $./ 5*8^&)([(,()9 *U )./ ’%23 ^&(% .&0 &+ /UU/5) *+ 5*8^*+/+)0 &+’ 5*+)/+)0 (+ )./ \*,&)(,/ *(, *U W,*0 X*+(5/%&/ &+’ W%25)20 W*%09).(&/@ B*%C&5$0：1%23 ^&(%；W,*0 X*+(5/%&/；W%25)20 W*%09).(&/； ?*,&)(,/ *(,；O- C PQ