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挥发性成分分析
挥发性成分分析
一 二
概述
结构特征及理化性质 定性鉴别
三
四
含量测定
一、概述
挥发性成分是指中药中一类具有芳香气并易挥 发的成分，其化学组成复杂，主要包括挥发油
类成分和其他分子量较小、易挥发的化合物
含挥发油成分的常用中药
中药 名称
挥发油中主要成分
中药名 称
挥发油中主要成分
厚朴 辛夷 肉桂 陈皮 川芎 薄荷 广霍 香
常用显色剂有：
（1）香草醛/硫酸 （2）2%高锰酸钾试剂 （3）荧光素-溴试剂 （4）2，4-二硝基苯肼试 （5）异羟肟酸铁试剂 （6）三氯化铁试 （7）0.05%溴酚蓝乙醇溶液 （8）硝酸铈铵试剂 （9）对二甲氨基苯甲醛试剂 （10）碘化钾-冰醋酸-淀粉试剂
（三）气相色谱法
常用对照品对照法进行定性鉴别,即在相同的色谱条 件下测定供试品与对照品的保留时间,以确定某组分 的存在与否.
二、结构特征及理化性质
挥发油中成分按化学结构分类，可分为萜类化合物、脂 肪族化合物及芳香族化合物等。
酚类+FeCl3 蓝色、蓝紫色、绿色 羰基+苯肼 结晶 醛基+NH4AgNO3 银镜 不饱和类+Br2 红棕色退去 薁类+浓H2SO4 蓝色、紫色
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三、定性鉴别
（一）
（二）
化学反应法
定性鉴别
气相色谱法 薄层色谱法
（三）
（四）
气相色谱法
GC-MS与GCFTIR联用
（一）化学反应法 根据中药制剂中所含挥发油各组分的结构 或功能基的化学性质进行鉴别。
例：冰硼散中冰片（合成龙脑）的鉴别 主要组成：冰片 硼砂（煅） 朱砂 玄明粉 鉴别方法：取本品0.5g，加乙醚10ml，振 摇，过滤，滤液挥去乙醚后，加新配置的 1%香草醛浓硫酸溶液1-2滴，显紫色。
高效液 相色谱 法
单一成分测 定
薄层扫描法
简便、快速，可用于未知 物的定性、定量分析
GC-MS与 GC-FTIR 联用
分离困难，多用于定性， 主要成分含量高的挥发油。
气相色谱法 气相色谱由于效率和灵敏度高，加之气相色谱 要求所分析的样品在使用温度下能够汽化，而挥 发油正符合这一条件，所以气相色谱成为研究挥 发油成分的重要手段之一，现已广泛用于挥发油 成分的分离鉴定和含量测定。 为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长， 操作复杂，可能破坏或损失某些成分的缺点，可 采用闪蒸气相色谱法。 毛细管柱用玻璃或弹性石英柱。 常用氢火焰离子化检测器。
Thank you
参考文献
【1】曹银，李曼，汪电雷等 。气相色谱法测定白芥 子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。安徽中医学院学 报第３２卷第３期２０１３年６月。 【2】贾元印，刘晓，吕福祥。薄层扫描法测定麻黄 挥发油中1-2-萜品烯醇的含量 研究简报。
【3】佟鹤芳，薛健‘，童燕玲。GC—MS法测定人 参和西洋参挥发性成分。中医药学报2013年第4l卷第 1期。 【4】张京，刘雪，姜茹，反相高效液相色谱法测定 当归挥发油中藁苯内酯含量。 第四军医大学学报。
（二）薄层色谱法 挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加 以分离的。油中所含各类化合物的极性顺序为：
烃（萜）＜醚＜酯＜醛、酮＜醇、酚＜酸
因此可试用不同极性的展开剂进行分离.
常用的吸附剂为硅胶、氧化铝等，其中以硅胶常用
常用展开剂为石油醚或正己烷，可使不含氧的烃类
展开，而含氧化合物一般留在原点。
（四）GC-MS联用与GC-FTIR联用分析
GC-MS:具有分离、分析 的双重功能，增加了定 性鉴别的能力。
四、含量测定
含量测定可分为总挥发油和单一成分的测定。
总挥发油测定
装置图
采用挥发油测定器 蒸馏法测定 测定时注意相对密度
挥发油测定器Βιβλιοθήκη Baidu
四、含量测定
具有紫外吸收的挥发油， 如芳香族化合物类。
效率、灵敏度高，周期长、 气相色谱法 操作复杂，普遍适用。
β - 桉油醇、α - 蒎烯、柠檬 烯、醋酸龙脑酯 柠檬烯、丁香酚、桉油精、 α -蒎烯 桂皮醛、桂皮酸、乙酸苯丙 酯 柠檬烯、柠檬醛 藁本内酯、3- 丁叉苯酞、香 桧烯 薄荷酮、薄荷脑、乙酸薄荷 酯 广霍香醇、苯甲醛、丁香酚、
羌活 细辛 豆蔻 丁香
α -蒎烯、β -蒎烯、柠 檬烯、萜品烯醇-4、 甲基丁香酚、黄樟醚、 细辛醚优香芹酮、 α 蒎烯、β -蒎烯 桉油精、龙脑、樟脑、 、蒎烯 丁香酚、水杨酸甲酯、 α -蒎烯、β -蒎烯、乙 酰丁香酚
挥发性成分分析
一 二
概述
结构特征及理化性质 定性鉴别
三
四
含量测定
一、概述
挥发性成分是指中药中一类具有芳香气并易挥 发的成分，其化学组成复杂，主要包括挥发油
类成分和其他分子量较小、易挥发的化合物
含挥发油成分的常用中药
中药 名称
挥发油中主要成分
中药名 称
挥发油中主要成分
厚朴 辛夷 肉桂 陈皮 川芎 薄荷 广霍 香
常用显色剂有：
（1）香草醛/硫酸 （2）2%高锰酸钾试剂 （3）荧光素-溴试剂 （4）2，4-二硝基苯肼试 （5）异羟肟酸铁试剂 （6）三氯化铁试 （7）0.05%溴酚蓝乙醇溶液 （8）硝酸铈铵试剂 （9）对二甲氨基苯甲醛试剂 （10）碘化钾-冰醋酸-淀粉试剂
（三）气相色谱法
常用对照品对照法进行定性鉴别,即在相同的色谱条 件下测定供试品与对照品的保留时间,以确定某组分 的存在与否.
二、结构特征及理化性质
挥发油中成分按化学结构分类，可分为萜类化合物、脂 肪族化合物及芳香族化合物等。
酚类+FeCl3 蓝色、蓝紫色、绿色 羰基+苯肼 结晶 醛基+NH4AgNO3 银镜 不饱和类+Br2 红棕色退去 薁类+浓H2SO4 蓝色、紫色
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三、定性鉴别
（一）
（二）
化学反应法
定性鉴别
气相色谱法 薄层色谱法
（三）
（四）
气相色谱法
GC-MS与GCFTIR联用
（一）化学反应法 根据中药制剂中所含挥发油各组分的结构 或功能基的化学性质进行鉴别。
例：冰硼散中冰片（合成龙脑）的鉴别 主要组成：冰片 硼砂（煅） 朱砂 玄明粉 鉴别方法：取本品0.5g，加乙醚10ml，振 摇，过滤，滤液挥去乙醚后，加新配置的 1%香草醛浓硫酸溶液1-2滴，显紫色。
高效液 相色谱 法
单一成分测 定
薄层扫描法
简便、快速，可用于未知 物的定性、定量分析
GC-MS与 GC-FTIR 联用
分离困难，多用于定性， 主要成分含量高的挥发油。
气相色谱法 气相色谱由于效率和灵敏度高，加之气相色谱 要求所分析的样品在使用温度下能够汽化，而挥 发油正符合这一条件，所以气相色谱成为研究挥 发油成分的重要手段之一，现已广泛用于挥发油 成分的分离鉴定和含量测定。 为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长， 操作复杂，可能破坏或损失某些成分的缺点，可 采用闪蒸气相色谱法。 毛细管柱用玻璃或弹性石英柱。 常用氢火焰离子化检测器。
Thank you
参考文献
【1】曹银，李曼，汪电雷等 。气相色谱法测定白芥 子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。安徽中医学院学 报第３２卷第３期２０１３年６月。 【2】贾元印，刘晓，吕福祥。薄层扫描法测定麻黄 挥发油中1-2-萜品烯醇的含量 研究简报。
【3】佟鹤芳，薛健‘，童燕玲。GC—MS法测定人 参和西洋参挥发性成分。中医药学报2013年第4l卷第 1期。 【4】张京，刘雪，姜茹，反相高效液相色谱法测定 当归挥发油中藁苯内酯含量。 第四军医大学学报。
（二）薄层色谱法 挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加 以分离的。油中所含各类化合物的极性顺序为：
烃（萜）＜醚＜酯＜醛、酮＜醇、酚＜酸
因此可试用不同极性的展开剂进行分离.
常用的吸附剂为硅胶、氧化铝等，其中以硅胶常用
常用展开剂为石油醚或正己烷，可使不含氧的烃类
展开，而含氧化合物一般留在原点。
（四）GC-MS联用与GC-FTIR联用分析
GC-MS:具有分离、分析 的双重功能，增加了定 性鉴别的能力。
四、含量测定
含量测定可分为总挥发油和单一成分的测定。
总挥发油测定
装置图
采用挥发油测定器 蒸馏法测定 测定时注意相对密度
挥发油测定器Βιβλιοθήκη Baidu
四、含量测定
具有紫外吸收的挥发油， 如芳香族化合物类。
效率、灵敏度高，周期长、 气相色谱法 操作复杂，普遍适用。
β - 桉油醇、α - 蒎烯、柠檬 烯、醋酸龙脑酯 柠檬烯、丁香酚、桉油精、 α -蒎烯 桂皮醛、桂皮酸、乙酸苯丙 酯 柠檬烯、柠檬醛 藁本内酯、3- 丁叉苯酞、香 桧烯 薄荷酮、薄荷脑、乙酸薄荷 酯 广霍香醇、苯甲醛、丁香酚、
羌活 细辛 豆蔻 丁香
α -蒎烯、β -蒎烯、柠 檬烯、萜品烯醇-4、 甲基丁香酚、黄樟醚、 细辛醚优香芹酮、 α 蒎烯、β -蒎烯 桉油精、龙脑、樟脑、 、蒎烯 丁香酚、水杨酸甲酯、 α -蒎烯、β -蒎烯、乙 酰丁香酚