挥发性成分分析

采用挥发油测定器 水蒸气蒸馏法测定 测定时注意相对密度
挥发油测定器
三、含量测定
具有紫外吸收的挥发油， 如芳香族化合物类。
效率、灵敏度高，周期长、 气相色谱法 操作复杂，普遍适用。
高效液 相色谱 法
单一成分测 定
薄层扫描法
ห้องสมุดไป่ตู้
简便、快速，可用于未知 物的定性、定量分析
GC-MS联 用
分离困难，多用于定性， 主要成分含量高的挥发油。
（一）化学法 利用中药所含挥发油各组分的化学结构及 其主要官能团的化学性质进行鉴别。
例：三氯化铁反应、银镜反应、溴加成反应、苯
肼反应、亚硝酰铁氰化钠反应、浓硫酸反应、香 草醛-浓硫酸反应。
（二）1、薄层色谱法 挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加 以分离的。
吸附剂：硅胶、中性氧化铝
气相色谱法 气相色谱由于效率和灵敏度高，加之气相色谱 要求所分析的样品在使用温度下能够汽化，而挥 发油正符合这一条件，所以气相色谱成为研究挥 发油成分的重要手段之一，现已广泛用于挥发油 成分的分离鉴定和含量测定。 为了克服一般气相色谱分析中药成分周期长， 操作复杂，可能破坏或损失某些成分的缺点，可 采用闪蒸气相色谱法。 毛细管柱用玻璃或弹性石英柱。 常用氢火焰离子化检测器。
展开剂：非含氧烃类：石油醚（或正乙烷）
含氧烃类：石油醚（或正乙烷）-醋酸乙酯
常用显色剂有：
（1）香草醛-浓硫酸试剂 （2）2%高锰酸钾试剂 （3）荧光素-溴试剂 （4）2，4-二硝基苯肼试 （5）异羟肟酸铁试剂 （6）三氯化铁试剂 （7）0.05%溴酚蓝乙醇溶液 （8）硝酸铈铵试剂 （9）对二甲氨基苯甲醛试剂 （10）碘化钾-冰醋酸-淀粉试剂
（二）2、气相色谱法
常用对照品对照法进行定性鉴别,即在相同的色谱条件 下测定供试品与对照品的保留时间,以确定某组分的存 在与否.
（二）3、气相色谱-质谱（GC-MS）联用法
GC-MS:具有分离、分析 的双重功能，增加了定 性鉴别的能力。
三、含量测定
含量测定可分为总量和单一成分的测定。
总量测定
挥发性成分分析
挥发性成分分析
一
概述
二
定性鉴别
三
含量测定
一、概述
挥发性成分是指存在于中药中的一类具有挥
发性，可被水蒸气蒸馏的物质。
挥发油 分子量较小具有挥发性的化合物（小分子生物碱，小 分子苯醌、萘醌，小分子游离香豆素等）
二、定性鉴别
（一）
化学法
定性鉴别
（二）
色谱法
• 薄层色谱法 • 气相色谱法 • 气相色谱-质谱联用法