中药分析挥发性成分分析

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四、应用实例
【例】六味地黄软胶囊中丹皮酚的含量测 定（HPLC法）（1）主要组成:熟地黄、山茱 萸（制）、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻（2） 含量测定①色谱条件与系统适用性试验:以 十八烷基硅烷键合硅1胶5 为填充剂；以甲醇- a
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形态：常温下为透明液体。低温放置，挥发 油所含主要成分可能结晶析出，这种析出物 习称为“脑”，如薄荷脑、樟脑等
气味：挥发油具有特殊的气味，大多数为香 味。
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挥发油类的理化性质
2.挥发性：均具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。 3.溶解度：挥发油为亲脂性物质，难溶于水，
可溶于高浓度乙醇，易溶于乙醚、二硫化 碳、石油醚等亲脂性有机溶剂，在低浓度 乙醇中溶解度较小。
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02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别（薄 层色谱法）
①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、 丁香、木香、冰片、薄荷脑等
②鉴别:取本品0.5g，8加石油醚（30-60℃） a
02.色谱法——气相色谱法
【例】西瓜霜润喉片中薄荷脑、冰片的鉴 别（GC法）①主要组成:西瓜霜、冰片、薄 荷素油、薄荷脑。②供试品、对照品溶液 的制备:取本品约0.5g精密称定，置具塞锥 形瓶中，精密加入内9标溶液5mL摇匀，称定 a
1.气相色谱法采用气相色谱分析挥发油成分
时，多采用毛细管柱。早期使用的填充柱，
多用经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分
子多孔小球作为载体。固定液常用聚乙二
醇类、硅氧烷类（SE-30、SE-52等）、阿皮
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2.挥发性单体成分含量测定 ——液相色谱法
2.液相色谱法具有紫外吸收特征的挥发性成分， 如桂皮醛、丹皮酚、丁香酚等芳香族化合物，可 用高效液相色谱法进行测定。
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二、鉴别
01.化学反应法 02.色谱法
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01.化学反应法
根据中药中所含挥发油各组分的结构和化学性质 进行鉴别。
1.含双键萜类成分，与溴加成使溴水褪色； 2.不饱和萜类成分，可被高锰酸钾氧化使之
褪色； 3.大多数挥发油能在浓硫酸或（浓盐酸）存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物； 缺点：专属性不高。
三、含量测定
1.总挥发油的含量测定 （1） 甲法 （2） 乙法 2.挥发性单体成分含量测定 （1）气相色谱法 （2）液相色谱法
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1.总挥发油的含量测定（甲法）
甲法:本法适用于测定相对密在1.0以下的挥
发油。取供试品适量（相当于含挥发浦
0.51.0mL称定重量（准确至0.01g），置烧
瓶中，加水300500mL（或适与玻璃珠数粒，
振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷
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1.总挥发油的含量测定（乙法）
乙法:本法适用于测定相对密度在1.0以上的
挥发油。取水约300mL与玻璃珠数粒置烧瓶
中，连接挥发油测定器。自测定器上端加
水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，
再用移液管加入二甲苯1mL，然后连接回流
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2.挥发性单体成分含量测定 ——气相色谱法
第七章 中药各类化学成分分析
第五节 挥发性成分分析
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一、概念
挥发性成分：指中药中具有芳香气并易挥 发的成分。
主要包括：挥发油类成分和其他分子量较 小、易挥发的化合物。
含挥发油的中药： 唇形科：薄荷、紫苏、藿香等 伞形科：茴香、当归、白芷、川芎等
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挥发油类的理化性质
1.性状
颜色：挥发油大多为无色或淡黄色液体，少 数挥发油具有其他颜色。