钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
钼酸铵分光光度法测定总磷有关问题的探讨
关 问题 进 行探 讨 。
钼 酸铵 分 光 光度 法 是 国 标 规 定 的 方 法 ， 方 法 的原 理 是在 此 高 温 高压 下 ， 过 硫 酸 钾 氧 化 试 样 ， 其 所 含 磷 全 部 转 化 为 正 用 将 磷 酸 盐 ， 后 正磷 酸 盐 与 钼 酸铵 、 石 酸 锑 钾 反 应 ， 成 磷 钼 杂 然 酒 生 多 酸 ， 抗 坏 血 酸 还 原 ， 成 蓝 色 络 合物 即磷 钼 蓝 。我 们 应用 此 被 生 方 法 进 行 了大 量 的 实 验 ， 对测 定 过 程 中 可 能 出现 的 问题 提 出 现 些 处 理建 议 。
制， 易过量 ， 作不便 ； 取一 定量 的水 样于烧杯 中， Ｎ Ｏ 容 操 ② 用 ａＨ
溶液调节水样 的 Ｄ Ｈ值 至 中性 ， 后 取 ２ ｍ 然 ５ Ｌ水 样 进 行 消 解 ； 这 种 方 法 在 操 作过 程 中 ， 由于 加 入 Ｎ Ｏ ａ Ｈ溶 液和 使用 ｐ 试 纸 ， Ｈ 会 影 响 水 样 的 总 体 积 ， 而 对 水样 中 总磷 的测 定 结 果 带 来误 差 。 从
１ 总磷 的测 定 方 法 对 比分 析
总磷的监测分析方法都是 由两个步骤组成 ： 预处理 即将 ① 水 中不 同形态 的含磷化合物转变为 正磷酸盐 ， 主要通过氧化方 法 使 其 形 态 转化 ； 测 定 正磷 酸 盐 求 得 总 磷 含 量 。 ⑦
钼酸铵分光光度法测定总磷的主要影响因素及解决措施
科 技·TECHNOLOGY68钼酸铵分光光度法测定总磷的主要影响因素及解决措施文_李莹 泰州市高港区环境监测站摘要：在本次研究中，主要针对钼酸铵分光光度法，应用于测定总磷中所受到的主要影响因素，与钼酸铵分光光度法对总磷测定的质量控制指标加以分析，总结相应的钼酸铵分光光度法测定总磷质量保障措施，从而为类似相关研究提供可参考依据。
关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；测定影响因素Main Influencing Factors and Solutions for the Spectrophotometric Determination of Total Phosphorus with Ammonium MolybdateLi Ying[ Abstract ] In this study, the main factors affecting the determination of total phosphorus by ammonium molybdate spectrophotometry were analyzed with ammonium molybdate spectrophotometry, and the corresponding quality assurance measures for the determination of total phosphorus by ammonium molybdate spectrophotometry were summarized, so as to provide reference for similar research.[ Key words ] ammonium molybdate spectrophotometry; total phosphorus; determination of influencing factors我国在开展对水体具体情况的评价中，水中所含有的磷总量，是评价水环境质量的关键指标之一。
钼酸铵分光光度法测定水中的总磷 - 副本
钼酸铵分光光度法测定水中的总磷周静静（金华职业技术学院，金华321000）摘要：采用钼酸铵分光光度法测定水中的总磷含量，经过消解前加入氢氧化钠和改用聚四氟乙烯消化管等方面的改进,碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光度法的实际操作更简便,更适用于各类水样的监测.它具有较低的检出限(0.004 mg/L),较高的精密度(RSD= 1.1%)和较好的准确度(测定标样溶液相对误差1.6%,加标回收率为97.2%-102.1%). 关键词：紫外分光光度法；水样；总磷总磷是水体中所含活性磷酸盐和非活性磷酸盐、无机磷和有机磷化合物的总称，是衡量、评价水体富营养化的重要指标。
由于城市污水、工业废水和养殖废水的日益增加，江河湖海水域总磷的污染日趋严重。
目前只测定环境水样中的活性磷酸盐已经远远不能反映磷化合物的污染情况，因而，测定水样的总磷已是重要而紧迫的任务。
目前测定水中总磷大都使用标准方法-过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法。
1 方法原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2 实验部分2.1主要试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
⒈硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL；⒉硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL；⒊高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL；⒋硫酸(H2SO4)，1：1；⒌硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸( 密度为1.84g/mL)加入到973mL水中；⒍氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；⒎氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；⒏过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL；⒐抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL；此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进
酸盐 与钼 酸铵反 应 ， 在锑盐 存 在下生 成磷 钼杂 多酸 后 ， 即被 抗 坏血酸 还原 ， 立 生成 蓝色 的络 合物 ， 行 进
比色测 定 … 。Ｇ １９ — ８ Ｂ ｌ８ ３ ９提 供 的 标 准 方 法 ，
使 用高压 蒸 汽消毒 器 ， 不仅 费时 、 费力 ， 而且 稳定性
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第 １ ９卷 第 ３期
２００６ 年 ６ 月
污
染
防
治
技
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术
Ｖｏ ． ９， ． １ １ Ｎｏ ３
Ｐ ０ＬＬＵＴＩ ＯＮ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨ ＮＯＬＯＧＹ
Ｊｎ ． ｕ ，２ ００ ６
调 压器 ， 解决 稳定性 差 的 问题 。 （ ） 对操 作 不 方 ２针
便 这一 问题 ， 用烘箱 进行 消解 ， 改 温度 易 于控制 ， 而
且 一 次可 以增 加 消 解 样 品 的数 量 ， 短 了 工 作 时 缩
（） ５ 磷标准 溶液 ： 度为 ５ ｇ Ｌ， １ Ｌ胖肚 移 浓 ０ｍ ／ 用 ０ ｍ 液 管吸取 ｌ Ｌ磷标 准贮备液 于 １０ｍ ０ｍ ０ Ｌ容量瓶 中 ， 用 纯水定容 。此标 准溶 液每毫 升含５ ｇ 。 （ ） ０ 磷 ６ 磷 标 准 使 用 液 ： ｇ Ｌ 用 ｌ Ｌ胖 肚 移 液 管 吸 取 ２ｍ ／ ， ０ ｍ ｌ Ｌ ０ｍ 磷标准溶 液于 ２ ０ ｍ ５ Ｌ容量 瓶 中 ， 用纯 水稀 释 至标线 ， 并混 匀。此标准溶液每 毫升含 ２ ｇ 。 磷
Ｌ ａ ｑｎ Ｉ Ｌｉ ｎ— ｉ ｇ
（ ｎ ｎ ｕｅ ｉｏ ｎ ｏ ｉ ｒ ｇ Ｃ ｎ ｒ ｏ ｑ ａｉ Ｐｏ ｕｔ， ｎ ｎ Ｊ ｎ ｓ ０ ６ ｈｎ ） Ⅳ ｇＳ ｐｒ ｓ ｎａ ｄｍ ｎｔ ｉ ｅｔ ｒ ｕ ｔ ｒｄ ｃ Ⅳ ｇ， ｉ ｇｕ２ ３ ，Ｃ ｉａ ｖｉ ｏｎ ｅｆ Ａ ｃ ｓ ａ １ ０
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.目的磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
本实验选用过硫酸钾消解。
2.原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。
3.试剂3.1过硫酸钾，50g/L溶液将5g过硫酸钾（K2S2O8A.R）溶于水并稀释至100mL。
3.2抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3.4硫酸：硫酸（H2SO4A.R），密度为1.84g/mL。
3.5磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。
加入大约800mL水，加5mL 硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。
浓度为50.0ug/mL,P。
3.6磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
浓度为2.0ug/mL，P。
4.仪器4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。
(完整word版)总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
分析与监测钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法王海峰1, 李春燕2, 刘新侠1(1.河北工程大学水电学院,河北邯郸056021;2.邯郸水文水资源勘测局,河北邯郸056000) 摘 要: 在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时,分别用恒温干燥箱和蒸汽消毒器消解试样,对测定得到的总磷工作曲线和实际水样中总磷的含量进行了对比,结果表明,与蒸汽消毒器消解方法相比,恒温干燥箱消解法同样不存在系统误差,并且操作简便、温度容易控制,同时能够缩短工作时间,且不会出现比色管中试样外溢等现象,测定结果准确。
因此,此方法能够替代传统的水样预处理方法,在满足试验精度的前提下达到简化操作的目的。
关键词: 总磷; 消解方法; 蒸汽消毒器; 恒温干燥箱中图分类号:T U991 文献标识码:C 文章编号:1000-4602(2009)16-0081-03I m provem en t on D i gesti on M ethods i n D eterm i n a ti on of Tot a l Phosphorus i n W a ter by Amm on i u m M olybda te Spectrophotom etr i c M ethodWANG Hai 2feng 1, L I Chun 2yan 2, L IU Xin 2xia1(1.College of W ater and E lectricity,Hebei U n iversity of Eng ineering,Handan 056021,China;2.Handan Hydrology and W ater R esource Survey B ureau,Handan 056000,China ) Abstract: I n the deter m inati on of t otal phos phorus in water by a mmoniu m molybdate s pectr ophot o 2metric method,constant te mperature oven and stea m sterilizer are app lied t o digest water sa mp le res pec 2tively,and the measured TP curve and the content of t otal phos phorus in the actual water sa mp le were compared .The results show that co mpared with the digesti on in stea m sterilizer,the syste m err or of di 2gesti on in constant te mperature oven does not exist either,and the sa me ti m e,the latter has more advan 2tages,such as si m p le operati on,easy te mperature contr ol,shortened working hours,no col ori m etric tube s peci m en s p ills,and accurate deter m inati on .Theref ore,this method is capable of rep lacing the traditi on 2al p retreat m ent method,and achieves the si m p le operati on under the p re m ise of satisfying experi m ental p recisi on . Key words: t otal phos phorus; digesti on method; stea m sterilizer; constant te mperature oven 目前,国内外检测水中总磷的常见方法有离子色谱法、钼酸铵分光光度法、磷钼杂多酸分光光度法、在线总磷自动检测法[1]等,实验室中最常用的方法是钼酸铵分光光度法。
钼酸铵分光光度法测定磷浓度实验方法的改进
如果 环境 的温 度 出现变 化 ， 则 要根 据 改进后 象 。因此 ， 通过 实验 ， 对水 中的磷 浓度进 行 了测定 ， 此时 的实验 内的温 度等 因素 ， 研 究具 有一 定的现 实意 义。但 传统的 实验方 法具 有 复杂性 、 繁 的实验方法对 显色反应时 间进行有效 与合理的选择 。 琐性 ， 并 且在 能耗 、 时 间等方面 的要求 均相对 较高 ， 为 了有效解 ３ ． ２在 样 品 ｐ Ｈ 值 范 围方面 决此 问题 ， 需 要对实验 方法进行 改进 。 将５ 支 比色管 中加 入 ４ ０ ｍＬ 的水 ， 利 用调节溶液 ， 使其ｐ Ｈ值
光 光度法 、 罗丹 明荧光分 光光度法 与其 他方法等 。 此方法具 有 众多 的优点 ， 如： 准 确性 、 便捷性 与可操 作性等 。在 小， 因此 ， 在显色 反应中不用关注 ｐ Ｈ值 。
． ３在最 佳 工作 波长方 面 现阶段， 钼酸 铵 分光 光度 法 的应用 最为 普遍 ， 主要 是 由于 ３ 在实验过 程 中 ， 将２ ５ ｍ Ｌ 的溶 液放 置在 比色管 中 ， 此 时的 比 支５ ０ ｍ Ｌ 的， 在加入水 后使溶 液达到 ５ ０ ｍ Ｌ ， 同时要加入 此方 法广 泛运 用 过程 中， 存 在 的不足 逐 渐显现 ， 为 了保证 磷浓 色管为 ２ 抗 坏血酸 与钼酸 盐 ， 此时 实现 了显色反应 的实验 。在 实验过程 度测定 的高效性 与科学性 ， 需要对 其进行改 进川 。
２实验方法的分析
中， 对 显色时 间跨度 进行合理 的选 择 ， 并 对波 长进行 设定 ， 分 别
８ ０ 、 ６ ９ ０ 、 ７ ０ ０ 、 ７ １ ０ 、 ７ ２ ０与 ７ ３ ０ ｎ ｍ， 在 测 定后 对 吸光 度进 行 比 钼 酸 铵分 光光 度 法主 要是 利用 正磷 酸盐 和钼 酸 铵二 者 的 为 ６ 较 。通 过 比较 可知 ， 不 同的波长 其 吸光 度存 在差 异 ， 在 峰值 的 反应 ， 从而 生成 了磷 钼蓝 ， 它 的显 色具 有一 定的稳 定 性 。该方 法的化 学机理 是 朗伯一 比尔定律 ， 在 对磷浓 度进行测 定过程 中 ， 其准 确性 受 朗伯 一 比尔定律 适 用性 与磷 钼蓝 显色效 果 的影 响 ， 前者 主要 的影响 因素有 工作波长 与样 品浓度等 ， 后者 的影 响 因 素主 要有样 品 ｐ Ｈ值 、 显 色反应 时间与 环境温 度等 。但 当前 ， 在 实验 过程 中 ， 实验方 法存在 诸多 的不足 ， 特 别是 在环 境温 度 、 显 波长 是 ７ １ ０ ｎ ｍ， 而在 ７ ０ ０ ｎ ｍ与 ７ ２ ０ ｎ ｍ间的吸光度 变化较小 ， 此时
钼酸铵分光光度法测定总磷的改进
2019年34期方法创新科技创新与应用Technology Innovation and Application钼酸铵分光光度法测定总磷的改进林水益（厦门市环境监测站，福建厦门361000）前言目前，测定水体中的总磷含量常用的分析方法是钼酸铵分光光度法。
《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）规定，在中性条件下，采用过硫酸钾溶液对样品进行消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，但由于人工操作和高温高压的条件下可能会出现线没扎紧或者线崩断开引起玻璃塞冲出导致消解的失败，本文研究了用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管代替传统的具塞刻度管进行消解的可行性。
通过对比在同等条件下笔者发现，两种刻度管得出的结果基本没有差异。
在利用钼酸铵分光光度法测量水体中磷的含量时，人们完全可以用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管代替传统的具塞刻度管对水样进行消解，这是一种操作简单、重复性好、误差率小的消解方法。
1实验部分1.1仪器试剂主要仪器：可见分光光度计（V-5600），上海元析；高压灭菌锅（GF -54A ），美国至微；50mL 具塞刻度管，天波；50mL 聚四氟乙烯螺旋盖刻度管，厂家订做。
主要试剂：10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2μg/ml 磷标准使用液（临用现配；总磷标准物质：批号203973，0.351±0.014mg/L 。
1.2实验过程1.2.1标准曲线的制定实验过程：取0.0，0.5，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 磷标准使用液（2μg/ml ）分别放入聚四氟乙烯螺旋盖刻度管和具塞刻度管中进行相同条件的消解比色，测定吸光度值，其实验结果如表1所示。
摘要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。
但是国家标准GB11893-89推荐的过硫酸钾消解法在消解过程中易出现玻璃塞冲出的现象，使待测溶液的蒸发减少，因此经常导致消解失败。
有鉴于此，文章改进了消解方法，采用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管（后面简称螺旋盖刻度管）代替传统的玻璃具塞刻度管并通过实验，对曲线、空白检出限、准确度、精密度进行方法的有效性的评价。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
血酸溶液，搅拌均匀后静置30s，然后加入2mL钼酸盐溶液，再次进行搅拌。
1.2.3 检验将发色完成后的溶液放置15min，然后借助钼酸铵分光光度法，设置光程条件为波长710mm、比色皿30mm，利用相应的可见光分光光度计来对吸光度进行测定。
1.2.4 计算在对测定结果进行计算的过程中，可以借助相应的公式m/v=总磷(mg/L),这里的m表示试样中测得的磷含量(μg)，v则表示试样体积(mL)[3]。
2 结果与讨论从相应的测试结果出发，进行标准曲线绘制，对比两种不同消解方法得到的标准曲线，发现其截距与相关系数并不存在明显差异，都能够符合实验室标准对质量控制的要求。
2.1 精确度测定选择标准样品(总磷浓度(1.30±0.06mg/L)作为检测样，采用国标法和恒温干燥箱法对样品进行分别测定，结果如表1所示。
可以看出，两种消解方法得到的样品测定结果在精确度方面都可以满足质量控制的要求。
表1 两种消解方法测定结果对比1 1.33 1.302 1.33 1.313 1.34 1.30平均值 1.33 1.30相对误差 1.60.72.2 精密度测定选择盲样A和盲样B，利用两种不同的消解方法进行样品处理，然后分别进行水样中总磷的测定，可以得到如表2所示的结果。
2.3 方法对比对比两种不同的消解方法，国标法在对样品进行预处理的1 试验部分1.1 仪器试剂在试验中需要用到的仪器包括恒温干燥箱、紫外可见分光光度计(安捷伦Cary-100)、超纯水机、比色管(50mL，磨口带塞)手提式医用蒸汽消毒器等。
试剂包括硫酸(1+1)、去离子水、抗坏血酸溶液(10g/L)、过硫酸钾溶液(50g/L)、钼酸铵溶液(13g/L)、储备标准磷溶液(500mg/L)等。
1.2 方法步骤钼酸铵分光光度法的操作比较简单，成本低廉，能够得到稳定的分析结果。
其基本原理是存在于酸性介质中的钼酸铵可以与正磷酸盐发生反应，同时与锑盐反应生成相应的磷钼杂多酸，于波长700nm的条件下，对被抗坏血酸还原后生成的蓝色络合物吸光度进行测定，就可以明确水质中总磷的含量。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较
钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较水中磷浓度是评价水体质量的重要指标，快速、准确、安全测定总磷是非常重要和必要的。
本文在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，分别用恒温干燥箱和立式压力蒸汽灭菌器消解试样，并从总磷工作曲线、测定精密度、精密度等几方面进行了比较分析。
标签：水中总磷测定；消解方法；立式压力蒸汽灭菌器；恒温干燥箱。
引言在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
一般天然水中磷含量不高，但是近年来我国生态平衡遭到破坏，水资源污染情况较为严重，水中磷化物含量不断增加。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷，导致水中磷含量超过国家水质标准。
因此，选择安全、准确、快速的消解方法来有效的测定水体中总磷的浓度具有非常重要的意义。
1.原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.试验仪器和试剂2.1仪器（1）恒温干燥器；（2）YXQ-LS-50A立式压力蒸汽灭菌器；（3）UV-2450型紫外可见分光光度计；（4）50ml具塞（磨口）刻度管；（5）全部的玻璃器皿钧用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
2.2主要试剂（1）硫酸（V/V），1+1；（2）过硫酸钾溶液，50g/L溶液，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL；（3）抗坏血酸溶液，100g/L溶液，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用；（4）钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下，分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（1+1）中，混合均匀。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
改进消解法是测定水中总磷的一种简便且有效的方法。
该消解法将水中
的磷传统的直接过滤切片的方法改进为结合钼酸铵溶液的分光光度法，准确、快捷、稳定。
该消解法的改进步骤如下：
首先，选择水样，取50ml的水样，加入3ml的钼酸铵，放入烧杯中加热混合，待溶液澄清后即可取出备用。
其次，将上述钼酸铵溶液移液到50ml移液管中，加入少量4mol/L硫酸
铵溶液，加热混合，待反应消失后，加入适量混合氯化钠溶液，使PH恒定
在9.8左右，搅拌至溶液澄清。
最后，将溶液移液到光度杯中。
使用818检测仪测量磷值，计算得出总
磷浓度。
本改进消解方法具有较低的测定灵敏度，具有较高的重复性，可大大提
高测定的效率。
总之，该消解法结合了钼酸铵溶液的分光光度法，有助于提高磷的测定
精度和检测效率，是一种改进版的消解方法，值得推荐给大家使用。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法本实验使用钼酸铵分光光度法测定水样中的总磷含量，通过过硫酸钾氧化未经过滤的水样，将磷氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，然后被抗坏血酸还原，形成蓝色的络合物。
本方法适用于地面水、污水和工业废水。
试剂包括过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐溶液、硫酸和磷标准贮备溶液等。
所有试剂都应储存在特定的试剂瓶中，以确保其稳定性和纯度。
磷标准使用液当天配制，而其他溶液可以在适当的条件下长时间储存。
在分析步骤中，首先将水样消解，然后加入钼酸铵溶液和酒石酸锑钾溶液，混合均匀后加入抗坏血酸溶液。
最后使用分光光度计测定水样中总磷的含量。
在使用仪器时，应注意所有玻璃器皿都应先用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
医用手提式蒸气灭菌器和50mL具塞（磨口）刻度管也是必要的仪器。
总之，本实验使用钼酸铵分光光度法测定水样中总磷含量，适用于地面水、污水和工业废水。
在试剂的储存和使用上应注意稳定性和纯度，而在分析步骤中应严格按照操作规程进行。
5.1 取25mL样品于具有刻度的瓶中。
在取样时，应摇匀以确保样品中的溶解和悬浮部分都具有代表性。
如果样品中的磷浓度较高，可以减少试样体积并加水至25mL。
5.2 空白试样使用25mL蒸馏水代替样品。
5.3 消解5.3.1 向5.1试样和5.2空白试样中加入各4mL过硫酸钾（3.1）。
将瓶塞紧并用纱布和线将玻璃塞固定，然后将其放入大烧杯中，并将其置于高压蒸气灭菌器（4.1）内加热。
当压力达到1.1kg/cm2时，相应温度为120℃，保持30分钟后停止加热。
待压力回落至零后，取出样品并用水稀释至标线。
注：如果使用硫酸保存水样，当使用过硫酸钾消解时，需要先将试样调至中性。
5.3.2 显色向各消解液中分别加入1mL抗坏血酸溶液（3.2），摇匀后30秒，再加入2mL钼酸盐溶液（3.3），充分混匀。
5.3.3 分光光度测量将样品在室温下放置15分钟后，使用10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水做参比，测定吸光度。
微波消解_钼酸铵分光光度法快速分析水中的总磷
微波消解2钼酸铵分光光度法快速分析水中的总磷张红雨,等微波消解2钼酸铵分光光度法快速分析水中的总磷张红雨, 陈珊珊(国家城市供水水质监测网武汉监测站,武汉430034)摘要:通过对微波前处理方法对水样中总磷进行消解分析的研究,探讨微波功率、加热时间、样品体积等对样品消解的影响,建立了微波消解样品测定的方法。
测定结果表明与经典方法具有可比性,并具有操作简单、快速省时、节省成本、测定准确的特点。
关键词: 微波; 总磷; 消解; 水中图分类号: X830. 2 文献标识码:B 文章编号:100326504 (2003) 0320019202随着现代工农业和城镇规模的不断发展,大量化肥、冶炼、合成洗涤剂等企业的工业废水、农业灌溉以及城市生活污水汇入湖泊或江河,其中含有大量的氮和磷,使水体中的氮、磷的含量增加。
虽然磷是生物生长必须的元素之一,但是当磷含量达到一定程度,在适当的光照、水温、水文等条件下,将造成水体中生物和微生物的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,形成富营养化,使水体质量恶化。
世界许多湖泊的研究资料表明,水体中总磷的含量与湖泊的富营养化呈正相关系,因此总磷是衡量水质的重要指标之一。
水中总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法[1～2 ] 。
该方法需要把样品进行高温高压消解前处理,将含磷化合物转化成正磷酸盐,然后再进行测定。
高温高压消解样品的方法存在如下弊端: (1) 要求条件苛刻,如温度、压力要求严格; (2) 消解过程耗时较长,一次测定一般需要2h 以上。
微波技术在工业、科技及环境监测方面得到了广泛应用[ 3～4 ] ,但目前微波消解分析水样中总磷的研究在国内鲜见报道。
本研究利用微波对样品进行消解, 通过分子对微波的吸收和微波炉内交变磁场的作用, 使消解速度大大提高;还探讨了各种条件对样品消解的影响,测定水样中总磷的含量,与经典方法比较表明该方法具有高效、节能、快捷、准确的特点。
1 实验部分1. 1 仪器美的牌W7022J 型普通微波炉; 聚四氟乙烯密封此标准溶液含2. 0ug 的磷。
钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨
钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰，本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。
标签：总磷；低浓度；浊度补偿法水质总磷测定国家标准方法采用《钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）[1]，标准方法采用补偿法消除水样浊度的干扰，但其浊度适应范围没有明确[2]，实验中发现针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰。
本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。
1 实验部分l.1 实验仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计，哈希DR600050ml比色管，手提式压力蒸汽消毒器（1.1～1.4kg/cm2），上海申安DSX-280B、1.1.2 主要试剂10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2ug/ml磷标准液（临用现配）、浊度一色度补偿液（当天配制）。
1.2 试样制备1.2.1 硅藻土处置由于地表水浊度受泥沙影响大，因此选择由硅藻土（AR）来模拟水样浊度，50g硅藻土经研磨、加水100ml，用多层细孔纱布过滤，滤液收集备用。
1.2.2 试样制备用硅藻土滤液配制含不同浊度的一系列样品，总磷浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L 、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L，每一浓度的水样浊度配制在20NTU 与300NTU之间。
1.3 实验过程在国标GB11893-89中提到总磷测定时色度、浊度的校正方法，即取相同2份样品消解，其中1份消解液定容后直接显色测定，另1份定容后加入3mL浊度一色度补偿液，分别测定吸光度。
水样的吸光度减去校正吸光度，并根據标准曲线计算水样的总磷含量。
2 實验数据分析及讨论2.1 按国标GBl1893-89浊度补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据由上述数据可知，样品水样浓度小于0.200mg/L，浊度大于100NTU时，干扰测定，且有浓度越低受浊度干扰越大的趋势。
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Improvem ent on D igestion M ethods in D eterm ination of Tota l Phosphorus in W ater by Amm onium M olybdate Spectrophotom etricM ethod
2 2 两条直线回归方程的显著性差异
两种方法标准曲线回归方程 的基本参数见表
2。由相关系数及 T 检验值可见, 两种方法的测定结
果均符合实验室内质量控制的要求。另外, 通过统
计检验, 两条回归方程的剩余方差、斜率和截距均无
显著性差异, 表明恒温干燥箱消解法与蒸汽消毒消 解法不存在系统误差。
表 2 两条直线回归方程的基本参数
试验用水均为去离子水。 1 3 试验步骤
∀ 消解 取两组 7支 50 mL 具塞刻度比色管, 分别向两 组比色管中依次加入 0. 00、0. 50、1. 00、3. 00、5. 00、 10. 00、15. 00 mL 磷酸盐 标准使用溶液。加水稀释 至 25 mL 标线。 向两组比色管中加 4. 00 mL 过硫酸钾溶液, 将 比色管的盖塞紧, 用纱布和绳子将玻璃塞扎紧。分 别置于 1号和 2号大烧杯中。 将 1 号大烧杯放入蒸汽消毒器中进行消解, 待 压力达到 1. 1 # 105 Pa、相应温度为 120 ! 时, 开始 计时, 保持此温度 30 m in后停止加热, 待压力表读 数降至零后, 移去外盖, 取出比色管并冷却至室温, 加水稀释至 50 mL 标线。 将 2号大烧杯放入 120 ! 的电热恒温干燥箱内 进行消解, 30 m in后取出, 冷却至室温, 加水稀释至 50 mL 标线。 ∃ 发色 分别向两组试样中加 1. 00 mL 抗坏血酸溶液, 混匀, 30 s后再分 别加入 2. 00 m L 钼酸 盐溶液, 混 匀。 % 分光光度测量
Sx2 = 190. 21 Sy2 = 0. 685 X 2 = 4. 93 Y2 = 0. 296
2 2 1 两条直线回归方程的剩余方差的齐性 作统计假设:
82
www. watergasheat. com
王海峰, 等: 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的 改进消解方法
第 25卷 第 16期
S
2 1
=
摘 要: 在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时, 分别用恒温干燥箱和蒸汽消毒器消解试 样, 对测定得到的总磷工作曲线和实际水样中总磷的含量进行了对比, 结果表明, 与蒸汽消毒器消 解方法相比, 恒温干燥箱消解法同样不存在系统误差, 并且操作简便、温度容易控制, 同时能够缩短 工作时间, 且不会出现比色管中试样外溢等现象, 测定结果准确。因此, 此方法能够替代传统的水 样预处理方法, 在满足试验精度的前提下达到简化操作的目的。
f ∋ ∋ ∋ 回归方程 N 1、N2 的自由度之和
查表 t0. 05 ( 10) = 2. 228> T = 1. 026, 所以回归方
程 N 1、N2 的斜率无显著性差异。
2 2 3 两条回归方程的截距是否有显著性差异
假设两条回归方程的截距无显著性差异, 即 a1
= a2。
T1
=
a1 - a2 SXY
r1 = 0. 999 97
r2 = 0. 999 99
0. 349
0. 580
试验次数
5
8 29
1 # 10- 5
S
2 2
=
0.
27 3
9#
10- 5
自变量方差和 应变量方差和 自变量平均数 应变量平均数
Sx1 = 190. 21 S y1 = 0. 691 X 1 = 4. 93 Y1 = 0. 297
1+ n1
1 n2
+
X
2 1
S x1
+
X
2 2
+ Sx2
~
t1 ( f 1 + f 2 )
= 0. 064 9
查 t表, t0. 05 ( 10) = 2. 228, 由以上计算结果可
知, 两条回归方程的截距不存在显著性差异。
经统计检验, 两条回归方程不存在显著性差异,
说明两种方法不存在系统误差。
2 3 总磷测定结果比较
= b2。
总体剩 余 方 差
SY2X
=
f1
S
2 1
+
f1 +
f2
S
2 2
f2
=
0.
367
7
#
10- 5。即 SY X = 0. 001 9。
T=
b1 - b2 ~ t( f1 + f 2 ) = 1. 026
SY X
1+ 1 SX 1 S X2
f = f 1 + f2 = 10
式中 b1、b2 ∋ ∋ ∋ 分别为回归方程 N1、N2 的斜率
目前, 国内外检测水中总磷的常见方法有离子 色谱法、钼酸铵分光光度 法、磷钼杂 多酸分光光度 法、在线总磷自动检测法 [ 1] 等, 实验 室中最常用的 方法 是钼 酸 铵分 光 光 度法。钼 酸 铵分 光 光 度法 中 [ 2] , 水样的预 处理采 用过 硫酸 钾蒸 汽消毒 器消 解, 此消解方法不仅操作繁琐、费时费力、稳定性较
S22
F
=
S
2 1
/S
2 2
=
3.
032
7
查 F 表, F0. 05 ( 5, 5) = 5. 05 > F = 3. 032 7, 故两
回归直线的剩余方差无显著性差异。可进一步检验
回归直线的斜率之间的差异是否显著。
2 2 2 两条直线回归方程斜率的显著性差异
假设回归方程 N1、N2 斜率的差异不显著, 即 b1
试验水样分别采自邯郸市龙湖公园内人工湖及
滏 阳公园人工湖, 两份水样分别用蒸汽消毒器和恒
温干燥箱消解后采用钼酸铵分光光度法测定水中总
磷, 同时测定两种浓度的标准样品, 各测试 7 次, 每 次做 7个平行样, 测定结果如表 3所示。
室温下放置 15 m in后, 在 700 nm 波长下, 使用
光程为 30 mm 的比色皿, 以水作参比, 测定吸光度, 并绘制工作曲线。
& 测定结果的对比分析
测定结果的对比分析采用协方差分析法, 对两
条直线回归方程的异同作比较。协方差分析又叫相
关变量分析, 是将回归方程和方差分析结合起来的
一种统计分析方法。在有两个变量分析中, 根据变
标准溶液 X /mL 0. 00 0. 50 1. 00 3. 00 5. 00 10. 0015. 00
蒸汽消毒器消解 吸光度 Y1 0. 0000. 0300. 0600. 1820. 3010. 6080. 901
恒温干燥箱消解 吸光度 Y2 0. 0000. 0300. 0590. 1820. 3020. 5990. 900
所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 1 2 主要试剂
过硫酸钾溶液 ( 50 g /L ) : 将 5 g 过硫酸钾溶解 于水, 并稀释至 100 mL。
抗坏血酸溶液 ( 100 g /L ) : 溶解 10 g 抗坏血酸 于水中, 并稀释至 100 mL。
钼酸盐溶液: 溶解 13 g钼酸铵于 100 mL 水中。 溶解 0. 35 g 酒石酸锑钾于 100 mL 水中。在不断搅 拌下把钼酸 铵溶液徐 徐加到 300 mL 硫酸 ( 1 + 1) 中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
第 25卷 第 16期 2009年 8月
分析与监测
中 国 给 水排 水
CH INA W ATER & WA STEWAT ER
V o.l 25 No. 16 Aug. 2009
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
王海峰 1, 李春燕 2, 刘新侠1
( 1. 河北工程大学 水电学院, 河北 邯郸 056021; 2. 邯郸水文水资源勘测局, 河北 邯郸 056000)
磷标准贮备液: 称取 ( 0. 219 7 0. 000 1 ) g 于 110 ! 下干燥 2 h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾, 用水溶解后转移到 1 000 mL 的 容量瓶中, 加大约 800 mL 水、5. 00 mL 硫酸 ( 1 + 1) , 用水稀释至标线 并摇匀。
磷标准使用液: 将 10. 00 mL 磷标准贮备液转移 到 250 mL 容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。
差, 而且工作中经常会出现试样外溢、锅内的压力持 续达不到要求等问题, 为此笔者将消解器具改为恒 温干燥箱, 并进行了对比测试。
1 试验部分
1 1 试验仪器 实验室常用仪器设备; 医用手提式蒸汽消毒器;
81
第 25卷 第 16期
中国给水排水
www. wa tergasheat. com
恒温干燥箱; 50 mL 具塞 ( 磨口 ) 刻度管; 7230G 分光 光度计。
异来源, 将总协方差的自由度与乘积和分解为不同 变异来源的自由度与乘积和 [ 3] 。
2 结果与讨论
2 1 灵敏度和线性关系
分别用蒸汽消毒器消解法和恒温干燥箱消解法
制作总磷的工作曲线, 测定 5次, 结果如表 1所示。
表 1 两种方法作标准曲线的试 验结果
T ab. 1 R esu lts o f standa rd curve by tw o m ethods
W ANG H ai feng1, L I Chun yan2, L IU X in x ia1
( 1. Co llege of Water and E lectricity, H ebei University of Engineering, H andan 056021, China; 2. H andan H ydrology and W ater R esource Survey Bureau, H andan 056000, China ) Abstract: In the determ inat ion o f tota l phosphorus in w ater by amm on ium m o lybdate spectrophoto m etric m ethod, constant temperature oven and steam sterilizer are applied to digest w ater samp le respec t ive ly, and the m easured TP curve and the content o f tota l phosphorus in the actual w ater sam ple w ere com pared. The results show that com pared w ith the d igestion in steam sterilizer, the system error o f di gest ion in constant tem perature oven does no t ex ist either, and the sam e t im e, the latter hasm ore advan tages, such as sim p le operation, easy tem perature contro ,l shortened wo rk ing hours, no co lorim etric tube specim en sp ills, and accurate determ ination. Therefore, thism ethod is capab le o f replacing the trad it ion al pretreatm ent m ethod, and achieves the sim ple operation under the prem ise o f sat isfy ing experim enta l prec ision. K ey w ords: tota l phosphorus; digestion m ethod; steam sterilizer; constant tem perature oven