婴幼儿乳粉中金属含量检测
奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析
实验 6 奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析实验目的: 1. 掌握微波消解法进行生物样品预处理的方法。
2. 掌握电感耦合等离子体发射光谱分析法进行多元素同时分析的方法。
3. 了解分析方法建立过程实验条件的优化方法及其对分析方法可靠性的评估。
奶粉中含有多种微量金属元素，如Zn、Fe、Mn、Ca、Cu、Mg、Co、K等，这些微量元素是人体内许多生化酶的组成成分，并参与生物体氨基酸、蛋白质、激素、维生素的合成及代谢。
但是奶粉中也存在某些对人体健康有害的元素，如Pb和Cd，它们会作用于全身各系统和器官导致一系列病发生，如贫血、高血压、肺水肿等。
监测奶粉中各金属元素的含量具有十分重要的意义, 特别是对于作为婴幼儿主食之一的各类婴幼儿奶粉更显得尤为重要。
目前，国内外对奶粉中微量金属元素测定的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法、流动注射分光光度法、石墨炉原子吸收法、高效毛细管电泳法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。
本实验将采用微波消解法对3种奶粉样品进行消解，并用电感耦合等离子体原子发射法测定其中的微量金属元素含量，为奶粉中的微量元素的准确测定提供参考。
微波消解(Microwave digestion)通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。
密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。
微波是指频率为300-300000 MHz的电磁波，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。
分子或离子间就会产生激烈的摩擦。
在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。
电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)基体效应和自吸效应小、稳定性高，检出限可达ng·mL-1级，准确度较高。
一般光源相对误差约为5%-10%，ICP-AES相对误差可达l%以下，试样消耗少。
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量
使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量，一般要经过以下步骤：
1. 样品处理：采用干法灰化法处理婴幼儿奶粉样品，即将样品置于高温下
进行灰化处理，以破坏样品中的有机物质，剩余的灰分用稀酸溶解后，作为待测溶液。
2. 仪器准备：准备好原子吸收光谱仪，选用合适的空心阴极灯，调整仪器参数，使仪器处于最佳工作状态。
3. 测量：将待测溶液吸入原子吸收光谱仪中，分别测定铁、锌元素的吸光度，根据标准曲线计算出铁、锌元素的含量。
4. 标准曲线绘制：使用不同浓度的铁、锌标准溶液，测定其吸光度，绘制吸光度与浓度的关系曲线，作为标准曲线。
5. 结果分析：根据测定的结果，分析婴幼儿奶粉中铁、锌元素的含量是否
符合国家标准，以及不同品牌、不同生产阶段的产品之间是否存在显著性差异。
需要注意的是，使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量时，需要特别注意仪器的精密度和操作的规范性，以避免出现误差。
同时，由于不同品牌、不同生产阶段的产品之间可能存在差异，因此需要对不同产品进行分别测定，以便准确评估其营养成分价值。
乳粉中多种常见元素的测定
乳粉中多种常见元素的测定摘要:乳粉中营养物质很多,其中矿物质又称无机盐,是人体构成不可缺少的物质,包含钙、铁、磷、锌、铜、锰、钠和钾等,特别是含钙丰富,且钙磷比例合理,吸收率高。
本文通过系统的对乳粉中常见元素测定进行方法学研究,建立了测定方法并通过了几家实验室的比对验证,确定方法成熟可靠。
主要原理是固体试样经粉碎后称量,液体试样直接称量,经灰化或酸消解后,定容并稀释,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,各元素的浓度与在各元素的特征波长下的发射强度成正比。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪乳粉测定1、前言随着人们生活水平的提高,膳食结构正在悄悄地发生着变化,正由过去的以植物蛋白为主,向动物蛋白、植物蛋白并重的方向发展。
而配方奶粉正是在牛乳的基础上,添加多种营养强化剂,经过先进的工艺技术加工而成的食品。
配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰等元素的测定现行方法都是用原子吸收进行检测,检测时比较繁琐,费时费力。
应用等离子发射光谱仪可以快速检测,方法快速、简洁。
2、实验部分2.1 仪器与设备根据本研究的需要,在实验过程中使用了如下的实验仪器和设备,具体型号和生产企业如下详列。
(1)电感耦合等离子体发射光谱仪:美国PE公司;(2)SYNERGY超纯水仪:美国Millipore公司;(3)电子分析天平:梅特勒-托利多仪器上海有限公司;(4)微波消解仪:美国PE公司;(5)超声波清洗器;(6)马弗炉;(7)可调式电热板和电炉;(8)电炉;(9)电热鼓风干燥箱;(10)电冰箱等。
所用的玻璃仪器用前需用硝酸溶液（1+3）浸泡过夜,用蒸馏水反复冲洗,再用去离子水冲洗干净。
2.2 原料与试剂根据本研究的需要,在实验过程中使用了如下的实验原料和试剂,具体名称和生产企业如下详列。
(1)超纯水:≥18.2兆欧;(2)盐酸:优级纯（科密欧）;(3)硝酸:优级纯（科密欧）;(4)高氯酸:优级纯（科密欧）;(5)过氧化氢:优级纯（科密欧）;(6)混合酸:硝酸+高氯酸=4+1;(7)0.5mol/L硝酸溶液;(8)乳粉标准物质;(9)标准贮备液:按照GB/T 602的规定配制,或由国家标准物质研究中心提供的元素标样。
原子吸收法奶粉中钙镁铜铁含量的测定
奶粉－钙镁铜铁含量测定－火焰原子吸收光谱法
1适用范围
本方法适用于奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定。
2原理
采用灰化法和湿法硝解对奶粉进行处理，用火焰原子吸收法分别测定了其中的钙、镁、铜、铁等金属元素含量。
3试剂
Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液。
4仪器
原子吸收分光光度计；
Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯。
5操作步骤
样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900℃干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1mol/L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线,放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。
饱过夜,置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。
实验方法
在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
6参考文献
任乃林,张育斌,俞凤琼.火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量.广州食品工业科技,18(4):41-42。
婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定
食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。
2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
第一法火焰原子吸收分光光度法3原理试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离了全部溶解，直接吸入空气一乙炔火焰中原了化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原了对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时，需用斓作释放剂，以消除磷酸干扰。
4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
4. 1盐酸。
4. 2硝酸(X03)。
4. 3氧化斓(L1z03。
4. 4氯化钾:分了量74.55，光谱纯。
4. 5氯化钠:分了量58.44，光谱纯。
4. 6碳酸钙:分了量100.05，光谱纯。
4. 7纯镁:光谱纯。
4. 8纯锌:光谱纯。
4. 9铁粉:光谱纯。
4. 10金属铜:光谱纯。
4. 11金属锰:光谱纯。
4.12盐酸A C2 %}:取2mL盐酸(4.1}，用水稀释至100 mL o4. 13盐酸B (20%):取20 mL盐酸(4.1)，4. 14硝酸溶液(50%}:取50 mL硝酸(4.2}用水稀释至100 mL o用水稀释至100 mL o4. 15溶液(50 g/L):称取29.32 g氧化] <4.3)，用25 mL去离了水湿润后，缓慢添加125 mL盐酸(4.1)使氧化斓溶解后，用去离了水稀释至500 mLo4. 16钾标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的氯化钾(C4.4} 19067 g，用盐酸A <4.12)溶解，并定容于1000 mL容量瓶中。
ICP-MS法验证乳与乳粉中锡、铅、镉、铝的含量
锡（Sn）、铅（Pb）、镉（Cd）、铝（Al）普遍存在于自然界，是具有潜在危害作用的重金属——被人体吸收后会引起蓄积性毒性反应[1]。
近年来，随着人们对乳品安全问题的愈发关注，国家对乳与乳粉中重金属的检测技术和质量控制要求也越来越严格。
当前，食品中重金属的检测方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）等。
其中，ICP-MS法作为一种新型的元素分析技术，具有分析速度快、应用范围广、检出限低等优点。
虽然已有ICP-MS法检测食品中重金属的相关研究报道，但其研究基质主要是水、农产品、食品包装等，且研究元素种类各不相同[2-3]，尚未见对乳与乳粉ICP-MS方法的验证研究。
本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）同时测定乳与乳粉中的锡、铅、镉、铝含量，从检出限、精密度、准确度这三个方面对该方法在本实验室的应用进行验证[4-5]，旨在建立锡、铅、镉、铝多元素同时检测的方法，希望为乳品企业大批量检测乳与乳粉中的重金属含量提供技术参考。
1 材料和方法1.1 原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
1.2 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪（N e x I O N2000），美国P E公司；微波消解仪（M A R S6），美国C E M公司；电子天平（B S A224S），赛多利斯科学仪器有限公司；控温赶酸仪（E H D-24），北京东航科仪仪器有限公司。
锡、铅、镉、铝单元素标准溶液（1000m g/L），国家有色金属及电子材料分析测试中心；铋、钪、铟单元素内标溶液（1000m g/L），国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸（电离级），北京化学试剂研究所有限责任公司；试验用水为去离子水；氩气（A r）：液氩（≥99.995%）；氦气（H e）：氦气（≥99.995%）；实验原料为市售。
奶粉中钙镁铁含量的测定
奶粉中钙镁铁含量的测定本页仅作为文档页封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级：实验组成员（学号）：指导教师：完成日期：一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。
缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。
补钙越来越被人们所重视。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。
镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。
当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。
牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。
因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。
而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。
本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。
二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。
2.了解奶粉样品分解处理方法。
三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。
新西兰婴幼儿乳粉的重金属检测标准
一、概述新西兰婴幼儿乳粉一直以来备受用户青睐，其优质的品质和严格的生产标准使其成为全球市场上的热门产品。
然而，近年来关于婴幼儿乳粉中含有重金属的报道引起了用户的广泛关注。
为了保障用户的健康安全，新西兰对婴幼儿乳粉中的重金属含量制定了严格的检测标准。
本文将对新西兰婴幼儿乳粉的重金属检测标准进行深入探讨。
二、背景信息1.新西兰婴幼儿乳粉的受欢迎程度新西兰以其独特的自然环境和严格的质量管理体系而闻名，婴幼儿乳粉作为其重要出口产品，备受用户青睐。
用户信任新西兰的婴幼儿乳粉是高品质和安全的。
2.重金属对健康的影响镉、铅等重金属是对人体健康极具危害的物质，长期摄入可能导致贫血、免疫系统功能受损、神经系统受损等健康问题。
婴幼儿乳粉中的重金属含量一直备受关注。
三、新西兰婴幼儿乳粉的重金属检测标准1.重金属检测项目新西兰对婴幼儿乳粉中的重金属含量进行了严格的检测，主要包括镉、铅、汞等重金属成分。
2.检测标准限值根据新西兰政府制定的相关法规，婴幼儿乳粉中各种重金属的含量都有明确的限值要求，必须在规定范围内才能合格上市销售。
3.检测方法新西兰针对婴幼儿乳粉中重金属的检测方法非常严谨，常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，确保了检测结果的准确性和可靠性。
四、对新西兰婴幼儿乳粉重金属检测标准的评价1.标准严格新西兰对婴幼儿乳粉中重金属的检测标准相当严格，限值要求明确，检测方法严谨，可以有效保障产品的质量和安全性。
2.用户放心这一严格的检测标准可以让用户更加放心地选择新西兰婴幼儿乳粉，保障了他们的健康和权益。
五、新西兰婴幼儿乳粉生产企业的责任1.加强自我监管婴幼儿乳粉生产企业应当加强自我监管，严格遵守新西兰政府制定的重金属检测标准，确保产品质量安全。
2.质量控制生产企业应当在生产过程中加强质量控制，严格把关原材料的质量和生产工艺，确保产品的质量符合标准要求。
3.诚信经营企业应当做到诚信经营，不得以牺牲用户健康为代价，积极履行社会责任。
婴幼儿配方奶粉中重金属铬、铅、砷的含量测定
况的测定， 探 明 了这 ３种重金属元素在婴幼儿配方奶粉 中的含量状况。 方法 ： 采用氢化物原 子荧光光度法测定婴幼儿 配方奶粉 中的铬 、 铅、 无机砷含量 。 结果： ６ ８个样 品均 无超标现 象。 本法简单、 快速 、 灵敏 ， 适 用于婴幼儿配方奶粉 中重 金属 的分析 ， 结果满意。 结论 ： 不 同品牌的婴幼儿配方奶粉 中重金属的含量各 不相 同。
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｈ ｅ ａ ｖ ｙ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｉ ｕ ｍ ，ｌ ｅ ａ ｄ，ｉ ｎ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ６ ８ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ ８
２ ． Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍ ｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｈ ｏ ｈ ｈ ｏ ｔ ０ １ ０ ０ １ ０ ， Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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微波消解—ICP—MS测定奶粉中金属元素含量
微波消解—ICP—MS测定奶粉中金属元素含量作者：周玮范菲菲朱大雁来源：《现代食品·上》2017年第07期摘要：采用微波消解法对奶粉标准物质及实际样品前处理。
利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定样品中金属元素锰、锌、钡的含量。
结果表明，各金属元素的加标回收率分别在88.9%～96.9%，测定值均在证书值范围内，有较好的精密度和准确度。
关键词：金属元素；电感耦合等离子体质谱仪；微波消解Abstract：The microwave digestion method was used to pretreat the milk powder standard substance and the actual sample. The contents of manganese， zinc and barium in the samples were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry ICP-MS. The results showed that the recoveries of the metal elements were 88.9%～96.9%， and the measured values were within the range of the certificate value， and the precision and accuracy were better.Key words：Metal elements； Inductively coupled plasma mass spectrometry； Microwave digestion中图分类号：O657.63奶粉是人们日常生活中两种非常重要的食品，除了含有人体所需的营养物质外，还含有一定量的金属元素。
其中锰（Mn）、锌（Zn）、钡（Ba）是奶粉中常测的三种金属元素。
奶粉检测报告
奶粉检测报告
奶粉是婴儿和幼儿的重要营养来源，因此其质量和安全性备受关注。
针对奶粉
的质量和安全性，我们进行了一系列的检测和分析，现将检测结果报告如下：
一、外观检测。
我们首先对奶粉的外观进行了检测。
经过仔细观察和比对，发现奶粉的颜色均匀，无明显异物，颗粒大小均匀一致，符合相关标准要求。
二、营养成分检测。
针对奶粉中的营养成分，我们进行了详细的检测分析。
结果显示，奶粉中的蛋
白质、脂肪、碳水化合物等营养成分含量均符合国家标准，且营养成分分布均匀，符合婴幼儿的生长发育需求。
三、微生物检测。
在微生物检测方面，我们对奶粉中的细菌、霉菌等微生物进行了检测。
结果显示，奶粉中的微生物总数和致病菌均在合格范围内，符合食品卫生安全标准，不会对婴幼儿的健康造成危害。
四、重金属和有害物质检测。
针对奶粉中的重金属和有害物质，我们进行了严格的检测。
结果显示，奶粉中
的铅、汞、镉等重金属含量均在安全范围内，且不含有害物质超标，符合食品安全标准。
五、添加剂检测。
最后，我们对奶粉中的添加剂进行了检测。
经检测，奶粉中的添加剂种类齐全，添加量符合国家标准，不含禁用的添加剂，安全可靠。
综上所述，经过我们的检测和分析，这批奶粉的质量安全性均符合相关标准和规定，可以放心食用。
同时，我们也将持续关注奶粉质量安全的动态，为广大消费者提供更加可靠的产品信息和保障。
乳粉中铁元素检测的研究
分析检测T logy科技乳粉中铁元素检测的研究近年来乳制品相关的重大安全问题频发，消费者对国内奶业市场的信任度大大降低，不仅影响了消费者的健康，更引起了全社会的广泛关注。
在质量检测行业样品分析中,只有缩短质检人员工作时间,提高工作人员工作效率,提高检测结果准确度,才能更加适合大批量样品的分析。
本文用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、火焰原子吸收光谱法进行分析测定了某种品牌乳粉，验证两种方法的准确性及便捷性。
通过研究，希望能够对铁元素在乳粉食品安全检测中的应用提供一些帮助和启示。
用同一样品和标准物质在相同的样品前处理、相同的曲线、同一人员操作在两种仪器上测定该样品和标准物质中铁元素含量。
实验原理：1.火焰原子吸收光谱法：试样消解后，经原子吸收火焰原子化，在248.3nm处测定吸光度值，在一定浓度范围内铁的吸光度值与铁含量成正比，与标准系列比较定量。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)：样品消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以元素的特征谱线波长定性；待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。
实验材料及仪器实验仪器研究中所使用的实验器材主要包括：美国铂金埃尔默 Optima 8000 ICP-OES、美国铂金埃尔默 原子吸收分光光度计900T（配火焰原子化器）、美国铂金埃尔默 铁空心阴极灯、赛多利斯 反渗透纯水系统、MRA微波消解仪、上海屹尧 酸纯化仪、上海屹尧 微波消解罐、赛多利斯 BS224S万分之一分析天平。
标准实验物质样品及标准物质及其来源：样品：某品牌乳粉，30g；黄豆标准物质GBW10013(GSB-4)其中铁元素含量（139±4）mg/kg来自于地球物理地球化学勘探研究所，定值日期：2013年12月，有效期 ：2023年12月；铁标准溶液GSB G62022-90含量为1000 µg/ mL来自于国家钢铁研究总院，定值日期：2019年03月04日。
婴幼儿配方奶粉中重金属铬、铅、砷的含量测定
婴幼儿配方奶粉中重金属铬、铅、砷的含量测定
婴幼儿配方奶粉中重金属铬、铅、砷的含量测定
王玉兰1，徐红颖1，包玉龙2
【摘要】通过对呼和浩特美特好超市中采购的8个婴幼儿配方奶粉品牌，68个样品中重金属铬、铅、无机砷的含量状况的测定，探明了这3种重金属元素在婴幼儿配方奶粉中的含量状况。
方法：采用氢化物原子荧光光度法测定婴幼儿配方奶粉中的铬、铅、无机砷含量。
结果：68个样品均无超标现象。
本法简单、快速、灵敏，适用于婴幼儿配方奶粉中重金属的分析，结果满意。
结论：不同品牌的婴幼儿配方奶粉中重金属的含量各不相同。
【期刊名称】食品研究与开发
【年(卷),期】2015(000)007
【总页数】4
【关键词】氢化物原子荧光光度法；奶粉；重金属；含量
奶粉中含有蛋白质、脂肪、糖类、维生素和丰富的矿物质，如钙、铁、锌、硒、磷、铜、锰等营养成分，从而被作为婴幼儿的重要食品，是婴幼儿除母乳之外的非常重要的营养食品[1]。
婴幼儿配方奶粉中需要添加一些人体需要的重要的元素，使得奶粉中的营养更加全面，均衡，以满足婴幼儿成长的需要。
近年来，三聚氰胺奶粉事件给人们造成了极大的危害，使得人们越来越多的关注奶粉的安全[2]。
重金属污染亦是影响人体健康的一大因素，越来越得到人们的重视。
铬、铅、砷普遍存在于自然界，是对人体有危害作用的重金属，它的污染是由于含重金属农药的使用，环境污染、以及食品加工过程等等。
对于奶粉的研究关注甚多的有，常规微量元素[3]，ICP测定奶粉中的铬[4]，原子荧光光谱法测定硒[5]以及三聚氰胺[6-7]，对重金属研究的甚少[6]，尤其是对婴幼儿配方奶。
婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定
食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。
2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
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第一法火焰原子吸收分光光度法3原理试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离了全部溶解，直接吸入空气一乙炔火焰中原了化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原了对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时，需用斓作释放剂，以消除磷酸干扰。
4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
4. 1盐酸。
4. 2硝酸(X03)。
4. 3氧化斓(L1z03。
4. 4氯化钾:分了量74.55，光谱纯。
4. 5氯化钠:分了量58.44，光谱纯。
4. 6碳酸钙:分了量100.05，光谱纯。
4. 7纯镁:光谱纯。
4. 8纯锌:光谱纯。
4. 9铁粉:光谱纯。
4. 10金属铜:光谱纯。
4. 11金属锰:光谱纯。
4.12盐酸A C2 %}:取2mL盐酸(4.1}，用水稀释至100 mL o4. 13盐酸B (20%):取20 mL盐酸(4.1)，4. 14硝酸溶液(50%}:取50 mL硝酸(4.2}用水稀释至100 mL o用水稀释至100 mL o4. 15溶液(50 g/L):称取29.32 g氧化] <4.3)，用25 mL去离了水湿润后，缓慢添加125 mL盐酸(4.1)使氧化斓溶解后，用去离了水稀释至500 mLo4. 16钾标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的氯化钾(C4.4} 19067 g，用盐酸A <4.12)溶解，并定容于1000 mL容量瓶中。
婴幼儿配方奶粉的各项指标的检测
碳水化合物： 提供能量，维
持正常代谢
维生素和矿物 质：保证婴幼 儿的健康和发
育
检测项目：铅、汞、砷等重金属
检测方法：采用高效液相色谱法、 原子吸收法等方法
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检测标准：符合国家及国际安全 标准
检测频次：每批次产品均需进行 检测
检测目的：确保婴幼儿配方奶粉中不含致病菌，保障婴儿健康
营养成分不达标：可能 由于生产过程中配方比 例不当或原材料质量不 达标导致。
微生物污染：生产环境 或包装过程中未能有效 控制微生物污染，导致 奶粉中存在有害细菌或 霉菌。
化学物质污染：生产设 备或原材料中存在的有 害化学物质可能污染奶 粉，如重金属、农药残 留等。
存储不当：婴幼儿配方 奶粉在存储过程中若受 潮、光照、高温等因素 影响，可能导致营养成 分流失或变质。
检测机构需具备 相应的检测资质 和认证
检测机构需通过国 际权威认证机构如 ISO 17025的认证
检测机构需具备 相应的专业团队 和技术设备
检测机构需遵循 国家相关法律法 规和标准要求
检测报告的内容：包括营养成分、污染物、添加剂等检测结果 检测机构的资质：确保检测报告的权威性和可信度 认证的重要性：通过认证的婴幼儿配方奶粉更安全可靠 如何使用检测报告：为消费者选择安全可靠的婴幼儿配方奶粉提供依据
运输：确保样品在运 输过程中不受损坏和 变质
预处理：根据检测项 目的要求，对样品进 行必要的预处理，如 粉碎、混合、过滤等
采集样品
制备试剂
预处理样品
检测指标
婴幼儿配方奶粉的检测流程包括取样、检测和结果分析三个步骤。
结果分析是对检测数据的解读和评估，包括合格与否的判定和原因分析。
婴幼儿乳粉中铅的测定
1
国家标准 实验原理 设备和材料 分析步骤 分析结果
3
国 家 标 准
GB 5009.12-2017 食品安全国家标 准 食品中铅的测定
4
实 验 原 理
实验原理
试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化 钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载气，将氢化物导入电 热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至 高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量 成正比，根据标准系列进行定量。
（或mL） （均精确到0.001 g），置于50 mL～100 mL消化容器中（锥
形瓶），然后加入硝酸+高氯酸混合酸5 mL～10 mL摇匀浸消化液呈淡黄色或无色(如消解过程
色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解)，稍冷加入20 mL水再继续加
热赶酸，至消解液0.5 mL～1.0 mL止，冷却后用少量水转入25 mL容量
瓶中，并加入盐酸0.5mL，草酸溶液0.5 mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶
液1.00 mL，用水准确稀释定容至25 mL，摇匀，放置30 min 后测定。
同时做试剂空白。
7
分 析 步 骤
标准系列制备
在25 mL容量瓶中，依次准确加入铅标准应用液0.00 mL、0.125 mL、0.25 mL、 0.50 mL、0.75 mL、 1.00 mL、 1.25 mL(各相当于铅浓度 0.0 ng/mL、 5.0 ng/mL、 10.0 ng/mL、 20.0 ng/mL、 30.0 ng/mL、40.0 ng/mL、50.0 ng/mL)， 用少量水稀释后，加入0.5 mL盐酸和0.5 mL草酸溶液摇匀，再加入铁氰化钾溶 液1.0 mL，用水稀释至该度，摇匀。放置30 min 后待测。
高压消解法同时消化测定奶粉中11种金属元素
[ 作者简介 ]
苏建晖 ( 1970 - ) , 男 , 大学 本科 , 主 管技师 , 主要从 事食品卫生质量分析工作。
As
中国卫生检验杂志 2006年 7 月 第 16卷 第 7期
C h inese Jou rnal of H ea lth Laboratory Technology, Ju l 2006 ; V ol 16 N o 7
表 2 石墨炉原子化器工作参考条件 元素 Pb Cd 波长 ( nm ) 283 3 228 8 狭缝 ( nm ) 0 7 0 2 灯电流 ( Am ) 12 8 原子化温度 (! ) 2600 2600 原子化时间 ( s) 5 5
表 3 原子荧光仪工作参考条件 元素 Hg 波长 ( nm ) 253 7 193 7 负高压 (V ) 270 330 灯电流 ( Am ) 5 15 读数时间 ( s) 15 15 载气流量 ( m l /m in) 600 600
Ch in ese Journ al of H ealth Laboratory Techno logy , Ju l 2006; V ol 16 N o 7
化学测定方法
高压消解法同时消化测定奶粉中 11种金属元素
苏建晖, 张林田, 陈冠武 , 张胜举
( 汕头出入境检验检疫局 , 广东汕头 515041)
表 1 火焰原子化器工作参考条件 元素 Cu Fe Zn Ca Mg K Na 波长 ( nm ) 324 8 248 3 273 9 422 7 285 2 766 5 589 0 狭缝 ( nm ) 0 7 0 2 0 7 0 7 0 7 0 7 0 2 灯电流 ( mA ) 15 30 6 15 15 10 10 乙炔流量 ( L /m in ) 1 5 1 5 1 5 1 5 1 5 1 5 1 5 空气流量 ( L /m in ) 6 5 6 5 6 5 6 5 6 5 6 5 6 5
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前言
金属含量的测定一般采用化学法和原子吸收光谱法，但由于化学法操作繁琐，干扰因素多，某些项目测定结果重现性差等原因，目前仍普遍采用原子吸收光谱法。
本标准为等效采用美国公职分析化学师协会（AOAC）方法。
测定中样品处理简单，重现性好。
本系列标准从实施之日起，代替GB 5413—1985。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。
本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。
本标准主要起草人：王心祥、姜金斗、王芸、孙涛、袁硕。
中华人民共和国国家标准
婴幼儿配方食品和乳粉
钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定
Milk powder and formula foods for infant and young children
-Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copper
and manganese
GB/T 5413.21—1997
1 范围
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的方法。
本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的测定。
2 方法提要
样品经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸等的干扰。
3 试剂
实验用水为二级水，试剂均为优级纯。
3．1 浓盐酸。
3．2 盐酸：体积分数为2%。
3．3 盐酸：体积比1：4。
3．4 硝酸：体积比1：1。
3．5 镧溶液：La的浓度为50g/L。
称取29.32g氧化镧（La
2O
3
），用25mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL
浓盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。
3．6 钾标准贮备液：K+的质量浓度1000μg/mL。
称取干燥的氯化钾（分子量74.55，光谱纯）1.9067g，用盐酸（3.2）溶解，并定容于1000ml容量瓶中。
3．7 钠标准贮备液：Na+的质量浓度1000μg/mL。
称取干燥的氯化钠（分子量58.44，光谱纯）2.5420g，用盐酸（3.2）溶解，并定容于1000ml容量瓶中。
3．8 钙标准贮备液：Ca+的质量浓度1000μg/mL。
称取干燥的碳酸钙（分子量100.05，光谱纯）2.4963g，用盐酸（3.2）100mL 溶解，并定容于1000ml容量瓶中。
3．9 镁标准贮备液：Mg+2的质量浓度1000μg/mL。
称取纯镁（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL溶解，用水定容于1000mL 容量瓶中。
3．10 锌标准贮备液：Zn+2的质量浓度1000μg/mL。
称取金属锌（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL溶解，用水定容于1000mL 容量瓶中。
3．11 铁标准贮备液：Fe+3的质量浓度1000μg/mL。
称取金属铁粉（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL溶解，用水定容于1000mL容量瓶中。
3．12 铜标准贮备液：Cu+2的质量浓度1000μg/mL。
称取金属铜
3．13 锰标准贮备液：Mn+2的质量浓度1000μg/mL。
称取金属锰（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL溶解后，用水定容于1000mL容量瓶中。
3．14 各离子的标准中间液：质量浓度均为100μg/mL。
分别吸取3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、3.12和3.13标准贮备液25mL 于八个250mL容量瓶中，用盐酸（3.2）定容，得到上述离子的标准中间液。
4 仪器
常用实验室仪器及：
4．1 原子吸收分光光度计。
4．2 钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰空心阴极灯。
4．3 钠瓶乙炔气和空白压缩机。
4．4 石英坩埚或瓷坩埚。
4．5 高温炉。
5 操作步骤
5．1 标准曲线
5．1．1 标准混合溶液的配制
按表1给出的体积，配制三个混合标准工作液。
即分别吸取铜、锰标准中间液（3.14）10mL于100mL容量瓶中定容，即两离子的质量浓度为10μg/mL，再按表1吸取该液，测定铁、锌含量时按表1分别吸取标准中间液（3.14）于100mL 容量瓶中；用盐酸（3.2）定容即为5个铜锰铁锌混合标准溶液；测定钙、镁含量时按表1吸取标准中间液（3.14）于100mL容量瓶中，加2mL镧溶液用盐酸（3.2）
定容即为钙镁标准混合液；测定钾、钠含量时按钙、镁步骤操作即为钾钠标准混合溶液，各元素浓度如表2。
表1 配制混合标准溶液所取各元素标准中间液的体积 mL 序号 K Ca Na Mg Zn Fe Cu Mn
1 1 2.5 1 0.5 0.5 2.0 1 1
2 2 5 2 1.0 1.0 4.0 2 2
3 3 10 3 1.5 1.5 6.0
4 4
4 4 1
5 4 2.0 2.0 8.0
6 6
5 5 20 5 2.5 2.5 10.0 8 8
表2 混合标准溶液各元素的浓度 μg/mL 序号 K Ca Na Mg Zn Fe Cu Mn
1 1 2.5 1 0.5 0.5 2.0 0.1 0.1
2 2 5 2 1.0 1.0 4.0 0.2 0.2
3 3 10 3 1.5 1.5 6.0 0.
4 0.4
4 4 1
5 4 2.0 2.0 8.0 0.
6 0.6
5 5 20 5 2.5 2.5 10.0 0.8 0.8 5．1．2 标准曲线的绘制
按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素最佳状态，选用灵敏吸收线K766.5nm、Ca422.7nm、Na588.9nm、Mg285.2nm、Fe248.3nm、Cu 324.7nm、Mn279.5nm、Zn213.9nm将仪器调好预热后，用毛细管吸喷盐酸（3.2）溶液，测定钾钠钙镁时用含镧1g/L的体积分数为2%的盐酸（HCl）调零。
分别测定混合标准溶液中各离子的透光率，对各元素含量绘制标准曲线或计算回归方程。
5．2 样品处理
精确称取5.0000g样品于坩埚（4.4）中，在电炉上微火炭化至不放烟，再移入高温炉（4.5）中升温至490℃使样品灰化成白色灰烬。
如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许1：1的硝酸（3.4）湿润。
在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬，取出，冷却至室温，加1：4的盐酸5mL，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，移入50ml容量瓶中，用去离子水定容，同时处理一个空白样品。
5．3 样品的测定
调整好仪器最佳状态，用相应的盐酸溶液（3.2）调零后，按下面的方式测定样品的透光率及试剂空白。
5．3．1 钠的测定
从50mL样液中吸取1mL于100mL容量瓶中，加2mL镧溶液，用盐酸（3.2）定容，上机测定。
5．3．2 钾的测定
从测定钠的100mL容量瓶中吸取10mL于50mL容量瓶中，加1mL镧溶液，用盐酸（3.2）定容，上机测定。
5．3．3 钙、镁的测定
从50mL样液中吸取1mL于50mL容量瓶中，加镧溶液1mL，用盐酸（3.2）定容，上机测定。
5．3．4 铁、锰、锌、铜的测定
从50mL样液中吸取5mL于25mL容量瓶中，用盐酸（3.2）定容，上机测定锌，铁、锰、铜用50mL样液直接上机测定。
6 分析结果的表述 样品中元素含量（mg/100g）=1001000
)(21××××−m A V c c ………………（1） 式中：c 1——测定液中元素的浓度，μg/mL；
c 2——测定空白液中元素的浓度，μg/mL；
V ——样液体积，mL；
A ——样液稀释倍数；
m ——样品的质量，g。
7 允许差
同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。