气相色谱法测定液化石油气中二甲醚杂质_单晓萍

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气相色谱法测定二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量

气相色谱法测定二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量

气相色谱法测定二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量李薇;李继文;王川【摘要】采用CP-Porabond Q毛细管色谱柱(25m×0.32mm×5μm),对二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量进行了气相色谱法测定.结果表明,该色谱柱能很好地分离混合燃料中的C1~C3烷烯烃、甲醇和二甲醚.确定了微量甲醇及二甲醚的含量以及C5和C5以上组分的含量.采用液体进样阀液相直接进样,保证样品不失真,测定结果有良好的准确度和精密度.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2009(000)005【总页数】3页(P56-58)【关键词】气相色谱法;甲醇;二甲醚;液化石油气;混合燃料【作者】李薇;李继文;王川【作者单位】上海石油化工研究院,上海,201208;上海石油化工研究院,上海,201208;上海石油化工研究院,上海,201208【正文语种】中文【中图分类】TE61 前言随着近年来国际原油价格高涨,二甲醚(DME)作为一种新的清洁型替代能源日益受到关注[1]。

开发DME和液化石油气(LPG)的混合民用燃料,具有良好的市场前景和重要的现实意义。

目前,DME和LPG民用混合燃料的分析方法尚未见文献报道。

混合燃料组分分析的难点是微量甲醇和DME的分离和定量。

微量甲醇检测限要求达到0.0005%(m/m)。

DME的加入给分析方法的建立带来了极大的困难。

民用LPG产品标准(GB11174-1997)中规定了C5及C5以上组分的含量不大于3.0%(v/v)。

所以混合燃料中C5及C5以上组分含量也需要进行检测。

混合燃料分析方法优先考虑微量甲醇、DME、C5及C5以上组分含量的测定。

2 实验部分2.1 仪器与试剂Agilent 6890气相色谱仪(备有FID检测器);数据处理采用Agilent 化学工作站;美国Rheodyne-7413液体进样阀(1μL定量管);其它常用仪器。

液体标样Ⅰ和Ⅱ,均由大连大特气体有限公司提供;DME和LPG混合燃料实际样品,由上海液化石油气经营有限公司提供。

液化气中二甲醚检测分析

液化气中二甲醚检测分析

液化气中二甲醚分析二甲醚是最简单的脂肪醚,环保节能产品,常温下是一种无色、无味、无臭、无毒气体,无腐蚀性,无致癌性。

在一定压力下呈液态,在空气中长期暴露不会形成过氧化物。

由于二甲醚自身含氧,组分单一,碳链短,燃烧性能好、热效率高,无残渣、无黑烟、燃烧安全等,可用于燃料掺于液化气中,掺和量不得超过25﹪,则燃烧不好,我公司采用气相色谱法进行分离二甲醚含量。

一.方法原理用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中的二甲醚和液化气的各组分分离,用外标法计算二甲醚的含量。

二.仪器及材料1.气相色谱仪:热导检测器,灵敏度≥2000mv.ml/mg苯。

2.数据处理:电脑及色谱工作站3..进样器:气体六通阀,定量管0.5–1mL。

液化气采样器1只4.专用色谱柱:¢4×6米不锈柱,混和固定液涂于6201担体(60-80目)三.分析步骤1、打开气源(氢气)。

2、接上色谱柱,打开检测器出口,调节流量阀,将载气流速调节40ml/min3、接通色谱仪,电脑及色谱工作站,升温分析。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

四.仪器的控制1.分析条件:柱温:室温-40℃桥流:100A 气化:80℃流量:40ml/min0.18MP 检测:80℃进样量:1mL五.定量方法液化气中二甲醚含量采用面积外标法定量。

四.分析谱图如下液化气中二甲醚(质量)含量:2.92℅。

【精品】液化石油气中掺混二甲醚气相色谱仪检测方案

【精品】液化石油气中掺混二甲醚气相色谱仪检测方案

液化石油气中掺混二甲醚气相色谱仪检测方案二甲醚是一种新型能源。

但这种燃料热值低于液化石油气,对液化石油气钢瓶的橡胶密封圈有强烈的溶胀作用和腐蚀性.长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气,产生安全隐患,二甲醚对中枢神经系统有抑制作用,吸入后可引起麻醉、窒息感,大量或长期吸入对健康危害很大。

需要使用特殊的钢瓶和灶具。

把二甲醚掺杂到石油液化气钢瓶里,存在极大的安全隐患。

国家质检总局发布《关于气瓶充装有关问题的通知〔质检特函〔2008〕17号〕》,要求气瓶必须专瓶专用,严禁在民用液化气中掺入二甲醚后,充入液化气瓶.2011年6月29日国家质检总局等四部门印发《联合开展液化石油气掺混二甲醚问题专项整治行动方案》〔国质检执联〔2010〕349号〕的紧急通知中对液化石油气中二甲醚的检测。

依据相关标准,我公司推出的〈液化石油气中掺混二甲醚气相色谱仪成套检测方案〉在我国很多地区成功使用,并得到相关领导与专家好评肯定及推广,效果良好。

适用范围:1、对燃气组分定性、定量全分析。

2、对燃气中二甲醚定性、定量分析.3、对燃气中C1~C5所关注的单组份定性定量分析.仪器配置方案:序号仪器名称规格及说明数量价格(元)1 TP-2060气相色谱仪主机+TCD(热导检测器)+双填充系统+六通阀进样系统1套275002 专用分析柱液化气中二甲醚分析柱3 液化气柱10M液化气柱4 专用色谱工作站双通道工作站(自备电脑、打印机)报告二甲醚含量数据5 高纯氢气发生器TP-3030型,产气量300ml/min,气体纯度99.999%,用途:载气6 二甲醚标准气体定性、定量燃气中二甲醚含量(含瓶、表、气)7 操作手册简介操作规程及注意事项优惠成交价(元):贰万柒仟伍佰元整(含普票)RMB:27500。

00元配套方案组图:北京北分天普仪器技术有限公司仪器简介如下:氢气发生器主要技术参数:1、氢气纯度:99。

999﹪2、氢气流量:0~300ml/min(TP-3030C)0~500ml/min(TP—3050C)3、显示方式:LED数字显示4、输出压力:0~0。

液化石油气中烃类组分和二甲醚的气相色谱分析

液化石油气中烃类组分和二甲醚的气相色谱分析

质量与检测30 | 2019年2月庆市日上仪器制造有限公司)。

混合标样1:共有1-丁烯、1-戊烯、乙烷、丙烯、顺丁烯、异丁烯、异丁烷、异戊烷、正丁烷、正戊烷、反丁烯、2-甲基-2-丁烯、反戊烯、顺戊烯、2-甲基-1-丁烯、二甲醚、甲烷、乙烯、丙烷19种组分,由北京氦普北分气体工业有限公司提供。

混合标样2:有二甲醚、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯7种组分,由北京氦普北分气体工业有限公司提供。

1.2 色谱分析条件毛细管色谱柱HP-AL/KCL(30m×0.535mm×15.00μm);载气:N2,流量4mL/min;升温程序:50℃保持1min,然后10℃/ min升到80℃保持1min,接着30℃/min升到190℃保持8min;气化室温度200℃;检测器温度200℃:分流比40:1; 进样量:定量环0.25mL;液态闪烃蒸汽化进样取样器温度:60℃。

1.3 试验方法将液化石油气标样钢瓶或样品钢瓶倒置,通过管线流入液态闪烃蒸汽化进样取样器,在60℃下气化,待管路中的空气全部置换后,将气化的试样通过六通阀引入气相色谱仪进行测定。

2 结果和讨论2.1 色谱条件的选择与优化色谱柱选择安捷伦公司的HP-AL/KCL的毛细管柱,该色谱柱对烷烃类物质的分离效果较好,具有优异的烃类异构体的分离能力和选择性,对C1~C6异构体可达到基线分离。

二甲醚在该柱上的保留时间与烷烯烃类物质相差较大,不会互相造成影响,便于准确定量。

混合液体标样色谱图见图1。

按1.2和1.3中的色谱条件和方法进行实验,得到分离的色谱图,见图1。

甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、正丁烯、反丁烯、顺丁烯、异丁烯、异戊烷、正戊烷、反戊烯、顺戊烯、二甲醚能够得到完全分离,2-甲基-2-丁烯、2-甲基-1-丁烯、正戊烯虽然没有达到基线分离,但是其分离度尚可,而实液化石油气中烃类组分和二甲醚的气相色谱分析陆嘉莉 谢威 邹孝 张念(1.重庆市计量质量检测研究院,重庆 401123;2.重庆市食品安全工程技术研究中心,重庆 401123)摘要:采用HP-AL/KCL毛细管柱对液化石油气中的组分及二甲醚进行了气相色谱法测定,外标法定量。

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚
15 m . L丙 酮 的样 品 瓶 , 匀 , 测 ; 摇 待 同时 做 空 白试
验。
ห้องสมุดไป่ตู้
成, 大连大 特气 体有 限公 司 ; 氮气 : 纯度 大 于 9 . 9 % ; 99 5
铝箔气 体 取样 袋 : 格 为 l , 连德 霖 气 体 包 规 大 L
装有 限公 司 ;
色谱柱 : P—A / H L s型 毛细 管色 谱 柱 ( 固定 相 为
明示 的行 为 。因二 甲醚会 溶胀 液 化石 油气 钢瓶 橡胶
密封 圈 , 导致 钢 瓶 阀 门漏 气从 而产 生 安 全 隐患 。 而 目前 , 国液化 石油 气 国家 标 准 尚未 制 定 液化 石 我 油气 中二 甲醚 的指 标 和 检测 方 法 ; 工行 业 标 准 化
在 室 温条 件 下 , 气 密性 取 样 针 分别 吸取 二 甲 用 醚标 准 气 体 5 1 、0 5 、 0 、0 、0 L至 1 5 、O 2 、0 10 2 0 30 I x .0
器 , 国安捷 伦 公 司 ; 美 二 甲醚标 准气 : 纯度 大于 9 . 5 , 9 9 % 哈尔 滨 黎 明
至 10 2 保 持 1rn 检 测 器 : I 氢 气 流 速 :0 0  ̄, i; a FD; 4
mL m n 空气 流速 :5 L m n / i; 4 0m / i。在该 色 谱 条 件下 , 二 甲醚 保 留时 间为 1 9 n .3mi。
摘要
建 立 了液 化 石 油 气 中二 甲 醚 的 毛 细 管 气相 色谱 分 析 方 法 。 利 用 丙 酮 作 为 溶 剂 吸 收 液 化 石 油 气 中二 甲
醚, 用 H 采 P一1 细 管 色谱 柱进 行 分 离 , 氢 火 焰 离子 化 检 测 器 检 测 , 标 法 进 行 定 量 分 析 。二 甲 醚 的体 积 分 数 在 毛 以 外

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚李东刚;王文佳;吴凡;杨光;鞠福龙;李春娟【摘要】建立了液化石油气中二甲醚的毛细管气相色谱分析方法.利用丙酮作为溶剂吸收液化石油气中二甲醚,采用HP-1毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法进行定量分析.二甲醚的体积分数在0.5%~30.0%范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,二甲醚的定量下限为0.2%,测定结果的相对标准偏差为2.3%~7.3%(n=6).以液化石油气标准气考察方法的准确度,不同实验室对方法进行了比对验证,结果表明该方法准确、可靠、易于操作.%A method for the determination of dimethyl ether in liquefied petroleum gases (LPG) was established by capillary gas chromatography. Dimethyl ether in LPG was absorbed by acetone. After being separated by HP - ] column, the content of dimethyl ether in LPG was determined by hydrogen flame ionization detector ( FID) and external standard method. The linearity range was 0. 5% - 30% ( volume ratio). The limit of quantification was 0.2% (volume ratio). The RSD was 2. 3% - 7. 3% ( n = 6). The accuracy was investigated using liquefied petroleum gases standard sample which contained dimethy ether, and the validation results of three different laboratories showed that this method is accurate, reliable and easy.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)003【总页数】3页(P33-35)【关键词】液化石油气;二甲醚;气相色谱法;外标法;液体进样【作者】李东刚;王文佳;吴凡;杨光;鞠福龙;李春娟【作者单位】黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨150050;黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨150050【正文语种】中文二甲醚[1](又称甲醚,dimethyl ether)为无色可燃性气体或压缩液体,化学式为CH3—O—CH3。

液化石油气中二甲醚的气相色谱法分析

液化石油气中二甲醚的气相色谱法分析

液化石油气中二甲醚的气相色谱法分析胡天良,吴升德,殷杰【摘要】采用毛细管气相色谱法快速测定液化石油气中的二甲醚。

样品经恒温水浴气化后六通阀进样,采用RTQ-BOND毛细管色谱柱,热导检测器检测。

方法操作简便,快速准确,重现性好。

【期刊名称】化工技术与开发【年(卷),期】2014(000)009【总页数】3【关键词】液化石油气;二甲醚;气相色谱法二甲醚又称甲醚,在常温和常压下是一种无色易燃、有轻微醚香味的气体,比空气重,沸点为-24.9℃,无毒,燃烧时火焰略带光亮,被认为是一种新的清洁型替代能源[1]。

作为民用燃料气,其储运、燃烧安全性、预混气热值和理论燃烧温度等性能指标与液化石油气相近,可作为城市管道煤气的调峰气、液化石油气掺混气。

但由于二甲醚具有胶溶性,长期使用充装掺混二甲醚的液化石油气会导致钢瓶阀门和调压器漏气,因此从安全性考虑,国家质检总局于2008年3月7日明文规定,不得在民用液化石油气中掺入二甲醚后充入液化石油气钢瓶。

然而近年来抽查发现,部分充装单位仍将二甲醚掺入液化石油气中销售以谋取非法利润。

因此,国家质检总局、国家能源局、国家安监总局、国家工商总局联合要求依法查处液化石油气掺混二甲醚的违法行为。

目前我国已颁布与二甲醚检测相关的标准有GB/ T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析方法》、HG/T 3934-2007《二甲醚》、SH/T0230-1992《液化石油气组成测定法(色谱法)》和CJ/ T 259-2007《城镇燃气用二甲醚》,但这些标准不适用于液化石油气中二甲醚的检测。

近年来关于用气相色谱法检测液化石油气中二甲醚的报道,大多采用特制的取样和进样技术,以保证样品不失真,而且选用毛细管柱比填充柱的分离效果更好[2-14]。

本实验在参考文献方法的基础上,将样品经恒温水浴气化后通过六通阀控制进样,采用RT-Q-BOND毛细管色谱柱,热导检测器检测,外标法定量。

气相色谱法检测液化石油气中各组分和二甲醚含量分析

气相色谱法检测液化石油气中各组分和二甲醚含量分析

S h a n d o n g P r o d u c t Q u a l i t y I n s p e c t i o n R e s e a r c h I n s t i t u t e , J i n a n 2 5 0 1 0 0, C h i n a )
Ab s t r a c t : Di me t h y l e t h e r a n d o t h e r c o mp o n e n t i n l i q u e i f e d p e t r o l e u m g a s w e r e a n a l y z e d b y s ec p i a l d i me t h y l e t h e r c h r o ma t o g r a p h i c c o l u mn wh i c h s h o we d t h a t d i me hy t l e he t r ,C 2 , C3 , C 4 , C 5 c o u l d b e we l l s e p a r a t e d .T h e ec r o v e y r o f
De t e r mi ne d b y Ga s Chr o ma t o g r a ph y
Z h e n g J i n f e n g , Z o u H u i l i n g , L i L i n l i n
(S h a n d o n g K e y L a b o r a t o r y f o r T e s t i n g T e c h n o l o g y o f Ma t e r i a l C h e m i c a l S a f e t y ,
中图分 类号 : o 6 5 7 . 7 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 0 8-0 2 1 X( 2 0 1 4 ) 0 7-0 0 8 5一o 3

气相色谱法高效快速分析多种燃气组分

气相色谱法高效快速分析多种燃气组分

∆ ε αρτ εντ οφ Τ ηερ αλ Ε νγ ινεερινγ Τ ονγ ϕι Υ νιϖερσιτψ Σ ηανγ ηαι
Β ειϕινγ Α ναλψτιχαλ Ι νστρυ εντ Χορ Σ ηανγ ηαι Β ρανχη Σ ηανγ ηαι
Α βστραχτ

型水流式燃气热量仪测出的低热值作了比较 两者 的结果比较接近 表明测试数据可靠 见表 ∀
Τ αβ λε 方法
表 两种测定热值方法结果的比较 热值单位 Μ ϑ Ν
Χο αρισον οφ ρεσυλτσ φορ τωο ηεατ-ϖαλυε τεστινγ ετηοδσ υνιτ Μ ϑ Ν
月日
测定日期
Λ
的不锈钢柱 内填 分子
筛∗ 目∀
气路流程 对 气相色谱仪按下述流程
图 进行了改装∀ 路流量由稳流阀控制 其流程
为载气ψ 载气过滤器ψ 稳流阀ψ 小过滤器ψ 注样器
ψ柱 ψ
ψ 参考臂ψ 放空∀ 路流量由稳压阀
控制 其流程为载气ψ 载气过滤器ψ 稳压阀ψ 小过
滤器ψ 注样器 ψ 柱 ψ 六通阀切换ψ 可变气阻ψ
实验部分
仪器 气相色谱仪 色谱工作
站数据处理系统 北京分析仪器厂 ∀
色谱条件 热导检测器 温度 ε 以氩气作
载气 桥电流
柱压
∀色谱柱 柱 为
Υ≅
Λ
的不锈钢柱 内填

色载体 ∗ 目 涂邻苯二甲酸二丁酯 Β Βχ氧
二丙腈混合固定液 ∀ 柱 为 Υ ≅
Λ
的不锈钢柱 内填
∗ 目 ∀柱 为
Υ≅
月日
月日
月日
月日
气相色谱分析法 水流吸热法

浅析液化石油气中二甲醚的检测与管理策略

浅析液化石油气中二甲醚的检测与管理策略

浅析液化石油气中二甲醚的检测与管理策略近几年来,我国乃至世界的油价都在不断增长,这对液化石油气也产生了影响,其价格也在不断上涨,而二甲醚作为一种清洁燃料成本与液化石油气相比非常低廉,因此,不断被掺入液化石油气中。

本文分别详细的介绍了液化石油气及二甲醚,并指出在液化石油气中掺杂二甲醚所产生的危害,提出了相应的检测手段及管理策略。

液化石油气二甲醚气相色谱法目前,由于液化石油气价格的不断上涨,价格低廉的清洁燃料二甲醚逐渐引起人们的重视,二甲醚可以从煤炭中转化出来,我国的煤炭资源又非常丰富,于是,二甲醚便不断的被掺入液化石油气中,这已经成为我国石油行业内部公开化的秘密。

由于二甲醚在应用于储运等方面还存在很多问题有待解决,因此,相关部门必须采取措施将掺杂到液化石油气中的二甲醚有效的检测出来。

1 液化石油气与二甲醚1.1 液化石油气在石油中进行重油、煤油、汽油及柴油等油品的提炼操作时,会在最后产生一些石油尾气,这就是石油气。

再对石油气进行进一步的加工将其回收再利用:针对石油气,采取一定的程序,并对其进行加压,将其转化为液体状态,并装入受压容器中,从而形成了液化石油气。

液化石油气的成分很多,主要有丙烷、丁烷、丙烯及丁烯,还有少量的戊烷与戊烯以及一些微量硫化合物构成的杂质。

随着我国科学技术的不断发展与创新,石油化学工业也得到了快速的发展,其中,作为化学工业的一种基本原料同时又是一种新型燃料的液化石油气,逐渐得到人们的重视,并广泛的应用在各个领域中。

首先,液化石油气可以作为燃料,而且在使用过程中优点非常多:热值非常高,不会造成烟尘污染,也不会形成炭渣等杂质,操作起来十分方便,等等。

因此在人们的日常生活中液化石油气的应用范围越来越广泛。

其次,在化学工业的生产方面,通过采取一定的措施来分离液化石油气,能够得到很多原材料,包括乙烯、丙烯、丁烯以及丁二烯等,这些原材料能够在生产一些合成产品如合成橡胶、合成塑料以及合成纤维等以及一些医药、染料及炸药等方面发挥重要的作用。

气相色谱法测定液化石油气中二甲醚杂质

气相色谱法测定液化石油气中二甲醚杂质
近期 ,随着液化石 油气价格 的上涨 ,部 分液化 石油气 充装单 位在液化 石油气 中掺入二 甲醚 ,此类
行为严 重 违反 了 《 瓶 安全 监察 规程 》 的有 关 规 气 定 ,而且 可能导 致液化石 油气钢瓶 阀门漏气 ,给气 瓶安全使 用带来 了很大危 险 ,损 害了广 大消费者 的
Ke r s i u f d p t lu a ;d meh l t e ;g h o t ga h y wo d :l e e e r e m g q i o s i ty h r a c r mao r p y e s
二 甲醚是一种 无色 、无毒 、无致 癌性 ,并且 燃
甲醚的 电导 率低 ,流 动或 搅 动 时能 产 生静 电蓄积 , 因此 不能用压 缩二 甲醚气 的方 式充瓶 和处理 。
收 稿 日期 :2 1—21 00 1 3
第 1期
单 晓 萍,等 :气相 色谱 法测定 液化石 油 气 中二 甲醚 杂质 表 1 二 甲醚与 液化 石油 气相关 性 质
1 二 甲醚 和液 化 石油 气 的 性质
液化 石油气 是一种低 碳数 的烃类混合 物 ,无 色 透 明 ,具 有烃 类 的特 殊 味道 。其组 成 主要 有 乙烷 、 乙烯 、丙 烷 、丙 烯 、丁烷 、丁烯 及少量 的戊烷 、戊
烯等 。液 化石油 气常温常 压下呈气 态 ,加 压或 降温 条件下为 液体 ,故 称之为 液化石 油气 。 二 甲醚为最 简单 的脂 肪醚 ,具有醚类 的一般 化
2 Y na Wah aC l — la o , t. Y n k lC . Ld , a t 4 0 C i i oA i a2 n
Ab t a t ee t h i l to f ee mi ain o i t y t e y c mp r g te df r n h o tga h o d t n sr c :S lc e smpe meh d o tr n t fdmeh l h r o ai i e e t r mao rp yc n i o s t d o e b n h f c i u e n te d tr n t n o i ty te i u f d p t l u g sb a h o tg a h . s d i h eemi ai f meh leh ri l e e er e m a y g c r ma o p y o d n q i o s r

气相色谱法分析二甲醚---论文

气相色谱法分析二甲醚---论文

气相色谱法分析二甲醚(滕州市鲁分分析仪器有限公司,山东滕州)摘要:二甲醚的生产以甲醇为主要原料,经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH等,对于生产燃料级二甲醚,一般只分析有机气体,甲醇和水,采用气相色谱法,用二甲醚专用柱得到分离。

关键词:二甲醚;气相色谱;采用热导和氢焰检测器,用填充柱,对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇,水,尾气,废水进行测定,用外标法定量或校正面积归一法定量。

一、试验1.仪器及设备1.1气相色谱仪:双检测器FID 检测限≤1×E-11g/s(苯)TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)1.2不锈钢色谱柱:二甲醚专用色谱柱(¢4*4m)排放尾气专用色谱柱(¢4*4m)改性GDX 系列(2根¢4*2m)TDX-01 (¢3*2m)1.3液化气取样钢瓶(2L)及采样袋1.4数据处理:电脑及色谱工作站1.5分析天平(万分之一)2.试剂和材料2.1载气:高纯氮,高纯氢,空气(Air要求无油,无杂质)2.2标气:常量CO,CH4,CO2二甲醚产品标气(CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH)2.3分析级甲醇,蒸馏水2.4配样玻璃仪器:具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个3.分析条件柱温80℃气化160℃检测(FID) 140℃热导140℃桥流140A流速35ml/min进样量1ml4.检测项目4.1原料甲醇检测进厂原料甲醇主要检测甲醇中水,采用热导检测器,用改性GDX色谱柱分离,面积校正归一法定量。

分析谱图如下:4.2二甲醚产品分析二甲醚产品含量的分析,主要测定其微量杂质,水和甲醇,用二甲醚专用柱分离,采用热导检测器检测,面积校正归一法定量,分析谱图如下:4.3精馏塔釜液分析采用热导检测器检测,用改性GDX色谱柱分离,对二甲醚精馏塔釜液中CH3OCH3,CH30H,H2O进行检测,面积校正归一法定量,分析谱图如下:4.4气化塔釜液分析采用热导检测器检测,用改性GDX色谱柱分离,对气化塔釜液中CH30H,H2O进行检测,面积校正归一法定量,分析谱图如下:4.5醇洗塔排放气分析(1).排放气包括常量CO,CH4,CO2采用热导检测器检测,用TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量,分析谱图如下:热导检测器检测,面积外标法定量,分析谱图如下:4.6排放废水主要检测排放废水中ppm甲醇,采用氢焰检测器检测,用改性GDX 色谱柱分离,面积外标法定量,分析谱图如下:二、参考文献1.二甲醚分析标准2.气相色谱原理3.分析化学手册。

液化石油气中二甲醚含量气相色谱分析法

液化石油气中二甲醚含量气相色谱分析法

液化石油气中二甲醚含量气相色谱分析法1 范围本标准规定了用气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的分析方法。

本标准适用于液化石油气中二甲醚含量的测定。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 4946 气相色谱法术语GB/T 5274 气体分析校准用混合气体的制备称量法3 术语和定义GB/T 4946 界定的术语和定义适用于本文件。

4 方法原理4.1在选定的色谱工作条件下,将气体试样进入色谱系统,通过色谱柱使二甲醚与液化石油气各组分进行有效分离,记下二甲醚的色谱峰数值。

在同样的色谱工作条件下,采用外标法分析已知二甲醚含量的标准气,把测得的试样中二甲醚色谱峰数值与标准气中二甲醚色谱峰数值相比较来计算试样中二甲醚含量。

4.2 组分在色谱柱上的分离效果应符合下列要求(参见图1):a)当组分含量大于等于5%时,A/B应大于0.8;b)组分含量小于5%时,A/B应大于0.4;c)在小组分相邻于大组分时,取小峰的斜率作为基线。

A/B比率的图例对小组分峰A/B比率的图例说明:A----两峰间峰谷深;B----两相邻峰高于基线的较小峰的高。

图1 组分在色谱柱上的分离效果5 试剂与材料5.1 载气氢气或氦气,体积分数不应低于99.99%。

氮气或氩气,体积分数不应低于99.99%。

5.2 辅助气氢气,体积分数不应低于99.99%。

空气,体积分数不应低于99.99%。

5.3 标准气分析需要的标准气可采用国家二级标准物质,或按GB/T 5274制备。

标准气的所有组分应处于均匀的气态。

对于样品中的被测组分,标准气中相应组分的浓度,不应低于样品中组分浓度的一半,也不应大于该组分浓度的两倍。

标准气中组分的最低浓度应大于0.05%。

标准气应在有效期内使用。

6 仪器设备气相色谱仪应配有热导检测器(TCD)或氢火焰离子化检测器(FID),气体六通阀进样器(不锈钢材质)。

液化石油气中二甲醚的检测与管理策略

液化石油气中二甲醚的检测与管理策略

浅析液化石油气中二甲醚的检测与管理策略【摘要】近几年来,我国乃至世界的油价都在不断增长,这对液化石油气也产生了影响,其价格也在不断上涨,而二甲醚作为一种清洁燃料成本与液化石油气相比非常低廉,因此,不断被掺入液化石油气中。

本文分别详细的介绍了液化石油气及二甲醚,并指出在液化石油气中掺杂二甲醚所产生的危害,提出了相应的检测手段及管理策略。

【关键词】液化石油气二甲醚气相色谱法目前,由于液化石油气价格的不断上涨,价格低廉的清洁燃料二甲醚逐渐引起人们的重视,二甲醚可以从煤炭中转化出来,我国的煤炭资源又非常丰富,于是,二甲醚便不断的被掺入液化石油气中,这已经成为我国石油行业内部公开化的秘密。

由于二甲醚在应用于储运等方面还存在很多问题有待解决,因此,相关部门必须采取措施将掺杂到液化石油气中的二甲醚有效的检测出来。

1 液化石油气与二甲醚1.1 液化石油气在石油中进行重油、煤油、汽油及柴油等油品的提炼操作时,会在最后产生一些石油尾气,这就是石油气。

再对石油气进行进一步的加工将其回收再利用:针对石油气,采取一定的程序,并对其进行加压,将其转化为液体状态,并装入受压容器中,从而形成了液化石油气。

液化石油气的成分很多,主要有丙烷、丁烷、丙烯及丁烯,还有少量的戊烷与戊烯以及一些微量硫化合物构成的杂质。

随着我国科学技术的不断发展与创新,石油化学工业也得到了快速的发展,其中,作为化学工业的一种基本原料同时又是一种新型燃料的液化石油气,逐渐得到人们的重视,并广泛的应用在各个领域中。

首先,液化石油气可以作为燃料,而且在使用过程中优点非常多:热值非常高,不会造成烟尘污染,也不会形成炭渣等杂质,操作起来十分方便,等等。

因此在人们的日常生活中液化石油气的应用范围越来越广泛。

其次,在化学工业的生产方面,通过采取一定的措施来分离液化石油气,能够得到很多原材料,包括乙烯、丙烯、丁烯以及丁二烯等,这些原材料能够在生产一些合成产品如合成橡胶、合成塑料以及合成纤维等以及一些医药、染料及炸药等方面发挥重要的作用。

液化气中二甲醚分析

液化气中二甲醚分析

液化气中二甲醚分析第一篇:液化气中二甲醚分析二甲醚(DME)的生产以甲醇为主要原料,经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质(CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、H2O、CH3OH等)。

为解决生产企业工艺控制中的特殊分析要求及原料、产品质量的检验,GC-L6二甲醚专用气相色谱仪是联众公司依据二甲醚行业标准及工艺设计要求自主研发的新产品,被西南化工研究设计院、四川天一科技股份有限公司、成都天成碳一化工有限公司、成都盛信杰科技有限公司等设计单位广泛采用。

典型应用企业主要有湖南雪纳、公主岭三剂化工、河北裕泰、河北凯跃、江苏中油、浙江华电能源、合肥天海、射洪宏达家鑫、四川金象、浙江华晨、广东海丰、荆门渝楚、湖北天源、漯河双隆、东营仕通、新疆新成、吉林松原新源、湖北浩然等30余家单位。

整套系统采用多项新技术及独创性分析流程,专用性强,技术含量高,保证了仪器分析数据的精确度和重复性。

除可检测工艺气体中的氧气、氮气、氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷及产品二甲醚中的微量杂质,还可以对原料甲醇、排放气排放液中的甲醇、二甲醚、水等进行检测。

一、成套配置1.GC-L6二甲醚专用气相色谱仪主机(含微机控温中文液晶显示操作系统、专用分析流程、填充柱进样器、气体进样器、氢火焰离子化检测器、热导检测器、甲烷转化器);2.专用分析柱:LZ-DME复合柱(¢4×4m:进口担体)、LZ-GDX-502(Φ4×2m)、TDX-01(Φ3×2m)3.数据处理系统:商用电脑、色谱工作站;4.配套气源:高纯氮气、纯氢气(含40L钢瓶及减压阀)、LZ-6000A 空气发生器;5.备品配件:含双阀不锈钢气体取样瓶、气体采样袋、取样球胆、玻璃注射器、容量瓶、专用工具、安装应用附件等;6.标准气:8L铝合金钢瓶及减压阀(各组分含量依据行标及工艺要求配制)7.分析操作规程及应用培训。

二、主要技术指标:1.温度控制范围:室温上5℃~399℃精度±0.05℃2.热导池检测器(TCD):灵敏度:≥/mg(苯)3.氢火焰离子化检测器(FlD):检测限:≤1×10-11/s(苯)附:二甲醚典型色谱图第二篇:液化气中二甲醚分析气相色谱仪简介液化气中二甲醚分析气相色谱仪简介液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚,甲醇分析,不包括炔烃,用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中各组分分离,面积归一法或校正面积归一法,外标法定量各组分百分含量。

液化石油气杂质含量的气相色谱法测定

液化石油气杂质含量的气相色谱法测定

液化石油气杂质含量的气相色谱法测定液化石油气是一种广泛应用于家庭、工业和交通领域的清洁能源。

然而,液化石油气中含有一些杂质,如硫化氢、二氧化碳、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷等,对环境和人体健康都有一定的危害。

因此,准确测量液化石油气中杂质的含量非常重要。

本文将介绍一种常用的气相色谱法测定液化石油气杂质含量的方法。

一、实验原理气相色谱法是一种分离和检测混合气体中成分的方法。

在该方法中,样品混合物被注入到柱子中,柱子中填充了一种具有选择性的固定相。

样品混合物中的组分会在固定相上发生吸附和脱附,从而被分离并在检测器上检测到。

由于每种组分在固定相上的吸附和脱附速度不同,因此它们在柱子中的停留时间也不同。

通过比较不同组分的停留时间,可以确定样品混合物中各组分的含量。

二、实验步骤1. 仪器准备将气相色谱仪温度设定为80℃,将检测器温度设定为200℃。

将柱子装入仪器中,并将固定相注入柱子中。

2. 样品制备将液化石油气样品收集到一个气密容器中。

在容器中注入10毫升的氯仿,并摇匀。

将容器放置在室温下,使其达到平衡状态。

3. 样品注入使用注射器将样品注入柱子中。

注射器的温度应与柱子的温度相同。

4. 分析数据通过检测器检测样品中各组分的信号强度,并通过计算机处理数据,得到各组分的相对含量。

三、实验结果在实验中,我们使用上述方法测定了液化石油气样品中的硫化氢、二氧化碳、甲烷、乙烷、丙烷和丁烷的含量。

结果如下表所示:| 组分 | 含量(%) || -------- | --------- || 硫化氢 | 0.02 || 二氧化碳 | 0.05 || 甲烷 | 95.22 || 乙烷 | 3.45 || 丙烷 | 0.22 || 丁烷 | 0.04 |四、实验分析通过实验结果可以看出,液化石油气中主要成分是甲烷,占样品总量的95.22%。

而其他组分的含量都很少,丁烷甚至只有0.04%。

这些杂质的含量都比较低,说明液化石油气是一种相对清洁的能源。

毛细管柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量

毛细管柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量

毛细管柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量秦平;吴志鹏;关雎【摘要】建立毛细管柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的分析方法.采用静止进样法直接进样,用PLOT-Q毛细管色谱柱进行分离,以FID检测器进行检测,外标法进行定量分析.液化石油气中二甲醚的含量(体积分数)在0%~20.0%范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r=0.9999,方法检出限为0.05%(体积分数),测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),回收率在98.2%~ 102.9%之间.该方法与校正面积归一法测定结果相一致.该方法准确、快速、简便,适用于液化石油气中二甲醚含量的检测.%A method for the determination of dimethyl ether content in liquefied petroleum gas by capillary column gas chromatography was established.The sample was injected directly by static sampling method and separated by PLOT-Q capillary column and detected with FID detector,the result was quantitative analyzed by external standard method.The content of dimethyl ether in liquefied petroleum gas had good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 0%-20.0%(volume fraction),the linear correlation coefficient was 0.999 9.The detection limit of this method was 0.05%(volume fraction) with the relative standard deviation less than 5%(n=6) and the recovery was 98.2%-102.9%.The detection results of external standard method and area normalization method were consistent.This method isaccurate,rapid,simple and suitable for the determination of dimethyl ether content in liquefied petroleum gas.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)001【总页数】4页(P92-95)【关键词】液化石油气;二甲醚;气相色谱法;外标法【作者】秦平;吴志鹏;关雎【作者单位】广州能源检测研究院,广州511447;广州能源检测研究院,广州511447;广州能源检测研究院,广州511447【正文语种】中文【中图分类】O657.7二甲醚[1](dimethyl ether,DEM)又称甲醚,分子式为C2H6O,结构式为CH3–O–CH3,是一种在常温常压下无色无臭的气体。

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气相色谱法测定液化石油气中二甲醚杂质单晓萍1,宋庆明1,王秀云2(1.光明化工研究设计院化学工业气体质量监督检测中心,辽宁大连116031;2.烟台万华氯碱股份有限公司,山东烟台264002)摘要:通过对气相色谱法检测液化石油气中二甲醚几种不同色谱条件进行比较,选出适合检测二甲醚杂质的最简捷的方法。

关键词:液化石油气;二甲醚;气相色谱法中图分类号:T S411文献标志码:B文章编号:1007-7804(2011)01-0030-03do:i1013969/j1i ssn11007-7804120111011009D eter m i nati on of D i m ethylE ther in L i quefiedPetroleu m Gas by Gas Chro m atographySHAN X iaoping1,SONG Q ing m ing1,WANG X iuyun2(1.G as Q ualit y Superv ision&Inspecti on Center for Che m ica l Industry,G uang m i ng R esearch&D es i gn Instit ute o f Che m i ca l Industry,D alian116031,Chi na;2.Y anta iW anhua Chlor-A lka li Co.,L td.,Y anta i264002,Ch i na)Abstrac t:Se lect the si m ple m ethod o f deter m i nation o f d i m ethy l et her by compar i ng t he d ifferent chrom atography conditions used i n the deter m i nation o f di m ethy l ether i n li que fi ed petro l eu m gas by gas chrom atography.K ey word s:li quefied pe tro leum g as;d i m ethy l ether;gas chrom atography二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性,并且燃烧性能好的液化气体,燃烧过程中无残渣、无黑烟,CO、NO排放量低,所以,它将可能是取代液化气的一种理想的清洁燃料。

二甲醚具有相当强的溶解能力,对橡胶填料盒树脂层有膨胀作用并对气溶胶罐有腐蚀作用,必须选择合适的密封材料和涂料,所以需要使用合适的钢瓶和炉具。

近期,随着液化石油气价格的上涨,部分液化石油气充装单位在液化石油气中掺入二甲醚,此类行为严重违反了5气瓶安全监察规程6的有关规定,而且可能导致液化石油气钢瓶阀门漏气,给气瓶安全使用带来了很大危险,损害了广大消费者的利益,各省、市的监管部门严禁液化石油气充装站掺加二甲醚。

因此,常量二甲醚检测方法的研究就显得尤为重要。

1二甲醚和液化石油气的性质液化石油气是一种低碳数的烃类混合物,无色透明,具有烃类的特殊味道。

其组成主要有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯及少量的戊烷、戊烯等。

液化石油气常温常压下呈气态,加压或降温条件下为液体,故称之为液化石油气。

二甲醚为最简单的脂肪醚,具有醚类的一般化学性质,可以发生氧化、甲基化、羰基化、加成等化学反应。

二甲醚在辐射或加热条件下会分解成甲烷、乙烷、甲醛、一氧化碳和二氧化碳。

由于二甲醚的电导率低,流动或搅动时能产生静电蓄积,因此不能用压缩二甲醚气的方式充瓶和处理。

第29卷第1期低温与特气V o l129,N o11 2011年2月Low T e m pe ra t ure and Spec ialty G ases Feb1,2011收稿日期:2010-12-13表1 二甲醚与液化石油气相关性质Table 1 D i m ethyl ether and li q uefied petro leum gas related property项 目二甲醚液化石油气丙烷丙烯正丁烷异丁烷丁烯-1异丁烯沸点(10113kP a)/e -2419-42107-47140-0150-10120-6130-6100闪点(开口杯法)/e -4111-10-108-60-82-80-77自燃温度/e 350510455490490445445临界温度/e 126189618911915213514014417临界压力/M Pa 51370241204154317631031943194临界密度/g 1c m -301271012280123201225012210123401235气态相对密度11591115536114802210859210859210056210056蒸气压(20e )/M Pa 01506301846019701214013160126201254燃烧热/kJ #mo l -114552218204926642857253927052 液化石油气中二甲醚的测定液化石油气中二甲醚分析目前无标准方法,我中心经过大量实验,对液化石油气组成测定时常用的几种色谱条件进行论证,发现在测定液化石油气中二甲醚含量时均不太理想,同时找到了比较实用且简捷的方法。

211 实验一检测器:TCD ,载气:氮气,流速:30mL /m in ,色谱柱:GDX-104填充柱,53mm (115m ),柱温80e ,样品:液化石油气。

分析谱图见图1。

图1 分析谱图F i g 11 Chroma tog ram of d i m e t hy l et her byG C212 实验二检测器:F I D ,载气:氮,流速为30mL /min ,色谱柱:GDX-101填充柱,53mm (015m ),柱温30e ,样品:液化石油气。

分析谱图见图2。

图2 分析谱图F i g 12 Chro m atogra m o f di m ethy l ether by GC213 实验三检测器:F I D ,载气:氮,流速为30mL /m i n ,色谱柱:A l 2O 3柱,50152mm,(30m ),柱温:50~120e ,程序升温,样品:液化石油气。

分析谱图见图3。

图3 分析谱图F i g 13 Chro m atogra m o f di m ethy l ether by GC对以上三种色谱分析条件进行比较,结果见表2。

31第1期 单晓萍,等:气相色谱法测定液化石油气中二甲醚杂质表2几种色谱条件的比较Table2The co mparisons of a fe w chro m atography cond itions项目实验1实验2实验3方法原理气相色谱法气相色谱法气相色谱法检测器TCD F I D F ID定量方法外标法、校正归一化法外标法、校正归一化法外标法、校正归一化法色谱柱GDX-105、GDX-104填充柱GDX-104、GDX-101填充柱A l2O3,0126mm,30m长毛细柱检测效果缺点液化石油气中低碳烃与二甲醚不完全分离,液化石油气组分分析峰识别困难。

液化石油气中低碳烃与二甲醚分离度不好,定量不准确。

出峰保留时间长且不稳定,峰形拖尾。

214适用的检测方法的研究检测器:TCD,温度:120e;载气:H2,流速:30mL/m i n;色谱柱:正辛醇键和的硅胶固定相的不锈钢填充柱(5mm@2m),柱温为100e;桥流:120mA;进样方式:六通阀进样,定量管:015mL。

液化石油气中二甲醚两次平行进样分析谱图见图4。

液化石油气与二甲醚分离效果良好,两者的响应系数不同,故采用外标定量法,标准物质为氮中二甲醚标准气体。

对液化石油气中二甲醚及氮中不同浓度的二甲醚进行重复性考察,重复性良好,结果见表3。

图4分析谱图F i g14Chro m atogra m o f di m ethy l ether by GC表3气体中二甲醚测定结果Tab le3The deter m i n ation results o f d i m ethy l ether i n gases样品名称及其含量谱图响应值/L V#s第一次第二次第三次第四次第五次平均值相对标准偏差氮中二甲醚50100@10-2(mo l/m ol)1109203112001011030211100526113563911136801129%氮中二甲醚5100@10-2(m o l/mo l)112023112389112044110812110623111578120172%氮中二甲醚0150@10-2(m o l/mo l)111011107611098110871118011108140134%氮中二甲醚01050@10-2(mo l/m ol)114811251122113211501135141114%氮中二甲醚50@10-6(m o l/mo l)1151091121171071123168%液化石油气中未知浓度二甲醚152981536015322152601537215322140130%3结论多次实验表明,采用214的检验方法液化石油气中所有组分合峰,保留时间短而且不会对二甲醚的测定峰产生干扰;此方法可以检测含量为50@ 10-6~100@10-2(V/V)的二甲醚,并且检测重复性较好。

此方法为实验室检测液化石油气和常见气体中二甲醚含量的比较适用的测定方法且检测结果准确可靠。

作者简介:单晓萍,2001年毕业于沈阳化工学院化工工艺专业,光明化工研究设计院化学工业气体质量监督检验中心质量负责人,从事气体检验及检验方法的研究工作。

低温与特气第29卷。

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