磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定

磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测
定
第27卷第3期
2011年3月
赤峰学院(自然科学版)
JournalofChifengUniversity(NaturalScienceEdi|ion)
V o1.27No.3
Mar.20l1
磷酸一铵和磷酸二铵中氮,磷元素含量的测定
赵丽敏
(赤峰学院化学系,内蒙古赤峰024000)
摘要:目的建立酸碱滴定法测定磷酸二氢铵和磷酸氢二铵混合液中各组分浓度的测定方法.酸碱滴定是大学分析化学
必须掌握的基本实验技能.本文主要采用了酸碱滴定运用到不同的指示剂指示终点,进而运用到实际中来测定复合肥中氮,
磷的含量.
关键词:磷酸二氢铵;磷酸氢二铵;酸碱滴定;指示荆
中图分类号:0655文献标识码:A文章编号:1673—260X(2011)03—0007—02
磷酸二氧铵,分子式:NHH!PO又称:磷酸一铵.白色正
方系结晶.密度:1.803In,.溶于水,微溶丁乙醇,不溶丁乙
酸.
磷酸氢二铵,分子式:(NH:HPO义称磷酸二铵.白色单
斜晶系结晶.密度1.619~cm.易溶于水,不溶于乙醇.
酸碱滴定法,利用酸和碱在水中以质子转移反应为基
础的滴定分析方法.可用于测定酸,碱和两性物质.也称中和法,是一种利用酸碱反应进行定量分析的方法..}}J酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法.最常用的酸标准溶液是盐酸.有时也用硝酸和硫酸.标定它们的基准物质是碳酸钠Na!CO最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡, 标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHCH0或草酸H:C04?2HzO.酸碱滴定法在工,农业生产和医药卫生等方
面都有非常重要的意义三酸,二碱是重要的化工原料,它们都用此法分析.
氮,磷,钾三种养分中,至少有两种养分表明量的仅由
化学方法制成的肥料,是复混肥料的一种.复合肥具有养分含量高,副成分少且物理性状好等优点,对于平衡施肥,提
高肥料利用率,促进作物的高产稳产有着十分重要的作用. 但它也有一些缺点,比如它的养分比例总是固定的,而不同土壤,不同作物所需的营养元素种类,数量和比例是多样的. 因此,使用前最好进行测土,了解田间土壤的质地和营养状
况,另外也要注意和单元肥料配合施用,才能得到更好的效果.随着粮食产量的提高,土壤缺素的现象已经表现出来,现在农民开始更多地选用多元复合肥.本实验取用磷酸一铵, 磷酸二铵复合肥为样品,测其中磷的含量.
1实验部分
1.1实验原理
(NH3:HPO,NHH!PO都是H3PO.的酸式盐,郁是两性
物质.但NHHPO.的酸式解离是主要的,并且弱酸的强度不太小,可用强碱滴定.H.PO一被滴定成HPO2,溶液呈弱碱性,可『1j酚酞作指示剂.
而H):HPO中HPOf一是较弱酸,HPO!的破性较,
不能JHj强碱直接滴定,可HC1际准溶液滴定至H:PO一,甲基红为指示剂,终点为红色.
1.2仪器和试剂
电热套;分析天平;托盘天平;铁架台;锥形瓶;酸碱滴
定管;试剂瓶;容量瓶;吸量管;吸耳球;烧杯;样品化肥(磷酸
一
铵,磷酸二铵);氢氧化钠f分析纯);邻苯二甲酸氢钾(分析纯);浓盐酸;碳酸钠(分析纯);无水氯化钙(分析纯);酚酞;甲
基红;甲基橙;甲醛()东市胜利化工厂1.
1-3溶液的配制
1_3.1NaOH溶液的配制及标定
用洁净的小烧杯于台秤上称取2.OaOH(s),加纯水
50mL,使全部溶解后,转入500mL试剂瓶,用少量纯水涮洗数次,将涮洗液一并转人试剂瓶中,摇匀,备用.
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.5g于250mi锥形瓶中, 加20ml水,温热使之溶解,冷却后加2滴酚酞,用所配制的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即终点.平行测定三次,计算NaOH标准溶液的浓度.结果见表1.
1.3.2(NH4)!HPO,NHM2PO标准溶液的配制
用电子天平分别准确称取10.O000g磷酸一铵和
10.O000g磷酸二铵化肥样品用萍馏水溶解,过滤,洗涤数次,将过滤后的清液用蒸馏水在250mL容量瓶中定容,配制成标准溶液.
1.3.3酚酞指示剂的配制
在托盘天平上称取0.1g酚酞固体,溶于100m160%~乙
醇中配成酚酞指示剂.
1.3.4盐酸的配制及标定
在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HC14.4ntL,倒
入500mL试剂瓶中,再加水至总体积约500mL,盖上盖,摇匀.
准确称取0.10～0.12g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中,刖2OraL水溶解后,加人2滴甲基橙,用盐舷滴至溶液巾黄色变为橙色,为终点.平行标定次,计算HCI标准溶液
的浓度.结果见表2.
】3.5f1]基红指示剂的配制
一
7
称取0.2g甲基红溶于100m160%的乙醇.
1.4样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵)中氮,磷含量的测定
1.4.1磷酸一铵中氮,磷含量的测定
用吸量管准确量取5mL磷酸一铵溶液于250ml锥形瓶中,加入5mL甲醛,滴2滴酚酞,静置一分钟,用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液变为微红.记下所用NaOH溶液的体积VNaOH.平行测定六次.结果见表1..
1.4.2磷酸二铵中氮,磷含量的测定
用吸量管准确量取10mL磷酸二铵溶液于250mL锥形
瓶中,滴2滴甲基红,用0.09974mol/L的HC1标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红,记下所用HCI标准溶液的体积v. 平行测定六次.结果见表2.
表1磷酸一铵中氮,磷含量的测定
表1中每克化肥中磷的含量a(P’0)=c—VM.8
每克化肥中氮的含量a(N)=CHV{Mdo.4
表2中每克化肥中磷的含量a(P,O)=cV舳M.8
每克化肥中磷的含量a(N)=c.V{M.2
1.5化肥的实际组成分析
化肥磷酸一铵(NH,~H2PO)溶液中阴,阳离子均显弱酸
性,阴,阳离子不作用,故磷酸一铵溶液中无HPOff-.而磷酸二铵((NH)2HPO)溶液中阳离子为弱酸性,阴离子为弱碱性,会放出氨气而使溶液中存在I-t~PO,-,故需先用甲醛法将NH4~配位,再测定溶液中磷的含量.
1.6化肥商标值与测定值的比较
商标值:磷酸一铵总养分t>57%,磷酸二铵总养分≥
8—
54%.而经实验测定发现总养分分别为53.83%和49.60%,均低于商标值,所以怀疑该厂商可能虚报总养分量.
1.7化肥不溶物阴离子的鉴定
将化肥不溶物适量溶于3mol/L的盐酸中,再加入过量
钼酸铵饱和溶液,未产生黄色沉淀,可以说明此不溶物中没有P0,HP04~,H2PO4-,从而说明不溶物不影响实验结果.
参考文献:
[1]韩鹏,朱南,叶兴法.酸碱滴定法测定磷酸钠盐灌肠液的
含量U].中国药师,2008,11(5).
[23~,J,强,费小凡,陈玉,唐尧.复方磷酸盐口服洗肠液的含量测,c-U].华西药学杂志,2002,17(3):240.。