挥发油测定法
挥发油测定法
挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A 为1000ml（或500ml 、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B 的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器 B 应具有0.1ml 的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）, 置烧瓶中，加水300～500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0 线上面5mm 处为止。
放置 1 小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。
其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens（L.） Britt 的干燥叶、茎、果［1］。
传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。
本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏 [Perilla frutescens（L.）Britt ]。
挥发油测定法(2005年药典)
附录10D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。
B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。
1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
中药挥发油测定方法
中药挥发油测定方法
中药挥发油的测定方法主要有以下两种：
方法一：水蒸气蒸馏法
1. 取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2. 将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3. 在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4. 将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5. 将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
方法二：测定相对密度在10以下的挥发油
1. 取样品适量（约相当于含挥发油～10ml），称定重量，置烧瓶中，加水
适量与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
2. 自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分。
置电热套中或用其它适宜方法加热至沸，保持微沸约5小时。
3. 放冷后，读出挥发油量（ml）。
请注意，以上方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法是常用于中药材中挥发油含量测定的方法。
该方法主要是通过蒸馏法将中药材中挥发性成分分离出来，然后以干燥后建立的定量容器中收集挥发油，并以重量百分比的形式表示。
具体步骤如下：
1.取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2.将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3.在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4.将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5.将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
该方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
挥发油测定法
挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。
其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens(L.) Britt 的干燥叶、茎、果［1］。
传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。
本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏［Perilla frutescens（L.）Britt］。
HP5890气相色谱HP5972质谱联用仪。
挥发油的测定方法
附录Ⅹ D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油～），称定重量（准确至），置烧瓶中，加水300～500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。
线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
乙法本法适用于测定相对密度在以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将挠瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
挥发油的测定方法
挥发油的测定方法 The manuscript was revised on the evening of 2021附录Ⅹ D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油～），称定重量（准确至），置烧瓶中，加水300～500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。
线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
乙法本法适用于测定相对密度在以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将挠瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
挥发油测定法
1.目的建立挥发油测定法操作规程。
2.适用范围本规程适用于挥发油测定法。
3.编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.正文5.1甲法5.1.1简述5.1.1.1本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
5.1.2仪器与用具5.1.2.1如中国药典2010年版一部附录Ⅹ D的附图，A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
5.1.2.2以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
5.1.3操作方法5.1.3.1取供试品适量（约相当于汗挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
5.1.3.2 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0上面5mm处为止。
5.1.3.3 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
5.2乙法5.2.1简述5.2.1.1本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
5.2.2仪器与用具5.2.2.1同甲法。
5.2.3操作方法5.2.3.1取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
5.2.3.2自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
5.2.3.3 30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
挥发油测定法(2010版中国药典附录)
附录ⅩD. 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
挥发油测定
挥发油测定检测方法2008-02-19 20:33:10 阅读185 评论0 字号：大中小订阅1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
如此连续反复蒸馏，直至供试品中挥发油全部馏出，即测定器中挥发油不再增加。
根据挥发油的量，计算成供试品中含挥发油的百分率。
1.3 根据供试品中所含挥发油的相对密度分别选用甲法或乙法。
甲法适用于相对密度1.0以下约挥发油测定，乙法适用于相对密度1.0以上的挥发油测定。
挥发油测定器是根锯大多数挥发油的相对密度为1.0以下而设计的，对少数相对密度1.0以上的挥发油，则能其与二甲苯混溶后，使相对密度降至1.0以下测定，即用乙法测定。
1.4测定用的供试品，除另有规定外．须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2 仪器与用具仪器装置应符合中国药典附录的规定。
具体有三个成分组成；（1）(1000ml,2000ml)硬质圆底烧瓶（用以放置供试品。
视供试品量的多少选择适宜的大少）；（2）挥发油测定器（刻度的精度为0.1ml）；(3)回流冷凝管.（以上三部分均用玻璃磨口连接）.（4）电加热器。
3 试剂与试药二甲苯（C.R 或A.R）4 操作步骤4.1 甲法：适用于测定相对密度1．0以下的挥发油.4.1.1 取供试品适量，约相当于挥发油0.5～1.0ml称定重量(准确至0.01g)置烧瓶中，加水300～500ml与玻璃珠或小瓷片数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管．自冷凝管加水使充满挥发油测定品的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止.4.1.2 置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热至沸．并保持微沸约5小时。
挥发油测定法
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应 与基准线平行。
测定法 甲法：本法适用于测定相对密度在 1.0以下的挥发油。
取供试品适 量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量 (准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～ 500ml（或适量）与玻璃珠数粒，
振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷 凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测 定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
挥发油测定法
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎 使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置 A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬 质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端 连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口 连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充 分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥 发油逸出。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至 沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不 再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下 端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到 达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至 其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量， 并计算供试品中挥发油的含量（%）。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法 测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥 发油量，再计算供试品中含挥发油的含量 （%）。
韦氏比重秤法测定挥发油的相对密 度
取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新 沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满， 置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中， 搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃(或 各品种项下规定的温度)，
挥发油测定方法
FYYYWYD00299牡荆油胶丸挥发油的测定挥发油测定法F-YY-YW-YD-00299牡荆油胶丸—挥发油的测定—挥发油测定法1 范围本方法采用挥发油测定法测定牡荆油胶丸中挥发油的含量。
本方法适用于牡荆油胶丸中挥发油的测定。
2 原理供试品于挥发油测定器中加水适量，加热至沸并保持微沸至5小时后，读取测定器中挥发油的量，计算其含量。
3 试剂醋酸4 仪器设备4.1 仪器4.1.1 挥发油测定器：1000mL（或500mL、2000mL）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器，挥发油测定器的上端连接回流冷凝管。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器应具有0.1mL的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
5 操作步骤称取供试品取本品100丸置烧瓶中，，加醋酸溶液（1→10） 500mL与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
6 结果计算供试品中挥发油的含量按相对密度为0.897计算。
Wx＝0.897V/100Wx-每丸供试品含待测成分的量（mg）V-读取得挥发油体积（mL）本品每丸含牡荆油应为标示量(20mg)的85.0％～110.0％。
7 参考文献中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2000年版，一部p.475。
挥发油测定法（2010版中国药典附录）[整理版]
![挥发油测定法（2010版中国药典附录）[整理版]](https://img.taocdn.com/s3/m/3fd9b03c657d27284b73f242336c1eb91a373338.png)
附录ⅩD. 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
挥发油的测定方法
挥发油的测定方法(总2页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除附录Ⅹ D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。
线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将挠瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
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挥发油测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ D. 挥发油测定法
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混
合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油
测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应
具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发
油逸出。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适
量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～
500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝
管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为
止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定
器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放
出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使
油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油
的含量（%）。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃
珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，
并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将
烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态
为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲
法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油
量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
鞣质含量测定法（2005年版一部）
附录Ⅹ B. 鞣质含量测定法
本实验应避光操作。
对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml ,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、 1.0ml 、2.0ml 、3.0ml 、4.0ml、5.0ml ，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.50ml、
11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟以
相应的试剂为空白，照紫外-可见光光度法（附录V A），在760nm 的波长处测定
吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取药材粉末适量（按品种项下的规定），精密称定，置
250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至
刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml ,精密量取滤液
20ml,置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法总酚精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准
曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg ），计算，即得。
不被吸附的多酚精密量取供试品溶液25ml ,加至已盛有酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中报温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，
弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的
方法，自“加入磷钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读
出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。
按下式计算鞣质的含量：
鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚量。