挥发油测定法(2005年药典)
肉桂质量标准
4.依据：《中国药典》2005年版P915.质量标准5.1 通用名称：肉桂5.2 本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮。
多于秋季剥取，阴干。
5.3性状：本品呈槽状或卷筒状，长30～40㎝，宽或直径3～10㎝，厚0.2～0.8㎝。
外表面灰棕色，粗糙，有不规则的细皱纹及横向突起的皮孔，有的可见灰白色的斑纹；内表面红棕色，略平坦，有细纵纹，划之显油痕。
质硬而脆，易折断，断面不平坦，外层棕色而较粗糙，内层红棕色而油润，两层间有1条棕色的线纹。
气香浓烈，味甜、辣。
5.4鉴别：5.4.1本品横切面：木栓细胞数列，最内层细胞外壁增厚，木化。
皮层散有石细胞及分泌细胞中柱鞘部位有石细胞群，断续排列成环，外侧伴有纤维，石细胞通常外壁较薄。
韧皮部射线宽1～2列细胞，含细小草酸钙针晶；纤维常2～3个成束；油细胞随处可见。
薄壁细胞含淀粉粒。
5.4.2粉末红棕色。
纤维大多单个散在，长梭形，长195～920um,直径约至50um，壁厚，木化，纹孔不明显。
石细胞类方形或类圆形，直径32～88um，壁厚，有的一面菲薄。
油细胞类圆形或长圆形，直径45～108um。
草酸钙针晶细小，散在于射线细胞中。
木栓细胞多角形，含红棕色物。
5.4.3取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，密塞，冷浸20分钟，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1ul的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（2005版药典附录VI B）试验，吸取供试品溶液2～5ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17 : 3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.5检查5.5.1水分照水分测定法（2005版药典附录IX H第二法）测定，不得过15.0％。
5.5.2总灰分不得过5.0％（2005版药典附录IX K）。
气相色谱-质谱法测定普洱茶挥发油的化学成分
气相色谱-质谱法测定普洱茶挥发油的化学成分倪倩;佟玲;李文博;高钧;王强【摘要】[目的]为普洱茶产品质量标准的制定提供依据.[方法]采用水蒸气回流法提取普洱茶中的挥发油,并对其进行气相色谱-质谱分析,采用面积归一化法对各组分进行定量.[结果]从普洱荼挥发油中共鉴定出50种化合物,其主要成分为n-棕榈酸,其次为(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸、顺式芳樟醇、植醇、十四烷、1,2.3-三甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯、己醛、二十一烷和苯甲醛,以上成分占挥发油相对含量的91.43%.[结论]普洱茶挥发油中主要含醇类、酸类、醛类、烃类、酯类、杂氧类、芳香族、杂环类等7类化合物.%[ Objective ] The purpose of the research was to supply basis for formulating product quality standard for Pu' er tea. [ Method ] The volatile oil was extracted from Pu' er tea by vapor reflux method and analyzed by GC-MS,and then its components were analyzed quantitatively by area normalization method. [ Result] There were 50 kinds of compounds identified from volatile oil in Pu' er tea,its major component was nhexadecanoic acid, its secondary components were ( Z, Z ) -9,12 -octadecadienoic acid, cis-linalcol, phytol, tetradecane, 1,2,3-trimethoxy ben zene, 1,2-dimethoxy benzene ,hexanal, heneicosane and benzaldehyde and the above components accounted for 91.43％ in relative content of volatile oil in Pu' er tea. [ Conclusion ] The volatile oil in Pu' er tea mainly contained 7 kinds of compounds, such as alcohols, acids,aldehydes,hydrocarbon, esters, hetero-oxy compounds, aromatic series and heterocyclic compounds.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)012【总页数】2页(P7072-7073)【关键词】气相色谱-质谱法;普洱茶;挥发油;化学成分【作者】倪倩;佟玲;李文博;高钧;王强【作者单位】中国药科大学中药学院,江苏南京210009;天津天士力制药股份有限公司研究院,天津,300402;中国药科大学药学院,江苏南京,210009;天津天士力制药股份有限公司研究院,天津,300402;中国药科大学中药学院,江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】S571.1普洱茶是以云南特有的大叶茶［Camelliasinensis(Linn.)var.assamica(Masters)Kitamura］的晒青毛茶为原料，经特殊后发酵工艺生产而成的［1］。
挥发油实验
挥发油（ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓ）是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取［１］。
其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于１００℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏来。
由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。
但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一定的使用价值。
笔者针对水蒸气蒸馏法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨，并提出了解决的方法。
１水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题１．１所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。
有的同一植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。
薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》２００５版Ⅰ部已经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失；市场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。
１．２药材的处理对挥发油提取的影响１．２．１贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。
因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，实验效果愈差。
１．２．２药材粒度《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过２～３号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法是常用于中药材中挥发油含量测定的方法。
该方法主要是通过蒸馏法将中药材中挥发性成分分离出来，然后以干燥后建立的定量容器中收集挥发油，并以重量百分比的形式表示。
具体步骤如下：
1.取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2.将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3.在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4.将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5.将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
该方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
中药挥发油测定方法研究
中药挥发油测定方法研究文章来源：不详更新时间：2005-12-21 11:39:00挥发油是中草药的一大类成分，是一种能随着水蒸气蒸馏，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体，广泛存在于中药、香料中，且常以含量的高低来评价其质量的优劣。
但由于中药挥发油极不稳定，存在着许多影响挥发油含量的因素：产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等，如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分，一直是学术界关心的问题之一，本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。
气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量；近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。
但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。
因此，挥发油含量测定方法现大都采用简便实用的药典法，但该法存在着一些影响测定结果的问题，鉴于此，科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研究，以期提高该法的定量精度及实用价值，以下谨就这一方面的研究情况做一综述。
L 供试品的预处理中国药典规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过二至三号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，因此样品预处理时应根据不同品种而异：对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎。
侯家麟等按药典法测当归挥发油时，考虑到药材粉碎时挥发油易散失，且药材粉末直接测定易起泡沫，所以将药材置搪瓷盘内，加水，上盖纱布闷润、浸软，剪成薄片，同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏，取得了较好的结果。
中药药剂学试题及答案(2)
中药药剂学试题及答案第十章散剂一、选择题【A型题】1．《中国药典》2005年版一部规定内服散剂应是A．最细粉B．细粉 C．极细粉 D．中粉 E．细末2．在倍散中加色素的目的是A．帮助判断分散均匀性 B．美观 C．稀释 D．形成共熔物 E．便于混合3．通过六号筛的粉末重量，不少于95％的规定是指A．单散 B．外用散剂 C．儿科用散剂D．内服散剂E．倍散4．下列说法错误的是A．含毒性药物的散剂不应采用容量法分剂量B．倍散用于制备剂量小的散剂C．散剂含低共熔组分时，应先将其共熔后再与其他组分混合D．散剂含少量液体组分时，可利用处方中其他固体组分吸收E．液体组分量大时，不能制成散剂5．外用散剂应该有重量为95％的粉末通过A．5号筛 B．6号筛C．7号筛 D．8号筛 E．9号筛6．《中国药典》2005年版一部规定儿科和外用散剂应是A．最细粉 B．细粉 C．极细粉 D．中粉 E．细末7．散剂按水份测定法（《中国药典》2005年版一部附录Ⅺ B）测定，除另有规定外，水份不得超过A．5％ B．6％ C．7％ D．8％ E．9％8．通常所说百倍散是是指1份重量毒性药物中，添加稀释剂的重量为A．1000份 B．100份C．99份 D．10份 E．9份9．单剂量包装的散剂，包装量在1.5g以上至6g的，装量差异限度为A．±15％ B．±10％ C．±8％D．±7％ E．±5％10．制备含毒性药物散剂，剂量在0.01g以下时，应该配成E．100倍散11．制备10倍散可采用A．配研法 B．套研法 C．单研法 D．共研法E．加液研磨法12．下列不是散剂特点的是A．比表面积大，容易分散B．口腔和耳鼻喉科多用C．对创面有一定的机械性保护作用D．分剂量准确，使用方便E．易吸潮的药物不宜制成散剂13．含毒性药物的散剂分剂量常用A．容量法B．重量法 C．估分法 D．目测法E．二分法14．用酒渍或煎汤方式服用的散剂称为A．倍散 B．单散 C．煮散 D．内服散 E．外用散15．散剂的制备工艺是A．粉碎→混合→过筛→分剂量B．粉碎→混合→过筛→分剂量→包装C．粉碎→混合→过筛→分剂量→质量检查→包装D．粉碎→过筛→混合→分剂量E．粉碎→过筛→混合→分剂量→质量检查→包装16．散剂混合时常用A．打底套色法B．等量递增法 C．单研法 D．共研法E．加液研磨法17．下列关于散剂的说法正确的是A．含挥发性药物也可制成散剂B．适合于刺激性强的药物C．由于没经过提取，所以分散速度慢D．易吸潮、剂量大E．小儿不易给药A．质量检查 B．粉碎 C．分剂量 D．过筛E．混合19．不能用于包装含挥发性组分散剂的材料是A．玻璃管 B．硬胶囊 C．聚乙烯塑料管 D．玻璃纸E．蜡纸20．下列包装材料选择错误的是A．含挥发油或油脂类的散剂用玻璃纸B．较稳定的散剂用有光纸C．易被气体分解的散剂用玻璃纸D．含芳香、挥发性组分的散剂用玻璃管E．易引湿、风化的散剂用蜡纸【B型题】[21～23]A．风化 B．溶解 C．吸湿 D．絮凝 E．共熔21．药物在空气中失去结晶水的现象，称为22．药物混合后出现润湿或液化现象，称为23．药物吸收空气中的水分，称为[24～26]A．不含挥发性组分的散剂B．液体组分含量过大，药效物质无挥发性的散剂C．含有少量矿物药的散剂D．含动物药的散剂E．含少量液体组分的散剂24．先蒸去大量水分后再用其他粉末吸收25．利用其他固体组分吸收后研匀26．加适量稀释剂吸收后研匀[27～30]A．有光纸 B．有色纸 C．玻璃纸 D．蜡纸 E．塑料袋27．普通药物包装应该选用28．含挥发性组分及油脂类散剂包装应该选用29．含冰片、樟脑、薄荷脑等挥发性组分散剂包装不宜选用[31～33]A．5号筛 B．6号筛 C．7号筛 D．8号筛 E．9号筛31．外科用散剂含通过的粉末重量，不少于95％32．内服散剂含通过的粉末重量，不少于95％33．儿科用散剂含通过的粉末重量，不少于95％[34～36]A．密度大的先加，密度小的后加B．密度小的先加，密度大的后加C．配制10000倍散剂D．配制100倍散或1000倍散E．配制10倍散剂34．当剂量在0.01g以下时宜35．各组分密度差别较大时制备散剂应该36．当剂量在0.01g～0.1g时宜[37～40]A．±5％ B．±7％ C．±8％ D．±10％ E．±15％37．单剂量散剂剂量为0.1g～0.5g时，装量差异限度为38．单剂量散剂剂量为0.1g～6g时，装量差异限度为39．单剂量散剂剂量为0.1g以下时，装量差异限度为40．单剂量散剂剂量为0.5g～1.5g时，装量差异限度为【X型题】41．下列有关散剂特点的正确说法是A．剂量可随意加减 B．容易制备 C．能掩盖不良气味D．易分散、药效迅速 E．比丸剂、片剂更稳定42．下列有关含低共熔组分散剂的正确说法是A．可选择先用固体粉末稀释低共熔组分再与其他组分混合的方法B．可选择先形成低共熔物再与其他组分混合的方法C．形成共熔物后，药理作用可能发生变化D．形成共熔物的变化属于物理变化，不可能引起药理作用的改变E．产生共熔现象与药物的品种和使用的比例量有关A．挥发性强的药物 B．粉性强的药物C．腐蚀性强的药物D．吸湿性强的药物 E．一般性药物44．打底套色法制备散剂时，打底应该用A．颜色较深的药粉 B．颜色较浅的药粉 C．质地较轻的药粉D．数量较少的药粉 E．数量较多的药粉45．打底套色法制备散剂时，套色应该用A．颜色较深的药粉 B．颜色较浅的药粉 C．质地较轻的药粉D．数量较少的药粉E．数量较多的药粉46．打底套色法制备散剂时，饱和研钵应该用A．颜色较深的药粉B．颜色较浅的药粉 C．质地较轻的药粉D．数量较少的药粉 E．数量较多的药粉47．下列有关散剂质量要求正确的说法是A．装量差异限度因装量规格的不同而不同B．对用量未作规定的外用散剂不用检查装量差异C．应呈现均匀的色泽，无花纹及色斑D．粒度因给药部位或用药对象不同而不同E．含水量不得大于7％48．下列可作为倍散稀释剂的物质是A．糊精 B．蔗糖 C．淀粉 D．葡萄糖 E．乳糖49．下列有关散剂正确的说法是A．制备散剂时应该将能出现低共熔现象的组分除去B．当组分比例量相差悬殊时，应该采用等量递法混合C．散剂是一种剂型，也可以作为其他固体制剂的基础D．散剂中的药物会因粉碎而使其吸湿性增强E．组分颜色相差悬殊时应该采用套色法研匀50．容易出现低共熔现象的药物多属于A．酮类物质 B．液体物质 C．挥发性物质 D．酚类物质 E．醛类物质51．需要特殊处理的散剂有A．组分的比例量相差悬殊的散剂C．含有毒性成分的散剂D．含有液体组分的散剂E．含有低共熔组分的散剂52．下列对散剂的特殊处理正确的是A．剂量在0.01以下时，可配成1:100或1:1000的倍散B．组分颜色相差悬殊时，可用打底套色法混合C．组分密度相差悬殊时，应将密度小的放在下面研磨D．组分密度相差悬殊时，应将密度大的放在下面研磨E．剂量在0.01g～0.1g时，可配成1:100的倍散53．下列与低共熔现象产生无关的条件是A．药物的结构和性质 B．低共熔点的高低 C．组分的比例量D．药物颗粒的大小 E．生产环境和技术54．下列可制成散剂的处方有A．挥发性组分含量大 B．含有刺激性组分 C．剂量过大D．含有毒性成分 E．含有低共熔组分55．剂量在0.01g以下的散剂，可配成倍散的比例为A．1:5 B．1:10 C．1:100 D．1:1000 E．1:10000二、名词解释1．散剂2．倍散3．打底套色法4．配研法5．低共熔三、填空题1．比例量相差悬殊的散剂应采用配研（等量递增）法混合。
某某年版中国药典主要增修订情况
➢ 收载对照品282个，其中新增对照品90个 ➢ 收载对照药材218个，其中新增对照药材69个 ➢ 收载对照提取物11个，其中新增对照提取物6个 新增对照品、对照药材、对照提取物表见后
14
1,5-O-二咖啡酰奎宁酸 乙硫磷 七叶皂苷钠 土荆皮乙酸 马拉硫磷 木犀草素 水飞蓟宾和异水飞蓟宾 甘草苷 白花前胡甲素 汉黄芩素 芒柄花素 吗啡 次野鸢尾黄素 红景天苷 芦荟大黄素 虎杖苷 金丝桃苷 胡薄荷酮 哈巴俄苷 重楼皂苷Ⅱ 秦皮素 荷叶碱 氧化乐果 射干苷 常春藤皂苷元 羟基红花黄色素 A 紫堇灵 槐角苷 溴氰菊酯 薯蓣皂苷元
9 分光光度法
1
0
0
1 分光光度法
18
0
3
9
28
0
5
3 滴定法
3
0
0
2 滴定法
13
0
3
0
4
0
1
0 重量法
3
0
3
0 氮测定法
26
0
2
0 测挥发油
1
0
0
2 重量法
1
0
0
0 氮测定法
0
0
0
1 测挥发油
5
0
1
1
5
1
1
0
3
0
0
1
3
0
1
0 测脂肪油
0
0
0
0 测脂肪油
0
0
0
0
0
0
0
0 测桉油精
3
2
0
0 测鞣质
1
0
0
0 测桉油精
0
0
0
0 测鞣质
挥发油分析
萜类
单萜,倍半萜及它们的含氧衍生物 是组成挥发油的主要成分,其中含 氧的衍生物大多生物活性较强,并 具有芳香气味.
2.性质
2.1 颜色 大多数挥发油为无色或淡黄色油 状透明液体.少数挥发油中含有奥类化合 物或溶有色素的具有颜色,如桂皮油呈棕 色或黄棕色,麝香油呈红色,洋甘菊油呈 蓝色,苦艾油呈蓝绿色,佛手油呈绿色.
2. 2 气味
挥发油具特殊的香气或其它气味, 多具刺激性的灼热或辛辣味.挥发 油的气味是其品质重要标志之一.
2.3 挥发性 挥发油在常温下 可挥发,并不留下持久性的油 斑,这可与脂肪油相区别.
2.4 比重 大多数挥发油比水 轻,仅少数比水重(如丁香油, 桂皮油等),比重为0.850～ 0.850 1.070.
2.9 凝固点
挥发油在常温下大多为液体,少数为固体,如八 角茴香油.多数挥发油无确定的凝固点.有些挥发油 在低温条件下,可析出固体成分,称为"脑".如薄 荷油中的薄荷脑,樟油中的樟脑等.滤去"脑"的油 称为"脱脑油",如薄荷的脱脑油习称"薄荷素油", 其中含50%的薄荷脑.药典规定八角茴香油的凝固点 不低于15℃,这是因为挥发油中有效成分的含量常与 其凝固点的高低成正比的关系,八角茴香油中茴香醚 的含量与凝固点成正比.
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中国药典
水蒸汽蒸馏法..\挥发油
甲法,乙法
GC
薄荷及薄荷油的质量分析
薄 荷 的 鉴 别
薄荷中总挥发油测定
薄 荷 油 的 含 量 测 定
萜类分析
萜类(terpenes)是一类天然的烃类 化合物,其分子中具有异戊二烯 (isoprene)的基本单位.通式为 (C5H8)N.在挥发油中主要有单萜与倍 半萜类化合物,少数为二萜类化合物.
中药分析(挥发油)
3.薄层扫描法 3.薄层扫描法
主要用于定性分析，定量较少。 主要用于定性分析，定量较少。 因为挥发油成分复杂，薄层分离困难， 因为挥发油成分复杂，薄层分离困难，往往很 难达到定量要求， 难达到定量要求，仅用于主要成分含量高的挥 发油的制剂分析； 发油的制剂分析；再者大多挥发油成分都需显 色后才可测定，操作复杂， 色后才可测定，操作复杂，引入误差机会较多
红联用（ 相同， 气-红联用（GC-FTIR）原理与 红联用 ）原理与GC-MS相同， 相同 傅里叶变换红外分光光度法作为气相色谱的检 测器，同样具有分离分析的双重能力， 测器，同样具有分离分析的双重能力，提高了 鉴别的准确性。 鉴别的准确性。
含量测定
许多常用中药中都含有挥发油， 许多常用中药中都含有挥发油，中草药中的挥 发油一般在1%以下，亦有少数达10%以上， 1%以下 10%以上 发油一般在1%以下，亦有少数达10%以上，如 丁香中含挥发油可高达14 21%。 14～ 丁香中含挥发油可高达14～21%。 挥发油中所含成分相当复杂， 挥发油中所含成分相当复杂，一种挥发油常含 有几十种到一、二百种成分， 有几十种到一、二百种成分，但其中往往以某 种或数种成分占较大的量。 种或数种成分占较大的量。
4.GC-FTIR和GC-MS联用技术 4.GC-FTIR和GC-MS联用技术
气相-红外（GC-FTIR）和气相-质谱（GC-MS） 气相-红外（GC-FTIR）和气相-质谱（GC-MS） 联用技术不但可用于挥发性成分的鉴别， 联用技术不但可用于挥发性成分的鉴别，而且 也可以对其中成分进行定量，具有方法简便、 也可以对其中成分进行定量，具有方法简便、 快速等优点. 快速等优点. 特别是在没有标准品而需要定性未知物时， 特别是在没有标准品而需要定性未知物时，可 从谱库检索中得到特征官能团有价值的信息对 化合物进行定性， 化合物进行定性，用归一化法进行百分含量计 算。
不同品种玫瑰花挥发油化学成分的GCMS分析
不同品种玫瑰花挥发油化学成分的GC-MS分析李明1孟俊2孙永超3李逢菊4（1，3，4．山东省济南卫生学校，济南 250022；2．山东济南结核病防治院济南 250000）内容摘要：玫瑰花是蔷薇科植物玫瑰的干燥花蕾。
具有行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾的功效。
本文利用GC-MS法对山东产玫瑰花药材进行了挥发油成分分析，结果所含挥发油的成分各不相同，既有共性也有个性。
十个不同品种、不同加工方法的玫瑰花样品所含挥发油的共有成分是：芳樟醇、香茅醇、3－甲基己烷、4,5－二甲基辛烷、2－甲基庚烷、二十烷、二十一烷、二十三烷。
以期为玫瑰花质量标准的制定、规范化栽培和合理利用提供科学依据。
关键词：玫瑰花；GC-MS；化学成分玫瑰花为蔷薇科植物玫瑰Rosa rugosa Thunb的干燥花蕾[1]，其主要化学成分有挥发油、鞣质、脂肪油、氨基酸等[2][3]，具有行气解郁、和血止痛的功效。
玫瑰花在我国栽培历史久远，具有极高的观赏价值和食用价值[4]。
玫瑰精油是从玫瑰花中提取出的珍贵工业原料，被誉为液体黄金，是黄金价值的1.5倍，利用玫瑰精油加工制作的玫瑰精油软胶囊富含丰富的维生素E以及多种微量元素，而且能够防止皮肤老化、平扶肌肤细纹，调节肌肤的平衡，调节女性内分泌等功效。
我国利用玫瑰花开发出来十几种新药、特药、中成药及美容美颜等产品，颇受消费者青睐，销量剧增，价格居高不下[5]。
并有文献报道玫瑰花在抗菌消炎、治疗爱滋病方面有较好的疗效[6]。
玫瑰花主产于山东、安徽、浙江、内蒙古等地。
山东为主产地之一，主要栽培于平阴、定陶、单县等地。
2005版药典对玫瑰花的质量标准收载的较少，并且在不少地区发现其混淆品现象。
我们曾对山东玫瑰花的生产栽培情况进行了调查研究[7]，在此基础上，“山东玫瑰花的质量标准及方法研究”和“山东玫瑰花的生药学研究”课题组又利用GC-MS法对山东产不同品种、加工方法的玫瑰花药材进行了挥发油成分分析。
为制定玫瑰花质量标准以及玫瑰花的产业化生产提供可靠的理论依据。
中药挥发油测定方法研究
中药挥发油测定方法研究文章来源：不详更新时间：2005-12-21 11:39:00挥发油是中草药的一大类成分，是一种能随着水蒸气蒸馏，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体，广泛存在于中药、香料中，且常以含量的高低来评价其质量的优劣。
但由于中药挥发油极不稳定，存在着许多影响挥发油含量的因素：产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等，如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分，一直是学术界关心的问题之一，本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。
气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量；近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。
但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。
因此，挥发油含量测定方法现大都采用简便实用的药典法，但该法存在着一些影响测定结果的问题，鉴于此，科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研究，以期提高该法的定量精度及实用价值，以下谨就这一方面的研究情况做一综述。
L 供试品的预处理中国药典规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过二至三号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，因此样品预处理时应根据不同品种而异：对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎。
侯家麟等按药典法测当归挥发油时，考虑到药材粉碎时挥发油易散失，且药材粉末直接测定易起泡沫，所以将药材置搪瓷盘内，加水，上盖纱布闷润、浸软，剪成薄片，同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏，取得了较好的结果。
中国药典2005版一部 WORD
阿魏化痞膏
拼音名：Awei Huapi Gao
英文名：
书页号：2005年版一部-483
【处方】香附20g厚朴20g三棱20g莪术20g当归20g
生草乌20g生川乌20g大蒜20g使君子20g白芷20g
穿山甲20g木鳖子20g蜣螂20g胡黄连20g大黄20g
蓖麻子20g乳香3g没药3g芦荟3g血竭3g
本品含总氮（N）量不得少于13.0％。
【炮制】阿胶捣成碎块。
阿胶珠取阿胶，烘软，切成丁，照烫法（附录ⅡD）用蛤粉烫至成珠，
内无溏心。
【性味与归经】甘，平。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】补血滋阴，润燥，止血。用于血虚萎黄，眩晕心悸，肌
痿无力，心烦不眠，虚风内动，肺燥咳嗽，劳嗽咯血，吐血尿血，便血崩漏，
度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干
燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。
本品水不溶物不得过2.0%。
挥发性碱性物质取本品约5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀
释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液
5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5ml为接收液，加甲基红
色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层
板上，以正丁醇－醋酸－水(2:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，
形，壁一面菲薄。
(2)取本品9g，剪碎，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残
渣加正己烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取α－香附酮对照品，加正己烷
制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，
辛夷挥发油的质量标准
辛夷挥发油Xinyihuifa YouVolatile Oil of Magnolia本品为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.的干燥花蕾经水蒸气蒸馏提取的挥发油。
【性状】本品为淡黄色的油状液体；具有特殊的香味，味微苦。
本品易溶于乙醇、乙醚、石油醚。
能溶于氯仿、吡啶、乙酸乙酯等。
【鉴别】(1)取少量挥发油溶于5ml乙醇中，加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。
(2)将少量挥发油加入少量溴的氯仿溶液，溴的红棕色应很快褪去。
再加入酸性高锰酸钾溶液适量，紫红色褪去。
(3)TCL法：取置于冰箱冷冻保存的辛夷挥发油作为供试品溶液；取置于冰箱冷动保存的α-蒎烯作为对照溶液。
照(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,分别吸取供试品溶液和对照品溶液3μl点于事先活化过的同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干后，置溴蒸气缸熏蒸2min后，喷以10%的硫酸乙醇，置于100℃烘箱干燥5分钟后出现同一高度的深黄色的斑点。
【检查】乙醇中的不溶物取供试品1ml，加90%乙醇3ml，应溶解成澄清液体。
氯化物取本品1.0g，依法按(《中国药典》2005年版二部附录ⅧA)，与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浑浊(0.004%)。
重金属取供试品1.0g按法《中国药典》2005版二部附录ⅧN得到炽灼残渣，依法按(《中国药典》2005版二部附录ⅧH第二法)含重金属不超过0.0002%。
【含量测定】GC测定辛夷挥发油中1，8-桉叶素的含量色谱条件：石英弹性毛细管柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)，载气：氦气，载气流量：1.0mL/min。
升温程序：60℃保持4 min；以1.5℃/min升至73 ℃，保持1 min；再以0.5℃/min 升至74 ℃，保持2.5 min；又以2℃/min升至80℃，保持5 min；又以10℃/min升至140 C，保持1 min；又以1℃/min升至160℃，保持1 min；再以5℃/min升至170℃。
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。
在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。
而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。
自从《中华人民共和国药典》（1990年版一部）起，薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外，鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化学对照品鉴别就无法进行的问题，开始增加了“对照药材”，以药材对照品的色谱整体为特征进行对比鉴别，解决了上述存在的问题，并于1993年出版了《中华人民共和国药典1990年版中药薄层色谱彩色图集》，作为中药薄层鉴别的重要参考资料。
在该书的第一章中根据多年的实践经验并参考Friedrich Geiss的《Fundamentals of Thin Layer Chromatography (Planar Chromatography)》一书的内容，从实用的角度叙述了薄层色谱实际操作中的各个环节的注意事项，起到了薄层色谱操作规范化的指导作用。
但是直至中国药典2000年版，中药薄层色谱鉴别基本是以手工点样、实验室自制薄层板为基础的较为粗放的操作进行试验，由于硅胶材料的质量不高和手工操作的个体差异较大，致使色谱质量仍然不高，分离度、重现性均难以达到满意的效果。
尽管自上世纪90年代以来，国外尤其是欧洲国家在薄层色谱技术及相应的仪器开发逐步有了很大发展，目前已经达到单元操作计算机自动化，高质量商品预制薄层板（常规板与高效板）代替了自制薄层板，进入一个高层次的仪器化和微机化的阶段。
美国药典、欧洲药典等对草药（植物药）均采用薄层色谱鉴别，并有规范化的要求，以保证结果的专属性和可重现性，这对药典的实施是非常重要的。
因而我国药典在中药的薄层色谱鉴别的应用和推广也需要在技术层面有明显的提高。
在实验室条件方面。
中药分析(挥发油)
300种，其主要分布如下表： 种 其主要分布如下表： 厚朴、辛夷、五味子、八角茴香
肉桂、樟木、山苍子
此外，在三白草科、毛莨科、蔷薇科、瑞香 陈皮、橙皮、枳实、花椒、吴茱萸、代代花、香橼 科、杜鹃花科、木犀科、萝藦科、禾本科、莎草 桃金娘科 桉叶、丁香 科、天南星科等的某些生药中，也含有较丰富的 伞形科 当归、小茴香、川芎、藁木、蛇床子、阿魏、防风 挥发油成分。 唇形科 薄荷、留兰香、紫苏、广藿香、荆芥、香薷
红联用（ 相同， 气-红联用（GC-FTIR）原理与 红联用 ）原理与GC-MS相同， 相同 傅里叶变换红外分光光度法作为气相色谱的检 测器，同样具有分离分析的双重能力， 测器，同样具有分离分析的双重能力，提高了 鉴别的准确性。 鉴别的准确性。
含量测定
许多常用中药中都含有挥发油， 许多常用中药中都含有挥发油，中草药中的挥 发油一般在1%以下，亦有少数达10%以上， 1%以下 10%以上 发油一般在1%以下，亦有少数达10%以上，如 丁香中含挥发油可高达14 21%。 14～ 丁香中含挥发油可高达14～21%。 挥发油中所含成分相当复杂， 挥发油中所含成分相当复杂，一种挥发油常含 有几十种到一、二百种成分， 有几十种到一、二百种成分，但其中往往以某 种或数种成分占较大的量。 种或数种成分占较大的量。
单萜、 单萜、倍半萜及它 们的含氧衍生物是 组成挥发油的主要 成分， 成分，其中含氧的 衍生物大多生物活 性较强， 性较强，并具有芳 香气味。 香气味。
薄荷醇化学式（薄荷油 中薄荷醇的含量约为 80%）
芳香族化合物大多为苯丙素衍生物， 芳香族化合物大多为苯丙素衍生物，例如 苏合香油中的苏合香烯(styrene) (styrene)、 苏合香油中的苏合香烯(styrene)、丁香油 中的丁香酚(eugenol) (eugenol)、 中的丁香酚(eugenol)、八角茴香油中的茴 香醚(anethole) (anethole)及肉桂中的桂皮醛 香醚(anethole)及肉桂中的桂皮醛 aldehyde)等 (cinnamic aldehyde)等。
川芎和白芍挥发油的气相色谱_质谱分析
!!!!!!!!!!!!!!!!!Effect of Xuefu Zhuyu Decoction on Migration of Vascular Smooth Muscle Cells in RatsLIN Wei,CAO Zhi-yun,CHEN Xu-zheng,et al(Fujian Academy of Integrative Medicine,FUTCM,Fuzhou,Fujian 350108,China)ABSTRACT:Objective To observe the effect of Xuefu Zhuyu decoction drug-containing serum on proliferation and migration of rats vascular smooth muscle cells (VSMCs),and the production of NO in VSMCs.Methods The proliferation of VSMCs was detected by MTT assay and the migration by transwell chamber,and the content of NO was detected in the supernatants.Results Compared with blank control group,the proliferation and migration were significantly inhibited in Xuefu Zhuyu decoction groups with different doses respectively (P ＜0.05),and the content of NO increased significantly in the supernatants cultured for 48hours (P ＜0.01).Conclusion Xuefu Zhuyu decoction drug-containing serum has inhibitory effect on proliferation and migration of rats VSMCs,which is possibly related to the increase of NO content.KEY WORDS:Xuefu Zhuyu decoction;vascular smooth muscle cell;proliferation;migration;NO藁本内酯是是伞形科川芎Ligusticum chuanx -iong Hort.挥发油的主要活性成分，是评价川芎及其制剂的重要依据之一［1］。
傣药紫色姜挥发油的化学成分分析
傣药紫色姜挥发油的化学成分分析目的：对紫色姜挥发油的化学成分进行分析研-究。
方法：用水蒸汽蒸馏法提取紫色姜挥发油，并通过气相一质谱联用仪分析研究。
结果：共得到37个化合物，鉴定出35个成分约占总量的85.5％，其中含量最高的是4－甲基－1－(1－甲基乙基)－3－环已烯－1－醇，其次是2一噻吩甲醛、1－[5(2－呋喃甲基)－2－呋喃]乙酮、β－倍半水芹烯、1－[5－(2－呋喃甲基)－2－呋喃]乙酮、2－(2，5一二甲基苯基)丙烯酸(3.14％)。
结论：首次研究了紫色姜挥发油的化学成分。
标签：俸药紫色姜；挥发油；气相一质谱联用仪傣药紫色姜Zingiber Purpureum Rosc．为姜科姜属植物药用块茎，味辛，性热。
归脾、胃、心、肺经。
为双姜胃痛丸的主药之一，具有发表，散寒，止呕、解毒，行气破瘀等功效。
用于治食积胀满，肝脾肿大，食滞发呕等。
目前，有关紫色姜挥发油成分的研究尚未见报道。
为进一步开发其药用价值，本实验拟提取紫色姜中的挥发油，利用CA：一MS联用技术对紫色姜中的挥发性成分进行分离，并结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定。
1仪器与材料气相一质谱联用仪(HP5972A，美国)；乙醚为分析纯；水为蒸馏水。
紫色姜由西双版纳州药业公司提供，经中国科学院勐仑植物园陶国达工程师鉴定为Zingiber Purpureum Rosc.的干燥块茎。
2方法和结果2．1紫色姜挥发油提取取本品粉末，过3号筛，称取50g，置1000ml圆底烧瓶中，加10倍量蒸馏水，按《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录XD挥发油测定法进行，连续蒸馏9h，蒸馏液经无水硫酸钠干燥后得挥发油。
挥发油为淡黄色油状物，具有芳香气味，产率为0.1％。
2．2气相色谱一质谱条件2．2．1 气相色谱条件用美国惠普公司的HP5972A的GC－MS用仪上进行GC－MS分析。
气相色谱条件：色谱柱HP－FFAPl 30m×0.2mm×0.18μm,柱温为程序升温：50℃保持5min，然后5℃/min升至295℃保持15min；进样口温度290℃，载气He,柱前压80Kpa,分流比为30:1，进样量为1μl。
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附录10D 挥发油测定法
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。
B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分
逸出。
（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至
0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇
混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充
满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。
置电热套中或
用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器
中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，
将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1
小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读
取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约
300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上
端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二
甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继
续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，
停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取
供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发
油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。
1 简述
1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。
1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。
如此连续反复蒸馏，直至供试品中挥发油全部馏出，即测定器中挥发油不再增加。
根据挥发油的量，计算成供试品中含挥发油的百分率。
1.3 根据供试品中所含挥发油的相对密度分别选用甲法或乙法。
甲法适用于相对密度1.0以下约挥发油测定，乙法适用于相对密度1.0以上的挥发油测定。
挥发油测定器是根锯大多数挥发油的相对密度为1.0以下而设计的，对少数相对密度1.0以上的挥发油，则能其与二甲苯混溶后，使相对密度降至1.0以下测定，即用乙法测定。
1.4测定用的供试品，除另有规定外．须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2 仪器与用具
仪器装置应符合中国药典附录的规定。
具体有三个成分组成；（1）(1000ml,2000ml)硬质圆底烧瓶（用以放置供试品。
视供试品量的多少选择适宜的大少）；（2）挥发油测定器（刻度的精度为0.1ml）；(3)回流冷凝管.（以上三部分均用玻璃磨口连接）.（4）电加热器。
3 试剂与试药
二甲苯（C.R 或A.R）
4 操作步骤
4.1 甲法：适用于测定相对密度1．0以下的挥发油.
4.1.1 取供试品适量，约相当于挥发油0.5～1.0ml称定重量(准确至0.01g)置烧瓶中，加水300～500ml与玻璃珠或小瓷片数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管．自冷凝管加水使充满挥发油测定品的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止.
4.1.2 置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热至沸．并保持微沸约5小时。
至测定器中挥发油不再增加，停止加热，放置片刻。
4.l.3 开启测定管下的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上．再开启活塞使油降至其上端恰与刻度0线平齐。
读取挥发油量．并计算成供试品中含挥发油的百分数.
4.2 乙法
适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油，即通常说的比水重的挥发油。
4.2.1在圆底烧瓶中先加水300ml和玻璃珠或瓷片数粒．连挥发油测定器。
从测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接冷凝管.
4.2.2将烧瓶物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管中部冷却状态为度。
30分钟后，停止加热．放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算成供试中含有挥发油的百分数.
5 测定结果与计算
5.1 挥发油量的读数到0.01ml(第二位小数系估计读数)。
5.2 甲法挥发油含量计算；
挥发油％＝挥发油读数(ml)÷供试品重量(g)x100%
5.3 乙法挥发油含量计算
挥发油%=[挥发油测定器读数(ml)一二甲苯容积(ml)]÷
供试品的重量(g) x100%
6 注意事项
6.1 取供试品时，应按中国药典附录《药材取样法》进行，取样要注意代表性、均匀性。
6.2应缓缓加热至沸，防止受热过快，挥发油来不及冷凝而外溢损失。
蒸馏速度保持每秒钟馏出2滴或保持冷凝管中部呈冷却状态度.
6.3 二甲苯有一定的饱和含水量，其与水相混时可能也会有体积的改变，因此在做供试品前应先将二甲苯蒸馏30分钟，使其达到平衡，然后读取其容积。
6.4 挥发油测定器读数时，应读取与弧形液面最底处相切之点，眼睛必须与弧形液面处于同一水平上。
6.5全部仪器应充分洗净，特别是测定器刻度部分绝对不能"挂水”。
6.6使用前要检查接合部分是否严密．以防油分逸出.
6.7装置中近挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行。