103-炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检测操作规程
炽灼残渣检测操作规程炽灼残渣检测操作规程1. 引言炽灼残渣检测是对物体表面残留的炽灼残渣进行检测与分析的过程,旨在确定炽灼残渣的成分、来源与性质等相关信息。
本操作规程旨在确保炽灼残渣检测的操作安全与准确性,以保证检测结果的可靠性。
2. 适用范围本操作规程适用于炽灼残渣检测的实验室操作,包括样品的准备、仪器设备的操作、数据记录与分析等。
3. 实验室安全规范3.1 实验人员应熟悉实验室安全规范,了解相关急救措施与设备的使用方法。
3.2 实验室工作区应保持整洁,避免有害物质的交叉污染。
3.3 实验室应配备灭火器材,并定期检查和维护其状态。
3.4 实验室中应遵守消防规定,保持通道畅通,避免堆放易燃或有害化学品。
4. 实验前准备4.1 准备所需仪器设备,包括显微镜、放大镜、实验盘等。
4.2 准备必要的试剂和标准品,如显色剂、溶剂等。
4.3 清洗实验器材,确保无残留有害物质。
5. 样品处理5.1 样品的收集应根据实际需要进行,确保样品具有代表性。
5.2 样品收集后,应在合适的条件下保存,避免污染或损坏。
5.3 样品处理前,应对样品进行必要的预处理,如去除表面尘土等。
6. 实验操作6.1 将样品放置在显微镜下,使用放大镜对样品进行初步观察与分析。
6.2 对样品进行显色处理,使用合适的显色剂或溶剂,以凸显炽灼残渣的颜色与形态等特征。
6.3 将处理后的样品放置在实验盘中,通过显微镜对样品进行进一步观察与分析。
7. 数据记录与分析7.1 将观察到的数据进行记录,包括样品的特征、颜色、形态等信息。
7.2 对样品中的炽灼残渣进行分析,使用合适的方法对其成分进行鉴定与定量。
7.3 根据分析结果,对样品的来源与性质进行推测与判断。
8. 结果与讨论8.1 根据分析结果,对样品的炽灼残渣进行归类与总结。
8.2 对样品来源与性质进行讨论,结合相关背景知识进行分析与解释。
8.3 如有必要,将实验结果与以往的数据进行比较分析。
9. 结论与建议9.1 根据实验结果,得出对样品的结论,包括炽灼残渣的成分、来源与性质等。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,加硫酸并炽灼(700-800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液:硫酸(分析纯)4.操作方法:(1)空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700-800℃炽灼约30-60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品:取供试品1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量,置于已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
(3)炭化:将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而溢出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化:除另有规定外,滴加硫酸0.5-1.0ml ,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移至高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700-800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
(5)恒重:按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项:(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定,一般规定炽灼残渣度为0.1-0.2%,应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间,故供试品取量多为1.0-2.0g ,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致;每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧN)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。
3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖子斜盖在坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至300℃左右,取出坩埚,移置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再以同样重复操作,直至恒重,备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0~1.2g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
4.4 灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼60分钟,使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热,待高温炉”起,依法操作,直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时,高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取量,除另有规定外,一般为1.0~2.0g (炽灼残渣限度为0.1~0.2%),如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg 。
5.3 坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
炽灼残渣操作规程
炽灼残渣操作规程
《炽灼残渣操作规程》
以安全、环境友好为目标,炽灼残渣操作规程设立不仅仅
是为了合法且有序发展,更是为了保证人民的健康及财产安全:1. 以下操作必须按照安全程序进行:
(1) 在储存残渣的区域内必须搭建良好的火疗防护设施,以
防起火。
(2) 必须搭建良好的排水系统以正确引导残渣和火灰排出,
不得影响到建筑及地表水体。
(3) 操作人员必须穿戴专业工作服及劳动防护用品。
2. 对炽灼残渣的堆放必须遵守下列规定:
(1) 严格按照指定的区域来堆放,严禁盗窃。
(2) 必须定期检查,以确保堆放的残渣处于安全状态。
(3) 必须分层堆放和浸渍,以确保不会发生燃烧。
3. 炽灼残渣的销毁必须遵守下列规定:
(1) 在销毁残渣之前,必须仔细检查,保证避免发生火灾。
(2) 使用专业的销毁设备,包括热气蒸汽炉、大型混凝土烧
烤炉等,可以有效地销毁残渣。
(3) 污染物应及时进行分离处理,以防止发生环境污染。
4. 执行本规程时,以下要求必须遵守:
(1) 对建筑结构或重要部件有特殊要求的,必须根据规程要
求进行操作。
(2) 每次的残渣操作之前,必须在现场进行全面的安全检查,以确保操作过程不会发生危害。
(3) 残渣处理结束后,必须进行全面的清理和检查,以确保
现场的安全及整洁。
炽灼残渣操作规程就是以上几个,它旨在确保人民的健康
安全,保证环境友好,为维护健康及财产安全贡献力量。
因此,在建筑施工中以及炽灼残渣操作时,请务必遵守相关规定,确
保施工安全!。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,加硫酸并炽灼(700-800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液:硫酸(分析纯)4.操作方法:(1)空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700-800℃炽灼约30-60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品:取供试品1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量,置于已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
(3)炭化:将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而溢出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化:除另有规定外,滴加硫酸0.5-1.0ml ,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移至高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700-800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
(5)恒重:按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项:(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定,一般规定炽灼残渣度为0.1-0.2%,应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间,故供试品取量多为1.0-2.0g ,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致;每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。
(3)如需将炽灼残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500-600℃。
炽灼残渣检查法标准操作规程
1.目的建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
2.范围炽灼残渣检查法。
3.责任质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程实施。
4.程序4.1.简述本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2.仪器与用具4.2.1.高温炉。
4.2.2.坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3.坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
4.2.4.通风柜。
4.2.5.分析天平感量0.1mg。
4.3.试药与试液硫酸分析纯。
4.4.操作方法4.4.1.空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60min,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚上盖,放冷至室温(一般约需60min),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。
4.4.2.称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
4.4.3.炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
4.4.4.灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~00℃炽灼约60min ,使供试品完全灰化。
4.5.注意事项4.5.1.炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
拱试品放入高温炉前,务必完成炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时,高温炉应加装排气管道。
4.5.2.供试品的取用量,除另有规定外,一般 1.0~2.0g(炽灼残渣限度为0.1%~0.2%)。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,加硫酸并炽灼(700-800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液:硫酸(分析纯)4.操作方法:(1)空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700-800℃炽灼约30-60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品:取供试品或各该药品项下规定的重量,置于已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
(3)炭化:将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而溢出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化:除另有规定外,滴加硫酸,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移至高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700-800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
(5)恒重:按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项:(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定,一般规定炽灼残渣度为,应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间,故供试品取量多为,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致;每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。
(3)如需将炽灼残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500-600℃。
6.记录与计算:(1)记录:记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。
炽灼残渣 操作规程
炽灼残渣操作规程
《炽灼残渣操作规程》
一、操作前准备
1. 确保工作场所通风良好,没有易燃材料和易燃气体的存在。
2. 穿戴防护装备,包括防护面罩、防护服、防护手套等。
3. 将炽灼残渣处于稳定状态,并做好固定或支撑措施。
二、操作步骤
1. 使用专业的炫耀工具,将炽灼残渣进行适当的焊割、切割等处理。
2. 在操作过程中,及时检查和清除焊渣的积聚,以防止引发火灾。
3. 操作完成后,将炽灼残渣置于指定的容器中,并进行彻底的冷却。
三、操作注意事项
1. 在操作过程中,严禁使用易燃的溶剂或其他化学品。
2. 注意观察炽灼残渣的状态,及时发现异常情况并采取应急措施。
3. 确保操作人员具有专业技能和经验,以确保安全和效率。
四、紧急处置措施
1. 如发生火灾或其他紧急情况,应立即采取安全逃生措施,并及时报警。
2. 在紧急情况下,应按照预先制定的应急处置方案进行相应处理。
五、操作结束
1. 操作结束后,对工作场所进行彻底清理,并确保无任何安全隐患。
2. 对使用的工具和设备进行检查和维护,以确保下次使用时的安全性。
以上即为《炽灼残渣操作规程》,请操作人员严格按照规程执行,保障操作安全和效率。
炽灼残渣检查标准操作规程
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1 目的与适用范围
本标准规定了炽灼残渣的检查方法和操作要求。
适用于公司检品炽灼残渣检查。
2 职责
质量保证部负责本规程的实施。
3 内容
3.1 引用标准:中华人民共和国药典(2010年版附录)。
3.2 试剂
3.2.1 变色硅胶
3.2.2 硫酸
3.3 仪器和用具
3.3.1 高温炉
3.3.2 瓷坩埚
3.3.3 分析天平(万分之一)
3.4 原理
供试品经炭化后加入硫酸,炽灼使有机物破坏,生成硫酸灰分,称残渣重,计算供试品中炽灼残渣的量。
3.5 操作步骤
取供试品1.0~2.0g 或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,。
炽灼残渣检查法操作规程
炽灼残渣检查法操作规程一、操作步骤:1.准备工作:a.准备好炽灼残渣检查设备:包括炙热火焰喷枪、炉具、镊子、放大镜等。
b.确保操作环境安全,并提供足够的通风,防止火灾和有害气体的产生。
2.取样:a.从焊接接头或焊缝处提取代表性样品。
b. 样品尺寸应符合标准要求,通常为长宽均不小于50mm,厚度不小于5mm。
3.进行炽灼:a.将样品暴露在炙热火焰喷枪的火焰下。
b.保持火焰在样品表面移动,使其处于高温状态。
c.持续炽烧期间,注意火焰的强度和距离,避免样品烧损。
4.停止炽灼:a.当样品表面完全炽烧,产生明显残渣时,停止炽灼。
b.确保样品冷却后再进行下一步操作。
5.观察和评估:a.使用放大镜观察样品表面的残渣情况。
b.根据标准要求,对残渣的类型、分布和数量进行评估。
c.记录评估结果,判断焊接接头的质量。
6.清洁工作:a.将使用过的设备进行清洗和消毒,以防止残渣的交叉污染。
b.将样品残渣妥善处理,避免对环境造成污染。
二、试验要求:1.样品的选择应符合标准规定,代表性和可复制性是关键。
2.炽灼过程中,火焰的强度和距离要控制恰当,以避免样品的过度烧损。
3.观察残渣时,需使用放大镜,并在适当的照明条件下进行。
4.根据标准要求,评估并记录残渣的类型、分布和数量。
5.操作前后,要对设备进行清洗和消毒,避免残渣的交叉污染。
6.检测过程中,操作人员应佩戴防护手套和安全眼镜,确保安全操作。
三、注意事项:1.在操作过程中严格遵守相关安全规定和操作规程,确保人身安全和设备安全。
2.了解并熟悉所使用设备的性能和使用方法,确保正确操作。
3.选取合适的样品进行检测,确保样品的代表性和可复制性。
4.控制火焰的强度和距离,以避免样品的过度烧损。
5.观察残渣时,需使用放大镜,并在适当的照明条件下进行,以准确评估残渣情况。
6.记录检测结果时,应准确详细,以备后续分析和判断。
7.在操作过程中,保持操作区域的整洁,并进行及时清洁,避免污染或交叉污染。
炽灼残渣操作规程
炽灼残渣操作规程《炽灼残渣操作规程》一、目的为了规范炽灼残渣操作,确保安全生产,保护环境,特制定本规程。
二、适用范围本规程适用于所有进行炽灼残渣作业的人员和设备。
三、操作程序1. 进行炽灼残渣作业前,必须进行安全交底,了解作业范围、作业风险和逃生通道等情况。
2. 炽灼残渣作业人员需穿戴防护服、防护面罩、防护手套等个人防护装备,确保安全作业。
3. 使用炽灼设备前,必须进行检查,确保设备正常运转,无故障。
4. 作业现场应设置明显的安全警示标志,保证其他人员不发生误入作业范围的情况。
5. 作业进行中,应严格执行操作规程,不得随意更改作业方案或操作流程。
6. 作业结束后,必须对炽灼设备进行彻底清理,防止残留物沾染到其他设备或作业人员。
7. 作业结束后,作业人员需进行必要的身体清洁和换洗,确保无任何残留物沾染肌肤。
四、安全措施1. 进行炽灼残渣作业时,必须有专人进行监督,确保作业过程中的安全。
2. 炽灼设备应放置在安全稳固的地方,避免设备滑动或倾倒导致安全事故。
3. 作业现场应保持通风良好,避免炽灼残渣产生的有毒气体滞留。
4. 如发现设备故障或异常情况,必须立即停止作业,及时通知维修人员进行处理。
五、责任1. 作业人员需严格遵守操作规程,如违反规程将受到相应的处罚。
2. 监督人员需全程监督作业过程,确保作业的安全进行。
3. 设备操作人员需对设备的正常运转负责,如发现故障及时进行处理。
六、附则本规程由相关部门负责解释和修订,作业人员需定期接受相关的安全培训和考核。
以上为《炽灼残渣操作规程》,请相关人员严格执行,确保安全生产。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,加硫酸并炽灼(700-800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液:硫酸(分析纯)4.操作方法:(1)空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700-800℃炽灼约30-60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品:取供试品或各该药品项下规定的重量,置于已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
(3)炭化:将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而溢出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化:除另有规定外,滴加硫酸,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移至高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700-800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
(5)恒重:按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项:(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定,一般规定炽灼残渣度为,应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间,故供试品取量多为,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致;每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。
(3)如需将炽灼残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500-600℃。
6.记录与计算:(1)记录:记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。
炽灼残渣检验操作规程
GMP文件目的建立炽灼残渣检验操作规程,便于检验人员正确操作,确保检验结果的准确。
范围检验分析中炽灼残渣的检查责任检验人员内容1、简述本法(中国药典2010年版二部附录VIII N)中的“炽灼残渣”系指将药品经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5ml-1.0ml并炽灼(700-800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2、仪器与用具高温炉、瓷坩埚、铂金坩埚、坩埚钳等3、试药与试液硫酸(分析纯)4 操作方法4.1空坩埚恒重将新坩埚按不同重量分别编号,用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写,置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上,洗涤擦干,置高温炉内,将坩埚盖倾斜盖于坩埚上,经加热700-800℃炽灼约30-60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出,置适宜的干燥器呢,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟), 精密称定坩埚重量。
再以同样的条件重复操作,直至恒重,备用。
4.2称取供试品取供试品1.0g-2.0g或各品种项下规定的重量 置已炽灼至恒重的坩埚内 精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5-1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700-800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起依法操作,直至恒重。
5、注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜中进行。
供试品放入高温炉前务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
5.2 供试品的取用量,除另有规定外,一般为 1.0-2.0g,(炽灼残渣限度为0.1-0.2%)。
5.3 坩埚放冷后干燥器内易形成负压,应小心开启,以免吹散坩埚内的轻质残渣。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ N)中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5~1.0ml 并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不在冒烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。
4.4 灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热,待高温炉…”起,依法操作,直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时,高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量,除另有规定外,一般为1.0~2.0g(炽灼残渣限度为0.1%~0.2%)。
如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg。
5.3 坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
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目的:建立炽灼残渣检查法标准操作规程。
适用范围:炽灼残渣检查法。
责任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程实施。
程序:
1.简述
本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具
2.1高温炉
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜
3.试药与试液
硫酸分析纯
4.操作方法
4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30~60分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品1.0~1.2g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化 除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml ,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼60分钟,使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项
5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%,应使炽灼残渣的量在1~2mg 之间,故供试品取量多为1.0~2.0g ,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。
5.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。
5.3如需将炽灼残留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500~600℃。
5.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时,应采用铂坩埚。
在高温条件下夹取铂坩埚时,宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。
6记录与计算
6.1记录 记录炽灼的温度、时间,供试品的称量,坩埚及残渣的恒重数据,计算和结果等。
6.2计算
%100%⨯-=
供试品重量
空坩埚重
残渣及坩埚重炽灼残渣
7.结果与判定
计算结果,按有效数字值修约规程修约,使与标准中规定限度的有效数位一致,其数值小于或等于限度时,判为符合规定(当限度规定为0.1%,而实验结果符合规定时,实报数据应书写为“小于0.1%);其数值大于限度时,判为不符合规定。
8附注
恒重,除另有规定外,系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重,应在连续炽灼30分钟后进行。