炽灼残渣法

标题：炽灼残渣检验规程

炽灼残渣检查法

1 概述

药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。

2 仪器

2.1 SX2箱式高温电炉1000℃

2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚

2.3 坩埚钳

2.4 通风橱

3 试剂

硫酸（分析纯）

4 操作方法

4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。

4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。

4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭

化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。该操作应在通风橱内进行。

2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。

如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

5 记录与计算

5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。

5.2 计算

X=（A-B）*100/C

式中：X-供试品的炽灼残渣，%

A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,g

B-空坩埚重量，g

C-供试品重量，g

6 结果判定

计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。

7 注意事项

7.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g.炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

7.2 除另有规定外，恒重系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。

7.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。