炽灼残渣法
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具2.1高温炉。
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平感量0.1mg。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
184.11炽灼残渣检查法
炽灼完全灰化
干燥器放冷至室温再灼烧 残渣（恒重）
炽灼残渣检查法
计算方法
炽灼残渣(%)
残渣及空坩锅重 空坩锅重 供试品重
100％
0.1%～0.2%
炽灼残渣检查法
注意事项
01 取样量：供试品的取样量应根据炽灼残渣限量 和称量误差决定。
例
炽灼残渣量1～2mg, 残渣限量0.1～0.2%, 取样量1～2g。
02 炽灼至恒重的第二次称重应在规定温度继续炽灼30 分钟以上。 恒重——连续二次称重重量差＜0.3mg。
炽灼残渣检查法
注意事项
03 加硫酸：使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机 物炭化。高温炉炽灼前, 须蒸发除尽硫酸。
04 含氟、钠的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。
05 ➢炽灼温度700～800℃； ➢如需将炽灼残渣留作重金属检查，炽灼温度 500～600℃，温度过高可造成重金属离子杂质 挥发而引起检查结果偏低，甚至漏检。
炽灼残渣检查法
Pharmaceutical Analysis
炽灼残渣检查法
定义
炽灼残渣也称为硫酸盐灰分。系指有机药物 经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽 灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
炽灼残渣检查法
检查方法
样品+炽灼至恒重的坩埚
直火缓缓加热至全部炭化、无烟雾， 放冷
H2SO4 0.5～1ml湿润，直火加热 至H 2SO4蒸气除尽
炽灼残渣操作方法
炽灼残渣操作方法炽灼残渣操作是一种在工业生产中常见的处理方法，主要用于处理废弃物和残渣，将其高温燃烧并转化为无害的物质。
以下是炽灼残渣操作的详细步骤和操作方法。
第一步：准备工作在进行炽灼残渣操作之前，需要做好充分的准备工作。
首先，确定炽灼残渣操作的具体目的，以及需要处理的废弃物或残渣的性质。
根据不同的材料性质和含量，选择适合的炽灼设备和配套设备。
第二步：聚集废弃物和残渣将需要处理的废弃物和残渣进行收集和聚集，确保其稳定性和集中处理。
根据实际情况，可以采用不同的收集方式，如集装箱、储存罐或露天堆放等。
第三步：预处理和分类根据废弃物和残渣的性质，进行必要的预处理和分类。
预处理可以包括物理处理、化学处理和生物处理等，以提高后续炽灼的效果和降低处理过程中的风险。
第四步：装载废弃物和残渣将经过预处理和分类的废弃物和残渣装载到炽灼设备中。
根据废弃物和残渣的状态和属性，可以选择不同的装载方式，如手动装载、机械装载或输送带装载等。
第五步：点火和燃烧进行炽灼残渣的关键步骤，将装载好的废弃物和残渣进行点火和燃烧。
首先，确保炽灼设备的正常运行和安全操作。
然后，利用预热器预热废弃物和残渣，提高其燃烧效率。
最后，点火并控制供气量和风量，使废弃物和残渣在高温和充足氧气的条件下充分燃烧。
第六步：燃烧产物处理燃烧过程中会产生不同的燃烧产物，包括燃烧气体、灰渣和废水等。
在炽灼残渣操作中，需要对这些燃烧产物进行有效的处理。
燃烧气体可以通过废气处理系统进行净化和过滤，去除有害物质和颗粒物。
灰渣可以通过机械分离或特殊处理设备进行处理，以获得可再利用的废渣产品。
废水则需要进行分离、处理和排放，确保达到环保要求。
第七步：监测和控制炽灼残渣操作过程中，需要进行监测和控制，确保操作的正常进行和符合环保要求。
监测包括对废弃物和残渣的成分和含量进行分析，对燃烧过程中废气的组成和排放进行监测，以及对处理后的废渣和废水进行检测等。
根据监测结果，可以对操作进行及时调整和控制，以保证操作的效果和安全。
炽灼残渣测定法
炽灼残渣测定法
1.仪器与用具
坩埚、马弗炉、干燥器、分析天平、干燥剂、浓硫酸、通风柜
2.操作方法
2.1空坩埚恒重：置坩埚于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼至恒重，备用。
2.2炭化与灰化：取供试品1.0~2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；滴加硫酸0.5~1.0ml使炭化物完全湿润，继续于电炉上加热至硫酸蒸气除尽。
将坩埚移至马弗炉内（盖子斜盖在坩埚上），在700~800℃炽灼约3小时完全灰化，稍冷片刻后移置干燥器内（确认干燥剂有效），放冷至室温（一般约需60min以上），精密称定。
2.3从残余的重量和取样量计算供试品的炽灼残渣。
3.注意事项
3.1 恒重指连续两次干燥的重量差异小于0.3mg，恒重的第二次及以后多次称量均应在700~800℃继续炽灼30min以后进行。
坩埚取出冷却、称量的顺序应先后一致，否则不易恒重。
如残渣留作重金属，炽灼温度必须控制在500~600℃。
3.2 炭化与灰化操作均应在通风柜内进行。
3.3 结果按有效数字修约规则进行，保留三位有效数字。
依据：中国药典2000年版一部附录。
炽灼残渣法实验报告
一、实验目的1. 了解炽灼残渣法的原理和操作步骤。
2. 掌握通过炽灼残渣法测定样品中不挥发物含量的方法。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理炽灼残渣法是一种用于测定物质中不挥发物质含量的方法。
其原理是将样品在高温下加热至恒重，使样品中的挥发性物质挥发，剩余的固体物质即为不挥发物质。
通过称量加热前后样品的质量差，可以计算出样品中不挥发物的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：干燥的样品、蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸。
2. 实验仪器：电热恒温干燥箱、电子分析天平、干燥器、烧杯、蒸发皿、玻璃棒、坩埚、坩埚钳。
四、实验步骤1. 样品准备：准确称取一定量的干燥样品，置于烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
2. 溶解：将烧杯置于电热板上，加热至样品完全溶解。
3. 蒸发：将溶液转移至蒸发皿中，用玻璃棒搅拌，继续加热至溶液浓缩至近干。
4. 干燥：将蒸发皿置于电热恒温干燥箱中，在105℃下干燥至恒重。
5. 炽灼：将干燥后的蒸发皿连同其中的样品放入坩埚中，用坩埚钳夹持，置于电热恒温干燥箱中，在500℃下炽灼30分钟。
6. 冷却：将炽灼后的坩埚取出，放入干燥器中冷却至室温。
7. 称量：用电子分析天平称量炽灼后的坩埚和样品的总质量，记录数据。
8. 计算：根据实验数据计算样品中不挥发物的含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据：| 样品编号 | 样品质量（g） | 炽灼后质量（g） | 不挥发物含量（%） || -------- | ------------ | -------------- | ----------------- || 1 | 1.5000 | 1.2000 | 20.00 || 2 | 1.5000 | 1.2500 | 16.67 || 3 | 1.5000 | 1.3000 | 13.33 |2. 结果分析：通过实验数据可以看出，样品1、2、3中的不挥发物含量分别为20.00%、16.67%、13.33%。
炽灼残渣测定法
炽灼残渣测定法
1.仪器与用具
坩埚、马弗炉、干燥器、分析天平、干燥剂、浓硫酸、通风柜
2.操作方法
2.1空坩埚恒重：置坩埚于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼至恒重，备用。
2.2炭化与灰化：取供试品1.0~2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；滴加硫酸0.5~1.0ml使炭化物完全湿润，继续于电炉上加热至硫酸蒸气除尽。
将坩埚移至马弗炉内（盖子斜盖在坩埚上），在700~800℃炽灼约3小时完全灰化，稍冷片刻后移置干燥器内（确认干燥剂有效），放冷至室温（一般约需60min以上），精密称定。
2.3从残余的重量和取样量计算供试品的炽灼残渣。
3.注意事项
3.1 恒重指连续两次干燥的重量差异小于0.3mg，恒重的第二次及以后多次称量均应在700~800℃继续炽灼30min以后进行。
坩埚取出冷却、称量的顺序应先后一致，否则不易恒重。
如残渣留作重金属，炽灼温度必须控制在500~600℃。
3.2 炭化与灰化操作均应在通风柜内进行。
3.3 结果按有效数字修约规则进行，保留三位有效数字。
依据：中国药典2000年版一部附录。
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。
3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%），如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
炽灼残渣检查法简述
三、检查方法
取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至 恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有 规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后， 在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器中，放冷，精密称定 后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好， 再行减压，以防破碎伤入；
装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因 箱内温度不均勻产生温度误差。
测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此
称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混 淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序， 应先后一致，则较易获得恒重；
称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重,均应准 确至0.lmg位。
六．结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约， 使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等 于限度值时，判为符合规定;大于限度值时，则判为不符 合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高 低限度范围之内时，判为符合规定。
供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应 先将供试品在低于熔点5〜10°C的温度下干燥至大部分水分除去后， 再按规定条件干燥；
采用供箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到 平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行 干燥，同时记录干燥开始的时间；
减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa ( 2 0 mm H g ) 以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶；
供试品如未达到规定的干燥温度即融化时除另有规定外应先将供试品在低于熔点5?10c的温度下干燥至大部分水分除去后再按规定条件干燥
炽灼残渣检查法操作规程
炽灼残渣检查法操作规程一、操作步骤：1.准备工作：a.准备好炽灼残渣检查设备：包括炙热火焰喷枪、炉具、镊子、放大镜等。
b.确保操作环境安全，并提供足够的通风，防止火灾和有害气体的产生。
2.取样：a.从焊接接头或焊缝处提取代表性样品。
b. 样品尺寸应符合标准要求，通常为长宽均不小于50mm，厚度不小于5mm。
3.进行炽灼：a.将样品暴露在炙热火焰喷枪的火焰下。
b.保持火焰在样品表面移动，使其处于高温状态。
c.持续炽烧期间，注意火焰的强度和距离，避免样品烧损。
4.停止炽灼：a.当样品表面完全炽烧，产生明显残渣时，停止炽灼。
b.确保样品冷却后再进行下一步操作。
5.观察和评估：a.使用放大镜观察样品表面的残渣情况。
b.根据标准要求，对残渣的类型、分布和数量进行评估。
c.记录评估结果，判断焊接接头的质量。
6.清洁工作：a.将使用过的设备进行清洗和消毒，以防止残渣的交叉污染。
b.将样品残渣妥善处理，避免对环境造成污染。
二、试验要求：1.样品的选择应符合标准规定，代表性和可复制性是关键。
2.炽灼过程中，火焰的强度和距离要控制恰当，以避免样品的过度烧损。
3.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行。
4.根据标准要求，评估并记录残渣的类型、分布和数量。
5.操作前后，要对设备进行清洗和消毒，避免残渣的交叉污染。
6.检测过程中，操作人员应佩戴防护手套和安全眼镜，确保安全操作。
三、注意事项：1.在操作过程中严格遵守相关安全规定和操作规程，确保人身安全和设备安全。
2.了解并熟悉所使用设备的性能和使用方法，确保正确操作。
3.选取合适的样品进行检测，确保样品的代表性和可复制性。
4.控制火焰的强度和距离，以避免样品的过度烧损。
5.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行，以准确评估残渣情况。
6.记录检测结果时，应准确详细，以备后续分析和判断。
7.在操作过程中，保持操作区域的整洁，并进行及时清洁，避免污染或交叉污染。
炽灼残渣测定法
炽灼残渣测定法
1.仪器与用具
坩埚、马弗炉、干燥器、分析天平、干燥剂、浓硫酸、通风柜
2.操作方法
2.1空坩埚恒重：置坩埚于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼至恒重，备用。
2.2炭化与灰化：取供试品1.0~2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；滴加硫酸0.5~1.0ml使炭化物完全湿润，继续于电炉上加热至硫酸蒸气除尽。
将坩埚移至马弗炉内（盖子斜盖在坩埚上），在700~800℃炽灼约3小时完全灰化，稍冷片刻后移置干燥器内（确认干燥剂有效），放冷至室温（一般约需60min以上），精密称定。
2.3从残余的重量和取样量计算供试品的炽灼残渣。
3.注意事项
3.1 恒重指连续两次干燥的重量差异小于0.3mg，恒重的第二次及以后多次称量均应在700~800℃继续炽灼30min以后进行。
坩埚取出冷却、称量的顺序应先后一致，否则不易恒重。
如残渣留作重金属，炽灼温度必须控制在500~600℃。
3.2 炭化与灰化操作均应在通风柜内进行。
3.3 结果按有效数字修约规则进行，保留三位有效数字。
依据：中国药典2000年版一部附录。
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标题：炽灼残渣检验规程
炽灼残渣检查法
1 概述
药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。
2 仪器
2.1 SX2箱式高温电炉1000℃
2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚
2.3 坩埚钳
2.4 通风橱
3 试剂
硫酸（分析纯）
4 操作方法
4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。
4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。
4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭
化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
该操作应在通风橱内进行。
2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5 记录与计算
5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算
X=（A-B）*100/C
式中：X-供试品的炽灼残渣，%
A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,g
B-空坩埚重量，g
C-供试品重量，g
6 结果判定
计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
7 注意事项
7.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g.炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
7.2 除另有规定外，恒重系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。
炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。
7.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。