炽灼残渣检查法

炽灼残渣检查法

1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。

2.范围：QC化验室。

3.责任：QC化验员。

4.内容：

4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发

后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

4.2仪器与用具：

4.2.1高温炉。

4.2.2坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

4.2.3坩埚钳。

4.2.4通风柜。

4.3试药与试液：硫酸分析纯。

4.4操作方法：

℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

4.4.2称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定

的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避

免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化

物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.4.5“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

4.5注意事项

℃。

4.6记录与计算：

4.6.2计算：

残渣及坩埚重-空坩埚重

炽灼残渣％=—————————————————×100％

供试品重量

4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准

中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，

判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。

4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重

量差异在0.3mg以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。