炽灼残渣检查法
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具高温炉。
坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
坩埚钳普通坩埚钳。
通风柜。
分析天平感量。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
称取供试品取供试品～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
灰化除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
恒重按操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
供试品的取用量，除另有规定外，一般为～2.0g（炽灼残渣限度为～%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品：取供试品1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
(5)恒重：按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为1.0-2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧN)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。
3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%），如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
184.11炽灼残渣检查法
炽灼完全灰化
干燥器放冷至室温再灼烧 残渣（恒重）
炽灼残渣检查法
计算方法
炽灼残渣(%)
残渣及空坩锅重 空坩锅重 供试品重
100％
0.1%～0.2%
炽灼残渣检查法
注意事项
01 取样量：供试品的取样量应根据炽灼残渣限量 和称量误差决定。
例
炽灼残渣量1～2mg, 残渣限量0.1～0.2%, 取样量1～2g。
02 炽灼至恒重的第二次称重应在规定温度继续炽灼30 分钟以上。 恒重——连续二次称重重量差＜0.3mg。
炽灼残渣检查法
注意事项
03 加硫酸：使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机 物炭化。高温炉炽灼前, 须蒸发除尽硫酸。
04 含氟、钠的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。
05 ➢炽灼温度700～800℃； ➢如需将炽灼残渣留作重金属检查，炽灼温度 500～600℃，温度过高可造成重金属离子杂质 挥发而引起检查结果偏低，甚至漏检。
炽灼残渣检查法
Pharmaceutical Analysis
炽灼残渣检查法
定义
炽灼残渣也称为硫酸盐灰分。系指有机药物 经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽 灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
炽灼残渣检查法
检查方法
样品+炽灼至恒重的坩埚
直火缓缓加热至全部炭化、无烟雾， 放冷
H2SO4 0.5～1ml湿润，直火加热 至H 2SO4蒸气除尽
炽灼残渣法
标题：炽灼残渣检验规程炽灼残渣检查法1 概述药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。
2 仪器2.1 SX2箱式高温电炉1000℃2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚2.3 坩埚钳2.4 通风橱3 试剂硫酸（分析纯）4 操作方法4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。
4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。
4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
该操作应在通风橱内进行。
2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5 记录与计算5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算X=（A-B）*100/C式中：X-供试品的炽灼残渣，%A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,gB-空坩埚重量，gC-供试品重量，g6 结果判定计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
炽灼残渣检查法课件
在食品质量检测中的应用
炽灼残渣检查法在食品质量检测中主 要用于检测食品中的无机杂质，如金 属、硅酸盐等。
在食品加工和生产过程中，炽灼残渣 检查法可以用于监控生产过程中的杂 质控制情况，提高食品生产的规范性 和质量稳定性。
通过炽灼残渣检查法，可以评估食品 的纯净度，确保食品的安全性和质量 。
择合适的坩埚进行实验。
2023
PART 03
炽灼残渣检查法的操作步 骤
REPORTING
实验前的准备
01
02
03
准备实验器材
确保实验所需的仪器、玻 璃器皿、试剂等准备齐全 ，并确保其清洁度。
了解实验原理
熟悉炽灼残渣检查法的原 理，了解其应用范围和限 制。
确定实验方案
根据实验目的和要求，制 定详细的实验方案，包括 样品处理、仪器操作、结 果分析等步骤。
通过对炽灼残渣进行称重和成分分析，可以判断药物中无机杂质的含量和种类。
实验原理
将样品置于高温炉中，通常为 500-800℃，进行充分燃烧。
在燃烧过程中，有机物质被氧 化分解成二氧化碳和水蒸气， 而金属或无机杂质则留存下来 形成炽灼残渣。
通过称重炽灼残渣的质量，可 以计算出样品中无机杂质的含 量。
影响因素
全。
实验误差控制
01
确保实验所用仪器和设 备在有效期内，并经过 校准，以保证结果的准 确性。
02
实验操作应严格按照标 准方法进行，避免因操 作不当导致误差。
03
对实验数据进行合理的 统计和处理，以减小误 差对结果的影响。
04
在实验过程中，应定期 对实验数据进行监控和 记录，以便及时发现并 纠正误差。
炽灼残渣检查法的定义
炽灼残渣检查法标准操作规程
炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。
3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%），如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
的药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典
的药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸分析纯4 操作步骤中国药典检测方法空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
炽灼残渣检查法操作规程
炽灼残渣检查法操作规程一、操作步骤：1.准备工作：a.准备好炽灼残渣检查设备：包括炙热火焰喷枪、炉具、镊子、放大镜等。
b.确保操作环境安全，并提供足够的通风，防止火灾和有害气体的产生。
2.取样：a.从焊接接头或焊缝处提取代表性样品。
b. 样品尺寸应符合标准要求，通常为长宽均不小于50mm，厚度不小于5mm。
3.进行炽灼：a.将样品暴露在炙热火焰喷枪的火焰下。
b.保持火焰在样品表面移动，使其处于高温状态。
c.持续炽烧期间，注意火焰的强度和距离，避免样品烧损。
4.停止炽灼：a.当样品表面完全炽烧，产生明显残渣时，停止炽灼。
b.确保样品冷却后再进行下一步操作。
5.观察和评估：a.使用放大镜观察样品表面的残渣情况。
b.根据标准要求，对残渣的类型、分布和数量进行评估。
c.记录评估结果，判断焊接接头的质量。
6.清洁工作：a.将使用过的设备进行清洗和消毒，以防止残渣的交叉污染。
b.将样品残渣妥善处理，避免对环境造成污染。
二、试验要求：1.样品的选择应符合标准规定，代表性和可复制性是关键。
2.炽灼过程中，火焰的强度和距离要控制恰当，以避免样品的过度烧损。
3.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行。
4.根据标准要求，评估并记录残渣的类型、分布和数量。
5.操作前后，要对设备进行清洗和消毒，避免残渣的交叉污染。
6.检测过程中，操作人员应佩戴防护手套和安全眼镜，确保安全操作。
三、注意事项：1.在操作过程中严格遵守相关安全规定和操作规程，确保人身安全和设备安全。
2.了解并熟悉所使用设备的性能和使用方法，确保正确操作。
3.选取合适的样品进行检测，确保样品的代表性和可复制性。
4.控制火焰的强度和距离，以避免样品的过度烧损。
5.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行，以准确评估残渣情况。
6.记录检测结果时，应准确详细，以备后续分析和判断。
7.在操作过程中，保持操作区域的整洁，并进行及时清洁，避免污染或交叉污染。
炽灼残渣检测
1、空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚 盖斜盖于坩埚上，经加热至700〜 800°C炽灼约 30〜 60min，（建议炽灼3小时）停止加热，待 高温炉温度冷却至约300°C，取出坩埚，置适宜 的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需 60min),（选择是30分钟最佳）精密称定坩埚重 量（准确至0. 1mg)。再以同样条件重复操作，直 至恒重，备用。
12
炽灼残渣
检查不含金属的有机药物或挥 发性无机药物中混入非挥发性 的无机杂质（金属氧化物或无 机盐类），炽灼残渣是经炽灼 至完全灰化所残留的物质。
2
• 另有规定外，系指供试品连续两次 干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下 继续干燥1小时后进行；炽灼至恒 重的第二次称重应在继续炽灼30分 钟后进行。
• 5、坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启 干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 • 6、炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须 500〜 600°C。 • 7、如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷 坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩 埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 • 8、开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。
• 3、供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0 〜 2. 0g(炽灼残渣限度为0.1% 〜 0.2%)。如有限度 较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残 渣的量为1〜 2mg。 • 4、坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从 高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内 的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一 干燥器内同时放置的坩埚最好不超过 4个，否则 不易达到恒重。（编号用三氯化铁试液写在坩埚 和埚盖上，三氯化铁试液配置：取三氯化铁9g， 加水使溶解成100ml，即得。）
炽灼残渣检查法
1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
4.2 仪器与用具：4.2.1 高温炉。
4.2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3 坩埚钳。
4.2.4 通风柜。
4.3 试药与试液：硫酸分析纯。
4.4 操作方法：4.4.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.4.2 称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.4.5 恒重：按操作方法（4.4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
4.5注意事项4.5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2％，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为 1.0-2.0g。
炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
4.5.2炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致，每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
的关于药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典
的关于药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸分析纯4 操作步骤中国药典检测方法空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
炽灼残渣检查法
4.1 简述
本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N ）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2 仪器与用具
4.2．1 高温炉
4.2．2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚
4.4．2 称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4．3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4．4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
文件名：炽灼残渣检查法
制定人：
制定日期：
分发份数：3
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量质检中心、
1.目的：规范炽灼残渣的检查方法，以保证检验结果的准确性。
2.范围：炽灼残渣的检查。
3.责任：质量保证部、质监科、质量质检中心、检验操作人员。
4.4．5 恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.5 注意事项
4.5．1 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
炽灼残渣的检测原理
炽灼残渣的检测原理
炽灼残渣的检测原理可以涉及到多个方面，具体取决于所指的炽灼残渣的类型。
以下是一些常见的炽灼残渣检测原理：
1. 光谱分析：光谱分析是一种常用的炽灼残渣检测方法。
它基于物质在特定波长范围内吸收或发射光的原理。
通过测量样本在特定波长的光线下的吸收或发射情况，可以确定样本中存在的元素或化合物。
2. 热成像：热成像是利用红外辐射来检测炽灼残渣的方法。
炽灼残渣通常会产生热量，并且在红外波段会发出辐射。
通过使用红外热成像仪或红外相机，可以观察并记录炽灼残渣的热量分布情况，从而进行检测和分析。
3. 化学分析：化学分析是一种通过化学反应来检测炽灼残渣的方法。
根据炽灼残渣的特性，可以选择适当的化学试剂进行反应。
通过观察反应产生的颜色变化、气体释放或沉淀形成等情况，可以确定炽灼残渣的存在与性质。
4. 微观观察：微观观察是一种基于显微镜等仪器对炽灼残渣进行观察的方法。
通过放大和分析样本的微观结构、形态和成分，可以确定炽灼残渣的特征，如颗粒形状、晶体结构等。
这些是常见的炽灼残渣检测原理，具体的方法和技术会根据实际应用的需要而有所不同。
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炽灼残渣检查法
1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：
4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发
后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
4.2仪器与用具：
4.2.1高温炉。
4.2.2坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3坩埚钳。
4.2.4通风柜。
4.3试药与试液：硫酸分析纯。
4.4操作方法：
℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。
4.4.2称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定
的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避
免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化
物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.4.5“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
4.5注意事项
℃。
4.6记录与计算：
4.6.2计算：
残渣及坩埚重-空坩埚重
炽灼残渣％=—————————————————×100％
供试品重量
4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准
中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，
判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。
4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重
量差异在0.3mg以下的重量。
炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。