气相色谱法测定白酒中甲醇的含量(精选课件)

气相色谱法测定白酒中甲醇

的含量

一、实验目的

1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器ＦID）的使用方法。

2。掌握外标法定量的原理.

3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、实验原理

气相色谱法(gａs chrｏｍaｔｏgraphy）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气），当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰

时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。.

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在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(ＧB 10343-８9）,食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/Ｌ（优级）或０．６ g/L（普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。.

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外标法,也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：.

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s s i A Ai m m /⋅=

式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量(或浓

度）,s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）.单点校正

操作要求定量进样或已知进样体积。.

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本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。.

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三、仪器与试剂

1.48９０气相色谱仪

2．火焰离子化检测器

3．1 mL 微量注射器

4。甲醇(色谱纯)

５．无甲醇的乙醇 取０.5m Ｌ进样无甲醇峰即可。

四、实验步骤

1.标准溶液的配制：用体积分数为６0%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为０.1 g/Ｌ~0．6 g/L 的甲醇标准溶液。.

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２．色谱条件：

色谱柱:ＨP-5石英毛细管柱（3０ m×0.25 ｍｍ×0。25m)；

载气(N2)流速:４0 mL／mｉn, 氢气(Ｈ2)流速：40 mL／min,空气流速：４50 mＬ/mｉn。.

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进样量：0。5 L;

柱温：100℃；

检测器温度：15０℃;气化室温度：1５0℃;

３.操作:

通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FIＤ(点火时，H2的流量可大些),缓缓调节N２、Ｈ2及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。.

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在上述色谱条件下进０.５L标准溶液,得到色谱图，记录甲醇的保留时间.在相同条件下进白酒样品0。５Ｌ,得到色谱图,根据保留时间确定甲醇峰。.

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五、结果计算

１.确定样品中测定组分的色谱峰位置。

2.按下式计算白酒样品中甲醇的含量:

s s h h w W /⋅=

式中:Ｗ为白酒样品中甲醇的质量浓度，单位为g/L; Ｗs 为标准溶液中甲醇的质量浓度, 单位为g/L ； ｈ为 白酒样品中甲醇的峰高;

h s 为标准溶液中甲醇的峰高。

比较h 和h s 的大小即可判断白酒中甲醇是否超标。

六、注意事项

1、必须先通入载气，再开电源,实验结束时应先关掉电源,再关载气。

2、色谱峰过大过小,应利用“衰减”键调整。

3、注意气瓶温度不要超过4０℃,在2m 以内不得有明火。使用完毕，立即关闭氢气钢瓶的气阀。

七、思考题

1.外标法定量的特点是什么？它的主要误差来源有哪些？

2．如何检查ＦI Ｄ是否点燃?分析结束后,应如何关气、关机?

附录

４8９0气相色谱仪操作规程：

１.打开载气(使钢瓶输出压力为0.2ＭPa ），通气10min 左右，并检查系统是否漏气，若漏气,需更换出封垫和重接气路管道接头。.

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2.按先后顺序，打开仪器和计算机，确信ＧC通过了自检。

3。在计算机程序“ＨP339８A"中打开“inｓtru ｍｅnt”，找出适当的汽化室、检测器与柱箱温度以及升温速率等，设置完后发送至ＧC，使其达到预备状态。.

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4．若检测器为FID，打开氢气与空气钢瓶，通气几分钟后，按动面板上的点火按钮。当听到氢气的爆鸣声后，用小镜或光亮的金属器件检查有无水蒸气生成,若有,则点火成功；若无水蒸气，再次点火，直至点火成功..

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5。在计算机运行界面中,设定实验者文件页面的页码、运行方法等，发送信号,让计算机做好工作准备。

6．用微量进样器进样0。5Ｌ，进样同时按下“Ｓtart”键，直至本次运行结束。

7.测试完毕，先将仪器降温至接近室温（50°C 以下)后,再关主机,关气，盖上防尘罩。

微量注射器的使用：

气相色谱中液体进样一般用微量注射器。微量注射