实验一白酒中甲醇的测定
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2． 掌握外标法定量的原理。
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中，可采用单点校正。
只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.练习基于色谱图的基本计算；3.练习基于保留值和用已知物对照的定性、定量分析方法。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差别，当两相做相对运动时各组分在两相中经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免的有甲醇产生，根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g.L-1（优级）或0.6g.L-1(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1.Agilent 7890 气相色谱仪、FID检测器：氮气源，毛细管柱2.甲醇（色谱纯）3.乙醇（色谱纯）4.白酒（市售）四、实验步骤1.色谱条件：色谱柱：毛细管色谱柱分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：150℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25.2.气相色谱仪的基本操作流程（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门，调压为0.4-0.6MPa；b、打开氢气发生器、空气发生器；c、打开7890A色谱仪的开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”；d、开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online）图标，进入GC化学工作站；（2）参考实验条件：分流FID检测器，进样量：0.2μL,汽化室温度：120℃，载气：氮气，总流量：36mL/min,分流比：10：1，隔垫吹扫流量：3 mL/min，柱流速：3 mL/min，柱箱温度：50℃，检测器温度：200℃，氢气：空气：氮气=40：450：25. （3）调出本实验所用测试方法待检测器FID点火成功，基线平稳后，准备做样采集数据；（4）从运行序列表中调出运行序列，选后进样器，输入样品瓶名称及位置，进样针数及进样量0.2μL，及进样方法名称；（5）自动进样器开始进样，运行；（6）数据处理（7）结束时，调出关机程序。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器和试剂1.气相色谱仪2.火焰离子化检测器3.1μL 微量注射器4.甲醇（色谱纯）5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。
四、步骤1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。
2.色谱条件：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL；柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；3.操作通载气，启动仪器，设定以上温度条件。
待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。
五、结果计算取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。
白酒中甲醇和杂醇油的测定
作业
实验目的、实验原理、实验步骤和实验结果（结果只写自 己测定的部分）
讨论： 1.白酒中甲醇和杂醇油的来源 2.实验结果与现行国家标准进行比较，并进行评价。
品红亚硫酸溶液5ml，混匀，37℃静置30min
目测比色
五、结果记录与计算
我国蒸馏酒卫生标准：以谷物为原料者甲醇含量≤0.04g/100ml，以 薯干等代用品为原料者应≤0.12g/100ml（以60°蒸馏酒折算）
六、注意事项
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用 为好，亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。 2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此 时需适当冷却，才能加入品红-亚硫酸溶液。品红-亚硫 酸显色时，温度最好控制在20-30℃。另外，标准管和 试样显色温度之差不应超过1℃，因为温度对吸光度有影 响。
四、操作步骤
管号
甲醇标准 应用液
样品 无水乙醇 去离子水
0
1
2
3
4
5
样1
样2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.0 1.0
0.3 4.7
0.3 4.5
0.3 4.3
0.3 4.1
0.3 3.9
0.3 3.7 4.0 4.0
高锰酸钾－磷酸溶液 2ml，混匀静置10min 草酸－硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却
五、结果记录与计算
0
杂醇油标准使用 液/ml 相当杂醇油的含 量ｍｇ
1
2
3
4
5
样1
样2
0.00 0.00
0.10 0.01
0.20 0.30 0.02 0.04
白酒中甲醇的测定
2.2主要试剂 磷酸、碱性品红、甲醇，高锰酸钾、硫酸、草酸、酒精 2.3实验方法 品红亚硫酸法。
2.4原理 氧化 除去有色物质 与品红-亚硫酸作用
3.1
最佳吸收波长的选择
图1 最大吸收峰
3.2改进前后的标准曲线
表1甲醇含量与吸光度的关系 表2甲醇含量与吸光度的关系
图2 改进前标准曲线
图3改进后的标准曲线
结
本实验主要研究了国家标准方法--亚硫酸品红法测定 白酒中甲醇的含量，但总体来说结果不够准确（线形较 差），说明这个方法测定影响因素较多，有待改进。经过 不断的摸索，知道草酸-硫酸的用量会对曲线有较大的影 响，由此，我们就改变草酸-硫酸用量，找出其最佳用量， 确定了最佳实验条件，做出了线性比改进前好的标准曲线， 测定结果可靠。 经过对品红亚硫酸法的改进，使得标准曲线线性关系 良好，精密度和灵敏度都大为提高，对样品测定结果较为 准确。
白酒中甲醇的测定
1 本课题研究的意义 通过实验严格控制白酒中甲醇的含量, 保护人民群众的生命安全是一项十分重要 的工作. 如何对白酒中微量的甲醇进行测 定与检定,是分析工作者既紧迫又艰难的任 务，因为食品质量的控制与保障人民的健 康与我们有着密切的关系。
2.1主要仪器 岛津UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）
谢 谢！
3.4
样品的测定
表3 五种白酒中甲醇含量的测定 (mg/3mL)
酒样 北京二锅 头 九江双蒸 两情烧酒 湘泉 茅台 1次 0.1950 0.1061 0.3762 0.8649 0.1667 2次 0.1957 0.1061 0.3763 0.8651 0.1666 3次 0.1952 0.1062 0.3766 0.8655 0.1674 4次 0.1960 0.1063 0.3770 0.8651 0.1671 平均值 0.1954 0.1061 0.3765 0.8639 0.1669 标准偏差 4.55×10-4 1.29×10-4 3.19×10-4 1.47×10-4 3.74×10-4 变异系数% 0.23 0.12 0.08 0.17 0.22
白酒中甲醇含量的检测
白酒中甲醇含量的检测
一、实验原理
甲醇经氧化生成甲醛，再与品红亚硫酸 作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比 较定量。
3、于样品管及标准管 中各加水至5mL，再依 次各加2mL高锰酸钾— 亚硫酸溶液，混匀，放 置10min，各加2mL草 酸—硫酸溶液，混匀使 之褪色，再各加5mL品 红—亚硫酸溶液，混匀， 于20℃以上静置半小时， 用1cm比色杯，以零管 调节零，于波长590nm 处测吸光度，绘制标准 曲线。
标准曲线
标准体积 0.1 0.08 吸光度 0.06 0.04 0.02 0 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 y = 0.0269x + 0.0495 R2 = 0.9792 系列1 线性 (系列1)
四、计算结果
式中： X1—样品中甲醇的含量，
g/100mL；
A1__测定样品中甲醇的含
五、注意事项
样品加入高锰酸钾—磷酸后，一定要放置 10min以上，然后加入草酸—硫酸溶液，必须 待褪色后，在加入品红—亚硫酸溶液 显色。 操作要到位。
量，mg；
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
V1—样品体积，mL。
结果
0.8
1
吸光 0.05 0.05 0.06 0.07 0,00 1 8 5 2 7 度
= A 1 × 1000 × 100 × 100 / 100 mL
X = =
1
V
1
0 . 6133 0 . 7 × 1000 0 . 08762 g
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇是一种最常用的方法，它可以快速准
确地测定白酒中甲醇含量。
研究过程包括：步骤一、样品处理：将适量白酒样品加入250ml
加热烧瓶中，加入15ml饱和铵溶液，煮沸五分钟，去除残渣；步骤二、获得发光指示液：将煮沸液加入50ml-100ml试剂瓶中，加入4ml高氯酸，用罗盘搅拌，放置几分钟，获得发光指示液；步骤三、分光光度
测定：使用分光光度仪，以3600nm,420nm两个波长测定吸光度，根据
标准曲线测定白酒中甲醇含量；步骤四、数据分析：将检测结果用T-test和ANOVA检验，比较每个组的差异性，计算出p值，检验赋标准
化影响因子（SIF）及其他信息；最后，对应相关因素建立有效的校正
模型，对应乘数回归拟合，最终获得可靠的结果。
研究结果表明：分光光度法是一种快速准确的白酒中甲醇测定方法，该方法可以更准确地测定白酒中甲醇含量，而且可以有效消除其
他因素对白酒中甲醇测定结果的影响，使用该方法可以为白酒行业提
供更可靠的参考数据。
因此，本研究表明，通过分光光度法测定白酒中的甲醇含量是可靠准
确的，且可以大大提高准确性，而且能够有效地消除其他因素对测定
结果的影响。
同时，本研究结果也为白酒行业提供更可靠的参考依据，为白酒质量控制提供了更有效的手段。
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
白酒中甲醇含量的检测
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
式中：
X1—样品中甲醇的含量，g/100mL； A1__测定样品中甲醇的含量，mg； V1—样品体积，mL。
A1 X1 = × 100 V1 × 1000 0.523 = × 100 0.7 × 1000 = 0.07471g / 100mL
3．品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后分 次加入共60mL80°C的水，边加水边研磨使其溶解。 用滴管吸取上层溶液过滤于100mL容量瓶中，冷却 后加10mL10%亚硫酸钠溶液、1mL盐酸，再加水至 刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可 加少量活性炭减半后过滤，贮于棕色瓶中，置暗 处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。 4．甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容 量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg甲醇。置低温保存。
操作步骤
1.根据样品中乙醇浓度适当取样 （乙醇浓度30%取1.0mL，40%取 0.8mL，50%取0.6mL，60%取 0.5mL），置于25mL具塞比色管中。 2.吸取0.0、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL甲醇标注使用液 （相当0、0.2、0.4、0.6、0.8、 1.0mg甲醇），分别置于10mL具塞 比色管中，并加入0.5mL60%的无 甲醇的乙醇溶液。
实验数据
管号
标准管 2
3
4
5
6
吸光度 0.082Leabharlann 0.0780.082
0.085
0.084
0.086
计算及结果
标准曲线 0.088 0.086 0.084 吸光度 0.082 0.08 0.078 0.076 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 系列1 线性 (系列1) y = 0.0078x + 0.0786 R2 = 0.8936
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图11%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3.由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5g/ml=9.31×10-3g/100ml 4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/100ml（以谷物为原料）。
甲醇测定方法
品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇的含量【点击量】4284 【日期】2014/3/12 9:59:48一、实验目的掌握比色法测定白酒中甲醇含量的原理和方法。
二、实验原理．白酒中的甲醇在H。
P()1溶液中被高锰酸钾(KMn O4)氧化成甲醛，过量的KMnO4及在反应中产生的MnO2用H2S04草酸溶液除去后，甲醛与品红一哑硫酸溶液作用生成在590nm波长处有吸收峰的蓝紫色醌型色素。
其A590nm值与甲醇含量成正比，与标准品比较可实现定量分析。
三、仪器与试材1．仪器与器材分光光度计、蒸馏装置、酒精比重计、容量瓶、比色管等。
2．试剂除特别说明外，实验所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
(1)常规试剂：H3PO4(85％)、H2SO4、HCl、KMn O4、Na2SO3、甲醇、乙醇、草酸、碱性品红(生化试剂)。
(2)常规溶液：H2SO4溶液(1+1，体积比)、Na2SO3溶液(1()(]童／L)、KMn O4一H3PO4溶液(将3g KMnO。
加入15mL 85％H3PO4与70m L水的混合溶液中，溶解后，加水定容至100mL，储于棕色瓶)、H2SO4一草酸溶液(将5g无水草酸以H2SO4溶液溶解并定容至100mL)。
(3)品红一业硫酸(H2SO3)溶液：将0.1g碱性品红研细后，加入60mL 80℃的水，边加水边研磨使其溶解，过滤于100tnL容量瓶中，冷却后加10mI。
Na2SO3溶液和1mL HCl，加水至刻度，混匀后，静置过夜。
如果溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，储于棕色瓶中，避光保存。
(4)甲醇标准溶液(10mg／mL)：取1.000g甲醇置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，于4℃保存。
(5)甲醇标准使用液(0.50mg／mL)：吸取10.0mL甲醇标准溶液，置于100mI。
容量瓶中，加水稀释至刻度。
再取25.0mL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度。
’(6)无甲醇的乙醇溶液：取0.5mI。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。
2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。
3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。
二、实验原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱工作站，毛细管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只。
酒中甲醇的测定实验报告
酒中甲醇的测定实验报告酒中甲醇的测定实验报告导言：甲醇是一种常见的有机溶剂，也是一种有毒物质。
在一些低价位的酒类中，可能会掺入甲醇。
因此，准确测定酒中甲醇的含量对于保护消费者的健康至关重要。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定酒中甲醇的含量。
实验材料和方法：材料：1. 酒样：选择几种市售的白酒作为实验样品。
2. 甲醇标准溶液：浓度为10 mg/L的甲醇标准溶液。
仪器：1. 毛细管电泳仪：用于分离酒样中的甲醇。
2. 色谱柱：用于分离甲醇和其他成分。
3. 甲醇浓度测定仪：用于测定甲醇的浓度。
方法：1. 样品制备：将酒样与甲醇标准溶液按比例混合，制备不同浓度的混合液。
2. 毛细管电泳分离：将混合液注入毛细管电泳仪中，通过电场作用将混合液中的甲醇和其他成分分离。
3. 色谱分离：将毛细管电泳仪中分离出的甲醇样品经过色谱柱分离，进一步提高甲醇浓度的准确性。
4. 甲醇浓度测定：使用甲醇浓度测定仪对分离后的甲醇样品进行浓度测定。
结果与讨论：通过实验，我们得到了酒样中甲醇的浓度。
根据实验数据，我们可以得出以下结论：1. 酒样中甲醇的含量与酒的价格无关。
有些低价位的酒类中可能含有较高浓度的甲醇，而高价位的酒类中可能含有较低浓度的甲醇。
因此，消费者不能单纯以酒的价格来判断其质量。
2. 酒样中甲醇的含量与酒的品牌有关。
不同品牌的酒中甲醇的含量存在差异。
一些知名品牌的酒可能对甲醇的控制更加严格，而一些小厂家生产的酒可能甲醇含量较高。
3. 酒样中甲醇的含量与酒的酿造工艺有关。
不同酿造工艺可能导致甲醇含量的差异。
一些传统的酿造工艺可能会产生较高浓度的甲醇，而一些现代化的酿造工艺可能会减少甲醇的生成。
结论：通过本实验的测定，我们可以准确地测定酒中甲醇的含量，并得出酒样中甲醇含量与酒的价格、品牌和酿造工艺之间的关系。
这对于消费者选择酒类产品、保护消费者的健康具有重要意义。
同时，这也提醒了酒类生产企业要加强对甲醇含量的控制，确保产品的质量和安全性。
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法有以下几种：
1.气相色谱法：使用气相色谱仪对白酒中的甲醇进行分离和检测，可实现高精度和高灵敏度的测量。
2.化学显色法：将白酒中的甲醇与还原剂和酸反应，生成显色物质，通过比色或荧光方法来测定甲醇的含量。
3.紫外分光光度法：利用紫外吸收光谱特征，测定白酒中甲醇的含量，具有快速、精度高的特点。
4.高效液相色谱法：将白酒中的甲醇与固相萃取柱进行分离和富集，再使用高效液相色谱对甲醇进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法所得到的结果可能会有所差异，因此在进行检测时应选用合适的方法，并根据标准规范进行操作和分析。
实验一 白酒中甲醇的测定
实验一白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）（－）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液（三）仪器分光光度计（四）操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。
2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。
白酒中甲醇含量的测定
公卫学院 周文静
㈠目的 学习气相色谱的使用以及用气相色谱法测 定白酒中的甲醇含量。
㈡原理 酒中的甲醇在气相色谱中经气化后，由 载气带入填充固定相的色谱柱分离。分离 的醇类在火焰离子检测器热裂解，生成自 由基离子流，被电极收集并经放大器放大， 根据记录样品峰高和标准峰高比较定量。
㈢仪器与试剂 1. 4890气相色谱仪： 具有氢火焰离子化检测器 2.甲醇（色谱纯） 3.无甲醇的乙醇
㈣操作方法 1.标准溶液的配置：用体积分数为60%的乙醇 水溶液为溶剂配置浓度为0.6g/l的甲醇标准 使用液。（用容量瓶称取0.6g甲醇，用60% 的乙醇定容至100ml。）
2.色谱条件 色谱柱：HP-5石英毛细管柱 进样口温度：250℃ 检测器温度：205℃ 柱温：90 ℃ 保持2min后升温至160℃
分流比：25:1 载气（N2）流速：35ml/min 氢气（H2 ）流速：35ml/min 空气流速：400ml/min 进样量：0.5μl
3.定性：以各组分保留时间定性，进标准使 用液和样液各0.5μl，分别测得保留时间， 用样品与标准出峰时间对照定性。 4.定量：取0.5μl标准使用液和样品溶液，注 入色谱仪，制得色谱图，根据峰高比较定 量。
㈤计算
X=（ h1×A×V2）／（h2×V1） 式中 X: 样品中甲醇的含量，g/l A: 标准溶液中甲醇的含量，g/l h1:样品中甲醇的峰高，mm h2:标准溶液中甲醇的峰高，mm V1:样品液进样量，μlBiblioteka V2:标准液进样量，μl结论
国家标准规定：凡是以各种谷类为原料制 成的白酒,甲醇的含量不得超过0.1g/L（优 级）或0.6g/L （普通级）。
白酒甲醇测定
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
1、仪器及设备
气相色谱仪：Agilent GC-6890N
色谱柱：HP-5 (30 m × 0.32 mm × 0.25 μm)
2、样品测定方法
前处理方法：酒样稀释3倍，添加内标4-甲基-2-戊醇(浓度为161.6 mg/L)，直接进样测甲醇含量；
气相色谱程序升温为：35 ºC保持4 min，以10 ºC/min升温至150 ºC，保持10 min，在以20 ºC/min升温至220 ºC，并保持10 min。
3、标准曲线的制作
用15% (V/V)的乙醇溶液分别配制浓度为189.5 mg/L、401.12 mg/L、601.68 mg/L的甲醇标准溶液，进气相色谱法测定甲醇的含量，制作标准曲线，结果由仪器自动生成，曲线及回归方程见图1。
图1 气相色谱法测定甲醇含量的标准曲线及回归方程
4、样品中甲醇含量的测定
将待测样品稀释3倍后，按步骤2进样检测甲醇的含量，结果见图2。
样品重复测定2次，C1=377.665 mg/L，C2=375.765 mg/L，取平均值C=376.715 mg/L，
乘稀释倍数3得到待测样品中甲醇浓度为1130.144 mg/L。
图2 气相色谱法测定白酒中甲醇含量的色谱图
注：1，甲醇；2，2-甲基-2-戊醇(内标)
测试结果单
实验室名称：
注：1，所有测试结果均不需酒精度换算；
2，所有测试结果的有效位数按表中要求给出；
3，各测试结果填写请使用电脑打印；
实验室负责人：日期：。
白酒中甲醛含量的测定
甲醇标准使用液/ml
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1
2
吸光度A
0
0.152
0.359
ห้องสมุดไป่ตู้2.739
2.772
2.798
2.828
0.018
0.02
六、数据处理
甲醇标准曲线的绘制如下图：
七、结果计算
X1=== ==0.00000023mg/100ml
0.00000029mg/100ml
3.向样品管及标准管中各加水至5ml，再依次各加2ml高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2ml草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，在各加5ml品红-亚硫酸溶液，混匀，于20度以上静止0.5h，用1cm比色皿，以零管调零，于波长590nm处测吸光度，绘制标准曲线。
五、实验记录
管号
1
2
3
4
5
6
7
8
（6）无甲醇的乙醇溶液（60%）。
（7）亚硫酸钠溶液（100g/L）。
四、实验步骤
1.样品管根据样品中乙醇的浓度适当取样（30%的取1.0ml，40%的0.8ml，50%的取0.6ml，60%的取0.5ml），置于25ml具塞比色管中。
2.标准管吸取0、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml甲醇标准使用液分别置于25ml具塞比色管中，并用无甲醇的乙醇溶液（60%）稀释至1.0ml。
（3）品红—亚硫酸溶液称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60ml80'C的水，边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液于100ml容量瓶中，冷却后加入10ml亚硫酸钠溶液（100g/L）、1ml盐酸，再加水至刻度，充分摇匀，放置过夜，若溶液有颜色，可加入少量活性炭搅拌后过滤，处于棕色瓶中，黑暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配置。
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实验一白酒中甲醇的测定
（品红亚硫酸比色法）
（－）原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂
1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml 水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml （10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液
（三）仪器
分光光度计
（四）操作方法
1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取；40％取；50％取；60％取）于25ml具塞比色管中。
2．精确吸取、、、、、甲醇标准应用液（相当于0、、、、、甲醇）分别置于25ml 具塞比色管中，各加入无甲醇无甲醛的乙醇。
3．于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。
4. 各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。
5. 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置。
6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。
（五）结果计算
（六）注意事项
1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。
2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。
因此操作中时间条件必须严格控制。
3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。
甲醇又称木醇或木酒精。
酒中甲醇是由原料和辅料中果胶质内甲基质分解而成，以薯干、谷糠、野生植物等为原料时，酒中甲醇含量就高。
甲醇在人体内氧化为甲醛，进而氧化成甲酸，具有很强的毒性，视神经对甲醇的毒性作用最为敏感，所以，在酒的卫生指标中，甲醇检验是非常重要的一项指标。
测定酒中甲醇，国标方法有比色法和气相色谱法。
但工作中我们发现，无色透明、无浑浊的蒸馏酒中有时有严重干扰比色法测定甲醇含量的物质存在。