白酒中甲醇含量检测
白酒中甲醇超标的快速检测方法
白酒中甲醇超标的现场快速检测方法（重庆市产品质量监督检验所）1 范围该方法是一种白酒中甲醇超标的快速目测比色检测方法,适用于白酒样品中甲醇含量的检测,可对严重超标的白酒进行现场有效监控。
该方法的最低检测限约为0.1 g/L。
2 原理试样中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化成甲醛，反应式为：5CH3OH + 2KMnO4 + 4H3PO4→ 2KH2PO4 + 2MnHPO4 + 5HCHO + 8H2O过量的高锰酸钾用偏重亚硫酸钠还原褪色，氧化生成的甲醛与变色酸在浓硫酸存在下，先缩合，随之氧化，生成蓝紫色化合物，其呈色深浅与甲醇含量成正比。
与实物标样比色，定性或半定量判定甲醇是否超标。
3 试剂和溶液3.1 30 g/L高锰酸钾-磷酸溶液（A试剂）称取3 g高锰酸钾,溶于15 mL 85%(m/m)磷酸和70 mL水中,混合,用水稀释至100 mL，移入棕色瓶中，避光，低温保存，有效期6个月；3.2 100 g/L偏重亚硫酸钠溶液（B试剂）称取10 g偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)，溶于100 mL水中，移入棕色瓶中，避光，低温保存，有效期6个月；3.3 5%变色酸溶液（C试剂）称取1 g变色酸（C10H6O8S2Na2）溶于20 mL水中，移入棕色瓶中，避光，低温保存，有效期为1个月（也可临用时现配）；3.4 98%浓硫酸（D试剂）；3.5 无甲醇的乙醇溶液：取200 mL无水乙醇（分析纯），加高锰酸钾少许，蒸馏，除去最初蒸馏部分，收集中间馏出液，加水配成无甲醇的乙醇（60%）。
也可根据需要用蒸馏水稀释配成相应浓度的无甲醇的乙醇溶液；3.6 甲醇标准使用溶液3.6.1 10g/L甲醇标准溶液准确称取1.00 g甲醇，置于已有部分无甲醇的乙醇溶液(3.5)的100 mL容量瓶中,并以无甲醇的乙醇溶液(3.5)稀释至刻度；3.6.2 甲醇标准使用溶液吸取10 g/L甲醇标准溶液1.0、4.0、12.0 mL，分别注入100 mL容量瓶中，并用与样品浓度接近的无甲醇的乙醇溶液(3.5)稀释至刻度，其甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4g/L、1.2 g/L。
白酒中甲醇含量的检测
甲醇的危害
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甲醇是一种高度危险的化学物 质，即使在低浓度下也可能导
致严重的健康问题。
甲醇的毒性主要表现在对中枢 神经系统的抑制作用，可能导 致头痛、眩晕、乏力、恶心等
症状。
长期接触高浓度甲醇可能导致 视网膜损伤，甚至失明。
甲醇在体内代谢后产生的毒性 物质甲醛和甲酸可能引起肝肾
损伤和代谢紊乱。
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蒸馏过程
白酒的蒸馏过程中，甲醇会随着乙醇和其他挥发性物质的挥发而一起被蒸出， 因此蒸馏过程中也可能产生一定量的甲醇。
储存和运输中的甲醇
储存容器的影响
在储存过程中，如果使用含有甲 醇的容器或密封材料，就可能使 白酒中甲醇含量升高。
运输过程中的污染
在运输过程中，如果白酒受到污 染，例如与含甲醇的物质接触， 也可能导致甲醇含量的升高。
。
检测的意义与价值
保障消费者健康
通过检测白酒中甲醇含量，可以确保产品符合安全标准，避免消 费者摄入过量甲醇，从而保障消费者健康。
提高产品质量
检测甲醇含量有助于企业提高产品质量，增强消费者对产品的信任 度，提升品牌形象。
规范市场秩序
对甲醇含量的检测有助于规范白酒市场秩序，防止不合格产品流入 市场，保护消费者合法权益。
总结词
紫外可见分光光度法是一种常用的检测白酒中甲醇含量的方法，具有操作简便、准确度高等优点。
详细描述
紫外可见分光光度法利用甲醇在特定波长下的吸收特性，通过测定吸光度值计算甲醇的含量。该方法 具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，广泛应用于白酒中甲醇含量的检测。
其他检测方法
总结词
除了上述方法外，还有一些其他检测方法可用于白酒中甲醇含量的检测，如化学分析法、 质谱法等。
白酒中甲醇含量的测定
白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定，这听起来是不是有点儿复杂？别担心，我给你讲讲这个过程，保证让你轻松懂。
咱们得说说甲醇。
哎，你知道吗？这东西可不是好东西，尤其是在白酒里。
大家都知道，喝酒开心，但要是酒里有甲醇，那可就得大事不妙了。
甲醇可不是一般的酒精，喝了会让人头晕眼花，严重的还可能中毒，想想就让人背脊发凉。
像什么“饮酒过量，伤身伤心”，这句话可不是白说的。
为了避免喝了酒出意外，咱们就得测测这酒里到底有多少甲醇，确保安全。
测定甲醇的方法也有好几种。
有的可能听起来很高大上，比如气相色谱法，听名字就觉得特专业。
但其实也不难，简单来说，就是通过一种特殊的机器，把酒里的成分分开，然后看看甲醇占了多少。
想象一下，就像把一个水果沙拉里的水果分开，然后数一数每种水果有多少。
这个过程啊，得耐心细致，不然可就得“忙中出错”。
在实验室里，咱们得先取点儿白酒。
挑一瓶酒的时候，可得小心翼翼，别一不小心拿错了。
试验这东西可不容小觑，尤其是对待酒精这种玩意儿。
然后把酒样品加热，挥发出来的气体就像小精灵一样飞出来了。
把这些气体引入气相色谱仪，机器开始忙活了。
它会通过一些复杂的原理，像侦探一样把气体分析得清清楚楚。
想想啊，白酒里那些香气，都是被机器给拆解开，哎，这感觉可妙了。
就得看结果了。
结果会显示出甲醇的含量，嘿，真是像翻开了神秘的卷轴，里面全是酒的秘密。
一般来说，白酒里甲醇的含量得控制在一个安全的范围内，超出这个范围，咱们可就得考虑再买瓶酒了。
为了安全起见，有些地方甚至会规定“甲醇零容忍”，所以这检测工作可真是大有作为。
想想，要是喝了含甲醇的酒，那可真是“喝水都得小心”。
你说这酒，真的是万千种，不同的品牌、不同的工艺，各有各的味道。
可你万万想不到，背后竟然还藏着这么多检测工作。
为了保证咱们能喝到安全的好酒，多少人默默付出，真心点赞。
这也让我想到了一句话：“细节决定成败”，在酒的世界里，细节更是直接关系到咱们的健康。
气相色谱法分析白酒中的甲醇含量
实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的：1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理：（1）气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。
因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
（2）气相色谱仪器包括：气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器（3）气相色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液）（4）气相色谱法适用范围：特别适用于分析性质极相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体等。
凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。
（5）气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。
（6）柱分离系统：是色谱分析的心脏部分。
分离柱包括填充柱和开管柱（或称毛细管柱）。
柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。
（7）温控系统包括三个部分的控温，气化室、柱箱、检测器。
控温方式有：恒温和程序升温。
温度选择：气化室温度：保证试样瞬间气化、但不分解，温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。
检测器温度：必须必柱温高数十度，以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。
柱温：柱室温度控制是影响分离的最重要因素，要求十分精确，要求在±0.1℃以内。
选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点（分析时间20~30min）：对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
检测器：气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器：1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器（FID）：又称氢焰离子化检测器，主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2．掌握外标法定量的原理。
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中，可采用单点校正。
白酒中甲醇检验方法
FOOD INDUSTRY ·127 李培然 孙琛 王权 衡水市食品药品检验检测中心白酒中甲醇检验方法对比色法的缺点进行研究，然后再结合我国先进的工艺，制定出了一些改进方法大大提高了比色法检测结果的精确度。
甲醇的气相色谱检验方法。
气相色谱法实际上就是以载气为流动物质，当气体这个流动物质带着被检测物质通过固定的色谱柱时，由于被检测物质当中各个成分本身的属性不同，那么他们对于色谱柱的作用也不一样，所以不同的组成成分会代表着不一样色谱固定相，然后将所得到的色谱固定相经过专门的检测器，翻译成电波信号，在用自动化只能存储装置将电波信号记录下来，这样就可以形成一个完整的被检测物质的色谱图，进而能够分辨出某种成分在该被检测物质当中的含量。
而且这种气相色谱法可以在条件相同的情况下，进行多次的进行实验，然后将所得到的某种成分的含量进行平均，可以大大的降低因为不同实际操作而带来的误差。
气相色谱法来检测甲醇在白酒当中的含量是我国现代常用的检测方法，因为这个检测方法和上面所讨论的比色法相比有很多的优点，这个方法在操作步骤比较简单，而且所得出来的色谱图的灵敏度很高，这样就会使得检测结果更加准确。
甲醇的高速液体相检测法。
高速液相色谱法实际上是对气相色谱法的进一步改进和完善。
主要的区别就在于它不再是将气体作为流动物质，而是用高压力传送将一些细小的颗粒补充到固定的色谱柱当中，然后在使用灵敏度更高的检测设备将色谱图翻译成电波信号。
这个方法避免了流动气体不能充分分离被检测物质这一弊端，进而能够更好的检测某种物质的成分含量。
但是高速液相色谱法在进行之前要做一个准备工作，这就相对的增加了操作步骤，而且这个检测方法对技术的要求也比较高，那就使得检测成本大大增加了。
这篇论文主要是针对于我国社会上很多企业将甲醇添加到白酒当中这种不法行为，然后简单的阐述了甲醇对人体的危害，在进一步的介绍了我国现在常用的三种检测甲醇的方法。
事实上国际上检测白酒当中甲醇含量的方法有很多，而且这些方法在一定程度上都能够较准确的检测出甲醇的含量。
对白酒中甲醇含量检测的分析探讨
甲醇是白酒中最重要的有害成分，人们喝了甲醇超标的白酒会对身体造成一定的伤害，这种伤害很多是神经性的或者是对脏器的破坏，甲醇对人有着高致命性危害，在白酒中最高限量是每100 mL中不能超过15 mL，甲醇具有较强的侵入人体的能力，不仅可以通过消化道、呼吸道入侵，还可以通过皮肤侵入。
一旦甲醇中毒，人们会出现头晕目眩、浑身乏力、胃部灼烧、视力下降甚至引起失明和换气不畅等问题，最终导致呼吸衰竭 而亡。
不法分子为了追逐利益，丧失了做人的底线，会用工业酒精勾兑白酒出售，而工业酒精中含有超标的甲醇，这些酒被人饮用后会造成甲醇中毒，所以研究白酒中的甲醇含量是一个重要的课题，对维护人们的生命健康安全非常重要。
1 影响白酒中甲醇检测的主要因素在甲醇检测工作中，影响检测结果的因素有很多，其中最关键的因素是试剂因素、检测环境条件和实验误差。
不同厂家生产的试剂存在一定的差异，使检测结果存在些许偏差；试剂保管的处理及保存环境若是不符合试剂保存条件要求，则会使实验结果存在偏差[1]；若是实验时对实验的过程控制没那么严密、化学反应不彻底也会造成实验数据不准确，实验误差也会影响检测结果，实验误差是所有的实验都会有的，是不可避免的，但是可以通过一些措施对其进行控制，降低实验误差，提高实验的标准性。
由于影响实验结果的因素很多，必须在实验过程中把握细节，如在进行比色法操作时要做好处理脱色。
2 白酒中甲醇含量的主要检测方法概述在当今社会中，比较常用的检测白酒中甲醇方法主要有比色法、高效液相色谱法、气相色谱法等，除此之外还有填充GC法、变色酸法、酶电极法、折射法、固定化酶-流动注射分析法、蒸馏法等[2]，不同的检测方法会产生不同精度的检测结果，对实验的环境性要求也不同，本文阐述最常见的集中分析方法。
2.1 高效液相分析法高效液相分析法是1960年左右形成的一种分析方法，依靠高压加快流动相的流速进而进行色谱分析的过程，在一般的甲醇含量实验中这种方式具有快速、灵敏、高效的特点，但是使用该检测方法需要对样品进行前处理，这就使实验的检测过程变得稍微复杂了。
白酒中甲醇含量的检测
标准曲线
标准体积 0.1 0.08 吸光度 0.06 0.04 0.02 0 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 y = 0.0269x + 0.0495 R2 = 0.9792 系列1 线性 (系列1)
四、计算结果
式中： X1—样品中甲醇的含量，
g/；
A1__测定样品中甲醇的含
白酒中甲醇含量的检测
一、实验原理
甲醇经氧化生成甲醛，再与品红亚硫酸 作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比 较定量。
二、仪器试剂
仪器：722可见分光光度计 试剂：46°二锅头 1、高锰酸钾—磷酸溶液 2、草酸—硫酸溶液 3、品红—亚硫酸溶液 4、甲醇标准溶液 5、甲醇标准适用液 6、无甲醇的乙醇溶液
三、操作步骤：
1、根据样品中乙醇浓度 适当取样，取o.7mL样品， 置于25mL具塞比色管中。 2、吸取0.0 0.40 0.60 0.80 1.00mL甲醇标准使 用液（相当于0、0.40、 0.60、0.80、1.0mg）分 别置于25mL具塞比色管中， 并加入0.5mL60%的无水 乙醇。
3、于样品管及标准管 中各加水至5mL，再依 次各加2mL高锰酸钾— 亚硫酸溶液，混匀，放 置10min，各加2mL草 酸—硫酸溶液，混匀使 之褪色，再各加5mL品 红—亚硫酸溶液，混匀， 于20℃以上静置半小时， 用1cm比色杯，以零管 调节零，于波长590nm 处测吸光度，绘制标准 曲线。
五、注意事项
样品加入高锰酸钾—磷酸后，一定要放置 10min以上，然后加入草酸—硫酸溶液，必须 待褪色后，在加入品红—亚硫酸溶液 显色。 操作要到位。
量，mg；
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
V1—样品体积，mL。
酒中甲醇的测定实验报告
酒中甲醇的测定实验报告酒中甲醇的测定实验报告导言：甲醇是一种常见的有机溶剂，也是一种有毒物质。
在一些低价位的酒类中，可能会掺入甲醇。
因此，准确测定酒中甲醇的含量对于保护消费者的健康至关重要。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定酒中甲醇的含量。
实验材料和方法：材料：1. 酒样：选择几种市售的白酒作为实验样品。
2. 甲醇标准溶液：浓度为10 mg/L的甲醇标准溶液。
仪器：1. 毛细管电泳仪：用于分离酒样中的甲醇。
2. 色谱柱：用于分离甲醇和其他成分。
3. 甲醇浓度测定仪：用于测定甲醇的浓度。
方法：1. 样品制备：将酒样与甲醇标准溶液按比例混合，制备不同浓度的混合液。
2. 毛细管电泳分离：将混合液注入毛细管电泳仪中，通过电场作用将混合液中的甲醇和其他成分分离。
3. 色谱分离：将毛细管电泳仪中分离出的甲醇样品经过色谱柱分离，进一步提高甲醇浓度的准确性。
4. 甲醇浓度测定：使用甲醇浓度测定仪对分离后的甲醇样品进行浓度测定。
结果与讨论：通过实验，我们得到了酒样中甲醇的浓度。
根据实验数据，我们可以得出以下结论：1. 酒样中甲醇的含量与酒的价格无关。
有些低价位的酒类中可能含有较高浓度的甲醇，而高价位的酒类中可能含有较低浓度的甲醇。
因此，消费者不能单纯以酒的价格来判断其质量。
2. 酒样中甲醇的含量与酒的品牌有关。
不同品牌的酒中甲醇的含量存在差异。
一些知名品牌的酒可能对甲醇的控制更加严格，而一些小厂家生产的酒可能甲醇含量较高。
3. 酒样中甲醇的含量与酒的酿造工艺有关。
不同酿造工艺可能导致甲醇含量的差异。
一些传统的酿造工艺可能会产生较高浓度的甲醇，而一些现代化的酿造工艺可能会减少甲醇的生成。
结论：通过本实验的测定，我们可以准确地测定酒中甲醇的含量，并得出酒样中甲醇含量与酒的价格、品牌和酿造工艺之间的关系。
这对于消费者选择酒类产品、保护消费者的健康具有重要意义。
同时，这也提醒了酒类生产企业要加强对甲醇含量的控制，确保产品的质量和安全性。
白酒甲醇测定
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
1、仪器及设备
气相色谱仪：Agilent GC-6890N
色谱柱：HP-5 (30 m × 0.32 mm × 0.25 μm)
2、样品测定方法
前处理方法：酒样稀释3倍，添加内标4-甲基-2-戊醇(浓度为161.6 mg/L)，直接进样测甲醇含量；
气相色谱程序升温为：35 ºC保持4 min，以10 ºC/min升温至150 ºC，保持10 min，在以20 ºC/min升温至220 ºC，并保持10 min。
3、标准曲线的制作
用15% (V/V)的乙醇溶液分别配制浓度为189.5 mg/L、401.12 mg/L、601.68 mg/L的甲醇标准溶液，进气相色谱法测定甲醇的含量，制作标准曲线，结果由仪器自动生成，曲线及回归方程见图1。
图1 气相色谱法测定甲醇含量的标准曲线及回归方程
4、样品中甲醇含量的测定
将待测样品稀释3倍后，按步骤2进样检测甲醇的含量，结果见图2。
样品重复测定2次，C1=377.665 mg/L，C2=375.765 mg/L，取平均值C=376.715 mg/L，
乘稀释倍数3得到待测样品中甲醇浓度为1130.144 mg/L。
图2 气相色谱法测定白酒中甲醇含量的色谱图
注：1，甲醇；2，2-甲基-2-戊醇(内标)
测试结果单
实验室名称：
注：1，所有测试结果均不需酒精度换算；
2，所有测试结果的有效位数按表中要求给出；
3，各测试结果填写请使用电脑打印；
实验室负责人：日期：。
白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)
附件12白酒中甲醇的快速检测（KJ201912）1 范围本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。
本方法第一法适用于白酒（酒精度18% vol～68% vol）中甲醇的快速检测，第二法适用于白酒（酒精度34% vol～68% vol）中甲醇的快速检测。
第一法变色酸法2 原理样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。
甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。
通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行判定。
3 试剂和材料方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB /T 6682规定的三级水。
3.1 试剂3.1.1 高锰酸钾（KMnO4）。
3.1.2 磷酸（H3PO4）。
3.1.3 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）。
3.1.4 硫酸（H2SO4）。
3.1.5 变色酸钠（C10H6Na2O8S2）。
3.1.6 乙醇（C2H6O）。
3.1.7 5%乙醇（体积分数）：吸取乙醇5 mL，置于100 mL容量瓶，加水稀释至刻度。
3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液（30 g/L）：称取3.0 g高锰酸钾，溶于100 mL磷酸-水（15+85）溶液。
3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液（100 g/L）：称取10.0 g偏重亚硫酸钠，溶于100 mL水。
3.1.10 变色酸显色剂：称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中，缓慢加入75 mL 硫酸，并用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温。
3.2 参考物质甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。
表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量3.3 标准溶液的配制甲醇标准溶液（1 g/L）：称取0.1 g（精确至0.001 g）甲醇参考物质于100 mL容量瓶中，用5%乙醇稀释至刻度，混匀。
3.4 材料甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度18～68% vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法有以下几种：
1.气相色谱法：使用气相色谱仪对白酒中的甲醇进行分离和检测，可实现高精度和高灵敏度的测量。
2.化学显色法：将白酒中的甲醇与还原剂和酸反应，生成显色物质，通过比色或荧光方法来测定甲醇的含量。
3.紫外分光光度法：利用紫外吸收光谱特征，测定白酒中甲醇的含量，具有快速、精度高的特点。
4.高效液相色谱法：将白酒中的甲醇与固相萃取柱进行分离和富集，再使用高效液相色谱对甲醇进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法所得到的结果可能会有所差异，因此在进行检测时应选用合适的方法，并根据标准规范进行操作和分析。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定【2 】白酒中甲醇的含量一.试验目标1. 控制用外标法进行色谱定量剖析的道理和办法.2. 懂得气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的机能和操作办法.3. 懂得气相色谱法在产品德量控制中的运用.4.进修惯相色谱法测定甲醇含量的剖析办法.二.试验道理在酿造白酒的进程中,不可避免地有甲醇产生.甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物资.甲醇在人体内氧化为甲醛.甲酸,具有很强的毒性,对神经体系尤其是视神经伤害轻微,人食入5 g就会消失轻微中毒,超过12. 5 g就可能导致逝世亡,在白酒的发酵进程中,难以将甲醇和乙醇完整分别,是以国度对白酒中甲醇含量做出严厉划定.根据国度标准（GB10343-89）,食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（通俗级）.气相色谱法是一种高效.快速而敏锐的分别剖析技巧,具有极强的分别效能.一个混杂物样品定量引入适合的色谱体系后,样品被气化后,在流淌相携带下进入色谱柱,样品中各组分因为各自的性质不同,在柱内与固定相的感化力大小不同,导致在柱内的迁徙速度不同,使混杂物中的各组分先后分开色谱柱得到分别.分别后的组分进入检测器,检测器将物资的浓度或质量旌旗灯号转换为电旌旗灯号输给记载仪或显示器,得到色谱图.运用保留值可定性,运用峰高或峰面积可定量.外标法是在必定的操作前提下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液,精确进样,根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线.在雷同操作前提下,根据样品的峰面积（或峰高）,从标准曲线上查出其响应含量.运用气相色谱可分别.检测白酒中的甲醇含量,在雷同的操作前提下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱剖析,由保留时光可肯定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积,可肯定试样中甲醇的含量.三.仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪,氢火焰检测器（FID）,色谱工作站,毛细管柱,10µL微量打针器1支,100mL容量瓶1只,25mL容量瓶5只,5mL吸量管1只.2. 试剂甲醇（色谱醇）,60%乙醇水溶液（不含甲醇）.取1μL进样无甲醇峰即可.四.试验步骤1. 色谱柱的预备将内径为0.32mm.长为30m,液膜厚0.5µm的石英毛细管柱安装调试正常.2. 色谱操作前提：检测器FID;进样口温度180℃;检测器温度200℃;柱温50℃.3. 甲醇标准溶液的配制100mL 容量瓶中装有少量 60%的乙醇溶液, 然后电子天平上精确称量0.5000g的色谱甲醇于此容量瓶中, 最后用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为5g/L 的甲醇储备液.精确汲取标准甲醇储备液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL, 分别置于5个25mL 容量瓶中, 用60%乙醇稀释到刻度, 混匀,分别得到0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mg/mL的甲醇标准溶液系列,.4. GC-7900气相色谱运用办法（1）打开气体产生器,确认净化器上各开关阀处于全开的地位（ON）,等到氮气,氢气,空气的压力达到响应的值后（约30-40min）,打开仪器电源开关,进入D-7900工作站,设定进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱温50℃.点开对应的检测器旌旗灯号通道（FID：1通道）,等仪器升温稳固.（2）焚烧：查看检测器温度,等检测器温度达到设定值后,确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的地位.按焚烧键,确认所运用的检测器火已点着（看是否有水蒸气产生和基线是否有变化）.等基线程度后,依次进样剖析.（3）试验停止后,应该先将氢气产生器封闭,然后把柱箱温度设为30度,把进样器和检测器封闭,降温,等柱箱温度低于50℃以下才能退出软件,封闭仪器电源开关,封闭气体产生器.4. 标准工作曲线的制造用微量打针器汲取1µL各色谱级甲醇注入色谱仪,获得色谱图,以保留时光作为对比定性,肯定甲醇色谱峰.在色谱工作站树立新办法（面积外标法）,在肯定的色谱前提下,依次由低到高分别用打针器精确取1μL 标准运用液进行剖析, 每个浓度点用色谱仪剖析3次,测得它们的峰面积, 成果以甲醇平均峰面积为纵坐标Y,甲醇浓度为横坐标x,绘制标准工作曲线,得到线性方程和相干系数.5.白酒样品中甲醇含量的测定在雷同色谱前提下, 汲取1µL白酒样品进行剖析,剖析成果由色谱工作站直接盘算得出.样品反复测定3 次, 取平均值, 便可得到白酒样品中甲醇的含量.思虑题：1.为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲醇标准溶液还须要留意些什么？答：因为待测的为白酒,白酒里面含有乙醇,所认为了消除其他身分,保证试验的精确性须要控制变量,则须要标准溶液中也含有等量的乙醇.配制甲醇溶液须要润洗移液管,读刻度时视线要与凹液面在一个程度面上面,向容量瓶中参加60%乙醇水溶液时到最后1-2毫米时要用胶头滴管逐滴参加.2.外标法定量的特色是什么？外标法定量的重要误差起源有哪些？答：（1）将未知样品中某一物资的峰面积与该物资的标准品的峰面积直接比较进行定量. （2）待测样品中所含的测定物资含量过少,仪器无法剖析得到成果;在参加物资到色谱仪中时,参加的体积没有控制好,参加的体积有误差.。
白酒中甲醇含量的测定
公卫学院 周文静
㈠目的 学习气相色谱的使用以及用气相色谱法测 定白酒中的甲醇含量。
㈡原理 酒中的甲醇在气相色谱中经气化后，由 载气带入填充固定相的色谱柱分离。分离 的醇类在火焰离子检测器热裂解，生成自 由基离子流，被电极收集并经放大器放大， 根据记录样品峰高和标准峰高比较定量。
㈢仪器与试剂 1. 4890气相色谱仪： 具有氢火焰离子化检测器 2.甲醇（色谱纯） 3.无甲醇的乙醇
㈣操作方法 1.标准溶液的配置：用体积分数为60%的乙醇 水溶液为溶剂配置浓度为0.6g/l的甲醇标准 使用液。（用容量瓶称取0.6g甲醇，用60% 的乙醇定容至100ml。）
2.色谱条件 色谱柱：HP-5石英毛细管柱 进样口温度：250℃ 检测器温度：205℃ 柱温：90 ℃ 保持2min后升温至160℃
分流比：25:1 载气（N2）流速：35ml/min 氢气（H2 ）流速：35ml/min 空气流速：400ml/min 进样量：0.5μl
3.定性：以各组分保留时间定性，进标准使 用液和样液各0.5μl，分别测得保留时间， 用样品与标准出峰时间对照定性。 4.定量：取0.5μl标准使用液和样品溶液，注 入色谱仪，制得色谱图，根据峰高比较定 量。
㈤计算
X=（ h1×A×V2）／（h2×V1） 式中 X: 样品中甲醇的含量，g/l A: 标准溶液中甲醇的含量，g/l h1:样品中甲醇的峰高，mm h2:标准溶液中甲醇的峰高，mm V1:样品液进样量，μlBiblioteka V2:标准液进样量，μl结论
国家标准规定：凡是以各种谷类为原料制 成的白酒,甲醇的含量不得超过0.1g/L（优 级）或0.6g/L （普通级）。
白酒中甲醇含量的测定：填充柱气相色谱法
与甲醇含量具有线性关系 因此可用内标法予以定量分析
3 试剂
3.1 担体 Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或 80/100 目
中 3.2 固定液 邻苯二甲酸二壬酯 简称 DNP 吐温-80
3.3 无水甲醇 3.4 乙醇溶液 60% 应采用毛细管气相色谱法检验 确认所含甲醇低于 1mg/L 方可使用
件 使甲醇峰形成一个单一尖峰 内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到 100% 色谱柱柱温
以 100 为宜
5.3 标样校正因子 f 值的测定
准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 3.9g/L 于 10mL 容量瓶中 用 60 乙醇稀释至刻度
加入 0.20mL 乙酸正丁酯内标溶液 17.6g/L 待色谱仪基线稳定后 用微量注样器进样 1.0µL
记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积 以其峰面积与内标峰面积之比 计算出甲醇的相对
质量校正因子 f 值
5.4 样品的测定
于 10mL 容量瓶中倒入酒样至刻度 准确加入 0.20mL 乙酸正丁酯内标溶液 17.6g/L
混匀 在与 f 值测定相同的条件下进样 根据保留时间确定甲醇峰的位置 并记录甲醇峰的
峰面积与内标峰的面积
SPJLBJ011 白酒 乙酸乙酯含量的测定 填充柱气相色谱法
SP_JL_BJ_011
白酒 甲醇含量的测定 填充柱气相色谱法
1 范围
本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定 结果表示为 g/100mL 保留三位小数
2 原理
根据甲醇组分在 DNP 填充柱等温分离分析中 能够在乙醇峰前流出一个尖峰 其峰面积
1
6 结果计算 按下式计算甲醇的含量
白酒甲醇检测标准
白酒甲醇检测标准
白酒是中国传统的饮料，存在了几千年。
随着科学技术的发展，现在的白酒品质和口感都有较大的改善，但是白酒的品质和安全仍然需要通过合理的检测标准进行检测。
甲醇是一种毒性物质，一般的白酒中存在大量的甲醇，因此白酒的甲醇含量是非常重要的指标。
检测标准中要求白酒的甲醇含量应不超过140毫克/升，并且要求在醇度为50度时，白酒的甲醇浓度不能超过50毫克/升。
甲醇是一种有毒物质，如果白酒中的甲醇含量过高，会对人体健康造成极大的危害，因此严格的甲醇检测标准对于确保白酒的品质和安全至关重要。
甲醇检测标准的制定和执行，一般由专业的白酒研究机构来完成，他们可以根据白酒的材料、酿造工艺和品种特征，确定合理的甲醇检测标准，并监督和检查白酒生产单位对检测标准的执行。
在采购白酒时，也要注意白酒的甲醇含量，在选择产品时要注意看是否有专门的甲醇检测标准，并关注检测结果。
从宏观上看，严格的甲醇检测标准可以有效的防止假冒伪劣白酒的出现，保证白酒的品质和安全，也是对消费者的一种保护。
总之，甲醇检测标准是保证白酒质量和安全的重要手段，从消费者到生产企业，都应该加强对甲醇检测标准的遵守，共同为白酒行业的发展做出贡献。
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A
m/mg
A=0.175mg
结果计算
• X=(A/V×1000) ×100 =0.175/0.700×10 =0.0250g/100ml • 式中：X—样品中甲醇的含量，g/100ml • A—测定样品中甲醇的含量，mg • V—样品体积，ml
操作步骤
• 于20摄氏度以上静置0.5h，用2cm比色杯， 以零管调节零点，于波长590nm处测吸光 度，绘制标准曲线比较。
数据处理
1 0.00 0.00
2 0.40 0.02
3 0.60 0.04
4 0.80 0.06
5 0.10 0.08 0.08 6
样液 0.00 0.00 0.07 9
甲醇标准使用液/ml 甲醇标准使用液 甲醇的含量g/50ml 甲醇的含量 吸光度
中国名酒
• 贵州茅台 张家界酒 西凤酒
•
古井贡金
汾酒
甲醇含量检测原理
• 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化 为甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产 生二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醇 与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素 ，与标准系列比较定量
仪器与试剂
• • • • • 高锰酸钾—磷酸溶液 白酒 品红—亚硫酸溶液 甲醇标准使用液 草酸—硫酸酸溶液 无甲醇的乙醇溶液 分光光度计
白酒中甲醇含量的检测
知识拓展
• 有害物质甲醇
• 酿制白酒时，酒中会含有多量的甲醇，甲醇对人体的毒性作用 较大，4—10克即可引起严重中毒。尤其是甲醇的氧化物甲酸和 甲醛，毒性更大于甲醇，甲酸的毒性比甲醇大6倍，而甲醛的毒 性比甲醇大30倍。白酒饮用过多，甲醇在体内有积蓄作用，不 易排出体外，它在体内的代谢产物是甲酸和甲醛，所以极少量 的甲醇也能引起慢性中毒。发生急性中毒时，会出现头痛、恶 心、胃部疼痛、视力模糊等症状，继续发展可出现呼吸困难， 呼吸中枢麻痹，昏迷甚至死亡。慢性中毒主要表现为粘膜刺激 症状\昏睡、头痛、消化障碍、视力模糊和耳鸣等， 以致双目失明。
结论
• 结论： 结论： • 本次实验我组测定白酒中甲醇含量是 0.0250g/100ml 国家标准中白酒中甲醇的含量为小于等于 0.0400g/100ml ，因此此白酒符合国家标准
操作步骤
1、根据样品中的乙醇浓度适当取样，（乙醇浓 度30%取1.0ml，40%取0.8ml，50%取0.6ml ，60%取0.5ml)，置于具塞比色管中 2、吸取0.0、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标 准使用液，分别置于10ml具塞比色管中，病 加入0.5ml60%的无甲醇的乙醇溶液 3、于样品管及标准管中各加水至5ml，再依次 各加2ml高锰酸钾—磷酸溶液，摇匀，放置 10min，各加入2ml草酸—硫酸溶液，混匀使 之褪色，再加入5ml品红—亚硫酸溶液，混匀