Agilent7890A气相色谱仪维护_图文(精)
AgilentGC7890A气相色谱仪标准操作方法培训
二、气体的使用和管路的配置
这些气体必须:
n 根据所使用的检测器类型而选择
n 惰性
n 干燥
n 纯净
载气纯度要求:99.999%以上
检测器\载气
H2
He
N2
TCD ECD FID NPD FPD
注:√
√
√
*
√
*
√
*
√
表示推荐,* 表示不推荐。
➢设置问题
点火补偿值设置不正确 温度设置不正确 使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭
FID的维护
▪ FID收集极的清洗
▪ 将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中,超声5min ▪ 用尼龙刷子清洗每一部分 ▪ 再超声清洗5min ▪ 用镊子将部件从水槽中取出,先用热的自来水冲洗,然后用少量色谱
纯的甲醇冲洗。 ▪ 把部件放在纸巾上晾干,
使用下面的公式,可利用线速度计算流量
流量 (ml/min) = r 2 m60
其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子
柱效与载气线速度
HETP
B HETP = A + m
+C m
分子扩散项B {
C 传质阻力项
}
} A 涡流项
m ( opt m)
文档名称章节名称46fid操作参数的设置?推荐流量?推荐的检测器温度250?如果检测器温度150火焰将无法点燃?检测器温度应高于炉温50气体类型推荐的流量范围典型流量氢气2460mlmin30mlmin空气200600mlmin300mlmin柱流量与尾吹气加和1060mlmin25mlmin文档名称章节名称47fid点火故障?气体问题?空气氢气比例不合适?氢气纯度不够?尾吹气或载气流量过大?硬件问题?点火线圈故障?喷嘴或线圈堵塞?检测器积水?安装错误?设置问题?点火补偿值设置不正确?温度设置不正确?使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭文档名称章节名称48fid的维护?fid收集极的清洗?将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中超声5min?用尼龙刷子清洗每一部分?再超声清洗5min?用镊子将部件从水槽中取出先用热的自来水冲洗然后用少量色谱纯的甲醇冲洗
安捷伦气相色谱仪日常和维护和故障诊疗培训课件
#扎刺次数
有中央引导孔的隔垫几乎没有碎屑脱落!
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Agilent 6890/7890 GC 分流/无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
衬管
衬管的作用 衬管是进样口的中心,样品在此气化 为什么要更换衬管 衬管不定期更换,或使用不当会出现: •峰形变坏, •样品分解或歧视, •重现性差, •出鬼峰.
Agilent 6890/7890 GC 分流/无分流进样口
- 进样方式与进样过程
注射器针头
载气
衬管 进样口外壁 分流出口
色谱柱 11
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Agilent 6890/7890 GC 分流/无分流进样口
- 进样方式与进样过程
Agilent 6890/7890 GC 分流/无分流进样口
- 进样口结构
限流器 总流量控制环路
压力传感器 隔垫吹扫 调节器
流量传感器 比例阀1
柱前压控制
分流流量
分流出口
出口 比例阀2
捕集管
分流阀
(打开/on)
去检测器
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水分净化器
氧气净化器
烃类净化器
装填13X分子筛和指示剂. 重新装填非常容易.金属 外壳的水分净化器可以在 GC中老化。
氧气净化器应使用金属外壳。因 为有些塑料对空气是有渗透的。 氧气净化器可将氧气浓度降低到 15-20ppb以下,还可以除去小分 子有机物和含硫化合物。
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
Agilent7890气相色谱仪_操作指南_图文(精)
品房楼盘地价(元平方米)土地级别限价房楼盘楼面地价卖地收入周边商品楼盘楼面地价卖地收入五级丰台花乡纪家庙两限房地块万年花城五级万科红狮限价房世华水岸六级建工双合家园远洋一方六级富力阳光美居首开常青藤七级溪城家园润枫欣尚七级兴城丽源金地仰山资料来源:国土资源部土地利用管理司、中国土地勘测规划院.《中国城市地价状况》,地质出版社年版,第页。
而正是国有土地招拍挂成交价格与农村土地征用费用之间巨大的剪刀差,成为直接利用农村土地开发建设小产权房的一个重要诱因。
.城市房价快速攀升使得城市中低收入群体望房兴叹近年来,我国房地产市场价格快速上涨,年全国个大中城市房屋销售价格、土地交易价格累计分别比年上涨了倍、倍,分别比年累计上涨了倍、倍。
(见图)图年全国个大中城市房地产价格变化情况而其中大城市和特大城市住宅价格上涨尤为明显。
以北京市为例。
年以来,北京房价总体上呈现快速上涨态势,年商品住宅成交均价每平方米元,比年上涨了倍,其中年分别比上年上涨、、,涨幅均超过,年房价涨势更是迅猛,比年大幅上涨。
(见表)表年北京商品住宅成交均价走势年份成交面积(万平方米)成交均价元平方米)价格上涨率()说明:年数据截至年月日。
资料来源:张晓蕊.《北京房价总体涨势未改八年已上涨近倍》,新京报,年月日,引自亚豪机构数据。
面对近年来城市房价快速攀升的态势,广大城市中低收入群体只能望房兴叹,这客观上也导致大量价格低廉的小产权房入市。
实际上,小产权房的产生本身就反映了我国房地产市场供需结构严重失衡的现状。
一方面大量工薪阶层等中低收入群体需要中低价住房,另一方面又因商品房价格高、上涨快,买不起房。
当购房者在商品房市场上购买不到价位合适的中低价位商品房时,就会把目光转向手续不全但价格低廉的小产权房。
而中低收入群体对低价房的需求也反过来进一步刺激了一些城中村、近郊甚至远郊农村大量在集体土地上开发建设小产权房。
.多赢使得小产权房有了独特的生存空间从地方政府层面看,小产权房尽管不符合国家有关法律法规,但在客观上扩大了城市商品房的市场供应,让一部分城市居民买到了廉价的住房,从而解决了一部分中低收入居民的住房问题。
安捷伦 7890A 气相色谱仪操作维护规程
安捷伦7890A气相色谱仪操作维护规程一、操作步骤1.检查仪器和气路是否正常,并查看钢瓶中的气体是否足够。
2.打开载气(高纯氮气纯度99.999%),调整载气输出气压为0.5Mpa。
3.打开气相色谱仪前左下方的电源开关,GC进入自检后启动完成提示Power onSuccessful。
4.启动电脑进入Windows系统后,双击电脑桌面的“仪器1联机”图标进入GC化学工作站,点击“仪器”后,进行相应的操作。
5.仪器各项参数达到设定值后,进行点火,点着火后,等仪器运行稳定后可进行进样操作了。
6.关机。
先把仪器的Flame(点火)OFF,再把进样器和检测器的温度OFF,并设置柱温为40℃,等进样器和检测器温度降到室温左右时,把柱温(OVEN)OFF,先退出GC化学工作站软件再关掉GC电源。
退出电脑系统并关电源,最后关掉气源。
二、注意事项1.室内环境温度应在5~35℃范围内,湿度小于等于70%(相对湿度)。
2.更换气体钢瓶及色谱柱后,要对气路用肥皂水进行检漏。
3.安装拆卸色谱柱必须在常温下进行。
4.老化色谱柱时,不要把色谱柱与检测器相连。
并且老化温度不能超过色谱柱的最高温度。
5.开机。
应先开载气,再开仪器电源,然后进行各项参数设置。
待各项条件达到设定值时进行点火。
关机,应先灭火,然后进行降温,待温度降到室温,关仪器,最后关载气。
三、维护保养1.每月开机一次,防止检测器受潮,从而影响仪器点火,并检查仪器是否能正常运行。
2.每二个月查看空气发生器中的硅胶是否变色,如变色更换硅胶。
7890A操作规程Agilent-7890A气相色谱仪操作
7890A操作规程Agilent-7890A 气相色谱仪操作目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作,提高操作者的实验技能。
范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。
技术部实验分析人员的气相操作进行规范。
本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩,样品处理需在通风橱内操作。
仪器的运行要用到高纯氮气,高纯氢气以及干燥空气。
气瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。
设备氮气瓶(氮气,纯度≥99.995%)空气发生器(干燥空气)氢气发生器(氢气,纯度≥99.95%)程序一开机1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。
2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站。
二采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
Agilent7890A-headspeace-G1888气相色谱仪操作维护规程
设备操作规程和期间核查文件编号:HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第1页标 题:美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期:2010年03月05日美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作规程一 开机1、打开氮气钢瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa ;打开空气钢瓶,氢气钢瓶。
2 、打开7890A 色谱仪,打开安捷伦G1888顶空进样器。
3、开启计算机,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的图标,进入GC 工作站。
二 采集数据方法编辑 1 编辑新方法1.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,根据需要钩选项目,“方法信息”,“仪器/采集”, “数据分析”,“运行时选项表”,后单击“确定”。
1.2 出现“方法注释”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“确定”。
1.3 进入“选择进样源/位置”,选择“HS ”和“GC 前”单击“确定”。
1.4 进入“设置方法”。
1.4.1 “G1888 Headspeace ”参数设置。
完成后单击“确定”。
(具体参照下图)。
设备操作规程和期间核查文件编号:HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第2页标 题:美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期:2010年03月05日1.4.2 “Agilent 7890A ”参数设置。
完成后单击“确定”。
(具体参照下图)1.4.3 信号细节 选择默认 1.5编辑积分事件1.5.1 “编辑积分事件”,根据需要优化积分参数。
完成后单击“确定”。
(具体参照图)。
设备操作规程和期间核查文件编号:HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第3页标 题:美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期:2010年03月05日1.5.2 “设定报告”。
参考下图完成后单击“确定”。
1..5.3如果在1.1中钩选了“运行时选项表”,出现“运行时选项表”,至少钩选“数据采集”。
agilent7890气相色谱仪维护保养内容
Agilent7890气相色谱仪维护保养内容一、引言Agilent7890气相色谱仪是一种用于分析化学物质成分的仪器,广泛应用于化学、药物、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行和分析结果的准确性,对色谱仪进行定期的维护和保养至关重要。
本文将介绍Agilent7890气相色谱仪的维护保养内容,以帮助用户更好地进行仪器的管理与维护。
二、日常维护1. 清洁(1)每次使用后,应当对色谱仪进行清洁。
主要包括色谱柱、进样口及周围区域、检测器等部位的清洁,避免残留物影响下次分析的结果。
(2)色谱仪的外部也需要定期清洁,保持仪器外观的整洁。
2. 环境(1)要确保色谱仪的工作环境干燥、通风良好,温度和湿度应符合仪器的工作要求,避免因环境问题导致仪器故障。
(2)色谱仪工作时应避免受到振动和冲击,保持稳定的工作状态。
3. 检查(1)定期对仪器的各项参数进行检查,包括进样量、流速、温度、压力等,确保仪器运行参数正常。
(2)检查色谱柱、进样器等部件是否有损坏或异物堵塞,及时进行更换或清理。
三、定期维护1. 色谱柱的更换色谱柱是色谱仪中最为关键的部件之一,定期更换色谱柱是保证色谱分析准确性的重要环节。
正确认识什么时候应该更换色谱柱是非常重要的。
2. 进样针的维护进样针是色谱仪的关键部分,定期的维护和保养对于仪器的正常运行至关重要。
正确使用和保养进样针不仅可以延长其使用寿命,还可以保证进样量的准确性。
3. 检测器的维护与校准色谱仪的检测器是用来检测分离出的化学物质的浓度和组分的,因此检测器的准确性和灵敏度直接关系到色谱分析的结果。
定期对检测器的进行清洁和校准,确保其正常工作。
四、仪器存放当使用结束后,须将色谱仪关机,并且在存放时需注意以下几点:1. 清洁仪器表面,避免尘埃和杂物进入仪器内部;2. 色谱柱需放在干燥、无尘的环境中;3. 定期对仪器进行防潮、防尘、防锈的维护工作;4. 仪器存放的环境条件需要符合要求,避免受到阳光直射、高温、高湿等影响。
Agilent7890A气相色谱仪操作规程
1.0目的制定气相色谱仪Agilent7890A/G1888A 标准操作程序,以规范气相色谱仪的使用,维护等操作。
2.0范围气相色谱仪Agilent7890A 、顶空进样器G1888A 等的使用,维护等操作。
3.0责任质量控制部、质量保证部 4.0 定义/缩略语 无 5.0 程序 5.1气相色谱仪 5.1.1概述Agilent 气相色谱仪可配有顶空进样器G1888A ,自动进样器7693A 等组成可自动进样的气相色谱系统,Agilent 气相色谱仪7890A 可配置双通道,即2个分流/不分流进样口,2个检测器。
采用高精度电子流量控制和温度控制,可以精准的控制气体流量和温度。
5.1.2开机5.1.2.1打开氮气钢瓶总阀门,调节减压阀压力为0.5Mpa 。
5.1.2.2打开仪器电源,仪器进行自检。
5.1.2.3设置色谱条件色谱条件设置一般在软件上设置,也可以通过仪器面版来设置,操作如下:按下需设置的功能设置按钮,输入相应的数值,按按钮确认,如输入错误可按设置数值超过了规定范围,仪器会出现警告提示,并取消该项设置。
Agilent7890A 常用按钮介绍如下表顶空进样器G1888A 常用按钮介绍如下表5.1.3进样需要在电脑进行操作,自动进样和顶空进样将处理好的样品放在对应的位置即可运行,手Agilent 化学工作站操作规程)。
5.1.4 安装或更换色谱柱将仪器柱温,进样口温度,和检测器温度降至50℃以下(关闭火焰),打开柱箱门,拆下堵头或其他色谱柱,将待安装色谱柱装上柱接头和石墨垫,并切去端口2-3cm ,将色谱柱分别接入进样口和检测器口,进样口端要求色谱柱在石墨垫上的长度为4-6mm,检测器端要求将色谱柱装入底部后往回拉1mm左右,用手拧紧柱接头,并用扳手拧紧1/4~1/2圈。
色谱柱安装后,应保持色谱柱在进样口和检测器下方呈垂直方向并应不受力。
安装色谱柱后应在低于允许温度20℃以下或检测条件的终温老化。
Agilent 7890气相色谱仪操作规程
Agilent 7890气相色谱仪操作规程1.目的规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2.范围本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作3.1 仪器的开启3.1.1 接通电源(在仪器全关闭状态)3.1.2 接通载气3.1.3 打开氢气和空气发生器的开关。
3.1.4 打开仪器控制按钮,仪器自检并自动打开柱温箱加热器。
3.1.5 调用化学工作站Instrument 1 online,双击工作站快捷键,电脑自动与仪器联机。
3.2 分析方法的编辑3.2.1在工作站Method and Run Control状态下,单击Method菜单,选择“Edit entire method”子菜单,进入方法编辑状态。
3.2.2进入Edit Method画面,单击OK,在Method comments下的框中输入对方法的描述,单击OK。
进入Select Injection Source/Location画面,如果是手动进样在选项中选Manual,自动进样选GC Injector,继续向下选择Front,Back,Dual,单击OK。
3.2.3 进入Instrument Edit 画面,出现参数设置菜单。
单击“Inlets”画面,在Mode中选择分流方式,Gas中选择载气,Heater中填入汽化室温度,Ratio中填入分流比并在左框中选定,在右方方框中选择前后口。
单击“Columns”画面,在Column选择1或2号色谱柱,Mode中选柱流量恒流或恒压方式,同时在下框中输入压力或流量的设定值(注意:1和2号色谱柱都要有载气通过,流量≥0.2)。
点击右方Change,出现Change Column 1菜单,在其中选择相应的色谱柱。
单击“Over”画面,输入程序升温的各项参数。
单击“Detectors”画面,输入检测器温度,氢气、空气及尾吹气体的设定流量,在参数前的小框点中。
右方框中设置前后口。
单击“Signals”画面,选中Det,选中需要保存的谱图。
Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书
LCHJ/ZY-B- 受控状态:Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书编制人:审核人:批准人:发布日期:年月日聊城市环境监测中心Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书1 实验要求1.1环境要求推荐的实验室温度为(15-35)℃,温度变化小于2℃/h。
湿度50%-60%,无冷凝;推荐的仪器台至少120cm长,60cm宽,并与墙面保持20cm以上距离。
1.2 电源要求电压要求:单相交流(220±10%) VAC,(47.5-63)Hz,标准功率2250 W;要求合格的万用接线板,每台GC及PC用总数不小于4个扁平三角接线插座。
1.3 载气及助燃气要求对于气瓶在仪器旁边的用户,要将减压阀拧到钢瓶上,确保减压阀工作正常,无泄漏;载气为高纯氮气,纯度99.9995%。
助燃气H2,纯度99.9995%,Air为干燥压缩无油空气、零级空气或优于零级空气;载气管线连接应无漏点。
1.2 检查电源是否正常。
1.3 检查仪器使用记录是否有故障记录,如无故障方可使用。
1.4 检查气路是否安全、通畅,是否符合要求。
2 基本操作步骤2.1 开机2.1.1 开机步骤1.打开气源(按相应的所需气体)。
2.打开计算机,进入Windows XP画面。
3.打开7890A GC电源开关。
(7890A的IP地址已通过键盘提前输入)4.双击桌面的“仪器1联机”图标;(或点击屏幕左下角“开始”,选择“程序”,选择“安捷伦化学工作站”,选择“仪器1联机”,则化学工作站自动与7890A通讯,通讯成功后,7890A的遥控灯亮)5.从打开的窗口的“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命令前有“√”标志。
点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需界面。
2.2 7890A配置编辑2.2.1 进入配置画面点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。
在“连接”画面下,输入GC名称:如“GC7890”,可在注释处输入7890A 的配置,如“7890A with ECD FPD”。
Agilent 7890A 气相色谱仪 操作指南
20 20 20
21
关于日志
22
运行日志
22
维护日志
22
系统事件日志
22
3 操作 7683 自动进样器
7683 ALS 转盘类型
24
更换 7683 ALS 转盘
25
将 7683 ALS 移动到其他 GC 进样口
26
若要停止进样器,请执行以下操作:
28
在 7683 ALS 上安装注射器
29
取下 7683 ALS 上的注射器
安全声明
小心
小心提示表示危险。提醒您注意某 个 操 作 步 骤、某 项 操 作 或 类 似 问 题,如果执行不当或未遵照提示操 作,可能会损坏产品或丢失重要数 据。不要忽视小心提示,直到完全 理解和符合所指出的条件。
警告
警告提示表示危险。提醒您注意某 个 操 作 步 骤、某 项 操 作 或 类 似 问 题,如果执行不当或未遵照提示操 作,将导致人身伤害或死亡。除非 您已完全理解并满足所指出的条 件,否则请不要忽视警告提示而继 续进行操作。
• 关闭 GC。关闭 GC 不到一周或关闭 GC 一周以上。
6
操作指南
仪器控制
操作基本知识 1
Agilent 7890A GC 通常由连接的数据系统(如 Agilent ChemStation) 控制。此外, GC 可以完全从其键盘控制,输出数据发送到连接的 积分器以生成报告。 Agilent 数据系统用户 - 有关如何使用数据系统调用、运行或创建 方法和序列的详细信息,请参考 Agilent 数据系统附带的联机帮助。 独立 GC 用户 - 如果运行的 Agilent 7890A GC 没有连接的数据系 统,则有关从键盘调用方法和序列的详细信息,请参阅: • 从键盘调用方法 • 从键盘调用序列 有关从键盘运行方法和序列的详细信息,请参阅: • 手动使用注射器进样并从键盘开始运行 • 从键盘运行方法以处理单一 ALS 样品 • 从键盘开始运行序列 有关如何使用 Agilent 7890A GC 键盘创建方法和序列的详细信 息,请参考 Agilent 7890A GC 高级用户指南。
7890A操作规程Agilent_7890A气相色谱仪操作(精)
目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作,提高操作者的实验技能。
范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。
技术部实验分析人员的气相操作进行规范。
本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩,样品处理需在通风橱内操作。
仪器的运行要用到高纯氮气,高纯氢气以及干燥空气。
气瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。
设备氮气瓶(氮气,纯度≥99.995%)空气发生器(干燥空气)氢气发生器(氢气,纯度≥99.95%)程序一开机1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。
2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online图标,进入GC化学工作站。
二采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训解读
保留时间
用于确定样品组分,即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量,即定量分析。
气相色谱/质谱基础-色谱柱类型
填充柱
开管柱(毛细管柱)
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
细孔径柱
5-100 .1-.25
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
采集方式 调谐文件 MS 质谱应用参数 GC 色谱应用参数
数据采集
n 表示仪器编号
Methods 在 \MSDCHEM\n\Methods 子目录下由 “.m” 扩展名识别。 数据文件在 \MSDCHEM\n\DATA 子目 录下 由 “.d” 扩展名识 别。
样品采集技术-如何输入GC参数
编辑完整方法
25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱毛细管柱开管柱气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础agilent7890aagilent7890a前视图前视图检测器盖检测器显示屏键盘电源开关炉箱开关气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础agilent7890aagilent7890a后视图后视图炉箱排气出口进样口和检测器出口气路连接口电缆连接口电源连接口炉箱冷却风进口气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础agilent7890aagilent7890a按键介绍按键介绍运行按键气相部件按键数字按键信息按键方法存储和自动运行按键维护按键agilent7890agcagilent7890agc气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础质谱基础气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础典型的质谱图常用术语典型的质谱图常用术语基峰分子离子碎片离子偶电子离子奇电子离子1015202530354045505560657075808590951001055001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727ch气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础常见元素同位素表常见元素同位素表元素a1a2元素类型质量3110019100127100121001311a11410015037a1161001700418020a232100330803444a2si2810029513034a2cl3510037325a2br7910081980a2气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础离子源离子源离子源传输线气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础电子电离电子电离eiei推斥极灯丝气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础电离技术简介电离技术简介为了得到分子离子峰采用了一些软电离技术
Agilent-7890A-气相色谱使用培训课件
脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
(二) 进样装置
进样装置: 进样器+气化室; 气体进样器(六通阀): 推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱;
12
直接柱头进样
液体进样器: 不同规格的专用注射器, 填充柱色谱常用10μL; 毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样 器, 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成, 一次可放置数十个试样。
专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器: 热导检测器、氢火焰离子化检测器;
22
热导池检测器
(thermal conductivity detector: T1C.热D导)池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体(不锈钢块)和热敏元件(铼钨合金 )构成 • 双臂热导池: 一臂参比池;一臂测量池 • 四臂热导池: 两臂是参比;两臂是测量
(1)塔板理论: 增加柱长,减小柱径,即增加 柱子塔板数;
(2)速率理论: 减小组分在柱中的涡流扩散和 传质阻力,可降低塔板高度。
16
2.毛细管色谱柱的结构特点
(1) 不装填料阻力小, 长度可达百米的毛细管柱, 管径0.1~ 0.5mm 。 (2)气流单途径通过柱子, 消除了组分在柱中的涡流扩散。 (3)固定液直接涂在管壁上, 总柱内壁面积较大,涂层很薄, 则气相和液相传质阻力大大降低。
线性范围较宽 103左右 进样量不可超载。
35
(五) 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度; 气化室: 保证液体试样瞬间气化; 检测器: 保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室: 准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
安捷伦7890色谱柱使用与维护
一、ECD使用时的开机及关机步骤1.开机步骤:设置检测器的气体(Makeup气的流量及种类)把INJ\COL\DET的温度设置在室温按[Start GC]开始控制等到ECD池中的空气完全被Makeup气和载气所代替时设置检测器的温度及current等到DET的温度到达设定值后,等待10min,然后设定INJ和COL的温度等到基线平稳后,调零,进样。
2.关机步骤:应先降INJ和COL的温度到室温然后等待5min后再降DET的温度待DET的温度降到室温后,继续通载气及Makeup气一段时间(10min) 最后关闭系统(Systemoff)二、柱子及ECD的老化方法1.柱子的老化:用程序升温老化柱子,老化柱子时要把ECD封上,可以通上30ml/min的Makeup气2.ECD的老化方法:柱子的选择:空心无液相的柱子为首选In case of a capillary column :A fused silica tube (option : for instance FQ tube 0.2 mmID⋅2 m,P/N 221-25964-02) is conveniently used.In case of a packed column :Pipe MF-MF (option:P/N 201-48555-**, -** is the length. For instance if the pipe is 30 cm,温度的设定:柱温: 340°C (empty column),Tmax-30度(一般的柱子)进样口: 340°C检测器温度: 340°C流量的设定:同分析条件检测器的设定:Range=1 , Current=1 nA老化时间:12hr三、注意事项:1.应用液相量少的柱子,尽量不用填充柱2.所使用的柱子必须经过充分老化,老化柱子时不要接检测器3.使用前充分老化进样口4.所用气体的纯度必须达到标准(>99.999)5.定期老化ECD6. DET的温度设置必须比柱温高20度,但不能超过350度7. 在进行连续分析时,最好采用柱温较低的分析条件8.当长期不用ECD时,用堵头堵塞柱接口,Makeup气进口,VENT口9.样品尽量处理干净,不要用强亲电的溶剂,如氯仿作为样品溶剂有关色谱柱的老化--气相色谱柱在使用前进行老化是很重要的一步,老化得好坏将涉及将来您的色谱柱的使用寿命的长短以及柱对样品的分离的好坏。
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选择FID喷嘴173
11
12
13
6维护TCD维护uECD维护NPD将毛细管色谱柱转换接头连接到可转接FID175将毛细管色谱柱安装到FID中177更换FID收集极组件180更换FID喷嘴182维护FID收集极组件185检查FID泄漏电流193检查FID基线194安装FID保温罩组件(仅用于可转接FID)195安装可选的FID PTFE排气管插件197烘烤FID198用于TCD的消耗品和零件202将毛细管色谱柱安装到TCD中204安装可选的TCD毛细管色谱柱转换接头206安装带可选TCD毛细管色谱柱转换接头的毛细管色谱柱烘烤去除来自TCD的污染物209有关uECD的重要安全信息212用于uECD的消耗品和零件214uECD零件分解图216更换uECD熔融石英混合衬管和安装尾吹气转换接头将毛细管色谱柱安装到uECD中221安装用于uECD的保温罩223烘烤uECD225用于NPD的消耗品和零件228NPD零件分解图231选择NPD喷嘴232将毛细管色谱柱转换接头连接到可转接NPD234将毛细管色谱柱安装到NPD中236207217维护GC
联系电话:(800)820 3278担保说明本手册内容按“原样”提供,在将来的版本中如有更改,恕不另行通知。此外,在适用法律允许的最大范围内,安捷伦对本手册以及此处包含的任何信息不作任何明示或默示担保,包括但不仅限于针对某一特殊用途的适销性和适用性的默示担保。对于本手册或此处包含的任何信息可能出现的错误,或者因修改、使用本手册或此处包含的任何信息或因其性能方面的原因而造成的偶然或必然的损失,安捷伦不承担任何责任。如果安捷伦与用户签订了单独的书面协议,其中涉及本手册内容的担保条款与这些条款冲突,则以协议中的担保条款为准。安全声明小心小心提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,可能会损坏产品或丢失重要数据。不要忽视小心提示,直到完全理解和符合所指出的条件。警告警告提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,将导致人身伤害或死亡。除非您已完全理解并满足所指出的条件,否则请不要忽视警告提示而继续进行操作。
1有关维护GC的说明
维护概述10
12
14维护所需的工具和材料7890A GC的维护方法
安全信息16
2
3
4
维护GC拆下外壳拆下检测器顶盖18拆下气路外壳19拆下电路外壳20维护毛细管色谱柱用于色谱柱的消耗品和零件22安装毛细管色谱柱吊架23老化毛细管色谱柱24切割色谱柱27颠倒色谱柱并烘烤去除污染物28使用SilTite金属接头连接毛细管色谱柱30将熔融石英管线从SilTite接头断开33维护分流/不分流进样口用于分流/不分流进样口的消耗品和零件36分流/不分流进样口零件分解图39安装分流/不分流进样口的毛细管色谱柱40更换分流/不分流进样口上的隔垫43清洗分流/不分流进样口插件组件中的隔垫基座更换分流/不分流进样口的衬管和“O”形圈47更换分流/不分流进样口的黄金密封垫50更换分流/不分流进样口的分流口排气管过滤器清洗分流/不分流进样口54烘烤去除来自分流/不分流进样口的污染物5645523
8910
维护GC多模式进样口的毛细管色谱柱安装116更换多模式进样口上的隔垫120清洗多模式进样口插件组件中的隔垫基座122更换多模式进样口的衬管和“O”形圈124更换多模式进样口的分流口排气管过滤器127烘烤去除来自多模式进样口的污染物129维护PTV进样口用于PTV进样口的消耗品和零件132PTV进样口零件分解图134PTV进样口的毛细管色谱柱安装135清洗PTV进样口的无隔垫头138更换PTV进样口上的无隔垫头聚四氟乙烯密封垫圈更换PTV进样口上的隔垫141清洗PTV进样口隔垫头组件中的隔垫基座142更换PTV进样口上的衬管143更换PTV进样口转接头145更换PTV进样口的分流口排气管过滤器147烘烤去除来自PTV进样口的污染物149维护VI用于VI的消耗品和零件152VI零件分解图154安装带有VI的毛细管色谱柱155将样品传输线连接至VI158取下VI接口159清洗VI161安装VI接口162更换VI的分流口排气管过滤器163烘烤去除来自VI进样口的污染物165维护FID用于FID的消耗品和零件168FID零件分解图1711405
手册部件号
G3430-97010
版本
第四版,2009年10月
第三版,2009年4月
第二版,2008年5月
第一版,2007年3月
美国印刷
Agilent Technologies, Inc.
2850 Centerville Road
Wilmington, DE 198路412号
5维护吹扫填充进样口6
7
4用于吹扫填充进样口的消耗品和零件58吹扫填充进样口零件分解图61安装吹扫填充进样口的毛细管色谱柱62更换吹扫填充进样口上的隔垫65清洗吹扫填充进样口上的隔垫基座67在吹扫填充进样口上安装转换接头69更换吹扫填充进样口上的O形圈71更换吹扫填充进样口上的玻璃衬管72在吹扫填充进样口上安装保温罩74清洗吹扫填充进样口75烘干吹扫填充进样口中的污染物77安装金属填充柱78在检测器接头上安装填充柱转换接头80安装玻璃填充柱82老化填充色谱柱85在金属填充柱上安装密封垫圈87维护COC进样口用于COC进样口的消耗品和零件90COC进样口的零件分解图93安装具有COC进样口的毛细管色谱柱94检查COC进样口上的进样针针头和色谱柱的尺寸更换COC进样口上的隔垫98在COC进样口上安装插件100清洁COC进样口102更换7683B进样器中的针头支持组件104更换注射器中的针头107更换进样针(用于COC进样口)中的熔融石英针头烘烤去除来自COC进样口的污染物109维护多模式进样口用于多模式进样口的消耗品和零件112多模式进样口的零件分解图11597108维护GC