最新芳胺类药物分析
药物分析笔记：胺类药物的分析
芳胺类药物的分析 1、基本结构与化学性质： （⼀）盐酸普鲁卡因： 1、芳伯氨基特征：重氮化偶合反应 2、酯键易⽔解：光、热、碱， 3、产物为对氨基苯甲酸（paba）。
4、游离碱难溶⽔且碱性弱：⾮⽔滴定法， 5、亚硝酸钠法测定含量。
（⼆）对⼄酰氨基酚： 1、⽔解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易⽔解 2、⽔解产物易酯化：⽔解后产⽣醋酸 3、与三氯化铁呈⾊：紫外、红外、均可 2、鉴别试验： 1、重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对⼄酰氨基酚（⽔解成对氨基酚） 2、三氯化铁反应：对⼄酰氨基酚⽔液加三氯化铁显蓝紫⾊。
3、⽔解产物的反应： 4、红外吸收光谱 3、对⼄酰氨基酚的杂质检查： 1、⼄醇溶液的澄清度与颜⾊：检查中间体对氨基酚的有⾊氧化产物。
2、有关物质：药典⽤薄层⾊谱法检查对氯⼄酰苯胺。
3、对氨基酚：中间体或⽔解产物， 4、毒性⼤。
有芳胺反应，⽽ 5、对⼄酰氨基酚没有。
4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查⽔解产物对氨基苯甲酸⼩于1.2%.5、含量测定： （⼀）亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物（普）以及⽔解后有芳伯氨基的药物（对）均可测定。
测定条件： 1、加⼊溴化钾（2g）：加速反应。
2、加⼊强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物⽣成。
3、室温10——30 c 温度太⾼，亚硝酸逸出 4、滴定管尖端插⼊液⾯下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。
（⼆）紫外分分光度法：对⼄酰氨基酚 苯⼄胺类药物的分析 1、基本结构与典型药物：肾上腺素 2、鉴别试验： 1、三氯化铁反应： 2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。
3、甲醛——硫酸反应： 4、紫外特征吸收与红外吸收谱： 3、酮体检查：四种都需检查酮体， 4、酮体在310nm处有吸收， 5、⼩于0.06% . 6、含量测定： （⼀）⾮⽔溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸⼲扰，结晶紫指⽰终点。
药物分析芳香胺类药物的分析
中药质量控制
通过药物分析方法，建立中药的质量控制标准，对中药的生产过程和产品质量进行监控，保证中药的 安全性和有效性。
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仿制药一致性评价中的药物分析
质量标准制定
在仿制药一致性评价中，药物分析用 于制定和评估仿制药的质量标准，确 保仿制药的质量与原研药一致。
生物等效性研究
通过药物分析方法，对仿制药和原研 药进行生物等效性研究，比较两者在 体内的药代动力学参数，以证明仿制 药与原研药的等效性。
中药现代化中的药物分析
中药成分分析
药物作用机制
抗肿瘤药物
01
通过抑制肿瘤细胞增殖、诱导细胞凋亡等方式发挥抗肿瘤作用。
抗炎药
02
通过抑制炎症介质或酶的活性，减轻炎症反应。
心血管药物
03
通过作用于心肌、血管平滑肌等靶点，发挥抗心绞痛、抗高血
压等作用。
药物应用领域
肿瘤治疗
用于治疗各种实体瘤和血液系统肿瘤，如肺癌、 乳腺癌、结直肠癌等。
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种分离和检测复杂混合物中微量组分的 常用方法。
详细描述
高效液相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异进行分离，通过检测器检测分离后的组分。该方法 具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点，适用于芳香 胺类药物的分离和测定。
气相色谱法
总结词
气相色谱法是一种将气体作为流动相的色谱分析方法。
详细描述
紫外可见分光光度法通过测量物质对紫外或可见光的吸收程度，利用朗伯-比尔 定律进行定量分析。该方法具有操作简便、准确度高、适用范围广的特点，常 用于芳香胺类药物的定量分析。
第五篇芳香胺类药物
CH3 蓝紫色
+Co2+
CH3
CH3
NCOCH2N(C2H5)2 (C2H5)2NCH2CON
CH3
Co
CH3
亮绿色
2.羟肟酸铁盐反应
基于普鲁卡因胺分子中的芳酰胺结构。
NH2
H2O2
CONHCH2CH2N(C2H5)2
NH2
FeCl3
CON(OH)CH2CH2N(C2H5)2
NH2 Fe
CON(OH)CH2CH2N(C2H5)2 3 紫红，暗棕色，棕黑色
二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质 （一）基本结构与典型药物
HO
NHCOCH3
对乙酰氨基酚 （扑热息痛） （解热镇痛药）
R3
R1
NH C R2
O R4
CH3CONH
O S
NHCOCH3
பைடு நூலகம்醋氨苯砜
O
（抗麻风药）
CH3 NHCO
C4H9 N
CH3
HCl
盐酸布比卡因 （局部麻醉药）
NHCOCH2N(C2H5)2
HCl
Ar-NH2 NaNO2
重氮盐
OH-萘酚
橙黄~猩红色
直接反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因。
间接反应：对乙酰氨基酚、醋氨苯砜。
☆利多卡因和布比卡因由于空间位阻很难发生此反应。
☆丁卡因虽无芳伯氨基，但可与NaNO2反应生成N－亚 硝基化合物的乳白色沉淀。
NHC4H9 + HNO2
COOCH2CH2(C2H5)2
第五章 芳香胺类药物的分析
第一节 芳胺类药物的分析 第二节 苯乙胺类药物分析 第三节 芳氧丙醇胺药物分析
结构剖析 理化特征 鉴别试验 杂质检查 含量测定
07 芳胺类
2）性质：① 水解；②酚羟基特性；③弱碱性；④与重金属离子反应；⑤光谱特征 ①水解 －芳酰氨基易水解，在酸性溶液中水解后具有芳伯氨基，显芳伯氨基特性反应 。 －水解反应的速度受分子结构 （空间位阻） 影响： 对乙酰氨基酚(扑热息痛 )＞利多卡因、 布比卡因。 －部分药物其水解产物易酯化，例如对乙酰氨基酚和醋氨苯砜，水解→醋酸→醋酸乙酯的香味 。 ②酚羟基特性：若具有酚羟基或水解后产生酚羟基，可与 FeCl3 反应，例如对乙酰氨基酚。 ③弱碱性： 若具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子， 则显弱碱性， 可成盐， 可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。 ④与重金属离子反应：盐酸利多卡因和盐酸布比卡因酰氨基上的氮可在水溶液中与铜离子或钴离子络 合，生成有色的配位化合物沉淀。 ⑤光谱特征：本类药物的紫外吸收和红外吸收光谱特征均可供分析用。 1.2 鉴别试验 ① 重氮化-偶合反应；②三氯化铁反应；③与重金属离子反应； ④ 水解产物反应；⑤衍生物熔点测定；⑥吸收光谱
2）乙醇溶液的澄清度与颜色 生产工艺中使用铁粉为还原剂，可能带入成品中，致使乙醇溶液产生浑浊。中间体对氨基酚的有 色氧化产物，在乙醇中显橙红色或棕色。 3）有关物质 －来源：中间体、副产物及分解产物 －方法：TLC －对照品：对氯乙酰苯胺 4）对氨基酚 利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应 的特点，与对照品比较，进行限量检查。 1.3.2 盐酸普鲁卡因 ①酸度；②对氨基苯甲酸 对氨基苯甲酸：普鲁卡因易水解，其注射液制备过程中受各种因素影响较易水解，其最终产物可使注 射液变黄，使疗效下降，毒性增加。 1.4 含量测定 ①亚硝酸钠滴定法；②非水滴定法；③紫外分光光度法；④快速荧光测定；⑤高效液相色谱法 1.4.1 亚硝酸钠滴定法 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚 等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。
第7章 芳胺及芳烃胺类药物的分析
37
H+ Ar − NHCOR + H 2O → Ar − NH2 + RCOOH
∆
Ar − NO 2 + 6[ H ] Zn + → Ar − NH 2 + 2 H 2 O HCl
Ar − NH2 + NaNO2 + 2HCl → [Ar − N 2 ]Cl + NaCl + 2H 2O
A r
N 2 H
H Cl N O aN 2
O H β− 酚 萘
重 盐 氮
橙 ～ 红 黄 猩 色
11
直接反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 直接反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 盐酸普 鲁卡因胺 间接反应：对乙酰氨基酚、醋氨苯砜 间接反应：对乙酰氨基酚、 利多卡因和布比卡因由于空间位阻很难发 生此反应。 生此反应。
H 利多卡因 + CoCl 2 → 细小的亮绿色 ↓
17
+
CH3
+ Cu
CH 3 2 NHCOCH 2H5)2 2N(C CH 3
2+
NCOCH 2N(C 2H5)2 CH3 Cu CH3
(C 2H5)2NCH 2CON CH3 蓝紫色
+Co2+
CH3
CH3
NCOCHN(C H5)2 (C2H5)2NCHCON 2 2 2 CH3 Co 亮绿色
18
CH3
（3）羟肟酸铁的反应
具有芳酰胺结构，被H2O2氧化成羟肟酸，羟肟酸与 FeCl3反应生成紫红色羟肟酸铁，随即变为暗棕色至棕 黑色。如盐酸普鲁卡因胺。
NH2 H2O2 NH2 FeCl3 NH2 Fe
CONHCH2CH2N(C2H5)2
芳香胺类药物的分析-药物分析课件
水
≤0.15
盐酸甲氧明
酮胺
水
≤0.06
四、 含量测定
（一）亚硝酸钠滴定法
原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝 酸 钠 定 量 反 应 ，生成重氮盐，用永停法或 外指示剂法指示反应终点。
潜在芳伯氨基，可通过水解或还原得到芳 伯氨基。
重氮化反应历程：
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl HNO2 + HCl NOCl + H2O Ar-NH2 NOCl Ar-NH-NO
5.电极活化：用浓硝酸（加1-2滴三氯化铁试液）温 热活化。
（二）非水溶液滴定法
非水溶液滴定法测定本类药物的主要条件
药 物 肾上腺素
加冰HAc量 加Hg(Ac)2液量 指示剂
10
-
结晶紫
重酒石酸去甲肾上腺素 10
-
盐酸多巴胺
25
5
盐酸异丙肾上腺素 30
5
盐酸芬氟拉明*
20 (饱和氯化汞液50)
芳香胺类药物的分析
本章学习要求：
1. 了解本类药物的结构和性质。 2. 掌握芳胺类药物的鉴别试验，熟悉盐酸普鲁 卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法，掌握本 类药物含量测定的亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴 定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法，熟悉 本类药物的其他含量测定方法。 3. 熟悉苯乙胺类药物的鉴别和特殊杂质检查方 法，掌握本类药物含量测定的非水溶液滴定法、 溴量法和高效液相色谱法，熟悉其他含量测定方 法。
COONa NH2. HCl
COONa
COOH
COOH
2. 苯佐卡因的鉴别
苯佐卡因 + NaOH 乙醇 乙醇 + I2 + NaOH CHI3（碘仿臭气，黄色
芳胺类药物的分析专
典型UV参数 lmin lmax ls Almax E1cm 1%
(4)UV
盐酸布比卡因 ChP（2005） [鉴别] 取本品，精密称定，按干燥品计算，加mol/L盐酸溶液制成每1ml中含mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为～与～。
⑤ 判断 在254nm波长紫外灯下观察，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较,不得超过其大小与颜色。
(3)．对氨基酚 制备中乙酰化不完全或贮存不当发生水解都能引入对氨基酚 ☆检查原理： 对氨基酚在碱性条件下，与亚硝基铁氰化钠作用，生成蓝色络合物，与对照液比较判断对氨基酚的限量。
检查方法 对照法
⑤ 与重金属离子反应
a．与铜离子的反应
b．与钴盐反应
（1）重氮化-偶合反应 具有潜在的芳伯氨基，水解或还原后，可发生重氮化-偶合反应。 例如：对乙酰氨基酚
对乙酰氨基酚 ChP（2005） [鉴别] 取本品约g，加稀盐酸5m1，置水浴中加热40分钟，放冷；取m1，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2m1，振摇，即显红色。
等可使氨基的碱性降低，重氮化反应速 度加快。
A2. 当在苯环上有供电基时， 则使反应速度降低。如 等。
供电基能使氨基碱性增强，这样氨 基成盐的机会就增大，游离芳伯胺 的浓度就减小，所以反应速度就慢。
（1）K1
（2）ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2
∵ K1 ≈ 300 K2 加入KBr，可增大被测溶液中NO+的浓度，所以能加快重氮化反应速度
苯乙胺类药物的基本结构
*
具有脂烃胺侧链，属于芳烃胺类药物。 多数在苯环上有1~2个羟基取代基。
-芳香胺类药物的分析
第一节 芳胺类药物的分析
一、对氨基苯甲酸酯类
H2N
COOC2H5
苯佐卡因(benzocaine)
H2N
COOC2H4N(C2H5)2 HCl
盐酸普鲁卡因
(procaine hydrochloride)
盐酸氯普鲁卡因
H2N
COOC2H4N(C2H5)2
HCl(chloroprocaine hydrochloride)
稀HCl-甲醇(1:99) 10
0.4%NaOH
8
氯仿
pH6磷酸盐缓冲液 10
λmax (nm) 249 257
278
310
E 1% 1cm
备注
860～980
BP，
715 ChP用于含量测定
USP对照品法，相 差不超过3.0%
USP对照品法，相 差不超过2.0%
盐酸普鲁卡因胺
0.1M NaOH 水
10 273 580～160
O S O
NHCOCH3
醋氯苯砜
二、Identification
二、三氯化铁反应
NHCOCH3
3
+ FeCl3
NHCOCH3 Fe + 3HCl
OH
O
（蓝紫色）
3
三、金属离子反应
①与铜和钴离子反应 （具有芳酰胺结构的，如盐酸利多卡因） 硫酸铜/碳酸钠试液→蓝紫色配合物→氯仿层显黄色 氯化钴/酸性溶液→亮绿色细小钴盐沉淀↓
适应证
结构属
用于麻风病的预防以及 酰胺类 不能口服砜类药物者
肾上腺素
盐酸去氧肾 上腺素
激素、肾上腺 受体激动药
激素、α肾上 腺受体激动药
心脏骤停、支气管哮喘、 苯乙胺类 过敏性休克，也可治疗 荨麻疹
药物分析_10芳胺类药物
一、芳胺类药物的分类和基本结构
芳胺类药物
芳伯胺基未被酰化， 而在芳环对位有取代 的对氨基苯甲酸酯类 芳伯胺基被乙酰化， 并在芳环对位有取代 的酰胺类药物。
一）对氨基苯甲酸酯类药物的结构与性质
基本结构：均具有对氨基苯甲酸酯的母核。
H R1N
O C OR2
芳伯胺基——有重氮化-偶合反应 酯键——易水解 侧链烃胺——具碱性
NHCOCH3
NHCOCH3 + FeCl3 Fe + O3 3HCl
3
OH
（三）与金属离子反应
1. 与铜和钴离子反应：
利多卡因与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物，将 其转入氯仿中，显黄色与氯化钴生成亮绿色沉淀。
CH3
+ Cu2+
CH3 2 NHCOCH2N(C2H5)2 CH3
NCOCH2N(C2H5)2 CH3 Cu CH3
二、鉴别试验
（一）重氮化-偶合反应
分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯 氨基的药物，均可发生此反应。 Ar-NH2 HCl NaNO2 重氮盐
OH-
-萘酚
橙黄~猩红色
直接反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 盐酸普鲁卡因胺
例： 盐酸普鲁卡因
ChP（2005）
[鉴别] （1）本品显芳香第一胺类的鉴别反应 取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓 缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶 液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品
主要理化性质
3.酚羟基特性：对乙酰基酚有游离酚羟基；醋氨苯砜酸 水解有酚羟基，可与FeCl3发生显色反应， 可相互区别。
4.弱碱性：利多卡因和布比卡因烃胺侧链有叔胺氮，显 碱性，可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可 相互区别。
药物分析讲稿-第七章 胺类药物的分析
第七章胺类药物的分析在国内外药典中，收载有许多胺类药物，本章主要选择芳胺类、苯乙胺类、氨基醚衍生物类、磺胺类进行讨论。
第一节芳胺类药物的分析芳胺类药物具有芳胺或芳烃胺的基本结构，根据本类药物的结构，可将其分为两类：第一类是在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类药物。
第二类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。
一、典型药物结构及性质(一)对氨基苯甲酸酯类药物本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，基本结构如下：1、典型药物对氨基苯甲酸酯类药物主要包括苯佐卡因(benzocaine)、盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride)和盐酸丁卡因(tetracaine hydrochloride)等局部麻醉药。
2、主要化学性质(1)芳伯氨基特性：显重氮化-偶合反应；与芳醛缩合反应；易氧化变色等。
(2)水解特性：含酯键(或酰胺键)易水解。
其水解的快慢受光线、热或碱性条件的影响。
水解产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。
(3)弱碱性：除苯佐卡因外，因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子，故具有弱碱性。
因此能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应；可采用非水溶液滴定法测定含量。
(4)其他特性：本类药物的游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。
其盐酸盐均系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。
(二)酰胺类药物本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其共性是具有芳酰氨基，基本结构为：1、典型药物酰胺类药物主要包括对乙酰氨基酚(paracetamol)等解热镇痛药、盐酸利多卡因(1idocaine hydroehloride)和盐酸布比卡因(bupivacaine hydroehloride)等局部麻醉药及醋氨苯砜(acedapsone)等抗麻风病药。
2、主要化学性质(1)水解后显芳伯氨基特性：芳酰氨基在酸性溶液中易水解为芳伯氨基，并显芳伯氨基特性反应。
水解反应的速度受空间位阻影响，因此对乙酰氨基酚的水解反应速度比利多卡因、布比卡因快。
举例说明芳香胺类药物的含量测定方法
举例说明芳香胺类药物的含量测定方法芳香胺类药物是一类具有芳香族胺基的有机化合物，常用于治疗各种疾病，如抗生素、抗癌药物和神经递质等。
准确测定芳香胺类药物的含量对于药物的质量控制和治疗效果评估非常重要。
现在我们来探讨一些常见的芳香胺类药物含量测定方法的举例。
1. 高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种常用的分析方法，可以高效地、准确地分离和测定芳香胺类药物。
该方法利用样品在流动相中的不同亲和性，通过色谱柱对药物进行分离。
然后，使用紫外-可见光谱法测定色谱峰的面积或高度来计算药物的含量。
2. 比色法：比色法是一种简单、快速的测定芳香胺类药物含量的方法。
该方法利用药物与化学试剂之间的特定反应产生可见光吸收物质，通过比色计或分光光度计测定吸光度来计算药物的含量。
3. 气相色谱法（GC）：气相色谱法是一种适用于描绘复杂混合物中芳香胺类药物的测定方法。
该方法通过将药物样品挥发成气体，然后将气体进入色谱柱进行分离，最后利用检测器测定峰的面积或高度来计算药物的含量。
4. 红外光谱法：红外光谱法是一种无损分析方法，通过测定芳香胺类药物在红外光谱范围内的吸收峰来鉴定和定量药物的含量。
该方法不需要样品的前处理，
因此可以快速得到准确的结果。
综上所述，芳香胺类药物的含量测定方法有多种选择，包括高效液相色谱法、比色法、气相色谱法和红外光谱法等。
根据具体的药物性质和需求，选择适合的测定方法可以确保准确测定药物的含量，保障药物的质量和疗效。
第六篇 胺类药物分析
第六章胺类药物的分析1.芳胺类药物的分析芳胺类药物主要分为两类：一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类。
另一类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。
一、结构与性质(一) 对氨基苯甲酸酯类药物本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，结构通式如下：1、典型药物：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药。
结构为:苯佐卡因盐酸普鲁卡因(Benzocaine) (Procaine Hydrochloride)盐酸丁卡因(Tetracaine Hydrochloride)盐酸普鲁卡因胺（抗心律失常药）因其化学性质与本类药物很相似，也在此一并列入讨论。
其结构如下：2、主要化学性质1）芳伯氨基特性显重氮化－偶合反应；与芳醛缩合反应；易氧化变色等。
2）水解特性含酯键（或酰胺键）易水解。
其水解的快慢受光线、热或碱性条件的影响。
水解产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。
3）弱碱性除苯佐卡因外，因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子，故具有弱碱性。
因此能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应；但在水溶液中不能用标准酸直接滴定，在非水溶剂中能滴定。
4）其它特性本类药物的游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。
其盐酸盐均系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。
(二) 酰胺类药物本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其共性是具有芳酰氨基，基本结构为：1、典型药物：对乙酰氨基酚（扑热息痛）等解热镇痛药、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因等局部麻醉药及醋氨苯砜抗麻风药。
结构为：对乙酰氨基酚醋氨苯砜(Paracetamol) (Acedapsone)盐酸利多卡因盐酸布比卡因(Lidocaine Hydrochloride) (Bupivacaine Hydrochloride)2、主要化学性质1）水解后显芳伯氨基特性芳酰氨基在酸性溶液中易水解为芳伯氨基，并显芳伯氨基特性反应。
水解反应的速度受空间位阻影响：对乙酰氨基酚>利多卡因、布比卡因。
芳胺类药物的分析
(四）紫外特征吸收与红外吸收光谱
例如：
盐酸异丙肾上腺素 0.05mg/ml λmax = 280nm A =0.50
这一类药物均可采用红外吸收光谱进行鉴别
三、特殊杂质检验
(一) 酮体检验
本类药物在生产过程中多采用酮体氢化制得，若氢 化不完全，易引入酮体杂质。
采用UV法检验：
利用酮体在310nm有吸收，本类药物无吸收。 例如：肾上腺素本项检验 配2.0mg/ml λ=310nm A＜0.05
2.水解产物易酯化：对乙酰氨基酚，酸水解生成 醋酸，在硫酸中与乙醇反应，发出醋 酸乙酯香味。
3.酚羟基特征：对乙酰基酚有游离酚羟基，可与FeCl3 发生显色反应。
4.弱碱性：利多卡因和布比卡因烃胺侧链有叔胺氮，显 碱性，可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可 相互区别。
5.与金属离子发生沉淀反应：利多卡因和布比卡因酰氨 基上氮可与Cu2+,Co2+生成 有色配位化合物沉淀。
三、鉴别试验
（一）重氮化-偶合反应
分子构造中具有芳伯氨基或潜在芳伯 氨基旳药物，均可发生此反应。
Ar-NH2
HCl NaNO2
重氮盐
OH-
-萘酚
橙黄~猩红色
直接反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 盐酸普 鲁卡因胺
间接反应：对乙酰氨基酚
利多卡因和布比卡因因为空间位阻极难发生 此反应。
丁卡因虽无芳伯氨基，但可与NaNO2反 应生成N－亚硝基化合物旳乳白色沉淀。
3.光学活性 多数药物构造中有手性碳原子，具有旋 光性。
二、鉴别试验
(一)与三氯化铁反应
Ar-OH＋FeCl3
紫红色
络合显色 ＋ 碱液
。
(二）甲醛－硫酸反应
第八章芳香胺类药物的分析
NaOH
COOCH2CH2N(C2H5)2.HCl CON(OH)CH2CH2N(C2H5)2
NH2
NH2
HCl
HCl
NH2 + HOCH2CH2N(C2H5)2
COONa NH2. HCl
COONa
COOH
COOH
2. 苯佐卡因的鉴别 苯佐卡因 + NaOH 乙醇 乙醇 + I2 + NaOH CHI3〔碘仿臭气，黄色 沉淀〕
3. 均
丁卡因外水产物为对丁基苯甲酸外，上述
43. 弱碱性：除苯佐为卡对因氨外基，苯其甲他酸均。含有叔胺氮的侧链，故具
4.
有弱碱性。
4. 其它特性：因结构中有 芳伯氨基或同时具有脂烃胺侧链，其
游离碱多为碱型油状液体或低熔点固体，难溶于
水，可溶于无机溶剂。其盐酸盐那么易溶于水。
二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质 〔一〕基本结构与典型药物
2.水解产物易酯化：对乙酰基酚和醋氨苯砜，酸水解生成 醋酸，在硫酸中与乙醇反响，收回醋 酸乙酯香味。
3.酚羟基特性：对乙酰基酚有游离酚羟基；醋氨苯砜酸 水解有酚羟基，可与FeCl3发作显色反响， 可相互区别。
4.弱碱性：利多卡因和布比卡因烃胺侧链有叔胺氮，显 碱性，可与生物碱沉淀剂发作沉淀反响，可 相互区别。
性弱，加醋酐可添加其碱性。因醋酐合乙酰氧离
子比2(CH3CO)2O
(CH3CO)3O+ + CH3COO-
醋相酸当和于质［子B]的HC酸l 性+ 强Hg，(A可c)2添加碱[B性]H。Ac + HgCl2
[B]HAc + HClO4
[B]HClO4 + HAc
药物分析芳胺类药物的分析
还原
乙酰化
Cl
OH
OH
OH
(1)．乙醇溶液的澄清度与颜色 对乙酰氨基酚易溶于乙醇中，如乙醇液
不澄清或有颜色，则说明有杂质存在。
生产工艺用铁粉作还原剂，如带入成品， 则导致对乙酰氨基酚乙醇溶液产生浑浊。
中间体对氨基酚有色氧化物在乙醇中显 橙红色或棕色。
（2）有关物质（对氯乙酰苯胺）
NO2
三、鉴别反应
(一)、重氮化-偶合反应 具有芳伯氨基药物，如盐酸普鲁卡因等，
在酸性溶液中与NaNO2TS发生重氮化反 应，再与碱性-萘酚偶合产生红色偶氮 化合物。
具有潜在芳伯氨基，如对乙酰氨基酚， 水解后可得芳伯氨基，能发生类似反应。
※ 盐酸丁卡因（芳香第二胺结构）与
NaNO2作用生成乳白色N-亚硝基化合物 沉淀。
l② 对照液 l对氯乙酰苯胺乙醚溶液（50g/ml）
l③ 分离系统 l硅胶GF254 l氯仿-丙酮-甲苯（13∶5∶2）
l④ 点样量
l样品液：200l
l
点于硅胶GF254薄层板上
l对照液：40l
l⑤ 判断
l在254nm波长紫外灯下观察，供试品与对照品 主斑点Rf值相同的斑点比较,不得超过其大小 与颜色。
C O O C H2C H2N (C H3)2
盐酸普鲁卡因
苯佐卡因
盐酸丁卡因
2．性质：
① 具有芳伯氨基，发生重氮化 或重氮化-偶合反应
② 碱性 具有脂烃胺侧链—碱性，能与生 物碱沉淀试剂发生反应。
③ 具有酯的结构，容易水解。
④ 紫外吸收 具有苯环结构，有紫外吸收。
二、酰胺类
1.结构特点：
R3
R1
水解
NO2
还原