01溶液颜色检查法

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欧洲药典附录

第二部分、附录附录1 溶液的澄清度 .................................附录2 溶液颜色检查 .................................附录3 旋光度 .......................................附录4 铵盐检查法 ...................................附录5 氯化物检查法 .................................附录6 硫酸盐灰分 ...................................附录7 铁 ...........................................附录8 重金属 .......................................附录9 干燥失重 .....................................附录10 硫酸盐检查法 ................ 错误!未定义书签。

附录11 红外吸收分光光度法............................附录12 pH测定.......................................附录13 滴定 .........................................附录14 氯化物鉴别反应 ...............................附录15 指示剂颜色与溶液pH 的关系....................附录1 溶液的澄清度在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。

浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。

甘油检验操作规程

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。

2 范围：适用于辅料甘油的检验。

3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。

4 内容：4.1 检品名称及代码4.1.1 物料名称：甘油4.1.2 物料代码：F0024.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。

4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。

4.4 检验项目及操作方法4.4.1【性状】4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶4.4.1.2操作方法：4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。

4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。

本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。

4.4.2相对密度4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅4.4.2.2试液与试剂：纯化水名称甘油检验操作规程编号SOP-ZL-06-002-00码2/74.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查，4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度：相对密度= W1-WW1-W式中：W0为比重瓶重（g）；W1为供试品+比重瓶重（g）；W2为水+比重瓶重（g）。

4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。

4.4.3【鉴别】4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇4.4.3.3操作方法：取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查，4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。

初中化学溶液颜色区分教案

初中化学溶液颜色区分教案教学目标：1. 学生能够理解溶液的颜色是由其中溶解的物质决定的。

2. 学生能够识别和区分常见颜色的化学溶液。

3. 学生能够通过实验和实践，掌握溶液颜色的观察和记录方法。

教学重点：1. 溶液颜色的决定因素。

2. 常见颜色化学溶液的识别。

教学难点：1. 溶液颜色与溶质性质的关系。

2. 实验操作技能的培养。

教学准备：1. 实验室用具：试管、滴定管、试剂瓶、试管架等。

2. 化学试剂：硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸铁、高锰酸钾、石蕊溶液等。

3. 教案、PPT、实验指导书等教学资料。

教学过程：一、导入（5分钟）1. 引导学生回顾固体的颜色，让学生意识到物质的颜色是其性质的一部分。

2. 提问：溶液的颜色是由什么决定的？激发学生的思考。

二、课堂讲解（15分钟）1. 讲解溶液颜色的决定因素，强调溶液颜色与溶质性质的关系。

2. 讲解常见颜色化学溶液的成分和特点，如硫酸铜溶液的蓝色、硫酸亚铁溶液的浅绿色等。

3. 通过PPT展示各种颜色溶液的图片，帮助学生直观地识别和记忆。

三、实验操作（15分钟）1. 分组学生进行实验，让学生亲自观察和记录各种颜色溶液的颜色。

2. 引导学生使用正确的实验操作方法，如使用滴定管滴加试剂、注意安全等。

3. 教师巡回指导，解答学生的问题，纠正操作错误。

四、实验结果与讨论（15分钟）1. 学生展示实验结果，分享自己的观察和记录。

2. 教师引导学生分析实验结果，探讨溶液颜色与溶质性质的关系。

3. 学生提问，教师解答，进行互动讨论。

五、总结与复习（10分钟）1. 教师引导学生总结溶液颜色的决定因素和常见颜色化学溶液的特点。

2. 学生复习实验操作方法和注意事项。

3. 教师布置课后作业，要求学生复习并掌握溶液颜色的识别。

教学反思：本教案通过实验和实践，帮助学生理解和掌握溶液颜色的决定因素，并能够识别和区分常见颜色的化学溶液。

在实验操作环节，教师应注重培养学生的实验操作技能和安全意识。

在讨论环节，教师引导学生分析实验结果，激发学生的思考和兴趣。

溶液颜色检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品溶液颜色的检查。

三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：药物溶液的定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度．本法系指药物溶液的颜色与标准比色液的颜色比较,或在规定的波长的处测定其吸光度，以检查其颜色．品种项下规定的无色，其无色系指供试品溶液的颜色与水或所用溶剂相同，几乎无色系指不深于相应色调0.5号标准比色液．1.1 仪器：纳氏比色管（25ml），1.2 试剂：1.2.1 比色用重铬酸钾溶液:取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每lml溶液含0.800mg的K2Cr207。

1.2.2 比色用硫酸铜溶液:取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml；精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuS04·5H20。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每lml溶液中含62.4mg的 CuS04·5H20，即得。

1.2.3 比色用氯化钴溶液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。

每lml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的COCl2·6H20。

甘油检验操作规程

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。

2 范围：适用于辅料甘油的检验。

3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。

4 内容：4.1 检品名称及代码4.1.1 物料名称：甘油4.1.2 物料代码：F0024.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。

4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。

4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。

本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。

4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。

药物分析第三章杂质检查

例4．磷酸可待因中吗啡的检查：已知：V = 5.0ml；C = 0.02 mg/ml；S = 0.1g 求： L = ？解： L = C×V / S = 5.0×0.02/0.1×1000 ×100%
= 0.1%
注意点 ①单位一致 ②稀释倍数 ③表示方法（%，PPM）
第二节杂质的检查方法
检查药物中存在的微量杂质，首要的问题就是选择一个专属性强的方法，使药物对其所含微量杂质的检测不产生干扰
在新药的研发中，应该对新药中的杂质进行化学和安全性研究。
杂质控制要合理地确定杂质检查项目与限度，合理地选择杂质检查方法。
（一）有机杂质在药品质量标准中的项目名称 1、以杂质的化学名称作为项目名称
当被检查的杂质是已知化合物时(特定杂质)，就以该化合物的化学名称作为质量标准的项目名称；
2、以某类杂质的总称作为项目名称
例：乙酰水杨酸引入水杨酸甲硝唑引入2-甲基-5-硝基咪唑
按照来源的不同还可将杂质分为： 1、工艺杂质：合成未反应完全的反应物
试剂中间体副产物等 2、降解产物：从反应物及试剂中混入的其他外来杂质等。
按照其毒性分类：杂质分为毒性杂质（重金属、砷盐）
信号杂质一般无毒，但其含量的多少可反
映出药物的纯度情况。如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题。如氯化物、硫酸盐等）
（三）杂质限度的确定P103
杂质限量的确定要合理，在确保用药安全有效的前提下，应考虑到：
①生产的可行性及比与比之间的正常波动； ②药品本身的稳定性 ③可根据原料每日剂量来制订质控限度
杂质限度制定时考虑的因素： ①杂质及含一定量杂质的药品的毒理学研究结果 ②给药途径 ③每日剂量 ④治疗周期 ⑤给药人群 ⑥杂质药理学可能的研究结果 ⑦原料药的来源 ⑧在保证安全有效的前提下，药品生产企业对生

溶液的酸碱性及强弱程度

碱
在水溶液中能解离出氢氧根离子（OH-）的化合物，具有苦味和滑腻感，也能使指示剂变色。
酸碱反应
酸和碱在水溶液中发生中和反应，生成盐和水，同时放出热量。
溶液酸碱度表示方法
pH值
酸碱度与浓度关系
表示溶液酸碱度的数值，范围通常在014之间。pH=7时溶液呈中性，pH<7 时溶液呈酸性，pH>7时溶液呈碱性。
结果解释
根据实验数据和相关知识，对实验结果进行解释，如解释为何某种溶液的pH值会随着浓度的变化而变化。
异常情况分析和处理建议
异常数据
01
对于实验过程中出现的异常数据，应进行分析并找出可能的原
因，如测量误差、仪器故障等。
处理建议
02
针对异常情况提出相应的处理建议，如重新测量、更换仪器等，
以确保实验结果的准确性和可靠性。
性。
pH值测量原理
利用玻璃电极和参比电极组成的 pH计，测量溶液中的氢离子活度，并转换为pH值。
测量方法
将pH计浸入待测溶液中，等待电极响应稳定后，读取显示的pH值。
酸碱滴定法原理及应用
酸碱滴定法原理
利用已知浓度的酸或碱溶液，通过滴定管逐滴加入待测溶液中，直到反应完全，根据滴定剂的用量和浓度计算待测溶液的酸碱性。
根据需要配制不同浓度的酸碱溶液。
酸碱指示剂使用
在待测溶液中加入适量的酸碱指示剂，观察颜色变化。
pH值测量
用pH试纸或pH计测量溶液的 pH值，并记录数据。
重复实验
为确保结果准确性，建议重复实验2-3次。
安全防护和废弃物处理
实验室安全规则
遵守实验室安全规则，注意个人防护措施。
酸碱溅出处理
如遇酸碱溅出，应立即用大量清水冲洗，并寻

溶液的澄清度与颜色检验原始记录

NO. : ___________溶液的澄清度与颜色检验原始记录本XXXXXXX有限公司溶液的澄清度与颜色检验原始记录本使用说明1.本记录是用于记录溶液的澄清度与颜色检验过程的记录。

2.本记录本的编号为4位数，记录内有连续的页码，页码流水号为7位数，前四位表示记录本编号，后三位表示该本页码数；本记录表格每50页为一本，采用不可拆页装订，不可采用螺旋装订本或活页式装订等。

3.记录本中每份记录一式两联，第一联为中心化验室存档，第二联发给检验员填写完毕后由QC主管收回整理成批检验记录，经过QC主任和QA审核后交QA部门存档。

4.记录本须亲笔书写，不可记录于散页后再誊写。

5.所有记录须采用墨水笔书写，不得使用铅笔。

6.一个项目或实验启动时，必须按实验的实际操作进程，记录实验过程和得到的数据。

7.若记录错误，不可涂改或使用涂改液，应将错误划掉，并在旁边写上修正结果，签上修改人姓名和日期。

对关键操作应进行详细描述。

若个人简称或公司内部代号没经一致认可，不得使用。

8.如果一份检验记录中部分内容出现损坏或其中项目确实没有办法修改需要更换新空白记录时，应经过QC主任和QA审核批准后，在错误处注明原因，标明补充内容所在页数。

整理批检验记录时将前页和修改补充的记录合并整理。

9.记录参与实验的证明人、复核人、QC负责人审核签名和署上日期。

10.记录中如果有使用图谱或照片仪器检验时，将图谱、照片等资料粘贴在相应记录的背面并标明。

11.如果物料为部分检验或有该次检验不用的空白处应按要求划线。

12.当记录本及其内容应是公司所属的财产。

所有内容均应严格保密。

必须小心保护好此记录本，以防丢失，被火、水等损坏。

13.检验记录本使用完后，交QC负责人审核并存档，由QA发放新的记录本。

14.应按照公司变更控制程序，执行公司记录本的版本变更。

检索目录--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------溶液的澄清度与颜色检验原始记录检验人：复核人：QC主管复核：。

011纯化水检验标准操作规程

纯化水检验标准操作规程1 范围本标准建立了纯化水检验标准操作规程。

本标准适用于纯化水的检验。

1 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。

《中华人民共和国药典》 2010年版二部。

《纯化水质量标准》2 责任质量部及纯化水岗位按本规程对纯化水进行检验。

3 操作规程4.1 试剂与试药甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液、10％氯化钾溶液、0.1％二苯胺硫酸溶液、硫酸、标准硝酸盐溶液、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)、盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)、标准亚硝酸盐溶液、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、氢氧化钙试液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。

4.2 仪器与设备50ml具塞量筒、烧杯、50ml纳氏比色管、20ml试管、10ml试管、100ml试管、蒸发皿、酸式滴定管、铁架台、三角锥形瓶、万分之一天平、水浴锅、烘箱、恒温培养箱、干燥器、滤膜（直径50mm，孔径0.45μm）、50ml注射器。

4.3 检验项目4.3.1 性状4.3.1.1操作方法取本品，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。

4.3.1.2 记录记录其性状。

4.3.1.3结果判定.1 本品为无色的澄明液体；无臭、无味，判为符合规定。

4.3.2 检查4.3.2.1 酸碱度4.3.2.1.1操作方法取本品10ml，加甲基红指示液2滴；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察溶液颜色。

4.3.2.1.2 记录记录两支试管内液体的反应结果。

4.3.2.1.3结果判定加甲基红指示液2滴，不显红色；加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不显蓝色。

判为符合规定。

4.3.2.2 硝酸盐4.3.2.2.1操作方法取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准消酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）〕0.3ml，加无硝酸盐的水4.7 ml，用同一方法处理后的颜色比较，比较两支试管溶液颜色。

分析化学阳离子的鉴定实验

分析化学Analytical chemistry——阳离子的鉴定实验－The cation authenticates an experiment班级：050911学号：05姓名：赵冬儿分析化学实验方案一、观察溶液颜色及其沉淀情况二、测定溶液酸碱性三、溶液分成四份后做检验（一）、取一份试液做初步试验ａ、检NH4+取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。

ｂ、检Fe2+（1）K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe2+。

（2）邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3 mol/L HCl 1滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。

c、检Fe3+（1）NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液显红色，示有Fe3+。

同时做空白实验1 份，与此做对比。

（2）K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe3+。

离子未知试液的分析实验报告一、实验药品与仪器药品：6mol/LNaOH 、邻二氮菲、K3Fe(CN)6 、NH4SCN 、HCl(8mol/L 、6mol/L 、3mol/L 、1mol/L 、0.6mol/L ) 、K2CrO4、K4Fe(CN)6 、 6 mol/L HNO3、3mol/L HNO3、6mol/L HAc 、浓HAc 、6 mol/L NH3·H2O、SnCl2溶液、浓HCl 、NH4Cl 、120g/L(NH4)2CO3 、TAA、铝片、HgCl2溶液、K2CrO4、H2O2、NaBiO3固体、戊醇、Na2HPO4试剂、丁二酮肟、玫瑰红酸钠试剂、NaAc、(NH4)2C2O4、醋酸铀酰锌试剂、KClO3固体、镁试剂、Na3Co(NO2)6 、甘油溶液、四苯硼化钠、锡箔、镁试剂、乙醇仪器：电炉、离心机、离心管、坩埚、表面皿、滤纸、黑白点滴板、红色石蕊试纸、PH试纸、玻璃棒二、实验步骤(一)、观察溶液颜色及其沉淀情况溶液颜色：紫红色；沉淀情况：白色沉淀；(二)、测定溶液酸碱性PH=1.0呈酸性(三)、溶液分成四份后做初步检验ａ、检NH4+取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。

药品质量验收检查内容

注射剂可见异物检测打开测光盒和测光器电源使测光器一面朝向光源沿着伞棚边沿丌同平行位置移动测光器观察光照强度指示屏读数使各位置读数均在适合待测物光照强度的觃定范围内无色溶液玻璃容器光照度10001500lx透明塑料容器或有色溶液注射剂光照度20003000lx混悬剂照度4000lx关闭测光器电源并盖上测光盒上盖
药品外观性状质量检验
5. 安瓿的印字应清晰、牢固，不能一抹就掉。品名、规格、批号、效期不能缺项
6. 不得有裂瓶（裂纹）、封口漏气及瓶盖松动。塑料瓶（袋）装注射液封口应严密，不得有漏液现象。（瓶盖松动检查法：一手按瓶、一手大拇指、食指、中指卡住瓶盖边缘呈三角直立，向一方轻扭，瓶盖不得松动）
药品外观性状质量检验
二．粉针剂的验收（一）外观及包装检查：主要检查色泽、粘瓶、吸潮、结块、溶化、异物、黑点、溶解后澄明度、装量、焦头、冷爆、裂瓶、铝盖松动、封口漏气及玻璃瓶印字等。冻干型粉针剂：主要检查色泽、粘瓶、萎缩、溶化等。（冻干型粉针剂系指冷冻干燥呈圆柱状、块状或海绵状结晶性粉末）。（二）检查方法及判断标准： 1.色泽应一致，不得有变色现象。 2.不得有粘瓶（敲击即散不在此限）、结块、溶化等现象。 3.不得有异物（纤维、玻璃屑等）。 4.焦头及黑点总数不得超过5%。
可用流浸膏稀释制成。一．外观及包装检查
药品外观性状质量检验
5.冷爆不超过2%。 6.冻干型粉针应质地疏松、色泽均匀，不应有明显萎缩和溶化现象 7.不应有裂瓶、封口漏气、瓶盖松动（瓶盖松动检查法同水针剂） 8.瓶体应洁净、玻璃透明，无气泡、砂眼等。 9.印字应清晰，品名、规格、批号、效期等不得缺项。以上各项检查结果如超过规定时，则加倍复验，复验结果不超过规定时，仍按合格判断。
3. 色泽应均匀一致，无变色现象。黑点、色点、异物最大直径在 200μm以下不计，直径在200μm以上的黑点不超过5%，色点不超过3%。500μm以上的不得有。

烟酰胺检验方法(化妆品)-01

目的：建立主要以美国药典为检验依据的产品检验操作规程，保证烟酰胺产品质量符合化妆品要求。

范围：适用烟酰胺（化妆品）的检验。

责任：质控部检验员。

内容：1、仪器设备：红外分光光度计、紫外分光度计、电子天平、高温炉、高效液相色谱、C18液相色谱柱、熔点仪、酸度计2、试剂试药：分析纯：硫代乙酰胺、氨水、醋酸钠、冰醋酸、硝酸铅、庚烷磺酸钠、硫酸；溶液：4.01缓冲液，6.86缓冲液；色谱纯：甲醇；对照品：烟酰胺、烟酸3、检验依据：USP39、《中国药典》2015年版四部通则4、检验方法：【外观】白色结晶性粉末。

【鉴别】1、本品的红外吸收光谱应与对照的图谱一致。

2、取本品适量，加水制成20μg/ml的水溶液，用紫外分光光度计法测定，245n 与262nm处吸光度，其比值应为0.63～0.67。

【检查】毛点：称取30个供试品，置无色透明的15cm×15cm塑料袋中，用直尺将供试品赶平，观察毛点异物,如此反复挑拣4次。

不得超过5个/30g。

熔点：取本品，研细，经干燥后，置毛细管（长＞9cm，内径0.9～1.1mm，壁厚0.1～0.15mm）中，密集底部高度为3mm，调节升温速度为1.0～1.5℃/分，样品开始局部液化至全部液化时的温度为熔点。

应为128～131℃。

酸碱度：取本品2.0g，置小烧杯中，加水20mL使溶解，依法检测（通则0631），pH值应为5.5～7.5。

易炭化物：吸取硫酸5ml『94.5%～95.5%（g/g）』至50ml比色管中，称取本品200mg，加入已加入硫酸的比色管中，振摇使溶解。

取对照品溶液（取比色用氯化钴液1.0ml、比色用重铬酸钾液2.5ml、比色用硫酸铜液1.0ml，用水稀释至50ml）5ml置20ml比色管中，缓缓加入已加硫酸5ml，摇匀。

除另有规定外，静置 15min，将甲乙两管同置白色衬板前, 平视观察，比较颜色深浅。

样品溶液不得比对照液颜色更深。

烟酸高效液相色谱法通则0512色谱条件：依照含量测定项下的色谱条件色谱条件：色谱柱：C18 300mm×3.9mm，5μm检测波长：254nm流动相：甲醇：0.005mol/L庚烷磺酸钠=30:70流速：1ml/min进样量：20 μl系统适用性试验：与含量测定项下同烟酸对照储备液：精密称取烟酸对照品约25mg，至50ml量瓶中，用约3ml水溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。

砷盐检查法标准操作程序

砷盐检查法标准操作程序1．目的：建立砷盐检查法标准操作程序，使砷盐检查法操作规范化、标准化。

2．范围：适用于砷盐检查。

3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。

4．规程4．1 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

4．2仪器与设备：电子天平（感量：0.0001g）、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。

4．3 试液与试剂：三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。

4．4 操作方法4．4．1标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀）。

释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µl的AS4．4．2 标准砷斑的制备（古蔡氏法，装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42）精密量取标准砷溶液2 ml，置100 ml标准磨口锥形瓶中；加盐酸5 ml与水21 ml，再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。

4．4．3 检查法：取按各药品项规定方法制成的供试品溶液，置磨口锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。

2020版《中国药典》溶液澄清度与颜色检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品溶液澄清度与颜色的检查。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、溶液颜色检查法：1.1定义：本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸光度。

品种项下规定的“无色”系指供试品的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。

1.2仪器：纳氏比色管（25ml），全自动色差计1.3第一法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。

另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。

如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。

1.3.1比色用重铬酸钾溶液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每lml溶液含0.800mg的K2Cr207。

1.3.2比色用硫酸铜溶液：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml；精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuS04·5H20。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每lml溶液中含62.4mg的 CuS04·5H20，即得。

无水乙醇检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：适用于药用辅料无水乙醇成品检验的标准操作程序。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1【性状】本品为无色透明液体，易挥发，能与水、三氯甲烷及乙醚混合，易吸水。

2【检查】2.1 相对密度：取本品，依法测定(见EK/SOP-QC7013相对密度检查操作规程)，密度应为0.789～0.791g/ml。

2.2与水混合实验：量取15mL试样，加45mL水，摇匀，放置1h。

(见EK/SOP-QC7011溶液澄清度与颜色检查操作规程)溶液应澄清、无异臭。

2.3蒸发残渣：量取本品127ml于已恒重的蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，然后移入干燥箱中，在105℃干燥至恒重，计算遗留残渣不得过0.001%。

2.4酸度：2.4.1量取100ml无二氧化碳水，加4滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]中和至溶液呈粉红色，并保持30s。

加入25.2mL(20g)样品，摇匀，若溶液粉红色消失，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

按下列公式计算，酸度应≤0.04mmol/100g。

2.4.2 计算：酸度 =m CV×100式中：V—滴定时氢氧化钠标准滴定液的用量，ml;C—氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/L;m—样品的质量，g。

2.5碱度：2.5.1量取100ml无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液(1g/L)，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02mol/L]中和至溶液由黄色变为橙色，并保持30s。

加入25.2mL(20g)样品，摇匀，若溶液呈黄色，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02mol/L]滴定至溶液由黄色变为橙色，并保持30s 。

药物杂质检查—一般杂质检查(药物分析课件)

（三）干扰及排除
若供试品有色，也可用内消色法即倍量法处理。
例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是
A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对
二、氯化物检查法
（一）原理对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（c,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
九、炽灼残渣检查法检查不含金属的有机药物或挥发性无
机药物中混入的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。
1. 原理样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃ 炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分）限量一般为0.1%～0.2%
2. 操作方法
样品炽灼至恒重的坩埚直火缓缓加热至全部黑色、无烟雾，放冷 H2SO4 0.5～1ml湿润，直火加热至H2SO4蒸气除尽 700～800℃高温灼烧残渣（恒重）
5. 药物中挥发性物质的检测法 A
例2. 干燥失重测定的方法有 A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．减压干燥剂干燥法
例3. 干燥失重测定中应注意哪几个方面
A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm
B. 干燥温度一般为105℃ C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时
A．内消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比浊法 E．差示可见分光法
例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是
A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对
例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件

作业指导书-01 滴定操作规程

6.滴定速度以逐滴连续滴加而不成流线为宜，一般3-5滴/秒。滴定中注意滴落点周围颜色变化，临近终点时，应加一滴，摇几下。最后使滴液悬而不落，用锥形瓶内壁将其沾下，用去离子水冲洗瓶壁，继续摇匀，直至达到滴定终点。
7.滴定达到终点后，应等0.5-1分钟再进行读数。读数时视线应与液面低点水平。
8.读数方法。如滴定管中溶液是无色的或浅色，读取液面下缘实线相切处。如果不清晰，可在滴定管后放置蓝色或黑色线条的白纸，使弯曲液面变黑，映衬出液面，再读数。如果是深色溶液，可读取溶液上面平面处或液面与管壁接触的两侧最高处。初读数和终读数采取的读取方法应一致。常量滴定管必须读到0.01mL，微量滴定管必须读到0.001mL。
作业指导书
文件编号：ZY-03-01
第3版第0次修订
滴定操作规程
第1页共1页
颁布日期：2016年1月20日
滴定操作规程
1.滴定管洗涤时，用硫酸-重铬酸钾洗液洗涤三次，再用自来水冲洗干净后，用去离子水洗涤三次以上至内壁不挂水珠。
2.滴定管使用前用滴定液润洗三次。
3.检查酸式滴定管活塞转动是否灵活、不漏液，如不符合要求，将活塞取出，擦干后涂适量凡士林油，装到滴定管上。碱式滴定管下端玻璃球应大小适度，便于操作。
9.滴定完毕后，剩余滴定液不得倒回原溶液中。
10.滴定管冲洗干净后倒置于滴定架上。
编制
Байду номын сангаас审核
批准
4.滴定管注入溶液后，如有气泡应排出。方法为：酸式滴定管倾斜30°，迅速打开活塞，溶液急速冲出，带出气泡。碱式滴定管固定在滴定架上，挤压玻璃球上部橡胶管，使气泡从管口排出。
5.酸式滴定管滴定时，左手旋转活塞，右手拇指与食指拿住锥形瓶上端。碱式滴定管滴定时，左手捏住玻璃球部位的上部，挤压橡胶管形成缝隙，滴出溶液，注意不可使玻璃球上下移动，不可捏玻璃球下部橡胶管，以免空气进入。滴定过程中，滴定管插入锥形瓶口1-2厘米，应使溶液向同一方向做圆周旋转，不可溅出溶液，滴定管不得接触瓶壁。

01溶液颜色检查法

4.操作方法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml的纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
5.依据
色号标准比色液的制备2530456075100678910贮备液ml05101520色号12345色调比色用氯化钴液ml比色用重铬酸钾液m水ml黄色40233727复印号会签部门审核日期标题正文qa审核审核日期生效日版本号部门初审初审日期批准日期复审期拟稿拟稿日期批准22复印号会签部门审核日期标题正文qa审核审核日期生效日版本号a部门初审初审日期批准日期复审期拟稿拟稿日期批准4
1 0.5
2 1.0
3 1.5
4 2.0
5 2.5
6 3.0
7 4.5
Hale Waihona Puke 8 6.09 7.5
10 10.0
2/2
拟稿部门初审 QA 审核会签部门审核/日期
拟稿日期初审日期审核日期
批准批准日期生效日
版本号复审期复印号
A
/
标题加水量/ml
9.5 9.0 8.5
正文
8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0.0
拟稿部门初审 QA 审核会签部门审核/日期
拟稿日期初审日期审核日期
批准批准日期生效日
版本号复审期复印号
A
1/2
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标题 1.简述
正文药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸光度，以检查其颜色。品种项下规定的“无色或几乎无色”，其“无色”系指供试品溶液的颜色与所用溶剂相同，“几乎无色”系指浅于用水稀释1倍后的相应色调1号标准比色液。

阿司匹林的质量检验第四组

炽灼残渣检查法
› 取供试品1.0~ 2. O g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0. 5～：lm l使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~8001；炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800(炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600° C 。
4.若需涂改，只可划线，重写后要签名；
例 8.3687 -7.2163
1.1523 4
张一
例
30 消耗21.45ml
王二
5.记录完成后，需复核。
复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。
品名批号数量取样数量检验依据检验记录
包装规格厂牌来源取样日期报告日期
› 比色用氯化钴溶液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→ 40）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，
游离水杨酸
› 取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中，加1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度，摇匀，作为供试试品溶液(临用新配)；取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中，加1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%醋酸甲醇适量,振摇溶解, 并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林主峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸色谱峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含量，含水杨酸不得过0.1%。