分析化学滴定常用仪器ppt课件
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仪器分析课件—仪器分析
海盗者1号说明
1‰ 10 %
0.2g
~mL
~mg
~μL
• 2.效率高 3.选择性好;4.满足特殊要求 • 火星探测器中带有多种分析装置。
• 5.准确度相对较低5%;
• 6.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元。
五.分析方法的选择
•对样品了解:
1.准确度、精确度要求;
2.可用样品量;
仪器分析
分析化学与其它学科关系
第一章引言
• 分析化学:是化学表征与测量的科学,也是研 究分析方法的科学。
• 分析化学包括:化学分析与仪器分析两个部分 定性分析:测定样品中的原子、分子或官能团的
信息。 (qualitative analysis:An analysis in which we
determine the identity of the constituent species in a sample.) 定量分析:测定各成分的相对含量。 (quantitative analysis:An analysis in which we determine how much of a constituent species is present in a sample.)
信号发生器:产生可以反映待测物存在及浓度的装置,多半为离子或 化合物自身 AES中 激发态原子 电化学 pH H+活度 检测器:光电转换器 电位计 信号处理:运算放大 输出:记录仪、计算机
四、仪器分析的特点
• 1.灵敏度
浓度
误差
称量
体积
化学分析
mg/L
仪器分析 ppm(10-6) 10-9~-12mol
一.分析化学的发展
滴定分析概述 滴定分析基本原理和方法 分析化学课件
0.11g。
(2)当V =25ml
1
m 2 C V M Na2CO3
HCl HCl Na2CO3
1 0.10mol / L 25103 L 105.99g / mol 2
0.13g。
二、滴定分析基本公式及应用
mB MB
b a CAVA
例 用基准物质无水碳酸钠标定HCl溶液的浓度,称取0.1200gNa2CO3, 以甲基橙指示剂,滴定至终点时消耗盐酸22.30ml,计算HCl溶液的
第四节 滴定分析计算
一、滴定分析计算的依据 二、滴定分析基本公式及应用
一、滴定分析计算的依据
指示剂
滴定管 滴定液 A滴定液
被滴定溶液 被测物A
在滴定分析中,用滴定液(A)滴定被测物质(B)时,反应物 之间或反应物与生成物之间及生成物之间存在着确定可以配平的化 学反应方程式,而且各物质均是纯品也就是化学式本身。各物质的 化学计量关系是滴定分析定量计算的依据。例如对于任意滴定反应:
B组分的纯质量计算。
这是滴定分析的基本计算公式
二、滴定分析基本公式及应用
CBVB
b a
C
AVA
例 精密量取待标定的硫酸溶液20.00m1置250m1锥形瓶中,用NaOH滴定液 (0.1000mol/L)滴定至终点,消耗NaOH滴定液21.10m1,试求该硫酸溶 液的物质的量浓度。
分析 B是硫酸b=1,A是氢氧化钠a=2,nH2SO4 : nNaOH 1 : 2 。
解 2NaOH H 2SO4 Na2SO4 2H 2O
C H 2 SO4
20.00
1 2
0.1000
21.10
C=0.05275mol/L
二、滴定分析基本公式及应用
《滴定分析》PPT课件
注:滴定终点≠化学计量点
3-2 滴定分析法的分类与滴定反 应的条件
1.滴定分析法分类
(1) 酸碱滴定法:例: H+ + OH- = H2O (2) 沉淀滴定法:例: Ag+ + Cl- = AgC1↓ (3) 配位滴定法:例: Ca2++ Y4- = CaY2(4) 氧化还原滴定法:例: MnO4 -+5Fe2++8H+ =Mn2++5Fe3++ 4H2O
C2rO72
mFe2O3 M 3C V Fe2O3
K2C2rO7 K2C2rO7
T 3 C M 10 F 2 O e 3 /K 2 C 2 O 7 r
3 K 2 C 2 O 7 r F 2 O e 3
= 30.02000 159.7 10-3
= 0.009582(g/ml)
(2)
n 6n Fe
2.间接配制法:
(1)步骤:
用台秤粗称一定量物质 用量筒量取一定量溶液
配成近似浓度
装在试剂瓶
浓度未知,待标定
(2)标定时注意点:
①平行测定次数≥3次,相对平均偏差≤2 ‰ 。 ②称取基准物质≥0.2g 。 ③滴定时消耗的标准溶液的体积>20ml。
一般20ml40ml.
④配制、标定用仪器需校正。例:滴定管、容 量瓶等。
二、标准溶液的配制:
1.直接法配制标准溶液:
用分析天平称取一定量基准物
溶解后定量转移 到容量瓶中
稀释到刻度
计算溶液浓度。
CB
mB MB •V容
(1)基准物质应符合的条件:
①稳定:不吸湿,不分解 ②高纯度,即含量≥99.9%; ③物质的组成与化学式应完全符合; ④试剂最好有较大的摩尔质量。
3-2 滴定分析法的分类与滴定反 应的条件
1.滴定分析法分类
(1) 酸碱滴定法:例: H+ + OH- = H2O (2) 沉淀滴定法:例: Ag+ + Cl- = AgC1↓ (3) 配位滴定法:例: Ca2++ Y4- = CaY2(4) 氧化还原滴定法:例: MnO4 -+5Fe2++8H+ =Mn2++5Fe3++ 4H2O
C2rO72
mFe2O3 M 3C V Fe2O3
K2C2rO7 K2C2rO7
T 3 C M 10 F 2 O e 3 /K 2 C 2 O 7 r
3 K 2 C 2 O 7 r F 2 O e 3
= 30.02000 159.7 10-3
= 0.009582(g/ml)
(2)
n 6n Fe
2.间接配制法:
(1)步骤:
用台秤粗称一定量物质 用量筒量取一定量溶液
配成近似浓度
装在试剂瓶
浓度未知,待标定
(2)标定时注意点:
①平行测定次数≥3次,相对平均偏差≤2 ‰ 。 ②称取基准物质≥0.2g 。 ③滴定时消耗的标准溶液的体积>20ml。
一般20ml40ml.
④配制、标定用仪器需校正。例:滴定管、容 量瓶等。
二、标准溶液的配制:
1.直接法配制标准溶液:
用分析天平称取一定量基准物
溶解后定量转移 到容量瓶中
稀释到刻度
计算溶液浓度。
CB
mB MB •V容
(1)基准物质应符合的条件:
①稳定:不吸湿,不分解 ②高纯度,即含量≥99.9%; ③物质的组成与化学式应完全符合; ④试剂最好有较大的摩尔质量。
分析化学--定量分析化学 全套ppt课件
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科 物理化学的溶液理论发展,推动化学分析快速发展
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质 B(mB g )直接溶于一定 量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b 标定法: 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB+tT=aA cB=b/t ·cT· VT/VB =bmT/tMT VB
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器
环境分析
新原理
微型化
原位分析 无损分析 单分子检测
生物分析 单细胞分析
分析化学主 要发展趋向
在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤
经典定量分析方法-化学分析
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
2 经典定量分析方法
重量法: 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析法:又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法:又称容量分析法。 标准溶液
分析化学滴定常用仪器
.
定容过程
.
注意事项:1、量瓶不能长期存放溶液,将配制好 的溶液转移至洁净干净的试剂瓶存放。 2、量瓶不能加热和盛放热溶液
.
移液管
● 移液管又称吸量管 ●用途:准确移取一定体积的溶液。
类型: ①腹式吸管——管中部膨大,两端细小 ②刻度吸管——带有准确刻度
规格: ①腹式吸管 10ml、20ml、25ml、50ml 100ml
3、装溶液 用滴定液润洗管2-3次——注入滴定液至刻
度以上——排气【酸管-迅速旋开活塞使滴定液 急速流出排除气泡】
【碱管-向上排气法,将乳胶管 向上弯曲,用两指挤压稍高 于玻璃球所在处,使溶液从 管尖. 涌出而排除气泡】
排气操作
.
注意:滴定液装入时必须直接注入,不能使用 漏斗或其他器皿辅助,以免污染滴定液。
.
观察是否结合,若还是旋转不灵活,表示凡士 林涂太少。若凡士林从缝里溢出或挤入孔道,表 示凡士林太多。二者出现都应重新装配。
试漏办法:先关闭活塞,将滴定管充满水,用滤纸 在活塞周围和管尖处检查。然后将活塞 旋转180。,直立两分钟,再用滤纸检 查,如不漏液可用,漏液重装。
.
2、洗涤 ① 无明显污染时,直接用自来水冲洗,或用
用途:精确放出一定体积的溶液。
类型:按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 .定管、微量滴定管。
按构造不同分—酸式滴管、碱式滴定管。
规格:常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml,可估读至0.01ml或 0.02ml.
.
.
构造及盛装液体: 酸管——下端连有玻璃活塞开关 用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及 盐类溶液,不能装碱性溶液。 碱管——下端连有一根乳胶管,乳胶管中装有 有一个实心玻璃珠,乳胶管下端连 有玻璃尖嘴。 用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液 凡是能和乳胶管反应的溶液均不可 装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液
定容过程
.
注意事项:1、量瓶不能长期存放溶液,将配制好 的溶液转移至洁净干净的试剂瓶存放。 2、量瓶不能加热和盛放热溶液
.
移液管
● 移液管又称吸量管 ●用途:准确移取一定体积的溶液。
类型: ①腹式吸管——管中部膨大,两端细小 ②刻度吸管——带有准确刻度
规格: ①腹式吸管 10ml、20ml、25ml、50ml 100ml
3、装溶液 用滴定液润洗管2-3次——注入滴定液至刻
度以上——排气【酸管-迅速旋开活塞使滴定液 急速流出排除气泡】
【碱管-向上排气法,将乳胶管 向上弯曲,用两指挤压稍高 于玻璃球所在处,使溶液从 管尖. 涌出而排除气泡】
排气操作
.
注意:滴定液装入时必须直接注入,不能使用 漏斗或其他器皿辅助,以免污染滴定液。
.
观察是否结合,若还是旋转不灵活,表示凡士 林涂太少。若凡士林从缝里溢出或挤入孔道,表 示凡士林太多。二者出现都应重新装配。
试漏办法:先关闭活塞,将滴定管充满水,用滤纸 在活塞周围和管尖处检查。然后将活塞 旋转180。,直立两分钟,再用滤纸检 查,如不漏液可用,漏液重装。
.
2、洗涤 ① 无明显污染时,直接用自来水冲洗,或用
用途:精确放出一定体积的溶液。
类型:按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 .定管、微量滴定管。
按构造不同分—酸式滴管、碱式滴定管。
规格:常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml,可估读至0.01ml或 0.02ml.
.
.
构造及盛装液体: 酸管——下端连有玻璃活塞开关 用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及 盐类溶液,不能装碱性溶液。 碱管——下端连有一根乳胶管,乳胶管中装有 有一个实心玻璃珠,乳胶管下端连 有玻璃尖嘴。 用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液 凡是能和乳胶管反应的溶液均不可 装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液
分析化学滴定常用仪器PPT课件
3
4
⒉洗涤 用自来水洗,用蒸溜
水润洗.必要时用洗液 洗.
⒊定量转移 ①对于固体试剂,称
好在烧杯用适量蒸馏 水溶解,再转移到量 瓶.
5
②溶解或稀释有明显 的热量变化,待溶液 温度降至室温才可转 移.
③转移须用玻棒引流, 玻棒的顶端贴住瓶颈 内壁,使溶液顺玻棒 流下,待流完,将烧 杯轻轻上提、直立, 使附着在棒与杯嘴间 的一滴溶液收回杯中。
19
4、放液 锥形瓶倾斜30。移液管直立,管嘴紧贴锥
形瓶内壁,松开食指,让溶液沿瓶自然流下 (不得加压)。流完后停留15s,将管移出
注意:残留在管嘴的少量溶液,不可吹出,因 校准时已考虑管嘴残留的溶液体积。
20
21
22
23
其他移液管
24
滴定管
㈠滴定管 形态:内径均匀、带有精密刻度的细长玻璃管 下端连有控制液体流量的玻璃活塞(或 由乳胶管、玻璃珠组成的阀)。
用途:精确放出一定体积的溶液。
类型:按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 定管、微量滴定管。 25
按构造不同分—酸式滴定管、碱式滴定管。
规格:常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml,可估读至0.01ml或 0.02ml.
26
27
构造及盛装液体: 酸管——下端连有玻璃活塞开关 用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及 盐类溶液,不能装碱性溶液。 碱管——下端连有一根乳胶管,乳胶管中装有 有一个实心玻璃珠,乳胶管下端连 有玻璃尖嘴。 用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液 凡是能和乳胶管反应的溶液均不可 装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液
33
2、洗涤 ① 无明显污染时,直接用自来水冲洗,或用
管刷蘸上肥皂水 或洗涤剂洗(不可用去污粉) ②如肥皂水或洗涤剂不能洗净,用铬酸洗液
4
⒉洗涤 用自来水洗,用蒸溜
水润洗.必要时用洗液 洗.
⒊定量转移 ①对于固体试剂,称
好在烧杯用适量蒸馏 水溶解,再转移到量 瓶.
5
②溶解或稀释有明显 的热量变化,待溶液 温度降至室温才可转 移.
③转移须用玻棒引流, 玻棒的顶端贴住瓶颈 内壁,使溶液顺玻棒 流下,待流完,将烧 杯轻轻上提、直立, 使附着在棒与杯嘴间 的一滴溶液收回杯中。
19
4、放液 锥形瓶倾斜30。移液管直立,管嘴紧贴锥
形瓶内壁,松开食指,让溶液沿瓶自然流下 (不得加压)。流完后停留15s,将管移出
注意:残留在管嘴的少量溶液,不可吹出,因 校准时已考虑管嘴残留的溶液体积。
20
21
22
23
其他移液管
24
滴定管
㈠滴定管 形态:内径均匀、带有精密刻度的细长玻璃管 下端连有控制液体流量的玻璃活塞(或 由乳胶管、玻璃珠组成的阀)。
用途:精确放出一定体积的溶液。
类型:按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 定管、微量滴定管。 25
按构造不同分—酸式滴定管、碱式滴定管。
规格:常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml,可估读至0.01ml或 0.02ml.
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27
构造及盛装液体: 酸管——下端连有玻璃活塞开关 用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及 盐类溶液,不能装碱性溶液。 碱管——下端连有一根乳胶管,乳胶管中装有 有一个实心玻璃珠,乳胶管下端连 有玻璃尖嘴。 用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液 凡是能和乳胶管反应的溶液均不可 装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液
33
2、洗涤 ① 无明显污染时,直接用自来水冲洗,或用
管刷蘸上肥皂水 或洗涤剂洗(不可用去污粉) ②如肥皂水或洗涤剂不能洗净,用铬酸洗液
分析化学实验的基础知识ppt课件
递减称量法
又称减量法。此法用于称量一定范 围内的样品和试剂。主要针对易挥 发、易吸水、易氧化和易与二氧化 碳反应的物质。
递减称量法的操作
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶, 用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖,用牛 角匙加入适量试样(多于所需总量, 如称取三份0.3g试样,则需加入1g左 右试样),盖上瓶盖,置入天平中, 按TAR键清零。
开机
关好天平门,轻按ON键,LTD指示灯全亮,松 开手,天平先显示型号,稍后显示为0.0000g, 即可开始使用。
直接称量
在LTD指示灯显示为0.0000g时,打 开天平侧门,将被测物小心置于秤 盘上,关闭天平门,待数字不再变 动后即得被测物的质量。打开天平 门,取出被测物,关闭天平门。
去皮称量
固定质量称量法的要求
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂,则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合 格。 若加入量超出,则需重称试样,已用试样 必须弃去,不能放回到试剂瓶中。 操作中不能 将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必 须定量的转入接收器中,不能有遗漏。
电子天平
电子天平是最新一代的天平,它是根据电 磁力平衡原理,直接称量,全量程不需要 砝码,放上被测物质后,在几秒钟内达到 平衡,直接显示读数,具有称量速度快, 精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片 代替机械天平的的玛瑙刀口,用差动变压 器取代升降枢装置,用数字显示代替指针 刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性 能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。
前言
•分析化学是一门实践性很强的学科,通 过分析化学实验课程的学习,可以加深对 分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌 握分析化学实验的基本操作技能、形成规 范的操作习惯,有利于减少实验错误,为 以后的学习和工作打下良好基础。
分析化学实验完整ppt课件
后,转入250mL容量瓶中,用去离子水稀释 至刻度,摇匀。
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中,用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ,用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用%含量表示)。
精选ppt课件
57
实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液:0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl,配成500mL,置于 试剂瓶中。
精选ppt课件
54
实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定(莫尔法),以K2CrO4为指 示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
精选ppt课件
55
二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定:
定,与其它数字保持一致。
精选ppt课件
49
标样称重:4.0258 g 滴定剂消耗体积:36.15 mL 求得的标液浓度:0.095 mol/L ?
另:试验报告首页写上学号。
精选ppt课件
50
实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液:台秤上称取KMnO4固体 1g,溶于300ml水中,置于试剂瓶中。
平行测定三份。
精选ppt课件
4
3.NaOH滴定HCl: 指示剂:酚酞; 终点颜色:无色 微红(摇动时30s内 红色不消失)
操作:用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中,加2滴指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
精选ppt课件
5
四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂:
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中,用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ,用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用%含量表示)。
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57
实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液:0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl,配成500mL,置于 试剂瓶中。
精选ppt课件
54
实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定(莫尔法),以K2CrO4为指 示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
精选ppt课件
55
二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定:
定,与其它数字保持一致。
精选ppt课件
49
标样称重:4.0258 g 滴定剂消耗体积:36.15 mL 求得的标液浓度:0.095 mol/L ?
另:试验报告首页写上学号。
精选ppt课件
50
实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液:台秤上称取KMnO4固体 1g,溶于300ml水中,置于试剂瓶中。
平行测定三份。
精选ppt课件
4
3.NaOH滴定HCl: 指示剂:酚酞; 终点颜色:无色 微红(摇动时30s内 红色不消失)
操作:用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中,加2滴指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
精选ppt课件
5
四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂:
精品课件-分析化学配位滴定法
没有副 α α M M α Y 反 Y =1,应 K 'M时 Y =K MY
有 副 反, 应αM时 Y = 1 <1 αMαY αMαY
则 K'MY<KMY
例:将0.2mol/LEDTA与0.2mol/LM等体积混合, 若PH=4,只考虑酸效应,说明反应的完全程度。 (KMY = 10 8.64 ,αY(H)= 10 8.44 )
Y Y (H ) Y (N )1
2. 金属离子的副反应和副反应系数 其它配位剂L与M发生配位反应,使主反应
的程度降低的现象称配位效应,其大小用配位 效应系数αM(L)来衡量。
11
M ( L ) M M ' M M M L M n 1 L M M L M M n L
Ka5= Ka6=
[H+][HY] [H2Y]
[H+][Y] [HY]
= 10-2.67 = 10-6.16 = 10-10.26
1.0
0.8
H6Y2+
H2Y2-
HY3-
Y4-
x
0.6 0.4 0.2
H5Y+
H3Y-
0.0
0
2 H4Y4
6
8
pH
10
12
14
O
H 2C
C O
C H 2C O
N
Ca O
[H] [H]2
[H]3
[H]4
[H]5
1
K KK KKK KKKK KKKKK a6
a6 a5
a6 a5 a4
a6 a5 a4 a3
a6 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ5 a4 a3 a2
PPT仪器分析 —— 分析化学(下)
X L X b ksb 3sb D S S S
Sb计算可得0.268,关键是求灵敏度值S! 空白信号平均值Xb=5.65表示当铁离子浓度为0时对应的仪器的分析信号; 而当铁离子浓度为10 ng/mL时对应的仪器的分析信号的平均值为10.67, 两点确定一条直线,可求标准曲线的斜率,即方法的灵敏度值S= (10.67-5.65)/(10-0)=0.502,代入上式可求D=1.604 ng/mL。
X L X b ksb 3sb D S S S
东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课
例题1:用光度法测量某物质时,为制作标准曲线,配置了
一系列浓度分别为0,0.9,2.0, 3.1,4.1(ppm)的标准溶 液,测得相应吸光度分别为0.05,0.15,0.24,0.33,0.42, 试写出该标准曲线的一元线性回归方程并求出相关系数。
东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课
五、 分析化学的发展 分析化学分发展经历了三个阶段或三次变革
阶段一:20世纪初,分析化学的四大溶液反应平衡理论 的建立,使分析化学从技术变成科学。
阶段二:40年代以后物理学、电子学的发展使仪器分析 大发展。 阶段三:80年代以后电子计算机应用到分析化学领域, 自动化、智能化、网络化、微型化
仪 器 分 析
分析化学(下)
东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课
主要参考书:
1.《仪器分析》 武汉大学化学系编 高等教育出版社 2.《仪器分析》(第三版) 朱明华编 高等教育出版社 3.《仪器分析习题精解》 武汉大学“仪器分析习题精解” 编委会编著 科学出版社 4.《分析化学例题与习题》——定量化学分析及仪器分析 武汉大学化学系分析化学教研室编 高等教育出版社 5、《仪器分析》 赵藻藩等编 高等教育出版社 6、《分析化学》(仪器分析部分) 林树昌编 高等教育出 版社 7、《仪器分析教程》 北京大学化学系仪器分析教学组编 北 京大学出版社
滴定分析操作基础知识 电子天平的使用方法 分析化学课件
直接称量法
直接称量法主要用于称取固体物品的质量,或一次称取一定 质量的样品。
被称量物品的性质应稳定,在 空气中不易吸湿或挥发。
固定质量称量法
在分析化学实验中,当需要用直接法配制指定浓度的溶液时 或仅需指定质量的样品,常用固定质量称量法进行称取。
该方法要求称量的样品为 在空气中性质稳定、不易 吸湿的粉末状物质。
1. 电子天平结构 2. 电子天平的基本操作 3. 直接称量法 4. 固定质量称量法 3. 减重称量法
电子天平结构
电子天平的基本操作
1.取下分析天平布罩并折叠整齐,放在天平箱后方的台 面清洁
检查干燥剂
3.开机预热
4.称量
直接称量法 固定质量称量法 减重称量法
取用称量瓶时要用干燥、洁净的称量纸条套住称量瓶(或带上干燥、洁净 的无尘布手套拿称量瓶),不能用手直接拿称量瓶,以免产生称量误差。
记录格式
引入
电子天平是根据电磁力平衡原 理设计制作的。其具有操作简便、 称量速度快,精确度高等特点。还 具有自动校正、去皮、超载指示、 故障报警、质量电信号输出等功能
教学目标
1. 熟悉电子分析天平的结构
2.掌握直接称量法、递减称量法、固定质 量称量法的操作方法
3.熟悉电子分析天平的操作方法
目 录
CONTENTS
5.关机,清扫
注意事项:
1.要爱护天平,操作时应做到轻、慢、稳。 2.不得用裸手直接拿放称量物,应戴无尘布手套或用称量纸条 套取。 3.读数时应将天平侧门关闭。数据应读准至以克为单位的小数 点后第四位。 4. 原始数据要及时、准确的记录到报告本上,不能随意涂改或 选择性不记录。
电子天平的基本操作
注意事项
左手轻敲右手手腕,药粉缓 缓洒落
分析化学完整版ppt课件
环境污染物的分析方法
1 2 3
环境污染物的分类与特点
根据污染物的性质、来源和危害程度进行分类, 如有机污染物、无机污染物、放射性污染物等。
分析方法的选择原则
根据污染物的种类、浓度范围、样品基质等因素 ,选择合适的分析方法,确保分析结果的准确性 和可靠性。
常用分析方法介绍
包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分 析等,以及这些方法在环境污染物分析中的应用 实例。
在线监测与实时分析
许多应用场景需要在线监测和实时分析结果,对分析化学的响应速度 和准确性提出了更高要求。
分析化学的未来发展方向
单细胞分析
单细胞分析能够揭示细胞间的异质性,为精准医疗和个性 化治疗提供重要依据。
无损分析和原位分析
无损分析和原位分析能够在不破坏样品的情况下获取分析 结果,对于文物保护、艺术品鉴定等领域具有重要意义。
以摩尔为单位计量物质的量,是国际 单位制中的基本单位。
物质的量浓度与质量浓度
物质的量浓度是单位体积溶液中所含 溶质B的物质的量,质量浓度则是单 位体积溶液中所含溶质B的质量。
摩尔质量与摩尔体积
摩尔质量是单位物质的量的质量,摩 尔体积是单位物溶液配制计算 、化学分析计算等,是分析化学的基 础。
有机化合物的合成与反应
合成方法
01
基本合成法、逆合成分析法、组合合成法等
反应类型
02
亲核反应、亲电反应、自由基反应等
反应条件
03
温度、压力、催化剂等
有机化合物的分析方法
分离方法
蒸馏、萃取、色谱法等
鉴定方法
红外光谱、核磁共振谱、质谱等
定量分析方法
重量分析法、滴定分析法等
06
《分析化学实验》课件
实验数据处理和结果分析
1 数据收集
准确记录实验中所获得的数据。
2 据处理
使用统计方法和数学模型对数据进行分析和处理。
3 结果解释
根据数据和分析结果得出结论,并进行解释。
实验安全注意事项
1 佩戴防护用品
包括实验室大衣、手套和 护目镜等。
2 遵循操作规程
按照实验操作规程进行实 验操作。
3 正确处理废弃物
广泛用于质量分析、纯度测定和新药研究等方 面。
常见实验室试剂
1酸
用于酸碱滴定、酸解样品等实验。
3 指示剂
改变颜色以指示溶液的酸碱度或终点。
2碱
常用于中和酸性溶液、调节溶液酸碱度。
4 络合剂
用于形成稳定的配合物。
常见分析方法
重量法分析
通过称量样品和计算 质量的方式进行分析。
液体体积分析
通过加入溶液到定指 示剂终点进行分析。
《分析化学实验》PPT课 件
这份《分析化学实验》PPT课件将带你全面了解分析化学实验的概述、仪器设 备、实验室试剂、分析方法等内容。让我们开始探索吧!
仪器与设备
天平
精确测量样品质量的常用仪器。
气相色谱仪
通过分离、检测和定量分析混合物中的成分。
分光光度计
用于测量溶液中物质的浓度和吸光度的仪器。
高效液相色谱仪
3 引言
介绍实验背景、目的和重要性。
分析化学实验的应用与前景
分析化学实验在医药、环境、食品等领域有着广泛的应用,并为科学研究和 工业发展提供了强有力的支持。
按照规定的方法正确处理 实验废弃物。
误差分析与数据处理方法
系统误差
由于仪器、操作等因素引起的 误差。
随机误差
(分析化学课件)第五章酸碱滴定法
报告撰写格式规范
标题
简明扼要地概括实验内容和目的。
实验原理
简要介绍酸碱滴定法的原理和应用。
实验步骤
详细记录实验的操作过程,包括试剂的配制、仪 器的使用等。
实验结果
记录实验数据,包括原始数据和处理后的数据,以 及数据的图表展示。
结果讨论
对实验结果进行分析和讨论,解释实验现象和原 因,以及实验结果的可靠性。
智能滴定技术的发展
描述
随着科技的进步,智能滴定技术逐渐应用于分析化学领域 。该技术通过自动化仪器实现精确的滴定操作,提高了实 验的准确性和效率。
前沿动态2
新型酸碱指示剂的研究
描述
近年来,研究者们致力于开发新型酸碱指示剂,以提高酸 碱滴定的灵敏度和准确性。一些新型指示剂具有更高的颜 色变化敏感度和更宽的适用范围。
仪器准备与试剂选择
仪器准备
酸度计、滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、搅拌器等。
试剂选择
强酸、强碱、指示剂(如酚酞、甲基橙等)。
实验步骤及注意事项
实验步骤 1. 清洗并烘干仪器。
2. 准确称取试样,溶解并定容。
实验步骤及注意事项
3. 用酸度计测定试样的pH值。
4. 根据试样的pH值,选择合适 的指示剂。
减小环境误差。
实例分析:如何减小误差
仪器校准
定期对滴定管、容量瓶等器皿 进行校准,确保其精度符合要
求。
重复实验
对同一试样进行多次滴定实验 ,取平均值作为最终结果,减 小随机误差的影响。
空白实验
进行空白实验以扣除试剂和器 皿带来的误差,提高结果的准 确性。
结果校核
采用其他方法对滴定结果进行 校核,如电位滴定法、光谱法
结果讨论部分深入分析了实验结果的可靠 性和误差来源,提出了改进实验的建议。
分析化学第五章配位滴定法PPT
滴定曲线与滴定终点
滴定曲线是指滴定过程中溶液的pH 值随滴定剂加入量的变化曲线。
滴定终点是指滴定过程中指示剂颜色 突变的位置,是滴定的关键点,其准 确判断对于保证滴定结果的准确性至 关重要。
滴定误差与准确度
01
滴定误差是指由于多种因素导致的滴定结果与真实值之间的偏 差。
02
准确度是指滴定结果的可靠性,即多次重复测定结果的平均值
配位滴定法的应用
01
02
03
金属离子分析
配位滴定法广泛应用于金 属离子分析,如铁、钴、 镍、铜、锌等离子的测定。
环境监测
在环境监测中,配位滴定 法可用于测定水体中重金 属离子的含量,评估环境 质量。
食品分析
在食品分析中,配位滴定 法可用于检测食品中微量 元素和重金属离子的含量, 确保食品安全。
配位滴定法的历史与发展
绿色化学在配位滴定法中的应用
无毒或低毒试剂的使用
开发无毒或低毒的配位剂和辅助试剂,减少对环境和人体的危害。
高效分离技术的研发
研究和发展高效、环保的样品前处理和分离技术,降低实验过程中 废液的产生。
循环利用和减少废弃物
优化实验流程,实现试剂和仪器的循环利用,减少废弃物的产生。
THANKS
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配制标准溶液和待测溶液
根据实验需要,准确配制标准溶液和 待测溶液。
滴定操作
将待测溶液放入烧杯中,加入缓冲溶 液和指示剂,用标准溶液进行滴定, 并观察颜色变化。
数据记录
记录滴定过程中的数据,如滴定管读 数、实验时间等。
实验数据处理与分析
数据整理
将实验数据整理成表格, 列出各项数据。
数据分析
根据实验数据,计算待测 溶液的浓度、相对误差和 不确定度等。
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分析化学滴定 常用仪器
常用的容量瓶
㈠使用步骤 ⒈使用前,检漏。
方法:注水至标线—盖塞子—左手按塞,右手握体 —倒立2分钟—若不漏水,将瓶子直立—转塞180再查 —不漏水可用
⒉洗涤 用自来水洗,用蒸溜 水润洗.必要时用洗液 洗. ⒊定量转移 ①对于固体试剂,称 好在烧杯用适量蒸馏 水溶解,再转移到量 瓶.
洗耳球
3、吸液 吸至刻度以上——食指立即按住管口,将 管往上提——用滤纸轻轻擦去管体外面沾附的溶液 ——管嘴贴住器皿内壁,管体垂直——略放松食指 ,拇指和中指微微转动管体,让空气从指缝中进入 管内,使溶液流出——至溶液凹液面与标线相切, 立即用食指压紧管口——移出管,插入承接器皿。
4、放液 锥形瓶倾斜30。移液管直立,管嘴紧贴 锥形瓶内壁,松开食指,让溶液沿瓶自然流 下(不得加压)。流完后停留15s,将管移出 注意:残留在管嘴的少量溶液,不可吹出,因 校准时已考虑管嘴残留的溶液体积。
观察是否结合,若还是旋转不灵活,表示凡士 林涂太少。若凡士林从缝里溢出或挤入孔道,表 示凡士林太多。二者出现都应重新装配。
试漏办法:先关闭Biblioteka 塞,将滴定管充满水,用滤纸 在活塞周围和管尖处检查。然后将活塞 旋转180。,直立两分钟,再用滤纸检 查,如不漏液可用,漏液重装。
2、洗涤 ① 无明显污染时,直接用自来水冲洗,或用 管刷蘸上肥皂水 或洗涤剂洗(不可用去污粉) ②如肥皂水或洗涤剂不能洗净,用铬酸洗液 5-10ml清洗。 洗酸管:先关闭活塞,注入洗液,打开活 塞,让洗液浸满尖嘴部,关闭活塞,让洗液沾满 整个内壁。分别从上下两端,将洗液放回瓶中, 静置10-30分钟,用水冲干净,最后用蒸馏水荡 洗三次,每次15ml。
排气操作
注意:滴定液装入时必须直接注入,不能使用 漏斗或其他器皿辅助,以免污染滴定液。
㈢读数 滴定最好是在零刻度开始,且每次都一致, 以消除因上下刻度不匀所造成的误差。 遵循规则: 1、装液或放液,需等1-2分钟,再读数。放 液慢时,等0.5-1分钟即可读数。 2、对于无色或浅色溶液,读取凹液面的最 低点与刻度相切处,视线与切点同一水平线。
常见的移液管
㈠移液管的使用步骤
1、洗涤 与量瓶相同 2、荡洗——润洗 右手拇指与中指捏住移液管上端——插 入溶液10-20mm取液——左手拿洗耳球, 接移液管口,慢慢吸入——吸容量的三分 之一——食指按住管口——取出,横置, 转动管体使内壁完全浸润——弃去,重复23次。(如P99图8-12)
若颜色太深,不能看到凹液面是,可读取液面 的最上缘。初读数与终读数应同一标准。 3、读数时,应估读到小数点后第二位。 4、也可使用读数卡为背景,使读数清晰。 ㈢滴定操作
㈡滴定管的准备 1、酸式滴定管的装配 活塞要转动灵活,且密不漏液。新的或旧的 发现漏液及转动不灵活,需重新装配。 装配方法:滴定管平放在桌面,取下活塞,活塞 套和活塞洗净后用滤纸吸干水。分别 在活塞粗端和套细端沿周围涂少许凡 士林(不宜太多,勿堵住孔)。 活塞插入套中,沿同一方向转动,直到接 触部呈透明状,两者紧密结合,最后用橡皮筋套 住活塞尾部,以防脱落。
定容过程
注意事项:1、量瓶不能长期存放溶液,将配制好 的溶液转移至洁净干净的试剂瓶存放。 2、量瓶不能加热和盛放热溶液
移液管
● 移液管又称吸量管 ●用途:准确移取一定体积的溶液。 类型: ①腹式吸管——管中部膨大,两端细小 ②刻度吸管——带有准确刻度 规格: ①腹式吸管 10ml、20ml、25ml、50ml 100ml ②刻度吸管 1ml、2ml、5ml、10ml
②溶解或稀释有明显 的热量变化,待溶液 温度降至室温才可转 移. ③转移须用玻棒引流, 玻棒的顶端贴住瓶颈 内壁,使溶液顺玻棒 流下,待流完,将烧 杯轻轻上提、直立, 使附着在棒与杯嘴间 的一滴溶液收回杯中。
④ 用蒸馏水洗涤玻棒和烧杯3-4次,洗涤液并 入量瓶 ⒋ 定容 转移后——加蒸馏水至量瓶容积的三分之 二——旋摇量瓶,使溶液初混合(此时切勿加塞 倒立量瓶)——慢慢加蒸馏水至距标线1cm左右, 改用胶头滴管滴加-----至液体凹液面最低点与标 线相切------盖好瓶塞,倒转摇动数次,再直立, 反复数次。
构造及盛装液体: 酸管——下端连有玻璃活塞开关 用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及 盐类溶液,不能装碱性溶液。 碱管——下端连有一根乳胶管,乳胶管中装有 有一个实心玻璃珠,乳胶管下端连 有玻璃尖嘴。 用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液 凡是能和乳胶管反应的溶液均不可 装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液
其他移液管
滴定管
㈠滴定管 形态:内径均匀、带有精密刻度的细长玻璃管 下端连有控制液体流量的玻璃活塞(或 由乳胶管、玻璃珠组成的阀)。 用途:精确放出一定体积的溶液。 类型:按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 定管、微量滴定管。
按构造不同分—酸式滴定管、碱式滴定管。
规格:常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml,可估读至0.01ml或 0.02ml.
洗碱管:先取下乳胶管和玻璃尖嘴,换成一小 段塞有玻棒的橡胶管,按酸管洗涤方法洗。
3、装溶液 用滴定液润洗管2-3次——注入滴定液至刻 度以上——排气【酸管-迅速旋开活塞使滴定液 急速流出排除气泡】 【碱管-向上排气法,将乳胶管 向上弯曲,用两指挤压稍高 于玻璃球所在处,使溶液从 管尖涌出而排除气泡】
常用的容量瓶
㈠使用步骤 ⒈使用前,检漏。
方法:注水至标线—盖塞子—左手按塞,右手握体 —倒立2分钟—若不漏水,将瓶子直立—转塞180再查 —不漏水可用
⒉洗涤 用自来水洗,用蒸溜 水润洗.必要时用洗液 洗. ⒊定量转移 ①对于固体试剂,称 好在烧杯用适量蒸馏 水溶解,再转移到量 瓶.
洗耳球
3、吸液 吸至刻度以上——食指立即按住管口,将 管往上提——用滤纸轻轻擦去管体外面沾附的溶液 ——管嘴贴住器皿内壁,管体垂直——略放松食指 ,拇指和中指微微转动管体,让空气从指缝中进入 管内,使溶液流出——至溶液凹液面与标线相切, 立即用食指压紧管口——移出管,插入承接器皿。
4、放液 锥形瓶倾斜30。移液管直立,管嘴紧贴 锥形瓶内壁,松开食指,让溶液沿瓶自然流 下(不得加压)。流完后停留15s,将管移出 注意:残留在管嘴的少量溶液,不可吹出,因 校准时已考虑管嘴残留的溶液体积。
观察是否结合,若还是旋转不灵活,表示凡士 林涂太少。若凡士林从缝里溢出或挤入孔道,表 示凡士林太多。二者出现都应重新装配。
试漏办法:先关闭Biblioteka 塞,将滴定管充满水,用滤纸 在活塞周围和管尖处检查。然后将活塞 旋转180。,直立两分钟,再用滤纸检 查,如不漏液可用,漏液重装。
2、洗涤 ① 无明显污染时,直接用自来水冲洗,或用 管刷蘸上肥皂水 或洗涤剂洗(不可用去污粉) ②如肥皂水或洗涤剂不能洗净,用铬酸洗液 5-10ml清洗。 洗酸管:先关闭活塞,注入洗液,打开活 塞,让洗液浸满尖嘴部,关闭活塞,让洗液沾满 整个内壁。分别从上下两端,将洗液放回瓶中, 静置10-30分钟,用水冲干净,最后用蒸馏水荡 洗三次,每次15ml。
排气操作
注意:滴定液装入时必须直接注入,不能使用 漏斗或其他器皿辅助,以免污染滴定液。
㈢读数 滴定最好是在零刻度开始,且每次都一致, 以消除因上下刻度不匀所造成的误差。 遵循规则: 1、装液或放液,需等1-2分钟,再读数。放 液慢时,等0.5-1分钟即可读数。 2、对于无色或浅色溶液,读取凹液面的最 低点与刻度相切处,视线与切点同一水平线。
常见的移液管
㈠移液管的使用步骤
1、洗涤 与量瓶相同 2、荡洗——润洗 右手拇指与中指捏住移液管上端——插 入溶液10-20mm取液——左手拿洗耳球, 接移液管口,慢慢吸入——吸容量的三分 之一——食指按住管口——取出,横置, 转动管体使内壁完全浸润——弃去,重复23次。(如P99图8-12)
若颜色太深,不能看到凹液面是,可读取液面 的最上缘。初读数与终读数应同一标准。 3、读数时,应估读到小数点后第二位。 4、也可使用读数卡为背景,使读数清晰。 ㈢滴定操作
㈡滴定管的准备 1、酸式滴定管的装配 活塞要转动灵活,且密不漏液。新的或旧的 发现漏液及转动不灵活,需重新装配。 装配方法:滴定管平放在桌面,取下活塞,活塞 套和活塞洗净后用滤纸吸干水。分别 在活塞粗端和套细端沿周围涂少许凡 士林(不宜太多,勿堵住孔)。 活塞插入套中,沿同一方向转动,直到接 触部呈透明状,两者紧密结合,最后用橡皮筋套 住活塞尾部,以防脱落。
定容过程
注意事项:1、量瓶不能长期存放溶液,将配制好 的溶液转移至洁净干净的试剂瓶存放。 2、量瓶不能加热和盛放热溶液
移液管
● 移液管又称吸量管 ●用途:准确移取一定体积的溶液。 类型: ①腹式吸管——管中部膨大,两端细小 ②刻度吸管——带有准确刻度 规格: ①腹式吸管 10ml、20ml、25ml、50ml 100ml ②刻度吸管 1ml、2ml、5ml、10ml
②溶解或稀释有明显 的热量变化,待溶液 温度降至室温才可转 移. ③转移须用玻棒引流, 玻棒的顶端贴住瓶颈 内壁,使溶液顺玻棒 流下,待流完,将烧 杯轻轻上提、直立, 使附着在棒与杯嘴间 的一滴溶液收回杯中。
④ 用蒸馏水洗涤玻棒和烧杯3-4次,洗涤液并 入量瓶 ⒋ 定容 转移后——加蒸馏水至量瓶容积的三分之 二——旋摇量瓶,使溶液初混合(此时切勿加塞 倒立量瓶)——慢慢加蒸馏水至距标线1cm左右, 改用胶头滴管滴加-----至液体凹液面最低点与标 线相切------盖好瓶塞,倒转摇动数次,再直立, 反复数次。
构造及盛装液体: 酸管——下端连有玻璃活塞开关 用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及 盐类溶液,不能装碱性溶液。 碱管——下端连有一根乳胶管,乳胶管中装有 有一个实心玻璃珠,乳胶管下端连 有玻璃尖嘴。 用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液 凡是能和乳胶管反应的溶液均不可 装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液
其他移液管
滴定管
㈠滴定管 形态:内径均匀、带有精密刻度的细长玻璃管 下端连有控制液体流量的玻璃活塞(或 由乳胶管、玻璃珠组成的阀)。 用途:精确放出一定体积的溶液。 类型:按体积不同分—常量滴定管、半微量滴 定管、微量滴定管。
按构造不同分—酸式滴定管、碱式滴定管。
规格:常量滴定管—100ml、50ml、25ml。 最小刻度0.1ml,可估读至0.01ml或 0.02ml.
洗碱管:先取下乳胶管和玻璃尖嘴,换成一小 段塞有玻棒的橡胶管,按酸管洗涤方法洗。
3、装溶液 用滴定液润洗管2-3次——注入滴定液至刻 度以上——排气【酸管-迅速旋开活塞使滴定液 急速流出排除气泡】 【碱管-向上排气法,将乳胶管 向上弯曲,用两指挤压稍高 于玻璃球所在处,使溶液从 管尖涌出而排除气泡】