高效毛细管电泳法测定紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量

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高效液相色谱法测定消炎丸中盐酸小檗碱的含量

高效液相色谱法测定消炎丸中盐酸小檗碱的含量作者：李娜佟少辉蔡玉华来源：《中国医药导报》2008年第31期[摘要] 目的：建立HPLC法测定消炎丸中盐酸小檗碱含量的方法。

方法：色谱柱为C18，乙腈(0.033 mol/L)-磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相，检测波长为345 nm；流速为1.0ml/min。

结果：此法线性关系良好，平均回收率为98.83%，RSD=0.94%。

结论：本法简便、灵敏，结果准确可靠，可用于消炎丸中盐酸小檗碱的含量测定。

[关键词] 消炎丸；盐酸小檗碱；高效液相色谱法；含量测定[中图分类号] R927.2[文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）11（a）-026－０2Determination of Berberine Hydrochloride in Xiaoyan Pills by HPLCLI Na1, TONG Shao-hui2, CAI Yu-hua3(1.Dandong Traditional Chinese Medicine Hospital, Dandong118000, China; 2.Dandong Institute for Drug Control, Dandong118002, China; 3.Dandong Yichuang Parmaceutical Co. Ltd.,Dandong118002, China)[Abstract] Objective: To determine of the Berberine Hydrochloride in Xiaoyan Pills by HPLC method. Metheds: The C18 column was used, and the mobile phase was a combination of acetonitrile(0.033 mol/L)-potassium dihydrogen phosphate(40∶60),the detective wavelength was set at 345 nm,the flow rate was 1.0 ml/min. Results: The calibration curve showed good linearity.The average recovery was 98.83%,RSD was 0.94%. Conclusion: The method is simple,rapid and accurate.It could be used to determine the Berberine Hydrochloride in Xiaoyan Pills.[Key words] Xiaoyan Pills; Berberine Hydrochloride; HPLC; Concent determination消炎丸由蒲公英、黄芩、黄柏、金果榄4味中药组成，具有清热解毒的功效，用于咽痛、口舌生疮及黄带淋沥、阴门热痛等症。

高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量

高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量摘要：三颗针为小檗科植物的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。

其活性成分主要为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。

本文应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了三颗针药材中盐酸小檗碱的含量。

实验证明L‐3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。

一、引言三颗针药材为小檗科植物拟豪猪刺。

小黄连刺、细叶小檗，或匙叶小檗等同属数种植物的干燥根。

具有清热燥湿，泻火解毒之功效，主治湿热泻痢，黄疸，湿疹，咽痛目赤等症。

其主要活性成分为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。

三颗针药材是中国药典（2010版）新增品种，对其鉴别与分析限定了严格的方法和标准。

本文参照中国药典（2010版）中规定的方法，应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统分析三颗针药材中盐酸小檗碱的含量，得到了较为理想的实验结果。

二、实验部分2.1 仪器及试剂高效液相色谱仪：RIGOL L-3000高效液相色谱系统（配L-3300自动进样器）（北京普源精仪科技有限责任公司）；超纯水纯化系统：milli-Q（美国Millipore）；天平：BT 124S （德国塞多利斯）；粉碎机:天津泰斯特 FW80；酸度计：PHSJ-4A(上海雷磁)；移液枪： 10-100 μl，100-1,000 μl(eppendorf)；盐酸小檗碱对照品：中国药品生物制品检定所，纯度﹥98%（A0151）；三颗针药材：市售；其余试剂均为市售HPLC级或分析纯。

2.2 色谱条件色谱柱: Rigol：Compass , C18, 5 μm，4.6 x 250mm id，柱温：30℃；进样量:10μL；流动相：乙睛-0.02M磷酸二氢钾溶液（24:76）流速: 1.0ml/min检测波长：265 nm2.3试样准备2.3.1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品2.0mg，精密称定，甲醇为溶剂配制浓度为20μg/mL的溶液，备用。

高效毛细管电泳测定黄连及成药中小檗碱型生物碱的含量

参
考
文
献
１７；９７
１７２２１１９２６４
４ｓｋＴ，ａａａＯｉａｅａ．ｈｍａｍｌＭｉｉＳｇｒＫ，ｊＭｔｌＣｅＰｒＢｌａｍｈｕ，
１８；０）３４９２３（：５
１徐燊，同药学１５２７礼周惠．学报，６１３：１９
ＺｅｇｎｈｎＹｇｉ
（ｎｉｔｏＣｅｉｌｔｌｇ，ｈＣｉｓＡａｅｙＳｉｃｓｅｉ，０００ＩｓｔｅｈｍｃＭｅｌｒｙＴｅｎｅｄｍｏｃｎｅ，ｉｎ１０８）ｔｕｆａａｕｈｅｃｆｅＢｊｇ
起缓冲液径向的粘度梯度和速度梯度，使谱带展宽，柱效降低。本文运用均匀设计［思想来进行分离条件的６］的优选，用优选条件对黄连及成药中三种小檗碱型并生物碱（小檗碱、巴马汀、药根碱）量进行测定。与含文献报道的方法相比，析速度更快，分分离结果更好，条件也更易于为人们所接受。
Ｚａｇｏｕ，ｎＹｎｏｇＺａｇｎｙｕｈｎＧｈａＷａｇｚｎａｄｎＹｇｏｕａｎｈｏ
（ｅａｔｅｔＡａｔａＣｅｉｒ，ｈｎａｇａｍｃｔａＵｉｒｔ，ｈｎａｇ１０１）ＤｐｒｎｏｎｌｉｌｍｓｙＳｅｎＰｒａｅｉｌｖｓｙＳｅｙｎ，１０５ｍｆｙｃｈｔｙｈｕｃｎｅｉ
６王小芹，勃，邓秦建侯．分析实验室，８；１）６１５４２：９（４
ＤｔｍｉａｉｎＰｏｏｅｂｒｉｍｌａｏｄｉＣｐｉｉｅｅｎｔｏｒｔｂｒｅｉｕＡｋｌｉｓｏｔｓｒｏｆｎｎｄＲｉｍａｄａｉｏａＣｉｅｅａｍａｅｔａＰｅａａｉｎｈｚｏａＴｄｔｎｌｎｓＰｒｃｕｉｌｐｒｔｓｎｒｉｈｈｃｒｏｂＨｉｈｒｏｍａｃＣｐｌｒＥｅｔｏｈｒｓ（ＣｙｇＰｆｒｎｅｉａｙｃｒｐｏｅｉＨＰＥ）ｅａｌｌｓ

盐酸小檗碱含量测定方法概述

盐酸小檗碱含量测定方法概述本文简要概述了盐酸小檗碱含量测定方法。

通过查阅中国期刊全文数据库（CNKI）和维普全文数据库的相关文献资料，对盐酸小檗碱的6种含量测定方法加以归纳综述，为盐酸小檗碱含量测定方法的进一步应用研究提供参考。

标签：盐酸小檗碱；含量测定；方法盐酸小檗碱为抗菌药，主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。

盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种，含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法，制剂采用高效液相色谱法，有效地控制了该药的质量。

盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。

对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多，现就近年来研究的含量分析方法作一概述。

1 紫外-可见分光光度法（UV）UV法由于具有灵敏度和精密度较高，操作简便、快速等特点，广泛用于各种药物制剂的分析中。

贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法（HPLC）对盐酸小檗碱片进行含量测定，经三种方法对样品进行分析比较，认为容量法测定含量结果均符合规定；HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多，盐酸小檗碱的量较少；但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便，专属性强。

2 二阶导数光谱法（SDS）SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术，常用于药物分析中。

崔颖等[2]探讨SDS 测定芪黄颗粒中小檗碱的含量，采用SDS，利用小檗碱在351.0 nm和363.6 nm （谷-峰）处振幅D值与浓度C值的关系（C=131.27D＋0.090 5，r=0.999 9）计算其含量。

结果对照品溶液和供试品溶液在351.0 nm和363.6 nm处均出现谷－峰振幅，而阴性对照液在此处振幅约为零，不影响小檗碱的测定，扫描速度240 nm/min，狭缝宽度2 nm，△λ＝3 nm，平均加样回收率为100.3%，RSD为0.73%，导数测定过程中改变△λ，振幅D值则发生改变，该法采用对照品对照法，对照品及样品的振幅D值同时改变，但其比值不变，故对实验结果无影响。

高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量

ｗｓｍｔｎｌ．％ｔｅｙｍｎａｊｓｄｔｐｉ３０）（０５）ｗｔａｆｗｒｔｏｍ／ａｅａｏ－７ｒｔｌｉｅ（ｄｕｔＨ３ｗｔＨ４５：０ｉｏａ ห้องสมุดไป่ตู้ Ｅｈ０ｉｈａｅｏｈＰｈｌｅｌ
维普资讯
第３１卷第Ｊ期２００６年２月
贵
阳医学院
学报
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＧＵＩＹＡＮＧＥＤＩＭＣＡＬＣＯＬＬＥＧＥ
ＶＯ．Ｎｏ．１Ｉ３１２０２０６．
高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量术
ｒｔ．ｒｌｂｅａｄｃｕｄｂｓｄｆｒｑａｉｏｔｌｆＦｋｚｉａａｓｌ．ａｅｅｉｌｎｏｌｅｕｅｏｕｌｙｃｎｒｕｅｈｄｉｐｕｅａｔｏｏｃ
［ｅｏｄ］ｐｎｐｐｒｉ；ｅｅｎ；ｈｍｔｒｈ，ｉｒｓｒｌｕ；ｅｅｎｙｒ・Ｋｙｗｒｓｌｔｒａｔｎｂｒｒｅｃｒａｇｐｙｈｈｐｅｕｅｉｉｂｒｒｅｈｄｏａｅａｏｂｉｏｏａｇｓｑｄｂｉ
方法简便、测定结果准确、重现性好，可控制妇科止带胶囊的质量。
［关键词］植物制剂；小檗碱；色谱法，高压液相；盐酸小檗碱；妇科止带胶囊
［中图分类号］２４１Ｒ８．
［文献标识码］［Ａ文章编号］１０７７２６０４４－０－０（０）１０９２０２０）０

毛细管电泳法测定一清软胶囊中盐酸小檗碱的含量

【摘要】目的建立毛细管电泳法测定一清软胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用甲醇溶液提取一清软胶囊样品，通过高效毛细管电泳法，测量盐酸小檗碱的含量。熔融石英毛细管柱（７ｅ４ｍ× ７有效长度４ｍ）缓冲液体系为：０ｎｎｌＬ磷酸缓冲溶液一醇（５３）ｐ：３５分离电压５ｍ，０ｅ；６ｕｏ／甲６：５，Ｈ．；
Ｊａ－ａ，１ｈｎｏｇｕｉｒｔｏａｉｏａｉｅｅｉｎ，ｈｎｏｇ２０５Ｃｉｕｎｕｎｅａ．ａｄｎｎｅｉｔｄｔｎｌｈｎｓｍｄｃＳａｄｎ５３５，ｈｎｊｔＳｖｓｙｆｒｉｃｅｉｅａ
【ｂｔｃ】ＯｊｃｖＴｅｅｐａｉｅｏａｃａｉｒＥｅｔｐｏｓｅｏｒｅｕｎ— ＡｓａｔｒｂｅｔｅｏｄｖｌＨｇＰｒｒｎｅｐｌｙｌｒｈｒｉｍｔｄｏｔａｔｉｏｈｆｍＣｌｃｏｅｓｈｆｑｉａｈ
ｍ）ｗｉａｉｌｇｈｗｓ０ｃｔｅｒｎｉｇｂｆｒｃｎａｎｄ６ｍｌＬｓｄｕｉｙｒｅｈｓｈｔｗｔｈｃｖｌｎｔａｍ；ｎｎｕｆｏｔｅ０ｍｏｏｉｍｄｈｄｏｎｐｏｐａｉｈｄｅ４ｈｕｅｉ／ｇｅｈ
ｍ／ｒｅｂｒｅｔｅｃｒｌｔｎｃｅｃｎａ９９％；ｅｖｒｇｅｏｅｙｗｓ．３％．ｏｃｓｎｇｍｆｒｅｎ；ｈｏｅｉｏｆｉｔｓ．４ｔｅａｅｃｖｒａ１４Ｃｎｌｉｉｏｂｉｒａｏｉｅｗ９ｈａｒ１ｕｏ

毛细管电泳法测定含黄连成药中盐酸小檗碱的含量

2012年1月第36卷第1期盐酸小檗碱是自然界中广泛存在的生物碱之一，具有良好的抗菌作用，如黄柏、黄连中的抗菌消炎成分小檗碱等。

目前的研究手段主要有高效液相色谱（HPLC ）法［1-2］、胶束色谱法［3］、薄层色谱-荧光分光光度法［4-6］、离子交换色谱法［7］等。

HPLC 法是最常用的方法，但对于生物碱类化合物的分析HPLC 法有诸多不适用之处，其一，中药成分复杂，易污染色谱柱，有效的避免方法是在样品前处理阶段尽可能去除非测定成分，这不仅使操作复杂也增大了测定误差；其二，盐酸小檗碱等生物碱有N -基存在，易与填料中-Si -OH 结合造成拖尾，影响分离效果。

与HPLC 相比毛细管电泳法分析生物碱类成分有以下优点：①所用毛细管多为空管，不易产生柱污染，而且易于清洗，因此不必进行繁琐的柱前样品处理；②毛细管电泳的分离模式多样化，针对性强且分析时间短［8-9］。

本文以盐酸小檗碱为代表对各种分析条件逐一考察，以建立导赤丸等5种含黄连中成药中盐酸小檗碱含量的测定方法。

2含量测定2．1仪器与试剂2．1．1仪器Beckman P /ACE 5500型高效毛细管电泳仪（美国Beckman 公司），熔融石英毛细管柱（67cm ×75mm ，47cm ×75mm ，河北永年光导纤维厂）。

2．1．2试剂盐酸小檗碱对照品购于中国药品生物制品检定所（批号110713200609），甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

导赤丸（大蜜丸，北京同仁堂，批号9013145）、清胃黄连丸（水丸，山东孔圣堂制药有限公司，批号091009）、黄连上清丸（水丸，四川禾润制药，批号091008）、清热化毒丸（大蜜丸，北京同仁堂，批号9013395）、一清软胶囊（海南制药厂，批号091202）。

2．2含量测定2．2．1溶液制备对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用甲醇溶解制成1．006mg ·mL -1对照品的溶液，4℃保存备用。

高效液相色谱法测定消炎丸中盐酸小檗碱的含量

ｂｓｄｔｅｅｍｉｅｔｅＢｒｅｎｄｏｈｏｄｎＸｉｏａｉｓｅｕｅｏｄｔｒｎｈｅｂｆｅＨｙｒｃｌｆｅｉａｙｎＰｌ．ｉｉｌ
ｆｙｗｒｓＸｉｏａｉｓＢｒｅｉｅＨｙｒｅｌｒｅＨＬ；ｏｃｎｅｒｉａｉＫｅｏｄ］ａｙｎＰＨ；ｅｂｒｄｏｈｏｉ；ＰＣＣｎｅｔｔｍｎｔｎｎｄｄｅｏ
消炎丸由蒲公英、黄芩、柏、果榄４味中药组成，黄金具
有清热解毒的功效，于咽痛、用口舌生疮及黄带淋沥、门热阴
扫０９，）结果表明盐酸小檗碱在浓度１．７１８ｇｍ＝．９９，。９冽５０ — ０．ｔ／ｌ８７￣
范围内线性关系良好。
２４精密度试验．
痛等症。为保证制剂的内在质量，高效液相色谱法对方中用主药黄柏进行了含量测定，该法简便、易行、速、敏，果快灵结
准确可靠
精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液，复进样６次。面重峰
ＬＩＮ．ｏＮＧｈ一ｕ２ＡＩ～ｕＴｓ∞ ｈｉ，ＣＹｕｈ
（．ｎｏｇＴａｉｏａＣｉｅｅＭｅｉｉｅＨｏｐｔ，ａｄｎ１８０，ｈｎ；．ｎｏｇＩｓｔｔｒａｇＣｎｒｌＤｎｏｇ１ＤａｄｎｒｄｔｎｈｎｓｄｃｓｉｌＤｎｏｇ００Ｃｉａ２Ｄａｄｎｔｕｅｆｉｌｎａ１ｎｉｏＤｒｏｔ，ａｄｎｏ

高效液相色谱法测定外科舒筋洗剂中盐酸小檗碱的含量

高效液相色谱法测定外科舒筋洗剂中盐酸小檗碱的含量蔡勇科　吴俊贤　黎晓曲【摘要】　目的　建立高效液相色谱法(HPLC)测定外科舒筋剂中盐酸小檗碱含量的方法并予以实施, 观察效果。

方法　配置对照品、供试品及阴性对照品溶液, 并采用Agilent Eclipse Plus C 18 (250.0 mm×4.6 mm, 5 µm)色谱柱, 以乙腈-0.03 mol/L 磷酸二氢钾溶液(28∶72)为流动相, 检测波长为347 nm, 流速为1.0 ml/min, 基于以上条件建立高效液相色谱法进行盐酸小檗碱的含量测定。

结果　盐酸小檗碱在3.4749~38.2243 µg 范围内与峰面积线性关系良好, 该方法平均回收率为98.06%, 相对标准偏差(RSD)为0.93%。

结论　高效液相色谱法测定外科舒筋剂中盐酸小檗碱含量简便、准确、快速、分离度好, 重复性好, 干扰小, 可用于外科舒筋洗剂的质量控制。

【关键词】　外科舒筋洗剂；盐酸小檗碱；含量测定；高效液相色谱法DOI ：10.14164/11-5581/r.2019.13.130Determination of berberine hydrochloride in surgical Shujin lotion by high performance liquid chromatography CAI Yong-ke, WU Jun-xian, LI Xiao-qu. Heyuan Traditional Chinese Medicine, Heyuan 517000, China【Abstract 】　Objective To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of berberine hydrochloride in surgical Shujin lotion and to observe its effect. Methods Reference substance, test substance and negative reference substance solution were prepared. A high performance liquid chromatographic method was established for the determination of berberine hydrochloride with Agilent Eclipse Plus C 18 (250.0 mm × 4.6 mm, 5 µm) column and acetonitrile -0.03 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution (28∶72) as mobile phase. The wavelength was 347 nm and the flow rate was 1.0 ml/min. ResultsBerberine hydrochloride showed a good linear relationship with peak area in the range of 3.4749~38.2243 µg, with average recovery of this method as 98.06% and relative standard deviation (RSD) as 0.93%. Conclusion The determination of berberine hydrochloride in surgical Shujin Lotion by high performance liquid chromatography is simple, accurate, rapid, with good separation, good repeatability and little interference. It can be used for the quality control of surgical Shujin lotion.【Key words 】　Surgical Shujin lotion; Berberine hydrochloride; Content determination; High performance liquid chromatography·实验研究·作者单位：517000　河源市中医院(蔡勇科　黎晓曲)； 517000　河源市药检所(吴俊贤)外科舒筋洗剂在本院沿用有近20年, 是本院制剂中的拳头制剂。

高效毛细管电泳法测定黄柏干皮和枝皮中盐酸小檗碱的含量

道，温度２５℃ ，４ｋ电泳分离，测波长２４ｎ黄连碱为１Ｖ检５ｍ，
图１ＨＰＣＥ图
内标。结果
盐酸小檗碱在００３２～Ｏ１６４ｇ・之间线性．３８．６Ｌ
Ａ对照品溶液；－试品溶液；一一Ｂ供１内标；－酸小檗碱２盐
公司，东济南２００；．东省警官培训学院，东济南山５１０３山山
２０１）５０４
取黄连碱１．５ｍｇ置于２２２，５ｍＬ具塞量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，制备成０４Ｌ１．９ｇ・－溶液，备用。
品溶液的制备进行制备并测定，算含量及相对标准计
偏差，Ｓ为１７。表明该方法重现性较好。ＲＤ．８２６稳定性实验．取对照品溶液，０１２３４和５于，，，，
关键词：ＣＥ；量测定；檗碱ＨＰ含小ｄｉ１．９９ｊｉｓ．０４２０．０００．１ｏ：０３６／．ｓｎ１０ —４７２１．４０６
（４过０目筛）置于１０ｍＬ具塞三角瓶中，密加入，０精
ｇ・Ｌ－。。
泳（国Ｂｃｍａ美ｅｋｎ公司）弹性融溶石英毛细管柱（０，５ａｍ×７ｍ）Ｐ一Ｃ型精密ｐ计；５；ＨＳ３Ｈ十万分之一天
２４精密度实验．
取盐酸小檗碱对照品溶液，上在

高效毛细管电泳法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量

良）随机对照双盲试验［］中国循证医学杂志，０４，（）２９一的Ｊ．２０４４：３
・
（稿日期：００—１收２１２—１）４
２・０
中国药业ＣｉａＰａｍａｅｔａｓｈｎｈｒｃｕｉｌｃ
［］Ｊ．药品评价，０５２１：７—５，５与胃肠动力异常［］９Ｊ．中华消化杂志，０２，２０
２（）４．２１：４
［】王蕾，７李廷谦，张瑞明，．达立通颗粒治疗痞满证（等功能性消化不
快、品量小、器简单等优点已在药品检验及质量控制等方面得样仪到了广泛应用和较快发展。此，者采用高效毛细管电泳法测定为笔清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量，道如下。报
１０１％，ＲＤ２５％（５．ｏｃｓｎＴｅｕｎｉｔｅｄｔｍｎｔｎｆｂｒｅｉｎＱｎｗｉＨａｇａｉｓｂｈｅｈｄｉ．４ＯＳ．２ｎ＝）ＣｎｌｉｈｑａｔａｖｅｅｉａｏｏｅｂｒｅｉｉｇｅｕｎｌｎＰｌｙｔｉｍｔｏｓｕｏｔｉｒｉｎｉｌｓ
ｓｎｓｔ，ａｉａｄｅｉｂｌ．ｅｉｉｒｐｄｎｒｌａｅｖｅＫｅｙｗｏｄｓＨＰＣＥ；ｂｒｅｉｅｏｔｎｄｔｒｎａｉｒ：ｅｂｒｎ；ｃｎｅｔｅｅｍｉｔｏｎ
清胃黄连丸由黄连、膏、梗、草、母、参、黄、丹石桔甘知玄地牡皮、花粉、翘、子、柏、芩、芍１中药组方，能清胃天连栀黄黄赤４味功泻火、毒消肿，于肺胃火盛所致的口舌生疮、龈肿痛、解用齿咽喉肿痛 …。酸小檗碱是方中药材的主要抗菌消炎成分，典中采用薄盐药层色谱法测定其含量Ｉ献［］，文２中采用反相高效液相色谱（Ｐ— Ｒ

HPLC法测定消炎膏中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定消炎膏中盐酸小檗碱的含量王建平;汪明志【摘要】目的:建立高效液相色谱法测量消炎膏中盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C(18)((4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol·L(-1)磷酸二氢钾(磷酸调pH=3),检测波长为264nm.结果:盐酸小檗碱含量在0.044ug～0.968ug在范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%(RSD=1.2%,n=6).结论:该方法准确、快速、简单,可以作为消炎膏中盐酸小檗碱含量的测量.【期刊名称】《内蒙古中医药》【年(卷),期】2011(030)018【总页数】2页(P51-52)【关键词】消炎膏;盐酸小檗碱;高效液相色谱法【作者】王建平;汪明志【作者单位】张家港市中医医院,215600;南京中医药大学,210046【正文语种】中文【中图分类】R284消炎膏是我院制剂室生产的医院制剂，由黄连、炉甘石等中药制成的中药复方制剂。

功能为清热泻火、收敛、祛腐生肌，临床上用于炎性外痔。

根据功能主治方中君药为黄连，黄连苦，寒；归心、脾、胃、肝、胆、大肠经；清热燥湿，泻火解毒；用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疗疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓[1]。

黄连中主要药效成分为小檗碱，参考有关文献，建立高效液相色谱法测量其中盐酸小檗碱含量，为该制剂的质量控制制定快速准确方便的测量方法。

仪器：Waters e2695高效液相色谱仪、Waters 2998二极管阵列检测器、Epower2化学工作站、分析天平（Shimadzu Aux220）、pH计（Mettler Toledo）。

试剂：乙腈（色谱纯），纯净水，盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所批号713-9003），消炎膏为本院制剂室自制。

2.1 实验色谱条件：色谱柱 Waters C18（4.6mm×250mm，5μm），柱温：30℃，流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾（磷酸调pH=3）（体积比 25：75），流速：1.0ml/min，检测波长：264nm。

高效毛细管电泳法测定延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量

高效毛细管电泳法测定延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量
胡薏冰;余为;柳克铃;李若存
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2008(6)3
【摘要】目的建立延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。

方法采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5cm×50μm,有效长度56cm;缓冲溶液为
0.02mol·L-1磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇(80∶20),分离电压为20kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254nm。

结果盐酸小檗碱进样浓度30.4～152g.mL-1线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为98.45%(n=6),RSD为1.4%。

结论该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定。

【总页数】2页(P375-376)
【关键词】延黄烧伤膏;盐酸小檗碱;高效毛细管电泳法
【作者】胡薏冰;余为;柳克铃;李若存
【作者单位】湖南省中医药研究院中药研究所;湖南人文科技学院化学化工系
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.高效液相法测定青黄膏盐酸小檗碱的含量 [J], 张云丽;张伟
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3.高效液相色谱法测定三黄痔疮膏中盐酸小檗碱含量 [J], 黄星;李德勋;肖顺经;张远强
4.薄层扫描法测定康丽烧伤膏中盐酸小檗碱的含量 [J], 谭秀敏;李杰滨;李学彬
5.高效毛细管电泳法测定紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量 [J], 余为;胡薏冰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

毛细管电泳法测量清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量

毛细管电泳法测量清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量王维庭;房娟娟;闫滨【摘要】目的建立毛细管电泳法测量清热化毒丸中盐酸小檗碱含量的方法.方法采用甲醇溶液提取清热化毒丸样品,通过高效毛细管电泳法,测量盐酸小檗碱的含量.熔融石英毛细管柱(47 cm×75 m,有效长度40 cm);缓冲液体系为:60 mmol/L磷酸缓冲溶液-甲醇(65∶ 35),pH=3.2;分离电压30KV;毛细管柱温25℃;检测波长200 nm;进样时间5 s.结果盐酸小檗碱在进样浓度为0.05 mg/ml～0.10 mg/ml 内线性关系良好(r=0.9993),平均加样加收率为 103.27%,RSD为0.87%.结论该方法简便、快捷、灵敏度高、重现性好,可用于清热化毒丸中小糪碱含量的测定.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2010(004)013【总页数】3页(P26-28)【关键词】高效毛细管电泳(HPCE);清热化毒丸;盐酸小檗碱【作者】王维庭;房娟娟;闫滨【作者单位】265701,山东省龙口市中医医院;265701,山东省龙口市中医医院;265701,山东省龙口市中医医院【正文语种】中文清热化毒丸由连翘、青黛、黄连、大黄、菊花等15味药物组成，具有清火化毒，消肿止痛的作用。

用于小儿身热烦躁，咽喉肿痛，口舌生疮，皮肤疮疖口臭便秘，疹后余毒未尽等症状。

盐酸小糪碱是清热化毒丸中主要活性成分之一，以抗菌消炎为主。

近年来分析小檗碱型生物碱的方法分别有反向高效液相色谱法［1］，离子交换色谱法［2］，胶束色谱法［3］，薄层色谱-荧光分光光度法等。

但此样品成分复杂，且盐酸小檗碱为季胺类生物碱，碱性强，极性大，往往被色谱柱吸附，影响峰形，对色谱柱造成很大污染，高效毛细管电泳(HPCE)以其高效灵敏、分离速度快、样品量小、消耗仅微量等优点已越来越多的用于中药成分分析及测定中。

本文通过对清热化毒丸中盐酸小糪碱的毛细管电泳条件进行摸索，建立了盐酸小糪碱含量测定的高效毛细管电泳方法。

高效毛细管电泳法测定黄柏干皮和枝皮中盐酸小檗碱的含量

高效毛细管电泳法测定黄柏干皮和枝皮中盐酸小檗碱的含量蔡梅超;周洪雷;王真;查慧敏【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)004【摘要】目的采用高效毛细管电泳法测定黄柏不同部位中盐酸小檗碱的含量.方法50 mmol·L-1硼砂缓冲液(醋酸调pH=7.0)-甲醇(85∶15);毛细管(50 cm×75 μm)为分离通道,温度25 ℃,14 kV电泳分离,检测波长254 nm,黄连碱为内标.结果盐酸小檗碱在0.033 28～0.166 4 g·L-1之间线性良好,r=0.999 7;样品回收率为98.79%,RSD为1.93%.黄柏干皮和枝皮含量分别为4.06%和3.41%.结论黄柏不同部位中盐酸小檗碱的含量有明显区别.【总页数】2页(P270-271)【作者】蔡梅超;周洪雷;王真;查慧敏【作者单位】山东中医药大学药学院,山东,济南,250355;山东中医药大学药学院,山东,济南,250355;山东中医药大学药学院,山东,济南,250355;济南宏济堂制药有限责任公司,山东,济南,250100;山东省警官培训学院,山东,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定藏药小檗皮中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量 [J], 次仁;许芳;高万;吉腾飞2.薄层扫描法测定栀子柏皮汤不同剂型中盐酸小檗碱的含量 [J], 彭小冰;梁光义;李智龙3.高效毛细管电泳法测定石榴皮中鞣花酸的含量 [J], 周本宏;吴振华;李小军;刘春;张杰4.不同树龄厚朴干、枝皮中的酚的分离及含量测定 [J], 冯佩杰;童志平;廖豪5.双波长薄层扫描法测定藏药小檗皮及晶珠糖尿肾康胶囊中盐酸小檗碱的含量 [J], 欧阳飙;杨凤梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量张琦;赵因;张新申【期刊名称】《生命科学仪器》【年(卷),期】2003(001)003【摘要】目的：采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。

方法：熔融石英毛细管柱：58．5cm(有效长度50cm)×75μm；运行缓冲液：0．2mol·L-1乙酸钠溶液-甲醇(8：2)；压力进样：20kPa·s；运行电压15kV；柱上检测：λ=265nm；毛细管柱温：25℃。

结果：盐酸小檗碱进样浓度在9．95—159．2mg·L-1范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均加样回收率为100．4％(RSD=1．9％，n=5)。

结论：该法与HPLC法所测结果吻合，但具有有机溶剂消耗少等优点，可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。

【总页数】3页(P61-63)【作者】张琦;赵因;张新申【作者单位】四川大学轻纺与食品工程学院成都610065;四川恩威中医药研究所成都610041【正文语种】中文【中图分类】R286.0【相关文献】1.HPLC法测定暗红小檗中小檗碱含量 [J], 邱刚;芮亚培;白曲;次仁美朵;曲尼措姆;索朗群宗;格桑拉姆2.高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量 [J], 张琦;赵因;张新申3.高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量 [J], 张琦;赵因;张新申4.高效液相色谱法测定银黄清肺胶囊中盐酸麻黄碱含量 [J], 李志梅;潘柔和;谢秉湘5.反相高效液相色谱法测定连花清瘟胶囊中盐酸麻黄碱含量 [J], 李洪斌;熊胜元;李洪刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定消炎净胶囊中盐酸小檗碱含量

高效液相色谱法测定消炎净胶囊中盐酸小檗碱含量
陈惠红;杨晓敏
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)018
【摘要】目的建立测定消炎净胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长265 nm.结果盐酸小檗碱进样量在0.025～0.150μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.42%,RSD=1.06%(n=6).结论 HPLC法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于消炎净胶囊的质量控制.
【总页数】2页(P40-41)
【作者】陈惠红;杨晓敏
【作者单位】广西壮族自治区柳州市中医院,广西,柳州,545001;广西壮族自治区柳州市中医院,广西,柳州,545001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.HPLC法测定牛黄消炎灵胶囊中盐酸小檗碱的含量 [J], 倪怡丹
2.高效液相色谱法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱含量 [J], 李美月;王松华
3.HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量 [J], 王秀芝;单武;唱新
4.高效液相色谱法测定消炎丸中盐酸小檗碱的含量 [J], 李娜;佟少辉;蔡玉华
5.高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量 [J], 许国兵;刘志武
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高效液相色谱法测定化瘀止痛涂膜剂中盐酸小檗碱含量

高效液相色谱法测定化瘀止痛涂膜剂中盐酸小檗碱含量（四川省骨科医院 610041）【摘要】目的：采用高效液相色谱法测定化瘀止痛涂膜剂中盐酸小檗碱的含量。

方法：采用Waters 1525 Binary HLPC Pump，以乙腈-O.1%磷酸溶液(50：50)(每100ml加十二烷基磺酸钠O.1g)为流动相，流速1.0 ml/min；柱温：30℃；检测波长为265nm。

结果：盐酸小檗碱进样量在0.025ug—0.125ug范围内峰面积具有良好的线性关系，r=0.9991，平均回收率为98.83%，RSD=0.75%（n=9）。

结论：该方法操作简便，精密度好，结果准确可靠，可用于化瘀止痛涂膜剂中盐酸小檗碱含量的测定。

【关键词】化瘀止痛涂膜剂；盐酸小檗碱；高效液相色谱法；黄柏【中图分类号】R284.1 【文献标识码】B 【文章编号】1003-5028（2015）7-0217-02化瘀止痛涂膜剂的处方由黄柏、大黄、牡丹皮等中药材组成。

黄柏在处方比例中占约20%，盐酸小檗碱是其主要指标成分，因此选择盐酸小檗碱作为含量测定指标。

1 仪器与试药1.1 仪器：电子天平，Mettler Toledo XS105；Waters 1525 Binary HLPC Pump，Waters 2487 Dualλ Absorbance Detecto；超声波提取器SB3200；超纯水机AYJ1-0501-U。

1.2 试药：盐酸小檗碱对照品，批号：110713—200911，中国药品生物制品检定所；乙腈、甲醇为HLPC级（美国Fisher），水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

对照品（批号：20120607，20120614，20120616）和阴性样品（缺黄柏的化瘀止痛涂膜剂），均由我院制剂室配制。

2 方法与结果2.1 色谱条件[1][2]：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-O.1％磷酸溶液(50：50)(每100ml加十二烷基磺酸钠O.1g)为流动相；色谱柱为WatersC18柱（250mm X4.6mm，5m），流速为1.0ml/min，进样量10ul，检测波长为265nm。