特种陶瓷 作业 鲁明

• 试样的制备采用浇注成型方法，将上述混合 好的环氧树脂和碳微米管的混合物浇注到不 锈钢模具中，在空气中固化2个小时，然后 放入烘箱中，在100℃再固化1个小时。降至 室温后，脱模取出样品。样品尺寸为 180mm×180mm，厚度为1-4mm。
电磁参数
• 吸波复合材料电磁参数的实部和虚部随着碳 微米管含量的增加而增加，当碳微米管的含 量达到1.5wt%时，复合材料的电磁参数发生 了显著的变化，实部和虚部分别达到21.8和 47.6，且随着电磁波频率的增加而显著下降。 并能通过复合材料和环氧树脂的电磁参数计 算得出碳微米管的电磁参数
• 图a为碳微米管的低倍扫描照片，从图中可以看出， 碳微米管的管径分布较均匀，产物表面上没有无定 型碳颗粒等杂质的存在，这是因为在氨气的作用下， 无定型碳颗粒在高温下被氨气完全刻蚀掉了 • 从图中还可以看出，碳微米管具有很长的长度，基 本上都在毫米量级，甚至在厘米量级上，而且在整 体上比较平直 • 图b为碳微米管的高倍扫描照片，清晰的体现出所合 成出的碳微米管的管径大约为1微米，而且管径分布 比较均匀 • 图c为碳微米管开口端头的高倍扫描照片，表明实验 所得到的产物为明显的中空管状结构，而且管壁很 薄
碳微米管环氧树脂复合材料
• 吸波材料是指能把入射的电磁波转换成其它 形式的能量而消耗掉的一类功能材料。吸波 材料最早应用于军事的隐身材料 • 吸波材料主要由吸收剂和基体组成，其中基 体起到支撑骨架作用，是决定吸波材料力学 性能的关键，吸收剂的数量和性能是决定吸 波材料吸波性能的重要因素
制备
• 称取200g环氧树脂E-51，向其中加入5wt%的 丙酮溶液作为稀释剂，用玻璃棒搅匀，按着 设定好的质量分数称取碳微米管，然后加入 到环氧树脂中，分散均匀后，再向其中加入 10wt%的二乙烯三胺作为固化剂
TEM&HRTEM
• 用透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜分析碳 微米管的管壁厚度和具体的显微结构信息。 • 图a为碳微米管的透射电子显微照片，从照片中的信 息可知，碳微米管的管径为1微米左右，管径分布均 匀，而且管壁较薄。插图为碳微米管的选区电子衍 射图谱，经标定分析可知，从内到外分别对应着石 墨的Βιβλιοθήκη Baidu002)、(100)和(110)晶面，为典型的多晶环， 说明得到的碳微米管为多晶结构 • 碳微米管的结晶程度与多壁碳纳米管相似。图b为碳 微米管管壁的高分辨透射电子显微照片，可以清晰 的看出碳微米管的管壁厚度为5纳米左右，大约由15 层石墨片层堆垛而成。
总结
• 以尿素和乙二醇为原料，未使用任何金属催 化剂，在气压烧结炉中大量的合成出直径为 1微米左右，长度能达到厘米级别，管壁的 厚度在5纳米到20纳米之间的碳微米管。在 研究中发现，炉内气氛的压力对碳微米管的 直径影响较大，随着气氛压力的增大管径逐 渐增加，可以通过控制原料的量和组成，可 以获得获得厚度分布均匀、光学透明的超薄 碳微米管薄膜和柔韧性良好的厚度为80微米 左右的二维碳微米管布
碳微米管的合成及其性能研究
鲁明
11S009078
碳微米管的研究进展
• 碳微米管具有与碳纳米管相似的管壁结构和 结晶性，所以它的力学性能、导电性能、导 热性能和化学稳定性等一些物理化学性能与 碳纳米管相似
• 碳管应用最广泛的是其独特中空管状结构， 由于纳米管的管径较细（一般为1~100nm）， 其中空部分经常被一些产物部分或全部地堵 塞[2]，这些不利因素大大降低了纳米管的 在微反应器和微纳米流体以及药物输送等领 域上的实际应用价值
• 以10°C/min的升温速率将炉温升至1250°C 并保温120min，随炉冷却至室温。在石墨坩 埚中就得到大量的碳微米管
XRD
• 在2θ 角为26.5度和46.7度两处的衍射峰分 别对应着石墨的(002)和(100)晶面，与标准 卡片PDF#12-0212相一致。从衍射峰的强度 来看，产物的结晶度较好，而且没有杂质衍 射峰的存在，说明产物的纯度较高
碳微米管的优点
• 微米管状结构，直径在1~10um之间，一些较 大的纳米颗粒/团簇很容易进入管道，而且 还很容易对其内外表面进行表面修饰[3]， 并且能借助于目前的微米操作技术对其进行 单个操作，在微机械和微电子等领域具有广 阔的应用前景，因而受到了国内外众多研究 者的广泛关注。
但是
• 目前对微米材料的研究报道远远不如纳米材 料，对碳微米管的研究更是凤毛麟角 • 直到2004年，日本材料研究所的Hu等人以活 性炭和ZnS为原料，采用化学气相沉积法， 依靠ZnS分解而成的Zn粒子作为催化剂，在 1400℃下制备了管径在1um左右的高质量的 碳微米管
研究的意义
• 碳微米管和碳纳米管一样同样具有很高的机 械强度、良好的导电和导热性能、优异的化 学和高温稳定性能，在微电子和微机械器件、 微纳反应器、药物输送和微纳流体等领域具 有广阔的应用前景，这是具有极小管径的碳 纳米管所无法比拟的 • 但是现在还缺少可行和可靠的工艺来制备高 质量的碳微米管，这也就限制了对碳微米管 物理化学等性质方面的研究
• 以碳微米管为吸收剂，制备碳微米管环氧树 脂基结构吸波复合材料。通过对碳微米管的 介电性能的表征，探讨了碳微米管的微波吸 收机理
主要原材料以及设备
碳微米管的合成与表征
• 称取100g尿素和0.5g的乙二醇混匀后放入直 径为18cm的石墨坩埚中，然后将坩埚放入气 压炉中，将炉体封闭后抽真空至0.1Pa，然 后向气压炉中充入高纯氮气至0.6MPa
• 在不使用催化剂和模板的条件，以尿素和乙 二醇等廉价的物质为原料，用气压辅助化学 气相沉积法[11]大量的合成出纯度高、晶化 好的的碳微米管，还可以提高工业化合成的 经济性，该实验具有很大的理论和实践价值
主要研究内容
• 以尿素和乙二醇为原料，采用气压辅助化学 气相沉积法制备出碳微米管，并对产物的形 貌、结构、物相、化学成分、管壁组成、缺 陷等进行表征分析
XPS
• 为了进一步研究产物表面的原子价键及其元 素组成，对产物进行了XPS分析。从图中可 以清晰的看出，只有在结合能为284.8电子 伏特处有一个峰，此处对应着石墨片层内六 边形网络中碳—碳伸缩振动键，在其它位置 处没有别的峰存在，说明得到的产物为高纯 石墨结构，与XRD分析结果一致。
SEM
• 碳微米管环氧树脂吸波复合材料电磁参数的 实部和虚部随着碳微米管含量的增加而增加。 实验研究结果表明，当碳微米管的含量为 1wt%，厚度为2mm时，碳微米管环氧树脂复 合材料的吸波性能最好，在2-18GHz范围内 最低反射率-24dB。吸波复合材料的吸波机 理主要以电导损耗为主
谢谢