土壤中总铬的测定.
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
环境监测
应用化学（2）班
第四组
土壤中总铬的监测
小组成员 王璐伟 陆金凤 刘 东 翟凯伟 吕倩楠 王伯阳 孟 励 田开元
目录
• 一、背景资料
1、土壤中铬的来源 2、土壤中铬的存在形态 3、铬对人体的作用及危害
ຫໍສະໝຸດ Baidu
• 二、土壤中总铬的测定原理 • 三、监测方案设计
1、现场取样方案 2、实验室测定方案
• 四、监测数据分析 • 五、参考文献
三、监测方案设计
• 2、实验室测定方案
• 2.2实验过程 • 2.2.1土样预处理 • ①将土样中的杂质用镊子拣出，并放在 阴凉通风处，自然晾干一星期。 • ②用研钵研磨，并过100目筛，全部研 磨过筛后转移至磨口烧瓶中，待测。
三、监测方案设计
2.2.2.1 样品预处理
2.2.2 实验操 作过程 2.2.2.4 土样含水量的测定
简要流程
称取 0.2000 g ~ 0.3000 g样品于 50 mL聚四氟乙 烯坩埚中。
润湿，加10 mL浓 HNO3，加盖， 静置. 低温加热分解至液 面平静并不再 产生棕黄色烟 为止。
冷却，加入3 mL HNO3（1:1） 溶液，温热溶 解可溶性残渣 。
取下，稍冷，然后 分两次加入 HClO4 2 mL， 加盖中温加热 1 h 左右，开盖， 蒸发至内容物 呈粘稠状。
1.2农业投入品的不合理使用造成农田土壤重金属 污染
Click to add title in here 4 1.2.1化肥的污染 1.2.1农药的污染
Click to add title in here
一、背景资料
2、土壤中铬的存在形态
铬在土壤中主要以不溶性的，不能被作物所 利用的氧化物形态存在。在正常土壤中，铬 以四 种形 态 存在 ： 两种 三 价的 形 态即 Cr3+ 阳离 子和 CrO2- 阴离子；两种六价的阴离子形态即 Cr2072和 CrO42- 。六价铬在土壤中是可溶性的，易被植 物吸收，毒性大；三价铬是难溶性的，难以被植 物吸收，毒性小。
三、监测方案设计
• 1、现场取样方案
• 1.1布点 • 由于本组选定的实验地接近长方形，故 采用蛇形取样法，取5个采样点。 • 1.2采样 • 采用管型土钻，取0-20cm的表层土。 • 1.3保存、运输 • 将采集的土样收集在干净的塑料袋中， 贴上标签，拿回实验室进行实验过程。
三、监测方案设计
一、背景资料
1、土壤中铬的来源
1.1城市郊区的铬主要来源于工业“三废”和城市 1 ick to add title in here 生活废弃物的污染
1.1.1随着大气沉降进入土壤 1.1.2随污水灌溉重金属进入农田土壤 2 Click to add title in here 1.1.3随固体废弃物扩散及污泥使用重金属进入农田土壤
坩埚内溶液至 2 mL ~ 3 mL时，取 下坩埚，稍冷 ，加入5 mL的 HF，加热至微 沸 10 min
一、背景资料
3、铬对人体的作用及危害
铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素，而六 价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对 有机铬的利用率可达10~25%。 当缺乏铬时，就会患糖尿病，诱发冠状动脉硬化导致心血管病， 严重的会导致白内障、失明、尿毒症等并发症。 六价铬对人主要是慢性毒害，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤 和粘膜侵入人体，在体内主要积聚在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸 道进入的则易积存在肺部。 六价铬有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发 展到不可救药。经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎 、咽炎和喉炎、支气管炎。 美国纽约大学研究员贝兰博士对大量青少年近视病例进行研究之 后指出，体内缺乏微量元素铬与近视的形成有一定的关系。
二、土壤中总铬的测定原理
• 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法 ，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测 元素全部进入试液，并且，在消解过程中 ，所有的Cr都被氧化为Cr2O72-。然后，将 消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中，在火 焰的高温下，形成Cr基态原子，并对Cr空 心阴极灯发射的特征谱线357.9 nm 产生选 择性吸收。在选择的最佳测定条件，测定 Cr的吸光度。
2.2.2.2 工作曲线的配制
2.2.2.3 测量
三、监测方案设计
1
2.2.2.1样品预处理
• ③于通风橱内的电热板上低温加 ⑤取下，稍冷，然后分两次加入 • ②用 ⑥视消解情况可再加 2~3 滴水润湿，一次 1 mL 的 • ⑦全量转移至 50 mL容量瓶中， • ①称取 ④坩埚内溶液至 0.2000 g ~ 2 mL 热分解，温度控制在80℃左右，若 HClO 2 mL （每次加入 1 mL ， 两次 4 性加入 HClO ，再次蒸发至粘稠状， 10 mL 浓 HNO ，为了 加入 5 mL 10% NH Cl目的土壤 溶液，冷却 4 3 4 0.3000 ~ 3 mL 时，取下坩埚， g 过 100 产生棕黄色烟，说明有机质较多， 时间间隔为 10 ~ 15 min），开始升温 后定容至标线， 待测。同时做 减少 残渣为灰白色，冷却，加入 HNO 的挥发，加盖，静 3 3 要反复补加适量 并保持在 150℃ ~HNO 200℃，加盖中温 3，加热分解至 样品于 稍冷，加入 50 mL 5 聚四氟乙 mL 的 HF ， 组平行样并用去离子水代替土 置过夜（有机物质含量较多 mL HNO 液面平静并不再产生棕黄色烟为止 加热 1 h 左右，开盖除硅（飞硅）， 3（1:1）溶液，温热溶 样做空白试验。 烯坩埚中。 加热至微沸 10 min。 时）。 解可溶残渣。 。 蒸发至内容物呈粘稠状。
• 2、实验室测定方案
• 2.1实验用品 • 2.1.1试剂 • HNO3［ρ（HNO3）=1.42g/mL］ • HF［ρ（HF）=1.49g/mL］ • HClO4［ρ（HClO4）≈1.60g/mL］ • NH4Cl［ω(NH4Cl) ≈10%］ • Cr 标准溶液：1.000 mg/mL • 2.1.2仪器 • 原子吸收分光光度计、铬空心阴极灯、乙炔钢瓶、空 气压缩机（应备有除水、除油和除尘装置）。
应用化学（2）班
第四组
土壤中总铬的监测
小组成员 王璐伟 陆金凤 刘 东 翟凯伟 吕倩楠 王伯阳 孟 励 田开元
目录
• 一、背景资料
1、土壤中铬的来源 2、土壤中铬的存在形态 3、铬对人体的作用及危害
ຫໍສະໝຸດ Baidu
• 二、土壤中总铬的测定原理 • 三、监测方案设计
1、现场取样方案 2、实验室测定方案
• 四、监测数据分析 • 五、参考文献
三、监测方案设计
• 2、实验室测定方案
• 2.2实验过程 • 2.2.1土样预处理 • ①将土样中的杂质用镊子拣出，并放在 阴凉通风处，自然晾干一星期。 • ②用研钵研磨，并过100目筛，全部研 磨过筛后转移至磨口烧瓶中，待测。
三、监测方案设计
2.2.2.1 样品预处理
2.2.2 实验操 作过程 2.2.2.4 土样含水量的测定
简要流程
称取 0.2000 g ~ 0.3000 g样品于 50 mL聚四氟乙 烯坩埚中。
润湿，加10 mL浓 HNO3，加盖， 静置. 低温加热分解至液 面平静并不再 产生棕黄色烟 为止。
冷却，加入3 mL HNO3（1:1） 溶液，温热溶 解可溶性残渣 。
取下，稍冷，然后 分两次加入 HClO4 2 mL， 加盖中温加热 1 h 左右，开盖， 蒸发至内容物 呈粘稠状。
1.2农业投入品的不合理使用造成农田土壤重金属 污染
Click to add title in here 4 1.2.1化肥的污染 1.2.1农药的污染
Click to add title in here
一、背景资料
2、土壤中铬的存在形态
铬在土壤中主要以不溶性的，不能被作物所 利用的氧化物形态存在。在正常土壤中，铬 以四 种形 态 存在 ： 两种 三 价的 形 态即 Cr3+ 阳离 子和 CrO2- 阴离子；两种六价的阴离子形态即 Cr2072和 CrO42- 。六价铬在土壤中是可溶性的，易被植 物吸收，毒性大；三价铬是难溶性的，难以被植 物吸收，毒性小。
三、监测方案设计
• 1、现场取样方案
• 1.1布点 • 由于本组选定的实验地接近长方形，故 采用蛇形取样法，取5个采样点。 • 1.2采样 • 采用管型土钻，取0-20cm的表层土。 • 1.3保存、运输 • 将采集的土样收集在干净的塑料袋中， 贴上标签，拿回实验室进行实验过程。
三、监测方案设计
一、背景资料
1、土壤中铬的来源
1.1城市郊区的铬主要来源于工业“三废”和城市 1 ick to add title in here 生活废弃物的污染
1.1.1随着大气沉降进入土壤 1.1.2随污水灌溉重金属进入农田土壤 2 Click to add title in here 1.1.3随固体废弃物扩散及污泥使用重金属进入农田土壤
坩埚内溶液至 2 mL ~ 3 mL时，取 下坩埚，稍冷 ，加入5 mL的 HF，加热至微 沸 10 min
一、背景资料
3、铬对人体的作用及危害
铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素，而六 价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对 有机铬的利用率可达10~25%。 当缺乏铬时，就会患糖尿病，诱发冠状动脉硬化导致心血管病， 严重的会导致白内障、失明、尿毒症等并发症。 六价铬对人主要是慢性毒害，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤 和粘膜侵入人体，在体内主要积聚在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸 道进入的则易积存在肺部。 六价铬有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发 展到不可救药。经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎 、咽炎和喉炎、支气管炎。 美国纽约大学研究员贝兰博士对大量青少年近视病例进行研究之 后指出，体内缺乏微量元素铬与近视的形成有一定的关系。
二、土壤中总铬的测定原理
• 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法 ，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测 元素全部进入试液，并且，在消解过程中 ，所有的Cr都被氧化为Cr2O72-。然后，将 消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中，在火 焰的高温下，形成Cr基态原子，并对Cr空 心阴极灯发射的特征谱线357.9 nm 产生选 择性吸收。在选择的最佳测定条件，测定 Cr的吸光度。
2.2.2.2 工作曲线的配制
2.2.2.3 测量
三、监测方案设计
1
2.2.2.1样品预处理
• ③于通风橱内的电热板上低温加 ⑤取下，稍冷，然后分两次加入 • ②用 ⑥视消解情况可再加 2~3 滴水润湿，一次 1 mL 的 • ⑦全量转移至 50 mL容量瓶中， • ①称取 ④坩埚内溶液至 0.2000 g ~ 2 mL 热分解，温度控制在80℃左右，若 HClO 2 mL （每次加入 1 mL ， 两次 4 性加入 HClO ，再次蒸发至粘稠状， 10 mL 浓 HNO ，为了 加入 5 mL 10% NH Cl目的土壤 溶液，冷却 4 3 4 0.3000 ~ 3 mL 时，取下坩埚， g 过 100 产生棕黄色烟，说明有机质较多， 时间间隔为 10 ~ 15 min），开始升温 后定容至标线， 待测。同时做 减少 残渣为灰白色，冷却，加入 HNO 的挥发，加盖，静 3 3 要反复补加适量 并保持在 150℃ ~HNO 200℃，加盖中温 3，加热分解至 样品于 稍冷，加入 50 mL 5 聚四氟乙 mL 的 HF ， 组平行样并用去离子水代替土 置过夜（有机物质含量较多 mL HNO 液面平静并不再产生棕黄色烟为止 加热 1 h 左右，开盖除硅（飞硅）， 3（1:1）溶液，温热溶 样做空白试验。 烯坩埚中。 加热至微沸 10 min。 时）。 解可溶残渣。 。 蒸发至内容物呈粘稠状。
• 2、实验室测定方案
• 2.1实验用品 • 2.1.1试剂 • HNO3［ρ（HNO3）=1.42g/mL］ • HF［ρ（HF）=1.49g/mL］ • HClO4［ρ（HClO4）≈1.60g/mL］ • NH4Cl［ω(NH4Cl) ≈10%］ • Cr 标准溶液：1.000 mg/mL • 2.1.2仪器 • 原子吸收分光光度计、铬空心阴极灯、乙炔钢瓶、空 气压缩机（应备有除水、除油和除尘装置）。