NYT 1121.12—2006 土壤 总铬 方法验证
新项目方法能力验证报告(土壤检测 第17部分:土壤氯离子含量的测定)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定NY/T1121.17-2006负责人:审核人:日期:土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.17-2006方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围方法依据:土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.17-2006。
本部分适用于含有机质较低的各类型土壤中氯离子的测定。
2、方法原理在pH6.5-10.0的溶液中,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯离子。
在等当点前,银离子首先与氯离子作用生成白色氯化银沉淀,而在等当点后,银离子与铬酸根离子作用生成砖红色铬酸银沉淀,指示达到终点。
由消耗硝酸银标准溶液量计算出氯离子含量。
3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂3.1.10.02mol/L硝酸银标准溶液准确称取3.398g硝酸银(经105℃烘0.5h)溶于水,转入1L容量瓶定容,贮于棕色瓶中。
必要时可用氯化钠标准溶液标定。
3.1.2 5%(m/v)铬酸钾指示剂称取5.0g铬酸钾,溶于约40mL水中,滴加1mol/L硝酸银溶液至刚有砖红色沉淀生成为止,放置过夜后,过滤,滤液稀释至100mL。
3.2仪器3.2.1分析天平,精度0.01g。
3.2.2振荡机。
3.2.3滴定管:(分刻度0.1mL)25mL。
4、样品采集及测定4.1样品采集和保存土壤样品按照HJ/T166 的相关要求进行采集和保存;沉积物样品按照GB 17378.3 或HJ 494 的相关要求进行采集和保存。
4.2测定1)称取通过2 mm筛孔风干土壤样品50 g(精确到0.01 g),放入500 mL大口塑料瓶中,加入250mL无二氧化碳蒸馏水。
2)将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3 min。
3)振荡后立即抽气过滤,开始滤出的10 mL 滤液弃去,以获得清亮的滤液,加塞备用。
4)吸取待测滤液25.00 mL放入150 mL三角瓶中,滴加5%铬酸钾指示剂8滴,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色沉淀且经摇动不再消失为止。
土壤检测标准
土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
土壤检测标准
土壤检测标准NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程NY/T 52-1987 土壤水分测定法NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 88-1988 土壤全磷测定法NY/T 87-1988 土壤全钾测定法NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾土壤国家标准。
土壤检测标准
土壤检测标准NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:NY/T 1121、1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品得采集、处理与贮存NY/T 1121、2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH得测定NY/T 1121、3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成得测定NY/T 1121、4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重得测定NY/T 1121、5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量得测定NY/T 1121、6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质得测定NY/T1121、7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷得测定NY/T1121、8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼得测定NY/T1121、9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼得测定NY/T 1121、10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞得测定NY/T 1121、11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷得测定NY/T 1121、12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬得测定NY/T 1121、13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙与镁得测定NY/T 1121、14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫得测定NY/T 1121、15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅得测定NY/T 1121、16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量得测定NY/T 1121、17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量得测定NY/T 1121、18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量得测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程NY/T 52-1987 土壤水分测定法NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 88-1988 土壤全磷测定法NY/T 87-1988 土壤全钾测定法NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法NY/T 1104-2006 土壤中全硒得测定NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠得测定NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量与交换性盐基得测定NY/T 889-2004 土壤速效钾与缓效钾土壤国家标准。
NYT1121.6-2006土壤有机质方法证实
NYT1121.6-2006土壤有机质方法证实1 方法依据本方法依据NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定2 仪器和设备电子分析天平,油浴锅3 分析步骤详见NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定5分析步骤4试验结果报告4.1方法检出限按HJ 168-2010规定检出限公式,并结合NY/T 1121.6-2006中的计算公式,得出 kgg M M V k MDL /150.0100010.1724.1m 1010==ρλ,其中2=k ;1=λ;滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ;21078.2-?=ρg/ml ;2780=M g/mol ;=1M 3g/mol ;g m 5.01=。
4.2精密度取4个不同浓度的样品,按照NY/T 1121.6-2006土壤有机质的测定步骤分别做6次平行实验,计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大绝对差值,结果如表1:表1精密度测试数据4.3准确度取2个有证标准物质,分别做6次平行实验,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据5结论5.1检出限实验室检出限0.150g/kg。
5.2精密度样品1六次平行测定测得平均值为7.73g/kg,最大绝对相差为0.29g/kg,标准中要求测定值<10g/kg 时,绝对相差≤0.5g/kg;样品2六次平行测定测得平均值为24.5 g/kg,最大绝对相差为0.7 g/kg,标准中要求测定值为10~40g/kg 时,绝对相差为≤1.0g/kg;样品3六次平行测定测得平均值为62.4g/kg,最大绝对相差为2.3 g/kg,标准中要求测定值为40~70g/kg 时,绝对相差为≤3.0g/kg;样品4六次平行测定测得平均值为87.4g/kg,最大绝对相差为3.2 g/kg,标准中要求测定值>70g/kg时,绝对相差为≤5.0g/kg;5.3准确度对有证标准物质GBW07458(ASA-7)、GBW07460(ASA-9)进行测定,单次测定结果均在标准值范围内。
NYT 1121.14-2006 土壤 有效硫 方法验证
1方法依据本方法依据NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定2仪器和设备紫外-可见分光光度计3 分析步骤详见NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定步骤4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按NY/T 1121.14-2006操作,数据见表1。
表1 校准曲线数据回归方程: y = 0.0035x 2+0.0055x-0.0004 r=0.99994.2 检出限实验在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质,进行测定,按照HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算,结果如下:表2 方法检出限测定结果(N=10)由有效硫w =m DVC⋅⋅计算得出方法检出限为2.00mg/kg其中:C—校准曲线查得测定液中硫的浓度,单位为mg/L;V—测定溶液体积,50mL;D—分取倍数,50/25=2;m—试样质量,m= 10g。
4.3精密度实验取3个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出有效硫的浓度平均值,最大相对相差,相对标准偏差,结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度实验取2个有证标准物质,按照步骤3,平行测定6份样品,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表4表4 有证标准物质测试5 结论5.1检出限实验室检出限为2.0mg/kg。
5.2精密度分别对3个样品进行6次平行测定,测得样品1平均值为20.0mg/kg,最大相对相差为8%;样品2平均值为309mg/kg,最大相对相差为4%;标准中要求平行测定结果的相对相差≤10%。
5.3准确度有证标准物质GBW07412a(ASA-1a)、GBW07415a(ASA-4a)单次测定结果均在标准值范围内。
土壤检测标准
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
土壤检测标准精修订
土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
NYT 1121.6-2006 土壤 有机质 方法证实
1 方法依据本方法依据NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定2 仪器和设备电子分析天平,油浴锅3 分析步骤详见NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定5分析步骤4试验结果报告4.1方法检出限按HJ 168-2010规定检出限公式,并结合NY/T 1121.6-2006中的计算公式,得出 kgg M M V k MDL /150.0100010.1724.1m 1010=⨯⨯⨯=ρλ, 其中2=k ;1=λ;滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ;21078.2-⨯=ρg/ml ;2780=M g/mol ;=1M 3g/mol ;g m 5.01=。
4.2精密度取4个不同浓度的样品,按照NY/T 1121.6-2006土壤有机质的测定步骤分别做6次平行实验,计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大绝对差值,结果如表1:表1精密度测试数据4.3准确度取2个有证标准物质,分别做6次平行实验,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据5结论5.1检出限实验室检出限0.150g/kg。
5.2精密度样品1六次平行测定测得平均值为7.73g/kg,最大绝对相差为0.29g/kg,标准中要求测定值<10g/kg 时,绝对相差≤0.5g/kg;样品2六次平行测定测得平均值为24.5 g/kg,最大绝对相差为0.7 g/kg,标准中要求测定值为10~40g/kg 时,绝对相差为≤1.0g/kg;样品3六次平行测定测得平均值为62.4g/kg,最大绝对相差为2.3 g/kg,标准中要求测定值为40~70g/kg 时,绝对相差为≤3.0g/kg;样品4六次平行测定测得平均值为87.4g/kg,最大绝对相差为3.2 g/kg,标准中要求测定值>70g/kg时,绝对相差为≤5.0g/kg;5.3准确度对有证标准物质GBW07458(ASA-7)、GBW07460(ASA-9)进行测定,单次测定结果均在标准值范围内。
NYT 1121.4-2006 土壤容重 方法证实
1 方法依据
本方法依据NY/T 1121.4-2006 土壤容重的测定
2 仪器和设备
电子分析天平;电热恒温烘箱;
环刀;钢制环刀托;削土刀;小铁铲;木锤;干燥器
3 分析步骤
详见NY/1121.4-2006 土壤容重的测定分析步骤
4 试验结果报告
4.1 精密度实验
取2个土壤样品分别为沙质土壤和粘质土壤按照步骤3,分别对2个土壤样品做6次平行实验,计算出土壤容重平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,及最大绝对相差,结果见表1。
表1精密度测试数据
4.2 准确度实验
由2名实验员,对同一土壤,按步骤3分别平行测定3次,记录结果,计算出平均值及相对偏差,结果见表2.
表2 人员比对实验结果
5结论
5.1精密度
分别对2个土壤样品进行土壤容重的测定,沙质土壤和粘质土壤容重的平均值分别为1.68 g/cm3,1.19 g/cm3,最大绝对相差分别为0.02 g/cm3,0.02 g/cm3;标准中要求平行测定结果允许绝对相差≤0.02g/cm3,均符合标准要求。
5.2准确度
由2名实验员对同一样品进行平行测定,平均值分别为1.36 g/cm3、1.37 g/cm3,相对偏差为0.8%。
NYT 1121.2-2006 土壤 pH 方法验证
1 方法依据
本方法依据NY/T 1121.2-2006土壤pH的测定方法
2 仪器和设备
电子分析天平
酸度计
3 分析步骤
详见NY/T 1121.2-2006土壤pH的测定5分析步骤
4试验结果报告
4.1精密度
取3个样品,按照步骤3分别做6次平行实验,计算平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大绝对差值,结果如表1:
表1精密度测试数据
4.2准确度
取2个有证标准物质,分别做6次平行实验,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据
5结论
5.1精密度
样品1测得平均值为4.29,最大绝对差值为0.08;标准中要求平行绝对差值≤0.1;样品2测得平均值为6.90,最大绝对差值为0.09;标准中要求平行绝对差值≤0.1;样品3测得平均值为9.73,最大绝对差值为0.15,标准中要求平行绝对差值≤0.2;
5.2准确度
有证标准物质GBW07458(ASA-7)、GBW07460(ASA-9)单次测定结果均在标准值范围内。
nyt1121.1-2006
nyt1121.1-2006
NY/T 1121.1-2006是一份关于土壤检测的标准,具体来说,它涉及土壤样品的采集、处理和贮存。
以下是该标准的一些核心内容:
1.范围:该标准规定了土壤样品的采集、处理和贮存方法。
它适用于需要进行土壤检测的
各种场景,无论是农田、园林还是其他类型的土壤。
2.土壤样品的采集:在采样前,需要进行现场勘察和有关资料的收集。
根据土壤类型、肥
力等级和地形等因素,将采样范围划分为若干个采样单元,每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。
要保证有足够多的采样点,使之能代表采样单元的土壤特性。
采样点的多少取决于采样范围的大小、采样区域的复杂程度和试验所要求的精密度等因素。
3.土壤样品的处理和贮存:采集的土壤样品需要进行适当的处理,如去除石块、植物残体
等杂质,然后进行研磨和过筛。
处理后的土壤样品应贮存在干燥、通风、无异味的地方,避免阳光直射和潮湿。
请注意,以上只是NY/T 1121.1-2006标准的一些核心内容概述,具体细节和要求可能会因实际情况而有所不同。
如果需要更详细的信息,建议直接查阅该标准文本或咨询相关专业人士。
此外,该标准的实施日期为2006年10月1日,由中华人民共和国农业部提出并归口,起草单位包括全国农业技术推广服务中心、湖南省土壤肥料工作站等,主要起草人也有多位专业人士。
这些信息有助于了解该标准的背景和权威性。
ny1121.6-2006土壤有机质的测定
ny1121.6-2006土壤有机质的测定《NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定方法》是中国农业行业颁布的一项标准,用于确定土壤中有机质含量的测定方法。
以下是该标准的主要内容和步骤:
标准的适用范围:该标准适用于农业土壤和其他类型土壤中有机质含量的测定。
样品采集:按照标准规定的采样方法,从代表性的土壤样品中采集土壤样品。
样品处理:对采集到的土壤样品进行必要的处理,如去除杂质、破碎和混合等。
酸碱盐提取:采用酸碱盐提取法将土壤中的有机质提取出来。
碳含量测定:通过碳含量测定,确定有机质中的碳含量。
有机质含量计算:根据测定结果,计算土壤中的有机质含量,通常以百分比或克/千克表示。
该标准的实施可以提供准确和可重复的土壤有机质测定方法,为土壤质量评价、农业生产和土壤环境保护等方面提供科学依据。
请注意,以上内容仅为简要概述,具体的《NY/T
1121.6-2006 土壤有机质的测定方法》的详细步骤和技术细节,请您查阅相关标准文档或咨询相关专业机构获取更准确和详尽
的信息。
土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定NYT1121.6-2006 方法确认
土壤检测第6部分:土壤有机质的测定NY/T1121.6-2006方法确认1.目的通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质,判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。
3.操作步骤准确称取通过0.25mm孔径筛风干样0.05g-0.5g(精确到0.0001g,称样量根据有机质含量范围而定),放入硬质试管中,然后从自动调零滴定管准确加入10.00ml0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。
将试管逐个插入铁丝牢笼中,再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内,使管中的液面低于油面,要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度,等试管中的溶液沸腾时开始计时,此刻必须控制电炉温度,不使溶液剧烈沸腾,其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次,以使液温均匀,并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+0.5min后将铁丝笼从油浴锅内提出,冷却片刻,擦去试管外的油蜡液。
把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中,用水冲洗试管及小漏斗,洗液并入三角瓶中,使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。
加3滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7,溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。
如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3,则应减少土壤称样量重测。
每批分析时,必须同时做2各空白试验,即取大约0.2g灼烧浮石粉或土壤代替土样,其他步骤与土样测定相同。
4.计算O.M=[c*(Vo-V)*0.003*1.724*1.10]/m *1000式中:O.M——土壤有机质的质量分数,g/kgVo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积,mlV——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积,mlC——硫酸亚铁溶液的浓度,mol/L0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量,g1.724——由有机碳换算成有机质的系数1.10——氧化校正系数m——称取烘干式样的质量,g1000——换算成每千克含量平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。
土壤检测 第6部分土壤有机质的测定NYT112162006 方法确认
土壤检测第6部分:土壤有机质的测定NY/T1121、6-2006方法确认1.目的通过重复性测试与实验室内部人员对比来检测土壤中有机质,判断本实验室的检测方法就是否合格。
2、适用范围本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。
3.操作步骤准确称取通过0、25mm孔径筛风干样0、05g-0、5g(精确到0、0001g,称样量根据有机质含量范围而定),放入硬质试管中,然后从自动调零滴定管准确加入10、00ml0、4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。
将试管逐个插入铁丝牢笼中,再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内,使管中的液面低于油面,要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度,等试管中的溶液沸腾时开始计时,此刻必须控制电炉温度,不使溶液剧烈沸腾,其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次,以使液温均匀,并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+0、5min后将铁丝笼从油浴锅内提出,冷却片刻,擦去试管外的油蜡液。
把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中,用水冲洗试管及小漏斗,洗液并入三角瓶中,使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。
加3滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7,溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。
如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3,则应减少土壤称样量重测。
每批分析时,必须同时做2各空白试验,即取大约0、2g灼烧浮石粉或土壤代替土样,其她步骤与土样测定相同。
4.计算O、M=[c*(Vo-V)*0、003*1、724*1、10]/m *1000式中:O、M——土壤有机质的质量分数,g/kgVo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积,mlV——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积,mlC——硫酸亚铁溶液的浓度,mol/L0、003——1/4碳原子的毫摩尔质量,g1、724——由有机碳换算成有机质的系数1、10——氧化校正系数m——称取烘干式样的质量,g1000——换算成每千克含量平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字。
《土壤检测第2部分:土壤pH的测定》NYT1121-2006方法证实
土壤检测:土壤PH的测定1.方法依据NY/T1121-2006本部分适用于各类土壤pH的测定。
2.方法原理当把pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬浊液时,构成一电池反应,两者之间产生一个电位差,由于参比电极的电位是固定的,因而该电位差的大小决定于试液中的氨离子活度,其负对数即为pH.在pH计上直接读出。
3仪器和设备3.1酸度计3.2 pH玻璃电极—饱和甘汞电极或pH复台电极3.3搅拌叠4.试剂和溶液4.1邻苯二甲酸氢钾4.2磷酸氢二钠4.3 硼砂(Na2B407-10H20)4.4 氯化钾4.5 pH4.01(25℃)标准缓冲溶液:称取经110℃—120℃烘干2 h—3h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于塑料瓶。
4.6 pH6.87(25℃)标准缓冲溶液称取经110℃—130℃烘干2 h—3h的磷酸氢二钠3.53 g和磷酸二氢钾3.39 g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于塑料瓶。
4.7 pH9.18(25℃)标准缓冲溶液称取经平衡处理的硼砂(Na2B407-10H20)3.80g溶于无C02的水,移入1L容量瓶中用水定容,贮于塑料瓶。
4.8硼砂的平衡处理将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。
4.9去除CO2的蒸馏水5分析步骤5.1仪器校准将仪器温度补偿器调节到试液、标准缓冲溶液同一温度值。
将电极插入pH 4.01的标准缓冲溶液中,调节仪器,使标准溶液的pH值与仪器标示值一致。
移出电极,用水冲洗,以滤纸吸干,插入pH 6.8标准溶液中5 .2土壤水浸pH的测定a)称取通过2 mm孔径筛的风干试样10g(精确至0.01g)于50 mL高型烧怀中,加去除的水25 mL(土液比为1:2.5).用搅拌器搅拌l min,使土粒充分分散,放置30 min 后进行测定。
b)将电极插入试样悬液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处,甘汞电极插入上部清液),轻轻转动烧怀以除去电极的水膜,促使快速平衡,静置片刻,按下读数开关,待读数稳定时记下pH值。
土壤检测项目及检测标准介绍
主讲人:科标检测
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土壤检测概述: 土壤,是由一层层厚度各异的矿物质成分所组成大自 然主体。土壤和母质层的区别表现在于形态、物理特性、 化学特性以及矿物学特性等方面。由于地壳 、水蒸气、 大气和生物圈的相互作用,土层有别于母质层。它是矿物 和有机物的混合组成部分,存在着固体,气体和液体状态。 疏松的土壤微粒组合起来,形成充满间隙的土壤的形式。 这些孔隙中含有溶解溶液(液体)和空气(气体) 。因 此,土壤通常被视为有多种状态 。
检测项目: 1. 土壤营养成分分析:有机质、铵态氮、硝态氮、磷、钾、 钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼、酸碱度、交换性酸、钙镁 比、镁钾比等(依据美国方法,最全面的养分水平分析。另可 提供全元素分析,大约70个指标,可快速了解土壤的环境安 全);
2. 土壤有机物检测: 总石油类烃、苯系物、挥发性有机物、半 挥发性有机物、苯酚类、多环芳烃、多环芳烃(低浓度)、苯并(a) 芘、邻苯二甲酸酯、有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯、二噁 英等; 3. 其他分析:氟化物、有机质、含水率、总碱度、酚、矿物油、 pH值、水分、六六六、滴滴涕、氰化物、挥发性有机化合物、挥 发性有机化合物、多氯联苯、半挥发性有机物、阳离子交换量等;
NY/T 1121.12-2006 土壤检测 第12部分:土壤总铬的测定
GB/T22105.1 土壤质量 总汞 总砷 总铅的测定 原子荧光法
GB/T17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光 光度法
一般采用国标、行标,还可以参照ASTM、TP、ISO、UOP、JIS、 EN指标。
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科标能源实验室拥有国际先进的土壤检测仪器和雄 厚的技术力量,可以依据多种检测标准,提供土壤相关 检测服务。资、黄土、褐土、碱土、潮土、园土、 废土、银土、岩土、素土、花土、粘土、污泥、黄棕壤、 紫色土、砖红壤、黑钙土、沼泽土、水稻土、灰化土、暗 棕壤、草甸土、白浆土、栗钙土、泥炭土、黑垆土、盐碱 土、黑炭土、风沙土、腐叶土、草炭土、鹿沼土、钙积土、 泥炭土、营养土、膨胀土、氧化土、农田土、森林土、坝 堤土壤、盐碱地土壤、海洋沉积物等各类土质土壤。
新项目方法能力验证报告(土壤检测 第4部分:土壤容重的测定)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:土壤检测第4部分:土壤容重的测定NY/T 1121.4-2006负责人:审核人:日期:土壤检测第4部分:土壤容重的测定NY/T 1121.4-2006方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围方法依据:土壤检测第4部分:土壤容重的测定NY/T 1121.4-2006。
适用范围:本方法适用于各类土壤容重的测定。
(除了坚硬和易碎的土壤外)。
2、方法原理利用一定容积的环刀切割自然状态的土样,使土样充满其中,称量后计算单位体积的烘干土样质量,即为容重。
3、主要仪器、设备及试剂3.1仪器3.1.1 环刀(容积100cm3)3.1.2钢制环刀托(上有两个小排气孔)3.1.3削土刀(刀口要平直)3.1.4小铁铲3.1.5木锤3.1.6天平(感量0.1g)3.1.7电热恒温干燥箱3.1.8干燥器4、样品采集及测定4.1样品采集和保存土壤样品按照HJ/T166 的相关要求进行采集和保存;沉积物样品按照GB 17378.3 或HJ 494 的相关要求进行采集和保存。
4.2测定采样前,事先在各环刀的内壁均匀地涂上一层薄薄的凡士林,逐个称取环刀质量,精确至0.1g。
选择好土壤剖面后,按土壤剖面层次,自上至下用环刀在每层的中部采样。
先用铁铲刨平采样层的土面,将环刀托套在环刀无刃的一端,环刀刃朝下,用力均衡地压环刀托把,将环刀垂直压入土中。
如土壤较硬,环刀不易插入土中时,可用土锤轻轻敲打环刀托把,待整个环刀全部压入土中,且土面即将触及环刀托的顶部(可由环刀托盖上之小孔窥见)时,停止下压。
用铁铲把环刀周围土壤挖去,在环刀下方切断,并使其下方留有一些多余的土壤。
取出环刀,将其翻转过来,刃口朝上,用削土刀迅速刮去黏附在环刀外壁上的土壤,然后从边缘向中部用削土刀削平土面,使之与刃口齐平。
盖上环刀顶盖,再次翻转环刀,使已盖上顶盖的刃口一端朝下,取下环刀托。
同样削平无刃口端的土面并盖好底盖。
土壤检测农业行业标准
土壤检测农业行业/国家标准目录NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程NY/T 52-1987 土壤水分测定法NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 88-1988 土壤全磷测定法NY/T 87-1988 土壤全钾测定法NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾NY/T 890-2004 土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定—二乙三胺五乙酸(DTPA) 浸提法NY/T 149-1990 土壤有效硼测定方法NY/T 148-1990 石灰性土壤有效磷测定方法GB/T22105.1 土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法GB/T17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法NY/T 5343-2006 无公害食品产地认定规范NY/T 5335-2006 无公害食品产地环境质量调查规范NY/T 1054-2006 绿色食品产地环境调查、监测与评价导则NY/T 5295-2004 无公害食品产地环境评价准则NY 5294-2004 无公害食品设施蔬菜产地环境条件NY 5332-2006 无公害食品大田作物产地环境条件。
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1 方法依据
本方法依据NY/T 1121.12—2006 土壤总铬的测定
2 仪器和设备
紫外-可见分光光度计
3 分析步骤
详见NY/T 1121.12—2006 土壤总铬的测定 分析步骤5
4 试验结果报告
4.1 校准曲线及线性范围
按NY/T 1121.12—2006操作,数据见表1。
表1 校准曲线数据
回归方程: y =0.0926x —0.0031 r=0.9999 4.2 方法检出限
在10个空白样品中分别加入约5倍检出限浓度的标准物质,进行测定,按HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算,结果见表2。
表2 方法检出限测定结果(N=10)
由W =
m
计算得出方法检出限,为1.00mg/kg 。
其中:W — 总铬含量,mg/kg ;
C — 校准曲线上查得待测样品溶液中总铬的含量,单位μg ;
m — 试样质量, m=0.5g ;
F — 分取倍数,50/5=10。
4.3 精密度实验
取2个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出总铬平均值,最大相对偏差,相对标准偏差,结果见表3。
表3 精密度测试数据
4.4准确度实验
取2个有证标准物质,按照步骤3,平行测定6份样品,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表4
表4 有证标准物质测试
5结论
5.1检出限
实验室检出限为1.00mg/kg。
5.2精密度
样品1平均值为20.0mg/kg,相对标准偏差为2%,最大相对相差为3%;样品2平均值为60.1mg/kg,相对标准偏差为2%,最大相对相差为3%,标准中要求相对相差≤8%。
5.3准确度
对有证标准物质GBW07408(GSS-8)、GBW07426(GSS-12)进行测定,单次测定结果均在标准值范围内。