土壤质量总铬的测定
微波消解-ICAP法测定土壤中总铬含量的研究
差、 消解 罐 内的 消解 液 量 、 土壤 样 品 中硅 及 有 机 质 含
量， 称样 量 以 ０１ ００ ０１００ｇ为宜 。 ．０ ～ ． ５ ２２ Ｒ ． Ｆ大 小选 择
对不同厂家 、 同生产 Ｌ 的试剂 ， 不 ｔ 期 干扰 因子的含量
不 可能 相 同 ，引起 了不 同批 次消 解 液 中 的干 扰 不 同 ，
４ ５４ ５ ００ ０ ２ ．４ ０ ０
Ｃｕ （ ０ ．０ｎ ５ ０ ： （ ０ ．７ｎ ２５ ０） ２ ５５ ｍ ００ ０） Ｍｏ ２ ５５ ｍ ０
Ｆｅ ４ ５ ３ ｍ ０ （ ２ ． ５ ｎ ２ ２ ０）
２ ６ １ ４ ００ ０ ０ ．５ ０ ０
２ ６５ ３ ００ ０ ０ ．４ ５ ０
监 测分 析 ・ ＭＯＮＩＯＲＮＧ Ｔ Ｉ
微 波消解一Ｃ Ｐ法测定 土壤 中总铬含量 的研究 ＩＡ
陆若辉 ， 边武英 ， 蔡 玮， 沈 月 ， 陈思力
（ 江省土肥站 ， 浙 浙江 杭 州 ３ ０ ２ ） １０ ０
摘
要 ： 用 微 波 消解 仪 对 土壤 样 品进 行 前 处 理 ， Ｉ Ａ 采 用 Ｃ Ｐ测 定 土 壤 中 总铬 含 量 。 过 硝 酸 一 氟 酸 以及 硝 酸 一 酸 一 氧 通 氢 盐 过
量较 多 的元 素 ） 表 ４ 见 。 我 们用 所 有 １ 谱线 对 ４个 土壤 样 品进 行 了分 ４条
表 ４ 测 定 谱 线 及 干 扰 元 素
谱 线 Ｒ ｌｉｔ ｅ ｎ
主要干扰元素（ 波长 、 ｅ ｉｔ Ｒ ｌｎ）
２８ ．６ ０ ０ Ｍｎ （２ ．３ｎ ３５ １５ ００ ０ ８３６ ｍ １ ０ ： ００ ０） Ｍｏ（ ８ ．３ｎ ２ ３５ ｍ ７０ ０） ０
土壤中重金属铬的3_种测定方法的比较
第52卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 8 2023年8月 Liaoning Chemical Industry August，2023收稿日期： 2022-07-13土壤中重金属铬的3种测定方法的比较邢云1，段旭1，刘晓艳1，薛皓月2（1. 陕西省地质矿产实验研究所有限公司，陕西 西安 710054； 2. 西北农林科技大学，陕西 咸阳 712100）摘 要： 分别采用ICP-OES 、ICP-MS 和AAS 3种测定方式对土壤中重金属铬的含量进行测定。
通过比较校准曲线、方法精密度、准确度等参数，对3种方法进行了对比。
通过实验结果可知，3种方法均符合相应技术及质量控制要求，但各方法也有自己的优缺点，各实验室可根据实际情况进行选择。
关 键 词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；电感耦合等离子体质谱法；原子吸收分光光度法；重金属；铬；土壤中图分类号：X833 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）08-1233-04土壤是地球上所有生物最赖以生存的重要环境介质之一，植物的生长需要土壤提供水肥气热，动物微生物的生存需要土壤提供栖息场所。
然而，正因为土壤的重要性，它却成为了现今大部分污染物的受体。
其中，重金属污染是最主要的土壤污染形式，土壤中的重金属会转运富集到农作物中，进而进入人体，危害人类的健康[1]。
本文探讨的重金属铬就是其中之一。
铬是农用地土壤污染风险筛选值中的必测项目，它的毒性极强。
铬存在的形式主要为三价铬和六价铬，其中，三价铬是难溶的氧化物，在土壤中易被吸附固定，对动植物和微生物的危害较小，毒性较低，而六价铬溶解度极高，具有很强的毒性[2-3]。
铬尤其易通过农作物中的谷类作物富集。
在我国，谷类是人们每天必不可少的主食来源，一旦土壤受到铬污染，铬很容易通过食物链进入人体，从而对我们的健康造成影响。
土壤中的铬总量是影响谷物富集程度最重要的原因之一，因此，准确测定土壤中总铬量，是土壤污染修复治理的前 提[4-5]。
土壤中铬(Ⅵ)测定方法的探讨
土壤中铬（Ⅵ）测定方法的探讨作者：甘文静左小秋王金箐来源：《科学与财富》2018年第29期摘要：研究通过加入碱性消解液、氯化镁、磷酸缓冲溶液浸提，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定，方法简单、快速。
方法在0.0mg/L-0.2mg/L范围内线性良好，检出限为0.025mg/kg （以2.5g样品计），土壤样品测定的RSD为10%，加标回收率为87%-97%。
关键词：六价铬、分光光度法、土壤铬是一种重要的环境污染物，在一些地方，对土壤及地下水造成了严重的污染。
铬有6种不同的化合价态，在自然界主要以三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的形式存在，三价铬多以氢氧化物或氧化物的形态存在，不溶于水，一般不会对环境产生严重污染；但六价铬极易在土壤中迁移扩散，是我国多发，铬（Ⅵ）污染地下水事故的主要原因[1]。
三价铬是人体所需的一种微量元素，不易进入细胞。
六价铬可通过氧阴离子通道进入细胞，具有免疫毒性、神经性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性。
目前国内主要是对土壤中的总铬监测分析[2]，土壤中六价铬尚未颁布国家或者行业测定标准。
今采用碱性消解剂[3]，防止土壤中的三价铬被氧化成六价铬，对土壤中的六价铬进行浸提实验，浸提出的溶液，用二苯碳酰二肼分光光度法测定其中的六价铬的含量，方法简便、快速。
1试验1.1主要仪器与试剂2100分光光度计、pH酸度计、电子天平、电磁加热搅拌器；实验所用试剂重铬酸钾、丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氯化镁、氯化钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠、硫酸锌、二苯碳酰二肼都是符合实验要求的基准、优级纯、分析纯试剂；铬标准储备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
铬标准使用液：吸取1.00ml铬标准储备液置于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
知识点土壤中总铬的测定
准确移取铬标准使用溶液、、、、、于50mL容量瓶中。分 称取通过100目筛的风干土样5～10g（准确至），置于铝盒或称量瓶中，在105℃烘箱中烘4 ～5h，烘干至恒重。
将试液在与校准曲线相同的条件下，测定吸光度。
土壤水分含量f按下式计算：
标线，摇匀。然后用火焰原子吸收分光光度计测定其吸光度。 视消解情况，可再补加3mL硝酸，3mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程，当白烟再次基本冒近且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入3mL（1+1）
硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，然后将溶定容至标线，摇匀，备测。
土壤污染监测
总铬的测定 • 《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）规定的三级标准值：
土壤污染监测
总铬的测定（HJ491- ）
• 方法原理 ✓采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿 物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且，在消解过 程中，所有铬都被氧化成Cr2O72-。然后，将消解液喷入富燃性 空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成各基态原子，并对铬 空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测 定条件下，测定铬的吸光度。
土壤污染监测 总铬的测定（HJ491- ）
W2——烘干后土样重量，g。 准确移取铬标准使用溶液、、、、、于50mL容量瓶中。 式中：c——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的 每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
含量，mg/L； 总铬的测定（HJ491- ）
总铬的测定（HJ491- ） 然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。
别加入5mL氯化铵溶液，3mL 的盐酸溶液（1+1），用水定容至 用去离子水代替试样，采用和样品操作相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并在与样品相同的条件下测定吸光度。
土壤中总铬的测定
环境监测土壤中总铬的监测目录一、背景资料 (2)1、土壤中铬的来源 (2)2、土壤中铬的存在形态 (3)3、铬对人体的作用及危害 (3)二、土壤中总铬的测定原理 (3)三、监测方案设计 (3)1、现场取样方案 (3)2、实验室测定方案 (4)四、监测数据分析 (5)五、参考文献 (5)一、背景资料1、土壤中铬的来源1、1城市郊区的铬主要来源于工业“三废”与城市生活废弃物的污染1、1、1随着大气沉降进入土壤大气中的重金属主要来源于能源、运输、冶金与建筑材料生产产生的气体与粉尘。
除汞以外,重金属基本上就是以气溶胶的形态进入大气,经过自然沉降与降水进入土壤。
据报道,煤含Ce、Cr、Pb、Hg、Ti等金属,石油中含有相当量的Hg,这类燃料在燃烧时,部分悬浮颗粒与挥发金属随烟尘进入大气。
运输,特别就是汽车运输对大气与土壤造成严重污染。
主要以Pb、Zn、Cd、Cr、Cu等的污染为主。
它们来自于含铅汽油的燃烧与汽车轮胎磨损产生的粉尘,据有关材料报道,汽车排放的尾气在公路两侧的土壤中形成Pb、Cr、Co污染带,且沿公路延长方向分布,自公路两侧污染强度减弱。
经自然沉降与雨淋沉降进入土壤的重金属污染,与重工业发达程度、城市的人口密度、土地利用率、交通发达程度有直接关系,距城市越近污染的程度就越重。
1、1、2随污水灌溉重金属进入农田土壤利用污水灌溉就是灌区农业的一项古老的技术,主要把污水作为灌溉水源来利用。
天津市就是全国水资源最为缺乏的大城市之一,人均水资源占有量不足200m3,农业用水资源更为缺乏,致使我市近郊大面积引用污水灌溉。
我市在40多年的污灌历程中,已形成大沽、北塘、北京三条排污河,由此形成的三大污水灌溉区就是我市近郊农田土壤重金属污染的主要来源,造成近郊农田土壤大面积污染。
污水中Cr有4种形态,一般以3价与6价为主,3价Cr很快被土壤吸附固定,而6价Cr进入土壤中被有机质还原为3价Cr, 随之被吸附固定。
ICPMS法测定土壤中六种重金属元素
PerkinElmer NexION 350X 电感耦合等离子体质谱仪 微量天平：感量为 0.1mg。
电热板及Байду номын сангаас般实验室常用仪器和设备。
标准溶液的配制
根据实验要求，用稀释法配置混合标准溶液，铅、镉标 准曲线浓度依次为 0.10ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、5.00ug/ L、10.0ug/L、50.0ug/L，总铬、铜、锌、镍混合溶液标准 曲线浓度依次为 1.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L、 100ug/L，用 1% 硝酸定容。
电感耦合等离子体质谱仪是 80 年代发展起来的快速测 定的分析方法，它具有分析速度快、检出限低、精密度高、 线性范围宽和可以多元素同时测定等优点。本文通过盐酸、 硝酸、氢氟酸和高氯酸四酸混合溶液对土壤中的六种重金属 元素在电热板上消解，电感耦合等离子体质谱仪进行测定， 六种重金属的测定结果均在有证标样的真值范围内，结果可 靠。可应用于环境监测土壤的常规分析中。
材料与方法 试剂和材料
铬、 铅、 镉、 铜、 锌、 镍 等 混 合 标 准 液（GSB 041767-2004）100mg/L（国家有色金属及电子材料分析测 试中心），盐酸（P=1.19g/mL，工艺超纯）、硝酸（P=1.42g/ mL，工艺超纯）、氢氟酸（GR）、高氯酸（GR），铑（镉 元素内标）（GSB 04-1746-2004）、锗（铬、铜、锌、 镍元素内标）（GSB 04-1728-2004）、铼（铅元素内标） （GSB 04-1745-2004）1000mg/L（国家有色金属及电 子 材 料 分 析 测 试 中 心）， 质 谱 调 谐 溶 液（Be，Ce，Fe， In，Li，Mg，Pb，U）1ug/L（1% 硝酸为介质）。实验用 水为新制备的去离子水。
农田土壤环境质量监测技术规范
农田土壤环境质量监测技术规范农田土壤环境质量监测技术规范范围本标准规定了农田土壤环境监测的布点采样、分析方法、质控措施、数理统计、成果表示与资料整编等技术内容。
本标准适用于农田土壤环境监测。
2 引用标准下列标准所包含的条文，经过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 8170—1987 数值修约规则GB／T 14550—1993 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB 15618—1995 土壤环境质量标准GB／T17134,—1997 土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB／T 17135—1997 土壤质量总砷的测定硼氢化钾—硝酸银分光光度法GB／T 17136—1997 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB／T 17137—1997 土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法GB／T 17138—1997 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB／T 17139—1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB／T 17140—1997 土壤质量铅、镉的测定 KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法GB／T 17141—1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法NY／T 52—1987 土壤水分测定法(原GB 7172—1987)NY／T 53—1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) (原GB 7173—1987)NY／T 85—1988 土壤有机质测定法(原GB 9834—1988)NY／T 88—1988 土壤全磷测定法(原GB 9837—1988)NY／T 148—1990 土壤有效硼测定方法(原GB 12298—1990)NY／T 149,一1990 石灰性土壤有效磷测定方法(原GB 12297一1990)3 定义本标准采用下列定义。
土壤总铬的测定火焰原子吸收法
土壤总铬的测定火焰原子吸收法以土壤总铬的测定火焰原子吸收法为标题，下面将介绍该方法在土壤环境中测定总铬含量的原理、步骤和应用。
一、引言土壤中的重金属污染已成为世界各地环境保护的重要问题之一。
铬是一种常见的重金属元素，它在土壤中的存在形式和含量与土壤性质、人类活动等因素密切相关。
因此，准确测定土壤中总铬含量对于评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略具有重要意义。
二、原理火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的分析方法，可用于测定土壤中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用重金属元素吸收特定波长的光线的特性，通过测量光线的吸收强度来定量分析样品中的重金属含量。
三、步骤1. 样品的制备：取一定量的土壤样品，经过粉碎、筛分等预处理步骤，得到均匀的土壤样品。
2. 酸溶解：将土壤样品与稀酸（如硝酸）进行酸溶解，以将土壤中的总铬转化为可溶性形态。
3. 过滤：将溶解后的样品通过滤纸过滤，去除固体杂质。
4. 原子化：将过滤后的溶液喷入预热的火焰中，使样品中的铬原子蒸发和激发。
5. 吸收测量：利用火焰原子吸收光谱仪，选择铬的吸收波长，测量样品中铬原子吸收光线的强度。
6. 定量计算：根据吸收光线的强度，利用标准曲线或标准加入法，计算样品中总铬的含量。
四、应用火焰原子吸收法广泛应用于土壤环境中铬含量的测定。
通过该方法可以快速、准确地测定土壤中的总铬含量，为评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略提供科学依据。
此外，火焰原子吸收法还可用于其他环境样品中重金属元素的测定，具有广泛的应用前景。
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，可用于土壤中总铬含量的测定。
通过合理的样品制备、酸溶解、过滤、原子化和吸收测量等步骤，可以准确地测定土壤中的总铬含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，被广泛应用于土壤环境监测和评估中。
未来，随着技术的不断发展和改进，火焰原子吸收法在土壤重金属元素分析领域的应用前景将更加广阔。
微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅
农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300）摘 要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。
空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。
该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。
关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。
在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。
常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。
电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。
1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。
浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。
土壤总铬的测定
土壤总铬的测定一、土壤总铬测定的重要性土壤里的铬含量可是个很关键的事儿呢。
铬如果超标了，那对土壤的质量影响可大啦，还会影响到在这片土壤里生长的植物呀。
植物要是吸收了过多的铬，可能就长不好，甚至会把铬带到食物链里，最后影响到我们人类呢。
所以呀，测定土壤总铬是为了更好地保护我们的土壤，保护我们的环境，也是在保护我们自己哦。
二、测定土壤总铬的方法1. 样品采集首先得选好采样地点。
不能随便乱采，要根据研究目的来。
如果是想知道农田土壤的铬含量，那就在农田里找有代表性的地方。
像那种靠近污染源的地方、不同农作物种植区等都得考虑到。
采样工具也要准备好。
用那种专门的土壤采样器，这样采出来的土壤样品比较规范。
采样深度也有讲究。
一般来说，表层土和深层土可能铬含量会不一样，所以可能要分层采样，比如说0 - 20厘米算一层，20 - 40厘米又算一层。
2. 样品处理把采集来的土壤样品带回实验室，要先风干。
不能直接在太阳下暴晒哦，得放在通风良好的地方慢慢风干。
风干后的土壤要过筛，把那些大颗粒的东西筛掉，这样后面处理起来更方便。
消解样品是个重要步骤。
可以用酸来消解，像硝酸、盐酸、高氯酸按一定比例混合起来，把土壤里的铬变成能测定的形态。
这个过程得小心，按照规定的步骤和温度来操作，不然铬可能就跑掉了或者没有完全消解出来。
3. 测定方法可以用原子吸收光谱法。
这个方法很灵敏，能准确地测定出铬的含量。
仪器得先校准好，用标准溶液来校准，确保测出来的数据是可靠的。
还有分光光度法也可以。
它的原理就是铬离子和某些试剂反应后会产生有颜色的化合物，然后通过测定这个颜色的深浅来确定铬的含量。
不过这个方法可能相对来说误差会大一点，但是操作比较简单。
三、测定过程中的注意事项1. 安全方面在使用酸的时候，要特别小心。
酸有腐蚀性，不小心溅到皮肤上可就糟糕了。
得穿上实验服，戴上护目镜和手套。
消解样品的时候可能会产生一些气体，实验室得有通风设备，把那些有害气体排出去，不然吸到身体里可不好。
土壤 总铬的测定
土壤总铬的测定土壤中总铬的测定是环境科学中一项重要的分析技术，它可以帮助我们评估土壤中的铬污染程度，从而采取相应的环境保护措施。
本文将介绍土壤总铬的测定方法以及其在环境监测和土壤污染治理中的应用。
我们需要了解土壤中总铬的含量。
土壤中的铬主要来自于工业废水、农药和肥料的使用以及其他人类活动。
高浓度的铬污染会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响，因此准确测定土壤中的总铬含量至关重要。
测定土壤总铬的方法有多种，其中常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和荧光光谱法。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法需要考虑样品的特性、分析的准确性和成本效益等因素。
原子吸收光谱法是一种常用的土壤总铬测定方法。
该方法基于铬原子对特定波长的吸收能力，通过测量吸收光的强度来确定土壤中总铬的含量。
这种方法准确度高，但需要专业的仪器设备和操作技术。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的分析方法，可以测定土壤中微量的铬含量。
该方法利用等离子体产生的高温和高能量条件，将土壤样品中的铬原子激发成离子，并通过质谱仪测量其质量-电荷比。
这种方法对于铬含量较低的土壤样品非常适用。
荧光光谱法是一种快速、无损的土壤总铬测定方法。
该方法基于土壤中铬离子与荧光试剂之间的化学反应，通过测量荧光强度来确定土壤中总铬的含量。
这种方法操作简便，适用于大批量样品的快速分析。
除了测定土壤中总铬的含量，我们还可以通过分析土壤中铬的形态来评估其生物有效性和环境风险。
土壤中的铬主要以三价和六价形态存在，其中六价铬对生物毒性更高。
因此，了解土壤中不同形态铬的含量和分布情况对于评估土壤污染程度和制定治理策略非常重要。
土壤中总铬的测定是环境科学中一项重要的分析技术。
通过选择合适的测定方法和分析土壤中铬的形态，我们可以准确评估土壤中的铬污染程度，为环境保护和土壤污染治理提供科学依据。
希望本文对读者了解土壤总铬的测定方法和应用有所帮助。
《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.18 全钼、总铅、总镉、总铬、总镍的测定
十七、全锰酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法，同十六。
十八、全铜（一）酸消解－电感耦合等离子体质谱法18.1.1编制依据本方法依据《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）编制。
18.1.2适用范围本方法规定了测定土壤中金属元素的电感耦合等离子体质谱法。
本方法适用于土壤中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、锌（Zn）、锰（Mn）、钼（Mo）等金属元素的测定。
当样品质量在0.1 g时，金属元素的方法检出限和测定下限见表18－1。
表18－1 各元素的方法检出限和测定下限（mg/kg）元素检出限测定下限元素检出限测定下限镉（Cd）0.03 0.1 铅（Pb） 2.0 8.0 铬（Cr）0.4 1.6 钼（Mo）0.1 0.4 铜（Cu）0.6 2.4 锌（Zn） 2.0 8.0 镍（Ni）0.3 1.2 锰（Mn） 1.8 7.218.1.3方法原理土壤样品经微波消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
18.1.4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二级水。
（1）盐酸[ρ（HCl）=1.19 g/mL]：优级纯或高纯。
（2）硝酸[ρ（HNO3）=1.42 g/mL]，优级纯或高纯。
（3）氢氟酸[ρ（HF）=1.49 g/mL]。
（4）双氧水[ω（H2O2）=30%]。
（5）硝酸溶液（2+98）。
（6）硝酸溶液（5+95）。
（7）单元素标准储备液[ρ=1000 mg/L]：可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成1000 mg/L含硝酸溶液[18.1.4(5)]的标准贮备液。
或可直接购买有证标准溶液。
（8）多元素标准储备液[ρ=100 mg/L]：用硝酸溶液[18.1.4(5)]稀释单元素标准储备液[18.1.4(7)]，或可直接购买多元素混合有证标准溶液。
铬元素原子吸收国标标准
铬元素的原子吸收国家标准，是针对土壤、水质、食品等不同样品中铬含量测定的技术规范。
以《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17137-1997）为例，该标准规定了使用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中总铬的方法。
此标准方法主要包含以下几个步骤：
1. 样品处理：采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸对土壤样品进行消解，以破坏土壤的矿物晶格，并将样品中的铬元素全部转化为可溶形态。
2. 火焰原子化：将消解后的溶液喷入富燃性空气-乙炔火焰中，铬元素在高温下被原子化，形成铬基态原子。
3. 光谱测量：铬原子对铬空心阴极灯发射的特征谱线（如357.9nm）产生选择性吸收。
通过测量铬的吸光度，可以确定样品中铬的含量。
标准中还详细说明了干扰因素及消除方法，如铬易形成高温氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，因此需要使用富燃性火焰，并选择适宜的观测高度。
此外，标准中还对所用试剂、仪器及测定条件做了具体的规定，以确保测定结果的准确性和重现性。
在质量控制和标准物质方面，原子吸收标准物质是用来校正和比较原子吸收光谱仪测试结果的物质，通常由纯净的金属或金属化合物制成，具有已知的物质浓度和化学成分。
铬元素的原子吸收国家标准是环境监测、土壤质量评估、食品安全等领域重要的技术依据，对于保护环境、维护公共健康具有重要意义。
总铬的测定(GB11894-89)
总铬的测定(GB11894-89)
总铬的测定是一种常见的化学分析方法，用于确定水中或土壤中总铬的含量。
GB-89是中国国家标准，规定了总铬的测定方法和分析要求。
方法
试剂和设备
1. 硫酸-高氯酸溶液：用于样品的消解。
2. 原子吸收光谱仪：用于测定溶液中总铬的浓度。
操作步骤
1. 取一定量的水样或土壤样品，加入硫酸-高氯酸溶液进行消解。
2. 将消解液转移到量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。
3. 将稀释后的溶液放入原子吸收光谱仪进行测定，记录总铬的吸光度。
4. 根据标准曲线，计算出样品中总铬的浓度。
分析要求
根据GB-89标准，进行总铬的测定时，应满足以下要求：
1. 试剂和设备应符合标准规定的质量要求。
2. 操作步骤应准确无误，消解过程中应注意安全操作。
3. 标准曲线的制备和测定应符合标准的要求。
4. 测定结果的准确性和可靠性应通过校准和质控样品来验证。
总铬的测定是一项重要的分析工作，可以用于环境监测、水质评估和土壤污染研究等领域。
按照GB-89的方法进行测定，能够保证结果的准确性和可比性。
参考文献：
[1] GB 11894-89. 总铬的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 1989.。
土壤中总铬的测定
环境监测土壤中总铬的监测目录一、背景资料 (2)1、土壤中铬的来源 (2)2、土壤中铬的存在形态 (3)3、铬对人体的作用及危害 (3)二、土壤中总铬的测定原理 (3)三、监测方案设计 (3)1、现场取样方案 (3)2、实验室测定方案 (4)四、监测数据分析 (5)五、参考文献 (5)一、背景资料1、土壤中铬的来源1.1城市郊区的铬主要来源于工业“三废”和城市生活废弃物的污染1.1.1随着大气沉降进入土壤大气中的重金属主要来源于能源、运输、冶金和建筑材料生产产生的气体和粉尘。
除汞以外，重金属基本上是以气溶胶的形态进入大气，经过自然沉降和降水进入土壤。
据报道，煤含Ce、Cr、Pb、Hg、Ti等金属，石油中含有相当量的Hg，这类燃料在燃烧时，部分悬浮颗粒和挥发金属随烟尘进入大气。
运输，特别是汽车运输对大气和土壤造成严重污染。
主要以Pb、Zn、Cd、Cr、Cu等的污染为主。
它们来自于含铅汽油的燃烧和汽车轮胎磨损产生的粉尘，据有关材料报道，汽车排放的尾气在公路两侧的土壤中形成Pb、Cr、Co污染带，且沿公路延长方向分布，自公路两侧污染强度减弱。
经自然沉降和雨淋沉降进入土壤的重金属污染，与重工业发达程度、城市的人口密度、土地利用率、交通发达程度有直接关系，距城市越近污染的程度就越重。
1.1.2随污水灌溉重金属进入农田土壤利用污水灌溉是灌区农业的一项古老的技术，主要把污水作为灌溉水源来利用。
天津市是全国水资源最为缺乏的大城市之一，人均水资源占有量不足200m3，农业用水资源更为缺乏，致使我市近郊大面积引用污水灌溉。
我市在40多年的污灌历程中，已形成大沽、北塘、北京三条排污河，由此形成的三大污水灌溉区是我市近郊农田土壤重金属污染的主要来源，造成近郊农田土壤大面积污染。
污水中Cr有4种形态，一般以3价和6价为主，3价Cr很快被土壤吸附固定，而6价Cr进入土壤中被有机质还原为3价Cr，随之被吸附固定。
因此，污灌区土壤Cr也会逐年累积。
土壤分析检测方法
第二部分土壤分析检测方法第一、土壤、底质PH值的测定玻璃电极法《土壤元素的近代分析方法》中国环境监测总站（1992）1、目的和适用范围本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH的测定2、药品2.1、pH4.01标准缓冲溶液:。
2.2、pH4.87标准缓冲溶液：2.3、pH9.18标准缓冲溶液；2.4、无二氧化碳蒸镏水：3、仪器3.1、pH计：读数精度0.02 pH，玻璃电极，饱和甘汞电极3.2、磁力搅拌器4、操作步骤4.1、试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸镏水25ml,轻轻摇动，使水土充分混台均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
4.2、pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24b以上的玻璃电极浸入pH4.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在4.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
4.3、测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插人土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
5、几点说明（1）水土比对土壤pH值有影响，一般酸性土，其水土比为5:1〜1:1,对测定结果影响不大；对碱性土，水土比增加，测得pH值增高，因此测定土壤pH值水土比应固定不变，一般以1:1或2.5:1为宜。
（2）风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大量CO2逸失，其pH值全增高，因此风干土的pH值为相对值。
第二、土壤质量铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17140-19971、目的和适用范围本标准规定了测定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算）为：铅0.2 mg/kg,镉0.05mg/kg。
土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ491-.pdf
然后，分别加入 5 ml NH4C1 溶液（3.5），3 ml 盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇匀，其 铬的浓度分别为 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按 4.2 中的仪器测量条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度（mg/L）绘制校准曲线。
容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 3.6 铬标淮贮备液，ρ＝1.000 mg/ml：准确称取 0.2829 g 基准重铬酸钾（K2Cr207），用少量水
溶解后全量转移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱中 2~8℃保存，可 稳定六个月。 3.7 铬标准使用液，ρ＝50 mg/L：移取铬标准储备液（3.6）5.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，加 水定容至标线，摇匀，临用时现配。 3.8 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68 g/ml，优级纯；
通带宽度(n原性
次灵敏线(nm)
359.0；360.5；425.4
燃烧器高度
8 mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分）
升温时间(min)
5.0 3.0 4.0 6.0
表 2 微波消解仪升温程序
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤质量总铬的测定
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为5mg/kg。
1.3干扰
1.3.1铬是易形成耐高温氧化物的元素，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰，观测高度以10mm处最佳。
1.3.2加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。
2原理
采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成Cr2O72-。
然后，将消解液喷入富燃性空气—乙炔火焰中。
在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。
3试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸（HCl），ρ=1.19g/ml，优级纯。
3.2盐酸溶液，1+1：用（3.1）配制。
3.3硝酸（HNO3），ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.4氢氟酸（HF），ρ=1.49g/ml。
3.5硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，优级纯。
3.6硫酸溶液，1+1：用（3.5）配制。
3.7氯化铵水溶液，质量分数为10%。
3.8铬标准储备液，1.000mg/ml：准确称取0.2829g基准重铬酸钾（K2Cr2O7），用少量水溶解后全量转移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
3.9铬标准使用液，50mg/l：移取铬标准储备液（3.8）5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
4仪器
4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计。
4.3铬空心阴极灯。
4.4乙炔钢瓶。
4.5空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
4.6仪器参数
不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。
通常本标准采用表1中的测量条件。
5样品
将采集的土壤样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至约100g 。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等导物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm ）尼龙筛，混匀后备用。
6分析步骤 6.1试液的制备
准确称取0.2～0.5g （精确至0.0002g ）试样于50ml 聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入硫酸溶液（3.6）5ml ，硝酸（3.3）10ml ，静置。
待剧烈反应停止后，加盖，移至电热板上加热分解1h 左右。
开盖，待土壤分解物呈粘稠状时，加入5ml 氢氟酸（3.4）并中温加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至冒SO 3白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，然后，取下坩埚，稍冷，用少量水冲洗坩埚盖和坩埚内壁，再加热将SO 3白烟赶尽并蒸至内容物呈不流动状态。
取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液（3.2）3ml ，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml 容量瓶中，加入5mlNH 4Cl 溶液（3.7），冷却后定容至标线，摇匀。
由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
6.2测定
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，测定试液的吸光度。
6.3空白试验
用去离子水代替试样，采用和（6.1）相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤（6.2）进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
6.4校准曲线
准确移取铬标准使用液（3.9）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml 于50ml 容量瓶中，然后，分别加入5mlNH 4Cl 溶液（3.7），3ml 盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇匀，其铬的含量为0.05、1.0、2.0、3.0、4.0mg/l 。
此浓度范围应包括试液中铬的浓度。
按（6.2）中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（mg/l ）绘制校准曲线。
7结果的表示
土壤样品中铬的含量W （mg/kg ）按下式计算：
f)
m(1v
c W -•=
（1）
式中：c ———试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的含量（mg/l ）；
V ———试液定容的体积，ml ； m ———称取试样的重量，g ； f ———试样中水分的含量，%。
8精密度和准确度
多个实验室用本方法分析ESS 系列土壤标样中铬的精密度和准确度见表2。
表2方法的精密度和准确度。