混合型固相萃取柱净化气相色谱测定婴幼儿配方奶粉中的 …

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气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素(精)

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素*欧菊芳**顾秀英鲍忠定陈青俊王东铭(浙江省赞宇科技股份有限公司(浙江省轻工业研究所杭州310009摘要建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素、乙基香兰素的气相色谱测定方法。

利用香兰素在pH>6的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素和乙基香兰素。

在0.05mg/kg,0.1mg/kg和0.5mg/kg三个水平的添加平均回收率为86.1%-96.8%,相对标准偏差为2.06%-7.12%,方法的最低检出质量浓度为1.5mg/kg和1.0mg/k。

结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,适用于婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素的测定。

利用此法对市售12个不同品牌的0-3岁婴幼儿配方奶粉进行测定,其中有2个奶粉(均为1-3岁幼儿奶粉分别检出香兰素和乙基香兰素。

关键词婴幼儿;奶粉;香兰素;乙基香兰素;气相色谱Determination of Vanillin and Ethyl Vanillin in baby formulaformulaby by Gas Chromatography* OU Jufang**,GU Xiuying,BAO Zhongding,CHEN Qingjun,WANG Dongming(Llight industry institute of zhejiang province,Hangzhou,310009,ChinaAbstract A method was reported for determination of Vanillin and Ethyl Vanillin in baby formula by Gas Chromatography with FID after extracted by ether.Vanillin and Ethyl Vanillin were both ion form for removing the interference with butterfat in milk when it was pH>6,which was extracted by ether.The average recoveries of the same sample of3spiked levels of0.05mg/kg,0.1mg/kg and0.5mg/kg ranged between86.1%-95.8%,and the C.V ranged from2.06%-7.12%.The limit of detection was1.5mg kg-1and1.0mg kg-1.Result shows that this method could eliminate the interference withcomplex base material,conveniently,quickly;exactly.Therefore it can be used for the determination of Vanillin and Ethyl Vanillin in baby formula.The investigation for12 different market infant formulas from0to3years old were completed by themethod,Vanillin was detected in one sample and Ethyl Vanillin in another one,and both the two formulas were for1-3ages baby。

气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸

气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸作者：暂无来源：《中国食品》 2018年第10期摘要：反式脂肪酸是一种不饱和脂肪酸，在婴儿奶粉中允许少量存在。

本文采用气相色谱法对两份婴儿奶粉样品中反式脂肪酸含量进行测定，测定结果显示两份被检样品中反式脂肪酸含量分别为150.69mg/100g和149.46mg/100g，结果准确。

最后证明用此方法检测婴儿奶粉中反式脂肪酸操作简单且可行。

一、试剂奶粉样品：两品牌未开封婴儿奶粉各一罐。

甲醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、石油醚（沸程30-60℃）、25%-28%氨水（分析纯）、乙醚（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、氢氧化钾（分析纯）、正己烷。

反式脂肪酸甲酯标准贮备液：浓度为10.0mg/mL，10.0mL，提前配备，-15℃以下保存。

反式脂肪酸甲酯标准中间液：浓度1.0mg/mL，临用前配制。

反式脂肪酸甲酯标准工作液：分别吸取0,2.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL反式脂肪酸甲酯标准中间液置于10.0mL的容量瓶中，用正己烷定容，配置成浓度为0mg/mL、0.2mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的工作液，临用前配制。

二、仪器气相色谱仪GC4000A（上海精密仪器仪表有限公司生产）三、气相色谱条件色谱柱：HP-88 0.25mmx100mx0.20μm。

初温120.0℃，以10.0℃/min升至175.0℃，保持10min，再以5.0℃/min升至210.0℃，保持5min，最后以5℃/min升至230℃，保持5min。

检测器温度：300℃；载气：氮气（纯度≥99.99%）；分流比：70：1；柱流速：1L/min；进样量：1μL。

四、检测方法被检样品1.5g与10mL45℃蒸馏水在毛氏抽脂瓶中混合，将混合液洗入毛氏抽脂瓶的小球中，充分混合并至溶液冷却至室温。

取3.0mL氨水加入毛氏抽脂瓶中，混合均匀后置于60℃水浴中15-20min，冷却至室温。

固相萃取-亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺

的浓度范围之间具有良好的线性关系（２０９８，Ｒ＝．９）加标回收率大于９％９０。该方法简单，精密度和准确度高，适用于奶粉中三聚氰
胺的测定。
关键词：固相萃取；亲水作用色谱法；三聚氰胺
中图分类号：Ｔ２７；文献标识码：Ａ：文章篇号：７－７（０８１－１００Ｓ０．３１３９８２０）１１８－３６０
Ｃｌｇ，ｕｎｚｏ１５０Ｃｉ）ｏｅｅＧａｇｈｕ５２，ｈａｌ０ｎ
ＡｓａｔＡｈｄｏｈｌｎｅｃｏｉｕｈｏｔｒｐｙ（Ｐ－ＬＣｂｔｃ：ｙｒｐｉｃｉｔａｔｎｌｉｃｒｍａｇａｈＳＥＨＩＩ）ｍｅｄｃｍｂｅｉｏｄｐａｅｅｔｃｏｏｈｒｉｒｉｑｄｏ￣ｏｏｉｄｗｔｓｌｈｓｘａｔｎｆｒｔｅｎｈｉｒｉ
现代食品科技
ＭｏｅｎＦｏｃｅｃｎｅｈｏｏｙｄｒｏｄＳｉｎｅｄＴｃｎｌｇａ
２０，ｏ．，ｏ１０８Ｖ１４Ｎ．２１
固相萃取一亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺
梁淑明，刘冬梅，曾伟杰 ’ ，曾游 ’ ，罗玉华。
（．１广州菲罗门科学仪器有限公司，广东广州５０２）（．１６０２华南理工大学轻工与食品学院，广东广州５０４）１６０
ｄｔｒｎｔｎｏｌｍｉｅｉｏｅｅｌｓｓｂｉｈｄＴｅｓｍｐｅＷａｘｒｃｅｔｔａｏ，ｕｉｅｔｔｔＣｏｉｈｓｅｅｍｉａｉｆｏｍｅａｎｐｗｄｒｄｍｉＷａｅｔｌｅ．ｈａｌｓｅｔｔｄｗｉｍｅｈｎｌｐｒｄｗｉＳｒａＸ— ｓｌｐａｅｎｋａｓａｈｉｆｈａｄ

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1_3_二油酸2_棕榈酸甘油三酯_马小宁田燕宋小莉

[11]
漏斗中，加 10 mL 乙醇摇匀；分两次加入 25 mL 乙醚，分别摇匀；加入 25 mL 的石油醚，振荡 1min ；静置直至上层溶液澄清。重复以上步骤提取 2 次，将醚溶液合并至棕色圆底烧瓶中，在氮气保护下 45 ℃旋转蒸发至干。取 100 mg 提取出的油脂于 10 mL 容量瓶中，加入十七烷酸甘油三酯（ C51:0 ）内标溶液（ 3 mg/ mL ） 1 mL ，加正己烷定容至刻度。转移溶液至 2 mL 进样瓶中。 2.2.2 2.2.2.1 标准溶液的配制标准储备溶液的配制
JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊
Vol.23 No. 6 2013 年第 6 期
气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中 1，3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯
马小宁田燕宋小莉张凤霞* 贾迪李淑娟仲维科刘汉霞
（中国检验检疫科学研究院北京 100123）
摘要
采用乙醚和石油醚提取出配方乳粉中的油脂，以C51:0为内标，通过带有多模式进样口进样器及氢
火焰检测器的气相色谱仪对其中的1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯进行定量分析。结果表明，在本方法的色谱条件下，配方乳粉的1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯能与其他C52系列脂肪酸组分很好的分离，方法重现性良好， RSD为2.93 %，回收率为92.4±4.5%。该方法准确可靠，可准确测定配方乳粉中OPO的含量。关键词定量检测中图分类号 O657.71 婴幼儿配方乳粉；1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯；气相色谱（氢火焰检测器）；多模式进样口；
1 Aopo C5 5 1 A51 5 1 Copo
Hale Waihona Puke RFi 式中：RFi — OPO 的相对响应因子； C 51 —混标中十七碳酸甘油三酯的浓度，单位

固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中维生素D3的含量

次重复测定ＲＳＤ小于２．０％；检出限为１．０ｔｘｇ／１００ｇ，定量限为３．０ｇ／ｌＯＯｇ。
பைடு நூலகம்
关键词：固相萃取；婴幼儿乳粉；维生素Ｄ３；正相净化中图分类号：０６５７．７２文献标识码：Ａ文章编号：１００８—０２１Ｘ（２０１７）０８—００８２— ０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎｖｉｔａｍｉｎＤ３ｉｎＩｎｆａｎｔｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈＳＰＥ —ＨＰＬＣ
ＨｕａｎｇＸｕ，ＹｕａｎＢｏ，ＬｉｕＪｉａｙａｎｇ
（１．ＳｈｅｎｙａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００３２，Ｃｈｉｎａ；
２．ＬｉａｏｎｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅＦｏｒＦｏｏｄＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００１５，Ｃｈｉｎａ）
ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｉｖｅｗｅｒｅ０．９９９．ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｔｔｈｒｅｅｌｅｖｅｌｓｗｅｒｅｆｒｏｍ９７％～１０２％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）

HLB固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中、对羟基苯甲酸酯类的研究

２０１３，１５２（２）：２９～３２．
Ｅ４］林文品．户用型风力发电系统的功率控制研究［Ｄ］．哈尔滨：哈尔
滨工业大学，２００９．
Ｅ６］赵永胜，李然涛．锡林郭勒盟风资源状况及风电场建设ＥＪ］．内蒙
方法。
１引言
对羟基苯甲酸酯作为一种常用的食品防腐剂，其非挥发性、低毒性、稳定性和良好的杀菌能力，被广泛应用于各种食品和化妆品中，起到保鲜与防腐作用］。但其过量或不当使用会对人体造成一定损害，如Ｒｏｕｔｌｅｄｇｅ等＿２报道对羟基苯甲酸酯具有弱雌激素活性，影响人的内分泌功能。因此，卫生部规定了食品中对羟基苯甲酸酯类的添加限量。目前，对羟基苯甲酸酯的测定方法主要有高效液相色谱法 “ ］、薄层色谱法］、气相色谱法 ’ 、气相色谱一质谱法和毛细管电泳法０等。我国规定，测定食品中对羟基苯甲酸酯类采用气相色谱测定，该方法样品前处
２０１３年１２月
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＧｒｅｅｎＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
绿色料技
第１２期
ＨＬＢ固相萃取一高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中

气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量

㊃论著㊃气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量覃玲,许桂锋,李波,王生,蔡超海,蔡雅清,肖国军茂名市疾病预防控制中心,广东茂名525000D O I :10.13668/j.i s s n .1006-9070.2018.03.014基金项目:茂名市科技计划项目(2017250)作者简介:覃玲(1972),女,广东茂名人,副主任技师,主要从事卫生理化检验工作㊂摘要:目的建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-M C P D 酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-M C P D 酯)气相色谱-质谱联用(G C -M S )测定方法㊂方法采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用G C -M S 测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量㊂结果 3-M C P D 酯和2-M C P D 酯在20~600n g 范围内有良好的线性关系,相关系数(r )均>0.999;添加两个浓度水平回收,3-M C P D 酯和2-M C P D 酯回收率分别为91.22%~107.41%和90.26%~107.88%,相对标准偏差(R S D )分别为2.59%~4.85%㊁3.11%~6.34%,检出限均为0.03m g /k g,定量限均为0.10m g /k g ㊂60份奶粉样品中,3-M C P D 酯检出率为68.33%,2-M C P D 检出率为18.33%㊂结论建立的方法灵敏度高,准确可靠,适用于奶粉中3-M C P D 酯和2-M C P D 酯检测;奶粉中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全暴露风险㊂关键词:3-M C P D 酯;2-M C P D 酯;气质联用;奶粉;污染水平中图分类号:R 113 文献标识码:A 文章编号:1006-9070(2018)03-0279-04D e t e r m i n a t i o no f 3-M C P D e s t e r s a n d 2-M C P De s t e r s r e s i d u e s i nm i l k p o w d e rs a m p l e s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y -m a s s s p e c t r o m e t r y an d t h e p o l l u t i o n l e v e l Q I NL i n g ,X U G u i -f e n g ,L IB o ,WA N GS h e n g ,C A IC h a o -h a i ,C A IY a -q i n g ,X I A O G u o -ju n (M a o m i n g M u n i c i p a lC e n t e r f o rD i s e a s eC o n t r o l a n dP r e v e n t i o n ,G u a n g d o n g M a o m i n g 525000,C h i n a )A b s t r a c t :O b je c t i v e T o e s t a b l i s ham e t h o df o r d e t e r m i n a t i o no f 3-M C P De s t e r s a n d 2-M C P De s t e r s r e s i d u e s i nm i l k p o w -d e r sb yg a s ch r o m a t o g r a p h y -m a s s s p e c t r o m e t r y .M e t h o d s S a m p l e sw e r e e x t r a c t e db y a e t h e r a n d p e t r o l e u me t h e r ,h y d r o l y z e d o f f a twi t h s o d i u m m e t h o x i d e -m e t h a n o l a n d c l e a n e du p b y d i a t o m i t e s o l i d p h a s e e x t r a c t i o n c o l u m n .A f t e r b e i n g d e r i v a t i z e dw i t h h e p t a f l u o r ob u t y r y l i m i d a z o l e (H F B I ),t h ea n a l y t e s w e r ed e t e r m i n e db y G C -M S ,q u a n t i t a t i v e l y a n a l y z e db y in t e r n a ls t a n d a r d m e t h o du s i n g d e u t e r i u mi s o t o p e sa s i n t e r n a l s t a n d a r d ﹒R e s u l t s T h el i n e a rr e l a t i o n s h i pso f3-M C P De s t e r sa n d2-M C P D e s t e r sw e r e g o o d i n t h e r a n g e o f 20-600n g ,w i t h t h e c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t sm o r e t h a n 0.999.A t 2s p i k e d l e v e l s ,t h e r e c o v e r yo f 3-M C P De s t e r s a n d 2-M C P De s t e r sw e r e 91.22%-107.41%a n d 90.26%-107.88%r e s p e c t i v e l y,t h e r e l a t i v e s t a n d a r dd e v i a -t i o n s (R S D s )w e r e 2.59%-4.85%a n d 3.11%-6.34%,r e s p e c t i v e l y .T h e d e t e c t i o n l i m i tw a s 0.03m g /k g ,w h i l e t h e q u a n t i f i c a -t i o n l i m i tw a s 0.10m g /k g .A m o n g 60m i l k p o w d e r s a m p l e s ,t h ed e t e c t i o nr a t eo f 3-M C P De s t e r sa n d2-M C P De s t e r sw e r e 68.33%a n d18.33%,r e s p e c t i v e l y .C o n c l u s i o n T h ee s t a b l i s h e d m e t h o di sh i g h l y se n s i t i v e ,a c c u r a t ea n d p r e c i s e ,w h i c hi s s u i t a b l ef o r t h e d e t e c t i o n3-M C P De s t e r s a n d2-M C P De s t e r s i nm i l k p o w d e r s a m p l e s .T h eh i ghd e t e c t i o nr a t eo f 3-M C P De s -t e r s i nm i l k p o w d e r s a m p l e s i n d i c a t e s c e r t a i n r i s ko f f o o d s a f e t y e x po s u r e .K e y wo r d s :3-M C P De s t e r s ;2-M C P De s t e r s ;G a s c h r o m a t o g r a p h y -m a s s ;M i l k p o w d e r ;P o l l u t i o n l e v e l s 氯丙醇酯是近年来新发现的一类新型食品污染物,普遍存在于各类含油脂食品中,乳粉因富含脂肪而存在氯丙醇酯污染风险,其中较典型的是3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-M C P D 酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-M C P D 酯),尤其以3-M C P D 酯含量最高㊂2009年Z e l i n k o v a [1]报告婴幼儿配方奶粉中3-M C P D 酯含量高达2.06m g /k g㊂目前3-M C P D 酯毒性未明,其健康风险主要因为其水解产物3-M C P D 具有肾脏毒性㊁生殖毒性㊁免疫抑制和潜在致癌性等作用[2-3]㊂2-M C P D 酯结构与3-M C P D 酯结构相似,其引起的健康风险也不容忽视㊂氯丙醇酯检测方法,文献报道有气相色谱-质谱法[4-9],液相色谱-质谱法[10],但大多仅检测3-M C P D 含量,2-M C P D 酯含量检测较少㊂㊃972㊃江苏预防医学2018年5月第29卷第3期 J i a n g s u JP r e vM e d ,M a y ,2018,V o l .29,N o .3为合理评估本地区市售奶粉中氯丙醇酯污染情况,本文建立了脂肪提取,水解净化,衍生测定奶粉中3-M C P D和2-M C P D含量方法,并对奶粉中氯丙醇酯污染情况展开调查,掌握本地区污染水平,为健康膳食提供依据㊂1材料与方法1.1主要仪器与试剂 G C M S-Q P2010P L U S气相色谱-质谱联用仪(日本,S H I MA D Z U公司),D B-5M S 石英毛细管色谱柱(30ˑ0.25mmˑ0.25μm);氮吹仪(美国C a l i p e r5T250)㊁低温高速离心机(日本日立C R-21N),恒温水浴箱(江苏金坛市宏华仪器厂),电热恒温箱(上海一恒科学仪器有限公司),气密针(S G E公司,1m L)㊂3-M C P D酯标准品㊁d5-3-M C P D酯标准品㊁2-M C P D酯标准品㊁d5-2-M C P D酯标准品(纯度均> 98%,T R C),七氟丁酰基咪唑(H F B I),无水乙醚,石油醚,甲醇钠(纯度ȡ98%),甲醇,甲基叔丁基醚,乙酸乙酯,二氯甲烷,氯化钠,无水硫酸钠,氨水硅藻土基质分散固相萃取小柱(2g/10m L)(A g e l a)㊂1.2方法1.2.1脂肪的提取:准确称取4g样品置于100m L 具塞比色管中,加入20m L65ħ蒸馏水,涡旋至完全溶解后冷至室温,加入8m L氨水,盖塞后混匀,放入65ħ水浴加热30m i n,加入10m L无水乙醇,混匀后加入25m L乙醚,涡旋1m i n,再加入25m L石油醚,涡旋30s,5000转离心5m i n,取上层溶液倒入预先恒重的烧杯中,再加入15m L乙醚和15m L石油醚重复提取2次,将上层溶液合并,置于65ħ水浴箱,挥去溶剂,冷却至室温后称重,前后两次的差值即为脂肪含量,提取的脂肪可置于4ħ冰箱中保存㊂1.2.2脂肪的水解:准确称取0.10g脂肪提取物于塑料离心管中,加入0.5m L甲基叔丁基醚+乙酸乙酯(8 +2,V/V)混合液,再准确加入2.0μg/m L混合内标工作液100μL,超声5m i n,再加入1.0m L甲醇钠溶液,涡旋,控制水解时间1.0m i n,立即加入0.72m L中和液(0.5m L硫酸+25m L饱和硫酸钠),涡旋,调p H值至溶液呈微酸性㊂1.2.3水解物的净化:将水解液倒入基质分散固相萃取小柱中,平衡30m i n,用15m L乙酸乙酯+二氯甲烷(30 +70,V/V)分3次洗脱,洗脱液收集在预先加入1g无水硫酸钠和1g无水硫酸镁的具塞三角瓶中,振摇脱水30m i n,过滤,氮吹浓缩至1.2m L,待衍生用㊂1.2.4衍生:用气密针快速加入七氟丁酰基咪唑试剂50μL,盖上密封盖,涡旋,置于75ħ电热恒温箱中衍生30m i n,冷至室温,加入2.0m L饱和氯化钠,涡旋,取上清液上G C-M S测定㊂1.2.5标准工作曲线制作:加入90μL饱和氯化钠溶液,分别加入10~300u L混标工作液(2.0μg/m L),加入内标,操作步骤同样品水解开始㊂同时称取0.10g饱和硫酸钠溶液代替样品,加入内标,其余步骤同样品,做空白对照试验㊂1.3测定条件色谱条件:进样口温度:280ħ;色谱柱升温程序:初始温度50ħ,保持1m i n,以2ħ/m i n 升至90ħ,再以40ħ/m i n升至280ħ,保持5m i n;载气:高纯氦气(99.999%);流速:1.0m L/m i n,不分流进样;进样量1.0μL㊂质谱条件:电子轰击离子源(E I),离子源温度:200ħ;电子能量:70E v;传输管线温度:280ħ,溶剂延迟:5m i n;S I M(选择离子监测)模式扫描,内标法定量㊂1.4氯丙醇酯含量测定最终检测的为水解后游离态氯丙醇,计算结果以氯丙醇计;购买氯丙醇酯标准品,配制时折算为醇的浓度,最终得到3-M C P D和2-M C P D含量㊂2结果与分析2.1色谱图在上述实验条件下,对3-M C P D和2-M C P D及其氘代同位素内标的衍生物进行扫描,得到总离子流图,见图注:1:d5-3M C P D衍生物;2:3-M C P D衍生物;3:d5-2M C P D衍生物;4:2-M C P D衍生物图13-M C P D和2-M C P D及其氘代同位素内标的衍生物(400n g)的S I M总离子流图2.2检出限和定量限水解㊁净化㊁衍生后的3-M C P D和2-M C P D以各自对应的内标峰面积比值和进样质量(n g)计算回归方程㊂在选定的分析条件下, 3-M C P D和2-M C P D在20~600n g有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999㊂以空白基质为基础,3倍信噪比计算检出限(L O D)和定量限(L O Q),见表1㊂表13-M C P D和2-M C P D线性㊁检出限和定量限化合物名称保留时间(m i n)定量离子相关系数γL O D(m g/k g)L O Q(m g/k g) 3-M C P D衍生物17.8542530.99940.030.10 d5-3-M C P D衍生物18.0662572-M C P D衍生物18.2442530.99930.030.10 d5-3-M C P D衍生物18.439257㊃082㊃江苏预防医学2018年5月第29卷第3期J i a n g s u JP r e vM e d,M a y,2018,V o l.29,N o.32.3 回收率和精密度以未检出的奶粉样品提取脂肪做加标回收试验,在样品水解前分别添加两个浓度水平,每个浓度水平重复6次测定,进行回收率及精密度试验㊂3-M C P D 的回收率为91.22%~107.41%,相对标准偏差(R S D )为2.59%~4.85%;2-M C P D 的回收率为90.26%~107.88%,R S D 为3.11%~6.34%,见表2㊂表2 3-M C P D 和2-M C P D 的回收率和精密度化合物名称加入量(μg /L )回收率(%)R S D(%)3-M C P D 2591.2296.4193.3490.3792.6995.822.5910099.27107.4198.1393.1697.2496.464.852-M C P D2595.5998.7193.4991.4290.6794.373.11100104.0296.6395.7490.2699.39107.886.342.4 脂肪提取过程的优化关于奶粉的脂肪提取方法,许欣欣等[7]在婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的G C -M S 法测定及暴露危险分析中,采用液-液萃取后静置30m i n ,实验过程发现奶粉在液-液萃取过程中容易产生乳化现象,放置30m i n 和放置过夜基本不分层㊂本实验采用5000转离心5m i n ,分层较好,既可以缩短实验时间,脂肪提取也更完全㊂2.5 固相萃取洗脱溶剂的选择水解液倒入硅藻土小柱后,洗脱效率是实验过程的关键㊂乙酸乙酯㊁乙醚和二氯甲烷是常用的洗脱溶剂,本实验通过比较不同洗脱溶剂的回收率来考察洗脱效率㊂结果显示,用乙酸乙酯和乙醚作为洗脱溶剂,回收率无显著性差异,均能达到较好回收效果㊂但乙醚是属于易制毒化学品,购买手续麻烦且采购流程长;乙酸乙酯作为洗脱溶剂,目标物色谱峰会出现拖尾现象,影响积分的准确性㊂本实验用乙酸乙酯+二氯甲烷(30+70,V/V )洗脱,回收率较高㊂见表3表3 不同洗脱溶剂3-M C P D 和2-M C P D 回收率比较洗脱溶剂标准添加量(μg /L )回收率(%)3-M C P D 2-M C P D 无水乙醚10085.0888.44乙酸乙酯10083.2482.47乙酸乙酯+二氯甲烷10099.1694.292.6 奶粉中氯丙醇酯污染水平采用本法对本地区市售的60份不同适宜人群奶粉进行分析㊂结果发现3-M C P D 酯污染最为普遍,检出率为68.33%,检测结果在0.18~2.67m g /k g ;2-M C P D 酯污染水平较3-M C P D 酯低,但检出率也达到18.33%,检测结果在0.19~1.31m g /k g㊂不同适宜人群奶粉中,3-M C P D 酯检出率以全脂奶粉(90.00%)和学生奶粉(70.00%)高;2-M C P D 酯检出率以全脂奶粉(30.00%)和婴幼儿奶粉(15.00%)高,见表4㊁5㊂表4 市售奶粉中3-M C P D 酯含量检测结果(以脂肪质量计)样品样品数检出数检出率(%)检出区间(m g /k g)平均值(m g /k g )中位值(m g /k g )婴幼儿奶粉201050.000.18~1.240.610.66学生奶粉10770.000.24~1.350.430.32全脂奶粉201890.000.30~2.670.600.36中老年奶粉10660.000.32~0.870.470.42合计604168.330.18~2.670.510.43表5 市售奶粉中2-M C P D 酯含量检测结果(以脂肪质量计)样品样品数检出数检出率(%)检出区间(m g /k g)平均值(m g /k g )中位值(m g /k g )婴幼儿奶粉20315.000.19~0.520.400.49学生奶粉10110.000.390.390.39全脂奶粉20630.000.27~1.310.610.34中老年奶粉10110.000.320.320.32合计601118.330.19~1.310.430.343 讨论目前,对氯丙醇酯的检测大多是关于食用植物油的检测,奶粉中检测较少㊂文献资料有李珊等[8]乳粉中氯丙醇脂肪酸酯的气相色谱-质谱检测方法的建立及其污染水平分析;许欣欣等[7]婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的G C -M S 法测定及暴露危险分析㊂G B 5009.191-2016中奶粉仅用水溶解后用正己烷进行提取[11],该法对奶粉中的脂肪提取不够完全㊂本方法采用脂肪提取,水解㊁硅藻土固相萃取柱净化㊁H F B I 衍生㊁G C -M S 测定,建立了同时测定奶粉中3-M C P D 酯和2-M C P D 酯含量的检测方法㊂在固相萃取柱净化过程中,洗脱效率是关键,在G B 5009.191-2016中用乙酸乙酯洗脱[10],大多数文献报道用无水乙醚洗脱[12-13],也有文献报道用5%乙酸乙酯/乙醚洗脱[14]㊂㊃182㊃江苏预防医学2018年5月第29卷第3期 J i a n g s u JP r e vM e d ,M a y ,2018,V o l .29,N o .3本方法通过不同洗脱溶剂的回收率考察,采用了效率更高的乙酸乙酯+二氯甲烷(30+70,V/V)洗脱,提高了灵敏度和准确度㊂从茂名市售奶粉中氯丙醇酯检测结果分析,污染水平与文献报道接近[7-8,15],氯丙醇酯的污染水平值得关注㊂其中,全脂奶粉和学生奶粉的3-M C P D酯检出率最高,中老年奶粉由于大多是脱脂奶粉,脂肪含量低,污染水平也较低,但中老年人体内代谢较慢,暴露风险相应加大;对于婴幼儿而言,在母乳不足且未添加辅食前,以奶粉为主食,摄入量较大,暴露风险要重点考虑㊂氯丙醇酯作为新型污染物,我国尚未制定其限量标准㊂目前,氯丙醇酯的毒理学数据有限,在人体内的水解率㊁代谢情况以及人群对其的敏感程度,直接决定了暴露风险的高低㊂因此有必要加大监测力度,以获取更多的数据,以进行下一步的风险分析㊂从健康饮食考虑,应要求奶粉生产厂家选择优质安全的原料,改善加工工艺,以降低氯丙醇酯的污染水平㊂参考文献[1] Z e l i n k o v aZ,D o l e z a lM,V e l i s e k J.O c c u r r e n c e o f3-c h l o r o p r o p a n e-1,2-d i o l f a t t y a c i de s t e r s i n i n f a n t a n db a b y f o o d s[J].E u r o p e a nF o o dR e s e a r c ha n dT e c h n o l o g y,2009,228(4):571-578.[2] L y n c hB S,B r y a n tDW,H o o k U J.e ta l.c a r c i n o g e n i c i t y o fm o n o-c h l o r o-1,2-p r o p a n ed i o l(a l p h a-c h l o r o h y d r i n,3-M C P D)[J].I n tJT o x i c o l,1998,17(1):47-76.[3] D i v i n o v a V,S v e j k o v s k aB,D o l e z a l M.e ta l.d e t e r mm i n a t i o no ff r e e a n db o u n d3-h i o r o p r o-p a n e-1,2-d i o lb yg a sch r o m a t o g r a p h yw i t hm a s ss p e c t r o m e t r i cd e t e c t i o nu s i n g d e u t e r a t e d3-c h l o r o p r o-p a n e1,2-d i o la s i n t e r n a ls t a n d a r d[J].F o o dS c i,2004,22(5):182-189.[4]傅武胜,严小波,吕华东,等.气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯[J].分析化学,2012,40(9):1329-1335. 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[14]边天斌,任韧,何华丽,等.固相萃取气相色谱-质谱法测定杭州市食用植物油中氯丙醇脂肪酸酯[J].中国卫生检验杂志,2016,26(21):3093-3097.[15]熊丽,周鸿,梁健.江西省市售四类食品中3-氯丙醇酯污染水平调查与分析[J].现代预防医学,2017,44(21):3883-3886.收稿日期:2018-01-20编辑:张熳(上接第271页)参考文献[1]中华医学会心血管病学分会高血压学组.清晨血压临床管理的中国专家指导建议[J].中华心血管病杂志,2014,42(9):721-725.[2]邓小艳,陈旭凤,樊静静,等.清晨血压在高血压诊治中的价值[J].临床心电学杂志,2015,24(4):271-273.[3]中国高血压防治指南修订委员会.中国高血压防治指南2010[J].中国医学前沿杂志(电子版),2011,3(5):42-93. [4] P a r a t i G,S t e r g i o uG S,A s m a rR,e t a l.E u r o p e a n s o c i e t y o f h y p e r-t e n s i o n g u i d e l i n e s f o r b l o o d p r e s s u r em o n i t o r i n g a t h o m e:a s u m-m a r y r e p o r t o f t h es e c o n d i n t e r n a t i o n a l c o n s e n s u sc o n f e r e n c eo nh o m e b l o o d p r e s s u r e m o n i t o r i n g[J].J H y p e r t e n s,2008,26(8):1505-1530.[5]于蕾,唐娟,卢道山.宿迁市高血压流行特征及危险因素[J].江苏预防医学,2017,28(05):552-554,597.[6]张琪,莫宝庆,梅德贤.南京市高血压患者血压控制影响因素分析[J].江苏预防医学,2015(4):21-23.[7]韩超,李卫,黄建凤.清晨高血压与心血管疾病危险因素相关性分析[J].中国循环杂志,2015(z1):10-11.[8]孙宁玲.清晨血压管理当前血压管理的盲区[J].中华高血压杂志,2014,22(6):514-515.[9]王文,张维忠,孙宁玲,等.中国血压测量指南[J].中华高血压杂志,2011,19(12):1101-1115,1100.[10]朱鼎良.以控制清晨血压为切入点,提升社区高血压管理质量[J].中华高血压杂志,2015,23(3):217-219.[11] M a g i dD J,O l s o nK L,B i l l u p s S J,e t a l.A p h a r m a c i s t-l e d,A m e r i-c a nH e a r tA s s o c i a t i o nH e a r t360W e b-e n a b l e dh o m eb l o od p re s-s u r em o n i t o r i n gp r o g r a m[J].C i r cC a r d i o v a s cQ u a lO u t c o m e s, 2013,6(2):157-163.[12] O m b o n i S,G a z z o l aT,C a r a b e l l iG,e ta l.C l i n i c a l u s e f u l n e s sa n dc o s t e f f e c t i v e n e s s o f h o m e b l o od p re s s u r e t e l e m o n i t o r i n g:m e t a-a n a l y s i s o f r a n d o m i z e d c o n t r o l l e d s t u d i e s[J].JH y p e r t e n s,2013,31(3):455-467.[13]孟文文,骆雷鸣,麻玉秀,等.家庭自测血压对老年高血压病人清晨血压达标率的影响[J].护理研究,2017,31(11):1349-1351.[14]戴伦.控制清晨血压有何意义?[J].中华高血压杂志,2015,23(6):508-512.收稿日期:2018-01-10编辑:张熳㊃282㊃江苏预防医学2018年5月第29卷第3期J i a n g s u JP r e vM e d,M a y,2018,V o l.29,N o.3。

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化气相色谱质谱法测定

ｃａｔｉｏｎ
ｆｏｒＰＡＥｓｗｅｒｅ５０～１００斗ｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ
７４％一１２４％谢ｄｌＲＳＤ
ｏｆ０．７８％～７．１％．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄＷａＳ
ｓｉｍｐｌｅ，ｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒ
幼儿配方奶粉中ＰＡＥｓ的快速测定方法。
ＧＢ９６８５规定含ＰＡＥｓ材料不得接触婴幼儿配方食品㈣．
婴幼儿配方奶粉基质复杂．良好的样品前处理和质量保证是确保检测结果可靠性的关键环节。目前，针对婴幼儿配方奶粉的前处理方法主要以液液萃取法（ＬＬＥ）【６叫、固相萃取法（ＳＰＥ）阻叫和凝胶渗透色谱法
收稿日期：２０１４－０１－０６基金项目：８６３课题（２０１２ＡＡｌ０１６０３）动植物源食品中内源有害物精准检测技术：十二五科技支撑（２０１１ＢＡＫｌ０８０５—０２）食品接触材料中有害物质迁移量关键检测技术研究。作者简介：苗宏健（１９８４一），男，博士，研究方向为食品安全。通讯作者：赵云峰
国），二氯甲烷（ＤｉｋｍａＰｕｒｅ，农残级），正己烷（ＴＥＤＩＡ，
ＳｐｅｃｔＴｏ级）。邻苯二甲酸酯标准品溶液（ＣＤＮ
Ｉｓｏｔｏｐｅｓ
ＩＮＣ．．
５４２０１４年第４２卷第５期（总第２８２期）
一ｏ
万方数据
Ｉｍｐｅｃｔｉｏｎ０００仙ｇ／ｍＬ，溶剂为正己烷）：邻苯二甲酸二甲酯
ＭｅｔｈｏｄＳ测定方法
１
质、脂溶性维生素等干扰ＰＡＥｓ准确定量的物质。因此，对样品进行有效的提取．是定量分析ＰＡＥｓ的重要环节。提取溶剂的选择主要包括两种：Ｌａｍｂｅｒｔｔ目以正己烷与甲基叔丁基醚作为萃取溶液对样品进行提取，以乙腈反提正己烷。杨国良等１７１直接以乙腈对样品进行提取。本文对两种提取方式进行比较后发现：以Ｌａｍｂｅｒｔｔ６１方法提取．提取液大部分与样品结合成胶状，有乳化现象。同时以乙腈反提后，除ＤＮＯＰ、ＤＮＰ夕ｂ，其余ＰＡＥｓ基本无法从正己烷中提出，损失较大，且样品有基质效应干扰，需串接质谱检测排除干扰；直接以乙腈提取。由于样品中包裹ＤＮＯＰ和ＤＮＰ等物质，其绝对回收率均在５０％以下。近期，Ｍｉｒ等【１１】研究分散液液微萃取牛奶中ＰＡＥｓ时发现．乙腈可促进牛奶中蛋白质沉降，破除乳化现象；且在盐的作用下，相比甲醇、丙酮和四氢呋喃等类似溶剂．乙腈与水的分层度最佳，利于提取。因此，本文在结合相关研究的基础上，最终确定了以去离子水溶解样品后。乙腈提取，ＮａＣｌ破除乳化的样品提取方案。２．１．２净化手段的选择本文以ＬＬＥ、ＳＰＥ及ＧＰＣ９ｂ－法进行样品前处理比较。样品取样量及Ｄ４－ＰＡＥｓ检测浓度一致。ＧＰＣ方法参数参见文献［１０１，其他如表１所示。由图１可以看出，直接以液液萃取法提取样品带有杂质．影响ＤＮＯＰ和ＤＮＰ定量分析。以弗罗里硅藻土净化提取液。分析物和杂质在柱上不保留。净化效果差，无法减除杂质对定量的影响。以ＧＰＣ进行净化时。分子量较大的ＤＮＯＰ和ＤＮＰ等的绝对回收率较低。且所用溶剂量较大。以ＰＳＡ／Ｓｍｃａ净化时。杂质保留柱上，ＰＡＥｓ被洗脱，ＤＮＯＰ

混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

，
，，
干硅烷化衍生 G C M S 测定选择离子监测模式外标法定量
，
。
在
，
0
．
0 1
～
2
m
L g／
内线性关系良好 ( r
)为
、
>
0
．
．
99 )
，
在
0
．
25
～
2 5
．
m
g ／k g
的添加水平范围内平均回收率为
，
．
80 ％
25
m
～
10 3 ％
．．
相对标准偏差 (
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．
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气相色谱法检测婴幼儿奶粉中碘含量方法的优化

气相色谱法检测婴幼儿奶粉中碘含量方法的优化作者：曹叶中蔡文来源：《安徽农业科学》2020年第23期摘要 [目的]探究气相色谱法检测婴幼儿奶粉中的碘含量方法优化。

[方法]使用3-戊酮替代丁酮作为衍生试剂，通过气相色谱法测定奶粉中的碘含量，建立戊酮反应最佳的衍生条件。

[结果]使用3-戊酮作为衍生试剂检测样品奶粉中碘最优条件为1.0 mL硫酸、0.5 mL 戊酮、1.0 mL双氧水，40 min暗处衍生;方法标准曲线线性范围良好（R2>0.999 0）;加标回收试验显示回收率均在93.4%～95.6%，相对标准偏差（RSD）在2.45%～3.70%。

[结论]该方法对婴幼儿奶粉中碘的检测结果稳定可靠，可为我国婴幼儿食品和乳品中碘的测定提供参考。

关键词婴幼儿奶粉;碘;气相色谱法;3-戊酮衍生;含量测定;优化中图分类号 TS 252.7 文献标识码 A文章编号 0517-6611（2020）23-0223-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.23.058Optimization of Gas Chromatography Method for Detecting Iodine Content in Infant Milk PowderCAO Ye-zhong， CAI Wen（Suzhou Food Inspection and Testing Center， Suzhou，Jiangsu 215000）Abstract [Objective] To optimize the method of gas chromatography for the determination of iodine content in infant milk powder. [Method]The iodine content in infant milk powder was determined by using 3-pentanone instead of butanone as the derivative reagent， and the best derivative conditions for 3-pentanone reaction were determined. [Result]The optimal iodine conditions in sample milk powder were 1.0 mL sulfuric acid， 0.5 mL pentanone and 1.0 mL hydrogen peroxide， and 40 min dark derivation. The standard curve concentration had a good linear relationship（R2>0.999 0）;the standard recovery experiment showed that the recovery rate was 93.4%-95.6% and the relative standard deviation （RSD） was 2.45%-3.70%.[Conclusion]This method has certain optimization for the detection of iodine in infant milk powder， which can provide reference for the determination of iodine in infant food and dairy products in China.Key words Infant milk powder;Iodine;Gas chromatography;3-pentanone derivative;Content determination;Optimization碘是腦发育中甲状腺激素的重要组成部分，其不能在人体内产生，因此人类需要通过饮食来满足碘的需求[1]。

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定苗宏健;鲁杰;梁丽娜;赵云峰【期刊名称】《中国乳品工业》【年(卷),期】2014(042)005【摘要】建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法.样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量.结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50～100 μg/kg,加标回收率在74％～124％之间,RSD在0.78％～7.1％之间.该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs 质量分数.【总页数】4页(P54-57)【作者】苗宏健;鲁杰;梁丽娜;赵云峰【作者单位】国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室,北京100021;国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室,北京100021;赛默飞世尔科技(中国)有限公司,北京100044;国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室,北京100021【正文语种】中文【中图分类】TS252.7【相关文献】1.固相萃取净化-液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸 [J], 陶大利;孙久玉2.混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸 [J], 李锋格;姚伟琴;田延河;窦辉;苏敏;朱慧萍;李欣;沈梦圆3.固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量 [J], 曾静;时逸吟;张孝刚;唐玲;朱坚;伊雄海;邓晓军;曲栗4.固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量 [J], 曾静;时逸吟;张孝刚;唐玲;朱坚;伊雄海;邓晓军;曲栗;5.固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯 [J], 阮小娇; 盛华栋; 周玮; 邢峰; 徐腾洋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱串联质谱法测定奶粉,液态奶及鸡蛋中三聚氰胺的含量

气相色谱串联质谱法测定奶粉,液态奶及鸡蛋中三聚氰胺的含
量
董伟峰;张翠芬;陈溪;彭博;马杰
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2010(031)001
【摘要】利用气相色谱串联质谱检测方法,对奶粉,液态奶及鸡蛋试样中的三聚氰胺用无水甲醇超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,且净化液用
BSTFA+TMCS(99:1)进行硅烷化衍生,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量.方法最低检出限为0.05 mg/kg,回收率范围为72%～88%,相对偏差为0.38%～0.52%.
【总页数】4页(P116-118,174)
【作者】董伟峰;张翠芬;陈溪;彭博;马杰
【作者单位】辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034
【正文语种】中文
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定液态奶中三聚氰胺的含量 [J], 潘乐;刘鑫;徐强
2.气相色谱串联质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺 [J], 党富民;向晓黎;罗力力;谢勇;唐
宗贵;方婷婷
3.高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺 [J], 何乔桑;刘敏芳;黄丽英;杨园园;廖上富
4.HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量 [J], 孙小华;潘海川;王文艳
5.固相萃取-高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量 [J], 丁苏会;刁玉华
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气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃娄婷婷;王利强;王永芳;葛宝坤;许泓【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2014(000)018【摘要】建立了奶粉中16种多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。

样品经过乙酸乙酯超声波提取后，用GC/MS分离测定，优化了16种化合物的分离测定条件。

结果显示，PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.98，该方法的检出限为0.1μg/kg～5.0μg/kg，空白基质加标3个水平（5、10、50μg/kg）加标回收率为68.5%到107.9%，相对标准偏差为0.1%~18.7%。

该方法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好、能同时分离测定多种多环芳烃等优点，适用于奶粉中多环芳烃的快速分析测定。

【总页数】3页(P80-82)【作者】娄婷婷;王利强;王永芳;葛宝坤;许泓【作者单位】天津出入境检验检疫局，天津300461;天津出入境检验检疫局，天津300461;天津出入境检验检疫局，天津300461;天津出入境检验检疫局，天津300461;天津出入境检验检疫局，天津300461【正文语种】中文【相关文献】1.分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃 [J], 王丽;金芬;李敏洁;刘玥;焦必宁;邵华;金茂俊;王静2.气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿奶粉中37种脂肪酸和12种反式脂肪酸 [J],田春霞;王远远;吴苏妙;朱炳祺;金绍强3.分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃 [J], 童兰艳;肖昭竞;代政华;李根容;龙梅;杨茂芹4.分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃 [J], 童兰艳;肖昭竞;代政华;李根容;龙梅;杨茂芹5.气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃 [J], 梁柳玲;杨肖娜;叶开晓;王锦;黄宁;陈蓓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量尚东洋;高杨【摘要】婴幼儿配方乳粉试样经石油醚、乙醚提取脂肪后,再用正己烷溶解,经毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量测定1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量.结果显示:回收率在86.0%~94.7%,相对标准偏差在2.89%~3.20%,表明分析结果可靠.【期刊名称】《中国乳业》【年(卷),期】2017(000)005【总页数】3页(P77-79)【关键词】气相色谱-质谱联用法;1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯;婴幼儿配方乳粉【作者】尚东洋;高杨【作者单位】黑龙江省龙丹乳业科技股份有限公司;黑龙江省龙丹乳业科技股份有限公司【正文语种】中文母乳喂养可以为婴儿健康生长发育提供最理想食品，无论在营养学、免疫学还是心理学等方面，母乳喂养对于婴儿的益处是婴幼儿配方乳粉喂养无可比拟的。

任何婴幼儿配方乳粉都不能与母乳相媲美，只能作为母乳喂养失败后的无奈选择，或母乳不足时对母乳的补充。

因此，所有的婴幼儿配方乳粉所追求的终极目标就是使产品无限接近母乳。

作为母乳替代品的婴幼儿配方乳粉，其脂肪结构应尽量接近母乳。

1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯作为一种新资源食品，是由脂肪酶催化酯交换反应，使脂肪酸在甘油分子上的位置重新排列而得，其与母乳脂肪结构相似。

许多研究证明，婴幼儿配方乳粉中添加1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯可使其在微观上更接近母乳脂肪成分，能够提高脂肪酸的吸收利用率，促进婴儿对脂肪、矿物质的吸收，促进婴儿骨骼矿物质的沉积，预防便秘。

2008年5月26日，中华人民共和国卫生部发布公告（2008年第13号），批准了1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯作为营养强化剂在婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品中使用，并于2010年1月4日中华人民共和国卫生部发布的第1号公告中明确了1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的使用范围及使用量。

气相色谱质谱联用测定婴幼儿奶粉中香兰素和乙基香兰素

气相色谱质谱联用测定婴幼儿奶粉中香兰素和乙基香兰素赵建国;姜金斗
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2013(011)005
【摘要】本研究采用了气相色谱质谱测定方法,检测婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素.通过调节pH值沉淀样品中蛋白和脂肪,采用三氯甲烷溶剂直接提取,简化样品处理过程,并且减少有害物质的使用.同时,本研究优化了气相色谱质谱仪的仪器参考条件,使用PE-5MS色谱柱,本方法回收率达到95％以上.本方法同时具有样品处理简单,检出限低,干扰少等特点,能够较好地满足婴幼儿奶粉中香兰素和乙基香兰素的检测要求.
【总页数】5页(P40-44)
【作者】赵建国;姜金斗
【作者单位】黑龙江省垦区质量技术监督局检验检测中心,黑龙江省哈尔滨150090;黑龙江省垦区质量技术监督检验检测中心,黑龙江哈尔滨150090
【正文语种】中文
【相关文献】
1.奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定 [J], 籍芳;孙玉慧;李天宝;王春利;刘炜;李文斌
2.奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定 [J], 李天宝;刘炜;王春利;李文斌;任忠海
3.凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱法测定配方奶粉中香兰素和乙基香兰素
[J], 郑小严
4.改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中香兰素·甲基香兰素和乙基香兰素 [J], 刘强欣; 张虹; 胡云强; 闻佳钰; 陈瑜; 吴丹虹; 何晓明
5.高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的含量 [J], 黄键;张文国;郭桂萍;倪鹏;施锦辉;王金娟
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基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量

基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量黄坤;张菊;王会霞【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2024(50)10【摘要】该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。

婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。

结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。

该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。

【总页数】6页(P312-317)【作者】黄坤;张菊;王会霞【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.固相萃取净化-液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸2.基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中19种非蛋白氮化合物3.固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中维生素D3的含量4.固相萃取-液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的游离核苷酸5.在线固相萃取-二维液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)及V_(E)同分异构体因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的维生素A、D和维生素E异构体含量

在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的维生素A、D和维生素E异构体含量苗纪芳;刘兴国;张丽;张雪珂;金燕;宗珊盈【期刊名称】《现代食品》【年(卷),期】2022(28)10【摘要】目的:基于赛默飞Vanquish液相色谱系统,建立了在线固相萃取-二维液相色谱法测定配方奶粉中维生素A、维生素D_(2)和D_(3)和维生素E异构体的方法。

方法:采用能够耐受强碱溶液的聚合物基质色谱柱作为净化皂化液的在线固相萃取柱,维生素分析专用柱VITADE-005K2作为一维色谱柱分离维生素E的异构体,维生素专用柱VITADE-004K1色谱柱作为二维色谱柱分离维生素A、D_(2)和D_(3)。

双三元液相的两个泵分别作为SPE泵和一维泵,另外一台四元泵作为二维泵,一维色谱可确立维生素A和D的峰切割时间,再由样品收集环收集,通过两次中心切割的方式转移到二维色谱柱上进行分离。

对所建立的方法进行方法学验证,并比较该方法与国标GB 5009.82—2016方法对实际样品的测试结果。

结果:维生素A、D、E标准曲线的相关系数均大于0.9990,定量限分别为维生素A 4.151 ng·mL^(-1),维生素D36.473 ng·mL^(-1),α-维生素E 7.626 ng·mL^(-1),γ-维生素E17.676 ng·mL^(-1)和δ-维生素E 13.744 ng·mL^(-1)。

结论:本方法的维生素A、D和E 测定结果与国标方法基本一致,方法学满足国标要求。

本方法可以实现皂化液定容后直接上样测定,简化了前处理步骤,提升了分析效率,对环境更友好。

【总页数】5页(P161-164)【作者】苗纪芳;刘兴国;张丽;张雪珂;金燕;宗珊盈【作者单位】中检集团中原农食产品检测(河南)有限公司;赛默飞世尔科技(中国)有限公司【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.固相萃取-二维液相色谱法测定婴幼儿配方食品中的维生素B122.在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3和E的含量3.高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E的含量4.在线固相萃取-二维色谱快速测定配方奶粉、米粉中维生素D的含量5.在线固相萃取二维液相色谱法测定复合维生素片中的维生素A、D、E因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚杨东东;李实飞;林正锋;谢文强;杨雪莲;王朝政
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】2022(50)1
【摘要】建立了固相萃取柱-液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚的方法。

样品采用水-叔丁基甲醚提取,氢氧化钠溶液反萃后经溶剂蒸发工作站除去微量叔丁基甲醚,用HLB固相萃取柱实现净化及浓缩。

该方法在2~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999,测定低限可达2.0μg/kg,乳粉样品在5,10,20,50和100μg/kg 5个加标水平下,回收率为71.2%~110.4%,RSD为6.2%~9.8%。

该法具有灵敏度高、准确可靠的优点,适用于婴幼儿配方乳粉中乙基麦芽酚的检测。

【总页数】4页(P48-51)
【作者】杨东东;李实飞;林正锋;谢文强;杨雪莲;王朝政
【作者单位】海口海关技术中心;北京工商大学食品添加剂与配料北京高校工程研究中心;海南大学食品学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
【相关文献】
1.基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中19种非蛋白氮化合物
2.全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿湿疹类
产品中42种糖皮质激素3.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉和果冻中的氯化胆碱4.固相萃取一液相色谱串联质谱法检测食用植物油中乙基麦芽酚的研究5.通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4种类固醇激素
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HLB固相净化--液相色谱串联质谱法测定奶粉中7种头孢菌素残留量

HLB固相净化--液相色谱串联质谱法测定奶粉中7种头孢菌素残留量王晓燕【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)022【摘要】本文建立了奶粉中头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢喹肟、头孢匹罗、头孢洛宁残留量检测的HLB固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱方法。

奶粉经乙腈-水提取，正己烷除脂，经HLB固相柱净化后供超高效液相色谱串联质谱仪检测。

奶粉中头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢洛宁的检出限为10μg/kg，定量限为20μg/kg，头孢喹肟，头孢匹罗的检出限为20μg/kg，定量限为40μg/kg。

采用基质匹配法对以上7种头孢菌素奶粉添加样品进行定量，在添加浓度水平为20μg/kg～200μg/kg范围内，头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢洛宁的回收率为62%～90%，RSD为3%～11%。

在添加浓度水平40μg/kg～200μg/kg范围内，头孢喹肟，头孢匹罗的回收率为67%～85%，RSD为5%～10%。

该方法准确度和精密度性能良好，适用于奶粉中上述7种头孢菌素的多残留检测。

【总页数】3页(P75-77)【作者】王晓燕【作者单位】诺安实力可宁波公司【正文语种】中文【相关文献】1.HLB固相萃取--高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸酯类的研究2.分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量3.固相萃取-液相色谱串联质谱法测定番茄中春雷霉素的残留量4.PRIME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物的残留量5.固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定菜籽油中交链孢霉毒素含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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菌剂、消毒剂，它也是除草剂西玛津、阿特拉津的降解产物
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。三聚氰酸和三聚氰胺是同系物，在三聚
氰胺生产过程中同时存在三聚氰酸。三聚氰胺在强酸或强碱环境下，会发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺（ !""#$%&# ）、三聚氰酸一，最后生成三聚氰酸。 ()*+,&#酰胺（ !""#$%’# ）等［ ! ］进行了以三聚氰胺、三聚氰酸以及两者的混合物对猫的染毒实验，结果表明，饲料中含有三聚氰胺和三聚氰酸的混合物是猫急性肾衰的发病原因。三聚氰胺和三聚氰酸可紧密结合形成不溶于水的三聚氰胺氰尿酸盐（ "#$!"%&# +.!&)-!/# ，012 ），在肾细胞中沉淀从而形成肾结石，堵塞肾小管，最终造成肾衰竭
李锋格，硕士，高级工程师 $ 234’5# ：)56#78 * #+$ $ )"4$ ! 通讯联系人：收稿日期：!""& 3"% 3#"
杂环化合物，也是重要的有机化工原料，广泛用于塑料、树脂、抗氧剂、涂料、黏合剂、消毒剂、阻燃பைடு நூலகம்剂、除草剂和药物的生产。三聚氰酸常作为水处理中的杀
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。反刍动物（包括牛、绵羊、山羊等）可消
化三聚氰酸，美国食品药品管理局（ 342 ）允许将三聚氰酸添加到反刍动物饲料中，规定三聚氰酸和 # ， $5 二氨基甲酰尿素的最高含量不得超过 $’ 6 。但不允许将三聚氰酸添加到猪、鸡、鱼及水产养殖品饲料中
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