苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案
有机化学实验习题思考题与解答
其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝
基苯胺)。
(3)用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。
在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳
酸钠来中和水溶液？
答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
浓 O H
2 C 6 H 5 C H O
在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度 太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
51 如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？
答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为
有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒
定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。
52
21
管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于 140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃ 的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反 应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)； 刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物 的分离操作中。
7
在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结
果？
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计
水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的
有机化学实验思考题全
正丁醚的制备[思考题]1、反应物冷却后为什么要倒入50mL 水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物冷却后倒入50mL 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10mL水洗，除去碱和中和产物；15mL 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？答：不能，会产生很多副产物。
应该用Williamson 合成法。
用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠正溴丁烷的制备[思考题]1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为Br + NaHSO + H O →2HBr + NaHSO2 3 2 4己二酸的制备[思考题]1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO ?答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO 。
因为50% NHO 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% NHO3 的量不准，而且容易发生意外事故。
有机化学实验部分思考题
1—溴丁烷的制备1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？答：作用：可洗去粗产品中少量的未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质。
否则正丁醇和溴丁烷可形成共沸物而难以除去浓度影响(1)浓硫酸浓度高会使NaBr氧化成Br2.2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4而且，加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾（2）浓硫酸浓度低生成的HBr量不足，使反应难以进行。
2.反应后的粗产物中含哪些杂质？他们是如何被除去的？答：杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢溴酸，加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇，有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢溴酸和过量的碳酸氢钠3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？答：先用水洗一次的目的是出去过量的硫酸和丁醇。
然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。
硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的，所以不能直接用碳酸氢钠洗，这样和硫酸反应过于剧烈，产生气泡会将液体冲出，而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解乙醚的制备1. 本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用哪些措施？答：NaOH除酸,饱和食盐水除去NaOH（并减少醚在水中的溶解），下一步用饱和CaCl2洗涤除去乙醇.2反应温度过高或过低对反应有什么影响？答：温度过高副反应为生成乙烯，温度过低得不到乙醚乙酰苯胺的制备1. 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
2. 用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常酰化?苯胺上的酰胺基活性比本换上的氢活性强，进行酰化有利于保护（-NH2)基团.环己烯的制备1.在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度？温度过高原料会蒸发出去，不但浪费而且产品不纯，控制温度可以让反应物回流，提高产率。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案【篇一：有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。
（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。
（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑥加热太快，熔点偏高。
⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。
⑧读数太慢，熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。
（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。
（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。
（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。
《有机化学实验》教材思考题答案.doc
Ill III III III 实验一 常压蒸馅及沸点的测定1、 解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外 界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液 体的两个联合操作的过程叫蒸憎。
从安全和效果方面考虑，蒸馅实验过程中应注意如下几点。
%1 待蒸馅液的体积约占蒸馅烧瓶体积的1/3〜2/3。
%1 沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能 加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
%1 待蒸馅液的沸点如在140°C 以下，可以选用直形冷凝管， 若在140°C 以上，则要选用空气冷凝管。
%1 蒸馅低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
%1 蒸憎烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、 解：（1） 温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会 超过79°C,同时馅液中将会含有高沸点液体有机物而至产品 不纯，达不到蒸馅的目的。
（2） 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温 度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馆份，则按此温度计位置收集的憎 份比规定的温度偏高，并且将有少量的傳份误作前馆份而损 失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数 值将偏高。
但若按规定的温度范围收集憾份时，则按此温度 计位置收集的馆份比要求的温度偏低，并且将有少量的馆份 误认为后憎份而损失。
3、解：（1）沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受 热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随 之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子 的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而 产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！⑵如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈 的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馅，再重新开始蒸馅时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效, 必须重新补加沸石。
有机化学实验习题思考题与解答
对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？ 16
答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱
为便于学习，我们在制作了有机化学实验的网上预习 课件的同时，又制作了有机化学实验习题及解答课件，以
3
全面提高有机化学实验课的教学质量。 本课件将有机化学实验的习题分为以下五类：
思考题(SK) 实验操作(CZ) 实验装置(ZZ) 判断题(PD) 填空题(TK) 试题难度系数分为三级：N 1为容易题；N 2为较难题； N 3为难题。 试题编码为：题类—序号—难度。如：
酸及沸石分子筛等。
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乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？
答：该反应是可逆的。
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本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装 置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使 反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。 16
乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？ 怎样将其除掉？
及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫
酸甚至副产物丁酸。
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合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC左右？
答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一
水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸
点为100ºC，反应物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸是易挥发性物质，
因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案有机化学实验思考题答案【篇一：有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
有机实验思考题答案
有机实验思考题答案有机实验思考题答案第二部分基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。
答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。
蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。
如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。
但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。
因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
有机实验思考题答案1
For personal use only in study and research; not for commercial use《有机化学实验》复习提纲实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
有机实验思考题答案知识讲解
有机实验思考题答案知识讲解从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。
带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。
萘的重结晶1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。
溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。
（2）脱色。
吸附色素和树脂状杂质。
（3）热过滤。
除去不溶物质。
（4）冷却结晶。
进一步与可溶性杂质分离。
（5）过滤。
晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
2、加活性炭脱色应注意哪些问题？答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。
先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。
3、如何选择重结晶溶剂？答：溶剂的筛选：1.与被提纯的有机物不起化学反应。
2.对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
3.对杂质的消融度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便星散）或很小（趁热过滤除去杂质）。
4.能获得较好的结晶。
5.溶剂的沸点适中。
6.价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，靠近或相即是纯洁物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。
乙酸乙酯的合成1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。
2、本实验可能有哪些副反应?答：浓H₂SO₄CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O170℃浓H₂SO₄2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O140℃3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇质量的3%就够了，本实验方法（Ⅰ）为何用了6mL，方法（Ⅱ）中用了4mL？答：因为过量的硫酸还有他用，在反应物中插手的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸，增大了反应平衡常数同时也接收了天生的局部水分，促使反应向天生乙酸乙酯的方向产生。
有机化学实验思考题汇总
（常压蒸馏，p52）
25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。
在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与水共沸的结果。
A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高
乙醚、己烷、苯在上层、氯仿下层、丙酮不分层。
其他题目与讲义相同。
1.
第四次实验：
刘玉鹏
【讲义】
第一题.
乳化现象产生的原因（参考教材）：
1)两相之间的界面处存在少量轻质不溶物（如絮状固体），碱性溶液能稳定絮状物使分层困难；
2)两相界面处的表面张力小；
3)两相的密度相差太小；
4) (补充)两相中有至少一相粘度太大。
3.乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？
答：
当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。加入少量水或继续加热，此现象即可消失。
4.为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？
答：
避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。5.用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？
第一次实验：
xx小野
1.思考题：
（讲义）
在进行蒸馏操作时应注意什么问题？
蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。
从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。
7.根据自己重结晶安息香实验中的实际溶剂用量，计算乙醇溶液的百分比。
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有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。
（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。
（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑥加热太快，熔点偏高。
⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。
⑧读数太慢，熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。
（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。
（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。
（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。
应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。
若沸腾中途停止过，后来需要继续蒸馏，必须在加热前补加新的沸石，因为起初加入的沸石在受热时逐出了部分空气，在冷却时吸进了液体，因而可能已经失效。
实验三乙酰苯胺重结晶、用70%乙醇重结晶萘（P69-75）思考题P.74 （1），（2），（3），（4），（5），（6），（7）题。
（1）如何选择重结晶溶剂？加热溶解样品时，为什么先加入比计算量略少的溶剂，而逐渐添加至完全溶解后却还要多加少量的溶剂。
答：溶剂的筛选：1. 与被提纯的有机物不起化学反应。
2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
3. 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。
4. 能得到较好的结晶。
5. 溶剂的沸点适中。
6. 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
其中前三点是主要的。
考虑到待重结晶物质中含有少量杂质，所以先加入比计算量略少的溶剂；逐渐添加至完全溶解后却还要多加少量的溶剂，主要是考虑到在热过滤时溶剂的挥发、温度的降低会引起晶体过早地在滤纸上析出而造成产品损失。
（2）为什么活性碳要在固体物质全部溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加活性碳？答：如果活性碳在固体物质没有全部溶解前加入会看不清被提纯物质是否完全溶解，从而影响产品的收率和纯度。
在溶液沸腾时加活性碳会引起液体的暴沸。
（3）抽滤过程中如何防止滤纸被穿破?答：在真空状态将液体转入布氏漏斗时要保证漏斗中有一定的液体量，若漏斗中液体已被抽干后再加料，料液容易冲破滤纸而穿孔。
此时，可先暂缓抽气，待加料后再继续抽气过滤。
（4）如果溶剂量过多造成晶体析出太少或根本不析出，应该如何处理？答：可采取蒸馏浓缩的方法，去除一部分溶剂，使溶液达到一定的浓度，或采用降低温度使晶体析出量增多。
（5）停止抽滤时，如不先打开安全瓶上的活塞就关闭水泵，可能会产生什么后果？为什么？答：水泵中的水有可能倒吸。
抽滤瓶处于真空状态，产生压差。
（6）用有机溶剂和水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同？答：与水重结晶相比，有机溶剂重结晶在仪器装置和操作上不同的有：采用回流操作。
若溶剂为可燃性、易挥发或有毒溶剂，应在烧瓶内加入沸石，烧瓶上安装回流冷凝管，同时根据溶剂的沸点和易燃性，选择适当的热浴。
在提纯脱色时，冷却要更充分，方可加入少许活性炭，否则容易暴沸；添加溶剂时，必须先移去火源后，从冷凝管上端加入。
易燃溶剂趁热过滤时应该灭去明火；冷却结晶时要加塞。
（7）重结晶操作过程中固体用溶剂加热溶解后，若溶液呈无色透明、无不溶性杂质，此后就如何操作？答：可直接冷却结晶。
补充思考题：目标物A中混有杂质B。
设A和B在某溶剂中溶解度都是1g/100mL(20o C)和10g/100mL (100o C)。
若一个混合物样品中含有9 g A和2 g B，设计实验方案提纯化合物A。
答：将这个样品用100mL溶剂在100o C下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。
将其冷却到20o C，则有8gA和1gB从溶液中析出。
过滤，母液中还溶有1gA和1gB。
在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g结晶，这已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。
这样在损失了2gA的前提下，通过两次结晶得到了纯净的A。
实验四、环己烯的制备（P103-104）思考题p104（1），（2），（3）（1）用磷酸作脱水剂比用硫酸作脱水剂有什么优点？答：优点：一是不生成碳渣，二是不产生难闻的气体（用硫酸则易生成SO2副产物）。
（2）在环已烯粗产品中加入食盐使水层饱和的目的是什么？答：目的是减少产物在水中的溶解。
（3）如果你的产率太低，试分析主要是在哪些步骤中造成损失？略。
实验五、乙醚的制备（P124-126）思考题P124（1），（2），（3），（4）(1) 制备乙醚时，为什么不用回流装置？滴液漏斗的下端不能伸到指定的位置时如何解决？答：由于反应是可逆的，采用蒸出产物（乙醚或水）的方法向生成醚的方向移动。
接一段玻璃管。
（2）反应温度过高或者过低对反应有什么影响？答：反应温度过高（≥170℃）会生成乙烯等副产物；反应温度过低，大量未反应的乙醇会蒸出，减少醚的生成。
（3）粗乙醚中的杂质是如何除去的？在用5%NaOH溶液洗涤后，用饱和CaCl2溶液洗涤之前，为何要用饱和NaCl溶液洗涤？答：通过稀氢氧化钠溶液、饱和NaCl和饱和CaCl2溶液除酸以及未反应的乙醇，再通过蒸馏收集33～38℃馏分，除去水以及一些沸点高于乙醚的杂质。
氢氧化钠洗后，常会使醚层碱性太强，接下来直接用氯化钙溶液洗涤时，将会有氢氧化钙沉淀析出。
为减少乙醚在水中的溶解度，以及洗去残留的碱，在用氯化钙洗涤以前先用饱和氯化钠洗。
（4）蒸馏低沸点易燃或有毒有机物时要注意哪些问题？1、严禁火种；2、低沸点液体的收集瓶要足够冷却至沸点以下；3、尾气通往下水道并尽快通过流水将尾气排放；4、注意密封；5、注意通风；6、如有必要可在通风橱内进行。
实验六、溴乙烷的制备（P110-111）思考题P111（1），（2），（3），（1）粗产品中可能有什么杂质？是如何除去的？答：粗产品中可能有乙醚、乙醇、水等杂质，用浓硫酸洗涤。
作用：可以除水，除去未反应而被蒸出的乙醇和反应副产物乙醚。
（2）本实验溴乙烷的产率往往不高，试分析其原因。
答：1、此反应是可逆反应；2、溴乙烷的挥发造成损失。
（3）为了减少溴乙烷的挥发损失，本实验采取了哪些措施？答：1、在接受瓶中盛放冷水并放在冰水浴中，减少其挥发。
2、粗产品中尽量将水分净。
3、加入浓硫酸在冷却下进行。
实验七、对甲基苯乙酮的制备（P131-132）思考题 P132 (1)，(2)，(3) ，(4)（1）反应体系为什么要处于干燥的环境？为此你在实验中采取了哪些措施？答：反应所用三氯化铝吸水，会影响催化效率。
措施：预先干燥处理所用试剂，烘干仪器，快速取用三氯化铝，冷凝管上口装干燥管，采用恒压漏斗。
（2）反应完成后加入浓盐酸与冰水混合液的作用何在？答：将未反应AlCl3水解和中和。
（3）在Friedel-Crafts烷基化和酰基化反应中三氯化铝的用量有什么不同？为什么?答：由于芳香酮与三氯化铝可形成配合物，与烷基化相比，酰基化反应的催化剂用量要大得多。
对烷基化反应，AlCl3/RX（摩尔比）= 0.1，酰基化反应AlCl3/RCOCl = 1.1，由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与三氯化铝反应，所以AlCl3/Ac2O = 2.2。
（4）下列试剂在无水三氯化铝存在下相互作用，应得到什么产物。
①苯和1-氯丙烷②苯和丙酸酐③甲苯和邻苯二甲酸酐④过量苯和1，2-二氯乙烷答：①CH(CH3)2②COCH2CH3③CH3COPh④CH2CH2补充思考题：（1）在怎样的情况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减压蒸馏。
（2）使用油泵减压时，有哪些吸收和保护装置？其作用分别是什么？答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。
所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵；（2）无水CaCl2干燥塔：吸收水汽；（3）粒状氢氧化钠塔：吸收酸性气体；（4）切片石腊：吸收烃类物质。
（3）在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，污染泵油，损坏泵体以致于改变真空度。
如先抽气再加热，可以避免或减少之。
实验八二苯醚的制备（P127-128）思考题 P128（1）、（2）、（3）（1）、Ullmann反应有何特点？答：Ullmann反应是以以金属氢氧化物或碳酸盐作碱，以铜粉、铜的合金、cu(I)或cu(Ⅱ)盐作催化剂，由芳胺或酚和芳卤（通常为碘苯）进行反应。
这种体系的反应通常需要200 以上高温长时间进行反应。
加入一些含氮的配体可以提高反应收率。
本实验所加入的含氮的配体为L-proline脯氨酸。
Ullmann反应是一个亲核取代反应，不同的亲核试剂会影响亲核取代反应的活性。
当卤代苯上有供电子取代基时不利于反应的进行。
（2）反应完成后为什么加水后再用乙酸乙酯萃取？答：去除一些无机盐杂质。
（3）微波反应有何特点？所有的反应都能利用微波反应来进行吗？答：微波辐射同传统的加热方法相比，具有反应时间短、收率高、副反应少、操作简便、环境友好等优点。
否，一般用于固相反应，缩合反应及一些聚合反应等等。
实验九呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备（P142-144）思考题 P144（1）、（2）、（3）（1）为什么反应温度需控制在8~12℃之间？如何控制？答：温度过低，则反应过慢，可能积累一些呋喃甲醛。