HZ-HJ-SZ-0148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度...

HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定　硅钼蓝光度法

HZ-HJ-SZ-0148

水质硅钼蓝光度法

1 范围

本法最小检出浓度为40ìg/L二氧化硅

色度及浊度干扰测定

丹宁硫化物和磷酸盐干扰测定消除其干扰并降低丹宁的干扰加入草酸(3mg/mL)硫化物10mg/L 丹宁酸30mg/L以下时

样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触应先进行全程序空白试验

2 原理

硅钼酸盐光度法原理在形成黄色硅钼杂多酸后２氨基萘酚磺酸还原剂时可提高测定的灵敏度

ａｍｉｎｏｎａｐｈｔｈｏ１ｓｕｌｆｏｎｉｃ　ａｃｉｄ）和1g亚硫酸钠于50mL水中然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150mL 水溶液中放入冰箱并避光保存

3.2 二氧化硅标准溶液

取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00mL移入1000mL容量瓶中用聚乙烯瓶密封保存

其余试剂同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法

4 仪器

同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法

5 操作步骤

5.1 校准曲线的绘制

取二氧化硅标准溶液00.50 3.007.00分别移于50mL 比色管中迅速顺次加入1+1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂2.0mL

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ÔÚ2~15min内加入2.0mL还原剂5min后

用10mm比色皿测定吸光度

5.2 水样的测定

取适量清澈透明水样(或经0.45ìm滤膜过滤)于50mL比色管中

若水样稍带颜色其中一份供测定用其余操作均相同减去不加钼酸铵的水样的吸光度后

以消除色度的影响

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¾-7个实验室进行验证

室间相对标准差为4.03%加标回收率为100.6对江湖泊浓度范围0.65~9.1mg/L

标准偏差为0.58~5.4%对含二氧化硅63.40mg/L的矿泉水

加标回收率102.5%

(1) 高盐浓度的水使强度增加应使用样品离子强度大致相同的标准溶液以消除其影响

在波长600~815nm范围内均可进行测定

(3) 显色时间及稳定时间经实验表明显色溶液可继续保持稳定达24h

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(5) 新配制的还原剂应为浅黄色有沉淀析出时还原剂应在冰箱中低温避光保存

水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法

中国环境科学出版社1997