HZ-HJ-SZ-0148 水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度...
硅钼蓝法测定水中二氧化硅实验条件的优化
二氧 化硅 含量是 锅 炉水水 质检 测 中 的一 项
条件。
重 要指 标 ， 因为 溶解 于 水 中 的硅 化合 物经 反 复 加 热后 ， 会在过滤和传热面上生成沸石（ ５ Ｃ ａ Ｏ
・
１ 实验 部分
１ ． １ 主要试 剂 和仪器
５ Ｓ ｉ Ｏ。 ・Ｈ。 Ｏ）或 硅 灰 石 （ Ｃ ａ Ｓ ｉ Ｏ。 ） ， 影 响 锅
收稿 日期 ： ２ ０ １ ５ — ０ ３ — ２ ５ 作 者简 介 ： 康磊 （ １ ９ ８ ５ 一） ， 男， 硕 士研 究 生 ， 工程师 ， 主要 从 事 分析检 测 及 高 分 子 研 发 工 作 ， Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ： ｋ ａ ｎ ｇ ｋ ａ ｎ ｇ一２ ０ １ ２＠
摘要 ： 在 传 统 硅 钼 蓝 分 光 光 度 法 测 定 水 中二 氧 化 硅 的基 础 上 ， 研 究 了 不 同还 原 剂 种 类 对 硅 钼 蓝 显 色 法 的影 响 。通 过 比较 ， 确定 了抗 坏 血 酸 为 最 适 宜 的 还 原 剂 种 类 。通 过 优 化 实 验 条 件 ， 分 别 探 讨 了 还 原 剂 用量 、 酸度 、 显 色 时 间对 反 应 的影 响 ， 建 立 了新 的 标 准 瞳线 ， 其线 性相 关系数 达 到０ ． ９ ９ ９ ９ 。该 方 法 的加
公 司生产 ； 氯化亚锡 （ Ｓ ｎ Ｃ １ ・２ Ｈ ０） ， 分析 纯 ，
。
在 较高 的酸 度 下 （ ｐ Ｈ为 １ ． ０ ～１ ． ８ ） ， 正 硅
酸与 钼酸形 成 Ｂ型 黄 色 硅 钼杂 多 酸 ； 利用 硅 钼
杂 多 酸在氧 化还 原能 力上 与盐 酸等 酸性溶 液 的
差异 ， 用 适 当 的还 原 剂将 黄 色 的硅 钼 杂 多 酸还
HZ-HJ-SZ-0147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度...
HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅的曲线可以按照以下步骤进行：
1. 准备实验材料：硅钼蓝溶液，二氧化硅溶液，不同浓度的硅钼蓝标准溶液，分光光度计等。
2. 准备测量样品的溶液：根据实验需求，将不同浓度的二氧化硅溶液分别与硅钼蓝溶液混合，制备一系列浓度不同的二氧化硅样品溶液。
3. 在分光光度计中选择合适的波长：硅钼蓝在430nm左右的波长范围内有最大吸收峰，因此可以选择适当的波长进行测量。
4. 测量样品吸光度：分别将制备好的一系列浓度不同的二氧化硅样品溶液，以及硅钼蓝标准溶液（作为空白对照），加入分光光度计的样品槽中，并分别测量它们的吸光度。
5. 绘制标准曲线：将测得的吸光度值作为纵坐标，样品的二氧化硅浓度作为横坐标，绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅的标准曲线。
6. 分析样品浓度：根据待测样品的吸光度值，使用标准曲线确定其对应的二氧化硅浓度。
请注意，在此过程中可能会有若干实验步骤和实验条件的具体细节，因此建议按照具体实验方法或者仪器操作手册进行操作。
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法，该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应，通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。
而对于二氧化硅的测定，通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线，从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。
二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后，形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。
通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定，绘制出吸光度与浓度的标准曲线，从而实现对未知浓度的物质进行测定。
三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前，需要准备好所需的试剂和实验器材，如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。
2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理，得到显色后的溶液作为测定样品。
3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理，测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度，绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品，并测定其显色后溶液的光吸收度，利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。
四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法，特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。
通过绘制标准曲线，可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度，提高了工作效率和准确度。
总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法，广泛应用于实验室和工业生产中。
而对于二氧化硅的测定，通过该方法绘制出的二氧化硅曲线，不仅可以准确测定其含量，也为了解样品性质和质量提供了重要参考。
通过本次文章的撰写，不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解，也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。
钼蓝光度法测硅
硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)发布时间：11-08-03 来源：南京第四分析仪器有限公司点击量：9950 字段选择：大中小一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。
然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。
2、试剂(1)稀硝酸(1+5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。
(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。
3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)4 0ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项溶解样品时应低温溶解。
二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂(1)定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。
(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项(1)过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。
硅钼蓝光度法测精制盐水中的二氧化硅.
类别：分析化学作者：胡娟唐江宏马军营赵干卿关键词：1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,SiO2测定,精盐水,糊精增敏,分光光度法【内容】离子膜法制碱工艺中,进入电解槽的盐水质量是这项技术的关键,其对离子膜的寿命､槽电压和电流效率及产品质量有着重要的影响｡盐水中含有钙､镁､锶､铝､铁､亚硫酸根等杂质,当它们以离子形态进入膜中时,就会以金属氧化物､硫酸盐或硅酸盐的形式沉积在膜上,加速膜的老化,严重地影响产品质量,造成较大的经济损失｡例如硅本身是无害的,但当硅与钙､锶､铝等离子共存时,就会引起电流效率的下降[1]｡按照国家标准(GB-9742-88),样品中可溶性硅酸盐测定的通用方法是以氯化亚锡为还原剂的硅钼蓝比色法[2]｡由于以氯化亚锡为还原剂所产生的硅钼蓝,稳定时间短,并且反应的酸度及环境的温度对此影响很大,反应条件不易控制,测定结果的精密度和准确度都难以保证,本文采用氨基萘酚磺酸与亚硫酸钠的混合物作为还原剂的硅钼蓝光度法进行离子膜法制碱过程中精制盐水杂质SiO2的中控分析,SiO2含量在0~1.0mg/L范围内遵守比尔定律,测定的RSD和样品的平均回收率分别为0.11%和99.93%,结果令人满意｡1 实验方法1.1 方法原理在pH值约1.3时[3],钼酸铵与硅酸反应,生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物,硅钼酸根具有很高的氧化活性,能将1-氨基-2-萘酚-4-磺酸等还原剂氧化,本身还原为钼蓝｡在一定范围内,溶液的蓝色深度与二氧化硅的浓度成正比,配合物的最大吸收波长为824.22nm,其吸收光谱见图1｡反应如下:1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器GBC916型紫外—可见分光光度计(澳大利亚GBC公司,波长扫描范围为190~1000nm);pHS-3B型精密酸度计(上海雷磁仪器厂);所用烧杯､移液管､容量瓶等均为聚乙烯制品(日本NIKCO-CO.TCD),由日本旭硝子株式会社提供｡1.2.2 试剂SiO2标准溶液[国家标准物质中心HBW(E)080272100mg/mL(以SiO2计)];50g/L钼酸铵溶液;混合还原剂:50g/L亚硫酸氢钠溶液,7g/L无水亚硫酸钠溶液,1.5g/L1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,按2∶1∶1混合而成;其它试剂:3g/L草酸钠-盐酸(GR,5+1)溶液,氯化钠(基准试剂);实验用水为石英亚沸二次水｡2 结果讨论2.1 标准曲线的绘制用6个150mL聚乙烯烧杯,每个加入3.3g氯化钠,加30mL水溶液,分别加入质量浓度为100mg/L的二氧化硅标准溶液0､0.2､0.4､0.6､0.8､1.0mL,用pH值计指示溶液的pH值,在不断搅拌下滴加盐酸-草酸溶液,酸化至pH值为1.3(严格控制),加入2mL钼酸铵溶液,放置5min,加入5mL还原剂,再放置5min,然后将溶液移入100mL容量瓶,加水至刻度,摇匀｡放置10min后,以试剂为空白,用2cm比色皿,在分光光度计上测量其824.4nm处的吸光度｡根据SiO2含量与吸光度的关系绘制标准曲线,见图2｡试验条件下,SiO2含量在0.02~1.0mg/L范围内符合比尔定律,所得回归方程C=-0.034+1.94A(C:mg/L),相关系数r=0.9996｡2.2 共存离子的影响取0.40mg/LSiO2标准溶液进行测定,考察了共存离子的影响情况,当测定相对误差小于10%时,二次精制盐水指标中,共存离子在其最高允许含量(mg/L)[ρ(Fe3+)=44,ρ(Ni2+)=22,ρ(Ca2++Mg2+)=22,ρ(Sr+)=55,ρ(Ba2+)=110,ρ(Al3+)= 550,ρ(SO2-4)=3300]时均不干扰测定｡加入草酸能破坏磷钼酸,在测定条件下,0.8mg/L磷酸盐不干扰测定｡2.3 仪器测量参数通过试验,确定测量仪器的最佳参数如下所示:测量方式 Abs扫描波长 930.0~700.0nm扫描速度 3000.0nm/min2.4 样品测定准确量取10.00mL盐水试样于150mL聚乙烯烧杯中,加入20mL水,以酸度计指示pH值,用H2C2O2-HCl混酸溶液调节pH值到1.3,以后操作步骤同标准曲线的绘制,根据回归方程计算数值乘以10即为试样中SiO2的含量;同时在此含量的样品中加入0.20mg/L的标准溶液,测得其平均回收率为99.93%,测定结果列于表1｡2.5 结果讨论(1)高浓度盐水使离子强度增加,测定的灵敏度增加｡(2)加入显色剂10min后显色完全,显色溶液可继续保持稳定一周时间｡(3)溶液酸度对吸光度影响很大,测定时严格控制溶液的pH值在1.2~1.3之间｡(4)新配制的还原剂为浅黄色,应在冰箱中低温避光保存,一般可存放一个半月;有沉淀析出时,可经过滤后再用,颜色变深时不宜使用｡(5)吐温､阿拉伯胶､糊精､聚乙烯醇等表面活性剂具有增敏作用｡加入等量不同种类的表面活性剂,其影响情况见表2和图3,其中糊精的增敏作用最大｡在测定条件下,加入0.5%的糊精4mL,其线性回归方程为C=-0.043+1.76A｡此体系用于含量小于1mg/LSiO2的测定,结果的误差较小｡(6)由于样品为饱和盐水,NaCl含量约为33%,贮液槽内温度较高,盐水取出后,温度降低,将有固体盐析出,由于包夹SiO2会使测定结果偏低,因此应趁热取样测定｡此方法通过日本旭硝子公司有关技术部门的验证,得到认可｡从1998年11月中日合资河南神马集团氯碱化工责任有限公司“离子膜制烧碱项目”投产以来,一直用于精制盐水中SiO2的中控分析,结果令人满意｡参考文献[1]程殿彬,等.离子膜法制碱生产技术[M].北京:化学工业出版社,1998.[2]中国标准出版社第二编辑室.化学工业标准汇编[M].北京:中国标准出版社,1997.[3]国家环保局.水和废水监测分析[M].北京:中国环境科学出版社,1989.。
二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法
二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解，在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸，在0.1~0.2mol/L 酸度下，硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄)，H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定，通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝)，然后进行比色，这就是硅钼蓝光度法。
二、试剂1. 氢氧化钠（粒状）优级纯。
2. 盐酸 1 mol/L；6 mol/L。
3. 钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]水溶液（8%）必要时过滤，贮存于聚乙烯瓶中。
4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液（1%）：使用时配制。
5. 乙醇。
6. 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中，加入2.5g无水碳酸钠，搅匀，再覆盖0.5g，盖上坩埚盖，置于950℃高温炉中熔融20~30min，取出稍冷。
加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。
将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。
将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
立即移入聚乙烯瓶中保存。
此溶液1mL含100μg二氧化硅。
三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样，均匀置于石墨坩埚中，加入数滴乙醇，润湿试样后，加入1.5g 氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净，并放入石墨坩埚中，然后套上瓷坩埚，放入高温炉中，120℃左右逐乙醇去后，升温至400℃保温10min，继续升温至650℃熔融10 min，取出坩埚，趁热摇动，冷凝熔融物。
用滤纸擦净坩埚底部，放入聚四氟乙烯烧杯中，向坩埚中加入沸水100mL，盖上表皿，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移坩埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚和盖用热水洗净。
硅钼蓝光度法测定水中微量硅的方法改进
／ ， ／ ／
化肥事业部脱盐岗位制备 的二级脱盐水， 大部分作为锅炉给水 ， 少 部分送 往各 分析 室 ， 作 为分 析工作 中试 剂用水 ， 脱 盐水 的质量 与产 品质 量和分析准确度密不可分 ，另外蒸汽质量的优劣直接关系到锅炉和各 生产装置的使用寿命， 因此 ， 严格控制脱盐水及锅炉蒸汽二氧化硅的含 量成了 日 常工作的重中之重。目前 ， 技术中心化肥分析站对微量二氧化 硅含 量 的测 定采用 的是硅 钼蓝分 光光 度法 ，它 的不足 是该方 法 中使 用 的还原剂 １ ＿ ＿ ４ 磺酸溶液挥发出强烈刺激 陛气体 ， 对人体呼吸道系统 、 眼睛毒害大；使用后的废液也造成环境污染； １ ＿ ２ ＿ ４ 磺酸溶液由三种试 剂混合而成， 药品配制相当繁琐， 而且高温易变质 ， 低温易结晶。改用氯 化亚锡作还原剂， 克服了以上不足 ， 操作简单 ， 且有较高的回收率和 良 好 的线性 。 ｌ实验 １ ． １仪 器与试剂 仪器： ２ １ ０ ０分光 光度计 。 试剂： （ １ ＋ １ ） 盐 酸溶 液 ； １ ０ ％钼酸 铵溶 液 ； １ ０ ％草酸 溶液 ； ２ ． ５ ％ 氯 化亚 锡一 甘 油 溶液 ： 称取 ２ ． ５ ０ ｇ 二 水 氯化 亚 锡 （ Ｓ ｎ Ｃ １ ・ ２ Ｈ ２ ０ ） 倾于 １ ０ ０ ｍ ｌ 甘 油 中， 加几滴浓盐酸 ， 温水浴 内溶解 ， 摇匀贮于棕色滴瓶中。二氧化硅标准 溶液 ： 称取 ０ ． ４ ７ ３ ０ ｇ 优级纯硅酸钠（ Ｎ ａ Ｓ ｉ ０ ３ ＂ ９ Ｈ ２ ｏ ） 溶解稀释至 １ Ｌ ， 得到 ０ ． １ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 二氧化硅标准贮备液。 取此贮备液 ５ ． ０ ０ ｍ ｌ 稀释至 １ Ｌ ， 得ｏ ． ５ ￣ ｇ ／ ｍ ｌ 二氧 化硅标准工 作液 。 １ － ２试 验原理 在一定 酸度 下 ， 潘 陛二 氧化硅 与销 酸铵生成 硅钼 黄 ， 用氯化 亚锡还 原 成硅 钼蓝 ，此蓝 色的色度 与水样 中活性 二氧化 硅成正 比，磷 酸盐和 Ｆ ｅ 的干扰 可加草酸加 以消除 。 １ ． ３试验方 法 用量筒量取 ５ ０ ｍ ｌ 水样于 １ ０ ０ ｍ ｌ 塑料烧杯 中，加 （ １ ＋ １ ）盐酸溶液 １ ． ｏ ０ ｒ ｎ ｌ 、 钼酸铵 溶液 ２ ． ０ ０ ｍ ｌ ， 摇 匀放 置 ５ ａｉ ｒ ｎ ， 加入 草 酸溶液 ２ ． ０ ０ ｍ ｌ ， 摇 匀 放置 ３ ｍ ｉ ｎ ， 加５ 滴氯化亚锡一 甘油溶液， 摇匀放置 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ ， 用 １ ０ ｃ ｍ比色 皿于 ８ １ ５ ｎ ｍ波长 下进行 吸光度测定 。 １ ． ４标准 曲线 绘制 取工作 液 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 ２ ． Ｏ ０ 、 ３ ． Ｏ ０ 、 ４ ． Ｏ ０ 、 ６ ． ０ ０ 、 ８ ． ０ ０ ｍ ｌ 于ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 塑 料烧 杯 中， 分别用去离子水稀释到 ５ ０ ｍ ｌ ， 其余按 １ ． ３ 试验方法进行 ， 以二氧化硅 含 量为横坐标 ， 吸光度为 纵坐标 ， 所 作标准 曲线 见图 １ 。
钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅
钼蓝光度法测定矿物中的二氧化硅[摘要]未聚合的硅酸与钼酸铵在0.1mol/L左右的酸性介质中生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si（MO2O7）6]，又称硅钼黄。
但硅钼黄不稳定，加入乙醇后可增加它的稳定性。
在0.6-1.0mol/L酸性溶液中，用适量的还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝，进行硅的光度法测定。
这样既提高了测量的灵敏度，也使测试的溶液更稳定，利于光度法测定。
本法测定二氧化硅含量的范围是0.1%～5%。
二氧化硅（化学式：SiO2）是一种酸性氧化物，是硅最重要的化合物。
地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%。
二氧化硅在玻璃、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、机械、电子、橡胶、塑料、涂料和医学等方面都有较多的应用。
测量矿物中二氧化硅的含量的分析方法主要有重量法（动物胶凝聚法、动物胶脱水法和硫酸-氢氟酸重量法）、硅氟酸钾容量法、光度法（钼黄光度法和钼蓝光度法）等。
重量法和容量法测量二氧化硅的含量较高，光度法测量二氧化硅的含量是低于5%的矿物。
钼蓝光度法与钼黄光度法相比灵敏度高、测试溶液更稳定，测试结果准确性与可靠性更佳。
1、实验部分1.1仪器分光光度计1.2 试剂（1）过氧化钠分析纯（2）盐酸分析纯（3）硫酸分析纯（4）无水乙醇（5）钼酸铵溶液（50g/L）（6）抗坏血酸溶液（50g/L）用时现配（7）钼蓝显色剂：称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL 1.5mol/L 硫酸中。
（8）二氧化硅标准储备溶液ρ（SiO2）=200.0?g/ml：称取0.2000g预先经1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加1gNa2O2混匀，上面再覆盖1gNa2O2混匀，在（520±10）℃的高温炉内熔融10min.取出冷却，用滤纸擦净坩埚外壁，置于塑料烧杯中用热水浸取，洗出坩埚，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。
立即转入干燥的塑料瓶中保存。
（9）二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=100.0?g/ml：由二氧化硅标准溶液（200.0?g/ml）稀释配制。
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅（SiO2）是地壳中含量最丰富的元素之一，其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。
准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。
钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。
二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物，通过比色法测定其吸光度，从而确定二氧化硅的含量。
该方法基于朗伯-比尔定律，即溶液的吸光度与其浓度成正比。
三、实验步骤1.样品制备：称取适量样品于烧杯中，加入适量氢氟酸，加热溶解。
冷却后加入硝酸和高氯酸，蒸发至近干。
加入盐酸溶解，转移至容量瓶中，定容备用。
2.标准溶液制备：准确称取一定量的二氧化硅标准品，按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的标准溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.样品测定：取适量样品溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。
5.计算：根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。
四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性，以保证反应的准确性。
2.氢氟酸能够与玻璃反应，因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。
3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液，以保证实验的准确性。
4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射，以保证测定的准确性。
五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法，适用于地质、矿物、材料等领域的研究。
通过严格控制实验条件和操作步骤，可以获得准确的结果，为相关领域的研究提供可靠的依据。
硅钼蓝分光光度法测硅
硅钼蓝分光光度法测硅硅钼蓝分光光度法测硅，这个听起来是不是有点高大上？其实嘛，听我慢慢道来，搞不好你会觉得这个话题也挺有趣的。
硅在我们生活中可是无处不在，随便翻翻你的手机、电脑，甚至那个沙滩上的沙子里都能找到它。
可是，如何准确地测量硅的含量呢？这里就要用到咱们今天的主角——硅钼蓝分光光度法。
想象一下，咱们在实验室里，灯光明亮，仪器齐全，仿佛进入了一个高科技的世界。
首先得准备样品，这可是个技术活。
比如，土壤、水样、甚至是工业废水，都是我们需要测量的对象。
要是样品处理不好，结果可就不靠谱了。
想想看，你拿着一杯水，结果发现里面的硅含量超标，那可就麻烦了。
所以，得先把样品进行处理，经过一番折腾，硅元素才能显现出它的真实面目。
就要加入钼酸铵了。
这玩意儿可是个好东西，能够和硅反应生成一种漂亮的蓝色化合物，哎呀，那颜色简直就像蓝天一样，真让人开心。
这一瞬间，仿佛硅在和我们打招呼，真是神奇。
这个过程就像在调色板上混色，越混越美，越看越顺眼。
等到这个蓝色化合物生成后，我们就可以用分光光度计来测量了。
分光光度计，这个名字听起来就高端吧？它其实就是一个非常聪明的仪器，能够通过光的强度来判断样品中硅的含量。
像个小侦探一样，照着我们的蓝色样品，获取数据。
这个过程快得让人咋舌，简直一秒钟就能出结果。
等到数据出来后，哇，心里那个美啊，终于知道样品里的硅含量是多少了。
不过，大家也知道，科学实验可不止是走马观花。
搞科研的朋友们可得谨慎，不然有些小细节就可能让你前功尽弃。
比如，温度、酸碱度，甚至是仪器的校准，这些都得一一考虑，差一丁点，结果可能就天差地别。
就像做菜一样，火候没掌握好，分分钟变成了黑暗料理。
所以说，硅钼蓝分光光度法不仅仅是个简单的测量过程，它还涵盖了无数的小知识和技巧。
真是“千里之行，始于足下”，每一步都得仔细对待。
想到这里，心中不禁对这些科研人员肃然起敬，他们每天在实验室里，像一位位现代的炼金术士，努力追求真理。
硅钼蓝分光光度法在很多领域都有广泛应用，环保监测、材料科学、农业检测等等，都能见到它的身影。
硅钼蓝光度法测水中的有效硅
硅钼蓝光度法测水中的有效硅下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!硅钼蓝光度法测水中的有效硅介绍水是生命之源，而水中的硅是一种重要的营养物质。
二氧化硅的测定(钼蓝光度法)
矿石中二氧化硅的测定硅钼蓝光度法方法提要在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。
当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。
硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。
溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。
酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。
温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。
本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。
仪器分光光度计。
试剂氢氧化钠。
盐酸。
乙醇。
钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。
钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。
二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。
将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。
此溶液一个月内有效。
标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。
低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。
加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。
5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。
绘制校准曲线。
分析步骤称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。
硅的测定—硅钼蓝光度法
硅的测定—硅钼蓝光度法1 概要在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘粉-4磺酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加入掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0～50 μg/L SiO2。
2 仪器ND—2106型数显式硅酸根分析仪。
测量范围为0～200 μg/L SiO2；当测量范围为0～50 μg/L SiO2时基本误差为± 4%，即为± 2 μg/L SiO2。
3 试剂3.1 硫酸—钼酸铵溶液。
3.2 10% 酒石酸溶液（质量/体积）。
3.3 10% 钼酸铵溶液（质量/体积）。
3.4 1-2-4酸还原剂。
3.5 1.5 mol/L硫酸溶液：以上所有试剂应保存在聚乙烯塑料瓶中。
4 分析步骤4.1仪器的校正4.1.1打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，向样品杯中注满水。
4.1.2操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水，接通仪器电源，预热70 min，使仪器达到热平衡后，操作杆切于“排液”位置（此时，上一个样品慢速排出）。
如此反复，用无硅水冲洗3次，最后一次时，操作杆切于“全排空”位置，快速排液。
4.1.3下标调整：操作杆切于“排液”位置，倒入33 mL无硅水，操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水（排液口有液体排出），将光闸拉出，用零点调整旋钮调到下标值。
4.1.4 上标调整：将光闸推入，用终点电位器调整到上标值，反复多次调整。
排掉无硅水，可进行水样的测定。
注：每换一次试剂，有化学试验室标定仪器的上、下标，并通知化学运行使用。
4.2水样的测定：4.2.1 发色：取水样100 mL注入塑料瓶中，加入3 mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5 min；加3 mL酒石酸溶液，混匀后放置1 min；加2 mL 1-2-4 酸还原剂，混匀后放置8 min。
生活饮用水 二氧化硅检测标准
生活饮用水二氧化硅检测标准一、范围本标准规定了生活饮用水中二氧化硅的检测方法，包括采样、样品处理、分析方法、结果计算、质量控制和安全措施。
本标准适用于生活饮用水中二氧化硅的检测，包括天然水源和经过处理后的饮用水。
二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
三、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
1. 二氧化硅（SiO2）：指水中溶解性二氧化硅，以毫克/升（mg/L）表示。
2. 生活饮用水：指供人生活的饮水和生活用水，包括自来水、集中式供水和生活饮用水。
四、采样和样品处理1. 采样：按照国家有关水质监测技术规范进行采样，保证采样的代表性。
采样时需使用清洁的玻璃容器，避免容器本身对样品产生污染。
2. 样品处理：将采集的样品带回实验室，按照国家有关水质监测技术规范进行样品处理，确保样品在运输和存储过程中不受污染。
同时，根据需要将样品进行过滤、浓缩等预处理，以适应后续分析。
五、分析方法1. 方法原理：采用硅钼蓝分光光度法测定水中二氧化硅的含量。
该方法基于二氧化硅与钼酸铵在酸性条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成硅钼蓝，根据颜色深浅测定二氧化硅的浓度。
2. 试剂与仪器：实验中所用试剂应符合分析纯要求，所用仪器应经过校准并处于正常状态。
主要试剂包括钼酸铵、硝酸、抗坏血酸、乙醇等。
主要仪器包括分光光度计、比色皿、容量瓶等。
3. 操作步骤：参照国家有关水质监测技术规范中的相关要求进行操作，包括绘制标准曲线、制备样品溶液、进行比色等步骤。
六、结果计算根据比色结果计算二氧化硅的浓度，具体计算方法可参照相关分析手册或使用专用软件进行计算。
七、质量控制1. 实验室质量控制：实验室应建立有效的质量控制体系，确保实验结果的准确性。
定期进行空白实验、平行实验和加标回收实验等质量控制措施，及时发现并纠正可能出现的质量问题。
锅炉水中二氧化硅的测定
锅炉水中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法1. 范围和测定领域在pH1.2-1.3的酸度下，水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4]，再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。
本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。
2.安全2.1钼酸铵2.2氯化亚锡2.3硫酸2.4二氧化硅2.5碳酸钠3.试剂3.1 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
贮存于塑料瓶中。
3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。
易失效，配好后低温保存。
3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。
3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O3.5无水碳酸钠3.6去离子水4.仪器4.1分光光度计，720nm；比色皿，2cm4.2铂坩埚4.3高温炉：100℃5. 测试5.1 二氧化硅贮备液（1mL相当于1.0mg二氧化硅）：准确称取优级纯硅酸钠4.730g，溶于200mL的高纯水中，稀释至1L，保存于塑料瓶中。
5.2 二氧化硅贮备液（1mL相当于0.01mg二氧化硅）：吸取二氧化硅标准溶液（5.1）10mL用高纯水稀释至1L。
5.3 标准曲线绘制：取50mL比色管5只，用移液管分别加入0，1.0,2.0,3.0,4.0mL氧化硅溶液（1mL相当于0.01mg二氧化硅），用水稀释至约25mL在高于20℃条件下，向各试管顺序加入0.2mL H2SO4(3.3)，摇匀。
加1.0mL 50g/L钼酸铵，摇匀。
静置5分钟后，加入5.0mL H2SO4(3.3)，摇匀，静置1分钟。
加入2滴1%SnCl2甘油溶液，摇匀，静置5分钟。
水处理工艺规范下载列表
注：直接点击链接进入下载页面理化检测SD_164-85_火电厂排水水质分析方法HZ-HJ-SZ-0131_水质_碱度_总碱度_重碳酸盐和碳酸HZ-HJ-SZ-0130_水质_碱度的测定_酸碱指示剂滴定法HZ-HJ-SZ-0129_水质_酸度的测定_电位滴定法HZ-HJ-SZ-0128_水质_酸度的测定_酸碱指示剂滴定法HZ-HJ-SZ-0068_水质_浊度的测定HZ-HJ-SZ-0067_水质_阴离子洗涤剂的测定_电位测定法HZ-HJ-SZ-0049_水质_色度的测定HZ-HJ-SZ-0047_水质_悬浮物的测定_重量法GB-T_18204.30-2000_海滨游泳水透明度测定方法GB-T_18204.28-2000_游泳水温度测定方法GB-T_12151-2005_锅炉用水和冷却水分析方法浊度的GB_6920-86_水质_pH值的测定_玻璃电极法GB_6909.2-86_硬度的测定_低硬度GB_6909.1-86_硬度的测定_高硬度GB_6908_电导率的测定GB_6904.3-93_pH的测定_用于纯水的玻璃电极法GB_6904.1-86_PH的测定_玻璃电极法GB_14419-93_碱度测定GB_13660-92_201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂GB_13659-92_001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂GB_13200-91_水质_浊度的测定GB_13195-91_水温GB_12151-89_浊度的测定GB_12147-89_纯水电导率的测定GB_11903-89_水质_色度的测定GB_119023-89_水质_色度的测定GB_11901-89_水质_悬浮物的测定_重量法F-HZ-HJ-SZ-ISO-045_水质_颜色的测定_目视法F-HZ-HJ-SZ-ISO-044_水质_颜色的测定_仪器法F-HZ-HJ-SZ-ISO-043_水质_颜色的测定_肉眼检验法F-HZ-HJ-SZ-ISO-025_水质_悬浮颗粒物的测定_玻璃丝滤纸过滤称重法F-HZ-HJ-SZ-ISO-005_水质_浊度的测定_辐射通量弱化法F-HZ-HJ-SZ-ISO-004_水质_浊度的测定_扩散放射法F-HZ-HJ-SZ-ISO-003_水质_浊度的测定_透明度测试圆盘法F-HZ-HJ-SZ-ISO-002_水质_浊度的测定_透明度测试试管法F-HZ-HJ-SZ-0003_水质_pH_值的测定_玻璃电极法DL-T_502.5-2006_火力发电厂水汽分析方法_酸度的测定DL-T_502.29-2006_火力发电厂水汽分析方法_氢导电率的测定DL_502-92_低浊度的测定方法A2O工艺厌氧_缺氧_好氧活性污泥法污水处理工程技术规范_厌氧_缺氧_好氧活性污泥法污水处理工程技术规范(HJ_576-2010_厌氧-缺氧-好氧活性污泥法污水处理工HJ_577-2010_序批式活性污泥法污水处理工程技术规CECS_128-2001_生物接触氧化法设计规程测定_电位测定法污泥处理HJ-BAT-002_污泥处理处置污染防治最佳可行技术指GB-T_23485-2009_城镇污水处理厂污泥处置_混合填GB_24188-2009_城镇污水处理厂污泥泥质CJ-T_290-2008_城镇污水处理厂污泥处置_单独焚烧用泥质CJ-T_249-2007_城镇污水处理厂污泥处置_混合填埋CJ-T_239-2007_城镇污水处理厂污泥处置分类CJ-T_221-2005_城市污水处理厂污泥检验方法CJ_248-2007_城镇污水处理厂污泥处置_园林绿化用CECS_111-2002_寒冷地区污水活性污泥法处理设计规换树脂阳离子交换树脂定_肉眼检验法物的测定_玻璃丝滤纸过滤称重法定_辐射通量弱化法定_扩散放射法定_透明度测试圆盘法定_透明度测试试管法玻璃电极法析方法_酸度的测定析方法_氢导电率的测定膜处理污水生物膜法处理技术规范-生物滤池编制说明污水生物膜法处理技术规范-生物滤池HJ_579-2010_膜分离法污水处理工程技术规范GB-T_5757-2008_离子交换树脂含水量测定方法GB-T_21795-2008_化学品_模拟试验_污水好氧处理_生物膜法GB-T_20103-2006_膜分离技术术语GB-T_20103-2006_膜分离技术_术语GB-T_19249-2003_反渗透水处理设备GB-T_13922.2-1992_水处理设备性能试验离子交换设备CECS_152-2003_一体式膜生物反应器污水处理应用技术规程处置_单独焚烧用泥质氧化沟工艺氧化沟活性污泥法污水处理工程技术规范(征求意见稿)编制说明氧化沟活性污泥法污水处理工程技术规范(征求意见稿)HJ_578-2010_氧化沟活性污泥法污水处理工程技术规范CECS_112_2000_氧化沟设计规程污水好氧处理_生物膜法试验离子交换设备污水处理应用技术规程规范(征求意见稿)编制说明规范(征求意见稿)处理工程技术规范。
水中二氧化硅的测定
水中二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法）Q/1、方法原理在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。
2、仪器2.1 721型分光光度计一台2.2 1.0厘米比色皿2个2.3 250mL塑料瓶7个2.4 5 mL刻度移液管2支2.5 10 mL刻度移液管3支3、试剂3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称1、2、4磺酸）称取1.5g简称1、2、4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g 亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中，再用去离子水稀释至1L。
3.21:1 盐酸溶液3.310% 的钼酸铵溶液3.410% 的酒石酸溶液3.5二氧化硅标准溶液3.5.1 储备液（1mL=0.1 mg 二氧化硅）精确称取优级纯偏硅酸钠（Na2SiO3·10H2O）0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。
3.5.2 工作液（1mL = 1μg二氧化硅）将储备液稀释至100倍既得。
4标准曲线绘制4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液（1mL=0.1 mg）用去离子水稀释至50mL。
4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。
4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸2mL 混匀。
4.4 10min 后在721型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压5.5V测其光密度。
4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。
二氧化硅含量K =光密度5 测定步骤取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。
同时做一空白试验。
5计算EK SiO2(ppm) =V E：实测样品的光密度K：单位光密度含量V：取样体积mL。
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HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法
HZ-HJ-SZ-0148
水质硅钼蓝光度法
1 范围
本法最小检出浓度为40ìg/L二氧化硅
色度及浊度干扰测定
丹宁硫化物和磷酸盐干扰测定消除其干扰并降低丹宁的干扰加入草酸(3mg/mL)硫化物10mg/L 丹宁酸30mg/L以下时
样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触应先进行全程序空白试验
2 原理
硅钼酸盐光度法原理在形成黄色硅钼杂多酸后２氨基萘酚磺酸还原剂时可提高测定的灵敏度
ａｍｉｎｏｎａｐｈｔｈｏ１ｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ）和1g亚硫酸钠于50mL水中然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150mL 水溶液中放入冰箱并避光保存
3.2 二氧化硅标准溶液
取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00mL移入1000mL容量瓶中用聚乙烯瓶密封保存
其余试剂同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法
4 仪器
同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法
5 操作步骤
5.1 校准曲线的绘制
取二氧化硅标准溶液00.50 3.007.00分别移于50mL 比色管中迅速顺次加入1+1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂2.0mL
È»ºó·ÅÖÃ5~10min³ä·Ö»ìÔÈ
ÔÚ2~15min内加入2.0mL还原剂5min后
用10mm比色皿测定吸光度
5.2 水样的测定
取适量清澈透明水样(或经0.45ìm滤膜过滤)于50mL比色管中
若水样稍带颜色其中一份供测定用其余操作均相同减去不加钼酸铵的水样的吸光度后
以消除色度的影响
HZ-HJ-SZ-0147
¾-7个实验室进行验证
室间相对标准差为4.03%加标回收率为100.6对江湖泊浓度范围0.65~9.1mg/L
标准偏差为0.58~5.4%对含二氧化硅63.40mg/L的矿泉水
加标回收率102.5%
(1) 高盐浓度的水使强度增加应使用样品离子强度大致相同的标准溶液以消除其影响
在波长600~815nm范围内均可进行测定
(3) 显色时间及稳定时间经实验表明显色溶液可继续保持稳定达24h
Òò´ËÓ¦Ñϸñ°´¹æ³ÌÒªÇó׼ȷ¼ÓÈëÒ»¶¨Á¿ÑÎËáÈÜÒº
(5) 新配制的还原剂应为浅黄色有沉淀析出时还原剂应在冰箱中低温避光保存
水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法
中国环境科学出版社1997。