硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理

硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO

分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析

SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。

上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。

主要试剂和仪器

试剂：

1：无水碳酸钠

2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）

4：硝酸

5：氯化铵

6：硫酸溶液（1+4）

7：体积分数95%的乙醇

8：氢氟酸

9：硝酸根溶液（5g/L）

10：焦硫酸钾

11：氨水溶液（1+1）

12：三乙醇胺溶液（1+2）

13：高氯酸硼酸锂

14：硫酸溶液（1+1）

15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。此溶液可保持一周。

16.抗坏血酸溶液（5g/L）：时现配

17.二氧化硅标准溶液：称取0.2000g经1000到1100℃新灼烧过30min以上的二氧化硅，精确至0.0001，置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，在1000到1100℃高温下熔融15min。冷却，用热水将熔块浸没于盛有热水的300ml塑料杯中，待全部溶液冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00ml上述标准溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。

18.磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100ml。

碳酸钙标准溶液c（CaCO3）=0.024mol/L：称取0.6g已于105到110℃烘过2h的基准碳酸钙，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约100ml水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸溶液（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

19.CMP混合指示剂（钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g 甲基百里酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾，混合，研细，保存于磨口瓶中。

20.氢氧化钾溶液（200g/L）：储存于塑料瓶中。

21.EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.015mol/L。

(1)EDTA标准溶液的配制：称取约 5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.

(2)EDTA标准滴定溶液浓度的标定：吸取25。00ml碳酸钙标准溶液c（CaCO3）=0.015mol/L 于400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂溶液，在搅拌下加入氢氧化钠溶液（200g/L）出现绿色荧光后再过量2到3ml，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

(3)EDTA标准滴定溶液的浓度c（EDTA）按下式计算

c（EDTA）------EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

V-------滴定时EDTA标准溶液的体积，ml

m-------配制碳酸钙标准溶液时碳酸钙的质量，g

100.09 ---------碳酸钙的摩尔质量，g/mol

(4)EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算。

EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定T（Fe2O3），T（Al2O3），T(CaO), T（MgO）分别按下列式计算

T（Fe2O3） = c（EDTA）ⅹ79.84

T（Al2O3）= c（EDTA）ⅹ50.98

T(CaO)= c（EDTA）ⅹ56.08

T（MgO）= c（EDTA）ⅹ40.31

T（Fe2O3）------每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml

T（Al2O3）------每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml

T（MgO）------每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml

T(CaO), ------每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml

c（EDTA）------EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L

79.84-------（1/2 Fe2O3）的摩尔质量，g/mol

50.98--------（1/2 Al2O3）的摩尔质量，g/mol