气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量
气相色谱在食品中有机磷农药残留的检测应用
摘要：为探讨气相色谱(gc)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。
用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药，固相萃取柱净化，采用气相色谱fpd检测器进行检测，得出结果：10种有机磷农药在20 min内分离良好，在5～100 μg/l范围内线性良好，相关系数为0.999 2～0.999 8。
结果表明：气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高，可以应用于食品产品的检测中。
关键词：气相色谱;有机磷;农药残留有机磷是食品安全中需要控制的农药残留，有机磷种类比较多，其中使用比较多得是敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷等[1]，在食品上的残留量需要控制在一定范围内才不会对人体健康造成伤害。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂agilent 7890a气相色谱(安捷伦公司)，甲醇、乙睛和正己烷均为色谱纯。
标准品：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷，纯度≥96.0%，sigma公司产品。
样品为菠菜(购于某超市)。
1.2 方法1.2.1 提取方法称取25.0 g样品于150 ml烧杯中，用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取，用匀质机匀浆2 min，过滤于100 ml具塞量筒中，加入5～7 g nacl，剧烈震荡1 min后静置约30 min，使其分层，而后吸取10 ml上清液于固相萃取柱净化，收集净化液，利用氮气在70 ℃水浴下将其吹至近干后，用5 ml正己烷分次溶解提取物，经有机滤膜过滤后，用于气相色谱分析[2]。
1.2.2 色谱条件色谱柱：hp-5毛细柱，30 m×320 μm×0.25 μm;升温程序：80 ℃保持1 min，以25 ℃/min升至200 ℃，保持8 min，再以30 ℃/min升至260 ℃，保持10 min;进样口温度240 ℃，检测器温度240 ℃，进样量为1 μl，不分流进样[3]。
气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量实验指导书
《气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量》实验指导书1、概述：中国是农药生产和使用的大国。
农药广泛应用于农业、林业、畜牧业等，它可快速、高效、经济防治有害生物。
以保证农业丰收，促进高产、优质、高效现代化农业的发展，满足人们对农副产品的需求。
但是，绝大多数农药都是有毒的。
残存在环境中和生物体内的微量农药，称作农药残留。
它包括农药原体及其有毒代谢物、降解物和杂质。
农药残留量与农药本身的理化性质、作物种类、施药因素、环境条件和气候等有关。
农药污染农产品和环境，对人畜造成毒害，称作农药残毒。
农药给人类和环境带来的危害问题，早已被世人瞩目。
农药残留实验是为了研究农药在生物体内和环境中消解规律、各种因子与最终农药残留量水平的相关性等而设计进行。
本实验任务主要是对生活饮用水及其水源水中的有机氯农药残留进行相应的检测。
有机氯农药(OrganicchLorine Pesticides，OCPs)是一种对环境构成严重威胁的有毒有机化合物，其对生态系统的危害以及给人类的经济活动带来的损失尤为严重。
我国是二十世纪5O年代开始应用有机氯农药，在7O年代达到高峰，工业HCH和DDT曾是我国最主要的农药品种，在7O －8O年代有机氯农药生产量最大，1983年1月做出了停止生产HCH、DDT的决定。
在3O年中，累计生产约490万吨HCH，为同期国际上的3倍多，DDT约4O多万吨，占国际用量的2O％。
目前，持久性有毒物质属于有机氯农药的有艾氏剂、氯丹、滴滴涕(DDT)、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀芬和六六六(HCH)共八种物质。
因此了解水体情况，并就此开展有毒有害污染物的研究工作，是本实验检测的意义及目的所在。
2、实验方法实验方法依据GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》的样品前处理基本方法及采用AutoSystem XL 气相色谱仪(OV-17毛细管柱、63Ni-ECD 检测器)进行生活饮用水及其水源水的测定。
食品中有机磷农药残留量的测定
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高，食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中，农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药，它们具有高效、低毒、便于分解等特点，但是当它们残留在食品中时，就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定，以保障人们
的健康。
一、气相色谱法（GC）
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后，用气相色谱仪分离不同的有机磷农药，并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点，如需要对样品进行多次处理，操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法，它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合，形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理，能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过，这种方法的检测灵敏度相对较低，因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之，以上三种方法都有各自的优点和局限性，具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法，都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度，以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
气相色谱法测农药残留
线性与检测限
分别准确吸取一定量的标准溶液,用乙酸乙酯配制成 一系列标准混合溶液,浓度在 0.02～2.00mg/L之间, 在上述色谱条件下用气相色谱仪进行分析,以峰面积 对质量浓度作线性回归分析,结果见表1。根据3倍信 噪比结合检测方法计算出最低检出限。
由表1可见,该方法灵敏度高,线性良好,完 全符合农药 残留分析的要求。
气相色谱条件
色谱柱:DB1701石英毛细管柱,30 m × 0.153 mm (内 径 )×1.0μ m (膜厚 );色谱柱温度:140℃(保持 2 min),10℃/min升至 200℃, 2℃/min升至 254℃;检测 器温度: 250℃;进样口温 度 250℃;载气: 99.999%高 纯氮气,流速 5.0 ml/min;空气15ml/min;氢气 75ml/min;尾吹气10ml/min;进样量2ul；定量方法：峰 面积外标法定量。
目录
仪器与试剂 1.材料与方法 气相色谱条件 测定步骤 线性与检测限 2.结果与讨论
回收率与精密度实验
3.结论
仪器与试剂
气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD);氮吹 仪;固相萃取真空抽滤装置;离心机:4000 r/min。 乙酸乙酯、正己烷、丙酮、无水硫酸钠均为 色谱纯 ;水为蒸 馏水; 3ml活性炭小柱 (SUPELCLEAN ENV I- CARB) ; 10种有机磷农药 (甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、 乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟 硫磷、 三唑磷 )标准品
气相色谱法测定水环境中有机磷农残
气相色谱法测定水环境中有机磷农残摘要：为更好保证水源的安全性，本实验建立了一种气相色谱法测定水质中有机磷农残的方法。
样品经二氯甲烷萃取和浓缩后，选用 HP-5毛细管柱进行分离，气相色谱火焰光度法测定，在10 min内完成分离。
在线性范围0.01 μg/mL ~1.00 μg/mL内，有机磷农药的相关系数均大于0.999，检出限为0.010μg/L~0.035μg/L。
平均加标回收率在100.1%~103.2%之间，平均精密度为1.07%～2.47%。
该方法操作简单、可靠性强、灵敏高、成本低，适用于水环境中多种农药的定量检测要求。
关键词：气相色谱法；机磷农残；10 min内；定量检测有机磷农药作为一类广泛用于农业生产的除草剂、杀菌剂、杀虫剂等化学农药，因其低廉的价格和对农产品有效的增产作用而受到人们的喜爱。
但有机磷农药在使用时会存在残留问题，其作为一种高毒性的有机物通过对地表、地下水、土壤环境及果蔬产品的污染，严重影响着人们的健康和生命安全。
因此，有机磷农药的检测技术显得至关重要，提高其检测水平已迫在眉睫[1]。
有机磷农药的检测方法通常有气相色谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、液相色谱法[4]、液相色谱-质谱联用法[5]。
气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法因其检测成本较高，在日常检测中较少使用。
液相色谱法，检测时需用较多的有机溶剂，既不环保又造成浪费。
此外，液相色谱仪价格及日常维护费用较高，分析时间较长。
而气相色谱法则具有显著的优点：一是对样品分离效率高，检测速度快，灵敏度高；二是操作相对简单，重复性好，适用范围广；三是成本较低，对于大批量检测具有较高的经济优势，使其在农药检测的实际应用中占据重要地位。
实验室在参照国标《生活饮用水标准检验方法农药指标》[6]（GB/T 5750.9-2006）4.2中毛细管柱气相色谱法中的升温程序对有机磷农药进行检测，多次试验并未有明显出峰。
本文在预实验的基础上，使用二氯甲烷为萃取剂，选用HP-5毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，对丙酮中有机磷农药进行测定，以保留时间定性，外标法定量（各组分浓度对应峰面积值）。
有机磷农药残留国标检测方法
有机磷农药残留国标检测方法
有机磷农药残留的国标检测方法为气相色谱法。
此外，还有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等快速检测方法。
其中，气相色谱法是一种高分离效能、高灵敏度、高速度的色谱技术，广泛应用于有机磷农药残留的检测。
其原理是将被测物质分离成单独的组分，然后测量各组分的浓度，以获得被测物质的分析结果。
具体来说，气相色谱法可以快速有效地分离和测定多种有机磷农药残留，包括敌敌畏、乙酰甲胺磷、硫线磷、百治磷、乙拌磷等70种有机磷类农药残留量。
该方法具有高分离效能、高灵敏度、高速度等优点，是国标规定的检测方法之一。
除气相色谱法外，还有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等快速检测方法。
这些方法各有优缺点，适用于不同的场合和需求。
例如，化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性大，且易受还原性物质干扰；免疫分析法基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原才能进行免疫分析；酶抑制法是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应；活体检测法主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂
食样品，观察死亡率来判定农残量，该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。
总之，在选择有机磷农药残留的检测方法时，需要根据具体情况选择适合的方法。
如果需要快速、准确地测定多种有机磷农药残留，气相色谱法是比较理想的选择。
气相色谱法同时测定水中19种有机磷农药残留
气相色谱法同时测定水中19种有机磷农药残留发表时间：2016-02-17T09:30:16.133Z 来源：《健康世界》2015年25期供稿作者：黄芬夏文斌李雄伟刘冰[导读] 长沙宁乡疾病预防控制中心在各类突发公共卫生事件中有机磷农药中毒事件的发生也非常常见[5]，对人的生命健康造成极大危害。
黄芬夏文斌李雄伟刘冰长沙宁乡疾病预防控制中心湖南长沙 410600摘要：建立气相色谱法同时测定水中19种常见有机磷农药残留的方法。
样品经乙腈萃取，浓缩定容，采用Rtx-1701毛细柱升温程序和FPD检测器测定。
在优化条件下，19种有机磷均能很好的分离，在4～500 ?g/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9994～0.9999，加标回收率72.5～111.1 %，精密度0.68～7.99 %，检出限1.3～18.3 ?g/L。
实验结果表明，在设定色谱条件下，该法具有操作简便，灵敏度高，重现性好，快速检测的特点，能满足水中常见有机磷农药残留的检测和突发公共卫生事件中的应急分析要求。
关键词：水；有机磷农药；气相色谱法；同时测定Abstract：An analytical method was established for simultaneous determining 19 organophosphorous pesticide residues in water by GC.Samples were detected by a FPD detector after extracted，concentrated with Rtx-1701 capillary column.Under the optimized conditions，there was a good linearity between the peak area and the concentration of residues within the mass concentration rang of 4～500 ?g/L，the correlation were 0.9994～0.9999，the recoveries of standard addition were in the rang of 72.5～111.1 %，the RSDs were in the rang of 0.68～7.99 % and the detection limits were 1.3～18.3 ?g/L.The established method of 19 organophosphorous pesticide residues in water was simple and rapid as well as high sensitive，accuracy and precision.It could meet the requirements for the determination of organophosphorous pesticide residues in water and contingency analysis in the public emergencies.Key words：Water；Organophosphorous pesticide；Gas chromatography；Simultaneous determination长期以来有机磷农药在我国农业病虫害防治中发挥着重要作用[1]，但同时不可避免地，有机磷类农药进入水中对水体的污染越来越严重[2-4]，在各类突发公共卫生事件中有机磷农药中毒事件的发生也非常常见[5]，对人的生命健康造成极大危害[6]。
气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量
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关键词 ： 水产品 ； 有机磷 ； 相色谱 气 中图分类号 ：ｓ１ ９２ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：６ １５７ （ ００ ０ － ９ －５ １７ ，４ ０ ２ １ ） ３０ ００ ２
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气相色谱法测定肉类食品中有机磷类农药残留
气相色谱法测定肉类食品中有机磷类农药残留作者：唐一秋舒跃秀来源：《现代食品·上》2019年第05期摘要：近年来，由于生活水平的提高，肉类食品成为了人们餐桌上的必备菜品之一，肉类食品中可能会有微量的有机磷类农药残留，其对人体的潜在危害较大。
因此本实验采用气相色谱法对肉类食品中的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷及乙酰甲胺磷6种农药进行定性定量分析，采用QuEChERS前处理方法对样品进行提取净化，此方法加标回收率、检出限、准确度及精密度均符合要求，因此该方法能有效检测肉中的农药残留。
关键词：肉类食品;有机磷农药;气相色谱;QuEChERS中图分类号：0657.71肉类食品可以给人们提供优质的蛋白质、高能量的脂肪、一定的矿物质和维生素可，肉类食品的质量与人们的生活质量和身体健康息息相关。
有些不法商家将有机磷等农药喷洒在肉制品当中充当防腐剂，或防治蚊蝇和蛆虫。
如果人体内的有机磷量超过了正常人的最大耐受量，将会导致机体生理功能的紊乱和失调，引起病变和中毒，因此卫生部要求加强对肉制品中有机磷农药残留的检测，确保肉类食品安全。
为此，本实验采用气相色谱法（配备火焰光度检测器）测定肉类食品中的有机磷类农药残留，利用QuEChERS前处理方法探索样品提取净化效果和仪器分析条件，期望能在现有实验室条件下，对含痕量或微量农药残留的样品进行有效准确的检测。
1材料与方法1.1实验材料、仪器和试剂1.1.1实验材料QuEChERS萃取盐包（AOAC）（安捷伦5982-6755）;Dispersive15mL，Fruitsandveg，AOAC，w/CH（安捷伦5982-5058CH）。
1.1.2主要仪器和设备气相色谱仪（配FPD）（日本岛津公司2010plus）;数控超声波清洗器（昆明市超声仪器有限公司KQ5200DB）;24位氮吹仪（上海安普实验科技股份有限责任公司EFAA一DC24）;大容量冷冻离心机（BECKMANCOULTERALLEGRAX-30R）;电子分析天平（奥豪斯仪器有限公司CP224C）。
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留
卫昊 盐城市大丰区综合检验检测中心气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留组实验则是重现性对比试验。
分别采用混标为０．１ｍｇ／Ｌ的进口气相色谱仪和混标为０．５０．１ｍｇ／Ｌ的国产气相色谱仪。
第三组为线性实验。
试验过程需进行５次处理，进样量的设定分别为１．０、２．５、５．０ｕＬ１．０ｍｇ／Ｌ。
混标３个处理和进样量５．０ｕＬ０．１、１０．０ｍｇ／Ｌ混标２个处理，并且对每个处理都要进行３次重复试验。
结果与分析气相色谱对比检验分析。
本试验分别使用省检和市检检测样品共计１１０个，其中省检结果５组，结果分别为≤０．１、０．１１～０．５０、０．５１～２．５０、２．５１～１２．５０、１２．５１～６２．５ｍｇ／ｋｇ，表１所示为５组样片的具体检测结果。
分析表１中的数据可以看出，根据不同的被农药品种，最终的监测结果也会出现一定的差异，毒死蜱、三唑磷、丙溴磷等之间并没有太过明显的差异存在，乙酰甲胺磷、甲胺磷等之间则存在相对明显的差异。
除此以外，如果根据浓度进行研究，浓度范围在０．１～２．５ｍｇ／ｋｇ之内时，不会有明显的差异，但是在浓度超过２．５ｍｇ／ｋｇ后，检测结果就会出现较为突出的差异。
阶段最常见的一种农药就是有机磷农药，由于有机磷农药能够有效对农作物病虫害进行防治，且药效高、用途广、易分解，不会积累于人畜体内，因此应用程度相当普遍。
但是，由于部分有机磷农药含有较高毒性，如果在蔬菜等农作物中有较大的残留量，仍然可能会影响人体健康。
气相色谱法是目前最常见的一种检测有机磷农药残留的方法，能够较好的实现对农药残留定量和定性的检测。
本文主要就如何运用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行检测进行分析和讨论。
材料与方法研究材料。
本研究田间实验在盐城市大丰区市泰西村蔬菜基地进行，室内检测在盐城市大丰区综合检验检测中心进行。
实验中选用的材料浓度３０％的毒死蜱；浓度３０％的乙酰甲胺磷；浓度２０％的三唑磷以及丙溴磷和辛硫磷复配剂均为农资门市部所购买。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求，其安全问题一直备受关注。
在粮食的生产过程中，为了防治病虫害，常常会使用农药。
然而，如果农药残留量超标，将会对人体健康造成严重威胁。
有机磷农药是一类广泛使用的农药，因此，准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法，在农药残留检测中发挥着重要作用。
一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物，具有杀虫、杀菌和除草等作用。
常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。
这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性，导致昆虫神经功能紊乱而死亡。
然而，有机磷农药对人体也具有毒性，可能引起急性中毒，表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状，严重时甚至会危及生命。
长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒，影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中得到分离，然后通过检测器检测各组分的浓度。
在测定粮食中有机磷农药残留量时，首先需要对样品进行提取和净化处理，将有机磷农药从粮食中分离出来，然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
载气通常为氮气或氦气，它携带样品进入色谱柱。
进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。
色谱柱是分离的核心部件，通常填充有固定相，如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。
检测器用于检测从色谱柱流出的组分，常用的检测器有火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）。
FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度，NPD 则对氮和磷元素有特异性响应，这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。
数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号，从而得到各组分的浓度。
三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。
气相色谱法测定水中有机磷农药
气相色谱法测定水中有机磷农药摘要：有机磷农药是广泛用于农业生产过程的一种化学杀虫剂，可以有效地提高农业产量，但如果使用不当，可能会产生可食用农药的残留物，从而影响消费者的健康，并可能引起一些问题。
本文对气相色谱法测定水中有机磷农药进行分析，以供参考。
关键词：有机磷；农药；气相色谱引言明确气相色谱的应用广泛性及其在水环境监测中所具备的优势，但在实际应用中还存在一些不完善的地方亟需改进，在今后的研究与实践中要充分发挥气相色谱的优势，不断优化监测方法，更好的为我国的水环境监测服务。
1概述多组分农药残留的检测方法主要有:气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱质谱法(GCMS)、气相色谱串联质谱法(GCMS/MS)、液相色谱串联质谱法(LCMS/MS)等.其中,气相色谱串联质谱法具有检测精度高、选择性好、高通量、耐干扰能力强等优点,且在多反应监测模式下(MRM)可以解决检测限不够、专属性不强等问题.马尾松是我国最常见的林木作物,其叶具有较高的药用价值,有活血止痛、疏通经脉等功效.研究采用QuEChERS前处理方法,通过气相色谱串联质谱法(GCMS/MS),对马尾松松针中存在的16种有机磷农药和15种有机氯农药的残留量进行检测与分析.2气相色谱检测气相色谱检测分析是当前安全检测实施中常见的检测工艺，具体是指气体的色谱分析方法。
气相色谱检测分析方法是通过气体、固体和液体的分离进行色谱检测分析。
在实际的应用过程中，气象色谱检测方法的主要原理就是气相分离，在分离完成之后通过对比色谱图来分析物体的主要性质。
气相色谱检测分析方法应用过程中主要包括定性分析方法和定量分析方法两种。
其一，定型分析方法。
这种方法主要是对物体的保留值进行定性分析，保留值是保留时间和保留体积的总称。
当操作条件不变时，物质的保留值只与其化学性质相关，因此可用于定性分析。
其二，定量分析方法。
定量分析方法应用过程中主要包括内标法和外标方法。
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药作者：孙翠霞来源：《现代食品》 2018年第5期孙翠霞（高密市检验检测中心，山东高密261500）摘要：随着有机磷农药使用的日渐广泛，农药残留问题日趋严重，为使我国的农产品在世界竞争中脱颖而出，严格检测分析产品中有机磷农药残留则尤为重要。
本文介绍了有机磷农药残留及危害及其检测方法，并对使用最为广泛的气相色谱法进行了详述。
关键词：有机磷；农药残留；气相色谱法中图分类号：S481+.81 有机磷农药残留及其危害农药（Pesticide），即“杀害药剂”，多用于对农林牧业生产有害生物（害螨、害虫、病原菌等）的防治以及对植物生长的调节，曾为人类粮食增产作出过巨大贡献。
1944 年的第二次世界大战期间，德国拜耳公司第一次发现了能够杀虫的有机磷，之后立即生产、制造出了第一种杀虫剂——1605（对硫磷） [1] 。
以对硫磷为代表的这一类有机磷农药（OPs）问世以来，表现出高效、光谱广、易分解、品种多等优良特性，成为当时继有机氯类农药之后的第二大杀虫剂支柱。
随着有机磷农药的广泛使用，研究发现，多数有机磷农药属剧毒、高毒，少数为低毒，高毒类有机磷农药少量接触即可中毒，低毒类大量进入体内也会产生危险。
虽然对有机磷中毒量、致死量人体或动物之间差异很大，但大量使用会使环境及健康问题日益严重。
含有机磷农药的农产食品由于食物残留进入食物链，在生物体内中发生生物富集，进而可致畸、致癌、致突变等[2-5] 。
自 2003 年加入 WTO 以来，我国与各国的农产品交易壁垒已被打破，近年来，随着我国推行“一带一路”国家级顶层合作倡议的深入，要想中国农产品在国际竞争中争得一席之地，其中一个重要环节即是严格控制农药残留。
对有机磷类农药残留的毒理研究及检测方法的加强，也是进一步保障人类健康，保护生态环境。
2 有机磷农药残留检测方法有机磷农药是一类有机化合物，且含有 C-P 键或C-N-P、C-O-P、C-S-P 键，目前市面上的正式商品有几十种，包括马拉硫磷、敌百虫、敌敌畏等。
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药
气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药
孙翠霞
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2018(000)005
【摘要】随着有机磷农药使用的日渐广泛,农药残留问题日趋严重,为使我国的农产品在世界竞争中脱颖而出,严格检测分析产品中有机磷农药残留则尤为重要.本文介绍了有机磷农药残留及危害及其检测方法,并对使用最为广泛的气相色谱法进行了详述.
【总页数】4页(P90-93)
【作者】孙翠霞
【作者单位】高密市检验检测中心,山东高密261500
【正文语种】中文
【中图分类】S481+.8
【相关文献】
1.气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药 [J], 孙翠霞;
2.气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药残留 [J], 蒋居琼
3.气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药残留 [J], 蒋居琼
4.浅析气相色谱法测定农产品中有机磷残留农药 [J], 高丽霞
5.气相色谱法测定农产品中有机磷农药残留量 [J], 苏文贵;祝春梅;孙立荣
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气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量
(2) 色谱条件 色谱柱 、固定液 、担体 、温度 (汽 化室 、柱) 以及载气流速等都作了适当调整 ,并且操 作过程由国标法的恒温改为程序升温 。
通过上述预处理方法和色谱条件的改进 ,达到 较好的分离 、测定效果 。 2. 2 方法的检出限和精密度
在鸡腿 、鸡肫 、带鱼 、乌龟和牛肉中加入一定量 有机磷农药标准 ,敌敌畏 、乐果 、甲基对硫磷 、马拉硫 磷 、对硫磷的测定结果 ( n = 5) 分别为 7. 83 ,10. 90 , 1. 23 , 3. 46 , 2. 75mg ·ml - 1 ; RSD 分 别 为 4. 22 % , 7157 % ,3. 72 % , 2. 15 % , 2. 49 %。检 出 限 分 别 为 012mg·kg - 1 , ≤0. 5mg·kg - 1 , ≤0. 1mg·kg - 1 , ≤0. 5mg·kg - 1 ,0. 05mg·kg - 1 。 2. 3 方法的回收率
ZHAO Qiu2xiang , ZHENG Zhi2wen , ZHANG Zhen , FENG De2xiong
( Dept . of Chem ist ry , Ji′nan U niversity , Guangz hou 510632 , Chi na)
HU Guo2chang , ZHOU Hua , CHEN Wen2rui
图 2 鸡肫样品色谱图 Fig. 2 Chromatograms of chicken gizzard
表 1 样品中有机磷农药的残留量(ρ/ mg·kg - 1) Tab. 1 Residual amounts of organophosphorus pesticides
样品 Sample
(1) 提取 将动物组织粉碎 ,称取粉碎的样品 20g 于 250ml 具塞锥形瓶中 ,加入丙酮 60ml ,在电动 震荡器上振摇 0. 5h ,取下后立即过滤 ,得到提取液。
气相色谱法测定海洋生物体中有机磷农药残留
气相色谱法测定海洋生物体中有机磷农药残留
余骏;周燕
【期刊名称】《海洋环境科学》
【年(卷),期】2007(26)5
【摘要】建立了气相色谱法测定海洋生物体中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷残留
量的方法。
海洋生物体中有机磷农药残留用丙酮经超声波提取、弗罗里硅土净化后，用DB-1701毛细管色谱柱分离，火焰光度检测器（FPD）直接测定。
在鱼、虾、贝类等样品中添加浓度为0．008×10^-6、0．08×10^-6和0．8×10-6的回收率（n=11）范围为72．6％～112％，相对标准偏差（RSD）为5．7％～9．0％，乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限分别为0．002×10^-6、0．002×10^-6
和0．004×10^-6。
本方法具有灵敏、快速、简便等特点，能满足海洋生物体中
有机磷农残的监测要求。
【总页数】3页(P481-483)
【关键词】气相色谱法;海洋生物体;有机磷农药
【作者】余骏;周燕
【作者单位】浙江省海洋监测预报中心
【正文语种】中文
【中图分类】Q331
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1.气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定 [J], 何娜
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敌敌畏
乐果 甲基对硫磷 马拉硫磷
Met hyl
Dichlorvos Dimet hoate
Malat hion
parat hion
对硫磷 Parat hion
鸡腿 鸡肫 带鱼 乌龟 牛肉
0. 20 0. 23 0. 11 0. 23 0. 24
0. 30 0. 99 0. 52 1. 40 1. 40
收稿日期 : 2002209223 作者简介 : 赵秋香 (19762) ,女 ,湖南衡阳人 ,研究生 ,主要从事 食品分析 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
分必要 。农药残留量的检测多采用气相色谱法 ,目 前国内外已有不少应用气相色谱分析有机磷农药的 报道 ,尤其对水果 、蔬菜等样品中有机磷农药残留量 的气相色谱法研究较多[2～4 ] 。但有关脂肪类食品 的气相色谱法检测方面的文献报道较少 。仅美国公 职分析化学家协会制定的官方分析方法[5 ] 和国内 卫生部制定的国标法在测定肉 、鱼中有机磷农药时 采用了气相色谱法[6 ] 。本文在文献 [ 7 ] 基础上 ,对 其样品的提取和净化作了部分改进 ,对气相色谱的 操作条件进行调整 ,并且对多种进口脂类食品进行 了检测 ,验证了本法的可行性 。
1 试验部分
1. 1 主要仪器与试剂 岛津 GC214AP TF 气相色谱仪 ( FPD 检测器和
·150 ·
赵秋香等 :气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量
岛津 CR27A 数据处理机) 有机 磷 农 药 标 准 样 : 敌 敌 畏 99. 9 % , 乐 果
9919 % ,对硫磷 10μg·ml - 1 ,甲基对硫磷 99. 9 %。 检测样品 :进口的鸡腿 、鸡肫 、乌龟和带鱼 ;国产
Key words : GC ; Modification ; Residual pesticides ; Organophosphorus compounds
有机磷农药纯品一般为白色晶体 ,工业品为浅 黄或黄色油状液体 ,大多具有特殊的臭味 ,而敌百虫 和敌敌畏则具有令人愉快的水果香味 。有机磷农药 化学性质不稳定 ,多数易氧化 、水解 、异构化 ,温度 、 p H 值 、水分等因素会加速这些过程的进行 ,在碱性 条件下会迅速分解而失效 。如食品 、饮料中有机磷 农药残留超标 ,会引起有机磷农药中毒 。其毒理作 用在于抑制了体内的胆碱酯酶 ,使其失去了分解已 酰胆碱的能力 ,从而造成体内已酰胆碱的积累 ,刺激 了中枢神经系统 ,使各项功能失调 ,引起生理紊乱和 轻重不一的中毒症状[1 ] 。因此对食品 饮料及周 围环境中有机磷农药进行检测并采取相应的措施十
的牛肉 。 水采用石英亚沸二次蒸馏水 标准溶液 :将敌敌畏 、乐果 、甲基对硫磷和马拉
硫磷农药标准品用甲苯 (AR) 制成 100μg·ml - 1的储 备液 ;对硫磷为 10μg·ml - 1标准液 ,用甲苯稀释各储 备液 ,配制成 1～10μg·ml - 1混合液 。 1. 2 样品溶液的制备
中图分类号 : O657. 7 文献标识码 : A 文章编号 : 100124020 (2004) 0320150203
GC D ETERM INA TION O F RESIDUAL OR GANO PHOSPHORU S PESTICID ES IN M EA T AND F ISH
ZHAO Qiu2xiang , ZHENG Zhi2wen , ZHANG Zhen , FENG De2xiong
( Dept . of Chem ist ry , Ji′nan U niversity , Guangz hou 510632 , Chi na)
HU Guo2chang , ZHOU Hua , CHEN Wen2rui
1. 7 ×10 - 2 4. 2 ×10 - 2 3. 4 ×10 - 2 3. 8 ×10 - 2 2. 5 ×10 - 2
0. 79 2. 50 1. 60 0. 54 0. 99
7. 9 ×10 - 4 1. 7 ×10 - 3 1. 6 ×10 - 3 2. 1 ×10 - 3 1. 4 ×10 - 3
programmed raising of temperature is applied in t he procedure. As compared wit h t he original met hod , more compounds (five instead of four) , more complete separations (i. e malat hion and parat hion can be completely separated by t his improved procedure) and better accuracy and sensitivity are attained.
第 40 卷 第 3 期 2004 年 3 月
理化检验2化学分册
PTCA ( PAR T B : CHEMICAL ANAL YSIS)
Vol. 40 No. 3 Mar. 2004
气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量
赵秋香 , 郑志雯 , 张 峥 , 冯德雄
(暨南大学 化学系 , 广州 510632)
2 结果与讨论
2. 1 预处理方法的改进 (1) 样品的提取与净化 体系中水的存在会影
响试验效果 。为了除水彻底 ,脱水时增加了无水硫 酸钠的量 (由国标法的 20g 改为 25g) ; 水浴蒸发温 度由国标中的 55 ℃提高到 60 ℃。
·151 ·
赵秋香等 :气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量
对进口的鸡腿 、鸡肫 、带鱼 、乌龟和国产牛肉进
图 2 鸡肫样品色谱图 Fig. 2 Chromatograms of chicken gizzard
表 1 样品中有机磷农药的残留量(ρ/ mg·kg - 1) Tab. 1 Residual amounts of organophosphorus pesticides
样品 Sample
色谱柱 : 2. 1m ×3. 2mm 玻璃填充柱 ; 固定液 : 1. 5 % OV217 + 1. 95 % Q F21 的混合固定液 ,担体 : 150～75μm (100～200 目) Chromosorb W2HP 。
其它 条 件 : 气 化 室 温 度 270 ℃; 检 测 器 温 度 270 ℃;量 程 10 ; 衰 减 8 ; 氢 气 : 55ml ·min - 1 ; 空 气 : 620ml·min - 1 ; 载气 (高纯氮) : 30ml·min - 1 ; 程序升 温 :190 ℃保持 2min ,然后以 20 ℃·min - 1升至 220 ℃ 并保持 11. 5min 。 1. 4 样品的分析
(1) 标 准 样 品 的 分 析 移 取 敌 敌 畏 储 备 液 110ml ,乐果 1. 3ml , 甲基对硫磷 0. 8ml , 马拉硫磷 318ml ,对硫磷 0. 8ml 混合后制成标准溶液 50ml 。 取混合标准溶液 1. 0μl 在确定的色谱条件下进样分 析 ,得到标准样品的色谱图 (见图 1) 。通过相对保 留时间定性分析 。
(1) 提取 将动物组织粉碎 ,称取粉碎的样品 20g 于 250ml 具塞锥形瓶中 ,加入丙酮 60ml ,在电动 震荡器上振摇 0. 5h ,取下后立即过滤 ,得到提取液。
(2) 净化 取提取液 30ml 于 125ml 分液漏斗 中 ,加入 20g·L - 1硫酸钠溶液 60ml ,二氯甲烷 30ml 。 摇动 2min 后 ,置于架上静止分层 。将下层提取液 放入第二个 250ml 具塞锥形瓶中 。再在分液漏斗的 残余溶液中加入二氯甲烷 20ml ,摇动再提取 2min , 静止分层后 ,下层液与前液合并 。在第二个锥形瓶 中加入中性氧化铝 1g ,振摇 0. 5min 。再加入无水硫 酸钠 25g ,振摇 1min 。将液体从第二个锥形瓶中倒 出并经滤纸过滤于 100ml 蒸发皿中 。将盛滤液的蒸 发皿放在 60 ℃ 的恒温水浴锅上 , 蒸发浓缩至约 1ml 。用少量的丙酮多次将残液洗入具塞并带刻度 的 10ml 试管中 ,定容至 5ml ,供气相色谱分析用 。 1. 3 气相色谱试验条件
( Guangz hou M unicipal S af ety Cont rol and Hygienic Inspection Cent re of I m ported Food)
Abstract : A modification for t he national standard met hod of GC2determination of residual organophosphorus pesticides ( GB/ T 5009. 20 - 1985) is described. Main points improved are as follows : ① Complete dehydration is achieved by increasing t he mass of anhydrous Na2 SO4 to 25g ; ② Temperature of t he evaporation water bat h is raised to 60 ℃; ③ Appropriate adjustments are made for t he chromatographic conditions including t he GC column , stationary liquid , carrier , temperature of t he evaporizing chamber and of t he column , t he flow2rate of carrying gas and etc. ; ④ A
(2) 样品的分析 取制备好的样品提取液 110μl
进样分析 ,分别得到相应于鸡腿、鸡肫、带鱼、乌龟和 牛肉的气相色谱图 ,图 2 为鸡肫的色谱图。采用外标 法定量得到各样品中的农药残留量 ,见表 1 。