纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的注意问题

１ 实验 室空白的吸光度应 ≤Ｑ Ｃ ６ ０ 。 氮有 机物受 微生物 作用的分 解产 物 ， 来 自 Ｈｇ Ｃ １ 的加入量 并不 确切 ，只 能通过 经验 ２ 精 密度 控制 ： 每 批样 品 （ ≤２ Ｏ 个） 应 必 须静 置过 至 少测定 ｌ Ｏ ％的平行 双样 ， 样 品数量 少于 化工 、 冶金 、 石 油化工 、 油漆 颜料 、 煤气、 炼 判 断 。纳 氏试 剂配制 好以后 ，
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纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的 注意问 题
齐晓艳 ／ 沛县环境监 测站
水 中氨 氮主 要 来源 于 生活 污 水 中含 含量的多少 ，直接影响方法的灵敏度 ， 但
ｌ ０个 时 ， 应测 定一个 平 行双 样 ， 当样 品含 焦、 鞣革 、 化肥 等工业 废水 ， 以及 农 田排 水 夜 以后取 上清液放置于聚 乙烯 瓶中备用 。 等 。氨 氮含量 较高 时 ， 对 鱼类呈 现毒 害作 ２ 酒石酸钾钠 的配制 。 量 ≤１ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 平行双样 测定结 果的 相对偏 用， 对 人体也有不 同程度 的危 害。城市 污 称取 ５ ｏ克酒 石酸钾 钠 溶于 １ ０ ０ ｍ ｌ 水 差 应 ≤２ ０ ９ ６ ； 当 样 品 含 量 １ ０ ． ｍｇ ／ Ｌ ， 平 行 水中氨氮浓度往往比较高 ， 直接排放将会 中， 加热煮沸去除氨 ， 因为酒石酸钾钠含 双 样测定结果 的相对偏差应 ≤１ ５ ％； ３ 准 确 引起各种环境污染问题。 快速准确的测定 有结晶水 ， 所以煮沸时要使酒石酸钾钠溶 度控制： 每批样品（ ≤ ２ Ｏ 个） ， 应至少测定 １ 污 水 中的氨 氮 可 以减少 甚 至避 免 环境 污 液 在 １ ０ ０ ｍ ｌ 以下 ，然 后冷 却 ，再 定容 至 个有证标准样品或者基体加标回收样品， 染 。实验室测定氨氮 的方法通 常有纳 氏试 １ ０ ０ ｍ ｌ 。 酒石酸钾钠溶液 在配制过程 中去 除 有 证 标准 样 品的 测定 值应 在 允许 的 范 围 ． ０ ｍｇ ／ Ｌ ， 加 标 回收率 位 剂分光光度 法 、 水杨 酸 一 次氨酸盐 光度 法 、 试剂 中的 铵盐很 关键 ， 有时只 靠加 热煮沸 内。当样 品含量 ≤１ 苯酚 一 次氯酸盐 比色法 、 气相分子 吸收法 、 并 不能完 全除去铵 盐 ， 可采样 以下 两种方 ７ ０ ％－ １ ３ ０ ％； 当样 品含量 １ ０ ． ｍｇ ／ Ｌ ， 加 标 回 滴 定法 、 电极法 、 离子 色谱 法等 。 目前 ， 水 法 去 除 ： 一、 向定 容后 的 酒石 酸钾 钠 溶液 收率为 ８ ０ ９ ６ ～ １ ２ ０ ％。 质 监测 中氨氮 测定 主 要采 用纳 氏试剂 比 中加 入 ５ ｍｌ 纳氏试 剂 ， 沉淀后 取上 清液使 九、 实验 过程中应 注意的 问题 色法， 纳 氏试剂 比色法 是测定 水 中氨氮 国 用。 二、 向酒石酸钾钠溶液中加入少量碱 ， ｌ 摹 圣 个分析过程中必须用无氨水， 否则 家 标准方 法 ， 也 是测定 水样 中氨氮 含量 的 煮 沸蒸发 至 ５ ０ｍ ｌ 左 右后 ， 再 冷却 并定容 空白值及 测试结 果偏高 ， 若 实验用 水被 空 最 常用 方 法之 一 ， 具 有 操作 简便 、 灵 敏 等 至 ］ ０ ０ ｍ ｌ 。通过这 两种方 法基本 能保证酒 气 中的氨 或者氨盐 试剂 污染 ， 可导 致空 白 特 点。 石酸钾钠溶液 的使用要 求。 值偏高 ， 因此 无氨 水应密封保存 。 本 文主 要 介绍 了纳 氏试 剂 比色 法测 四、 标 准 曲线的绘制 ２ 如果水样 有色或浑 浊应采 用絮凝沉 定 污水 中氨氮的 方法 ， 并提 出了实验 过程 吸取 ０ 、 Ｑ ５ ｏ 、 ｌ Ｏ ｏ 、 ２ ０ ｏ 、 ４ ． ０ ０ 、 ６ ０ ０ 、 ８ ０ Ｏ 淀法进行 预处理 、 过滤 用的滤 纸应 用无氨 中应注 意的事项 。 和 ｌ Ｑ ｏ ｍ Ｌ 铵 标 准使 用 液 于 ｓ ｏ ｍ Ｌ比 色管 水洗 涤 ， 并 弃掉 ２ ５ ｍ Ｌ 初滤液 ； 如 果 该 方 实验原 理 中 ，加水至标 线 ，加 ｌ Ｏ ｍ Ｌ 酒石 酸钾钠溶 法仍不 能去掉颜 色 、 则应采 取蒸馏 法处理 混 匀。加 １ ． ５ ｍＬ 纳 氏试 剂 ， 混 匀 。放置 水样。 碘 化汞 和碘 化 钾 的碱 性 溶液 与 氨反 液 ， 应 生成淡红 棕色 胶态化 合物 ， 其色度 与氨 １ ３ 氨 氮测试 过程 中必 须注意 交叉污染 ０ ｍｉ ｎ 后， 在 波长 ４ ２ ０ ｎ ｍ处 ， 用 光程 ２ ０ ｍ ｍ 氮 含量成 正 比 ， 通 常可在 波长 ４ １ ０ － ４ ２ ５ ｎ ｍ 比色皿 ， 以水 为参 比 ， 测定 吸光度 。由测得 问题 ， 如硝 酸盐 氮 、 氨氮 不能 同 时 同室进 范 围 内测 其吸光度 ， 计 算其 含量 。本法最 的吸光度 ，减去零浓度 空白管的吸光度 行 ， 因为前 者测 试 中必 须使 用 氨水 、 而 氨 低 检 出 浓度 为 Ｏ ． ０ ２ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ （ 光度 法 ） ， 测 定 后 ，得到校 正 吸 光度 ，绘 制 以氨 氮 含量 水【 捌军 发 性很强 ， 纳 氏试剂 吸收空 气 中的 上 限为 ２ ｍ ｇ ／ Ｌ 。采用 目视 比色法 ， 最 低检 （ ｕ ｇ） 对校正吸光度 的标准 曲线 。 氨而导致测试结果偏高 。 出浓度 为 ０ ０ ． ２ ｍｇ ／ Ｌ 。 五、 试样测定 ４ 玻璃器 皿在 使用前一定 要洗 干净 ， 二、 水样 的采集与保存 取经预处理的水样 ５ ｏ ｍ ｌ （ 若水中氨氮 避免污染引起 的误差 。 水样要用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集 ， 并 浓度 超过 ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ，可适当少取水样体 积 ） ， Ｓ 为了测定结果的准确 ， 水样在采样 应 尽快分析 ， 必 要 时可加硫 酸将 水样 酸化 按 与标准 曲线相 同的步骤 测量吸光度 。 后 应尽 可能快 的测 定 ， 减 少测 量结 果的误 至ｐ Ｈ＜ ２ ， 于 ２～ ５℃下保存 。 六、 空白实验 差。 三、 主 要 试 剂 的 配 制 以无 氨水代 替水样 ， 测 定实验 室空 白 ６ 试剂 正确配 制决定着 方法灵 敏度 ， ｌ 纳 氏试剂 的正确配 制。 样 品。 特 别要注 意理解纳 氏试剂 配制原 理 ， 正确 了解纳 氏反应机 理 ， 是正确 配制 纳 氏 七、 计算 掌握纳氏试剂配制要领 。 试 剂的关键 ， 常用 Ｈ ｇ Ｃ ｌ 与Ｋ Ｉ 反应 的方法 水样中氨氮的质量浓度 （ 以 Ｎ计 ） 按 纳 氏试剂 中碘 化 汞与 碘化 钾 的 比 配制 ， 其反应过程如 下 ： 以下公式计算 例， 对显 色反 应的灵敏度 有较 大影 响 。静 Ｈｇ Ｃ ｌ ２ ＋ ２ Ｋ 卜 Ｈ ｇ Ｉ ２ （ 红色 ） ＋ ２ Ｋ Ｃ １ 置后生成的沉淀应 除去 。 ｐ 称取 ２ ０ ｇ碘化 钾溶 于 约 ２ ５ ｍＬ水 中 ， ８ 反 应条件 ， 如温度 ， 时间， 体系 ｐ Ｈ决 式中： ｐ 一 水 样 中氨 氮 的 质 量 浓 度 定 反应速 度 ， 边搅 拌边 分 次少量 加 入二 氯化 汞 （ Ｈ ｇ Ｃ １ ） 反应平衡和 反应 生成 物的稳 ｍｇ ／ Ｌ ） 结晶粉 末（ １ ０ ｇ ） ， 至出现 朱红 色沉淀不易溶 （ 定性， 应控制反应在最 佳条件下进行 。 Ａ 。 一 水样的 吸光度 ； 解时， 改为滴加饱￣ １ ］ － －氯化汞溶液 ， 并充 咏 体 中溶解 态无机 或有机物 以及不 Ａ 一 空 白试验 ｝ 勺 『 吸光 度 ； 分搅拌 ， 当出现微 量朱红 色沉淀 不再溶 解 溶 态悬 浮 物对 纳 氏试 剂溶 光度 测 定氨 氮 ａ 一 标准 曲线 的截 距 ； 时 ，停止滴加二氯 化汞溶液 。另称 取 ６ ０ ｇ 均 有干扰 ， 应根 据不 同情 形选 择不 同方法 ｂ 一 标准 曲线 的斜 率 ； 氢氧 化 钾溶 于 水 ， 并稀 释 至 ２ ５ ０ ｍ Ｌ ＇ 冷 却 加 以消除 ， 特 别应注意酒 石酸 钾钠掩 蔽失 Ｖ 一 所取水样 的体积 ， ｍｌ 。 至室温 后 ， 将上述 溶液徐徐 注入 氢氧化 钾 效现象 。 当测 定结果 ｃ １ ０ ０ ． ｍｇ ／ Ｌ时 ，保留至小 溶液中 ， 用 水稀释至 ４ Ｃ ０ ｍ Ｌ ， 混 匀。静置过 ｌ Ｑ 对于 超过 检测上 限含 量水样 的稀 当测定结 果 ≥１ ０ ０ ． ｍｇ ／ Ｌ时 ， 保 释 测定 问题 因事前 ， 夜， 将上清 液移入聚 乙烯瓶 中 ， 密塞保存 。 数点后两 位 ； 事后 稀释 两种 方法相 留三个有效数 字 。 纳 氏试 剂 配制 过 程 中关 键 在于 把 握 对误 差均满足 分析要 求 ， 对于 大批量 测定 八质 量保 证和质量控 制 Ｈ ｇ Ｃ ｌ 的加 入量 ，它决定 着获得 显色基 团 情况可采取 事后稀释测定 。