养心口服液质量标准研究

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养心口服液质量标准研究
更新日期：2011-05-18 点击：葛勤康钦树赵劲松
提要采用薄层色谱法对养心口服液中人参、五味子、麦冬进行定性鉴别，并用双波长分光光度法消除杂质的干扰，以540 nm为测定波长，495 nm 为参比波长，测定口服液中人参总皂甙的含量，实验结果表明此方法简便、易行。

关键词养心口服液；薄层鉴别；人参总皂甙；双波长分光光度法
Study on Quality Standards for Yangxin Oral Liquid
Ge Qin, Kang Qinshu, Zhao Jingsong
Xinqiao Hospital, Third Military Medical University of PLA, Ch ongqing 400037
Abstract Panax ginseng and schisandra chinensis and o phiopogon japonicus in Yangxin oral liquid have been identified by TLC. The cont ents of total panax sapogenol were determined by dual wavelength spectrophotomet ry. The determining wavelength was 540 nm and the referential wavelength was 495 nm. This method can eliminate disturbance of impurity. The results revealed tha t it was simple and quick.
Key words Yangxin oral liquid; TLC-identification; Total panax sapogenol; Dual wavelength spectrophotometry
养心口服液系生脉饮基础上加桂枝、附片等制得的口服液体制剂，具有益气养阴、温阳宁心的作用，主要用于心血管系统疾病，为控制其质量，采用薄层色谱法对人参、五味子、麦冬进行薄层鉴别，并以香草醛－硫酸液显色，采用双波长分光光度法，测定君药人参中人参总皂甙的含量，方法简便易行。

1 实验器材及药品
岛津UV-240型紫外分光光度计，硅胶G(青岛海洋化工厂)，人参皂甙Rb1系中国药品生物制品检定所提供，养心口服液为本院制剂中心自制，药材购于重庆市药材公司，所用试剂均为分析纯。

2 质量控制方法的研究
2.1 定性鉴别
2.1.1 人参的薄层鉴别：分别取本品及按工艺制备的缺人参的阴性对照液5 ml过氧化铝柱，70%乙醇洗脱，洗脱液于水浴上蒸干，用水饱和的正丁醇溶解转至分液漏斗，收集正丁醇层水浴蒸干，甲醇2 ml溶解备用；另取人参药材用70 %乙醇回流1 h，过滤，滤液过氧化铝柱如法进行，再取一定量的人参皂甙Rb1对照液，同点于同一硅胶G板上，以氯仿－甲醇－水(8∶2.5∶0.2)展开13 cm，取出晾干，喷以10% 磷钼酸甲醇液电吹风吹至显色清晰，日光下检视，供试品色谱与对照品色谱有相对应的蓝色特征斑点，结果见图1。

图1 人参皂甙的TLC图谱
1.阴性空白液
2.样品液
3.人参对照药材
4.Rb1
2.1.2 五味子的薄层鉴别：取样品5 ml与氯仿10 ml 水浴回流提取30 min，取氯仿层挥干，再用氯仿2 ml溶解备用，另取五味子药材及处方量阴性空白药材以氯仿回流提取1 h，过滤，滤液挥干，再以氯仿溶解点于同一硅胶G板上，以石油醚－甲酸甲酯－甲醇(15∶5∶1)展开10 cm，取出晾干，用10%的磷钼酸甲醇液显色［1］，电吹风吹至斑点显色清晰，日光下检视，供试品与对照品有相对应的蓝色特征斑点，结果见图2。

图2 五味子的TCL图谱
1.阴性对照品
2.供试品
3.五味子药材
2.1.3 麦冬的薄层鉴别：取5 ml样品液加入0.5 ml 盐酸、10 ml水共煮沸5 min，放冷，氯仿20 ml萃取，取氯仿层浓缩至2 ml备用，取麦冬药材及处方量的阴性对照品水提10 min，滤液重复上面操作，各试液点于同一硅胶G板上，以氯仿－丙酮(4∶1)展开10 cm，取出晾干，喷以10%的硫酸乙醇液，105℃烘至显色清晰，日光下检视，供试品与对照品有相对应的墨绿色斑点，结果见图3。

图3 麦冬的TLC图谱
1.阴性对照品
2.供试样品
3.麦冬药材
2.2 含量测定
2.2.1 供试液的制备：样品液的制备：取样品0.5 m l过中性氧化铝柱［2］(120目，1.5 g，7 mm)70%乙醇50 ml洗脱、收集洗脱液(经T LC检查洗脱完全)于水浴上蒸干，用水饱和正丁醇10 ml溶解转至分离漏斗，用正丁醇饱和的4%的NaOH液3 ml洗两次，再用正丁醇饱和的0.01 mol/L的盐酸液3 ml洗提1次，再用水饱和的正丁醇10 ml萃取酸层两次，合并正丁醇于水浴上蒸干，甲醇定容于10 ml量瓶备用。

阴性对照液的制备：取处方量的药材，在样品制作工艺下制成缺人参的阴性对照液，自取0. 5 ml过中性氧化铝柱起，同样品制备项下操作制得阴性对照液。

标准液的制备：取适量的人参皂甙Rb1对照品，加甲醇制成48 μg/m l的溶液作对照品溶液。

2.2.2 测定波长组的选择：取一定量的人参皂甙Rb 1对照品溶液、供试品及自配处方量阴性空白对照液显色，在400～600 nm范围内扫描，对照品与供试品在540 nm处有最大吸收，故以540 nm为测定波长，另取不同量的三份阴性对照液，以0.5 nm间隔的波段找出相应的等吸收点为495 nm，即为参比波长。

2.2.3 标准曲线的绘制：精密称取12 mg人参皂甙Rb 1于250 ml容量瓶中，甲醇定容，摇匀，即得48 μg/ml的标准液。

分别吸取0，0.4，0.8 ，1.2，1.6，2.4 ml标准品液于5 ml 量瓶中，水浴蒸干，加入2%的香草醛－硫酸液(70%)［3］至刻度，摇匀，60℃水浴中加热15 min后取出立即置冰浴中冷却，以0管为空白对照，在540，495 nm波长处测定吸收度，求出△ A值，结果表明，△ A与 C符合朗伯－比尔定律，回归方程为： C =61.26417 △A-0.44024，γ=0.999 9。

2.2.4 稳定性实验：取一定量的样品液，按标准曲线项下操作显色依法测定，每隔 5 min 测1次，结果表明吸收度在30 min内稳定。

2.2.5 回收率实验：取一定量的人参皂甙Rb1对照液，准确加入已知浓度的样品液中，按样品液制备项下操作，依法测定计算回收率，结果得平均回收率为100.5%， RSD=1.03%。

2.2.6 样品含量测定：取样品0.5 ml过中性氧化铝柱，以下同样品液制作项下操作，得10 ml样品液，取样品液1 ml，按标准项下显色依法测定，结果见表1。

表1 养心口服液中人参总皂甙的含量测定 ( n=3)
序号含量(mg/ml) RSD(%)
1 0.207 0.48
2 0.207 0.48
3 0.209 0.46
3 讨论
3.1 在人参皂甙TLC鉴别中，用磷钼酸甲醇液与硫酸乙醇液显色比较，前者显色斑点更为清晰。