YCJ C1 32 水泥中氯离子、烧失量、三氧化硫比对试验检测细则
水泥性能检测细则
目录一．水泥细度检测实施细则二．水泥胶砂流动度检测实施细则三．水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测实施细则四．水泥胶砂强度检测实施细则-五．水泥三氧化硫、烧失量及熟料中氧化镁检测实施细则一、水泥细度检测实施细则本细则适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥以及适用于GB1345—91标准的其它品种水泥。
要求水泥过0.08mm方孔筛后，筛余不得超过10%。
1产品检验技术标准GB1345-91。
2 仪器、设备2.1 负压筛析仪：SF-150B型。
2.2 电子天平：型号YP15K。
3 仪器设备的安装要求3.1 筛子必须完整无损坏，筛子边缘接缝处必须严密。
3.2 天平应放在带有橡皮的水泥平台上，并应便于观察。
4 试验环境条件的要求4.1 电源应满足设备的用电要求。
4.2 试验室温度：17~25度。
5 检测前的检查5.1 被测样品的检查5.1.1 被测样品不得受潮、结块，否则，此样品作废。
5.1.2 被测样品中不得有杂质，若有，应加以重新过筛，筛余物作好记录，并将样品重新混合。
5.1.3 被测样品标签是否符合要求，否则应予以退回。
5.2 仪器、设备的检查5.2.1 天平是否正常。
5.2.2 负压是否在4000~6000帕。
5.3 环境条件的检查温度是否符合要求。
6 检测方法6.1 取样方法及样本大小取样应从被测样筒中均匀称取50克水泥，并写上编号。
6.2 将试样通过0.9mm的方孔筛，并在110±5度下烘干1小时，取出放入干燥器内。
6.3 将筛子放置于筛座上，盖上筛盖，启动，检查喷嘴运转状况，调节负压为4000~6000帕，运转2分钟后自动停转。
6.4 称取水泥25克，置于筛中，盖上筛盖，启动，筛析2分钟，筛余初始可能有试样粘附在筛盖上，可用小锤轻轻敲击，使其下落。
筛毕，称量筛余物，精确至0.1克，并做好记录。
6.5 试验完毕，须将筛子刷干净，保持干燥。
7 检测后的检查7.1 检查筛子、筛座是否损坏。
水泥中三氧化硫含量评估方法-最新国标
水泥中三氧化硫含量评估方法1范围本文件规定了水泥中三氧化硫含量评估方法的原理、仪器设备、材料、试验样本、试验方法、评估过程、评估报告等。
本文件适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的评估，其他品种水泥可参考使用。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB175通用硅酸盐水泥GB/T176水泥化学分析方法GB/T1345水泥细度检验方法筛析法GB/T1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定检验方法GB/T5483天然石膏GB/T5484石膏化学分析方法GB/T8074水泥比表面积测定方法勃氏法GB/T12959水泥水化热测定方法GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO）GB/T21371用于水泥中的工业副产石膏GB/T21372硅酸盐水泥熟料JC/T603水泥胶砂干缩试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理在水泥凝结时间满足标准要求下，通过强度、胶砂干缩率、水化热中其中一个或多个物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
强度、水化热随水泥中SO3含量的增大先升高后降低，当强度或水化热最大时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
胶砂干缩率随水泥中SO3含量的增大先降低后升高，当胶砂干缩率最小时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
可根据需求采用其中一种或多种物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
5仪器和设备5.1球磨机符合GB/T21372中规定的化验室统一小磨。
6材料6.1石膏6.1.1天然石膏天然石膏应符合GB/T5483中规定的G类石膏或M类混合石膏，品位（质量分数）≥55%。
6.1.2工业副产石膏工业副产石膏应符合GB/T21371规定的技术要求。
6.1.3分析纯石膏分析纯石膏中CaSO4·2H2O质量分数应大于99.0%。
硬化混凝土中氯离子含量
并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
3.4 酚酞指示剂配制：（保质期：3个月）
称取0.5g 酚酞，溶于50mL乙醇，再加入50mL蒸馏水。
3.5 硝酸溶液配制：（保质期：3个月）
量取6.3mL硝酸缓慢加入80mL蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.样品制备
4.1 检测硬化混凝土中氯离子含量时，标准养护试件测试龄期宜为28d，
同条件养护试件的等效养护龄期宜为600℃·d（20℃30d)。
4.2 取样
从同一组混凝土试样中取样，应从每个试件内部取不少于200g、
等质量的混凝土试样，应将三个试样砸碎混合均匀，并研磨至全部通
过筛孔公称直径为0.16mm的筛，研磨后的砂浆粉末置于105℃±5℃烘
箱中烘2h，取出后放干燥器冷却至室温备用。
2、取两人八平行标定结果的平均值作为标定结果，保留四位有效数字。
20.00
0.01410
6.试验步骤
称取20.00g磨细的
硝酸作用：排除碳酸
根离子、亚硫酸根离
子之类的离子对实验
的干扰。
放置带有石
摇匀
用快速定
分别移取两份滤液20mL
棉网的电炉
盖好瓶塞
量滤纸过
（V2），置于两个三角烧
0.01g置于三角烧瓶， 盖好表面皿
− 氯离子占水泥质量（%）：0.028
2024
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混凝土中氯
离子检测
JGJ/T 322-2013 混凝土中氯离子含量检测技术规程
附录C 硬化混凝土中水溶性氯离子含量测试方法
1.仪器和设备
1.1 分析天平：称量宜为200g、感量应为0.0001g；（生产厂家/型号/
水泥中三氧化硫含量的测定方法概述
石 的体积膨 胀 ， 破坏 水泥石结构而 影响水泥 的安定 性。 因此要 严格控制水泥 中三氧化硫 的含量 。 本文针对 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６ — ２ ０ ０ ８ 《 水 泥化学分析方法 》里提到的 ５种三氧化硫 的测 定方法进行 了分
析。
（ ５）适用性 ： 不 但适用 于掺加天然石 膏的水泥 ， 还适 用于
以防止 “ 局部过浓 ” 现象 。另外 ， 沉淀过程应 当在热溶液 中进行 ，
简单等。
（ ３ ）缺点 ： 所用 试剂种类多 、溶液 配制 麻烦 、反应瓶价格 较高 ， 分 析成 本较高。
即将溶液 煮沸 ， 最好 Ｂ ａ Ｃ １ ： 溶 液也加 热后使 用 。②沉 淀后不 应
所植绿 植后期的养护也必不 可少 。要 定期 回访 已完成 的绿化 改 造工程 ，对所 出现 的问题进 行及 时的解决 ，做好补植 死株的工
老 城 区河 道 绿 化 改 造 的结 果 。
３ 结语
一
相对 于其它发达 国家来说 ，我国 的屋顶绿化工 作还在高速 的发展过 程 中。现 阶段 ，我国屋顶 的绿化成 果不是 十分 明显 ， 而小部分 、零星 的绿化 屋顶难以为生态环境发 展做 出贡献 。对
满 足施工条件 的老城 区的屋顶进行绿化改造 ，不仅 能有利于满
含有氟 、磷 、氯 的水 泥中三氧化硫 的测定 。因费 时较长 ， 故在
生产控制过程 中采用 不太适宜 。
２ 碘 量 法
（ １ ）原 理 ： 将水泥样 品先经过 Ｈ ， Ｐ Ｏ 处理 ， 使硫化 物分解 逸 出后 ， 再加入 Ｓ ｎ Ｃ １ 一 Ｈ Ｐ Ｏ 溶液 ， 将硫 酸盐硫还原成硫 化氢 ， 收集 于 Ｚ ｎ — Ｎ Ｈ 溶 液中 ， 然后 用碘量法 测定 。
混凝土中氯离子、碱含量及三氧化硫的测定计算方法研究
混凝土中氯离子、碱含量及三氧化硫的测定计算方法研究混凝土及其原材料中氯离子、碱含量及三氧化硫会影响钢筋混凝土的耐久性能。
采用标准检测方法对混凝土中各种原材料的氯离子、碱含量及三氧化硫进行检测，并依据计算公式计算出混凝土中的氯离子、碱含量以及三氧化硫的含量。
标签：混凝土；原材料；测定；计算；氯离子；碱含量；三氧化硫1 前言当前建筑形式主要以钢筋混凝土结构为主，其具有性能高、成本低廉、坚固耐用等优点，被广泛应用于建筑工程中。
然而钢筋锈蚀是影响钢筋混凝土安全使用的一个重要问题。
由于混凝土中氯离子的存在，致使水泥混凝土结构内部发生了“电化反应”，导致钢筋锈蚀，对水泥混凝土结构造成了危害。
混凝土中碱含量的存在，使有碱活性的粗细骨料与碱发生了化学反应，致使混凝土膨胀、开裂甚至破坏。
此外，混凝土中硫酸盐的存在可能会使混凝土发生化学腐蚀。
由此可见，对混凝土原材料中氯离子、碱含量及三氧化硫进行检测，根据各原材料的检测数值计算出混凝土中氯离子、总碱量及三氧化硫含量，以判别对混凝土腐蚀的影响程度，并加以控制以减少对混凝土的腐蚀。
2 实验仪器及检测方法2.1实验仪器PHS-3C酸度计；BM-252电子天平；FP6400A火焰光度计；SX2-2.5-12箱式电阻炉。
2.2检测方法水泥、粉煤灰、矿粉检测方法为《水泥化学分析方法》GB/T176-2008；细骨料、粗骨料检测方法为《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》JGJ52-2006；外加剂检测方法为《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2012；混凝土拌合物用水检测方法为《混凝土用水标准》JGJ63-2006。
由于原材料的级别和使用要求不同，对混凝土原材料的氯离子、碱含量及三氧化硫检测技术要求参照产品标准。
3 混凝土中氯离子含量计算方法依据标准《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T50476-2008以及《铁路混凝土结构耐久性设计规范》TB10005-2010的要求。
硬化混凝土中水溶性氯离子含量测试实施细则
硬化混凝土中水溶性氯离子含量测试实施细则1.制定细则所以依据的标准、规范1.1《混凝土中氯离子含量检测技术规程》JGJ/T322-20132.实验目的2.1测定硬化混凝土中水溶性氯离子的含量3.实施细则3.1一般规定3.1.1当检测硬化混凝土中氯离子含量时，可采用标准养护试件、同条件养护试件；存在争议时，应采用标准养护试件。
3.1.2 当检测硬化混凝土中氯离子含量时，标准养护试件测试龄期宜为28d，同条件养护试件的等效养护龄期宜为600℃·d。
3.2试样制取3.2.1用于检测氯离子含量的硬化混凝土试件的制作应符合现行国家标准《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB／T 50081的有关规定；也可采用抗压强度测试后的混凝土试件进行检测。
3.2.2用于检测氯离子含量的硬化混凝土试件应以3个为一组。
3.2.3试件养护过程中，不应接触外界氯离子源。
3.2.4 试件制作时应进行编号、记录下列内容并写入检测报告：1 试件制作时间、制作人；2 养护条件；3 采用海砂的情况；4 混凝土标记；5 混凝土配合比；6 试件对应的工程及其结构部位。
3.2.5检测硬化混凝土中氯离子含量时，应从同一组混凝土试件中取样。
3.2.6应从每个试件内部各取不少于200g、等质量的混凝土试样，去除混凝土试样中的石子后，应将3个试样的砂浆砸碎后混合均匀，并应研磨至全部通过筛孔公称直径为0．16mm的筛；研磨后的砂浆粉末应置于105℃±5℃烘箱中烘2h，取出后应放入干燥器冷却至室温备用。
3.3仪器设备与试剂3.3.1 试验用仪器设备：1 天平：配备天平两台，其中一台称量宜为2000g、感量应为0．01g；另一台称量宜为200g、感量应为0．0001g；2 滴定管：应为50mL棕色滴定管；3 容量瓶：100mL、1000mL容量瓶应各一个；4 移液管：应为20mL移液管；5 三角烧瓶：应为250mL三角烧瓶；6 带石棉网的试验电炉、快速定量滤纸、量筒、小锤等。
水泥混凝土氯离子含量试验检测记录表
滴定消耗的硝酸 银标准溶液量平
均值V2(ml)
硝酸银标准溶液 浓度C AgNO3 (mol/L)
每立方米混凝土 拌合物中水溶性 氯离子质量(kg)
每立方米混凝土 拌合物中水溶性 氯离子占水泥质
量百分比(%)
Байду номын сангаас
1
2
水溶性氯离子含量（快速测定）
次数
水胶比
滤液温 度(℃)
从E-lgC
曲线推 滤液氯 滤液电 算的滤 离子浓 位值E 液氯离 度平均 （mV） 子浓度 值C
试验室名称：
水泥混凝土氯离子含量试验检测记录表
记录编号：
第 页, 共页 JJ0519
工程部位/用途
委托/任务编号
试验依据
样品编号
样品描述
样品名称
试验条件
主要仪器设备 及编号
配比（质量比）
试验日期 水溶性氯离子含量
次数
每次滴 定提取 的滤液
量 V1(ml)
每次滴定消耗的 硝酸银标准溶液
量V2'(ml)
C' (mol/L)
(mol/L)
混凝土拌合物中 氯离子含量，以 水泥质量计(%)
每立方米混凝土 拌合物中水溶性 氯离子质量(kg)
每立方米混凝土 拌合物中水溶性 氯离子占水泥质
量百分比(%)
1
2
备注
试验：
复核：
日期：
年
月
日
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验引言：水泥是一种常用的建筑材料，但含有过多的三氧化硫会对环境和人体健康造成危害。
因此，快速准确地测定水泥中三氧化硫的含量对于质量控制非常重要。
本实验旨在探索一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证其准确性和可行性。
实验方法：1.准备工作:b)准备所需的实验仪器和试剂，包括pH计、分光光度计、硫酸铵、三氧化硫标准溶液等。
c)根据实验需要，将水泥样品研磨成细粉并过筛，以确保样品的均匀性和粒度一致性。
2.实验步骤：a)取一定质量的水泥样品（约10克），并加入适量的精确称量的硫酸铵。
b)将混合物转移至一个适量的容器中，并用试剂枪加入适量的去离子水，使混合物溶解并形成均一的溶液。
c)将溶液的pH值调节到指定范围（例如pH=5-6），可以使用pH计进行测定和调整。
d)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出三氧化硫的浓度。
3.质量控制：a)同时进行多个水泥样品的测定，以确保实验数据的可靠性和准确性。
b)制备一系列不同浓度的三氧化硫标准溶液，并每次进行实验前都进行校准。
c)对样品进行重复测定，以计算平均值和相对标准偏差（RSD）。
结果与讨论：1.针对不同厂家、不同类型的水泥样品进行了同样的实验操作，并得到了相应的三氧化硫浓度测定结果。
2.利用标准曲线对测定结果进行了计算和验证。
3.对多个水泥样品进行了重复测定，并计算了平均值和RSD。
4.对实验结果进行了讨论和分析，并与国家标准进行了比较和评估。
结论：本实验探索了一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证了其准确性和可行性。
该方法可以用于水泥生产过程中的质量控制和环境保护监测。
然而，需要进一步的研究和实验，以确保该方法在不同水泥样品中的适用性和可靠性。
混凝土材料碱、氯离子和三氧化硫实验方法原理及结果计算说明
铁路混凝土出于耐久性的考量，对不同环境作用等级和不同碱-骨料反应活性，正式提出控制混凝土中总碱含量、氯离子含量和三氧化硫含量的限值，在设计配合比时，必须对此三项指标进行检验和其总量的计算，计算中曾因不同材料的不同称谓（如氯离子、氯化物）、或因检测结果的不同物质（如硫酸根、硫酸钠）等而产生概念上的模糊，导致计算结果的错误的例子并不鲜见。
下列诸表简要阐明了这些实验的原理，并对计算值进行了扼要说明。
谬误之处，请各位通过电邮zyc11221@提出批评。
混凝土骨料（砂、石）氯离子含量和三氧化硫含量试验方法原理及说明
混凝土用水碱含量、氯离子含量和三氧化硫含量试验方法原理及说明
混凝土外加剂碱含量、氯离子含量和三氧化硫含量试验方法原理及说明。
混凝土材料碱氯离子和三氧化硫实验方法原理及结果计算说明
混凝土材料碱氯离子和三氧化硫实验方法原理及结果计算说明混凝土是一种常用的建筑材料，广泛应用于房屋、道路、桥梁等工程中。
然而，混凝土在长期使用过程中，可能会受到一些有害物质的侵害，如碱、氯离子和三氧化硫。
为了评估混凝土的耐久性，需要进行相应的实验来确定这些有害物质的影响。
下面将介绍混凝土材料中碱、氯离子和三氧化硫的实验方法原理及结果计算说明。
1.碱实验方法：碱实验一般通过浸泡试件的方式，将混凝土试件浸泡在碱溶液中。
碱溶液的浓度一般为2M的NaOH或2M的NaOH和0.5M的Na2SO4混合溶液。
实验的时间一般为14天。
实验原理是通过浸泡试件，观察试件表面是否出现膨胀等现象，以及试件的质量损失情况，来判断混凝土受碱侵蚀的程度。
一般情况下，混凝土试件的表面膨胀量不应超过0.04%。
结果计算说明：计算混凝土试件的膨胀量公式如下：膨胀量（%）=（试件尺寸增加值/原始尺寸）×100将膨胀量与标准值进行对比，可以评估混凝土的抗碱性能。
2.氯离子实验方法：氯离子实验一般采用扩散试验法。
具体步骤为，将混凝土试件浸泡在0.3M的NaCl溶液中，然后用一定的力学方法将试件切割成多个小片，分析试件不同部位的氯离子浓度。
实验时间一般为90天。
实验原理是通过测定混凝土试件内外部的氯离子浓度差异，来评估混凝土的氯离子扩散性能。
一般情况下，混凝土试件内部氯离子浓度不应超过规定的阈值，如0.4%。
结果计算说明：计算混凝土试件的氯离子扩散深度公式如下：氯离子扩散深度（mm）=2×t×(X/X0)^(1/2),其中t为实验时间（90天），X为试件不同部位的氯离子浓度，X0为试件表面的氯离子浓度。
将氯离子扩散深度与规定的阈值进行对比，可以评估混凝土的抗氯离子渗透性能。
3.三氧化硫实验方法：三氧化硫实验一般采用Mortar Bar法。
具体步骤为，制备三氧化硫溶液，将混凝土试件浸泡在三氧化硫溶液中，然后观察试件表面是否有裂纹，以及试件的重量变化情况。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定一、三氧化硫测定仪试验目的1. 了解离子交换法测定SO3的原理及方法；2. 测定水泥中SO3的含量。
二、三氧化硫测定仪试验原理水泥中的三氧化硫主要来自石膏，在强酸性阳离子交换树脂R-SO3·H的作用下，石膏在水中迅速溶解，离解成Ca2+和SO42-离子。
Ca2+离子迅速与树脂酸性基团的H+离子进行交换，析出H+离子，它与石膏中SO42-作用生成H2SO4（硫酸），直至石膏全部溶解，其离子交换反应式为：CaSO4+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+H2SO4在石膏与树脂发生离子交换的同时，水泥中的C3S等矿物将水解，生成氢氧化钙与硅酸：3CaO·SiO2+nH2O →Ca(OH)2+SiO2·mH2O所得Ca(OH)2，一部分与树脂发生离子交换，另一部分与H2SO4作用，生成CaSO4，再与树脂交换，反应式为：Ca(OH)2+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+2H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+2H2O （23-3）CaSO4+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+H2SO4 （23-4）三氧化硫测定仪熟料矿物水解的水解产物参与离子交换达到平衡时，并不影响石膏与树脂进行交换生成的H2SO4量，但使树脂消耗量增加，同时溶液中硅酸含量的增多，使溶液pH值减小，用NaOH滴定滤液时，所用指示剂必须与进入溶液的硅酸量相适应。
当石膏全部溶解后，将树脂及残渣滤除所得滤液，由于C3S等水解的影响，使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4。
为使存在于滤液中的Ca(OH)2中和，并使滤液中尚未转化的CaSO4全部转化成等当量的H2SO4，必须在滤除树脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换，其反应按式（23-3）、式（23-4）进行。
然后滤除树脂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，计算试样中三氧化硫百分含量：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O三氧化硫测定仪在强酸性阳离子交换树脂中，若含钠型树脂时，它提供交换的阳离子为Na+，与石膏交换的结果将生成NaSO4，使交换产物H2SO4量减少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
标签：水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验2000作者：邓霞梁锐昌周尊英赵军山东省日照商检局水泥中SO3含量是评价水泥质量的主要指标之一。
测定水泥中SO3通常用硫酸钡重量法。
该方法最大的缺点是手续繁琐，试样需要经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧、恒重等过程，耗时长。
用ZCS-1智能测硫仪测定水泥中SO3，仪器分析代替化学分析，省时、省力、重复性好，特别适用于生产过程控制、水泥出厂检验及施工单位施工前快速分析。
1实验部分1.1仪器及测量原理ZCS-1智能测硫仪(徐州分析仪器厂生产)。
主要由主机(包括键盘、显示器、送样机构、打印机等)、空气处理系统、管式电炉、电解池、搅拌器等组成。
其结构简图见图1。
此仪器原主要用于煤炭全硫含量分析测定。
图1ZCS-1智能测硫仪结构简图该仪器是用库仑滴定法测定试样中全硫含量。
水泥试样在1200℃和助熔剂(锡粒)存在的条件下，于净化过的空气流中高温燃烧，水泥中各种形态硫被氧化分解为SO2和少量的SO3。
生成的SO2和少量SO3进入电解池中与水化合生成亚硫酸和少量硫酸。
电解液中碘-碘化钾电对的电位平衡被破坏，池中即发生电解。
电解生成物碘作为滴定剂用来氧化滴定亚硫酸，仪器测量碘电解所耗电量，由法拉第电解定律计算出试样中全硫含量。
1.2实验部分打开电源，将管式炉升温，调节炉温在1200℃，恒温灯亮即可进行试验。
打开气路电源开关，调节空气流量为1000ml/min，向电解池中加入电解液(电解液配制：6g KI、6g KBr 溶于300ml蒸馏水中，然后加入10ml冰醋酸)。
打开电解池搅拌器电源开关，并调节好搅拌速度。
测试样品前先按“运行”，向炉内送入一个废样(需加锡粒)，以校正电解液的电极电位。
显示器显示“Pass(通过)”后即可开始送入样品。
用该仪器专用瓷舟称取25mg左右的样品，将样品铺平，薄薄覆盖一层小锡粒。
使用主机键盘输入样品重量值，按“运行”按钮，试样即被送入炉内，先在炉温700℃左右处停留约50s，然后继续推进至高温区进行氧化燃烧直至电解池中库仑滴定结束，讯响器发出鸣响。
烧失量的检验细则
烧失量的检验细则
一、依据标准：《水泥化学分析方法》（GB／T 176－2008）。
二、适用范围：水泥、粒化高炉矿渣粉及粉煤灰的烧失量测定。
三、仪器设备：分析天平——精确至0.0001g；
瓷坩埚——带盖，容量20mL~30mL；
马弗炉——可控制温度（950±25）℃。
四、分析步骤：1、称取约1g试样（m1），精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内。
2、从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min~20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
3、反复灼烧，直至恒重。
五、结果表示：1、烧失量的质量百分数ωLo1（％）按下式计算：
ωo1＝（m1－m2）/m1×10------------------------------（1）
式中：ωLo1――烧失量的质量百分数，%；
m1――试料的质量（g）；
m2――灼烧后的试料的质量（g）。
2、矿渣粉在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起的误
差，可通过式（2）、式（3）进行校正：
ωo2＝0.8×（ω灼so3－ω未灼so3）-----------------------（2）
式中：ωo2――矿渣粉灼烧过程中吸收空气中氧的质量分数，%；
ω灼so3――矿渣灼烧后测得的SO3质量分数，%；
ω未灼so3――矿渣未经灼烧时的SO3质量分数，%。
X校正=X测+ωo2------------------------------（3）
X校准――矿渣粉校正后的烧失量（质量分数），%；
X测――矿渣粉试验测得的烧失量（质量分数），%。
三氧化硫含量的检验细则
三氧化硫含量的检验细则一、依据标准：《水泥化学分析方法》（GB／T 176－2008）。
二、适用范围：粉煤灰和矿渣粉中的三氧化硫测定。
三、试验用化学试剂盐酸（1+1 ）、氯化钡溶液、销酸银溶液、硝酸。
化学试剂配制方法：盐酸（1+1）=氯化氢（1:1）注：氯化氢与水质量比为1:1 进行稀释。
氯化钡溶液（100g/L）=将100g氯化钡（BaCI2 ・2H2O）溶于水中，加水稀释至1L 。
销酸银溶液（5g/L）= 将0.5g 硝酸银（AaNO3 ）溶于水中，加入1mL 硝酸，加水稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。
四、试验用仪器电子天平（精度：0.1g、0.0001g ）、200mL 烧杯、400mL烧杯、（平头）玻璃棒、定量滤纸、慢速定量滤纸、表面皿、瓷坩埚、高温炉、干燥器等五、方法提要：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
六、分析步骤：称取约0.5g试样（m）,精确至O.OOOIg , 置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5 ± 0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL 热的氯化钡溶液（将100g氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min 以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h （仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mb用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800 C -950 C的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。
水泥中三氧化硫含量技术检测与实验分析
水泥中三氧化硫含量技术检测与实验分析
郭佳洪
【期刊名称】《中国高新科技》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】文章以水泥三氧化硫含量检测技术作为切入点,简要叙述三氧化硫含量检测技术的类型、检测原理和应用情况,结合项目情况选择恰当技术种类,树立正确的检测思路。
通过系统性阐述硫酸钡重量法、库伦滴定法与新型快速检测技术的实验过程及操作要点,旨在建立一套标准化水泥三氧化硫含量检测技术体系,推动检测水准稳步提升,真实反映水泥三氧化硫含量情况,为同类项目检测作业开展提供技术指导。
【总页数】3页(P84-86)
【作者】郭佳洪
【作者单位】福建省交建集团工程检测有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172
【相关文献】
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5.水泥中三氧化硫含量的技术检测与实验操作要点分析
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水泥及原料化学分析允许误差
A12O3 Fe2O3 CaO MgO TiO2 SO3 K2O Na2O 表二：石膏化学分析许差表 成分 附着水（标准法） 结晶水（标准法） 酸不容物（标准法） 三氧化硫（标准法） 硫酸钡重量法 氧化钙（标准法） EDTA滴定法 氧化镁（标准法） EDTA滴定差减法 三氧化二铁（标准法） 邻菲罗琳分光光度法 三氧化二铝（标准法） EDTA直接滴定法 二氧化钛（标准法） 二安替比林甲烷分光光度法 氧化钾 火焰光度法 氧化钠 火焰光度法 二氧化硅（代用法） 氟硅酸钾容量法 三氧化二铁（代用法） EDTA直接滴定法 三氧化二铝（代用法） 硫酸铜回滴定法 氟离子（代用法） 离子选择电极法 五氧化二磷（代用法） 磷钼酸铵分光光度法 烧失量（代用法） 表三：石灰石化学分析许差表 烧失量（标准法） 二氧化硅（标准法） 氯化铵重量法 三氧化二铁（标准法） 邻菲罗琳分光光度法 三氧化二铝（标准法） EDTA直接滴定铁铝合量法 氧化钙（标准法） EDTA滴定法 氧化镁（标准法） 原子吸收光谱法 氧化钾 火焰光度法 氧化钠 火焰光度法 二氧化钛（标准法） 二安替比林甲烷分光光度法 二氧化硅（代用法） 氟硅酸钾容量法 三氧化二铁（代用法） EDTA直接滴定法 三氧化二铝（代用法） EDTA直接滴定法 氧化钙（代用法） 氢氧化钠熔样—EDTA滴定法 氧化镁（代用法） EDTA滴定差减法 ﹤2 ≥2 ﹤0.5 ≥0.5
0.20 0.15 0.25 0.15 0.05 0.15 0.10 0.05 同一试验室% 0.20 0.15 0.15 0.25 0.25 0.15 0.05 0.15 0.05 0.05 0.05 0.15 0.15 0.15 0.05 0.05 0.20 0.25 0.15 0.05 0.10 0.15 0.25 0.15 0.Байду номын сангаас0 0.10 0.05 0.20 0.15 0.20 0.25 0.15 0.20 0.05
混凝土中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量计算作业指导书
1、目的：为规范混凝土配合比设计中总碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量的计算，确保混凝土原材料中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量转换正确。
2、范围：适用于铁路项目混凝土配合比设计中总碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量的计算。
3、职责：3.1配合比设计人员进行计算，复核人员对照原材料报告一一进行计算复核。
3.2技术负责人（授权签字人）最终审核。
4、工作程序4.1根据《铁路混凝土工程施工质量验收标准》和TB 10424-2018，《公路桥涵施工技术规范》JTG/T F50-2011标准要求，混凝土中总碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量是指各种混凝土原材料的碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量之和。
4.2进行配合比设计时，应仔细查看所用原材料报告中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量检测结果，包括骨料（粗骨料、细骨料）、胶凝材料（水泥、粉煤灰等矿物掺合料）、外加剂（减水剂、速凝剂、引气剂等）和水中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量检测结果的单位和提示，尤其应注意外加剂和水。
4.2.1矿物掺合料的碱含量以其所含可溶性碱量计算。
粉煤灰的可溶性碱量取粉煤灰总碱量的1/6，矿渣粉的可溶性碱量取矿渣粉总碱量的1/2，硅灰的可溶性碱量取硅灰总碱量的1/2。
见《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB 10424-2018 P49 6.3.2条2注解1和《普通混凝土配合比设计规程》JGJ 55-2011 P8 3.0.8条。
4.2.2水检验报告中检测结果单位为“mg/L”，因水的密度等于1kg/L，所以每公斤水中有害物质质量等于0.000001kg，则：碱含量=材料用量×检测值×10-6。
4.2.3如果外加剂检验报告中的有害物质含量的检测值是“按折固含量计”时，计算时应考虑材料的含固量，计算公式为“材料用量×含固量（%）×检测值（%）”；若检测结果未标注“以折固含量计”时，则不考虑材料的含固量因素，计算公式为“材料用量×检测值（%）”。
实验室水泥三氧化硫检验能力验证结果的分析评价
实验室水泥三氧化硫检验能力验证结果的分析评价发布时间：2022-10-20T08:17:42.111Z 来源：《科技新时代》2022年5月第9期作者：刘俊杰[导读] 水泥是建筑工程的最重要的材料，其中过多存在的三氧化硫成分会对水泥石的安定性等性能造成有害作用刘俊杰哈密天山水泥有限责任公司新疆哈密市伊州区 839000摘要：水泥是建筑工程的最重要的材料，其中过多存在的三氧化硫成分会对水泥石的安定性等性能造成有害作用。
因此准确控制水泥中三氧化硫，精确测量实验室测量不确定度势在必行。
建立数学模型，分析整个测定过程中不确定度的来源，对各不确定度分量进行了计算，得到扩展不确定度。
评定得到的不确定度可为正确评价测定结果提供科学依据。
本文在分析了能力验证结果的基础上，对水泥中三氧化硫的检验方法进行了综合分析，并给出了检验操作技术建议。
关键词：实验室；水泥；三氧化硫；检验引言水泥是最为广泛使用的建筑工程材料，可用于道路、桥梁、楼房等建造，主要由硅酸盐水泥熟料和适当石膏等掺加料组成。
水泥实际成分十分复杂，含有多种化学有害物质。
其中过多存在的SO3在水硬化后产生钙矾石，会对水泥的安定性等物理性能造成有害影响，对水泥品质存在不利作用。
因此，准确测量水泥中化学有害成分具有重要意义。
1三氧化硫的检测方法及控制要点1.1检测方法及原理首先准备酸性溶液，再在溶液中放入氯化钡溶液，让其反应直至出现硫酸盐的沉淀，接着用酒精等灼烧，把经过灼烧后的物质用硫酸钡的形式称量，最后测定的结果即为三氧化硫的含量。
1.2控制要点检测样板放到烧杯中，并放入适量的水，快速搅拌，确保样本没有结块。
调整溶液酸度，加入适量的盐酸体积，保证酸度在0.3～0.4mol/L，让硫酸钡快速沉淀，避免出现沉淀干扰。
用滴加的方式放入和氯化钡溶液。
若氯化钡注入溶液的速度较快，会出现小的沉淀并穿过滤纸，用于检测的沉淀量不足，使测量结果较低。
溶液中放入氯化钡后，应点燃酒精灯，把溶液煮沸，时间在3～5分钟之间，随后放置在温热处超过4h，或是第二天查看，保证有完全的沉淀，避免发生过滤透析的情况。
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银川市建设工程综合检测站(有限公司)
水泥中氯离子、烧失量、三氧化硫比对试验检测细则
YCJ/C1-32
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批准：日期：
1 样品
1.1 比对样品要求：
1.1.1取同一规格、同一厂家、同一批次的试样2kg。
1.2 试验室（试验员）接收到试验样品后，应及时对样品封样状态是否完好进行确认。
2 检测
检测参数、检测依据及设备见附表一。
3 检测要求
在温度为（23±2）℃，相对湿度为45％～55％条件下进行试验。
4 结果
比对试验室应在任务下达后10天内完成试验并以检测报告的形式报出所比对试验的结果。
5 数据分析及一致判定性
将两个试验室的测试结果y和y0进行比较，给出的测试结果y与参比试验室得结果y0 如果是三家及以上试验室取平均值，比较满足：
5.1 比对参数结果一致为满意；
5.2 |y－y0|／y0≤ 7% ，则判定一致性满意。
5.3 比对数据分析结果见附表二。
6 不满意的处理
如出现不满意的参数，总工办应组织人员分析原因，提出纠正措施，进行充分整改，确认各方面符合要求后，再次对留样进行复测，复测应按原比对要求进行。
1
附表一比对参数及设备表
2。