高三化学实验复习3-物质的分离提纯与检验

2、分离提纯常用到方法 常见物质分离提纯的方法： ①固——固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶 （重结晶） ②固——液混合物分离型：过滤、盐析、蒸发 ③液——液混合物分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析 ④气——气混合分离型：洗气
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1、下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是 A ．用过滤法分离 Fe(OH)3 胶体和 FeCl3 溶液的混 和物 B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3 C．用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物 D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物 2、为了除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO42－及泥沙， 将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：①过滤 ② 加 过 量 的 NaOH 溶 液 ③ 加 适 量 盐 酸 ④ 加 过 量 Na2CO3⑤加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序： A．①④②⑤③ B．④①②⑤③ C．②⑤④①③ √ D．⑤②④①③
⑹SO32－ 加氯化钡产生白色沉淀，此沉淀能溶于盐酸产 生能使湿润品红试纸褪色的刺激性气体； ⑺S2－ ①加Pb(NO3)2产生黑色沉淀；②遇盐酸或稀硫 酸产生臭鸡蛋味气体。 ⑻CO32－加氯化钡产生白色沉淀，此沉淀能溶于盐酸产 生无色无味气体，能使澄清石灰水变浑浊。 ⑼AlO2－ 遇盐酸产生白色沉淀，酸过量时沉淀溶解。 ⑽ SiO32－ 遇盐酸产生白色胶状沉淀，酸过量时沉淀不 消失。 ⑾HCO3-加氯化钡无沉淀，与盐酸产生无色无味气体， 能使澄清石灰水变浑浊。 （12）OH- 遇酚酞变红，遇石蕊变蓝。
答案：（1）左；（2）往左盘表面皿上慢慢加少量样 品，使指针指向标尺中间； （3）氨水；（4）漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾 倒液体时应用玻璃棒引流； （5）Al（OH）3；（6）W1：（W－W1）或W1： 133.5W灰水出现白 色沉淀后澄清，
使湿润蓝色石蕊试纸变红，遇蘸 氨水的玻璃棒出白烟，遇AgNO3 HCl 溶液白色沉淀
归纳：
气体检验的主要从哪几个方面考虑？ 1、物理性质：颜色、气味 2、化学性质： ⑴酸碱性 ⑵还原性，可燃性，及燃烧产物 ⑶氧化性，助燃性
⑷特征反应的现象
2、常见阳离子的检验 ⑴H+ ①使石蕊试液变红；②遇碳酸盐或碳酸氢 盐立即放出大量气体。 ⑵Na＋ 焰色呈黄色 ⑶K＋ 焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃观看） ⑷ Mg2 ＋ 遇氢氧化钠溶液产生白色沉淀，溶液过 量沉淀不溶解。 （5）Al3＋遇氢氧化钠溶液产生白色沉淀，溶液过 量沉淀溶解。
3、只要水就可以将他们鉴别出来的物质组是（ AB ）
A、硫酸铜、碳酸钠、硫化铝三种粉末 B、苯、乙醇、四氯化碳三种无色液体 C、甲醇、乙醇、溴苯三种无色液体 D、氢氧化钠、硝酸钾、氯化钠三种溶液
4、可用来鉴别己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚 溶液的一组试剂是( C ) A、氯化铁溶液、溴水 B、碳酸钠溶液、溴水 C、酸性高锰酸钾溶液、溴水 D、酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液
NO2
红棕色，溶于水成橙黄色溴 Br2 水，与AgNO3溶液出浅黄色 蒸气 沉淀； 黄绿色，使KI－淀粉湿试纸 Cl2、Br2、I2、NO2、O3 Cl2 变蓝； 都使KI－淀粉试纸变蓝，
①点燃可燃性气体时 一定要验纯 ②用玻璃导管点燃有 点燃火焰呈蓝色，火焰上方罩一 时看不到蓝色火焰， CO 只干燥的小烧杯，无水珠生成， 因Na+燃烧有黄色火 能使澄清石灰水变浑浊 焰 有臭鸡蛋味，遇Pb(Ac)2，或 ③遇到多种可燃性气 H2S Pb(NO3)2湿试纸变黑，与CuSO4 体除点燃外，还要利 溶液产生黑色沉淀。 用特征或燃烧产物的 点燃火焰呈浅蓝色，生成CO2和水； CH4 不使溴水或KMnO 酸性溶液褪色 性质加以区别（如 4 H2S有臭鸡蛋味，也 点燃火焰较明亮，有黑烟； 能使溴水褪色或 C2H4 使溴水或酸性KMnO 溶液褪色 4 KMnO4酸性溶液褪 色，但有硫沉淀）。 点燃，火焰明亮有较浓黑烟； C2H2 使溴水或酸性KMnO 溶液褪色 4
过滤
蒸馏
1、下列各组溶液，不用任何试剂就可以鉴别出来的是（ BC ）
A、 Na2 SO4 BaCl2
FeCl2 B、 AgNO 3
NaNO3 NaCl KNO3
MgCl2
C、 Na2 SO4 Na2CO3 BaCl2 HCl D、 NaOH BaCl2 KNO3 Na2CO3
2、下列各组物质中，只用水就能鉴别的是（ A ） A．硝基苯、甲苯、丙三醇 B．NaOH、NH4Cl、NH4NO3 C．苯、甲苯、苯酚 D．乙酸乙酯、四氯化碳、溴苯
⑶应选用铁坩埚，因为瓷坩埚中所含 SiO2 及氧 化铝坩埚中的 Al2O3 均可与 Na2CO3 在高温下发 生化学反应。
例6、实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验 可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回 答有关问题： （1）调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺 丝向 旋动。 （2）某学生用已知质量为 y g的表面皿准确 （5 称取 W）甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物， g样品，他在托盘天平的右盘上放上（W C，质量为W2g ＋y然后使其干燥，得到固体纯净物 ）g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品， ，C的名称是 ； 此时指针稍偏右边，该学生应怎样操 作 （6）乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉 ； 淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热 （ 3）将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入 ，最后得到纯净 KCl固体W1g，则原混合物中 过量的 A溶液，烧坏中有沉淀物，则 A溶液的名 KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 称是 ； 。4）过滤，某学生欲用右图装置操作，错误 （ 之处应怎样纠正？ 答： ；
高三化学一轮实验复习
物质的分离、提纯和检验专题
一、物质的检验 物质的检验包括常见气体检验、常见阴阳离子检
验、常见有机物检验
检验要求:明显的外部特征,如颜色的改变、沉淀 的生成与溶解、气体的产生等.
1、常见气体的检验
NH3 NO 使湿润红色石蕊试纸变蓝， 遇蘸浓盐酸的玻璃棒有白烟 开瓶盖或遇空气立即变成红 棕色 红棕色，但溶于水为无色溶 液，生成气体遇空气又变红 棕色。 在空气中不燃，但在纯氧 中可燃，4NH3+3O2(纯) =2N2+6H2O NO在空气中不存在
NaOH溶液
NaOH溶液 生石灰(CaO)
水
水
NaOH溶液
NaOH溶液
分液
酸性KMnO4溶液, NaOH溶液 肥皂（甘油和过量碱） NaCl 烷烃（乙烯、乙炔） 溴水 乙烯（SO2、CO2）） NaOH溶液 乙炔（H2S、PH3） CuSO 溶液 苯（甲苯）
4
分液 过滤 洗气 洗气 洗气 渗析
淀粉或蛋白质（葡萄 糖或者NaCl） 蛋白质（淀粉） 乙醛（乙酸） 饱和(NH4)2SO4溶液 或饱和NaCl溶液 饱和Na2CO3溶液
碳酸铵溶液液；
6） 苯酚、甲苯 、己烯、己醇
浓溴水
；
；
7） 甲酸、乙酸、乙醛、乙醇 新制氢氧化铜悬浊液
五、物质的分离、提纯 1、分离和提纯的原则： 首先应分析各组分的物理和化学性质，然后再选 择适宜的方法，且一般要遵循 ①提纯过程中不引入新的杂质； ②不减少被提纯的物质； ③被提纯物质要复原； ④除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽； ⑤被提纯物质与杂质容易分离； ⑥分离与提纯方法简便易行等原则。
3、为了出去酸性ZnCl2 溶液中的FeCl3 ,可在加热搅 拌的条件下加入一种试剂，使溶液的PH值升高，产 生沉淀，过滤后，再向滤液中加入适量的盐酸。这 种试剂是（ CD ） A.KOH B.氨水 C.ZnO D. Zn(OH)2 4、Cu＋在酸性溶液中可发生自身氧化－还原反应， 生成 Cu2 ＋ 和 Cu 。若检验用 H2 还原 CuO 所得到的红 色产物中是否含有Cu2O，应选用的试剂是（ CD） A、浓H2SO4 B、稀HNO3 C、盐酸 D、稀H2SO4
H2
点燃火焰呈浅蓝色，火焰上方罩 一只干燥的小烧杯，只有水珠生 成，不能使澄清石灰水变浑浊。 不纯者点燃有爆鸣声
木条能燃，但不能使带火星的木 空气 条复燃 O2 SO2 能使带火星的木条复燃 无色刺激性气味，使品红溶液褪 色，加热后恢复原色 ①SO2具有刺激性气 体、CO2无气味，它 们都可使石蕊由蓝变 红，SO2更显著，不 用此鉴别 ②SO2和CO2通入石 灰水的现象一样 HI、HBr气体遇 AgNO3溶液分别出 AgI,AgBr的黄色及 浅黄色沉淀
5、下列各组物质均可以用一种试剂把它们鉴别开来（可以 加热），请将这种试剂填在横线上：
1） Fe FeO CuO FeS CuS MnO2 浓盐酸 ；
2） 苯酚 AgNO3 NaOH H 2 S (溶液)
氯化铁液
盐 酸
；
3） NaHCO3 Na2 S2O3 K 2 SO3 Na2 SiO3 KCl K 2 S ； ； 4） NaCl NH 4 NO3 AlCl3 Fe( NO3 )3 5） HCl KOH BaCl 2 AlCl3 KCl 氢氧化钠
几种重要有机物的检验
有机物质 卤代烃 苯酚(酚） 乙醛（醛） 乙酸（羧酸） 乙酸乙酯（酯） 葡萄糖 蛋白质 淀粉 乙醇 不饱和烃 苯同系物 苯
使用试剂 NaOH, HNO3 , AgNO3 浓溴水或氯化铁溶液 银氨溶液或新制Cu(OH)2 石蕊试液；NaHCO3；酯化 水；酚酞和氢氧化钠 新制Cu(OH)2 浓硝酸；灼烧 碘水 Cu、O2/ Na/乙酸与浓硫酸 溴水/KMnO4(H+) KMnO4(H+) 浓硫酸、浓硝酸
（6）NH4＋ 与碱液共热产生刺激性气味气体，使润湿 的红色石蕊试纸变蓝或遇蘸浓盐酸的玻璃棒有白烟。 （7）Fe3＋在溶液中黄色或棕黄色，①遇烧碱液产生红 褐色沉淀；②遇硫氰化钾溶液变为血红色；③遇苯酚 溶液呈紫色。 （8）Fe2＋ 在溶液中呈浅绿色，①遇烧碱产生白色沉 淀，沉淀迅速变为绿色、灰绿色，最后变为红褐色； ②滴加硫氰化钾液无明显变化，再加氯水溶液迅速变 为红色。 （9）Cu2＋ 在溶液中呈蓝色，遇碱产生蓝色沉淀。