酸性水提取柑橘皮渣柠檬苦素工艺
柑橘类果汁脱苦技术综述
编号食品导论（综述）题目：柑橘类果汁脱苦技术综述食品学院食品科学与工程专业学号1010314315学生姓名岳翠益指导教师王海鸥教授佟婷婷助教二〇一四年十二月柑橘类果汁脱苦技术综述柑橘类果汁脱苦技术综述摘要：果汁及果汁饮料已成为人们膳食结构中越来越重要的一个组成部分。
柚皮苷和类柠檬苦素是柑橘类果汁的主要苦味物质，其存在明显影响了柑橘类果汁的品质[1]。
本文对柑橘类果汁致苦原因和脱苦方法进行综述。
关键词：柑橘类果汁；柚皮苷；类柠檬苦素；脱苦1前言柑橘类水果包括橘、柑、柚、柠檬、橙等。
柑橘是世界性大宗水果，约占世界水果总产量的15％。
近年来，中国柑橘发展迅速．种植规模不断扩大，总产量稳步提升，2008年达2331万t，首次超过巴两成为世界第一大柑橘生产国111。
但是，我国柑橘加工产业还不发达，加工柑橘比例还不到总产量的5％tn。
大量的柑橘只能以鲜果形式消费。
因而柑橘类水果鳞销压力较大。
开展柑橘类水果深加工，一方面可以缓解鲜销的压力，另一方面可延长产业链．增加产品的附加值。
然而，许多柑橘果实及其产品的苦味、加热变味等问题严重限制着柑檑加工幢的发展。
许多柑橘类果汁在长期贮藏和热处理过程中会产生令人难以接受的苦味，而鲜食或取汁后及时饮用就没有这种苦味。
这种经加工后呈现强烈苦味的现象就是人们通常所说的“后苦味”或“延迟苦味”(Delayed Bitterness)现象闭。
“后苦味”大大降低了柑橘类果汁的口感，增大了加工生产的难度[1]。
果汁中苦味的保持是产品特有风味必不可少的，但苦味过强就会影响产品的品质和销售，因此对柑橘果汁进行脱苦是必要的，脱苦方法的研究也成为柑橘加工研究者们的重要课题[2]。
2 果汁中的苦味物质引起苦味的物质主要来自两大类不同的植物化学家族：类黄酮（以柚皮苷为主）和类柠檬苦素（以柠檬苦素为主）[3]。
柚皮苷（结构如下图1）是一种黄酮类化合物，带有强烈的苦味，在水中的苦味阀值为20mg/kg。
柑橘类果汁脱苦技术综述
柑橘类果汁脱苦技术综述g初* T食品导论（综述）题目：柑橘类果汁脱苦技术综述食品学院食品科学与工程专业学号1010314315学生姓名 ________ 岳翠益_________ 指导教师王海鸥教授佟婷婷助教二◦一四年十二月柑橘类果汁脱苦技术综述摘要：果汁及果汁饮料已成为人们膳食结构中越来越重要的一个组成部分。
柚皮昔和类柠檬苦素是柑橘类果汁的主要苦味物质，其存在明显影响了柑橘类果汁的品质⑴。
本文对柑橘类果汁致苦原因和脱苦方法进行综述。
关键词：柑橘类果汁；柚皮昔；类柠檬苦素；脱苦1前言柑橘类水果包括橘、柑、柚、柠檬、橙等。
柑橘是世界性大宗水果，约占世界水果总产量的15%。
近年来，中国柑橘发展迅速.种植规模不断扩大，总产量稳步提升，2008 年达2331万t,首次超过巴两成为世界第一大柑橘生产国111。
但是，我国柑橘加工产业还不发达，加工柑橘比例还不到总产量的5%tn。
大量的柑橘只能以鲜果形式消费。
因而柑橘类水果鳞销压力较大。
开展柑橘类水果深加工，一方面可以缓解鲜销的压力，另一方面可延长产业链.增加产品的附加值。
然而，许多柑橘果实及其产品的苦味、加热变味等问题严重限制着柑榴加工幢的发展。
许多柑橘类果汁在长期贮藏和热处理过程中会产生令人难以接受的苦味，而鲜食或取汁后及时饮用就没有这种苦味。
这种经加工后呈现强烈苦味的现象就是人们通常所说的“后苦味”或“延迟苦味"（Delayed Bitterness）现象闭。
“后苦味”大大降低了柑橘类果汁的口感，增大了加工生产的难度叭果汁中苦味的保持是产品特有风味必不可少的，但苦味过强就会影响产品的品质和销售，因此对柑橘果汁进行脱苦是必要的，脱苦方法的研究也成为柑橘加工研究者们的重要课题囚。
2果汁中的苦味物质引起苦味的物质主要来自两大类不同的植物化学家族：类黄酮（以柚皮昔为主）和类柠檬苦素（以柠檬苦素为主）⑶。
柚皮昔（结构如下图1）是一种黄酮类化合物，带有强烈的苦味，在水中的苦味阀值为20mg/kg o它的溶解度随糖含量:的增加而升高，又随PH的升高而降低。
219316082_柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展
王夜梅，李江南，尹会平，等. 柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展[J]. 食品工业科技，2023，44（12）：470−479. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022070069WANG Yemei, LI Jiangnan, YIN Huiping, et al. Research Progress on Extraction, Separation, Purification and Detection Technology of Limonins in Citrus[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(12): 470−479. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022070069· 专题综述 ·柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展王夜梅1，李江南1，尹会平1，张耀海1，陈爱华1，苏学素2，焦必宁1,*（1.西南大学柑桔研究所，农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室（重庆），农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心，农业农村部柑橘类果品质量安全控制重点实验室，重庆 400712；2.西南大学化学化工学院，重庆 400715）摘 要：柑橘是世界第一大类水果，每年有大量的柑橘加工副产品产生，这些副产品中含有丰富的类柠檬苦素化合物，具有抗肿瘤、抗炎、抗病毒等多种生理作用，已被应用于食品、医药和农业等领域。
开发高效的类柠檬苦素提取、分离纯化技术，研发快速的类柠檬苦素分析检测方法，有着重要的理论和实践价值。
本文介绍了柑橘中类柠檬苦素结构特征及含量，重点综述了类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术。
总结发现新兴技术如超声辅助、超临界流体提取类柠檬苦素的提取效率较好，联合应用大孔树脂吸附、高速逆流色谱、制备型高效液相色谱法分离效果好。
酸水解法提取柑橘皮果胶的工艺优化
酸水解法提取柑橘皮果胶的工艺优化
柑橘皮是一种富含果胶的副产品，其果胶具有广泛应用前景。
酸
水解法是一种常用的柑橘皮果胶提取方法。
本实验旨在通过对酸水解
法的工艺优化，提高柑橘皮果胶的提取率。
首先，选择柑橘皮为原料，经过清洗、去除杂质及水分等预处理
工艺后，将柑橘皮切碎、粉碎成均匀状态备用。
其次，以硫酸为酸化剂，探究不同酸化剂浓度、酸化时间、温度、液料比等因素对果胶提取率的影响。
通过单因素试验后，得到最优工
艺参数为：酸化剂浓度1.5%、酸化时间3h、温度87℃、液料比1：25。
最后，将最优工艺应用于柑橘皮果胶提取实验中，操作得到柑橘
皮果胶的平均提取率为7.2%。
综上，通过酸水解法的工艺优化，成功地提高了柑橘皮果胶的提
取率，为柑橘皮废弃物的综合利用提供了理论和实践基础。
柑橘果汁生产加工纳滤膜法脱苦脱酸浓缩技术工艺
柑橘果汁生产加工纳滤膜法脱苦脱酸浓缩技术工艺（临海市道川环保设备厂）柑橘果汁在加工过程中的初始压榨的果汁会出现过度苦味和酸味，这主要是由于柑橘中的苦味物质所致，如鞣酸、柠碱、柚苷、柠檬苦素和诺米林等成分和酸性物质柠檬酸、奎尼酸、草酸等成分。
这些成分的存在明显影响了柑橘果汁的品质，影响果汁的口感与风味。
柑橘果汁浓缩技术可以有效地保留柑橘果实中的营养成分，如多酚和类柠檬苦素化合物，这些成分具有抗氧化等作用，通过加工浓缩可以提高柑橘果汁的营养价值。
柑橘果汁脱苦脱酸工艺技术的方法包括物理、化学和生物技术方法，如酶法脱苦、屏蔽脱苦、吸附脱苦和酶法脱苦等；浓缩技术工艺采用热蒸发浓缩法、冷冻浓缩法。
这些传统的处理工艺会对果汁中的果糖、维生素C和有机酸造成一定程度的损失，果糖、维生素C和有机酸的损失率分别达到10%、5%、58%，从而影响果汁的整体营养价值、风味和口感。
膜分离浓缩法是一种当前先进的膜技术，其原理是压力驱动型膜分离技术，主要是有机、无机微滤（MF）、超滤（UF）、纳滤（NF）、反渗透（RO/DTRO）构成，可以让水分子和一些小分子溶质通过，而对柑桔汁中的有机酸（脱酸）、苦味成分（脱苦）等进行截留。
对于柑桔汁的浓缩，是通过选择性地透过部分成分，使果汁中的有效成分得到富集。
膜分离浓缩的优势是不需要加热，在常温下就能实现分离和浓缩，无相变且对果汁的品质影响变化较小。
此外，它在密闭环境中进行操作，不受氧气的影响，挥发性芳香成分如D-柠檬烯、芳樟醇、β-萜品烯、石竹烯、橙花醛和柠檬醛的损失也较少，最大能力保持果汁的原始风味。
系统操作运行管理简单、能耗低，已经广泛应用于各类化工、制药、食品饮料和果蔬生产实践中。
纳滤分离膜纳滤膜果汁分离浓缩处理设备柑橘果汁脱苦脱酸和浓缩工艺，首先采用微滤膜过滤果肉果渣后果汁较清澈，使用FRLB纳滤膜1分离果汁的果糖、果胶、膳食纤维等，并浓缩脱水，再使用FRLB纳滤膜2分离苦味物质鞣酸、柠碱、柚苷、柠檬苦素和诺米林等和酸性物质柠檬酸、奎尼酸、草酸等完成脱苦脱酸操作，并浓缩脱水。
柑桔果醋加工中柠檬苦素的微生物酶降解研究
关键 。近十多年来 , 已陆续报道了一些柑桔脱苦法 , 如吸附法 , 添加苦味抑制剂法 , 酶法 , 代谢脱苦法 , 其中由于酶法能在不影响柑桔果汁品质的情况下较好 地去除苦味 , 因此 , 酶法脱苦的应用将是今后的发展 方向 。我们在柚苷酶研究的基础上 , 先用柚苷酶将柚 皮苷分解 , 再用微生物柠檬苦素降解酶除去柠檬苦 素 , 达到较好的脱苦效果 。 1 材料与方法 111 原料
用缓冲液调节果汁 p H 值分别为 310 、410 、510 、 610 、710 , 50mL 酒精度为 6 %的果汁加微生物柠檬 苦素降解酶 , 酶量为 0115g 湿菌体 , 40 ℃反应 2h , 测柠檬苦素含量 , 计算其降低率 , 其结果见表 3 。
表 3 p H值对果汁柠檬苦素降低率的影响
将脱苦酶菌种接入液体培养基 , 发酵后 , 置于 65 ℃水 浴 中 , 分 别 加 热 10 、20 、30 、40 、50 和 60min , 然后平板计数 , 将 50mL 酒液 p H 值为 710 , 加经过热处理后的微生物柠檬苦素降解酶 , 酶量为 0115g 湿菌体 , 置 40 ℃的水浴中保温 2h , 测柠檬苦 素含量 , 计算其降低率 , 结果见表 6 。
中国酿造 2002 年第 4 期 总第 120 期
降解酶活力则基本不变 , 具有一定的耐热性 。 215 脱苦效果的比较
表 7 果酒中的酒精对果醋中的柠檬苦素含量及 总酸度的比较
611 813 4134 2136
1010 1210 果酒对照 1104 0198 017
关键词 柑桔 苦味 果醋 柠檬苦素 柚皮苷 中图分类号 TS 26412 + 2 文献标识码 B 文章编号 0254 - 5071 (2002) 04 - 0021 - 03
柑橘皮中部分有效成分的提取及综合利用工艺的研究
柑橘皮中部分有效成分的提取及综合利用工艺的研究知识专栏：柑橘皮中部分有效成分的提取及综合利用工艺的研究一、引言在我们日常生活中，柑橘类水果是非常常见的一种水果，它不仅口感鲜美，而且富含多种维生素和微量元素，对人体健康有着显著的益处。
然而，在柑橘果实中，其皮所含的有效成分却常常被忽视。
本文将重点探讨柑橘皮中部分有效成分的提取方法和综合利用工艺的研究，希望能够引起更多人对柑橘皮的重视。
二、柑橘皮中有效成分的提取方法1. 传统提取方法传统的柑橘皮提取方法主要包括晾晒干燥法、蒸馏提取法和溶剂提取法。
这些方法简单易行，成本较低，但提取效率较低，并且存在溶剂残留、营养成分流失的问题。
2. 创新提取方法随着科技的进步，人们提出了许多创新的柑橘皮有效成分提取方法，如超临界流体提取法、微波辅助提取法、超声波提取法等。
这些方法在保留有效成分的提取效率和品质得到了显著提高，为柑橘皮的综合利用提供了更多可能性。
三、柑橘皮有效成分的综合利用工艺研究1. 化妆品行业柑橘皮中富含的柚皮素、类黄酮等物质对皮肤有着显著的美容和护肤效果，因此被广泛应用于化妆品行业。
通过将柑橘皮提取的有效成分添加到护肤品中，可以达到美白、祛斑、抗氧化等功效。
2. 药品行业柑橘皮中的橙皮苷、柠檬醛等成分具有抗菌、消炎、抗氧化等药用价值，在药品行业中有着广泛的应用。
研究人员可以通过提取这些有效成分，并进一步开发成药品，用于治疗感冒、炎症等疾病。
3. 食品行业柑橘皮中的柠檬醛等芳香物质可以用于食品香精的提取，增加食品的香气和口感。
柚皮素等物质也可以用于防腐保鲜，为食品行业带来了新的发展机遇。
四、个人观点和理解柑橘皮中的有效成分是一种宝贵的资源，其综合利用具有良好的经济和社会效益。
随着科技的发展，人们对柑橘皮的研究日益深入，对其有效成分的提取和综合利用工艺也日臻完善。
我认为，未来柑橘皮的综合利用前景广阔，希望更多的科研人员能够投身其中，为柑橘皮的综合利用工艺研究贡献自己的力量。
脐橙渣中柠檬苦素类化合物提取工艺
存档编号赣南师范学院学士学位论文从脐橙渣中提取类柠檬苦素的工艺研究教学学院化学与生命科学学院届别 2011专业生物科学学号 070907029姓名孙禹晗指导老师吴笑臣完成日期 2010-5-13目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Keywords (3)1前言 (4)1.1 研究的背景与意义 (4)1.2 脐橙中的柠檬苦素类化合物 (4)1.3柠檬苦素类似物提取方法研究进展 (5)1.4选题意义、目的和研究内容 (6)2实验部分 (7)2.1材料与试剂 (7)2.2实验方法 (7)3结果分析 (10)3.1Plackett-Burman实验 (10)3.2最陡爬坡实验 (12)3.3响应面优化实验 (12)3.4柠檬苦素类似物提取最佳条件的确定与验证 (19)4结论 (19)参考文献 (20)致谢 (22)从脐橙渣中提取类柠檬苦素的工艺研究摘要：以赣南脐橙渣为原料，以乙醇为提取溶剂。
利用Design Expert软件、采用Plackett-Burman(PB)实验设计和响应面分析法，对脐橙渣中柠檬苦素类似物的提取条件进行了优化研究，选取乙醇浓度、超声时间、浸提温度为响应变量，以柠檬苦素类似物得率为响应值，利用Box-Behnken试验设计方案和响应面分析法，建立了柠檬苦素类似物得率与响应变量的回归方程，并确定最佳提取条件为乙醇浓度82%、超声时间18min、浸提温度60℃此条件下柠檬苦素类似物得率为1.630‰，与预测值1.651‰较为一致。
关键词：脐橙渣柠檬苦素类化合物提取响应面分析法优化Study on Extraction of Limonoids from NavelOrange ResidueAbstract:Navel orange residue was used to extract limonoids with ethanol.The extraction parameters including ethanol concentration , time of ultrasonic and temperature of lixiviate were optimized using Box-Behnken design and response surface methodology based on Plackett - Burman (PB) design of experiment for achieving maximum yield of limonoids. A regression equation reflecting the relationship between the yield of limonoids and the above extraction parameters was set up.The optimal extraction parameters were found as follows: ethanol concentration82%; time ofultrasonic 18min; temperature of lixiviate 60℃.Under the optimized conditions, the actual yield of limonoids was1.630‰, close to the predicted value of 1.651‰.Keywords: navel orangeresidue; limonoids; extraction; response surface methodology; optimization1前言1.1研究的背景与意义脐橙是赣南地方经济发展的重要支柱产业，也是果农的主要经济来源，得到了国家、省、市各级政府的大力支持。
柑桔废料生产柠檬酸技术
柑桔废料生产柠檬酸技术一、工艺流程第一步：鲜桔压榨后的固体残渣处理。
柑桔残渣→压榨（压榨后的固形物→干燥→陈皮）→汁→加热浓缩→糖蜜第二步：发酵。
陈皮50克、糖蜜大于500毫升，置于三角瓶→121℃、30分钟灭菌→接种孢子接种体（酵母）→加50倍蒸馏水抽提→过滤→加碳酸钙→过滤后的固形物→加硫酸处理→过滤除去硫酸钙→滤液浓缩→结晶→成品二、加工过程（1）原料处理：将柑桔加工厂的加工残渣作为原料，再压榨，所得汁液加热浓缩为糖蜜；固形物干燥为陈皮。
陈皮用直径0.25厘米的网筛处理。
（2）发酵：将所得陈皮与糖蜜置于容器中，加入酵母进行发酵。
孢子生长和菌丝体发育温度为35℃，而后发酵产酸温度为30℃。
发酵时间以4天为宜，湿度为50%，并添加2%浓度的甲醇溶液，这时柠檬酸产量最高。
（3）加碳酸钙：发酵结束后，加入2%活性炭吸附过滤，滤液中加入碳酸钙，边加边搅拌。
柠檬酸与碳酸钙形成难溶性的柠檬酸钙，从发酵液中分离沉淀出来，过滤，除去滤液。
（4）酸解：把柠檬酸钙用水稀释成糊状物，加热至85℃，缓慢加入硫酸（根据投入碳酸钙的用量来计算硫酸用量，以碳酸钙用量的92%～95%为宜），加入计算量的80%后，开始测定终点，方法如下。
取甲、乙两支试管，甲管吸取20%的硫酸1毫升，乙管吸取20%氯化钙1毫升，分别加入过滤后的酸解液，水浴加热至沸。
冷却后观察两管溶液，如果不产生混浊，再分别加入1毫升95%的酒精。
如甲乙两管仍不呈混浊，即认为达到终点。
甲管有混浊，说明硫酸加量不足，需要补加硫酸。
如果乙管有混浊，说明硫酸过量，应补加柠檬酸钙。
（5）浓缩、结晶：将脱色后过滤所得清液，加热浓缩到36.5～37波美度时即可出罐。
冷却至柠檬酸结晶后，用离心机将母液脱净，用冷水洗涤晶体，置于阴凉处除去表面的水分即为成品。
三、注意事项（1）洗净的柠檬酸钙应及时酸解，以防发霉变质。
（2）柠酸酸浓缩时腐蚀性较大，故多采用搪瓷衬里的浓缩锅。
浓缩液浓度过高易成粉末，过低则造成晶核少，成品颗粒大，母液中残留有大量柠檬酸而影响产量。
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表 1 三元二次旋转组合试验设计的因素水平编码表 Table 1 Factors and levels in the quadratic rotary unitization design
水平
因素
代码
－γ
－1
0
1
γ
料液比(g/mL) X1
1:8 1:12.4 1:19 1:25.5 1:30
温度 /℃
6 2011, Vol. 32, No. 14
食品科学
※工艺技术
酸性水提取柑橘皮渣柠檬苦素工艺
吴 剑，曾凡坤 *，陈飞平
(西南大学食品科学学院，重庆 400715)
摘 要：以使用硫酸调节纯水得到的酸性水为溶剂，采用高效液相色谱测定柠檬苦素含量，浸提柑橘皮渣中柠檬 苦素。在热浸提时间、温度及料液比单因素试验的基础上，利用三元二次旋转组合试验设计优化提取条件，建立 三因素与柠檬苦素得率之间的数学模型。结果表明，酸性水提取柑橘皮渣中柠檬苦素的最佳工艺条件为提取时间 2.6h、温度 61.2℃、料水比 1:19.2(g/mL)、酸性水提取液 pH4。在此工艺条件下，柠檬苦素的得率为 0.117mg/g。 关键词：柑橘皮渣；柠檬苦素；提取；旋转正交；高效液相色谱
精确量取 1、2、3、4、5mL 柠檬苦素标准母液 置于 5 个 10mL 容量瓶，分别向各容量瓶中加乙腈稀释 并定容于 10mL，制成一系列梯度浓度的标准溶液。经 0.45μm 有机滤膜后以进样量为 5μL 经液相色谱分析检测， 记录色谱图，以峰面积为横坐标、标准溶液质量浓度为 纵坐标，绘制标准曲线，得曲线方程为 Y =3 × 10-7X － 0.0005(R2=0.9996)，检出限为 0.001～0.05mg/mL。
国内对柠檬苦素进行系统性研究的为数不多，就已 有的研究成果，大部分是以柑橘种子作为提取材料、有 机溶剂作为提取溶剂。在柑橘加工过程中，皮渣(去汁后 剩余物)是主要副产品，占柑橘总量的 20%～40%[10-11]。 如要从皮渣中分离种子和其他部分，进行大规模的生产
显然是不可行的。将鲜榨后的柑橘皮渣进行处理后，可 以直接提取柠檬苦素或其他生物活性物质，这将极大提 高工业化生产的可行性。在水提取基础上，根据柠檬 苦素在酸性环境中可以增大其溶出率的原理，并且考虑 提取溶剂的回收率与消耗成本，在以工业化为目标的前 提下，本实验以新鲜柑橘皮渣作为提取材料、酸性水 作为提取溶剂对其提取工艺进行研究并优化。
得率 /(mg/g)
0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00
硫酸
盐酸
醋酸 柠檬酸
图 2 不同酸性溶液对柠檬苦素提取得率的影响 Fig.2 Effect of different acids on limonin yield
2.2 酸性水溶液 pH 值对提取柑橘皮渣中柠檬苦素得率 的影响
Process Optimization for Acidic Water Extraction of Limonin from Citrus Peels by Response Surface Methodology
WU Jian，ZENG Fan-kun*，CHEN Fei-ping (College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China)
Abstract：The pH of pure water was adjusted with sulfuric acid to provide a solvent for the extraction of limonin from citrus
peels. Limonin quantification was performed by HPLC. Based on one-factor-at-a-time experiments, a three-variable quadratic
1.7 酸性水提取柠檬苦素单因素试验设计 使用硫酸、盐酸、醋酸、柠檬酸调节纯水 pH 值，
以相同 pH 值的纯水作为提取溶剂，确定最高得率的溶 剂；确定最佳提取溶剂后，进行单因素试验，试验水 平为：p H 2 . 5 、3 、3 . 5 、4 、4 . 5 、5 、1 0 ；提取时 间 0.5、1、2、3、4h；提取温度 20、40、50、60、 70、80、90℃；料液比 1:5、1:10、1:15、1:18、1:20 ( g / m L ) ，确定提取时间、温度、料液比的最佳条件， 提取液中柠檬苦素得率按 1.2.5 节方法测定并计算得率。 试验初始提取条件为温度 50℃、料液比 1:10、提取时 间 1.5h，此后完成一个最佳因素替换一个以此类推。 1.8 优化试验设计
艺条件在热水浴提取，过滤并收集滤液，取各组处理 提取液 2mL 经针式过滤头(有机系，0.45μm)过滤后，装 入自动进样瓶。按色谱条件自动进样检测，记录色谱 图，计算色谱峰面积，根据标准曲线计算样品浓度。 对柠檬苦样标准品与提取样品进行检测，结果见图 1。 可以看出样品中柠檬苦素保留时间与标准品色谱图中的 保留时间一致，可以判断为柠檬苦素。
柠檬苦素类似物的主要来源是芸香科柑橘属植物[1]， 在幼果中多以苷元的形式存在。在果实的成长后期、成 熟期柠檬苦素类似物苷元转化为配糖体，这种配糖体化 只在果实及种子中进行[2]。随着果实不断发育，苷元逐 步转化为配糖体[3]，在种子中配糖体含量占干质量的 0.31%～0.87%[4]。随着对柠檬苦素类似物生物活性的认 识，柠檬苦素类似物的应用研究已引起了医学界和食品 界的广泛关注。柠檬苦素类似物在抗肿瘤、抗炎、镇 痛、抗病毒、抗菌、利尿、抗焦虑，并可以改善睡 眠质量、降低胆固醇含量、防止动脉粥样硬化等方面 都具有显著效果[5-9]。
rotary unitization design combined with response surface methodology was used to optimize three conditions for acidic water
extraction of limonin from citrus peels, and a mathematical model describing limonin yield versus the three extraction conditions
※工艺技术
食品科学
2011, Vol. 32, No. 14 7
ultimate XB-C18(4.6mm × 250mm，5μm) 美国 Welch 公司；LC-20A 型高效液相色谱仪、LC-20A 型紫 外检测器、UV-2450 型双光束紫外分光光度计 日本岛 津公司；AE200 型分析天平 瑞士梅特勒 - 托利多公 司；PH-3S 型酸度计 成都方舟科技公司；JQS200DE 型超声波清洗仪 昆山市超声仪器有限公司。
was built. The optimal extraction conditions of limonin from citrus peels were 2.6 h extraction at 61.2 ℃, pH 4 and a solid-to-
liquid ratio 1:19.2 (g/mL). Under the optimized conditions, a limonin yield of 0.117 mg/g was achieved.
0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 新鲜柑橘(甜橙)榨汁后剩余皮渣，取自中国农业科
学院柑桔研究所，粗碎备用。 1.2 试剂与仪器
柠檬苦素标准品(纯度 99.8%) 美国 Simga 公司； 乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯) 天津四友公司。
收稿日期：2010-07-23 基金项目：“十一五”国家科技支撑计划项目(2007BAD47B06-4) 作者简介：吴剑 (1985 —)，男，硕士研究生，研究方向为食品工程。E-mail：wj851031@ * 通信作者：曾凡坤(1963 —)，男，教授，研究方向为果蔬加工。E-mail：zengfankun@
以柠檬苦素得率为响应值，在单因素试验的基础 上，选取酸性水提取时间、料液比以及提取温度为影 响因素，采用三元二次旋转组合试验设计[13]优化试验， 确定提取效率最佳的组合条件。在三元二次旋转组合试 验设计中，分别用 X 1、X 2、X 3 依次表示料液比、提 取温度和提取时间，以γ、1 、0 、－ 1 、－γ分别 表示各因素的 5 个水平。根据 SAS 统计分析软件设计试 验，试验因素水平编码设计见表 1(以柠檬苦素得率为指 标评价提取效果) 。
mAU
7/ 柠檬苦素 /12.897
25
A
20
15
10
5
0
－5
10 11 12 13 14 15
时间 /min
mAU
13/10.348 14/ 柠檬苦素 /12.925
15/14.100 16/14.886
10.0
B 7.5
5.0
2.5
－ 2.5
10 11 12 13 14 15 时间 /min
A . 柠檬苦素标准品；B . 样品色谱图。 图 1 柠檬苦素标准品与样品色谱图 Fig.1 HPLC chromatograms of limonin standard and sample
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2.5
3.4
4
2 结果与分析
2.1 不同种类酸性水对提取柑橘皮渣中柠檬苦素得率的 影响
由图 2 可知，在本体系中无机酸浸提柠檬苦素能力
8 2011, Vol. 32, No. 14