辛酸亚锡生产工艺操作规程
辛酸亚锡及锡酸钾生产工艺简介

辛酸亚锡及锡酸钾生产工艺简介
辛酸亚锡:
辛酸亚锡主要用于聚氨酯行业(海绵、发泡)。
本工艺以氯化钠为电解质调配电溶液,以金属锡为阳极,在电溶槽中进行电溶。
电溶达到一定时间后产出辛酸亚锡半产品经过过滤、洗涤、蒸馏除去残留的氯化钠和水等杂质,得到清亮辛酸亚锡的产品。
锡酸钾:
锡酸钾主要用于电路板的电镀加工。
本工艺以水、氢氧化钾和锡粉在反应釜中加热并通入工业氧在反应釜中进行合成,生成锡酸钾溶液经净化后放入浓缩锅加热浓度,产出锡酸钾结晶,再经离心甩干水份后得到产品。
锡粉:本院加工的锡粉用于锡酸钾的中试生产。
其工艺是将金属锡熔化,在高速离心条件下将液态的锡雾化成细小颗粒,并在雾化容器内冷凝,得到锡粉。
电化学法制备辛酸亚锡新工艺

t h e c o n d i t i o n s o f a n o d e c u re n t d e n s i  ̄ a t 1 0 0 ̄ 1 2 0 A/ m . c a t h o d e c u r r e n t d e n s i t y a t 8 0 0~ 1 0 0 0 A / m . a g i t a t i o n s p e e d o f
2 8 . 3 2 %、 全锡质量分数为 2 9 . 2 3 %的辛 酸亚 锡 产 品 。
关键词 : 电化 学 法 ; 辛酸亚锡 ; 金属锡 ; 复 分 解 法
中 图分 类 号 : T Q 1 3 4 . 3 2
文 献 标识 码 : A 文章编号 : 1 0 0 6 — 4 9 9 0 ( 2 0 1 3 ) 0 7 — 0 0 3 8 — 0 4
Ne w t e c hno l o g y f o r pr e p ar a t i o n o f s t an no us o c t o at e by e l e c t r o c he mi c a l me t ho d Wa n g Ya x i o n g
( Ku n mi n gl n s t i t u e o f P r e c i o u s Me t a l s , Ku n mi n g6 5 0 1 0 6 , C h i n a )
Ab s t r a c t : S t a n n o u s o c t o a t e w a s p r e p a r e d b y e l e c t r o c h e mi c a l me t h o d i n s t e a d o f c o n v e n t i o n a l d o u b l e d e c o mp o s i t i o n me t h o d . E f f e c t s o f e l e c t r o l y t e , a g i t a t i o n s p e e d, c u r r e n t d e n s i t y, v o l t a g e , t e mp e r a t u r e, e l e c t r o d e ma t e i r a l s , a n t i — o x i d a n t s , a n d ma n y o t h e r f a c t o r s o n t h e p r e p a r a t i o n o f s t a n n o u s o c t o a t e we r e i n v e s t i g a t e d, a n d t h e o p t i mu m p r o c e s s p a r a me t e r s we r e o b t a i n e d . E x p e i r — me n t r e s u l t s s h o w t h a t , t a k i n g 6 mo l / L s o d i u m c h l o r i d e a s e l e c t r o l y t e , me t a l t i n a s a n o d e, a n d t i t a n i u m p l a t e a s c a t h o d e, u n d e r
硫酸锌生产工艺操作规程(2021新版)

( 操作规程 )单位:_________________________姓名:_________________________日期:_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改硫酸锌生产工艺操作规程(2021新版)Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.硫酸锌生产工艺操作规程(2021新版)一、氧化锌浸出工序1、准备工作:穿戴好防护用具,检查各种设备是否正常(如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机)。
2、浸出操作:○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水(约1立方)至桶体积的2/3;○2启动搅拌,投入氧化锌,同时打开油加热阀加温至70℃-80℃.○3当桶内料液PH在3-3.5时,停止加氧化锌,让其反应。
○4搅拌半小时,再测PH值,若达到4.5-5.0B't时,继续搅拌半小时,PH稳定不变调整料液浓度波美度45B't左右。
○5启动输送泵将浸出液送中间桶。
○6在反应过程中,如果PH值偏低,用氧化锌调整,如果PH值偏高,用铟尾水或硫酸调至所需PH值。
○7酸化结束后,料液体积以不漫槽为准。
3.特别提示:○1投料时,必须做到均投,久搅,勤检查的办法,认真操作,不准澎料、跑料。
○2下一罐检查必须切断电源,两人在场,并挂牌警示。
○3做好原始记录,工作完成后,要清理现场,做到清洁卫生。
二、压滤工序1、检查设备状况是否正常,如泵、管道、压滤机油压、滤布,拼装好滤板、滤布。
2、确定浸取液合格后,启动水泵,打开阀门,进行压滤,滤液自流进入氧化桶进行除杂。
3、压滤困难即停泵,松开滤板,滤液送样化验(锌、铟)。
一种辛酸亚锡T

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710653025.5(22)申请日 2017.08.02(71)申请人 南通恒光大聚氨酯材料有限公司地址 226361 江苏省南通市通州湾江海联动开发港区东安科技园江明路北侧(72)发明人 李光 (74)专利代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411代理人 黄冠华(51)Int.Cl.C07C 51/41(2006.01)C07C 53/128(2006.01)(54)发明名称一种辛酸亚锡T-9及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种辛酸亚锡T-9的制备方法,包括如下步骤:1)将锡锭制备成锡溶液;2)将步骤1)制备的锡溶液与异辛酸、液碱混合,搅拌,升温,第一次反应,加氮气,第一次降温,加抗氧剂,保温,第二次反应,第二次降温即得。
该制备方法简单易操作,步骤少,且锡溶液中的二价锡含量高,产品辛酸亚锡含量高,稳定,抗氧化性强,无损耗,无异味,催化效果好,成本低,风险低。
权利要求书1页 说明书4页CN 107473955 A 2017.12.15C N 107473955A1.一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将锡锭制备成锡溶液;2)将步骤1)制备的锡溶液与异辛酸、液碱混合,搅拌,升温,第一次反应,加氮气,第一次降温,加抗氧剂,保温,第二次反应,第二次降温即得。
2.根据权利要求1所述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其特征在于,步骤1)所述锡溶液由以下制备方法制备而得:将所述锡锭榨成锡花,加酸,搅拌,加温至60-70℃,反应持续7-9小时,搅拌,降温40-45℃,即得。
3.根据权利要求2所述的一种辛酸亚锡T-9的制备方法,其特征在于,所述酸由盐酸、磷酸组成,所述盐酸的浓度为30%-32%,所述盐酸与磷酸的浓度重量比为8-10:0.8-1.2。
辛酸亚锡安全技术说明书MSDS

第一部分化学品及企业标识化学品中文名:辛酸亚锡化学品英文名:stannous octanoate;stannous caprylate化学品别名:含锡稳定剂CASNo.:301-10-0ECNo.:206-108-6分子式:C16H30O4Sn第二部分危险性概述紧急情况概述液体。
跟皮肤接触可能会引起敏化作用。
有严重损害眼睛的危险。
可能有损伤胎儿或胚胎的危险。
对水生物有毒。
对水生环境可能会引起长期有害作用。
使用适当的容器,以预防污染环境。
GHS危险性类别根据GB30000-2013化学品分类和标签规范系列标准(参阅第十六部分),该产品分类如下:皮肤敏化作用,类别1;眼损伤/眼刺激,类别1;生殖毒性,类别2;危害水生环境-急性毒性,类别2;危害水生环境-慢性毒性,类别2。
标签要素象形图警示词:危险危险信息:可能导致皮肤过敏反应,造成严重眼损伤,怀疑对生育能力或胎儿造成伤害,对水生生物有毒,对水生生物有毒并具有长期持续影响。
预防措施:使用前取得专业说明。
在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。
避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
受沾染的工作服不得带出工作场地。
避免释放到环境中。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应:立即呼叫中毒急救中心/医生。
清洗后方可重新使用。
收集溢出物。
如接触到或有疑虑:求医/就诊。
如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。
继续冲洗。
安全储存:存放处须加锁。
废弃处置:按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
物理化学危险:无资料健康危害:吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
意外食入本品可能对个体健康有害。
皮肤直接接触可能导致皮肤过敏反应。
通过割伤、擦伤或病变处进入血液,可能产生全身损伤的有害作用。
眼睛直接接触本品能造成严重化学灼伤。
眼睛直接接触本品可导致暂时不适。
环境危害:本品对水生生物有毒。
辛酸亚锡安全技术说明书301-10-0(msds)

中国MAC
(mg/m3):
未制订标准
前苏联MAC
(mg/m3):
未制订标准
TLVTN:
无资料
TLVWN:
无资料
接触限值:
美国TLV-TWA:0.1mg(Sn)/m3美国TLV-STEL:未制订标准
监测方法:
无资料
工程控制:
生产过程密闭,加强通风。
呼吸系统防护:
应该佩戴防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时,佩戴防毒面具。
眼睛防护:
戴化学安全防护眼镜。
身体防护:
穿工作服。
手防护:
戴防化学品手套。
其他防护:
无资料
第九部分:理化特性
pH:
无资料
熔点(℃):
无资料
沸点(℃):
无资料
分子式:
C16H30O4Sn
主要成分:
无资料
临界温度(℃):
无资料
辛醇/水分配系数的对数值:
无资料
饱和蒸气压(kPa):
无资料
闪点(℃):
>110
供应商地址:
根据企业修改填写
供应商电话:
根据企业修改填写
供应商应急电话:
根据企业修改填写
供应商传真:
根据企业修改填写
供应商Email:
根据企业修改填写
第二部分:危险性概述
危险性类别:
第6.1类毒害品
侵入途径:
吸入食入经皮吸收
健康危害:
有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
环境危害:
无资料
燃爆危险:
致癌性:
无资料
第十二部分:生态学资料
生态毒理毒性:
无资料
亚硒酸工艺流程
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亚硒酸工艺流程
亚硒酸的工艺流程主要包括以下步骤:
1.使用二氧化硒作为原料,将其溶解于纯水中。
这一步骤是制备亚硒酸的关键,需要确保二氧化硒完全溶解,以获得高质量的亚硒酸。
2.溶液进行浓缩结晶,以去除多余的水分和其他杂质,提高亚硒酸的纯度。
这一步骤需要控制适当的温度和压力,以确保结晶过程的顺利进行。
3.过滤掉未反应的二氧化硒和其他固体杂质,以获得纯净的亚硒酸溶液。
过滤过程中需要注意滤速,以避免过滤速度过慢影响生产效率。
4.对亚碡酸溶液进行进一步的处理,如调整pH值、脱色、除臭等,以提高其质量和稳定性。
5.最后,将处理后的亚硒酸溶液进行包装和储存,以供后续使用。
需要注意的是,亚硒酸的制备过程中需要严格控制各种工艺参数,如温度、压力、pH值等,以确保产品质量和安全生产。
同时,由于亚硒酸具有一定的毒性和腐蚀性,因此在操作过程中需要采取相应的防护措施,避免对人体和环境造成危害。
亚硒酸-危险化学品操作要领卡

生产区域内,严禁明火和可能产生明火、火花的作业。生产需要或检修期间需动火时,必须办理动火审批手续;要有可靠的防火、防爆措施。一旦发生物品着火,应用干粉灭火器、二氧化碳灭火器、砂土灭火。
在亚硒酸环境中作业还应采用以下防护措施:
(1)根据不同作业环境配备相应的检测仪器及防护装置,并落实人员管理,使防护装置处于备用状态;
应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。储存区应备有合适的材料收容泄漏物。储存区设置围堰,地面进行防渗透处理,并配备倒装罐或储液池。
储存场所应按《建筑物防雷设计规范》(GB 50057)的规定设置防雷设施。
定期检查亚硒酸的储存包装容器,防止泄漏。
运输
安全
运输车辆应有危险货物运输标志、安装具有行驶记录功能的卫星定位装置。未经公安机关批准,运输车辆不得进入危险化学品运输车辆限制通行的区域。
避免与氧化剂、酸类接触。
生产、储存区域应设置安全警示标志。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
操作
安全
打开亚硒酸容器时,确定工作区通风良好且无火花或引火源存在;避免让有毒物质进入工作区的空气中。避免直接接触亚硒酸,操作人员应配戴必要的防护用品;避免吸入有毒气体,应戴上防毒面具。
(2)作业环境应设立风向标;
(3)重点检测区应设置醒目的标志、及排风扇;在可能发生亚硒酸中毒的主要出入口应设置醒目的危险危害因素告知牌;
(4)进行检修和抢修作业时,应携带正压式空气呼吸器。
生产设备的清洗污水及生产车间内部地坪的冲洗水须收入应急池,经处理合格后才可排放。
储存
安全
储存于阴凉、干燥、通风良好的专用库房内。库房温度不超过32℃,相对湿度不超过80%。
辛酸亚锡生产工艺操作规程..

辛酸亚锡生产工艺操作规程武汉工程大学化工与制药学院执笔:吴广文. 陶凌云二零零九年十二月目录第一章产品概述第一节产品名称、结构和性质第二节产品质量标准及包装要求第三节产品用途第二章原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格第一节原材料的物理化学性质及质量标准第二节包装材料的质量规格第三章化学反应过程、工艺流程叙述第一节化学反应过程第二节生产工艺流程图第三节生产工艺流程叙述第四章生产控制要点及岗位操作法第一节生产控制要点第二节岗位操作法不正常现象的原因及处理第五章产品标准第六章安全技术措施及防火第一章产品概述第一节产品名称、结构和性质1.产品名称辛酸亚锡化学名称:2-乙基己酸亚锡英文名称:Stannous octanoate2.产品结构分子式:C16H30O4Sn结构式:分子量:405.103.产品物化性质辛酸亚锡为淡黄色透明粘稠油状液体,溶于多元醇和大多数有机溶剂,不溶于一元醇和水。
熔点:≤ -20℃沸点:≥ 200℃闪点:≥ 110℃辛酸亚锡比较稳定,暴露于空气中会缓慢氧化,禁止接触强氧化剂。
使用时避免吸入蒸气和雾状液滴。
避免溅入眼睛中,不要同皮肤和衣服接触。
不能长时间或多次接触皮肤。
装产品的容器要保持密封。
使用场所要通风良好。
接触皮肤后用水清洗干净。
第二节产品质量标准及包装要求1.产品质量标准名称:辛酸亚锡外观:淡黄色透明粘稠油状液体总锡含量,%:≥ 28.0亚锡含量,%:≥ 27.0粘度(25℃),mPa.s:≤ 380折光指数(20℃):1.4930±0.008密度(20℃),g/cm3:1.250±0.022.包装规格及技术要求包装形式:聚乙烯塑料桶装包装重量:25.0±1.0KG/桶第三节产品用途主要用作聚氨酯工业助剂,作为高效催化剂、防老剂等。
还可用作室温熟化硅橡胶的良好催化剂和不饱和聚酯的无色透明促进剂。
第二章原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格第一节原材料的物理化学性质及质量标准1.异辛酸⑴分子式:C8H16O2⑵分子量:144.22无色油状液体。
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辛酸亚锡生产工艺操作规程武汉工程大学化工与制药学院执笔:吴广文. 陶凌云二零零九年十二月目录第一章产品概述第一节产品名称、结构和性质第二节产品质量标准及包装要求第三节产品用途第二章原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格第一节原材料的物理化学性质及质量标准第二节包装材料的质量规格第三章化学反应过程、工艺流程叙述第一节化学反应过程第二节生产工艺流程图第三节生产工艺流程叙述第四章生产控制要点及岗位操作法第一节生产控制要点第二节岗位操作法不正常现象的原因及处理第五章产品标准第六章安全技术措施及防火第一章产品概述第一节产品名称、结构和性质1.产品名称辛酸亚锡化学名称:2-乙基己酸亚锡英文名称:Stannous octanoate2.产品结构分子式:C16H30O4Sn结构式:分子量:405.103.产品物化性质辛酸亚锡为淡黄色透明粘稠油状液体,溶于多元醇和大多数有机溶剂,不溶于一元醇和水。
熔点:≤ -20℃沸点:≥ 200℃闪点:≥ 110℃辛酸亚锡比较稳定,暴露于空气中会缓慢氧化,禁止接触强氧化剂。
使用时避免吸入蒸气和雾状液滴。
避免溅入眼睛中,不要同皮肤和衣服接触。
不能长时间或多次接触皮肤。
装产品的容器要保持密封。
使用场所要通风良好。
接触皮肤后用水清洗干净。
第二节产品质量标准及包装要求1.产品质量标准名称:辛酸亚锡外观:淡黄色透明粘稠油状液体总锡含量,%:≥ 28.0亚锡含量,%:≥ 27.0粘度(25℃),mPa.s:≤ 380折光指数(20℃):1.4930±0.008密度(20℃),g/cm3:1.250±0.022.包装规格及技术要求包装形式:聚乙烯塑料桶装包装重量:25.0±1.0KG/桶第三节产品用途主要用作聚氨酯工业助剂,作为高效催化剂、防老剂等。
还可用作室温熟化硅橡胶的良好催化剂和不饱和聚酯的无色透明促进剂。
第二章原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格第一节原材料的物理化学性质及质量标准1.异辛酸⑴分子式:C8H16O2⑵分子量:144.22无色油状液体。
沸点225~227℃,闪点114℃,能与水、氢氧化钠、碳酸钠溶液、氨水相混溶,不溶于乙醇、乙醚、苯。
可能有危害胎儿的危险。
使用时应穿防护服和戴手套。
异辛酸的质量指标异辛酸(以C8H16O2计)含量,% ≥ 99.5%酸值: 380-3902.氯化亚锡⑴分子式:SnCl2·2H2O⑵分子量:225.65无色或白色针状结晶,单斜晶体。
相对密度2.710,熔点37.7℃。
在熔点下分解为盐酸和碱式盐。
在空气中逐渐被氧化成不溶性氯氧化物。
易溶于稀、浓盐酸,溶于乙醇、乙酸乙酯、冰乙酸、氢氧化钠溶液。
溶于少量水,水多则分解。
中性的水溶液易分解生成沉淀,酸性溶液有强还原性。
与碱作用生成水和氧化物沉淀,但碱量过剩时,生成能溶解的亚锡酸盐。
氯化亚锡加热到110℃时失去结晶水,无水物为白色半透明结晶体。
氯化亚锡溶液与皮肤接触能引起湿疹。
最高容许浓度在美国规定锡的无机化合物为2mg/m3(以金属锡计)。
生产人员要穿工作服、戴防毒口罩和手套等劳保用品,注意保护呼吸器官,保护皮肤,生产设备要密闭,车间通风良好。
氯化亚锡的质量指标(HG/T 2526-93)(优等品) 氯化亚锡(以SnCl2·2H2O计)含量,% ≥ 98.0重金属(以Pb计)含量,% ≤ 0.05硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤ 0.05砷(As)含量,% ≤ 0.0053.氢氧化钠⑴分子式:NaOH⑵分子量:40.00白色半透明结晶状固体。
密度2.130g/cm3,熔点318.4℃,沸点1390℃。
氢氧化钠极易溶于水,溶解度随温度的升高而增大,溶解时能放出大量的热。
它的水溶液有涩味和滑腻感,溶液呈强碱性,具备碱的一切通性。
市售烧碱有固态和液态两种:纯固体烧碱呈白色,有块装、片状、棒状、粒状,质脆;纯液体烧碱为无色透明液体。
氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油;但不溶于乙醚、丙酮、液氨。
对纤维、皮肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用。
较浓的氢氧化钠溶液溅到皮肤上,会腐蚀表皮,造成烧伤。
粉尘刺激眼和呼吸道,腐蚀鼻中隔;溅到皮肤上,尤其是溅到粘膜,可产生软痂,并能渗入深层组织,灼伤后留有瘢痕;溅入眼内,不仅损伤角膜,而且可使眼睛深部组织损伤,严重者可致失明;误服可造成消化道灼伤,绞痛、粘膜糜烂、呕吐血性胃内容物、血性腹泻,有时发生声哑、吞咽困难、休克、消化道穿孔,后期可发生胃肠道狭窄。
由于强碱性,对水体可造成污染,对植物和水生生物应予以注意。
氢氧化钠的质量标准(GB 209-2006)(IS-IT(Ⅰ)一等品)氢氧化钠(以NaOH计)含量,% ≥ 98.5碳酸钠(以Na2CO3计)含量,% ≤ 0.8氯化钠(以NaCl计)含量,% ≤ 0.05三氧化二铁(以Fe2O3计)含量,% ≤ 0.0084.甲苯⑴分子式:C7H8⑵分子量:92.13无色透明的易挥发的液体,气味似苯。
相对密度0.866(20.4℃),熔点-95~-94.5℃,沸点110.4℃,闪点4.44℃(闭杯),自燃点480℃,蒸气密度3.14,蒸气压4.89kPa(30℃)。
蒸气与空气混合物的限爆炸限1.27~7%。
几乎不溶于水,与乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳混溶。
遇热、明火或氧化剂易着火。
遇明火或与下列物质反应:(硫酸+硝酸)、四氧化二氮、高氯酸银、三氟化溴、六氟化铀,引起爆炸。
流速过快(超过3m/s)有产生和积聚静电危险。
可经呼吸道和消化道吸收,经皮肤吸收不易达到急性中毒剂量。
对皮肤粘膜有刺激作用,高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。
工业品中常含有苯等杂质,可同时出现杂质的毒作用。
进入体内的甲苯主要分布于富含脂的组织,以肾上腺、脑、骨髓和肝为最多。
少量以原形经肺排出;80~90%氧化成苯甲酸,并与甘氨酸结合形成马尿酸随尿排出;另有少量苯甲酸与葡萄糖醛酸结合随尿排出。
甲苯的质量标准(GB 3406-90)(一级品) 颜色(Hazen单位—铂-钴色号)不深于20密度(20℃),kg/m3 865~868烃类杂质含量:苯含量,% ≤ 0.1C8芳烃含量,% ≤ 0.1非芳烃含量,% ≤ 0.25酸洗比色:酸层颜色不深于1000mL稀酸中含0.2g重铬酸钾的标准溶液总硫含量,mg/kg ≤ 2蒸发残余物,mg/100mL ≤ 5中性试验:中性第二节包装材料的质量规格第三章 化学反应过程、工艺流程叙述第一节 化学反应过程第一步是皂化反应,异辛酸与氢氧化钠反应生成异辛酸钠;第二步是复分解反应,异辛酸钠与氯化亚锡反应生成辛酸亚锡。
反应方程式如下:()NaCl 2Sn COO H C SnCl COONa H C 2O H COONa H C NaOH COOH H C 215721572157157+→++→+第二节 生产工艺流程图(另附)第三节 生产工艺流程叙述1、 合成工序NaOH 溶液的配制:先向碱配制槽(V103)中加入48Kg 水,打开夹套冷却水阀,开启搅拌,再加入41KgNaOH 。
控制溶解釜温在30℃左右。
SnCl 2·H 2O 熔融液配制:准确称取114KgSnCl 2·H 2O 加入亚锡熔融釜(V104),通氮气保护,然后开启夹套蒸汽阀加热至釜温40~50℃后,待50%左右SnCl 2·H 2O 溶解后开启搅拌。
甲苯上料:开启甲苯计量槽(V105)真空阀,达到一定真空后,开启甲苯计量槽(V105)进料阀,将甲苯加至刻度,关闭真空阀,打开排空阀。
去离子水上料:开启去离子水储槽(V102)进料阀,将去离子水加至刻度,关闭进料阀。
异辛酸上料:开启冷凝液收集槽(V107)真空阀,当反应釜达到一定真空后,开启反应釜(R101)异辛酸进料阀,加入计量的异辛酸,关闭异辛酸进料阀,开启冷凝液收集槽(V107)真空阀。
合成反应:先开启合成釜(R101)搅拌,再开启合成釜(R101)夹套蒸汽阀,将反应釜温度升至50℃左右,关闭蒸汽阀,打开冷凝器(E101)冷却水阀,关闭冷凝器至冷凝液收集槽(V107)阀,保持反应釜在回流状况。
打开碱配制槽(V103)出料阀,再打开合成釜碱进料阀加入液碱进行碱化反应,加碱时间为5~10分钟,反应釜温度控制在100~105℃,釜温升高则开启夹套冷却水阀。
加碱完毕,关闭液碱进料阀,保持釜温在100~105℃继续反应15分钟左右。
然后开启夹套冷却水阀降温至90℃左右,先开真空,再向反应釜通入氮气,打开去离子水储槽(V102)出料阀,打开反应釜去离子水进料阀,加入计量的去离子水,打开抗氧剂进料阀,加入0.6Kg 抗氧剂,关闭去离子水、抗氧剂进料阀,维持反应釜温度在70~80℃继续反应5分钟左右。
再开启亚锡熔融釜(V104)出料阀,反应釜亚锡进料阀,加入114Kg的亚锡熔融液,加料时间2~5分钟,加料完毕,关闭亚锡进料阀,控制釜温在80~86℃继续反应10分钟左右。
反应完毕,关闭冷凝器(E101)冷却水阀。
开启反应釜夹套冷却水阀,降温至40℃左右,关闭搅拌,静置分层。
打开分水器(V101)真空阀,将分水器进料管插入反应釜,将反应釜上层水层吸入至分水器中,关闭分水器进料阀及真空阀,打开放空阀,再打开分水器出料阀,将下层母液放入反应釜,上层水层排去。
关闭反应釜(R101)所有进料阀,疏通反应釜蒸发口至冷凝器(E101),冷凝器(E101)至冷凝器收集槽(V107)之间管线,打开冷凝器(E101)夹套冷却水阀,打开冷凝器(E101)出口处真空阀,开启反应釜夹套蒸汽阀,减压蒸发水分,控制反应釜蒸发温度在75℃以内,反应釜真空度大于0.072Mpa,蒸发直至出口管上视盅无水珠为止。
关闭反应釜夹套蒸汽进料阀,开启反应釜冷却水进料阀,将釜温冷却至40℃左右,关闭真空阀,开启放空阀,再打开甲苯计量槽(V105)出口阀,开启反应釜甲苯进料阀,加入计量甲苯,关闭甲苯进料阀,搅拌15分钟左右,使产品异辛酸亚锡溶解至甲苯。
2、离心分离工序滤饼制备:打开助滤剂配制槽(V106)真空阀,加入定量甲苯,关闭真空阀,打开排空阀,开启搅拌,打开助滤剂加入阀,加入定量助滤剂混合均匀。
将滤布放入真空过滤器(X101)中,开启真空过滤器(X101)真空阀,再打开助滤剂配制槽(V106)出口阀,制备滤饼,要求滤液澄清透明。
关闭真空过滤器真空阀,再关闭助滤剂配制槽(V106)出口阀,开启助滤剂配制槽甲苯进料阀,开启真空过滤器出口阀,将过滤器甲苯抽入助滤剂配制槽,关闭过滤器出口阀,关闭助滤剂配制槽甲苯进料阀及真空阀,打开排空阀,停止搅拌。
粗品过滤:打开真空过滤器(X101)真空阀,再打开反应釜(R101)出料阀,减压过滤,过滤完毕,关闭反应釜搅拌及出料阀,关闭真空过滤器真空阀。