磷酸锂中铁含量的测定

国重要的锂、铍、钽、铌等稀有金属基地。新疆有色集 明拥有目前世界上已知 140 多种 有用矿物中的 86
团公司可可托海稀有金属有限责任公司总经理何建 种, 其中铍资源量居我国首位, 铯、锂、钽资源量也位
璋日前介绍说, 可可托海 3 号矿于 2006 年 8 月再度 居前列, 是世界地质界公认的/ 天然地质博物馆0。目
0. 000 50
%
变异系数
3. 03
参 考 文献
112 张树朝. 现代轻金属冶炼分析. 2007.
收稿: 2008- 02- 01
邻二氮菲用量 mL
0. 5
吸光度
0. 105
1. 0 0. 109
1. 5 0. 110
2. 0 0. 110
新疆可可托海新增百亿储量 再度成为稀有金属基地
一度停产 7 年的新疆可可托海, 将再度成为我 服务年限延长 10 年以上。如今, 可可托海三号矿探
2 mL 盐酸羟胺溶液, 混匀。 加 1 滴对硝基酚乙醇溶液, 与氢氧化铵( 1+ 1) 中
和至溶液刚呈黄色。
加 2. 5 mL 缓冲溶液, 混匀。 加 1. 5 m L 邻二氮杂菲乙醇溶液, 用水稀释至刻 度, 混匀, 在 80 e 水放置 10 m in。取出冷却至室温。 于分光光度计波长 510 nm 处测量其吸光度。 2. 2 盐酸羟胺的用量 邻二氮菲与铁( Ò) 生成红色络合物, 因此, 必须 用盐酸羟胺将铁( Ó) 还原为铁( Ò) , 加入不同量盐酸 羟胺的试验结果, 见表 1。
表 1 盐酸羟胺用量的选择
盐酸羟胺用量 mL
0. 0
0. 5
1. 0
2. 0
3. 0
吸光度
0. 008 0. 106 0. 108 0. 110 0. 110
40
赵兰芳: 磷酸锂显色无影响, 选择用量为 2 m L。 2. 3 加热时间的选择
表 2 加热时间的选择
2008 年
新疆有色金属
39
磷酸锂中铁含量的测定
赵兰芳 ( 新疆有色金属研究所 乌鲁木齐 830000)
摘 要 试样以盐酸溶解, 用盐酸羟胺将 Fe3+ 还原为 Fe2+ , 在 pH = 3. 5 加热条件下, 邻二氮菲生成红色络合物, 于分光光度计波长 510 n m 处测定吸光度。
关键词 磷酸锂 铁 加热 分光光度法
可可托海 3 号矿 2007 年 7 月 1 日正式出矿, 当
2006 年经重新勘查, 探明高级别的铍储量 1 585 万 年产值 1 亿元, 2008 年预计产值为 1. 8 亿元。
t, 重新开发三号脉, 还可回收锂矿石、云母等资源, 每
2008- 4- 16 来源: 中国有色网
年可为新疆锂盐厂提供 3 000~ 5 000 t 原料, 使矿山
开采, 经过不断注入资金、技术改造, 目前已探明稀有 前, 以锂、铍、钽、铌为原料的传统制品仍然是其主打
金属储量 2 000 多万 t , 根据当前市场价格, 市值达数 产品。
百亿元。
在可可托海镇一角, 废弃的矿渣形成了长达数百
据悉, 可可托海三号矿位于新疆阿尔泰山区富蕴 米、高 10 多米的人工/ 平顶山0。据何 建璋介绍, 目
0. 089
0. 195
98
6. 0
0. 132
0. 239
99
表 2 结果表明, 在 > 80 e 水中加热 5 min 即可 发色完全, 冷却后测定吸光度。 2. 4 酸度的选择
用盐酸- 氨水调节不同溶液 pH 值, 结果见表 3。 表 3 酸度的选择
pH
1. 0
2. 0
3. 0
4. 0
吸光度
0. 011 0. 026 0. 109 0. 110
中, 加入 2 mL 盐酸羟胺溶液, 混匀。加入 1 滴对硝 基酚乙醇溶液, 以氢氧化铵( 1+ 1) 中和刚呈黄色, 再 加入 2. 5 mL 缓冲液, 混匀。加入 1. 5 mL 邻二氮杂 菲乙醇溶液, 用水稀释至刻度, 混匀, 在 80 e 水浴放 置 10 min, 取出冷却至室温。
§ 将部分溶液移入 3 cm 比色皿中, 以随同试样 的空白为参比, 于分光光度计波长 510 nm 处测量其 吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。
结果表明, 显色溶液选择 pH 为 2. 5~ 4. 0 均无 影响。为了便于控制溶液 pH 值, 采用 pH 为 3. 5 的 缓冲溶液。 2. 5 邻二氮菲用量的选择
表 4 邻二氮菲用量的选择
2. 7 精密度试验 表 6 精密度试验
样品号
测定结果
平均值
030801006
0. 000 47 0. 00050 0. 000 51 0. 000 50 0. 000 50 0. 000 51
¨ 工作曲线的绘制: 移取 0, 1. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00 m L 铁标准溶液, 分别置于一组 25 mL 比色管 中, 以下按 1. 3 分析步骤进行。以铁量为横坐标, 吸 光度为纵坐标绘制工作曲线。
2 试验部分
2. 1 基本试验方法 取铁标准溶液 2 Lg, 置于 25 m L 比色管中, 加入
加热时间 min
1
2
5
10
吸光度
0. 088 0. 105 0. 109 0. 109
表 4 表明, 邻二氮菲用量选择 1. 5 mL 。 2. 6 试样加标准回收试验
表 5 回收试验
试样吸光度
铁标准 Lg
吸光度
试样吸光度+ 铁标准吸光度
回收率 %
2. 0
0. 044
0. 150
98
0. 109
4. 0
县境内, 曾被誉为中国地质/ 圣坑0, 在历史上为我国 前, 利用这些矿渣生产的微晶玻璃是机场、酒店的高 航空、航天、高科技事业和国防工业提供稀有金属原 端装修材料, 市场前景广阔。他说这是 公司变废为
材料, 也为我国/ 两弹一星0的成功发射写下了辉煌一 宝、发展循环经济的一个重要举措。
页。1999 年, 由于 部分 资源 枯竭, 三号 矿脉 停 采。
1 分析方法
磷酸锂是彩色荧光粉的重要材料, 其中铁是控制 这种产品的指标之一。通常都采用等离子体光谱法 和石墨炉原子吸收光谱法进行测定, 这两种方法仪器 昂贵, 测定背景高。用盐酸羟胺还原, 邻二氮菲吸光 度法测定磷酸锂中的铁简单、快速, 基体干扰少, 已用 于实际样品的测定。 1. 1 试 剂
¥ 盐酸。 ¦ 邻二氮杂菲乙醇溶液( 2 g/ L) 。 § 盐酸羟胺溶液( 25 g/ L ) 。 ¨ 缓冲溶液( pH = 3. 5) : 称取 16 g 无水乙酸钠, 用水溶解, 加入 170 mL 冰乙酸, 用水稀 释至 1 000 mL , 混匀。 © 铁 标 准 贮 存 溶 液: 称 取 0. 1430 g F e2 O3 ( 99. 9% 以上) 预先在 600 e 下灼烧 2 h, 并置于干燥 器中, 冷至室温, 置于 250 mL 烧杯中, 加入 20 m L 盐 酸, 低温加热至完全溶解, 取下, 冷至室温, 移入 1 000 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1m L 含铁 0. 1 m g 。 ª 铁标准溶液: 移取 10. 00 m L 铁标准贮存溶 液( 1. 5) , 置于 500 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 mL 含铁 2. 0 Lg。 « 对硝基酚乙醇溶液( 2 g / L ) 。 1. 2 仪 器 分光光度计。 1. 3 分析步骤 ¥ 称取 10 g ( 精确到 0. 000 1 g) 磷酸锂于 200 mL 烧杯中, 加入 20 mL 盐酸, 加热溶解, 取下, 冷至 室温, 移入 100 mL 容量瓶中, 混匀。 ¦ 移取 10. 00 mL 上述溶液于 25 mL 比色管