磷酸根的测定

磷酸根的测定

8.1概要

在0.6M 42SO H 的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成的磷钒钼酸，其反应为：→+++4234402442232)(222SO H VO NH O M NH SO H

O H n SO NH O nH O M O V O P 24242305252)26()(2322-++⋅⋅⋅

磷钒钼酸可在420nm 的波长下测定。

本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为%2±。

8.2仪器、试剂

8.2.1钼钒酸显色液：

8.2.1.1 称取50g 钼酸铵和2.5g 偏钒酸铵，溶于400ml 除盐水中。

8.2.1.2 取195ml 浓硫酸，在不断搅拌下渐渐加入到250ml 除盐水中，并冷却至室温。将

8.2.1.2液倒入8.2.1.1溶液中，用除盐水稀释至1L 。

8.2.2 ND —2109型数显式磷酸根分析仪

8.2.2.1 仪器测定原理：

仪器根据光电比色原理进行测量，其理论依据是朗伯—比尔定律：当一束平行单色光，通过有色溶液时，一部分光被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的强度与溶液中有色物质的浓度成正比。

8.2.2.2主要技术参数：

（1）测量范围为0—20mg/L

（2）基本误差：±2.5% （全量程）

（3）重复性：变异系数R SD ＜0.5%

（4）稳定性：每小时飘移≤±0.5%

（5）热平衡时间：≤70分钟

8.3测定方法

8.3.1上下标调整：

接通电源，仪器在约70分钟达到热平衡后（1）打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，倒入17ml除盐水（2）将操作杆放到“样品送入”位置，待溢流口有液体溢流后，重复（1）操作，按仪器的上下标数调整上下标，下标调整——将光闸拉出，用调零点调整旋钮调到仪器下标值，上标的调整——将光闸推入，用终点电位器调节上标，反复多次调整。

8.3.2 取水样100ml注入锥形瓶中，加入2.5ml钼钒酸显色液，摇匀放置2min，将已显色的样品分三次送入比色池，第1、2次为冲洗系统用，第3次读数为仪器的分析值。

为了提高分析速度及减少系统对样品干扰，当一个样品分析完毕后，快速排液：样品分析完后，将操作杆置于“全排空”位置，液体快速排出，并能听到抽气声此系统为正常。

8.4 仪器的校准

8.4.1 试剂的配制

（1）磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43-）: 称取105℃干燥过的磷酸二氢钾1.433g溶于少量的除盐水中并稀释至1L。

（2）磷酸盐工作液（1ml含0.1mgPO43-）：取上述标准溶液用除盐水准确稀释至20mgPO43- （3）用20mgPO43-的标准液，同一瓶除盐水稀释成2.5、5、10、20mg/LPO43-的标准液，每种样配制100ml。

（4）将配好的一组磷酸盐标准液，分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入2.5ml钼钒酸显色液摇匀放置2min即为发好色的标准溶液。

8.4.2 仪器的校准

（1）仪器刻度的校准：仪器通电70分钟热平衡后，通入已发好色零点水，即已发好色的除盐水，并调整零点电位器使仪器指示为零，在通入20mg/LPO43-已发色的终点标准水，并调整终点电位器使仪器指示值为20mg/LPO43-。反复校准零终点后，通入PO43-含量从小到大的发色的标准液，并得到合格的基本误差值。

（2）仪器上下标准的确定：当仪器刻度调整合格后，再通入最小不少于5次的除盐水，此时的仪器指示值为仪器的下标。然后将光闸推入，此时仪器的指示值为仪器的上标。

8.4.3 仪器的维护和保养

8.4.3.1 维护

（1）作为实验室仪器时，每次分析后用无硅水冲洗3~5次，使用完后将操作杆置于“全排空”位置，每三个月用5% 氨水清洗一次。

（2）作为连续工作使用时，每两小时校准一次下标，每8小时校准一次上标，用完后用无硅水冲洗，并将操作杆置于全排空位置，每个月用5% 的氨水清洗一次。

（3）使用完毕后需将样品盖盖上以免进脏物

（4）每更换一批药品时必须校准一次上下标

（5）每三个月校准一次刻度

8.4.3.2 保养

（1）仪器外接的两根排液管每月更换一次，以保证排液畅通。

（2）仪器光源更换，当灯泡灯丝烧断后，拧开灯座架并拧4个螺丝，并调整灯丝中间位置离黑色铝底板的高度为36毫米后拧紧这4个螺钉，其他螺钉千万不能松动，松动后会影响坐标位置。

8.4.4 注意事项

（1）为保证测量的正确性，样品温度需符合技术条件的规定值。

（2）样品到入时必须小心，如样品从样品杯溅出后漏入仪器内，有腐蚀作用，影响仪器使用寿命，当不小心将小量的样品漏出或溅出时，必须马上擦干，以避免样品从进样管潜入仪器内。

（3）仪器内部有红封漆的部位，这是出厂前调整好的不得任意打开。