混合磷酸盐含量测定
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。
混合磷酸盐含量测定
NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案一、实验目的1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比；3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。
二、实验原理1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－8 ，Ka 3=4.4*10－13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色．3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。
三、实验操作步骤主要试剂和仪器：试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶实验步骤：1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。
2 0.1mol/L HCl 溶液的标定在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水m 1=0.1780 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基注：加入的指示剂不能过多，否则会误差较大3 混合液中磷酸二氢根含量的测定：4混合液中磷酸一氢根含量的测定：注：若d ＞0.2%，可以继续滴定，直至连续三次d ＜0.2%为止四、实验数据记录，数据处理过程及其结果表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据序号项目 数据123m 邻苯二甲酸氢钾/g0.4133 0.5035 0.4405 V NaOH 终读数/ml 21.85 26.63 23.30 V NaOH 初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH /ml 21.85 26.63 20.10 C NaOH /mol.L -1 0.092720.09268 0.09267C NaOH /mol.L -1的平均值0.09269相对偏差d 0.03% 0.01% 0.02%相对平均偏差0.02％表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据用待标定0.10 mol/LHCl滴定到溶液由黄色变为橙色，并半分钟不褪色为终点 V 1=30.10 mLV 2=31.60 mLV 3=27.59 mL移取混合液25.00 mL 于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞 用已标定的NaOH 溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．V 1=28.03mL V 2=28.05 mL V 3=28.05 mL移取混合液25.00mL 于锥形瓶中，加2-3滴甲基橙已标定的HCl 溶液滴定至红色变为无色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次 V 1=24.20mL V 2=24.20mL V 3=24.22 mL序号项目数据 1 2 3m（Na2CO3）/g0.1780 0.1877 0.1633V HCL终读数/ml 30.10 31.60 27.59V HCL初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V HCL/ml 30.10 31.60 27.59C HCL/mol.L-1L0.1116 0.1120 0.1117C HCL/mol.L-1的平均值0.1118相对偏差d 0.17% 0.17% 0.08%相对平均偏差0.14％表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V NaOH终读数/ml 28.03 28.05 28.05V NaOH初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH/ml28.03 28.05 28.05 c（H2P04-）/mol.L-10.1039 0.1040 0.1040 c（H2P04-）/mol.L-1的平均值0.1040相对偏差d 0.06% 0.03% 0.03%相对平均偏差0.04%表四混合液中磷酸一氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V HCL终读数/ml 24.20 24.20 24.22V HCL初读数/ml0.00 0.00 0.00 V HCL/ml24.20 24.20 24.22C （HP042-）/mol.L-10.1082 0.1082 0.1083 C（HP042-）/mol.L-1的平均值0.1082相对偏差d 0.03% 0.03% 0.06%相对平均偏差0.04％五．实验结论测定得混合磷酸盐溶液中，c（H2P04-）=0.1040 mol/Lc（HP042-）=0.1082 mol/Lc（H2P04-）/ c（HP042-）=0.9612六．问题与讨论1．氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定？答：在分析化学中要求的值是非常精确的，若要直接配置标准溶液，溶质必须为基准物质。
混合磷酸盐测定
NaCO3耗HCL（ 2V2 ）体积，NaOH耗HCL（V1－V2） 体积。
NaOH % CHCL (V1 V2 )M NaOH 100 ms 1000
Na2CO3 %
CHCL 2V2M Na2CO3 ms 2000
100
2020/5/20
双指示剂法不仅用于混合碱的定量分析，还可 用于未知碱样的定性分析。若V1为滴定至酚酞变色 时消耗标准酸的体积，V2为继续滴定至甲基橙变色 时消耗标准酸的体积。根据 V1、V2 大小可判断组成。
例：0.1000mol/L NaOH 溶液滴定20.00mL 0.1000mol/L H3PO4溶液。
H3PO4的PKa1＝2.16， PKa2＝7.12, PKa3＝12.32 。 CaKa1=3.45 10-4 ﹥10－8 ， CaKa2 ＝0.31 10-8 ≈10－8 ， CaKa3远小于10－8，说明头两级离解的H＋ 都能被准确滴
2020/5/20
反应方程式： HCL＋ Na3PO4 ＝NaCL＋ Na2HPO4 碱区 酚酞
HCL＋ Na2HPO4 ＝NaCL＋ NaH2PO4 酸区 甲基橙 设用HCL标准溶液滴定Na3PO4 ，以甲基橙为指示剂 ，消耗HCL体积为V1，以酚酞为指示剂消耗HCL体积 为V2。 若溶液中仅有Na3PO4 ， V1 =2V2 ， 若溶液中仅有Na2HPO4 ，V2 ＝0，V1 ﹥0 若溶液中仅有NaH2PO4 ，则HCL不与其反应， V1＝0，V2＝0 。 若含有Na3PO4及Na2HPO4则： V1 =2V2＋VHCL（HPO4-），∴ V1﹥ 2V2。
条件 试样的组成 条件 试样的组成 V1≠0, V2=0 NaOH V1﹥V2﹥0 NaOH＋ Na2CO3 V1 =0, V2≠0 NaHCO2CO3
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标，磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种，每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素，常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时，会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确，但需要高精度的实验仪器和化学试剂，以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂，不需要太高的化学实验技能，但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法，通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作，不需要花费太多的时间和精力，是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行，因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合，以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂，使其与磷酸盐反应，产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂，与样品进行反应后，通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析，确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管，避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书，并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全，避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中，以便后续的数据分析和分类。
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。
采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。
磷酸盐浓度在0.1～4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204，相关系数为0.9998，方法检出限为0.02 mg/L，加标回收率为98.6%～102.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。
【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L，适宜浓度为0.02～0.4mg/L。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂TH-980C离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；KQ-50B超声仪；Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。
1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作为化学试剂使用。
本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。
一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。
它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。
在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸三钠（Na3PO4）：NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
具体方法如下：二、实验步骤1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。
b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间；c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应；d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的有机相；e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中；h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
三、实验条件1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施；2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；3. 操作人员应具备一定的化学知识和实验技能，熟练掌握实验操作步骤和注意事项；4. 试剂要求纯度高，分析前应严格检查试剂质量，避免影响结果的准确性；5. 实验中采取恒温、恒湿、详细记录等一些体系中的控制措施，保障实验数据的准确性和可靠性。
食品中磷酸盐检测方法
食品中磷酸盐检测方法强试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成淡黄色的磷钼酸盐，此盐可经还原呈蓝色，一般称为钼蓝。
蓝色的深浅，与磷酸盐含量成正比。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
下面是分光光度法步骤：1．样品处理将瓷蒸发器在火上加热灼烧，冷却，准确称取均匀试样2～5g，在火上灼烧炭化，再于550℃下成为灰分，直至灰分呈白色为止(必要时，可加入浓硝酸湿润后再灰化，有促进试样灰化至白色的作用)，加10ml。
稀盐酸(1+1)及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加2mL稀盐酸(1+1)，用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，过滤(如无沉淀则不需过滤)。
2．标准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准使用液(10µg／mL)O、0.2ml、O.4ml、O.6mL、O．8mL、1.OmL，分别置于25ml，比色管中，每管中依次加入2.OmL钼酸铵溶液，1mL200g／l亚硫酸钠溶液，1mL对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm 处比色，测定各标准溶液的光密度，并绘制标准曲线。
3．样品测定取滤液O.5mL(视磷含量多少而定)，置于25mL比色管中，加入2mL钼酸铵溶液，1mL 200g／L亚硫酸钠溶液、1ml 对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm处比色，根据测得的光密度，从标准曲线上求得相应磷的含量。
4．结果计算X=m1/m*1000式中X——试样中磷酸盐的含量，mg／kg；m1——从标准曲线中查出的相当于磷酸盐(PO3-4)的质量，mg；m——测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量，g。
5．仪器与试剂①稀盐酸(1+1)。
②钼酸铵溶液(50g／L)：称取25g钼酸铵溶于300mL水中，再加75％(体积分数)硫酸溶液(溶解75mL浓硫酸于水中，再用水稀释至100mL)使成500mL。
磷酸盐的测定操作标准
磷酸盐的测定操作标准标准编号标准类别工段级标准来源周建发布日期2021年4月19日本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
一、方法提要：本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
二、准备工作：2.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。
另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；2.2过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
2.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-；2.4贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mg PO43-。
2.5标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液1ml=0.1mg PO43-。
2.6标准曲线绘制：2.6.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
2.6.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
三、试验步骤：3.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
3.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
钼锑抗光度法是一种用于测定磷酸盐的方法，它基于磷酸盐与钼酸盐和锑酸盐的反应。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，该化合物可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
通过测量蓝色的吸光度，可以计算出磷酸盐的含量。
钼锑抗光度法的基本原理如下:
1. 取一定量的水样，加入一定体积的酸性溶液，使其处于酸性条件下。
2. 将水样与酸性溶液混合后，磷酸盐会与钼酸盐和锑酸盐反应，生成磷钼杂多酸。
3. 磷钼杂多酸可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
4. 将水样加入比色管中，用分光光度计在 700nm 波长下测量水的吸光度。
吸光度的大小与磷酸盐的含量成正比。
钼锑抗光度法是一种简单、快捷、有效的方法，可以用于测定水样中的磷酸盐含量。
该方法的优点是不需要进行化学处理，可以直接测量水样中的磷酸盐含量。
此外，钼锑抗光度法还具有高灵敏度、高准确度和低误差的特点。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
实验名称：测定水中磷酸盐含量
实验仪器：电热水浴，PH计，PH试纸，磷酸盐分析仪，磷酸分析试剂盒等
实验时间：2020年10月
实验内容：
1.将水样置于电热水浴中，加热至80-90℃，备用。
2.将量筒100ml中加入90ml水样，搅拌均匀。
3.滴加适量Hg(NO3)2，调至pH= 6.0-6.2，加入足量NaOH滴定至pH范围内，继续搅拌。
4.将测试液置于电热水浴中加热至80-90℃，维持10min，取出冷却。
5.用PH计、PH试纸等测定温度降至50℃以下时的pH值，校正液体温度。
6.用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定该液的色度，取
出测定结果。
7.根据实验报告，准确测定水中磷酸盐含量。
实验结果：
用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定水样中磷酸盐含量，测出的磷酸盐含量为1.575mg/L，误差值小于4%，实验结果满足环境卫生标准要求
（≤2mg/L）。
实验结论：
通过本次实验，我们准确测定水中磷酸盐含量为1.575mg/L，测定结果合格，实验所
用仪器及设备可靠，实验操作步骤符合要求。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml 浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度ml)。
3.测定方法
（1）量取0、、、、、、、、、磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷 酸 盐 的 测 定
磷酸盐的测定
1．取5ml水样注入25 ml比色管中，用蒸馏水稀释至20ml，摇匀。
2.于上述比色管中加入2.5 ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3．于比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
碱度的测定
第一法适用于碱度较大的水样，单位以毫克当量/升(me/l)表示。
第二法适用碱度小于0.5me/l的水样，单位以微克当量/升表示。
第一法操作步骤：
1.取100ml透明水样注于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.1N硫酸标准滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b(不包括a）。
第二法操作步骤：
1.取100ml透明水样置于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管
以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3.加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.01N硫酸标准溶液滴定,溶液
由绿色变为紫色,记录耗酸体积b。
计算：（JD）酚酞=N. a／V×103
（JD）酚酞=N. a／V×106
（JD）全=N.( a+b)／V×103
（JD）全=N.( a+b)／V×106。
磷酸(磷酸盐)含量测定方法
磷酸含量测定方法一、定性试验1、应用试剂钼酸铵溶液（100g/L）；硝酸；氨水溶液（2+3）。
2、测定手续（1）外观应为无色透明稠厚液体，呈酸性。
（2）取样品水溶液，加钼酸铵溶液（100g/L）和硝酸，加热，即发生黄色沉淀，分离，此沉淀能溶解在氨水溶液（2＋3）中（证实有磷酸根）。
二、含量测定方法重量法（仲裁法）1、原理样品经盐酸水解后，用喹钼柠酮重量法测定。
在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗涤，干燥，称量）测定总磷量。
2、应用试剂盐酸；喹钼柠酮溶液；喹钼柠酮溶液的配制：溶解70g钼酸钠于150ml水中（溶液1）；溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却（溶液2）；在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中（溶液3）；量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中（溶液4）；然后将溶液4缓慢加入到溶液3中，混合后放置24h,过滤。
在滤液中加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀，储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中，存放在暗处。
3、测定步骤称取1g样品（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中，加水稀释到100mL，加50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃，保持30s（在加热时不得用明火加热，在加试剂或加热时都不得搅拌，以免形成块状物）。
取出并冷却到室温，在冷却过程中搅拌3～4次，用已在180 士5℃（或250±10℃）烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15μm）抽滤。
先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤6次，每次用约30mL水，然后将沉淀转移到坩埚式过滤器中过滤，继续用水洗涤沉淀4 次，置坩埚式过滤器于180±5℃烘45min（或于250±10℃烘15min），然后在干燥器中冷却至室温，称量。
磷酸盐的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。
二、实验原理在强酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，该杂多酸能被还原剂（如氯化亚锡）还原，生成蓝色的络合物——磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸盐含量成正比，通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器（如锥形瓶、容量瓶、吸管等）2. 试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5%）- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制：- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
- 分别加入5 mL硫酸混合试剂，混匀。
- 加入1 mL钼酸铵溶液，混匀。
- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
- 在波长660 nm处，用1 cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
- 以磷酸盐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：- 取适量水样于锥形瓶中，加入硫酸混合试剂，混匀。
- 按照标准曲线绘制步骤，测定水样吸光度。
3. 结果计算：- 根据水样吸光度，从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。
- 计算水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果：- 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果：- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。
3. 结果分析：- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量，方法准确可靠。
- 标准曲线线性良好，相关系数R²较高，说明实验方法稳定。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定引言复合磷酸盐（又称多磷酸盐）是肉及肉制品中常见的添加剂之一。
它们通常用于增加产品的保水能力、改善组织结构和增强风味。
但过量摄入复合磷酸盐可能对人体健康产生不利影响。
准确测定肉及肉制品中的复合磷酸盐含量对于保障食品安全很重要。
方法1. 样品的制备取适量待测样品（如肉片、火腿等），将其切碎并加入适量的蒸馏水。
然后，将样品置于高压锅中加热，使其完全加热和松软。
待样品冷却后，用蒸馏水洗净。
2. 复合磷酸盐的提取取适量的洗净样品，并加入10倍体积的0.3 M盐酸溶液，并用超声波处理20分钟。
然后，用蒸馏水稀释倍体积后离心10分钟。
将上清液收集到离心管中。
4. 磷酸盐测定取适量的上清液，加入适量的碘化钾-碘化汞溶液，与1%硫酸溶液混合。
观察反应溶液的颜色变化，并用紫外分光光度计测量吸光度。
结果与讨论通过对样品的处理和测量，可得到肉及肉制品中复合磷酸盐的测量结果。
这些结果将有助于评估食品中复合磷酸盐的含量，并确保食品安全。
该方法对于提取和测量其他食品中的复合磷酸盐也有很好的参考价值。
结论通过本文提出的方法，可以准确测定肉及肉制品中复合磷酸盐的含量。
这对于保障食品的质量和安全具有重要意义。
希望本文的研究成果能为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。
参考文献：[1] 陈XX, 张XX, 李XX, 等. 肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法研究[J]. 食品科学, 20XX, 40(8): 100-105.[2] 张XX, 王XX, 杨XX, 等. 复合磷酸盐在肉及肉制品中的应用与研究进展[J]. 食品工业科技, 20XX, 41(5): 111-114.。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定复合磷酸盐是经常存在于食品中的营养素之一，是生物体内重要的无机磷来源，对人体和动物有益处。
尤其是对于需要大量磷的生长发育期的婴儿和儿童以及孕产妇，复合磷酸盐的摄入量尤为重要。
在肉及肉制品中，复合磷酸盐的测定对于了解食品的磷含量以及肉制品的质量控制具有重要意义。
测定的原理复合磷酸盐的测定可通过钼酸法、离子色谱法以及原子荧光法等方法进行。
其中，钼酸法是目前应用最为广泛的一种方法。
钼酸法是利用铵钼酸的氧化还原特性，将多价磷酸盐还原为三价磷酸盐，进而形成可溶性的磷酸钒钼酸盐沉淀，通过比色测定的方法来计算出磷的含量。
钼酸法主要适用于样品中复合磷酸盐的含量较高的情况，适用于肉及肉制品等样品的测定。
测定方法1.试样的制备将待测肉及肉制品样品取一定重量，粉碎后加入热水，再将其加热至沸腾，不断搅拌，保证样品充分溶解。
将溶液过滤到固定体积的烧杯中，待其冷却至常温后即可进行测定。
2.钼酸法测定加入测定液和硫酸，待液体完全混合后，放置在室温下静置20分钟。
静置后，将1-2mL的上清液取到另一个容器中，加入1-2mL的苯酚蓝指示剂，再滴入已知浓度的磷酸标样进行标准曲线绘制。
在标准曲线的条件下，测定取样液的吸光度，计算出磷酸盐的浓度，即可得到肉及肉制品中复合磷酸盐的含量。
注意事项1.样品在研磨过程中应充分细磨，以保证样品中复合磷酸盐的充分释放。
2.测定之前，应对所有试剂进行处理，以保证反应的精确性和准确性。
3.在处理橙色过滤液时，要使用眼镜和手套，注意防护。
4.在测定过程中，烧杯和试管等实验设备要用去离子水反复清洗两遍，以避免干扰。
同时要注意反应皿的密闭性，以避免干扰。
5.测定时避免外来因素的干扰，如震动、直接阳光照射等。
结论肉及肉制品中复合磷酸盐的测定对于食品的质量控制以及了解食品中的营养成分含量具有重要意义，是对食品安全的有效保障。
同时，在复杂的分析环境下，钼酸法是一种可靠的分析方法，可用于复合磷酸盐的测定，提供为食品安全监测和健康评估提供科学依据。
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NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案
一、实验目的
1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；
2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比；
3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。
二、实验原理
1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－
8 ，Ka 3=4.4*10－
13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定
2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色．
3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。
三、实验操作步骤
主要试剂和仪器：
试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液
仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶
实验步骤：
1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定
注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。
2 0.1mol/L HCl 溶液的标定
在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀．
在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水碳酸钠试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中
m 1=0.1780 g m 2=0.1877 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基
橙指示剂
注：加入的指示剂不能过多，否则会误差较大
3 混合液中磷酸二氢根含量的测定：
4混合液中磷酸一氢根含量的测定：
注：若d ＞0.2%，可以继续滴定，直至连续三次d ＜0.2%为止
四、实验数据记录，数据处理过程及其结果
表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据
序号
项目 数据
1
2
3
m 邻苯二甲酸氢钾/g
0.4133 0.5035 0.4405 V NaOH 终读数/ml 21.85 26.63 23.30 V NaOH 初读数/ml
0.00 0.00 0.00 V NaOH /ml 21.85 26.63 20.10 C NaOH /mol.L -1 0.09272
0.09268 0.09267
C NaOH /mol.L -1的平均值
0.09269
相对偏差d 0.03% 0.01% 0.02%
相对平均偏差
0.02％
表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据
序号
项目 数据
1 2 3
用待标定0.10 mol/L
HCl
滴定到溶液由黄色变为橙色，并半分
钟不褪色为终点 V 1=30.10 mL
V 2=31.60 mL
V 3=27.59 mL
移取混合液25.00 mL 于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞 用已标定的NaOH 溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．
V 1=28.03mL V 2=28.05 mL V 3=28.05 mL
移取混合液25.00
mL 于锥形瓶中，加
2-3滴甲基橙
已标定的HCl 溶液滴定至红色变为无色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次 V 1=24.20mL V 2=24.20mL V 3=24.22 mL
m（Na2CO3）/g0.1780 0.1877 0.1633
V HCL终读数/ml 30.10 31.60 27.59
V HCL初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V HCL/ml 30.10 31.60 27.59
C HCL/mol.L-1L0.1116 0.1120 0.1117
C HCL/mol.L-1的平均值0.1118
相对偏差d 0.17% 0.17% 0.08%
相对平均偏差0.14％
表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据
序号
项目数据 1 2 3
V混合液25.00 25.00 25.00 V NaOH终读数/ml 28.03 28.05 28.05
V NaOH初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH/ml28.03 28.05 28.05 c（H2P04-）/mol.L-10.1039 0.1040 0.1040 c（H2P04-）/mol.L-1的平均值0.1040
相对偏差d 0.06% 0.03% 0.03%
相对平均偏差0.04%
表四混合液中磷酸一氢根含量的测定数据
序号
项目数据 1 2 3
V混合液25.00 25.00 25.00 V HCL终读数/ml 24.20 24.20 24.22
V HCL初读数/ml0.00 0.00 0.00 V HCL/ml24.20 24.20 24.22
C （HP042-）/mol.L-10.1082 0.1082 0.1083
C（HP042-）/mol.L-1的平均值0.1082
相对偏差d 0.03% 0.03% 0.06%
相对平均偏差0.04％
五．实验结论
测定得混合磷酸盐溶液中，c（H2P04-）=0.1040 mol/L
c（HP042-）=0.1082 mol/L
c（H2P04-）/ c（HP042-）=0.9612
六．问题与讨论
1．氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定？
答：在分析化学中要求的值是非常精确的，若要直接配置标准溶液，溶质必须为基准物质。
而氢氧化钠和浓盐酸都不是基准物质。
因此在转移固体氢氧化钠的过程中无可避免的有转移损失或吸收水分和二氧化碳，而分析天平达到了千分之一克的精度，因此，是需要配好后再
标定的。
至于盐酸浓度，由于浓度越大越容易挥发，因此用浓溶液稀释的时候，是会造成挥发从而影响精度的，所以也要标定后再使用。
2．为什么用百里酚酞而不用酚酞来作为测定磷酸二氢根的指示剂？
答：在化学计量点时，pH=9.74，若用酚酞，颜色变化为由浅红色变为红色，区别不明显，而用百里酚酞，由无色变为微蓝色，较为明显。