混合磷酸盐含量测定
NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案
一、实验目的
1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；
2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比；
3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。
二、实验原理
1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－
8 ，Ka 3=4.4*10－
13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定
2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色．
3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。
三、实验操作步骤
主要试剂和仪器：
试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液
仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶
实验步骤：
1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定
注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。 2 0.1mol/L HCl 溶液的标定
在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀．
在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水碳酸钠试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中
m 1=0.1780 g m 2=0.1877 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基
橙指示剂
注：加入的指示剂不能过多，否则会误差较大
3 混合液中磷酸二氢根含量的测定：
4混合液中磷酸一氢根含量的测定：
注：若d ＞0.2%，可以继续滴定，直至连续三次d ＜0.2%为止
四、实验数据记录，数据处理过程及其结果
表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据
序号
项目 数据
1
2
3
m 邻苯二甲酸氢钾/g
0.4133 0.5035 0.4405 V NaOH 终读数/ml 21.85 26.63 23.30 V NaOH 初读数/ml
0.00 0.00 0.00 V NaOH /ml 21.85 26.63 20.10 C NaOH /mol.L -1 0.09272
0.09268 0.09267
C NaOH /mol.L -1的平均值
0.09269
相对偏差d 0.03% 0.01% 0.02%
相对平均偏差
0.02％
表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据
序号
项目 数据
1 2 3
用待标定0.10 mol/L
HCl
滴定到溶液由黄色变为橙色，并半分
钟不褪色为终点 V 1=30.10 mL
V 2=31.60 mL
V 3=27.59 mL
移取混合液25.00 mL 于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞 用已标定的NaOH 溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．
V 1=28.03mL V 2=28.05 mL V 3=28.05 mL
移取混合液25.00
mL 于锥形瓶中，加
2-3滴甲基橙
已标定的HCl 溶液滴定至红色变为无色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次 V 1=24.20mL V 2=24.20mL V 3=24.22 mL
m（Na2CO3）/g0.1780 0.1877 0.1633
V HCL终读数/ml 30.10 31.60 27.59
V HCL初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V HCL/ml 30.10 31.60 27.59
C HCL/mol.L-1L0.1116 0.1120 0.1117
C HCL/mol.L-1的平均值0.1118
相对偏差d 0.17% 0.17% 0.08%
相对平均偏差0.14％
表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据
序号
项目数据 1 2 3
V混合液25.00 25.00 25.00 V NaOH终读数/ml 28.03 28.05 28.05
V NaOH初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH/ml28.03 28.05 28.05 c（H2P04-）/mol.L-10.1039 0.1040 0.1040 c（H2P04-）/mol.L-1的平均值0.1040
相对偏差d 0.06% 0.03% 0.03%
相对平均偏差0.04%
表四混合液中磷酸一氢根含量的测定数据
序号
项目数据 1 2 3
V混合液25.00 25.00 25.00 V HCL终读数/ml 24.20 24.20 24.22
V HCL初读数/ml0.00 0.00 0.00 V HCL/ml24.20 24.20 24.22
C （HP042-）/mol.L-10.1082 0.1082 0.1083
C（HP042-）/mol.L-1的平均值0.1082
相对偏差d 0.03% 0.03% 0.06%
相对平均偏差0.04％
五．实验结论
测定得混合磷酸盐溶液中，c（H2P04-）=0.1040 mol/L
c（HP042-）=0.1082 mol/L
c（H2P04-）/ c（HP042-）=0.9612
六．问题与讨论
1．氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定？
答：在分析化学中要求的值是非常精确的，若要直接配置标准溶液，溶质必须为基准物质。而氢氧化钠和浓盐酸都不是基准物质。因此在转移固体氢氧化钠的过程中无可避免的有转移损失或吸收水分和二氧化碳，而分析天平达到了千分之一克的精度，因此，是需要配好后再
标定的。至于盐酸浓度，由于浓度越大越容易挥发，因此用浓溶液稀释的时候，是会造成挥发从而影响精度的，所以也要标定后再使用。
2．为什么用百里酚酞而不用酚酞来作为测定磷酸二氢根的指示剂？
答：在化学计量点时，pH=9.74，若用酚酞，颜色变化为由浅红色变为红色，区别不明显，而用百里酚酞，由无色变为微蓝色，较为明显。
总磷检测分析方法
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶
液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。 一、钼酸铵分光光度法
复合磷酸盐在食品中的应用
复合磷酸盐在食品中的应用 摘要:磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂,它广泛应用食品生产的各个领域,对食品品质的改良起着重要的作用,如对肉制品的保水性、凝胶强度、成品率的作用;在粮油制品中对面条的改良作用,可以制作新型膨松剂,对速冻水饺的影响;在海产品加工中的应用等。本文介绍了复合磷酸盐在食品中的应用及其作用原理。 关键词:磷酸盐,肉制品,粮油制品,海产品,应用 0 前言 磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂,它广泛应用于食品生产的各个领域,对食品品质的改良起着重要的作用。目前我国已批准使用的磷酸盐共8 种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、酸式焦磷酸钠、焦磷酸二氢二钠等[1] ,在食品中添加入这些物质可以有助于食品品种的多样化,改善其色、香、味、形,保持食品的新鲜度和质量,并满足加工工艺过程的需求,在食品中是很重要的品质改良剂。 1 磷酸盐在肉制品中的应用 1. 1 在肉制品中磷酸盐作用的原理 肉制品的加工过程中,添加磷酸盐可以: (1) 提高肉的pH 值。(2) 螯合肉中的金属离子。(3) 增加肉的离子强度。(4) 解离肌动球蛋白[1 ] [2 ] 。因此,加入磷酸盐后,可以提高制品的保水性及成品率。然而磷酸盐提高肉的保水性,改善肉食品质构的能力则取决于所应用的磷酸盐的类型、应用磷酸盐体系的条件和磷酸盐的添加量[3 ] 。 1. 2 磷酸盐在提高肌肉蛋白保水性及凝胶强度 方面的应用 磷酸盐对肉蛋白(从肉中提取的蛋白质) 的保水性有显著影响。但是不同类型的磷酸盐对不同部位的肉的影响大小是不同的,影响胸部肌肉蛋白凝胶保水性因素的主次顺序为焦磷酸钠> 三聚磷酸钠> 六偏磷酸钠,影响腿肉蛋白凝胶保水性因素的主次顺序为六偏磷酸钠> 焦磷酸钠> 三聚磷酸钠。两种肌肉类型影响不同主要是由于肌肉类型不同及磷酸盐作用机理不同所致。三聚磷酸钠及焦磷酸钠可以通过改变蛋白质电荷的密度来提高肉体系的离子强度并使其偏离等电点,使电荷之间相互排斥,在蛋白质之间产生更大的空间,六偏磷酸钠能螯合金属离子,减少金属离子与水的结合。试验表明,焦磷酸盐对胸肉的保水性影响显著,其原因是焦磷酸盐提高了pH ,通过水合作用使凝胶保水性提高,同时解离肌动球蛋白为肌球蛋白和肌动蛋白,蛋白质分子结合水分而提高保水性。三聚磷酸盐对腿肉蛋白凝胶保水性影响不明显,此时影响凝胶保水性的是凝胶的结构,凝胶的保水性好说明形成凝胶的网络比较细致,大量的微小孔洞均匀分布在凝胶网络中,借助毛细管力的作用,保持了一些水分[4 ] 。但是在对肌肉蛋白热诱导凝胶强度方面,磷酸盐却对其凝胶强度有降低作用,说明高的持水性并不一定意味着高的凝胶强度,三聚磷酸钠对肌肉蛋白凝胶的降低作用国外也有文献报道,他们认为焦磷酸钠会使肌球蛋白变得不稳定,降低凝胶强度,和肌原纤维凝胶相互作用,三聚磷酸钠也会使肌球蛋白变得不稳定,在0. 3 和0. 4M NaCl 时会提高肌原纤维蛋白的凝胶作用,但在0. 6MNaCl 时会降低 凝胶能力。六偏磷酸钠对肌球蛋白变性没有作用,但它提高凝胶强度。磷酸盐对肌肉蛋白的作用多归结于它们带来的离子强度和pH 的变化[5 - 7 ] 。 1. 3 磷酸盐在提高肉制品保水性及成品率方面的 应用 肉制品的保水性是西式肉制品生产的关键之一,它既影响产品品质又和企业的经济效益息息相关。因此,在保证产品质量的前提下如何提高肉制品的保水性一直是肉类研究中的一个重要
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定 一、分析原理 在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。该蓝色溶液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。 二、仪器、试剂 1 仪器：各种型号的分光光度计。 2 试剂： 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为半年。 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为一个月。 2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml 水中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。此液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此液1ml含0.02mg磷酸根离子。 三、分析步骤 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0； 6.0； 7.0； 8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
2 水样的测定：吸取20ml水样于容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释到刻度，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。 四、注意事项 本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无 机磷精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
磷酸根的测定
磷酸根的测定 一、原理 1、原理： 在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。 随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、干扰 砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂 分光光度计吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸吸水纸过硫酸铵（固体）2mol/L硫酸2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠1%酚酞 钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。 抗坏血酸溶液：L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。 混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保存，至少能维持一个星期不变。 磷酸盐贮备液（1mg/ml磷）：称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250ml容量瓶，稀释至刻度，即得ml磷溶液。 磷酸盐标准液：量取贮备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，得磷含量为 10μg/ml的工作液。 三、实验步骤 1、水样处理：
从水体中取出有代表性的水样。量取水样200ml二份，分别加入250ml锥形瓶中，（另取100ml蒸馏水与之对比照），分别加入1ml 2mol/L硫酸，2g过硫酸铵，微沸约1小时，补加蒸馏水使体积为25～30ml，（如锥形瓶内有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。吸取25ml转移至50ml比色管中，加1ml混合试剂，摇匀，放置10分钟，使之显色，加水稀释至刻度再摇匀，放置10分钟，用不1厘米比色皿以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。 2、标准曲线的绘制： 分别吸取10μg/ml磷标准溶液，，，，，，于50ml比色管中，加水稀释至25ml，加入混合试剂，摇匀后放置10分钟，加水至刻度，再摇匀，10分钟后，用不1厘米比色皿，以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。 四、结果处理： 由标准曲线查到磷的含量，按下式计算水体中磷含量： P（g/L）＝Pi / V ×10-3 Pi：由标准曲线上查得磷含量（μg） V：测定时吸取水样的体积（体实验为V＝） （注：水样较浑浊时，空白溶液除酒石酸锑钾和抗坏血酸不加外，其余都加）
磷酸盐在水处理中的作用
磷酸盐在水处理中的作用 磷酸盐在冷却水和锅炉水处理中主要是作缓蚀剂和阻垢剂,其机理依品种、用途及使用条件的不 同而有所差别。因有缓蚀阻垢效果及环保方面等因素,磷酸盐处理技术经历了不断的改革。它每 一次改进,都针对性解决了控制中的某些技术难题。目前面临环保限磷问题,加快绿色水处理技 术的研究进程,已刻不容缓。 1 引言 水的处理问题早已引起国内外的普遍重视。为缓解水的供需矛盾,最根本的办法是通过水处理技术加以解决。水处理可以提高占耗水比例相当大的工业用水循环利用率。 在水处理中使用很多种化学药剂,就目前来看, 磷酸盐仍是水处理中选用的重要化工产品。它们在水处理中的作用因处理目的、被处理水的水质和处理方法的不同而异。 工业循环冷却水和锅炉水处理是磷酸盐在水处理应用中的两大领域,冷却水 在食品、纺织、造纸、化工、石油、钢铁和机械工业等的用量是很高的。平均占总用水量的67%。其中又以化工、石油、钢铁工业为最高约占85% ~90%。锅炉水处理是保证锅炉的热效率、防止事故、延长使用寿命,保证锅炉安全运行的重要手段。目前,我国有40余万工业锅炉采用磷酸盐处理方式处理炉水。 2 磷酸盐的缓蚀机理和阻垢机理 磷酸盐在冷却和锅炉水处理中主要作缓蚀剂和阻垢剂。其作用机理即为缓蚀机理和阻垢机理。 缓蚀机理2. 1 磷酸盐类作为缓蚀剂的缓蚀机理,依其品种、用途及使用条件不同而有所差别。在循环冷却水处理中,使用较多的是聚合磷酸盐。各种聚合磷酸盐对碳钢都具有较好的缓蚀效果。碳钢在水中的腐蚀是微电池造成的,其电化学反应式为: 阳极反应:Fe Fe2++2e 阴极反应:O2+2H2O+4e 4OH- 这种机理[1]认为,当水中具有一定浓度的Ca2+ 或其它二价金属离子时,聚合 磷酸根离子与Ca2+形成带正电荷的配离子,这种配离子以胶溶状态存在于水 溶液中。钢铁在水中腐蚀时,阳极反应产物 Fe2+向阴极方向扩散移动,胶溶状态的带正电荷的聚磷酸钙配离子可再与Fe2+络合,生成以聚磷酸钙铁为主要成 分的配离子,依靠腐蚀电流沉积于阴极表面,形成沉淀皮膜。这种膜具有一定的致密性,能阻挡溶解氧扩散到阴极,即抑制了腐蚀电池的阴极反应,从而抑制了整个腐蚀反应。 2. 2 阻垢机理 聚磷酸盐在循环冷却水处理中常用作阻垢剂。正磷酸盐作为阻垢剂多用于锅炉水处理。二者在各自的场合下,按不同的阻垢机理而发挥作用。冷却水中的水垢主要是碳酸钙垢、磷酸钙垢、硅酸钙垢和硅酸镁垢等。当冷却水中无过量
几种食品级磷酸盐的用途及添加量
几种食品级磷酸盐的用途 及添加量 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
几种食品级磷酸盐的用途及添加量 一、三聚磷酸钠 用途：在食品工业中主要用于罐头、奶制品、果汁饮料及豆乳等的品质改良剂；火腿、午餐肉等肉制品的保水剂和嫩化剂；在水产品加工中不但能起到保水和嫩化，而且起膨胀和漂白的作用；在蚕豆罐头中可使皮豆软化；也可作为软水剂、螯合剂、PH调节剂和增稠剂以及啤酒行业中。三聚磷酸钠在食品加工中一般添加3-5‰，在水产加工中最大量为3%。 二、焦磷酸钠（无水） 用途：在食品加工中作为品质改良剂、乳化分散剂、缓冲剂、螯合剂等，具有缩合磷酸盐的通性，螯合、分散作用明显，可抗絮凝；能防止脂肪氧化，酪蛋白增粘等作用。PH值高时，具有抑制食品腐败、发酵的作用。主要用于肉类及水产品加工，可提高持水性，保持肉质鲜嫩，稳定天然色素。也可用于淀粉制造等，多与其他缩合磷酸盐复合使用。焦磷酸钠在食品加工中一般添加‰，在水产品加工中最大添加量为3%。 三、焦磷酸二氢二钠（酸式焦磷酸钠） 用途：在食品加工中作为快速发酵剂、品质改良剂、膨松剂、缓冲剂、螯合剂、复水剂和粘接剂。用于面包、糕点等合成膨松剂的酸性成分，CO2的产生时间较长，适用于水分含量较少的熔烤食品（如煎饼），与其他磷酸盐复配可用于干酪、午餐肉、火腿、肉制品和水产品加工的保水剂，方便面的复水剂等。在食品加工中一般添加‰，在水产品加工中最大添加量为1%。 四、六偏磷酸钠
用途：在食品工业中作为品质改良剂、PH调节剂、金属离子螯合剂、粘合剂和膨胀剂。在豆类、罐头、豆沙馅料中能稳定天然色素，保持色泽；在罐头中可使脂肪乳化，保持质地均匀；用于肉类罐头和肉制品可提高保水性，防止脂肪变质。加入啤酒中，能澄清酒液，防止混浊。是优良的水质无沉淀的软水剂。在水产品加工中起着保水、膨胀和漂白的作用。六偏磷酸钠在食品加工中一般添加3-5‰，在水产品加工中最大添加量为3%。五、三偏磷酸钠 用途：在食品工业中作为淀粉改良剂、果汁饮料防混浊剂、肉食品加工保水剂、粘结剂、螯合剂、水质软化剂、分散剂、冰淇淋、奶酪等乳制品稳定剂，在水产品加工中起粘结和保水作用。还可以防止食品变色和维生素C分解。在食品加工中一般添加3-5‰，在水产品加工中最大添加量为3%。 六、磷酸 用途：在食品工业中用作酸味剂、营养发酵剂，用于面包烘焙、果蔬罐头的特色保水剂，抑制微生物生长，延长保质期；用于饮料、果汁、可可制品、乳酪和食用油等之中。可用于干酪涂味的乳化作用和酸化。 作用：与抗氧化剂并用，可防止猪油等动物性脂肪及其制品的氧化性酸败；还可用于蔗糖精制。在食品加工中一般添加3-5‰。 七、磷酸三钠（无水） 用途：在食品工业中用于缓冲剂、乳化剂、营养增补剂；配制面食作碱水原料。也可用于糖精精制和淀粉的制作以及食用瓶、罐的洗涤剂等。在食品加工中一般添加3-5‰，最大添加量为1%。
正磷酸盐含量的测定培训资料
正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定 3.1正磷酸盐含量的测定的原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏 血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710 nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 反应式： 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷 钼酸铵： PO43-+3NH 4++12MoO 42-+24H +=（NH4）3PO4 12M O O 3+12H 2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C 亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： （NH4）3PO4 12MoO 3+SnCl2+H+—（M0O2 4MoO 3）2 H3PO4（钼蓝大致成分）3.2试剂和材料 3.2.1 硫酸：（1+1）溶液 3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯 3.2.3 甲酸：分析纯 3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯 3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g ），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C0H14QN2NQ ? 2H.O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。（有效期一个月） 3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g ），称取1g
酒石酸锑钾（KSbOCiQ ? 1/2甩。（精确至0.01g ），溶于400mL去离子水 中，加入460mL（1+1 ）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。（有效期两个月） 327 磷标准溶液（1ml含有O.5mgPOf-）:称取0.7165g已在100?105C干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g）溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。 3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO-）:取20.00mL磷标准溶液（3.2.7）于 500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3仪器、设备3.3.1 UV1700 分光光度计 3.3.2比色 管： 50mL 3.3.3 比色 皿： 1cm 3.3.4 二角 瓶： 125mL 3.3.5电炉 3.4分析步骤 3.4.1绘制工作曲线 （1 ）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（ 3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL （2）显色：向各管中加入25mL水, 2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
5磷酸盐的测定
海水中磷酸盐的测定 一、实验目的 掌握抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。 二、方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。 三、试剂及其配制 1. 磷酸盐标准液 （1）磷酸盐标准贮备溶液：c（PO43--P）=10000 μmol/L 称取1.3609g磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯，在100-115℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。低温冷藏，有效期六个月。 （2）磷酸盐标准使用溶液：c（PO43--P）=100 μmol/L 移取1ml磷酸标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于棕色玻璃瓶中，有效期1天。 2. 硫酸溶液：体积分数为17% 在水浴冷却和不断搅拌下，将60ml硫酸（H2SO4, ρ=1.84g/ml）缓慢加入300ml 水中，贮存于玻璃中 3. 钼酸铵溶液：ρ=30.0g/L 称取15.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。 4. 抗坏血酸溶液：ρ=54.0g/L 称取5.40g抗坏血酸（C6H8O6）溶于水中并稀释至100ml。此液贮于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。有效期为一星期，在5-6℃下低温保存，可稳定一个月。 5. 酒石酸锑钾溶液：ρ=1.4g/L 称取1.4g酒石酸锑钾（KSbO·C4H4O6·1/2H2O）溶于水中并稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。 6. 硫酸-钼酸铵-酒石锑钾混合溶液 依次量取100ml硫酸溶液，40ml钼酸铵溶液，20ml酒石酸锑钾溶液，混合
总磷检测分析方法
总 磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 消解 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10 ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
混合磷酸盐含量测定
NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案 一、实验目的 1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件； 2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比； 3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。 二、实验原理 1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－ 8 ，Ka 3=4.4*10－ 13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定 2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色． 3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。 三、实验操作步骤 主要试剂和仪器： 试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液 仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶 实验步骤： 1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定 注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。 2 0.1mol/L HCl 溶液的标定 在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水碳酸钠试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.1780 g m 2=0.1877 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基 橙指示剂
肉制品添加剂知识
油炸肉制品中是如何产生苯并芘的啊？ 浏览次数：906次悬赏分：0 |解决时间：2009-4-18 10:46 |提问者：匿名 在油炸肉制品过程中苯并芘的产生机理？ 最佳答案 油炸肉制品,苯并芘主要是温度过高产生有机物聚合而成,生成多苯环物质,苯并芘为毒性最大一种,致癌性强,但合理控制烧烤温度可使其含量很低. “复合磷酸盐”在肉制品生产中的应用2007-10-08 磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂，对食品品质的改良起着重要的作用，如对肉制品的保水性、凝胶强度、成品率的作用：在粮油制品中对面条的改良作用，可以制作新型膨松剂，对速冻水饺的影响海产品加工中的应用等。本文介绍了复合磷酸盐在食品中的应用及其作用原理。 磷酸盐在肉制品中的应用 1、在肉制品中磷酸盐的作用原理。在肉制品的加工过程中，添加磷酸盐可以：(1)提高肉的pH值。(2)螯合肉中的金属离子。(3)增加肉的离子强度。(4)解离肌动球蛋白。 2、磷酸盐在提高肌肉蛋白保水性及凝胶强度方面的应用。磷酸盐对肉蛋白(从肉中提取的蛋白质)的保水性有显著影响。 3、磷酸盐在提高肉制品保水性及成品率方面的应用。在肉制品中加入磷酸盐可以改善制品的质构，提高产品得率，降低产品的成本。磷酸盐在粮油制品中的应用l、磷酸盐对面条的改良作用。(1)增加面筋筋力，减少淀粉溶出物；(2)增强面条粘弹性；(3)提高面条表面光洁度。 2、磷酸盐在速冻馒头生产中的应用。(1)改善馒头质地和口感；(2)增加馒头的保水能力，减少馒头在成型、醒发和蒸制后冷却过程中的水分损失。(3)增加馒头膨松度；(4)减少馒头解冻后的开裂；(5)使馒头的气囊更为均匀，质地细腻，味道好。 3、利用复合磷酸盐生产新型油条膨松剂。(1)面团调解作用；(2)乳化、分散作用； (3)缓冲作用；(4)抗菌作用。 4、复合磷酸盐对速冻水饺的影响。添加磷酸盐可抑制饺子解冻后饺子皮颜色加深。复合磷酸盐在海产品加工中的应用有效地解决海产品鲜味及营养成分流失的问题；防止和降低氧化作用；减少肉体变色、变味，使其肌肉组织有更佳的保水力，呈味更好，并在解冻时提高其持水性。 如何正确看待亚硝酸盐 录入时间:2010-2-8 8:42:19
水中磷酸盐含量的测定的实验报告.doc
实验报告 （1）方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 （2）试剂材料和实验步骤 a.磷酸二氢钾； b.硫酸溶液（ 1+1）； c. 抗坏血酸溶液（ 20g/L ）：称取 2g 抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中， 混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； d. 钼酸铵溶液（ 26g/L ）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（ 2H2O）, 精确至，溶于100mL水中，加入 230mL硫酸 (1+1) 溶液，混匀，冷却后用水稀释 至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）； e.磷标准贮备溶液（1mL含有）: 准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重 过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约 500mL水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀； f.磷标准溶液（ 1mL含有）：取磷标准贮备溶液于 250mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 （3）仪器和设备 分光光度计：带有厚度为 1 ㎝的吸收池。 （4）分析步骤 a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于 9 个 50mL容 量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至 刻度，摇匀，于室温下放置10min. 在分光光度计710nm处，用 1 ㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43-量（μ g）为横坐 标绘制工作曲线。 现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。 实验数据分析： 标准溶 123456789 液 加入溶 液量 mL 3- 量10 12 14 16 PO4 20 40 60 0 80 （μg）0 0 0 0 浓度 mg/L 吸光度 值 A 1
测磷酸根的试剂配制及分析步骤
锅炉炉水磷酸盐化验指导 （1）检验依据： GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法) （2）试剂配制： 1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。 2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。 3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）,冷却至室温。称取20g钼酸铵〔（NH4）6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。 4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。 5）浓盐酸（密度1.19g/cm3） （3）检验使用仪器： 具有磨口塞的25mL比色管。 （4）检验使用试剂： 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L （即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。
（5）操作步骤： 1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。 2）于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。 3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。 （6）计算过程及结果： PO43-=（0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs 式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根) V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL； Vs—水样的体积，mL。 （7）注意事项： 1）水样与标准色应同时配制显色。 2）水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2～50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。 3）氯化亚锡见光易变质，应存放于暗处，且该试剂应每月配制一次。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定 方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。 2 分析原理 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 磷酸二氢钾。 3.1.2 硫酸(1+1)溶液 量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月) 3.1.3 抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 3.1.4 钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。 3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL) 称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。 3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL) 准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。 3.2 仪器 3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿； 3.2.2 中速定性滤纸； 3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管； 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0， 5.0， 6.0， 7.0， 8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。 4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。 4.1.3 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。 4.1.4 以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 准确吸取2 5.00mL 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL 比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。 5 分析结果
中国磷酸盐行业现状分析
当前的磷酸盐市场从没有让人这样纠结过，价格就像坐过山车，几轮下来，市场到处弥漫着低迷、压抑的气氛。不禁使人发出深深的疑问：我国的磷酸盐市场到底怎么了？又是哪些原因使磷酸盐市场暴涨暴跌？面对国内磷酸盐行业遭遇的尴尬境况，市场似乎失去了主导方向。 分析人士认为，这种感觉一方面缘于市场需求不振，另一方面源自政策导因出口受阻，同时还有行业对于当前重复扩能建设的担忧。 经过十多年突飞猛进，当前国内磷酸盐行业的确到了一个突变前的临界点，必须要选择突破方向了。纵观全局，磷酸盐大规模的扩能必须停止，初级产品比重必须缩小，精细产品比例必须大幅提升。其目的是弱化磷酸盐产品的恶性竞争，规范磷酸盐的市场秩序，提高行业整体运行效益，使磷资源产品物有所值。 扩张迅速布局重复 自20世纪70年代以后，欧美、前苏联、日本等发达国家，从保护本国资源和环境角度出发，已经停止或大幅削减了本国的黄磷加工业，开始向具有磷矿资源的发展中国家实行产业转移，或以资本输出直接投资建厂，或进行技术转让，然后再从这些国家进口黄磷或磷产
品。这便给了包括中国在内的一些发展中国家大力发展磷化工提供了机遇。70年代末，地处东部沿海的江苏、山东等地区率先从前苏联、日本等国引入黄磷装置，拉开了本土磷化工序幕。特别是80年代后期以来，国内磷矿主产地云南、贵州、四川、湖北等省份，在东部黄磷加工企业的技术支持下，纷纷兴建黄磷厂，国内磷酸盐发展呈现出惊人的扩张速度。经过20多年高速发展，至2010年，国内黄磷产能达到190多万吨，磷酸及其他磷酸盐产品总产能已经超过1000万吨，高居世界首位。 毋庸置疑，迅猛扩能对市场秩序造成严重损害。主要体现在，与磷酸盐扩能的同时，各地争先恐后地复制着相同的产业链。据记者了解，在上述磷矿主产地，但凡可以开挖到磷矿的县乡村，无不把开发磷酸盐产业作为振兴经济的首选，企业无疑是挤上了一条独木桥，难免重复着相同的产业布局和产品路线，就是磷矿石—黄磷—磷酸，然后是加工三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等产品。对于某个企业来说，按照上述产品深加工路线似乎尽善尽美无可厚非，甚至可以美其名曰是延伸产业链，发展精细化工，但问题在于，整个行业内企业都是按这般模式重复建设，后面的事情就不言自喻了。试想，千篇一律的工艺，同样面孔的产品一旦汇集到市场上，加之市场容量有限，而供求失衡偏又狭路相逢，价格战难于避免。 区域分工协同市场