磷酸盐的离子色谱测定法

合集下载

植物全磷的测定

植物全磷的测定

植物全磷的测定
植物全磷的测定是研究植物生长和健康状况的重要方法之一。

磷对植物的生长和发育起着关键的作用,因此了解植物组织中的总磷含量对于优化植物生长环境和施肥方案至关重要。

以下是植物全磷的测定方法:
常用的植物全磷测定方法:
1.酸溶法(酸浸法):
●原理:植物样品通过酸溶解,使有机和无机磷转化为可溶性磷酸盐,然后使用酶法或分光光度法测定磷酸盐的含量。

●步骤:
●将植物样品研磨成粉末。

●用酸(通常是盐酸和过氧化氢的混合物)溶解植物组织,将磷酸盐释放出来。

●通过分析方法(如酶法或分光光度法)测定溶液中的总磷含量。

2.硫酸钠熔融法:
●原理:植物样品与硫酸钠一起熔融,将有机和无机磷转化为可溶性磷酸盐,再通过化学方法测定磷酸盐的含量。

●步骤:
●将植物样品与硫酸钠一起进行高温熔融。

●熔融后的物质中的磷转化为磷酸盐。

●使用化学方法(如分光光度法)测定磷酸盐的含量。

3.离子色谱法:
●原理:植物样品中的磷通过离子色谱仪分离和检测。

●步骤:
●提取植物样品中的磷。

●使用离子色谱仪分析样品,测定离子峰的面积或高度,从而计算磷的浓度。

4.原子吸收光谱法:
●原理:将植物样品中的磷转化为可测量的化合物,通过原子吸收光谱法分析。

●步骤:
●溶解植物样品。

●通过化学反应将磷转化为可测量的化合物。

●使用原子吸收光谱法分析样品中的磷含量。

选择合适的测定方法取决于实验室设备、预算和样品特性。

在进行测定之前,应确保样品的准备和处理过程不会导致磷含量的损失或变化。

肉及肉制品中复合磷酸盐的测定

肉及肉制品中复合磷酸盐的测定

肉及肉制品中复合磷酸盐的测定引言肉及肉制品是人们日常饮食中不可或缺的重要食物,它们含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质,是人体生长发育和维持正常生理功能所必需的营养物质。

随着科技的发展和人们生活水平的提高,人们所食用的肉制品愈加丰富多样,其中不乏一些加工过程中添加了一些食品添加剂以改善其口感、延长保质期和提高其外观。

复合磷酸盐被广泛用于肉制品的加工过程中,它可以提高食品的保水性、改善肉制品的口感和延长其保质期。

食品中复合磷酸盐的使用量过多可能对人体健康产生不利影响,例如引发矿物质代谢异常、损害肠道黏膜和对身体其他器官产生不良影响。

监测肉及肉制品中复合磷酸盐的含量,对于保障食品安全和消费者健康至关重要。

本文将介绍肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法及其在食品安全监测中的意义。

一、复合磷酸盐的概述复合磷酸盐是一种常见的食品添加剂,在食品工业中被广泛应用。

它是由磷酸和金属离子(如钠、钾、钙等)或氨基酸组成的盐类混合物。

复合磷酸盐具有良好的缓冲性和螯合性,可以与蛋白质和矿物质结合,提高肉制品的保水性和降低蛋白质的流失,同时还可以改善产品的外观和口感。

二、肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法1. 离子色谱法离子色谱法是一种常用于测定食品中离子成分的分析方法。

它利用离子色谱仪将样品中的离子物质在一定条件下分离,并通过检测器测定其浓度。

对于肉及肉制品中复合磷酸盐的测定,可以首先将样品进行适当的前处理,然后利用离子色谱仪进行分离和测定。

这种方法具有简单、准确、快速的特点,适用于大批量样品的分析。

2. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析方法,它可以用于测定肉及肉制品中的钠、钾等金属离子含量。

由于复合磷酸盐通常包含钠、钾等金属离子,因此可以利用火焰原子吸收光谱法间接测定复合磷酸盐的含量。

这种方法具有快速、准确的特点,适用于实验室中对样品进行定量分析。

3. 光谱法光谱法是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等现象进行分析和测量的分析方法,其中包括紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、红外光谱和拉曼光谱等。

磷酸盐的离子色谱测定法

磷酸盐的离子色谱测定法

磷酸盐的离子色谱测定法作者:武开业来源:《科技视界》2013年第27期【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。

采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。

磷酸盐浓度在0.1~4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为98.6%~102.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。

【关键词】离子色谱;磷酸盐;地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中,一般天然水中磷酸盐含量不高,近几年随着经济的发展,化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道,导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长,磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖,造成湖泊、河流透明度降低,含氧量减少,水质变坏,鱼虾大量死亡。

人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻,长期的影响会导致机体的钙磷比失衡,当钙磷代谢出现紊乱时,人体就会出现相应的疾病,如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。

所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的,环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L,适宜浓度为0.02~0.4mg/L。

磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。

各种分析方法各有其优势,比较而言,离子色谱法测定灵敏度更高,测定误差更小,适合在环境监测领域推广使用。

1 实验部分1.1 仪器与试剂TH-980C离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;微量注射器;KQ-50B超声仪;Na2HPO4、Na2C03、NaHC03(均为优级纯);试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱(250mm×4.6mm,柱温33℃);流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03(流速1.5ml.min-);LKX-A1型阴离子抑制器;电导检测器(检测池温度40℃)。

离子色谱法测定肉制品中多聚磷酸盐研究

离子色谱法测定肉制品中多聚磷酸盐研究
第 40 卷第 3 期 2014 年 5 月
中国测试 CHINA MEASUREMENT & TEST
Vol.40 No.3 May,2014
doi院10.11857/j.issn.1674-5124.2014.03.017
离子色谱法测定肉制品中多聚磷酸盐研究
沈 涛 1袁 朱洪亮 1袁 曾晓瑶 2袁 朱晶佳 2袁 谭 军 2
(1. 嘉兴市农产品监测中心,浙江 嘉兴 314050;2. 嘉兴学院生物与化学工程学院,浙江 嘉兴 314001)
摘 要院建立一种用去离子水提取、以三氯甲烷作为沉淀剂的样品前处理方法,并采用配有淋洗液自动发生装置的离
子色谱仪对肉制品中的三聚磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐进行测定。在优化的条件下,3 种磷酸盐的回收率在 88.4%
. All Rights Reserved.
Abstract: This paper established an ion chromatography(IC)method to determine focal phosphates in the meat,i.e.,tripolyphosphate,pyrophosphate,and hexametaphosphate. Samples were extracted with pure water. Chloroform is used as a precipitation agent,and the IC has the automatic eluent generator. Under the optimized conditions,the recoveries of three phosphates were between 88.4% -108.6%,the RSDs were less than 10%. The limits of detection were 0.06,0.14 and 1.6 滋g/L respectively. This method was proved to be simple,high sensibility and suitable for the analysis of meat products in daily life. Key words: ion chromatography;polyphosphate phosphate;meat product

水质 磷酸盐的测定 离子色谱法方法证实

水质 磷酸盐的测定 离子色谱法方法证实

水质磷酸盐的测定离子色谱法1. 方法依据:HJ 669-20132. 方法原理:试料中以各种形式存在的正磷酸盐随强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱,以磷酸根的形式被分离出来后,用电导检测器检测。

根据保留时间定性,外标法定量。

3. 淋洗液:2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠4. 仪器:离子色谱仪:包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等;抽气过滤装置;微孔滤膜针筒过滤器;其他常规玻璃仪器等。

5分析5.1 色谱条件的设置:A 、淋洗液流速:淋洗液流速:1.5ml/minB、电流:75mAC、进样量:25μl5.2 校准曲线的绘制:取用标准使用液,设置5个浓度水平点,测定峰面积.以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制工作曲线如下:5.3 样品测定:样品必须经过0.22μm滤膜过滤后进行测定。

5.3.1对未知样品先进行稀释后进样,再根据所得结果选择适当稀释倍数测定。

5.3.2对有机物含量较高的样品应先用有机溶剂萃取除去大量有机物取水相进行分析。

对污染严重、成分复杂的样品,可采用预处理柱法:分别过C18柱和阳离子交换柱去除有机物和重金属离子。

5.3.3 以实验用水代替水样,同时也经0.22μm滤膜过滤后进行空白试验分析6.方法相关讨论:6.1 适用范围:本法适用于地下水、地表水和降水中可溶性磷酸盐的测定。

6.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下:6.2.1 检出限以实验室纯水为空白样品,按照样品分析的全部步骤,平行测定7 次。

并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:MDL = S× t(n −1,0.99)式中:MDL——方法检出限;n ——样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧);S—— n 次平行测定的标准偏差。

结果如下:曲线最低点浓度表:曲线中间点浓度表:重复测定环境标准样品,根据所做曲线及所测样品结果,见下表:样品和加标回收样进行回收试验结果如下:7.结论:通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法的要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度以及加标回收的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。

HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法

HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法Water quality-Determination of phosphate-Ion chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (2)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量控制和质量保证 (4)13 注意事项 (5)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中可溶性磷酸盐的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、降水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站。

本标准验证单位:苏州市疾病预防控制中心、苏州市自来水公司水质检测中心、中国科学院生态环境研究中心、泰州市环境监测中心站、苏州市水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2013年10月25日批准。

本标准自2014年1月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

水质 磷酸盐的测定 离子色谱法1 适用范围本标准规定了测定水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。

本标准适用于地表水、地下水和降水中可溶性磷酸盐的测定。

当进样体积为50µl时,本标准测定可溶性磷酸盐(以PO43-计)的方法检出限为0.007mg/L,测定下限为0.028mg/L。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范HJ/THJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

磷酸盐的离子色谱测定法

磷酸盐的离子色谱测定法

磷酸盐的离子色谱测定法【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。

采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。

磷酸盐浓度在0.1~4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为98.6%~102.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。

【关键词】离子色谱;磷酸盐;地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中,一般天然水中磷酸盐含量不高,近几年随着经济的发展,化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道,导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长,磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖,造成湖泊、河流透明度降低,含氧量减少,水质变坏,鱼虾大量死亡。

人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻,长期的影响会导致机体的钙磷比失衡,当钙磷代谢出现紊乱时,人体就会出现相应的疾病,如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。

所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的,环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L,适宜浓度为0.02~0.4mg/L。

磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。

各种分析方法各有其优势,比较而言,离子色谱法测定灵敏度更高,测定误差更小,适合在环境监测领域推广使用。

1 实验部分1.1 仪器与试剂TH-980C离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;微量注射器;KQ-50B超声仪;Na2HPO4、Na2C03、NaHC03(均为优级纯);试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱(250mm×4.6mm,柱温33℃);流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03(流速1.5ml.min-);LKX-A1型阴离子抑制器;电导检测器(检测池温度40℃)。

磷酸盐的检测方法

磷酸盐的检测方法

磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物,广泛存在于自然界中。

下面介绍两种磷酸盐的检测方法:
1. 钼酸铵分光光度法:这是一种常用的检测磷酸盐的方法。

在酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。

通过测量吸光度,可以定量检测磷酸盐的含量。

该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。

2. 离子色谱法:这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。

将待测样品注入离子色谱仪,经过离子交换柱的分离,磷酸盐与其他离子分离开来。

然后,通过检测器检测磷酸盐的浓度。

该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于检测水中的磷酸盐。

需要注意的是,不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。

在选择检测方法时,需要根据实际情况进行选择。

同时,为了保证检测结果的准确性,需要严格按照操作规程进行操作,并对检测结果进行验证和校准。

以上是两种常见的磷酸盐检测方法,希望对你有所帮助。

如果你需要更详细的信息,建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。

肉及肉制品中复合磷酸盐的测定

肉及肉制品中复合磷酸盐的测定

肉及肉制品中复合磷酸盐的测定概述复合磷酸盐是一种重要的食品添加剂,在肉及肉制品中被广泛应用,用于增加保水性和改善口感。

过量的复合磷酸盐对人体健康有一定的危害,因此对肉及肉制品中复合磷酸盐的含量进行测定具有重要意义。

本文将介绍肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法,并对其应用进行探讨。

肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法1. 酸水解-钼酸铵比色法这是一种常用的复合磷酸盐测定方法。

将样品与盐酸加热水解,使复合磷酸盐分解成磷酸盐,然后用钼酸铵与磷酸盐反应生成黄色的磷酸钼铵沉淀,通过比色法测定沉淀的光密度来确定复合磷酸盐的含量。

2. 离子色谱法离子色谱法是一种高效、快速、准确的分析方法,可以用于肉及肉制品中复合磷酸盐的测定。

该方法利用离子交换柱将复合磷酸盐中的磷酸根分离,并通过色谱柱与检测器进行定量分析。

3. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,可以用于测定肉及肉制品中的磷含量,进而计算复合磷酸盐的含量。

该方法使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行分析,具有高灵敏度、高分辨率的优点。

应用及前景肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法具有广泛的应用前景。

该方法可以用于监测肉及肉制品中复合磷酸盐的含量,保障食品安全。

该方法可以用于食品生产中的质量控制和检验,保证产品质量。

该方法还可以用于科学研究与学术探索,为食品添加剂的安全使用提供科学依据。

肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法具有重要的理论意义和实际应用价值,对于保障人民群众的身体健康和促进食品工业的发展具有重要意义。

相信随着相关领域的不断研究和进步,肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法将更加完善,应用范围也将更加广泛。

离子色谱法测定南海海水中的硝酸盐和磷酸盐及其对地球化学意义的初探

离子色谱法测定南海海水中的硝酸盐和磷酸盐及其对地球化学意义的初探

水 深全 层 次 站 位 , 用 氧 化 银 沉 淀 法 , 合 免 化 学 试 剂 离 子 色 谱 技 术 分 析 了 该 站 海 水 中 的 N - N、 采 结 O;一 P 一 p N 、 O 0i 一 , 0 P 的检 出 限分 别 为 4 8 . 4和 1 . g L, 收率 分 别 为 9 . 和 1 1 2 , 对 标 准 7 1u / 回 45 0 . 相
s c i n E fSo t e to o u h Chi a,w h c s 4 0 e e e p a ul—e ls a i ns naSe i h i 0 0 m t rd e tf llve t to ,du i hev a e i 01 or rng t oy g n 2 0 f
cpia i e h d t ge he ih e ge t f e o c o a o r phy e hni ue The i is of de e ton f r i t ton m t o o t r w t r a n r e i n hr m t g a t c q . l t t c i o m
离 子 色谱 法 测 定 南 海海 水 中的硝 酸 盐 和磷 酸 盐及 其 对 地 球 化 学 意 义 的 初 探
殷 月 芬 于 怡 郑 立 高 国 瑞 陈 显 尧
( 国家 海洋局 第 一海洋研 究所 生态 中心 , 山东 青 岛 2 6 6 ) 6 0 1
摘 要 根 据 2 1 0 0年 “ 太 平洋 海 域 海洋 灾 害 对气 候 变 化 的 响 应 ” 次 , 南海 海域 选 取 E断 面 4 0 西 航 从 00m
YI Y u f n, N e e YU i ZH EN G , A O u r i CH EN iny o Y , Li G G o u, X a a

离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量

离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量

离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量杨笑;杨毅华;陈波【摘要】建立了梯度淋洗-离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐等多种离子的方法.选用IonPac AS19型分析柱,采用0~45 mmol/L的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,抑制型电导检测器.方法的线性相关系数r>0.999 3,相对标准偏差RSD小于6.0%,样品加标回收率为92.8%~111.8%.结果表明,方法具有操作简单、分析快速、结果准确等优点.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)003【总页数】4页(P20-23)【关键词】离子色谱法;溴酸盐;亚氯酸盐;氯酸盐;亚硝酸盐氮;磷酸盐;饮用水【作者】杨笑;杨毅华;陈波【作者单位】宁波市北仑区食品安全检测中心,浙江宁波315800;宁波市北仑区食品安全检测中心,浙江宁波315800;宁波市北仑区疾病预防控制中心,浙江宁波315800【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833提高饮用水水质的重要方法是对饮用水进行消毒。

当前没有一种消毒剂对人体是完全没有毒性的,消毒剂残留以及消毒剂与水中其它物质作用产生的副产物对人体的危害越来越受到人类的关注。

我国自来水的消毒多采用二氧化氯、臭氧、氯以及氯胺四种消毒方式,现在我国很多都是使用二氧化氯消毒[1-3]。

消毒剂和饮用水中的天然有机物和无机物反应可生成溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐等消毒副产物[4-5]。

当饮用水中溴酸盐浓度大于0.05μg/L时,即对人体有潜在的致癌作用,当人类长期饮用含5.0μg/L溴酸盐的水时,其致癌率为0.01%[6-7];亚氯酸盐、氯酸盐会引起溶血性贫血,并降低精子的数量和活力[8-9]。

日前,外媒曝光德国婴幼儿奶粉氯酸盐超标,成为焦点。

专家们认为,除动物饲料外,奶粉生产过程中的氯化饮用水也是来源之一。

离子色谱法测定井水中的磷酸盐

离子色谱法测定井水中的磷酸盐
0 . 3 5 mm o 1 . 1 N a 2 C 0 3 + O . 0 5 mmo l _ l N a H C O 3( 流速 1 . 5 m1 . a r i n 一 ) ; L K X— A1

表1 环境样品测定结果及回收率
型阴离子抑制器 : 电导检测器 ( 检测池温度 4 0 ℃) 。 1 . 3 样品处理方法 3 小 结 水样采集后加硫酸酸化至 p H < I , 于2 — 5 ℃ 下保 存 , 由于地表水 中 通过对实 际水样 的测定 . 本方法可 以同时进样 快速 、 准确地测定 含有一部分有机物及重金属离子 . 这些物质通 过色谱柱 以后会对柱 子 井水 中不 同浓度范围的磷酸盐 , 操作简便可满 足饮用水安全保 障预警 造成很大 的损 害. 所 以需要对 水样进行前处理 . 除去绝大部分 的有机 物及重金属离子后方可进样 , 于2 4 h内尽快分析测定 。
科技・ 探索・ 争呜
S c 科 i e n c e & 技 T e c h 视 n o l o g y 界 V i s i o n
离子色谱法测定井水中的磷酸盐
武开 业 ( 榆 林 市环境 监测 总站 , 陕西 榆林 7 1 9 0 0 0 )
【 摘 要】 建立了用单柱阴离子色谱测定井水中 磷 酸盐的方法。 采用 叮 一 s A 一 4 A阴离子交换柱、 0 . 3 5 mm o l / L N a C Oa 和0 . 0 5 m mo l / L Na H C O z 混 合溶液为流动相、 电导检测器在 1 2 a r i n内 完成磷酸盐的测定。 磷酸盐浓度在 0 . 1  ̄ 4 . 0 m g / L范围内与峰面积线性关 系良好, 线性回归方程为 A S = 1 . 1 5 x 1 0 — 4 C + 0 . 2 0 4 , 相关 系 数为 0 . 9 9 9 8 , 方法检 出限为 0 . 0 2 m g / L , 加标回收率为 9 9 . 6  ̄ " - 1 0 2 1 %, 方法简便 实用, 用于环境样品分析 , 所得结果令人满意。

离子色谱法标准操作规程

离子色谱法标准操作规程

离子色谱法检验标准操作规程1. 目的建立离子色谱法检验标准操作规程,规范离子色谱法检验操作,保证检验操作规范化。

2. 范围适用于离子色谱法的检验操作。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。

5.2 简述离子色谱法(IC)系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱,对可解离物质进行分离测定的色谱分析方法,是高效液相色谱法(HPLC)的一个重要的分支。

离子色谱法主要用于阴离子、阳离子的分析,对胺类、有机碱、有机酸、碳水化合物和抗生素等的分析具有显著优势。

离子色谱法的分离机制主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与洗脱液中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机制还有形成离子对、离子排阻等。

5.3仪器与用具离子色谱仪的基本结构和高效液相色谱仪类似,主要是由洗脱液储备液系统、高压泵系统、进样系统、分离系统、检测系统(或抑制/衍生 -检测系统)以及数据储存分析系统构成。

洗脱液将供试品溶液带入色谱柱内进行分离,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录色谱信号。

5.3.1 洗脱液离子色谱法阳离子分析常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液,阴离子分析常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液。

通过调节洗脱液p H 值或离子强度可改变洗脱液的洗脱能力。

在洗脱液中加入适当比例的有机改性剂(如甲醇、乙腈等)可改善色潜峰峰形。

5.3.2 色潜柱离子色谱仪的色谱柱固定相一般是由载体和功能基两部分构成,按照载体的类型可以将离子交换色谱的色谱柱填充剂分为有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂,这和高效液相色谱仪色谱柱基本相同。

载体具有一定的刚性,能承受一定的压力,作为功能基的基质,对分离无明显作用。

功能基是可离解的无机基团,表面形成带电荷的离子交换位置,与洗脱液中的离子进行离子交换。

离子色谱法测定水中七种无机阴离子检测参数的优化

离子色谱法测定水中七种无机阴离子检测参数的优化

离子色谱法测定水中七种无机阴离子检测参数的优化摘要:在环境监测和水质评估中,无机阴离子的准确测定是至关重要的。

离子色谱法作为一种常用的分析方法,具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的优点,被广泛应用于水质分析领域。

然而,在离子色谱分析过程中,诸如流动相组成、流速、柱温等参数的选择对分析结果产生重要影响。

因此,优化离子色谱法测定水中七种无机阴离子的检测参数,对于提高分析方法的准确性和灵敏度具有重要意义。

本研究将通过系统的实验设计和数据分析,探索最佳的离子色谱分析条件,以提高检测方法的准确性和灵敏度。

优化后的方法将在水质监测和环境评估等领域具有重要的应用价值,为保障水质安全和环境保护提供有效手段。

关键词:离子色谱法;无机;阴离子;检测参数;优化引言:本研究旨在优化离子色谱法测定水中七种无机阴离子的检测参数,以提高分析方法的准确性和灵敏度。

通过调整流动相组成、流速、柱温等参数,对离子色谱分析条件进行优化。

实验结果表明,最佳的分析条件为:流动相为0.005mol/L的甲酸钠溶液,pH值为3.2,流速为1.0 mL/min,柱温为25°C。

在这些条件下,七种无机阴离子的峰形良好,分离度高,峰面积稳定。

优化后的方法具有较高的准确性和灵敏度,可以有效地检测水中七种无机阴离子的含量。

本研究为离子色谱法在水质分析领域的应用提供了参考和指导。

一、七种无机阴离子的重要性和特点氯离子是水中常见的无机阴离子,其含量可作为水体消毒剂的残留物的指标。

氯离子还与水中其他化学物质反应生成臭氧消耗物,对环境和人类健康可能产生影响。

溴离子存在于水体中的含量较低,但具有一定的环境意义。

它可以作为消毒副产物的指标,也与海水的盐度和来源有关。

硝酸盐离子是水体中的一种重要氮源,主要来自农业和废水排放。

其过高的含量可能导致水体富营养化和水质恶化。

硫酸盐离子主要来源于工业排放和化学反应,是酸雨的主要组成成分之一。

它的存在和含量可以反映大气污染和酸性降水对水环境的影响。

土壤总磷测定方法

土壤总磷测定方法

土壤总磷测定方法一、引言土壤总磷是土壤中的重要养分之一,对于植物的生长和发育具有重要影响。

因此,准确测定土壤总磷含量对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。

本文将介绍几种常用的土壤总磷测定方法。

二、酸提法酸提法是一种常用的土壤总磷测定方法。

其原理是将土壤样品与稀酸溶液反应,使土壤中的磷溶解出来,然后通过酸性介质中的化学反应测定土壤中的总磷含量。

酸提法的优点是操作简单、精度高,适用于各种类型的土壤样品。

三、碱提法碱提法是另一种常用的土壤总磷测定方法。

其原理是将土壤样品与碱溶液反应,使土壤中的磷溶解出来,然后通过碱性介质中的化学反应测定土壤中的总磷含量。

碱提法的优点是对于含有铁、铝等氧化物较多的土壤样品,可以提高测定的准确性。

四、酶解法酶解法是一种较为精确的土壤总磷测定方法。

其原理是利用酶解剂将土壤中的有机磷转化为无机磷,然后通过化学反应测定土壤中的总磷含量。

酶解法的优点是能够测定土壤中的有机磷和无机磷,能够全面了解土壤中磷的情况。

五、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种精密的土壤总磷测定方法。

其原理是将土壤样品中的磷转化为磷酸盐,然后通过原子吸收光谱仪测定土壤中的磷含量。

原子吸收光谱法的优点是准确度高,可以同时测定多个元素的含量。

六、离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏度的土壤总磷测定方法。

其原理是通过离子色谱仪测定土壤样品中的磷酸盐含量。

离子色谱法的优点是测定速度快、准确度高,可以同时测定多个元素的含量。

七、结论土壤总磷的测定方法有很多种,包括酸提法、碱提法、酶解法、原子吸收光谱法和离子色谱法等。

不同的方法适用于不同类型的土壤样品,根据实际情况选择合适的方法进行测定可以提高测定结果的准确性和精确性。

同时,需要注意操作规范,避免误差的产生。

通过科学准确地测定土壤总磷含量,可以为合理施肥和提高农作物产量提供科学依据。

离子色谱法同时测定焦磷酸哌嗪中磷酸盐和焦磷酸盐

离子色谱法同时测定焦磷酸哌嗪中磷酸盐和焦磷酸盐

理但ts验-锂字分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)「知识与经验D01;10.11973/lhjy-hx202002020离子色谱法同时测定焦磷酸哌嗪中磷酸盐和焦磷酸盐胡波,马航.,万邦隆,吉晓玲(云南云天化以化磷业研究技术有限公司,昆明650228)中图分类号:0657.7文献标志码:B焦磷酸哌嗪是一种新型的膨胀型阻燃剂,具有高效、无烟、低毒、无污染的特点。

相比目前在阻燃方面应用广泛的聚磷酸钱等磷、氮系阻燃剂,焦磷酸哌嗪具有添加量低、材料相容性好、对材料力学性能影响小等诸多优点,在聚丙烯等塑料材料防火领域有着广阔的应用前景X〕。

现有的合成焦磷酸哌嗪的工艺多是以磷酸或磷酸盐与哌嗪反应合成二磷酸哌嗪,然后经过缩聚得到焦磷酸哌嗪禺勺。

在生产中,为监控反应过程及控制产品质量,需要对反应产物中磷酸盐及焦磷酸盐含量进行测定。

现应用于阻燃剂中磷的测定方法⑷主要是测定总磷含量,不能区别测定磷酸盐和焦磷酸盐含量,因此需要开发新的测定方法。

本工作参考现有相关测定方法后"M,使用氢氧化钠溶液溶解样品,以氢氧化钾溶液作为淋洗液,IonPac AS19离子交换色谱柱作为分析柱,抑制型电导检测器作为检测器,采用离子色谱法对焦磷酸哌嗪中的磷酸盐和焦磷酸盐含量进行测定。

1试验部分1.1仪器与试剂Dionex ICS2000型离子色谱仪,配淋洗液自动发生器、电加热式柱温箱、ASRS300型阴离子自动再生抑制器、电导检测器。

氢氧化钠溶液:100g•L-\磷酸根标准储备溶液:1000mg•LT,称取0.4003g十二水合磷酸钠,用适量水溶解,加入100g•Lt氢氧化钠溶液10mL并定容至100.0mLo收稿日期:2019-04-28基金项目:云南省科技计划项目(2018DC014)*通信联系人。

******************文章编号:1001-4020(2020)02-0229-03焦磷酸根标准储备溶液:1000mg・L—】,称取0.2564g十水合焦磷酸钠,用适量水溶解,加入100g-L7氢氧化钠溶液10mL并定容至100.0mLo所用试剂均为分析纯,试验用水为纯水。

水中磷酸盐测定方法对比

水中磷酸盐测定方法对比

水中磷酸盐测定方法对比夏春;陈琨;苏维词【摘要】对比钼锑抗分光光度法和离子色谱法对水中磷酸盐的测定.结果表明离子色谱法测定水中磷酸盐灵敏度更好,精密度更高.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2014(032)004【总页数】4页(P86-89)【关键词】磷酸盐;离子色谱法;钼锑抗分光光度法【作者】夏春;陈琨;苏维词【作者单位】贵州省环境监测中心站,贵阳550081;贵州省环境监测中心站,贵阳550081;贵州省山地资源研究年,贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】X830.2磷酸盐是引起水体富营养化的关键因素之一,是评价水体水质的重要指标。

磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗分光光度法、氧化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿-磷钼杂多酸法等。

其中钼锑抗分光光度法是实验室广泛采用的经典方法,该法操作简单,但其络合物稳定时间短,检测限高,灵敏度低,不利于样品中微量磷的测定。

离子色谱法检出限低,具有较高灵敏度。

通过对钼锑抗分光光度法和离子色谱法的分析性能进行对比,为水中磷酸盐测定方法的选择提供依据。

1 实验部分1.1 仪器与试剂721可见分光光度计,戴安ICS-2100离子色谱仪(带自动进样器),抗坏血酸,钼酸铵,磷酸盐标准溶液,磷酸盐环境标准样品,实验用水为MILLI-Q超纯水器制备。

1.2 测定方法及条件钼锑抗分光光度法:根据《水和废水监测分析方法(第四版,增补版)》中规定的方法。

离子色谱法:参照《水和废水监测分析方法(第四版,增补版)》中规定的方法。

采用AS11-HC型阴离子分析柱,设定泵流速为1 ml/min、淋洗液浓度为30 mmoL、数据采集时间为15 min、抑制器电流为75 mA,使用25 μl定量环。

2 结果与讨论2.1 标准曲线和检出限钼锑抗分光光度法用吸光度对应磷含量制作标准曲线,配制含磷量分别为0,1.00,2.00,6.00,10.0,20.0,30.0 μg 的标准系列;离子色谱法用峰面积对应磷酸盐浓度制作标准曲线,配制磷酸盐浓度分别为 0.000,0.050,0.100,0.200,0.400,0.500,1.00 mg/L的标准系列。

离子色谱法检测药品处方中的柠檬酸盐和磷酸盐

离子色谱法检测药品处方中的柠檬酸盐和磷酸盐

离子色谱法检测药品处方中的柠檬酸盐和磷酸盐董瑞山东省产品质量监督检验研究院,山东,250103摘要:本文建立了一种采用离子色谱法,抑制型电导检测器测定药品处方中的柠檬酸盐和磷酸盐的方法。

选择的色谱条件为:IonPac AS11阴离子交换柱,20mM氢氧化钾等度淋洗,抑制型电导检测。

该方法定量限约为0.2 mg/L,线形相关系数r2均大于等于0.9990,柠檬酸小于1 %,磷酸盐精密度小于0.5 %,回收率在95 %~105 %,具有灵敏度高,选择性好,操作简单,等特点。

关键词:离子色谱;柠檬酸;磷酸;AS11色谱柱柠檬酸是药品处方中的常见组分。

在制药学中,柠檬酸最常用于抗酸剂和牙膏中,与碳酸盐或碳酸氢盐共同作用产生兴奋效应。

柠檬酸也广泛作为香料和稳定剂应用于制药学制剂中,来屏蔽药的味道。

柠檬酸还可以作为缓冲试剂,或通过促进悬浮液的传播来维持活跃组分的稳定性,并且增强抗氧化效力。

另外还可以利用它防止血液流失的效果,作为抗凝血剂和灌肠剂使用。

中国色谱网针对柠檬酸不同的药剂形态,采用一些不同的方法进行检测。

这些分析技术包括:热量计,比重计,离子交换色谱法和反相液相色谱法。

检测方法的变更,是应检测某一特定形态药剂而对不同技术的需求产生的。

方法的变更带来了不同的显色试剂,淋洗液,色谱柱和检测器的使用。

/Shop/Product/Product_621085.shtml我们已经可以通过使用离子交换色谱、离子排斥色谱和反相液相色谱方法,将柠檬酸从药剂和生物体等各种广阔样本试剂中分离出来。

尽管在报道中针对此类分离最常见的检测方法是间接紫外吸收检测法,然而电导检测法和示差检测法也常常被应用。

使用反相液相色谱对柠檬酸盐进行分离时,需要淋洗液有很低的pH值,以促进柠檬酸的离子化。

此外,除非添加有机改良剂,否则在使用离子排斥色谱进行柠檬酸的分离时,保留时间往往很长。

柠檬酸盐的紫外吸收不好,所以在进行间接紫外检测时,必须在淋洗液中加入强紫外吸收的显色基团。

离子色谱法测定废水中的铵根与焦磷酸盐

离子色谱法测定废水中的铵根与焦磷酸盐

离子色谱法测定废水中的铵根与焦磷酸盐倪月萍【摘要】The samples were purified by RP column, SPE-Na column and0.22μm membrane successively before injecting into the IC instrument. Pyrophosphates in samples were separated on IonPac AG11-HC (4×50 mm)guard column and IonPac AS11-HC(4×250 mm)analytical column using KOH solution with isocratic elution at 1ml/min. While ammoniums were separated on IonPac CG12 (4×50 mm)and IonPac CS12(4×250 mm)using methanesulfonic acid solution with isocratic elution at 1ml/min. The values of recovery for pyrophosphate and ammonia ranged from 88.5% to 103.8% and the samples were determined with RSDs (n=7) less than1.9%.%建立了一种离子色谱测定废水中的焦磷酸盐和氨氮化物的方法.将采集的样品经过RP柱、Na柱以及0.22μm滤膜的处理后进样分析.其中焦磷酸根采用的是IonPac AG11-HC(4×50mm)+ IonPac AS11-HC(4×250mm)离子交换柱, 以1mL/min的KOH淋洗液等度淋洗.而铵根离子则利用IonPac CG12(4×50mm)+ IonPac CS12(4×250mm)离子交换柱, 以1mL/min 甲磺酸的淋洗液等度淋洗.该方法测得的结果相对标准偏差均小于1.9%,加标回收率在88.5~103.8%之间.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2017(000)004【总页数】3页(P79-81)【关键词】离子色谱;焦磷酸盐;氨氧化物【作者】倪月萍【作者单位】杭州高新(滨江)水质分析监测站有限公司,杭州 310023【正文语种】中文化肥行业的发展极大地促进了农业经济的进步,提高了农作物的产率[1]。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

磷酸盐的离子色谱测定法
【关键词】离子色谱;磷酸盐;地下水
磷酸盐广泛存在于天然水和废水中,一般天然水中磷酸盐含量不高,近几年随着经济的发展,化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道,导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长,磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖,造成湖泊、河流透明度降低,含氧量减少,水质变坏,鱼虾大量死亡。

人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻,长期的影响会导致机体的钙磷比失衡,当钙磷代谢出现紊乱时,人体就会出现相应的疾病,如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。

所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的,环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/l,适宜浓度为0.02~0.4mg/l。

磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6g-荧光光度法、离子色谱法等。

各种分析方法各有其优势,比较而言,离子色谱法测定灵敏度更高,测定误差更小,适合在环境监测领域推广使用。

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
th-980c离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;微量注射器;kq-50b 超声仪;na2hpo4、na2c03、nahc03(均为优级纯);试剂用水为18.2 mω二次去离子水。

1.2 色谱条件
nj-sa-4a阴离子分离柱(250mm×4.6mm,柱温33℃);流动相为0.35mmol.l-1na2c03+0.05mmol.l-1nahc03(流速1.5ml.min-);lkx-a1型阴离子抑制器;电导检测器(检测池温度40℃)。

1.3 样品处理方法
水样采集后加硫酸酸化至ph<1,于2-5℃下保存,由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子,这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害,所以需要对水样进行前处理,除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样,于24h内尽快分析测定。

2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择优化
本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量,我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂,在高压下填充制成,色谱柱型号nj-sa-4a,实验表明
nj-sa-4a色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。

通过选择比较不同的淋洗液体系,发现na2c03+nahc03淋洗液体系能够很好的分离磷酸盐,不会出现峰拖尾,鬼峰以及其他峰不完全分离的情况,经过不同的浓度选择,本方法选择
0.35mmol.l-1na2c03+0.05mmol.l-1nahc03淋洗液作为分离体系,磷酸盐在12分钟内完全出峰(图1)。

0.35mmol.l-1 na2c03+0.05mmol.l-1 nahc03淋洗液体系,流速
1.5ml.min-1
2.2 方法的精密度、线性关系和检出限
配制浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mg/l的磷酸盐标准溶液,每个浓度测定6次峰面积响应值,rsd在0.98%~1.85%之间.分别测定不同浓度的磷酸盐标准溶液的吸光度值,磷酸盐浓度在0.1~4mg/l范围内与峰面积值呈良好线性关系,线性回归方程为δs=1.15×10-4c+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为
0.02mg/l.
2.3 实际样品测定
我们对本地地表水进行了监测,测定其中含有的磷酸盐,见表1。

方法的相对标准偏差为(rsd)在2.1%~4.6%之间,同时做回收率实验,加标回收率为98.6%~102.3%.
3 小结
通过对实际水样的测定,本方法可以同时进样快速、准确地测定地表水中不同浓度范围的磷酸盐,操作简便可满足饮用水安全保障预警体系中对水质预警性检测的要求。

【参考文献】
[1]刘勇建,牟世芬.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子[j].色谱,2003,3:181-183.
[2]牟世芬,刘克纳,编.离子色谱方法及应用[m].北京:化学工业出版社,2000.
[3]丁明玉,田松柏,编.离子色谱原理与应用[m].北京:清华大学出版社,2001.
[4]饮用水中五种阴离子的离子色谱测定法[j].环境与健康,
2006(5).
[5]李红华,徐小作,刘祖强.离子色谱法测定水中f-、cl-、no3-、so42-的期间核查方法探讨[j].中国热带医学,2005(4).
[6]田松柏.离子色谱分析中的样品预处理[j].岩矿测试,1999(1).
[7]李怡,等.离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子[j].理化检验:化学分册,2006(10).
[8]陈岩翠,赖良材.离子色谱法连续测定地表水的f-、no2-、no3-[j].福建环境,2001,18(3):35-41.
[责任编辑:丁艳]。

相关文档
最新文档