离子色谱的定性定量分析
离子色谱测试方法
离子色谱法是一种采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离物质进行分离测定的色谱方法。
离子色谱法常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。
今天程诚小编就给大家简单介绍下离子色谱法这种常用的分析方法。
简单来说，离子色谱法就是将注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后，进入检测器（必要时经过抑制器或衍生系统），由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号。
它的分离机理主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换；离子色谱法的其他分离机理还有形成离子对、离子排阻等。
1、对仪器的一般要求离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道、器件均应使用惰性材料，如聚醚醚酮（PEEK）等。
也可使用一般的高效液相色谱仪，只要其部件能与洗脱液和供试品溶液相适应。
仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱：离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种，分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。
有机聚合物载体填充剂最为常用，填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物；无机载体填充剂一般以硅胶为载体，硅胶载体填充剂在pH2～8的洗脱液中稳定，一般适用于阳离子样品的分离。
（2）洗脱液：离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂，而洗脱液相对较为简单。
分离阴离子常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液；分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液pH值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力；在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂，如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。
制备洗脱液的水应经过纯化处理，电阻率大于18MΩ·cm。
使用的洗脱液需经脱气处理，常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法，也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。
ic离子色谱法
离子色谱法(IC)是利用离子交换原理，连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。
IC有以下优点：迅速、连续、高效、灵敏，尤其适合分析各种水质、化学分析等场合。
使用的色谱柱有两根，一根用于分离样品，另一根是抑制柱，用于消除流动相离子的干扰。
无需特殊的抑制柱，可以使用常规的液相色谱仪器，因此发展最快。
IC包括以下三种类型：
离子交换色谱法（IEX）：基于流动相中的样品离子与固定相上带相反电荷的键基之间的交换过程。
离子排阻色谱法（IEC）：基于样品离子在固定相上的保留作用。
离子对色谱法（IPC）：当流动相中存在与固定相带相反电荷的离子时，这些离子会与待测离子结合形成中性的对离子，从而影响待测离子的保留行为。
IC的原理是：样品中的离子通过流动相进入分离柱，根据其在固定相和流动相之间的分配系数进行分离。
分离后的离子再通过抑制柱进入检测器进行检测。
检测器产生的信号可以用于定性或定量分析样品中的离子。
以上内容仅供参考，如需获取更多信息，建议查阅相关文献或咨询专业人士。
离子色谱的定性定量分析
实验内容
标准溶液的配置 样品的准备（0.22um或0.45um滤膜） 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写
标准储备液(混标)的配置: 选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定 容、储存
标准溶液的配置：
根据需要稀释标准储备液，配置6-8个浓 度梯度的标准溶液
样品的准备： 0.22um或0.45um滤膜
仪器的操作练习 开机步骤：
1． 打开氮气总阀，将分压表调至 0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 5~6psi。 2． 接通 ICS2000主机电源，开启电脑，双击屏幕右下角，点击“start”出现图标后，启动桌
面的 图标，进入 Broswer 界面，找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色 龙软件的仪器控制界面。
2．断开连接，关闭软件和仪器电源。 3. 关氮气总阀。 注意事项：
1． 色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗。 2． 样品需用经过 0.22um 膜过滤后再进样。 3． 每星期至少开机 1~2 次，每次冲洗 1~2 个小时。 4． 色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上。
留影响比较小。
pH值对被保留的影响
pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况 保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响 一致）；
对于弱酸、多元酸pH值提高，电离增加， 保留时间反而增加。
有机改进剂对保留的影响
缩短保留时间，对疏水性离子影响更大； 增加样品的溶解度； 改善疏水性和极化离子的色谱峰形； 清洗被污染的色谱柱
四硼酸钠 硼酸 氢氧根 碳酸氢根 碳酸根
(Na2B4O7) (H3BO3) (NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
淋洗剂强度
通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子 对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作
ics900离子色谱仪的测量范围
【文章标题】：探索ics900离子色谱仪的测量范围一、引言近年来，离子色谱仪在分析领域的应用越来越广泛，其中ics900离子色谱仪以其高精度和高灵敏度备受关注。
而对于这款离子色谱仪的测量范围，一直是人们关注的焦点之一。
在本文中，我们将从深度和广度的角度，探讨ics900离子色谱仪的测量范围，帮助读者更全面地了解该设备的特点和应用场景。
二、测量范围概述ics900离子色谱仪作为一种高性能分析仪器，其测量范围是指在一定的条件下，能够准确测量的物质浓度范围。
对于离子色谱仪来说，测量范围通常涉及阳离子和阴离子的测量范围，以及测量的线性范围和极限检测范围。
以下将分别对这些内容展开探讨。
三、阳离子和阴离子的测量范围在实际应用中，ics900离子色谱仪可以测量的阳离子和阴离子的范围是非常广泛的。
从最低的微克/升级别到毫克/升、甚至更高，ics900离子色谱仪都能够满足不同样品的分析要求。
在实验室中，我们可以利用ics900离子色谱仪进行对水样、环境样品、食品等不同领域的离子成分进行检测，其测量范围的宽广性可以说是其一大优势。
四、测量的线性范围另外，对于离子色谱仪的测量范围来说，线性范围也是一个非常重要的指标。
ics900离子色谱仪的线性范围通常在几个数量级内，比如从微克/升级别到毫克/升级别。
这就意味着在一定范围内，样品的浓度增加时，仪器的响应也会随之线性增加，从而能够准确地反映样品中离子的含量。
五、极限检测范围除了线性范围外，离子色谱仪的极限检测范围也是非常关键的。
ics900离子色谱仪在极低浓度下的检测性能非常突出，可以检测到甚至是微克/升乃至更低浓度级别的离子成分。
这为一些特定的分析需求提供了有力的支持，比如环境监测中对微量有机物质的检测及药物残留等。
六、个人观点和总结ics900离子色谱仪的测量范围非常广泛且能够满足多种分析需求。
其在测量范围的宽广性、线性范围及极限检测范围上，都表现出了优异的性能。
在实际应用中，我们可以根据不同样品的需求，灵活选择离子色谱仪的测量范围，以获得更加准确的分析结果。
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。
在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
离子色谱法定量限的确定
离子色谱法定量限的确定
离子色谱法（IC）是一种用于分离和测定离子物质的分析技术。
定量限是指在确定分析物质的浓度时，仪器能够可靠地检测到的最
低浓度。
确定离子色谱法的定量限涉及到多个因素，下面我将从不
同角度详细解释：
1. 信号噪声比，定量限的确定通常涉及信号噪声比的计算。
信
号是指来自分析物质的检测信号，而噪声是指来自背景或仪器本身
的杂散信号。
通过对标准溶液进行多次测定，可以计算出信号噪声比，从而确定定量限。
2. 标准曲线法，另一种确定定量限的方法是使用标准曲线。
通
过制备一系列不同浓度的标准溶液，并测定它们的峰面积或峰高，
可以绘制出标准曲线。
定量限通常被定义为标准曲线上最低浓度对
应的测定信号的测定值。
3. 方法灵敏度，定量限也可以通过方法的灵敏度来确定。
灵敏
度是指仪器对浓度变化的响应程度。
定量限通常被定义为信号与噪
声之比，通常为3，1或者10，1。
4. 实验重复性，在确定定量限时，还需要考虑实验的重复性。
通过多次重复测定同一标准溶液，可以评估测定结果的稳定性，从而确定定量限。
5. 法规要求，最后，需要考虑法规或标准对定量限的要求。
不同的行业和应用领域可能对定量限有不同的要求，因此在确定定量限时需要考虑相关的法规和标准。
总的来说，确定离子色谱法的定量限是一个综合考虑信号噪声比、标准曲线、方法灵敏度、实验重复性和法规要求的过程。
通过综合考虑这些因素，可以准确地确定离子色谱法的定量限，并保证分析结果的准确性和可靠性。
gc-ms分析方法如何定性定量
gc-ms分析⽅法如何定性定量质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪主要差别在于离⼦源。
离⼦源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时，所得信息也不同。
质谱仪的分辨率同样⼗分重要，⾼分辨质谱仪可给出化合物的组成式，对于未知物定性⾄关重要。
，在进⾏质谱分析前，需要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。
今天我们⼀起来学习GC-MS如何进⾏定性与定量的知识。
GC-MS定性分析⽬前，⾊质联⽤仪数据库中，⼀般贮存有近30万个化合物标准质谱图。
因此，GC-MS最主要的定性⽅式是库检索。
由总离⼦⾊谱图可以得到任⼀组分的质谱图，由质谱图可以利⽤计算机在数据库中检索。
检索结果，可以给出⼏种最可能的化合物。
包括：化合物名称、分⼦式、分⼦量、基峰及可靠程度。
下图是由计算机给出的某未知物谱图检索结果。
某未知化合物检索结果利⽤计算机进⾏库检索是⼀种快速、⽅便定性⽅法，但是，在利⽤计算机检索时应注意如下⼏个问题：数据库中所存质谱图有限，如果未知物是数据库中没有的化合物，检索结果也给出⼏个相近的化合物。
显然，这种结果是错误的。
由于质谱法本⾝的局限性，⼀些结构相近的化合物其质谱图也相似，这种情况也可能造成检索结果不可靠。
由于⾊谱峰分离不好以及本底及噪⾳的影响，使得到的质谱图质量不⾼，这样所得到的检索结果也会很差。
因此，在利⽤数据库检索之前，应⾸先得到⼀张很好的质谱图，并利⽤质量⾊谱图等技术判断质谱中有没有杂质峰；得到检索结果之后，还应根据未知物的物理、化学性质以及⾊谱保留值、红外、核磁谱等综合考虑,才能给出定性结果。
GC-MS定量分析GC-MS定量分析⽅法类似于⾊谱法定量分析，由GC-MS得到的总离⼦⾊谱图或质量⾊谱图，其⾊谱峰⾯积与相应组分的含量成正⽐，若对某⼀组份进⾏定量测定，可以采⽤⾊谱分析法中的归⼀化法、外标法、内标法等不同⽅法进⾏。
这时，GC-MS法可理解为将质谱仪作为⾊谱仪检测器。
其余均与⾊谱法相同，与⾊谱法定量不同的是，GC-MS法除了可利⽤总离⼦⾊谱图进⾏定量之外，还可利⽤质量⾊谱图进⾏定量，这样做可最⼤限度去除其它组份的⼲扰。
离子色谱的原理及应用
离子色谱的原理及应用1. 离子色谱的原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是一种分离和分析离子的方法。
其原理是利用离子交换剂对液相中的离子进行选择性吸附和解吸，实现离子的分离。
离子色谱的分离过程如下： 1. 样品预处理：将样品中的离子溶解于适当的溶剂中，并对样品进行预处理，如过滤和稀释等。
2. 进样：将经过预处理的样品通过进样装置进入色谱柱。
3. 色谱柱：离子色谱柱是离子色谱的核心部分，通过填充离子交换剂来实现离子的分离。
离子在色谱柱中与离子交换剂发生相互作用，不同离子的相互作用力不同，从而实现离子的分离。
4. 洗脱：通过改变洗脱剂的性质，使吸附在色谱柱上的离子释放出来。
不同离子的洗脱时间不同，从而实现离子的分离。
5. 检测：离子分离后，需要进行定性和定量分析。
常用的检测方法有导电检测器、光学检测器和质谱检测器等。
2. 离子色谱的应用离子色谱具有以下主要应用领域：2.1 环境分析•水质监测：离子色谱可用于监测水中各种离子的浓度，如阳离子（钙、镁、钠、钾等）和阴离子（硝酸根离子、亚硝酸根离子、氯离子等）。
这对于水质评估和环境保护具有重要意义。
•大气颗粒物分析：离子色谱可用于分离和分析大气颗粒物中的离子，如硫酸根离子、硝酸根离子和铵离子等。
这对于研究大气污染物的来源和影响具有重要意义。
2.2 制药和生物医学领域•药物分析：离子色谱可用于药物样品中离子的分离和分析，如药物中金属离子（钠、钾、镁等）和阴离子（磷酸根离子、硫代硫酸根离子等）的测定。
•生物样品分析：离子色谱可用于分离和分析生物样品中的离子，如人体血液和尿液中的电解质（钠、钾、氯等）和代谢产物（乳酸根离子、尿酸根离子等）的测定。
2.3 食品安全检测•食品中有害离子的检测：离子色谱可用于分离和分析食品中的有害离子，如重金属离子（铅、镉、铬等）和阴离子（亚硝酸根离子、亚硝酸盐等）的测定。
这对于保障食品安全和消费者的健康具有重要意义。
离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第1期2021年1月V ol. 30，No. 1Jan. 202167doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.01.014离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定王树加1，黎佩珊2，陈晓丽1，陈佩丽1，苏秋成1（1.中国科学院广州能源研究所，广州 510640； 2.广州特种承压设备检测研究院，广州 510100)摘要 介绍电导检测器离子色谱检定方法。
采用氯离子标准物质，使用泵流量设定值误差、流量稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性相关性、整机性能定性定量重复性等参数对离子色谱仪进行检定。
同时用5 μg ／mL 氯离子为检测离子，结合JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对整机性能不确定度来源进行考察。
结果表明：在置信区间为95%时（包含因子k =2），氯离子的质量浓度为（4.94±0.35）μg ／mL 。
经不确定度分析，标准工作曲线拟合引入的不确定度最大，其次是样品的重复随机测试过程。
关键词 离子色谱仪；检定；整机性能；不确定度中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)01–0067–05Verification of ion chromatograph and evaluation of uncertainty of overall performanceWang Shujia 1, Li Peishan 2, Chen Xiaoli 1, Chen Peili 1, Su Qiucheng 1(1. Guangzhou Institute of Energy Conversion ， Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China; 2. Guangzhou Special Pressure Equipment Inspection and Research Institute, Guangzhou 510100, China)Abstract The verification method of ion chromatograph was introduced. Chloride ion was used as the standard material, the pump flow setting error value, flow stability, baseline noise, baseline drift, minimum detection concentration, linear correlation, qualitative and quantitative repeatability of the whole machine were used for verification ion chromatograph. At the same time, 5 μg ／mL chloride ion was used as the detection ion, according to JJF 1059.1–2012 Evaluation and Expression of Uncertainly in Measurement, the source of uncertainty of the overall performance in the measurement process was evaluated. The result showed that when the confidence interval was 95% (the contains factor k was 2), the standard quality control sample of chloride ion was (4.94±0.35) μg ／mL. After uncertainty analysis, the uncertainty introduced by the standard working curve fitting was the largest, followed by the repeated random testing process of samples.Keywords ion chromatograph; verification; overall performance; uncertainty离子色谱是高效液相色谱的一种，主要应用于阴阳离子的分析检测，可以同时测定多种离子［1］，利用待测组分的保留时间进行定性［2］，以色谱峰高或峰面积进行样品的定量［3］。
简述离子色谱法常见的质量保证和质量控制要求-概述说明以及解释
简述离子色谱法常见的质量保证和质量控制要求-概述说明以及解释1.引言1.1 概述离子色谱法是一种常用的分析技术，用于分离和定量分析不同离子化合物。
它通过控制溶液中离子的迁移速度来进行分离，然后通过离子检测器检测样品中的目标离子。
离子色谱法在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用。
然而，由于离子色谱法的复杂性和对高分辨率和准确性的要求，质量保证和质量控制在分析过程中至关重要。
质量保证的目标是确保实验的可靠性和结果的准确性。
在离子色谱法中，质量保证要求涉及到实验设备的选择和校准、样品的准备和保存、分析方法的验证等方面。
首先，合适的离子色谱仪和色谱柱需要被选择，同时还要对仪器进行定期校准，以确保仪器的精度和稳定性。
其次，样品的准备和保存非常关键，需要保证样品的纯净度和稳定性，以避免可能的杂质和降解。
最后，分析方法的验证非常重要，通过对标准样品进行测试，确保方法的准确性和可重复性。
质量控制是质量保证的一部分，其目标是监测和调整实验过程中的误差和偏差，以提高结果的精确性和可靠性。
在离子色谱法中，质量控制要求涉及到定期进行质量控制样品的分析和校准，以及记录和分析每次实验的结果和偏差。
在实验过程中，质量控制样品需要与待测样品一同进行分析，以验证实验结果的准确性。
同时，记录每次实验的条件、结果和偏差非常重要，便于后续分析和纠正。
总结起来，离子色谱法的质量保证和质量控制要求包括实验设备的选择和校准、样品的准备和保存、分析方法的验证以及实验过程中的质量控制措施。
这些要求的严格执行可以保证实验结果的准确性和可靠性，提高离子色谱法的分析精度和可信度。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式进行撰写：文章结构部分的内容主要用来介绍整篇文章的组织结构和各部分内容的关系，让读者能够清晰地了解整篇文章的框架。
首先，文章的结构一般包括引言、正文和结论三个主要部分。
引言部分用来引出文章的研究背景和问题，同时介绍文章的目的和意义。
离子色谱仪 辐射-概述说明以及解释
离子色谱仪辐射-概述说明以及解释1.引言1.1 概述离子色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、生物医学、食品安全等领域。
它通过分离、检测和定量各种溶液中的离子成分，提供了快速、准确的分析结果。
离子色谱仪的基本原理是利用离子交换和离子相互作用原理，将混合溶液中的离子在分离柱上分离出来。
分离柱内充满了特定的固定相，具有不同亲水性和离子交换性质，可以选择性地吸附和解吸不同的离子。
通过这种方式，离子色谱仪可以有效地将复杂的离子混合物分离开来。
离子色谱仪的检测器通常采用电导度检测器或者紫外可见光检测器，可以对分离出的离子进行准确的定量分析。
此外，离子色谱仪还可以与其他检测器结合使用，如质谱仪、荧光检测器等，以提高分析的灵敏度和选择性。
辐射是指能量或粒子以波动或颗粒的方式传播，带有能量的辐射可以对离子色谱仪的性能和实验结果产生影响。
离子色谱仪在运行过程中可能面临来自外部的辐射干扰，如电磁辐射、光辐射等。
这些辐射可能会引起检测器的干扰，导致分析结果的误差。
因此，在使用离子色谱仪时，需要采取适当的防护措施来减小辐射对实验的影响。
比如，可以使用屏蔽设备来防止电磁辐射的干扰，选择合适的工作环境和实验条件来减少光辐射的影响。
总之，离子色谱仪作为一种重要的分析仪器，在科学研究和实际应用中具有广泛的应用前景。
正确理解和处理辐射对离子色谱仪的影响，可以提高实验的准确性和可靠性，为相关领域的研究和应用提供有力的支持。
1.2文章结构文章结构:本文将从以下几个方面对离子色谱仪和辐射进行详细介绍和分析。
首先，将在第2.1节中介绍离子色谱仪的原理和工作原理，包括其组成部分、运行过程以及应用领域等内容，以便读者能够全面了解离子色谱仪的基本知识。
接下来，将在第2.2节中探讨辐射的相关内容。
辐射是指能量以电磁波或粒子的形式传播的现象，它在许多领域都有广泛的应用，包括医学、工业、能源等。
该部分将主要介绍辐射的种类、特点以及与离子色谱仪的关系等内容，以帮助读者更好地理解辐射的概念和在离子色谱仪中的作用。
离子检验方法
离子检验方法离子检验是一种常见的化学分析方法，通过对样品中离子的检测和分析，可以确定样品的成分和性质。
离子检验方法广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
下面将介绍几种常见的离子检验方法。
一、离子色谱法。
离子色谱法是一种通过色谱柱分离离子，并通过检测器检测的分析方法。
它可以对阳离子和阴离子进行分离和检测，具有分离效果好、灵敏度高、选择性强的特点。
离子色谱法广泛应用于水质分析、食品检测、药物分析等领域。
二、离子选择电极法。
离子选择电极是一种专门用于检测某种特定离子的电极。
通过将离子选择电极浸入待测样品中，可以测定样品中特定离子的浓度。
离子选择电极法具有操作简便、快速准确的特点，适用于实时监测和现场分析。
三、离子交换色谱法。
离子交换色谱法是一种利用离子交换树脂对离子进行分离和检测的方法。
它可以对不同价态的离子进行分离，并通过检测器进行定量分析。
离子交换色谱法在环境监测、生物医药、食品安全等领域有着广泛的应用。
四、离子选择性电极法。
离子选择性电极法是一种利用离子选择性电极对特定离子进行测定的方法。
它具有操作简便、灵敏度高、选择性强的特点，适用于对特定离子进行快速准确的测定。
五、离子色谱质谱联用法。
离子色谱质谱联用法是将离子色谱和质谱联用，通过色谱分离和质谱检测，可以对样品中的离子进行定性和定量分析。
它具有分离效果好、灵敏度高、选择性强的特点，适用于复杂样品的分析。
六、离子电泳法。
离子电泳法是一种利用电场对离子进行分离和检测的方法。
它具有分离效果好、操作简便、分析速度快的特点，适用于对离子进行快速准确的分析。
以上介绍了几种常见的离子检验方法，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据样品的特点和分析要求选择合适的离子检验方法，以获得准确可靠的分析结果。
离子检验方法的不断发展和改进，将为化学分析领域带来更多的可能性和机遇。
离子色谱基本原理
离子色谱基本原理离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是一种利用离子交换柱进行色谱分离的技术。
其基本原理是利用离子交换层析柱的离子交换功能，将样品中的离子根据其大小、电荷、亲和性等特性分离出来，并通过检测器进行定量或定性分析。
离子色谱的基本原理可以总结为四个步骤：样品进样、洗脱、分离和检测。
1.样品进样：将待测样品以溶液的形式通过进样器进入色谱柱。
一般情况下，样品需要经过前处理步骤，如过滤、稀释、调整pH值等，以保证样品的适应性和稳定性。
2.洗脱：色谱柱内填充有离子交换树脂，样品中的离子将与树脂上的固定离子相互作用，进而分离出来。
洗脱液（也称为展开液）是通过注入携带电荷的溶液来实现的。
洗脱液的选择应根据待测离子的性质来确定，以保证有效的分离效果。
3.分离：根据样品中离子的电荷和亲和性，通过调节洗脱液的性质，控制离子在柱上的停留时间，使不同离子按一定顺序从色谱柱中洗脱出来。
离子在离子交换树脂上的停留时间取决于它们与树脂上的固定离子的亲和性。
一些离子可能与树脂不发生亲和作用而直接通过色谱柱，因此可以快速通过。
4.检测：离子色谱可以使用各种类型的检测器进行定量或定性分析。
常见的检测器包括电导检测器、紫外可见吸收检测器、荧光检测器、脉冲电化学检测器等。
根据检测器的灵敏度和选择性，可以选择相应的检测器进行离子的定量或定性分析。
离子色谱的基本原理有以下几个特点：1.离子交换柱：离子交换树脂是离子色谱的核心部分，其在离子交换过程中发挥着重要的作用。
离子交换树脂的选择要考虑到样品的特性和待测离子的选择性。
2.洗脱液的选择：洗脱液的选择根据待测离子的性质来确定，以保证有效的分离效果。
洗脱液通常是溶液，如盐酸、硫酸、氯化钠等。
3.检测器的选择：离子色谱常采用的检测器有电导检测器、紫外可见吸收检测器、荧光检测器等。
根据检测器的灵敏度和选择性，可以选择相应的检测器进行离子的定量或定性分析。
离子色谱广泛应用于环境、食品、制药、化工等领域。
离子色谱定量限跟检出限关系
离子色谱定量限跟检出限关系1.引言1.1 概述离子色谱作为一种常用的分析方法，广泛应用于环境监测、生物医药、食品安全以及化学分析等领域。
在离子色谱分析过程中，定量限和检出限是两个重要的概念，它们在确定分析方法的灵敏度和可靠性方面起着关键作用。
定量限是指在给定的实验条件下，所能测量到的最低有效浓度。
它代表着分析方法的灵敏度，并且对于确定样品中目标离子的浓度提供了重要的参考。
通常情况下，定量限应该远低于分析样品中目标离子的浓度，以确保可以准确测量出目标离子的含量。
检出限是指在给定的实验条件下，所能够测量到的最低浓度。
它是指分析中所能观察到的信号与噪声之间的区别，并且用于确定目标离子是否存在于样品中。
检出限通常大于定量限，因为在低浓度下，目标离子的信号会被噪声所掩盖，难以准确检测。
在离子色谱定量分析中，定量限和检出限之间存在着一定的关系。
定量限的确定需要考虑到目标离子信号的线性范围、仪器灵敏度以及方法的反应性能等因素。
而检出限的确定则主要受到噪声水平和信号峰的定义等因素的影响。
因此，定量限和检出限之间的关系往往取决于分析方法的选择和实验条件的设定。
在本文中，将对离子色谱定量限和检出限的概念进行详细介绍，并探讨它们之间的关系。
首先，将对离子色谱定量限的定义、测定方法以及影响因素进行分析。
然后，将对离子色谱检出限的概念、计算方法以及影响因素进行阐述。
最后，将总结定量限与检出限之间的关系，并展望未来在离子色谱定量分析领域的发展前景。
通过本文的研究，我们可以进一步了解离子色谱定量限与检出限之间的关系，为离子色谱定量分析方法的选择和优化提供理论依据。
同时，也能够提高离子色谱分析方法的灵敏度和可靠性，为实际应用中的离子色谱分析提供有效的指导。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章结构部分主要是对整篇文章的结构和内容进行简要介绍，使读者对文章的组织和内容有一个整体的了解。
以下是对文章结构的一些可能内容的描述：本文主要分为引言、正文和结论三部分。
离子色谱检定
.
9
离子色谱仪技术参数
物理规格
电源：(100－240V)交流，50/60Hz (自动感应和调节) 电压范围：(90－265)V交流，(47－63)Hz 操作温度：(4－40)℃ /(40－104)℉ 操作湿度范围：5－95%相对湿度，无冷凝 控制模式：变色龙软件控制，可选择TTL或延迟开关。 两个延迟输出，两个TTL 输出，四个可编程输入 USB通讯口：一个输入，两个固定USB 输入口 漏液检测：内置，光学传感器
➢ 经对从事离子色谱仪的制造厂家、不同领域的使用单位和 从事计量检定单位进行交流，大家普遍认为，随着仪器制 造业技术水平的进步与提高，现有离子色谱仪国家计量检 定规程中所规定的技术指标、技术要求、检定项目和检定 方法已与现有仪器不相适应，需及时对原规程进行修订。
.
16
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
离子色谱仪分类
按抑制器分：抑制型和非抑制型 按分离柱分：离子交换型、离子排斥型和
离子对型 按检测器分：电导型、电化学型（安培）
和紫外分光型
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7
离子色谱仪技术参数
技术参数（ICS-1000）
类型：串联式往复泵，微处理器控制定冲程，可变速度 结构：化学惰性，无金属PEEK泵头和流路 PH 0－14水溶液和反相 溶剂兼容 最大操作压力：35Mpa(5000psi) 压力波动：＜1.0% 流速范围：0.00－5.0mL/min以0.01的增量 流量精度：＜0.1% 流量准确度：＜0.1% 活塞密封清洗：双泵头，连接洗涤液时连续清洗 压力范围：上限0－35Mpa或0－5000psi；可设置上下限报警功能 真空脱气（选配件）：单通道，自动
.
10
关于离子色谱仪检定规程
2010年9月国家质量监督检验检疫总局下达修订 任务，全国物理化学计量技术委员会委托中国计 量科学研究院修订JJG823-1993《离子色谱仪计 量检定规程》。
离子色谱的定性定量分析课件
生物样品分析
离子色谱可用于生物样品中离 子的分析，如血液、尿液、细 胞提取物等。
化学和工业过程控制
离子色谱可用于化学和工业过 程中离子的分析，如酸碱度控
制、废水处理等。
02
CHAPTER
定性分析
定性分析的方法
离子对色谱法
通过在流动相中加入特定离子， 使其与固定相相互作用，根据保
留时间进行定性分析。
外标法
通过绘制标准曲线，将样品的响应值与标准曲线进行比较，从而确 定待测离子的浓度。
峰面积法
通过测量待测离子色谱峰的面积，利用已知的标准曲线或校正因子 ，计算待测离子的浓度。
定量分析的步骤
样品处理
将样品进行适当的前处理，如过滤、 稀释、离心等，以去除杂质和干扰物 。
定量计算
根据样品的色谱图和标准曲线，计算 待测离子的浓度。
离子色谱的定性定量分析课件
目录
CONTENTS
• 离子色谱基础 • 定性分析 • 定量分析 • 离子色谱的优化与改进 • 常见问题与解决方案 • 展望与未来发展
01
CHAPTER
离子色谱基础
离子色谱的定义
离子色谱的定义
离子色谱是一种分离和检测溶液中离子化合物的技术。它利 用离子交换原理，通过选择适当的分离柱和淋洗液，将不同 的离子化合物分离，然后通过检测器进行检测。
选择合适的色谱柱、流 动相、流速等条件，以
获得最佳分离效果。
检测
根据需要选择合适的检 测器，如电导检测器、 紫外可见光检测器等。
保留时间比对
将目标离子的色谱峰与 标准物质的色谱峰进行 比对，定性分析
利用阴离子交换色谱柱分离阴离子， 通过比较目标阴离子与标准阴离子的 保留时间进行定性分析。
MDEA溶液中无机阴离子的定性及定量分析方法研究-论文
类 及质 量浓度 的分析 方 法 ， 对 使 用 中的 ＭＤ Ｅ Ａ 溶
液 的无 机 阴离 子进 行定 性 、 定 量分 析 。
溶液； 电阻率不小 于 １ ８ ＭＱ 的 高 纯 度 去 离 子 水
机 阴离子 混合 标 准溶 液 （ 标样 １ ～标样 ５ ） ， 如表 １
所示。
表 １ 不 同混 合 标 准 溶 液 中 无 机 阴 离 子
留 １ ０ ｍｉ ｎ后 ， 以 ３ ． ５ ｍｍｏ ｌ ／ ｍｉ ｎ的速 率 上 升 至 ４ ５
ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ， 保留８ ｍｉ ｎ后 ， 降低到 ５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ并 保 留
洗液模式（ 等度模式 、 一步梯度模式、 多步梯度模式） 进 行研 究 比较 ， 确 定 了分 离 度 最 好 模 式 为 多 步 梯 度 模 式 。采
用多步梯度洗脱方式分别对 Ｆ 一， Ｃ １ 一， Ｂ ｒ， Ｎ０ ， Ｓ Ｏ； 一 无 机 阴离 子 的 混 合 标 准 溶 液 系 列 进 行 测 定 ， 建 立 了 外 标
Ｎ ０
Ｓ Ｏ ；
２ ． ５
５ ． ０ ７ ． ５ １ ０ ． ０ ２ ０ ． ０
液 ＫＯＨ 的浓度 为 ２ ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ。从 图 １ （ ｂ ） 可 以看 出， 峰 １与峰 ２基本 分 开 ， 但 仍 有 一 小 部 分重 叠 区
域， ３个 峰 的 出峰 时 间 分 别 为 ５ ． ４ ３ ３ ， ６ ． ０ ０ ３ ， ７ ． ５ １ ０ ｍｉ ｎ ， 此 时 问 段 对 应 的淋 洗 液 ＫＯ Ｈ 的浓度 为 １ ０
率上 升 至 ４ ５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ， 保留 ３ ｍｉ ｎ后 ， 降低 到 １ ０
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张海鸥
– – –
实验目的：
了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪 的构造； 学习离子色谱仪的基本操作； 掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。
离子色谱的相关介绍（五个方
面） 实验内容
一.离子色谱简介
包括：定义、分析对象、分离方式、 检测方式
定义
利用色谱技术测定离子态物质的方法
至分离柱 样品环
至分离柱
抑制器
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：
提高灵敏度
Na+, ClH+, Cl减少噪音 Na+, HCO3H2CO3
降低背景电导 (淋洗液) :
Na+,
OH-
H2O
抑制器的作用
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
仪器的操作练习 开机步骤：
1． 打开氮气总阀，将分压表调至 0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 5~6psi。 2． 接通 ICS2000主机电源，开启电脑，双击屏幕右下角，点击“start”出现图标后，启动桌 面的 图标，进入 Broswer 界面，找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色 龙软件的仪器控制界面。 3． 在pump和detector模块中的connected前的方块中打上勾，使仪器与电脑处于联机状态。 4. 根据具体样品分别设置各模块（包括泵，淋洗液发生器，柱加热器及抑制器）参数，此 时 SRS Mode设为Off。 5. 开启泵。 6. 待抑制器Regent Out处的管路中无气泡流出时将抑制器的SRS Mode设为On。 7. 等待仪器稳定，可点击控制面板上的“”按钮，采集基线，等待系统平衡。 分析步骤： 1． 建立程序文件 program file， 参考软件说明书。 2． 建立方法文件 method file，参考软件说明书。 3． 建立序列文件，参考软件说明书。 4． 启动序列文件：依次点击 Batch，start 开始样品分析： 5． 数据处理，报告输出。 关机步骤： 1．分析结束后先关闭SRS，即将SRS Mode设为Off。待抑制器Regent Out处管路中无气泡时， 关泵。（淋洗液发生器随泵一起关闭） 2．断开连接，关闭软件和仪器电源。 3. 关氮气总阀。 注意事项： 1． 色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗。 2． 样品需用经过 0.22um 膜过滤后再进样。 3． 每星期至少开机 1~2 次，每次冲洗 1~2 个小时。 4． 色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上。
ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－
Ｃｌ－
＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ３２－ ＳＯ４ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
ＣＯ３２－
ＳＯ４２－ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
Conductivity Conductivity
～ ～
(700μS)
Retention time
NaF
NaCl
NaNO3 Na2HPO4
Na2SO4
～ ～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
(700μS)
Retention time
废液
HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4
对检测器响应值尽可能小 如果被测物对检测器没有响应，则可以采用间 接检测法
抑制型阴离子色谱的典型淋洗液
淋洗剂强度
四硼酸钠
(Na2B4O7)
硼酸
氢氧根 碳酸氢根 碳酸根
(H3BO3)
(NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子 对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作 阴离子分析的淋洗液。
pH值对被保留的影响
pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况 保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响 一致）； 对于弱酸、多元酸pH值提高，电离增加， 保留时间反而增加。
有机改进剂对保留的影响
缩短保留时间，对疏水性离子影响更大； 增加样品的溶解度； 改善疏水性和极化离子的色谱峰形； 清洗被污染的色谱柱
与紫外可见的差异
抑制电导检测条件
抑制电导检测灵敏度和检测限取决于抑 制器的好坏（而不是检测器）； 背景电导是影响检测灵敏度和检测限的 最主要因素； 检测器恒温和温度补偿有利于提高灵敏 度和检测限；
提高检测灵敏度的方法
增大进样量；
但进样量的增加需要不影响分辨、水负峰不影响 和基线不干扰
Conductivity
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
电导检测器
测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物
至检测池 电 极
溶液
检测池
三、离子交换色谱分离机理
色谱分离 离子交换分离机理 抑制器工作原理
色谱分离
淋洗液
离子色谱系统构成
淋洗淮贮 存罐 淋洗液输 送 泵
抑制器装置
抑制电导 检测 电导池
样品注射
保护柱 离子交换 分离 色谱工作站 分析柱
数据采集和仪 器控制
11811-02
ICS2000内部结构图
1. 淋洗液阀 2阀 6. 柱温箱(可选件) 7. 抑制器
有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白
质、 碱基、抗生素
离子色谱的分离方式
离子交换
： 离子价态和离子半径
离子交换色谱（HPLC）—基于流动相和固定相上的 离子交换基团之间发生的离子交换过程。
离子排斥——离子排斥色谱（Donnan排斥、空间排
阻和吸附） 离子对 ——离子对色谱（吸附） 其他分离方式：离子抑制、反相
一般淋洗液的选择情况
价态越高，洗脱能力越强； 离子半径越大，洗脱能力越强； 电离越强，洗脱能力越强； 极化度越大，洗脱能力越强； 对常规淋洗液 硼酸根＜氢氧根＜碳酸氢根＜碳酸根
淋洗液浓度对保留的影响
淋洗液浓度与保留值呈对数线性关系； 不同价态的被测离子，对数线性斜率不 同； 不同极化度和亲脂性，淋洗液浓度对保 留影响比较小。
阳离子交换淋洗液的选择
淋洗液有足够的电离，以提供阳离子的脱离； 多价阳离子有更大的洗脱能力； 洗脱离子半径越大，洗脱能力越强； 与被测离子有足够大的电导差异；
对抑制电导法，抑制后淋洗液背景电导足够小
淋洗液的背景较小较理想； 对于有机胺类，加入有机改进剂，会减少保留 时间并且改善峰形
8. 电导池
9. 第二抑制器安装架 10. 屏幕亮度调节旋钮 11. 管路卡槽
ICS-2000流路图
离子色谱的基本构成
样品进样 ： 样品环进样 分离 检测
： ： 离子交换分离 电导检测（抑制型）
定量环进样
装样
（ＬＯＡＤ）
开始分析
进样阀
淋洗液
（ＩＮＪＥＣＴ）
淋洗液
废液 废液 样品
样品
离子色谱的检测方式
电导（电导法）
检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生
荧光法
HPLC
二、离子色谱仪结构介绍
色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体) – ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) – ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素
阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 有机化合物：有机酸、有机碱等
X-
H+ + OH-
H2O Y+OH-
OH
Y+ + OH-
至检测器
阴离子交换膜
废液 H2O, H2 OH OH
-
H2 + OH
-
H2O
H2 O
电极 （－）
四、 离子色谱分析条件的选择
1.影响保留时间的参数：离子的性质 2.流动相的选择 3.检测条件的选择
一、影响保留的参数：离子的 性质
价态（Valency） 尺寸（Size） 极化程度（Polarisability）
实验内容
标准溶液的配置 样品的准备（0.22um或0.45um滤膜） 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写
标准储备液(混标)的配置: 选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定 容、储存 标准溶液的配置： 根据需要稀释标准储备液，配置6-8个浓 度梯度的标准溶液
样品的准备： 0.22um或0.45um滤膜
参数（1）：价态
待测离子的价态越高，保留越强； 例子：tms(NO3-) < tms(SO42-) 例外：多价离子的保留如正磷酸盐与淋 洗剂的pH有关
参数（2）：离子半径
离子半径越大，保留越强； 保留时间
tms : F– < Cl– < Br– << I–