氢氧化铝或磷酸铝含量测定
胃舒平片剂中AlO含量的测定
胃舒平片剂中A l O含量的测定文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解pH值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O 3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。
由于lgKAlY -lgKMgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。
故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂：ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）EDTA二钠盐（分析纯）六次亚甲基四胺（分析纯）HCl溶液：6 mol/L氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）二甲酚橙指示剂：0.2%【实验步骤】准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
0500 色谱法 0501 纸色谱法
0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法 0512 高效液相色谱法
一部 二部 三部 一部 二部 一部 二部 一部 二部
ⅥA ⅤA ⅢA ⅥB ⅤB ⅥC ⅤC ⅥD ⅤD
二部 Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法
一部 二部 一部 二部 二部 一部 二部 三部
一部
Ⅷ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅶ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅷ B 非水溶液滴定法 Ⅶ B 非水溶液滴定法 Ⅶ C 氧瓶燃烧法 Ⅸ L 氮测定法 Ⅶ D 氮测定法 Ⅵ A 氮测定法
Ⅸ M 乙醇量测定法
二部
二部 一部 二部 二部 二部 二部
《中国药典》2015 年版通则编码与 2010 年版附录编码对照表
编号
通则名称
0100 制剂通则
0101 片剂
0102 注射剂
0103 胶囊剂
0104 颗粒剂
0105 眼用制剂
0106 鼻用制剂
0107 栓剂
0108 丸剂
0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂
0112 喷雾剂
0113 气雾剂 0114 凝胶剂
0115 散剂
0116 糖浆剂
0117 搽剂
0118 涂剂
0119 涂膜剂
0120 酊剂
0121 贴剂 0122 贴膏剂
口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳 0123 剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂
0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187 露剂 0188 茶剂 0189 流浸膏剂与浸膏剂
中国药典》2015年版通则目录及增修订内容
《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容 0100 制剂通则 0101 片剂 0102 注射剂 0103 胶囊剂 0104 颗粒剂 0105 眼用制剂 0106 鼻用制剂 0107 栓剂 0108 软膏剂 0109 乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂 0112 喷雾剂 0113 气雾剂 0114 凝胶剂 0115 散剂 0116 滴丸剂 0117 糖丸 0118 糖浆剂 0120 涂剂 0121 涂膜剂 0122 酊剂 0123 贴剂 0124 贴膏剂 0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂 0126 植入剂 0127 膜剂 0128 耳用制剂 0129 洗剂 0130 冲洗剂 0131 灌肠剂 0181 丸剂 0182 合剂 0183 锭剂 0184 煎膏剂(膏滋) 0185 胶剂 0186 酒剂 0187 流浸膏剂与浸膏剂 0189 露剂 0190 茶剂 0200 其他通则 0211 药材和饮片取样法(未修订) 0212 药材和饮片检定通则(第二增补本) 0213 炮制通则(未修订) 0251 药用辅料通则 0261 制药用水 0271 药包材通则(待定) 0272 玻璃容器(待定) 0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 0300 0301 一般鉴别试验(第二增补本) 0400 光谱法 0401 紫外-可见分光光度法 0402 红外分光光度法 0405 荧光分光光度法 0406 原子吸收分光光度法 0407 火焰光度法 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 0412 电感耦合等离子体质谱法(增订) 0421 拉曼光谱法(新增) 0431 质谱法 0441 核磁共振波谱法 0451 X射线衍射法 0500 色谱法(未修订) 0501 纸色谱法 0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法(未修订) 0512 高效液相色谱法 0513 离子色谱法 0514 分子排阻色谱法 0521 气相色谱法 0531 超临界流体色谱法(拟新增) 0532 临界点色谱法(拟新增) 0541 电泳法 0542 毛细管电泳法 0600 物理常数测定法 0601 相对密度测定法(未修订) 0611 馏程测定法 0612 熔点测定法 0613 凝点测定法 0621 旋光度测定法 0622 折光率测定法(未修订) 0631 pH值测定法 0632 渗透压摩尔浓度测定法 0633 黏度测定法 0661 热分析法(第二增补本) 0681 制药用水电导率测定法(未修订) 0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订) 0700 其他测定法Other Assays 0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订) 0702 非水溶液滴定法 0703 氧瓶燃烧法(未修订) 0704 氮测定法 0711 乙醇量测定法 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订) 0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订) 0721 维生素A测定法(未修订) 0722 维生素D测定法(未修订) 0731 蛋白质含量测定法 0800 限量检查法 0801 氯化物检查法(未修订) 0802 硫酸盐检查法(未修订) 0803 硫化物检查法(未修订) 0804 硒检查法(未修订) 0805 氟检查法(未修订) 0806 氰化物检查法 0807 铁盐检查法(未修订) 0808 铵盐检查法(第二增补本) 0821 重金属检查法(第一增补本) 0822 砷盐检查法(未修订) 0831 干燥失重测定法 0832 水分测定法 0841 炽灼残渣检查法(第二增补本) 0842 易炭化物检查法(未修订) 0861 残留溶剂测定法(未修订) 0871 甲醇量检查法 0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订) 0873 2-乙基己酸测定法(未修订) 0900 物理特性检查法 0901 溶液颜色检查法 0902 澄清度检查法 0903 不溶性微粒检查法 0904 可见异物检查法 0921 崩解时限检查法 0922 融变时限检查法(未修订) 0923 片剂脆碎度检查法(未修订) 0931 溶出度测定法(合并释放度测定法) 0941 含量均匀度检查法 0942 最低装量检查法 0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法) 0952 贴膏剂黏附力测定法 0981 结晶性检查法(未修订) 0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本) 0983 锥入度测定法 1000 分子生物学技术 1001 核酸分子鉴定法(待定) 1100 生物检查法 1101 无菌检查法 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法 1107 非无菌药品微生物限度标准 1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增) 1141 异常毒性检查法 1142 热原检查法 1143 细菌内毒素检查法 1144 升压物质检查法 1145 降压物质检查法(未修订) 1146 组胺类物质检查法(新增) 1147 过敏反应检查法(未修订) 1148 溶血与凝聚检查法 1200 生物活性测定法 1201 抗生素微生物检定法(未修订) 1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订) 1205 升压素生物测定法 1206 细胞色素C活力测定法(未修订) 1207 玻璃酸酶测定法(未修订) 1208 肝素生物测定法(第三增补本) 1209 绒促性素生物测定法 1210 缩宫素生物测定法 1211 胰岛素生物测定法(未修订) 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订) 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订) 1214 洋地黄生物测定法(未修订) 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订) 1216 卵泡刺激素生物测定法 1217 黄体生成素生物测定法 1218 降钙素生物测定法 1219 生长激素生物测定法(未修订) 1401 放射性药品检定法(未修订) 1421 灭菌法(未修订) 1431 生物检定统计法(未修订) 2000 中药相关检查方法 2001 显微鉴别法(第二增补本) 2002 中药材DNA条形码分子鉴定法(新增) 2101 膨胀度测定法(第二增补本) 2102 膏药软化点测定法(未修订) 2201 浸出物测定法(未修订) 2202 鞣质含量测定法(第二增补本) 2203 桉油精含量测定法(未修订) 2204 挥发油测定法(未修订) 2301 药材和饮片杂质检查法 2302 灰分测定法(未修订) 2303 酸败度测定法(未修订) 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订) 2322 元素形态及其价态测定法（拟新增） 2331 二氧化硫残留量测定法 2341 农药残留量测定法（第二增补本+增订） 2351 黄曲霉毒素测定法（第二增补本+增订） 2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订) 2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定) 2402 中药注射剂鞣质检查法(待定) 2403 中药注射剂树脂检查法(待定) 2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定) 2405 中药注射剂钾离子检查法(待定) 2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定) 3000 生物制品相关检查方法(待定) 3100 含量测定法 3101 固体总量测定法 3102 唾液酸测定法 3103 磷测定法 3104 硫酸铵测定法 3105 亚硫酸氢钠测定法 3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法 3107 氯化钠测定法 3108 枸橼酸离子测定法 3109 辛酸钠测定法 3110 乙酰色氨酸测定法 3111 苯酚测定法 3112 间甲酚测定法 3113 硫柳汞测定法 3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法 3115 O-乙酰基测定法 3116 己二酰肼含量测定法 3117 高分子结合物含量测定法 3118 人血液制品中糖及糖醇测定法 3119 人血白蛋白多聚体测定法 3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法 3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法 3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法 3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法 3124 IgG含量测定法 3200 化学残留物测定法 3201 乙醇残留量测定法 3202 聚乙二醇残留量测定法 3203 聚山梨酯80残留量测定法 3204 戊二醛残留量测定法 3205 磷酸三丁酯残留量测定法 3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法 3207 游离甲醛测定法 3208 人血白蛋白铝残留量测定法 3300 微生物检查法 3301 支原体检查法 3302 病毒外源因子检查法 3303 鼠源性病毒检查法 3400 生物测定法 3401 免疫印迹法 3402 免疫斑点法 3403 免疫双扩散法 3404 免疫电泳法 3405 肽图检查法 3406 质粒丢失率检查法 3407 SV40核酸序列检查法 3408 外源性DNA残留量测定法 3409 抗生素残留量检查法(培养法) 3410 激肽释放酶原激活剂测定法 3411 抗补体活性测定法 3412 牛血清白蛋白残留量测定法 3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法 3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法 3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法 3416 类A血型物质测定法 3417 鼠IgG残留量测定法 3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法) 3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法) 3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法 3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法 3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法 3423 人凝血酶活性检查法 3424 活化的凝血因子活性检查法 3425 肝素含量测定法 3426 抗A、抗B血凝素测定法 3427 人红细胞抗体测定法 3428 人血小板抗体测定法 3429 猴体神经毒力试验 3500 生物活性/效价测定法 3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法 3505 吸附白喉疫苗效价测定法 3506 类毒素絮状单位测定法 3507 白喉抗毒素效价测定法 3508 破伤风抗毒素效价测定法 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法 3510 肉毒抗毒素效价测定法 3511 抗蛇毒血清效价测定法 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验) 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法 3523 干扰素生物学活性测定法 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法 3529 重组链激酶生物学活性测定法 3600 特定生物原材料/动物 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求 3602 实验动物微生物学检测要求 3603 实验动物寄生虫学检测要求 3604 新生牛血清检测要求 3611 细菌生化反应培养基 8000 试剂和标准物质(待定) 8001 试药 8002 试液 8003 试纸 8004 缓冲液 8005 指示剂与指示液 8006 滴定液 8061 标准物质 9000 指导原则 9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定) 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定) 9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定) 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订) 9014 微粒制剂指导原则(待定) 9015 注射剂制备指导原则(拟新增，待定) 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则 9102 药品杂质分析指导原则 9103 药物引湿性试验指导原则(未修订) 9104 近红外分光光度法指导原则(未修订) 9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增) 9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增) 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订) 9202 微生物限度检查法应用指导原则 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本) 9204 微生物鉴定指导原则(新增) 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增) 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增) 9301 注射剂安全性检查法应用指导原则 9302 有害残留物限量制定指导原则(新增) 9401 中药生物活性测定指导原则 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订) 9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订) 9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增) 9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本)。
《中国药典》2015年版通则目录-推荐下载
0101 0102 0103 0104 0105 0106 0107 0108 0109 0110 0111 0112 0113 0114 0115 0116 0117 0118 01190120 0121 0122 0123 0124 0125 0126 0127 0128 0129 0181 0182 0183 0184 0185 0186 0187 0188 018902610400 0401 0402 0405 0406 0407 0411 0412 0421 0431 0441 0451 X050105020512 0513 05140531 0532 0541 05420611 0612 0613 06210631 pH 0632 063307020704 07110731 08060831 083208710901 0902 0903 0904 09210931 0941 0942 09510952 09831101 1105 1106 1107 1121 1141 1142 1143 11441146 114812051208 1209 12101216 1217 121823012322 2331 2341 23513104 硫酸铵测定法3105 亚硫酸氢钠测定法3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法3107 氯化钠测定法3108 枸橼酸离子测定法3109 辛酸钠测定法3110 乙酰色氨酸测定法3111 苯酚测定法3112 间甲酚测定法3113 硫柳汞测定法3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3115 O-乙酰基测定法3116 己二酰肼含量测定法3117 高分子结合物含量测定法3118 人血液制品中糖及糖醇测定法3119 人血白蛋白多聚体测定法3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法3121 人免疫球蛋白类中甘氨酸含量测定法3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3124 IgG含量测定法3200 化学残留物测定法3201 乙醇残留量测定法3202 聚乙二醇残留量测定法3203 聚山梨酯80残留量测定法3204 戊二醛残留量测定法3205 磷酸三丁酯残留量测定法3206 碳二亚胺（EDAC）残留量测定法3207 游离甲醛测定法3208 人血白蛋白铝残留量测定法3209 羟胺残留量测定法3300 微生物检查法3301 支原体检查法3302 病毒外源因子检查法3303 鼠源性病毒检查法3400 生物测定法3401 免疫印迹法3402 免疫斑点法3403 免疫双扩散法3404 免疫电泳法3405 肽图检查法3406 质粒丢失率检查法3407 SV40核酸序列检查法3408 外源性DNA残留量测定法3409 抗生素残留量检查法3410 激肽释放酶原激活剂测定法3411 抗补体活性测定法3412 牛血清白蛋白残留量测定法3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3416 类A血型物质测定法3417 鼠IgG残留量测定法3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3423 人凝血酶活性检查法3424 活化的凝血因子活性检查法3425 肝素含量测定法3426 抗A、抗B血凝素测定法3427 人红细胞抗体测定法3428 人血小板抗体测定法3429 猴体神经毒力试验3430 人血浆病毒核酸检测技术要求3431 单抗纯度茨顶方法-CE-SDS毛细管电泳（还原和非还原）3500 生物活性/效价测定法3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法3503 人用狂犬病疫苗效价测定法3504 吸附破伤风疫苗效价测定法3505 吸附白喉疫苗效价测定法3506 类毒素絮状单位测定法3507 白喉抗毒素效价测定法3508 破伤风抗毒素效价测定法3509 气性坏疽抗毒素效价测定法3510 肉毒抗毒素效价测定法3511 抗蛇毒血清效价测定法3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法3522 重组人促红素体内生物学活性测定法3523 干扰素生物学活性测定法3524 重组人白介素-2生物学活性测定法3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529 重组链激酶生物学活性测定法3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法3531 尼妥珠单抗生物学活性测定法3532 白介素-11-生物活性测定方法3600 特定生物原材料/动物3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求3602 实验动物微生物学检测要求3603 实验动物寄生虫学检测要求3604 新生牛血清检测要求3611 细菌生化反应培养基8000 试剂与标准物质（待定）8001 试药8002 试液90119012901490159101910291059106910792029203 9204 9205 9206 9301 9302 9303 9304 9305 94019601 9621 96224.国家药典委员会2014年7月30日。
2020年版《中国药典》目录四部目录
附件42020年版《中国药典》目录四部目录通用技术要求目次通则制剂通则1 片剂2 注射剂3 胶囊剂4 颗粒剂5 眼用制剂6 鼻用制剂7 栓剂8 丸剂9 软膏剂乳膏剂10 糊剂11 吸入制剂12 喷雾剂13 气雾剂14 凝胶剂15 散剂16 糖浆剂17 搽剂18 涂剂19 涂膜剂20 酊剂21 贴剂22 贴膏剂23口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂24 植入剂25 膜剂26 耳用制剂27 洗剂28 冲洗剂29 灌肠剂30 合剂31 锭剂32 煎膏剂（膏滋）33 胶剂34 酒剂35 膏药36 露剂37 茶剂—1 —38 流浸膏剂与浸膏剂其他通则39 药材和饮片取样法40 药材和饮片检定通则41 炮制通则42 药用辅料43 制药用水44 国家药品标准物质通则45 一般鉴别试验光谱法46 紫外-可见分光光度法47 红外分光光度法48 荧光分光光度法49 原子吸收分光光度法50 火焰光度法51 电感耦合等离子体原子发射光谱法52 电感耦合等离子体质谱法53 拉曼光谱法54 质谱法55 核磁共振波谱法56 X射线衍射法57 X射线荧光光谱法色谱法58 纸色谱法59 薄层色谱法60 柱色谱法61 高效液相色谱法62 离子色谱法63 分子排阻色谱法64 气相色谱法65 超临界流体色谱法66 临界点色谱法67 电泳法68 毛细管电泳法物理常数测定法69 相对密度测定法70 馏程测定法71 熔点测定法72 凝点测定法73 旋光度测定法74 折光率测定法75 pH值测定法76 渗透压摩尔浓度测定法77 黏度测定法78 热分析法79 制药用水电导率测定法80 制药用水中总有机碳测定法其他测定法81 电位滴定法与永停滴定法82 非水溶液滴定法83 氧瓶燃烧法84 氮测定法85 乙醇量测定法86甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法87 脂肪与脂肪油测定法88 维生素A测定法89 维生素D测定法90 蛋白质含量测定法限量测定法91 氯化物检查法92 硫酸盐检查法93 硫化物检查法94 硒检查法95 氟检查法96 氰化物检查法97 铁盐检查法98 铵盐检查法99 重金属检查法100 砷盐检查法101 干燥失重测定法102 水分测定法103 炽灼残渣检查法104 易炭化物检查法105 残留溶剂测定法106 甲醇量检查法107 合成多肽中的醋酸测定法108 2-乙基已酸测定法特性检查法109 溶液颜色检查法110 澄清度检查法111 不溶性微粒检查法112 可见异物检查法113 崩解时限检查法114 融变时限检查法115 片剂脆碎度检查法116 溶出度与释放度测定法117 含量均匀度检查法118 最低装量检查法119吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法120 黏附力测定法121 结晶性检查法122 粒度和粒度分布测定法123 锥入度测定法124 比表面积测定法125 固体密度测定法126 堆密度和振实密度测定法分子生物学检查法127 聚合酶链式反应法128 细菌DNA特征序列鉴定法生物检查法129 无菌检查法130非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法131非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法132 非无菌药品微生物限度标准133 中药饮片微生物限度检查法134 抑菌效力检查法135 异常毒性检查法136 热原检查法137 细菌内毒素检查法138 升压物质检查法139 降压物质检查法140 组胺类物质检查法141 过敏反应检查法142 溶血与凝聚检查法—3 —生物活性测定法143 抗生素微生物检定法144 青霉素酶及其活力测定法145 升压素生物测定法146 细胞色素C活力测定法147 玻璃酸酶测定法148 肝素生物测定法149 绒促性素生物测定法150 缩宫素生物测定法151 胰岛素生物测定法152 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法153 硫酸鱼精蛋白效价测定法154 洋地黄生物测定法155 葡萄糖酸锑钠毒力检查法156 卵泡刺激素生物测定法157 黄体生成素生物测定法158 降钙素生物测定法159 生长激素生物测定法160 放射性药品检定法161 灭菌法162 生物检定统计法中药其他方法163 显微鉴别法164 膨胀度测定法165 膏药软化点测定法166 浸出物测定法167 鞣质含量测定法168 桉油精含量测定法169 挥发油测定法170 杂质检查法171 灰分测定法172 酸败度测定法173 铅、镉、砷、汞、铜测定法174 汞、砷元素形态及价态测定法175 二氧化硫残留量测定法176 农药残留量测定法177 真菌毒素测定法178 注射剂有关物质检查法生物制品相关检查方法含量测定法179 固体总量测定法180 唾液酸测定法181 磷测定法182 硫酸铵测定法183 亚硫酸氢钠测定法184 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法185 氯化钠测定法186 枸橼酸离子测定法187 钾离子测定法188 钠离子测定法189 辛酸钠测定法190 乙酰色氨酸测定法191 苯酚测定法192 间甲酚测定法193 硫柳汞测定法194对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法195 O-乙酰基测定法196 已二酰肼含量测定法197 高分子结合物含量测定法198 人血液制品中糖及糖醇测定法199 人血白蛋白多聚体测定法200 人免疫球蛋白类制品lgG单体加二聚体测定法201 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法202 人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法203 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法204 lgG含量测定法205 单抗分子大小变异体测定法206 抗毒素/抗血清制品分子大小分布测定法207 单抗电荷变异体测定法208 单抗N糖谱测定法化学残留物测定法209 乙醇残留量测定法210 聚乙二醇残留量测定法211 聚山梨酯80残留量测定法212 戊二醛残留量测定法213 磷酸三丁酯残留量测定法214 碳二亚胺残留量测定法215 游离甲醛测定法216 人血白蛋白铝残留量测定法217 羟胺残留量测定法微生物检查法218 支原体检查法219 外源病毒因子检查法220 鼠源性病毒检查法221 SV40核酸序列检查法222 猴体神经毒力试验223血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求224 黄热减毒活疫苗猴体试验225禽源性病毒荧光定量PCR（Q-PCR）检查法生物测定法226 免疫印迹法227 免疫斑点法228 免疫双扩散法229 免疫电泳法230 肽图检查法231 质粒丢失率检查法232 外源性DNA残留量测定法233 抗生素残留量检查法234 激肽释放酶原激活剂测定法235 抗补体活性测定法236 牛血清白蛋白残留量测定法237大肠埃希菌菌体蛋白质残留量测定法238假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法239酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法240 类A血型物质测定法241 鼠lgG残留量测定法242 无细胞百日咳疫苗鉴别试验243 抗毒素、抗血清制品鉴别试验244A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法245 伤寒Vi多糖分子大小测定法246b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法247 人凝血酶活性检查法—5 —248 活化的凝血因子活性检查法249 肝素含量测定法250 抗A、抗B血凝素测定法251 人红细胞抗体测定法252 人血小板抗体测定法253 人免疫球蛋白类制品lgA残留量测定法254 免疫化学法生物活性/效价测定法255 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法256 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法257 人用狂犬病疫苗效价测定法258 吸附破伤风疫苗效价测定法259 吸附白喉疫苗效价测定法260 类毒素絮状单位测定法261 白喉抗毒素效价测定法262 破伤风抗毒素效价测定法263 气性坏疽抗毒素效价测定法264 肉素抗毒素效价测定法265 抗蛇毒血清效价测定法266 狂犬病免疫球蛋白效价测定法267 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法268 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法269 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）270 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）271 人凝血因子Ⅱ效价测定法272 人凝血因子Ⅶ效价测定法273 人凝血因子Ⅸ效价测定法274 人凝血因子Ⅹ效价测定法275 人凝血因子Ⅷ效价测定法276人促红素体内生物学活性测定法277 干扰素生物学活性测定法278 人白介素-2生物学活性测定法279人粒细胞刺激因子生物学活性测定法280人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法281牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法282人表皮生长因子生物学活性测定法283鼠神经生长因子生物学活性测定法284 尼妥珠单抗生物学活性测定法285 人白介素-11生物学活性测定法286 A型肉毒毒素效价测定法287Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗效力试验288 康柏西普生物学活性测定法特定生物原材料/动物及辅料289生物制品生产及检定用实验动物质量控制290 重组胰蛋白酶291 新生牛血清292 细菌生化反应培养基293 氢氧化铝佐剂294 生物制品国家标准物质目录药包材检测方法295 121℃玻璃颗粒耐水性测定法296 包装材料红外光谱测定法297 玻璃内应力测定法298 剥离强度测定法299 拉伸性能测定法300 内表面耐水性测定法301 气体透过量测定法302 热合强度测定法303 三氧化二硼测定法304 水蒸气透过量测定法305 药包材急性全身毒性检查法306 药包材密度测定法307 药包材溶血检查法308 药包材细胞毒性检查法309 注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法310 注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法试剂与标准物质311 试药312 试液313 试纸314 缓冲液315 指示剂与指示液316 滴定液317 对照品对照药材对照提取物318 标准品与对照品指导原则指导原则319 原料药物与制剂稳定性试验指导原则320 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则321生物样品定量分析方法验证指导原则322缓释、控释和迟释制剂指导原则323 微粒制剂指导原则324药品晶型研究及晶型质量控制指导原则325 分析方法确认指导原则326 分析方法转移指导原则327 分析方法验证指导原则328 药品杂质分析指导原则329 药物引湿性试验指导原则330 近红外分光光度法指导原则331 中药生物活性测定指导原则332基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则333中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则334 DNA测序技术指导原则335 标准核酸序列建立指导原则336药品微生物检验替代方法验证指导原则337非无菌产品微生物限度检查指导原则338药品微生物实验室质量管理指导原则339 微生物鉴定指导原则340药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则341无菌检查用隔离系统验证和应用指导原则342 灭菌用生物指示剂指导原则343生物指示剂耐受性检查法指导原则—7 —344 细菌内毒素检查法应用指导原则345 注射剂安全性检查法应用指导原则346 中药有害残留物限量制定指导原则347 色素测定法指导原则348 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则349 中药中真菌毒素测定指导原则350 遗传毒性杂质控制指导原则351 生物制品生物活性/效价测定方法验证指导原则352 生物制品稳定性试验指导原则353正电子类放射性药品质量控制指导原则354锝[99m Tc]放射性药品质量控制指导原则355药用辅料功能性相关指标指导原则356 动物来源药用辅料指导原则357预混与共处理药用辅料质量控制指导原则358 药包材通用要求指导原则359 药用玻璃材料和容器指导原则360国家药品标准物质制备指导原则药用辅料品名目次1 乙二胺2 乙基纤维素3 乙基纤维素水分散体4 乙基纤维素水分散体（B型）5 乙酸乙酯6 乙醇7 二丁基羟基甲苯8 二甲基亚砜9 二甲硅油10 二甲醚11 二氧化钛12 二氧化硅13 二氧化碳14 十二烷基硫酸钠15 十八醇16 十六十八醇17 十六醇18 丁香茎叶油19 丁香油20 丁香酚21 丁烷22 丁基羟基苯甲醚23 七氟丙烷（供外用气雾剂用）24 三乙醇胺25 三油酸山梨坦26 三硅酸镁27 三氯叔丁醇28 三氯蔗糖29 大豆油30 大豆油（供注射用）31 大豆磷脂32 大豆磷脂（供注射用）33 小麦淀粉34 山梨酸35 山梨酸钾36 山梨醇37 山梨醇山梨坦溶液38 山梨醇溶液39 山嵛酸甘油脂40 门冬氨酸41 门冬酰胺42 己二酸43 马来酸44 马铃薯淀粉45 无水乙醇46 无水亚硫酸钠47 无水乳糖48 无水枸橼酸49 无水脱氢醋酸钠50 无水碳酸钠51 无水磷酸二氢钠52 无水磷酸氢二钠53 无水磷酸氢钙54 木薯淀粉55 D-木糖56 木糖醇57 中链甘油三酸酯58 牛磺酸59 月桂山梨坦60 月桂氮䓬酮61 月桂酰聚氧乙烯（6）甘油酯62 月桂酰聚氧乙烯（8）甘油酯63 月桂酰聚氧乙烯（12）甘油酯64 月桂酰聚氧乙烯（32）甘油酯65 巴西棕榈蜡66 玉米朊67 玉米油68 玉米淀粉69 正丁醇70 甘油71 甘油（供注射用）72 甘油三乙酯73 甘油磷酸钙74 甘氨酸75 可可脂76 可压性蔗糖77 可溶性淀粉78 丙二醇79 丙二醇（供注射用）80丙交酯乙交酯共聚物（5050）（供注射用）81丙交酯乙交酯共聚物（7525）（供注射用）82丙交酯乙交酯共聚物（8515）（供注射用）83 丙氨酸84丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散体85 丙酸86 石蜡87 卡波姆共聚物88 卡波姆均聚物—9 —89 卡波姆间聚物90 甲基纤维素91 四氟乙烷（供外用气雾剂用）92 白凡士林93 白陶土94 白蜂蜡95 瓜尔胶96 对氯苯酚97 共聚维酮98 亚硫酸氢钠99 西曲溴铵100 西黄蓍胶101 肉豆蔻酸102 肉豆蔻酸异丙酯103 色氨酸104 交联羧甲纤维素钠105 交联聚维酮106 冰醋酸107 羊毛脂108 异丙醇109 红氧化铁110 纤维醋法酯111 麦芽酚112 麦芽糊精113 麦芽糖114 麦芽糖醇115 壳聚糖116 花生油117 低取代羟丙纤维素118 伽马环糊精119 谷氨酸钠120 肠溶明胶空心胶囊121 辛酸122 辛酸钠123 间甲酚124 没食子酸125 没食子酸丙酯126 尿素127 阿尔法环糊精128 阿司帕坦129 阿拉伯半乳聚糖130 阿拉伯胶131 阿拉伯胶喷干粉132 纯化水133 环甲基硅酮134 环拉酸钠135 苯扎氯铵136 苯扎溴铵137 苯甲酸138 苯甲酸钠139 苯甲醇140 苯氧乙醇141 DL-苹果酸142 L-苹果酸143 松香144 果胶145 果糖146 明胶空心胶囊147 依地酸二钠148 依地酸钙钠149 乳糖150 单双硬脂酸甘油酯151 单亚油酸甘油酯152 单油酸甘油酯153 单硬脂酸乙二醇酯154 单糖浆155 油酰聚氧乙烯甘油酯156 油酸乙酯157 油酸山梨坦158 油酸钠159 泊洛沙姆188160 泊洛沙姆407161 组氨酸162 枸橼酸163 枸橼酸三乙酯164 枸橼酸三正丁酯165 枸橼酸钠166 轻质氧化镁167 轻质液状石蜡168 氢化大豆油169 氢化蓖麻油170 氢氧化钠171 氢氧化钾172 氢氧化铝173 氢氧化镁174 香草醛175 胆固醇176 亮氨酸177 活性炭（供注射用）178 浓氨溶液179 盐酸180 桉油精181 氧化钙182 氧化锌183 氧化镁184 氨丁三醇185 倍他环糊精186 胶态二氧化硅187 胶囊用明胶188 粉状纤维素189 烟酰胺190 烟酸191 DL-酒石酸192 L（＋）-酒石酸钠193 酒石酸钠194 海藻酸195 海藻酸钠196 海藻糖197 预胶化羟丙基淀粉198 预胶化淀粉199 黄凡士林200 黄原胶201 黄氧化铁202 硅酸钙203 硅酸镁铝204 硅藻土205 甜菊糖苷206 脱氢醋酸207 脱氧胆酸钠208 羟乙纤维素—11 —209 羟丙甲纤维素210 羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯211 羟丙甲纤维素空心胶囊212 羟丙纤维素213 羟丙基倍他环糊精214 羟丙基淀粉空心胶囊215 羟苯乙酯216 羟苯丁酯217 羟苯丙酯218 羟苯丙酯钠219 羟苯甲酯220 羟苯甲酯钠221 羟苯苄酯222 混合脂肪酸甘油酯（硬脂）223 液状石蜡224 淀粉水解寡糖225 蛋黄卵磷脂226 蛋黄卵磷脂（供注射用）227 维生素E琥珀酸聚乙二醇酯228 琥珀酸229 琼脂230 葡甲胺231 葡糖糖二酸钙232 椰子油233 棕氧化铁234 棕榈山梨坦235 棕榈酸236 棕榈酸异丙酯237 硬脂山梨坦238 硬脂富马酸钠239 硬脂酸240 硬脂酸钙241 硬脂酸锌242 硬脂酸聚烃氧（40）酯243 硬脂酸镁244 硝酸钾245 硫酸246 硫酸钙247 硫酸钠248 硫酸钠十水合物249 硫酸铝250 硫酸铵251 硫酸羟喹啉252 紫氧化铁253 黑氧化铁254 氯化钙255 氯化钠（供注射用）256 氯化钾257 氯化镁258 氯甲酚259 稀盐酸260 稀醋酸261 稀磷酸262 焦亚硫酸钠263 焦糖264 普鲁兰多糖空心胶囊265 滑石粉266 富马酸267 酪氨酸268 硼砂269 硼酸270 微晶纤维素271 微晶纤维素胶态二氧化硅共处理物272 微晶蜡273 腺嘌呤274 羧甲纤维素钙275 羧甲纤维素钠276 羧甲淀粉钠277 聚乙二醇300（供注射用）278 聚乙二醇400279 聚乙二醇400（供注射用）280 聚乙二醇600281 聚乙二醇1000282 聚乙二醇1500283 聚乙二醇4000284 聚乙二醇6000285 聚乙烯醇286 聚山梨酯20287 聚山梨酯40288 聚山梨酯60289 聚山梨酯80290 聚山梨酯80（Ⅱ）291 聚丙烯酸树脂Ⅱ292 聚丙烯酸树脂Ⅲ293 聚丙烯酸树脂Ⅳ294 聚卡波菲295 聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ296 聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ297 聚氧乙烯298 聚氧乙烯油酸酯299 聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油300 聚氧乙烯（60）氢化蓖麻油301 聚氧乙烯（50）硬脂酸酯302 聚氧乙烯（35）蓖麻油303 聚维酮K30304 聚葡萄糖305 蔗糖306 蔗糖八醋酸酯307 蔗糖丸芯308 蔗糖硬脂酸酯309 碱石灰310 碳酸丙烯酯311 碳酸氢钠312 碳酸氢钾313 精氨酸314 橄榄油315 豌豆淀粉316 醋酸317 醋酸纤维素318 醋酸钠319 醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯320 糊精321 缬氨酸322 薄荷脑323 磷酸324 磷酸二氢钠一水合物325 磷酸二氢钠二水合物326 磷酸二氢钾327 磷酸钙—13 —328 磷酸钠十二水合物329 磷酸氢二钠十二水合物330 磷酸氢二钾331 磷酸氢二钾三水合物332 磷酸氢二铵333 磷酸氢钙二水合物334 磷酸淀粉钠335 麝香草酚。
生物制品学
生物制品学————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:ﻩ第一章1、生物制品学（bｉopreｐaraｔｉｃｓ）:指研究各类生物制品的来源、结构功能特点、应用、生产工艺、原理、存在问题与发展前景等诸多方面知识的一门学科。
2、生物制品(bioloｇical. pｒoducｔ)：以微生物、细胞、动物或人源组织和体液等为原料，应用传统技术或现代生物技术制成，用于人类疾病的预防、治疗和诊断的药品。
第二章一、生物制品原料的保存方法：(１）冷冻法:该方法适用于所有生物原料。
(2)有机溶剂脱水法:常用的有机溶剂是丙酮。
该法适用于原料少而价值高、有机溶剂对活性物质没有破坏作用的原料,如脑垂体等。
(3）防腐剂保鲜:常用乙醇、苯酚、甘油等。
该法适用于液体原料,如发酵液、提取液等。
对于不同的生物还有不同的保存方法,例如对于动物细胞,有组织块保存法、组织悬液保存法、单层细胞保存法等。
二、蛋白类制品的分离纯化方法:【1】根据蛋白质的分子大小、形状和密度差异进行分离纯化（1)过滤和超过滤技术:过滤、微过滤、超过滤(２)离心和超离心技术(3)凝胶过滤层析技术（4)透析【2】利用蛋白质的电性进行分离纯化(1)等电点沉淀(2）离子交换层析技术（３)电泳和等电聚焦电泳【3】利用蛋白质的亲水性和疏水性(即溶解度)进行分离（1)盐析技术(2)乙醇和聚乙二醇沉淀法（３）疏水层析法【4】利用蛋白质的化学性质分离纯化(１)辛酸沉淀法（2)利凡诺沉淀(3）固相化染料层析(4)螯合柱层析【５】利用蛋白质的生物学活性分离纯化:亲和层析法【６】利用蛋白质的多种结合能力，用羟基磷灰石层析进行分离纯化三、原料选择的注意事项：生物在不同的生长、发育期可合成不同的生化成分,所以生物的生长期对生理活性物质的含量影响很大。
对于不同来源的原料,要注意选取其最佳生长时期。
植物原料要注意它生长的季节性;微生物原料最好选取对数生长期,因为这时的微生物生长代谢能力最强;动物原料要选取适当的年龄和性别。
氢氧化铝或磷酸铝含量测定
氢氧化铝或磷酸铝含量测定氢氧化铝或磷酸铝含量测定甲、滴定法1 试剂1.1 0.05 mol/L EDTA标准液。
1.2 标准0.025 mol/L锌液。
取标准0.05mol/L锌液稀释。
1.3 Ph4.5醋酸铵缓冲液称取醋酸铵77.1g，溶于适量的蒸馏水中，加冰醋酸58ml, 稀释至1000ml。
1.40.1%二甲酚橙指示剂。
1.5 0.95 mol/L 磷酸量取磷酸6ml，稀释至100ml。
2 操作精确量取吸附精制类毒素适量（含铝1～10mg），置250ml 三角瓶中，加0.95mol/L 磷酸1.5ml，使完全溶解。
必要时于水浴加温（难于溶解时尚可适当增加磷酸量）。
加0.05 mol/L EDTA10ml, Ph4.5 醋酸铵缓冲液10ml，于沸水浴中加热10分钟，冷至室温加0.1%二甲酚橙1ml，用0.025 mol/L锌标准液进行滴定，当溶液由亮黄转变为橙色，即为终点。
同时做空白试验。
3 计算(空白滴定数-样品滴定数)×标准锌液mol/L×78.01样品氢氧化铝含量(mg/ml)=───────────────────────样品ml数(空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×121.95样品磷酸铝含量(mg/ml)=────────────────────────样品ml数(空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×26.98样品铝含量(mg/ml)=────────────────────────样品ml数乙、比色法1 试剂1.1 0.95mol/L磷酸取磷酸6ml ，稀释至100ml。
1.2 1.5mol/L盐酸1.31.2mol/L盐酸1.4 0.2%铝试剂溶液1.51.3mol/L醋酸铵溶液1.6 标准铝溶液精确称取钾明矾[K Al(SO4)2·12H2O]0.3518g,加1.5mol/L HCl 8ml ，加蒸馏水到1000ml，为含铝20μg/ml 的标准液。
胃舒平片剂中铝含量的测定
复方氢氧化铝片剂中铝含量的测定杨冰冰（湖北师范学院化学化工学院 1302班）【摘要】本实验运用反滴定测定铝含量，在适宜条件下加入过量且已知量的EDTA溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。
本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。
【关键词】铝含量、络合滴定法、反滴定法一，引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经纤维缠结和老年斑使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年痴呆症等症状。
胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁等材料。
在胃舒平中，铝既是该药的有效成分，但不能过量摄入。
因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。
胃舒平片剂中铝含量的测定，本实验采用的是国家药碘法：在样品溶液中，加入过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使样品迅速与EDTA反应，反应完后，调节溶液PH值为5到6，以二甲酚橙为指示剂，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，消除Al3+对指示剂的封闭作用从而测量其含量。
二，实验用品1，仪器分析天平，台秤，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶，烧杯（250ml,500ml），酸式滴定管（50ml），容量瓶（250ml）,移液管（25ml）,量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗 2,试剂ZnO(基准试剂)，乙二胺四乙酸二钠，，六亚甲基四胺，HCl(6mol/L),氨水（1:1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：山西云鹏制药有限公司批号：B130402 标示量0.48g/片）三，实验方法3.1 锌标准溶液的配制准确称量0.2025-0.2034gZnO于小烧杯，加入6mol/LHCl2-3ml，搅拌至完全溶解将其转入250ml容量瓶，摇匀，定容，静置。
3,2 40%六亚甲基四胺的配制称取20g六亚甲基四胺于烧杯中，加水溶解后转至50ml容量瓶.3,3 0.01mol/LEDTA的配制及标定称取2gEDTA二钠盐固体与250ml烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可适当加热），待冷却后转入试剂瓶中备用。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+迅速定量络合。
用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al 3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H +抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。
预防用含铝佐剂疫苗技术指导原则
预防用含铝佐剂疫苗技术指导原则一、前言为指导含铝佐剂疫苗的研发，加强铝佐剂及含铝佐剂疫苗的生产和质量控制，进一步提升疫苗的安全、有效和质量可控性，特起草本指导原则。
佐剂是指能够辅助抗原应答，调节免疫反应强度和类型的物质。
佐剂的作用包括在制品中提高抗原的免疫原性、改变免疫应答性质、减少免疫成功所需的抗原量及免疫剂次数、提高免疫功能低下人群的免疫应答等[1，2]。
铝佐剂是迄今为止使用最广泛的人用疫苗佐剂，在已上市疫苗中显示了可接受的安全性和有效性。
疫苗中常用的铝佐剂包括氢氧化铝佐剂、磷酸铝佐剂；此外，还包括上述铝佐剂的混合系统，以及铝佐剂与其他佐剂成分组成的佐剂系统，如AS04佐剂系统等。
目前铝佐剂的作用机理尚未完全确定，已有的研究结果认为可能的作用方式主要有[3]：抗原储存作用；提高机体固有免疫应答；增强抗原递呈；增强Th2细胞介导的适应性免疫应答；激活B细胞诱导抗体产生；激活补体作用等。
含铝佐剂的疫苗是一种较为复杂的制剂体系，其研发和生产控制均有较多特殊性。
必须对疫苗添加佐剂的必要性进行严格论证[2]。
如需添加佐剂，应保证添加的佐剂不会引起不可接受的毒性[2，4，5]，且佐剂的使用所带来的增强免疫应答的潜在利益，必须超过其所带来的风险[2]。
国际上采用法规或通则的形式明确提出了铝佐剂的安全性限度标准，均以铝离子含量为单位计，世界卫生组织及欧盟为不高于1.25mg /剂[6]，美国要求为不高于0.85mg/剂[7]。
而目前上市疫苗铝佐剂多为0.3—0.5mg/剂，个别疫苗采用的0.85mg/剂是上市疫苗使用铝佐剂的最高剂量。
在我国药典的各论中[8]，多个疫苗均以氢氧化铝含量计算，为0.35—3.0mg/ml，该标准以已上市疫苗铝佐剂含量范围拟定。
如疫苗需使用铝佐剂，需参考国际通用的铝佐剂上限要求、已上市疫苗大规模人群使用经验（普遍选用不超过0.5mg/剂）等，上述备选参考剂量只是一个推荐的参考范围，针对具体疫苗及其适用的最优剂量，还需要通过必要的临床前研究和临床研究筛选确定，以求能够达到预期目的的最小使用剂量。
分析化学实验四 胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定教案
(EDTA)
3.胃舒平药片的称量质m
(药片)
4. Al含量的测定
次数
V(EDTA)mL
待测液体积（mL）
V(Zn2+)
Al(OH)
3含量
Al(OH)
3含量平均值
绝对偏差
相对平均偏差
Al(OH)
3含量计算公式：
W(Al(OH)3)=（M
(Al(OH)3)×50×（C
(EDTA)V
(EDTA)- C
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂
25.00
5.005.003123
分析化学实验四胃舒平药片
3含量的测定
一、实验目的
1.熟悉返滴定法的原理与操作。
2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。
3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。
二、实验原理
胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
(Zn)V
(Zn)）/ (m
(药片))）×100%
六、注意事项
1．为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。
2．Zn的溶解：
润湿、逐滴加HC1，边加边搅至完全溶解为止。切记不能先加水！
七、思考题
1．本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？
分析化学实验四 胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定教案
分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定一、实验目的1.熟悉返滴定法的原理与操作。
2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。
3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。
另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2;8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
五、数据记录及计算1.锌净重m(Zn) Zn2+标液算式：C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn))2. EDTA溶液的标定EDTA浓度算式:C(EDTA)=C(Zn) V (Zn)/ V(EDTA)3.胃舒平药片的称量质m(药片)4. Al含量的测定Al(OH)3含量计算公式：W(Al(OH)3)=（M (Al(OH)3)×50×（C(EDTA)V(EDTA)- C(Zn)V(Zn)）/ (m(药片))）×100%六、注意事项1．为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。
2020年版《中国药典》目录三部
附件32020年版《中国药典》目录三部目录生物制品通则目次1生物制品通用名称命名原则2生物制品生产用原材料及辅料质量控制3生物制品生产检定用菌毒种管理及质量控制4生物制品生产检定用动物细胞基质制备及质量控制5血液制品生产用人血浆6生物制品国家标准物质制备和标定7生物制品病毒安全性控制8生物制品分包装及贮运管理总论目次9人用疫苗总论10人用重组DNA蛋白制品总论11人用重组单克隆抗体制品总论12人用聚乙二醇化重组蛋白及多肽制品总论13人用基因治疗制品总论14螨变应原制品总论15人用马免疫血清制品总论16微生态活菌制品总论各论目次Ⅰ预防类17伤寒疫苗18伤寒甲型副伤寒联合疫苗19伤寒甲型乙型副伤寒联合疫苗20伤寒Vi多糖疫苗21重组B亚单位/菌体霍乱疫苗（肠溶胶囊）22A群脑膜炎球菌多糖疫苗23A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗24A群C群脑膜炎球菌多糖结合疫苗25ACYW135群脑膜炎球菌多糖疫苗2623价肺炎球菌多糖疫苗27b型流感嗜血杆菌结合疫苗28吸附白喉疫苗29吸附白喉疫苗（成人及青少年用）30吸附破伤风疫苗31吸附白喉破伤风联合疫苗32吸附白喉破伤风联合疫苗（成人及青少年用）33吸附百日咳白喉联合疫苗34吸附百白破联合疫苗35吸附无细胞百白破联合疫苗36无细胞百白破b型流感嗜血杆菌联合疫苗37皮上划痕用鼠疫活疫苗38皮上划痕人用炭疽活疫苗39皮上划痕人用布氏菌活疫苗40皮内注射用卡介苗41钩端螺旋体疫苗42乙型脑炎减毒活疫苗43冻干乙型脑炎灭活疫苗（Vero细胞）44森林脑炎灭活疫苗45双价肾综合征出血热灭活疫苗（Vero细胞）46双价肾综合征出血热灭活疫苗（地鼠肾细胞）47双价肾综合征出血热灭活疫苗（沙鼠肾细胞）48黄热减毒活疫苗49冻干人用狂犬病疫苗（Vero细胞）50冻干人用狂犬病疫苗（人二倍体细胞）51冻干甲型肝炎减毒活疫苗52甲型肝炎灭活疫苗（人二倍体细胞）53重组乙型肝炎疫苗（酿酒酵母）54重组乙型肝炎疫苗（汉逊酵母）55重组乙型肝炎疫苗（CHO细胞）56甲型乙型肝炎联合疫苗57麻疹减毒活疫苗58腮腺炎减毒活疫苗59风疹减毒活疫苗（人二倍体细胞）60水痘减毒活疫苗61麻疹腮腺炎联合减毒活疫苗62麻疹风疹联合减毒活疫苗63麻腮风联合减毒活疫苗64流感全病毒灭活疫苗65流感病毒裂解疫苗66口服脊髓灰质炎减毒活疫苗（猴肾细胞）67脊髓灰质炎减毒活疫苗糖丸（人二倍体细胞）68脊髓灰质炎减毒活疫苗糖丸（猴肾细胞）69Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗（Vero细胞）70口服Ⅰ型Ⅲ型脊髓灰质炎减毒活疫苗（人二倍体细胞）Ⅱ治疗类71白喉抗毒素72冻干白喉抗毒素73破伤风抗毒素74冻干破伤风抗毒素75马破伤风免疫球蛋白F（ab＇）2 76多价气性坏疽抗毒素77冻干多价气性坏疽抗毒素78肉毒抗毒素79冻干肉毒抗毒素80抗蝮蛇毒血清81冻干抗蝮蛇毒血清82抗五步蛇毒血清83冻干抗五步蛇毒血清84抗银环蛇毒血清85冻干抗银环蛇毒血清86抗眼镜蛇毒血清87冻干抗眼镜蛇毒血清88抗炭疽血清89抗狂犬病血清90人血白蛋白91冻干人血白蛋白92人免疫球蛋白93冻干人免疫球蛋白94乙型肝炎人免疫球蛋白95冻干乙型肝炎人免疫球蛋白96静注乙型肝炎人免疫球蛋白（pH4）97冻干静注乙型肝炎人免疫球蛋白（pH4）98狂犬病人免疫球蛋白99冻干狂犬病人免疫球蛋白100破伤风人免疫球蛋白101冻干破伤风人免疫球蛋白102静注人免疫球蛋白（pH4）103冻干静注人免疫球蛋白（pH4）104人凝血因子Ⅷ105人纤维蛋白原106人纤维蛋白粘合剂107人凝血酶108人凝血酶原复合物109抗人T细胞猪免疫球蛋白110抗人T细胞兔免疫球蛋白111注射用人促红素112人促红素注射液113注射用人干扰素α1b114人干扰素α1b注射液115人干扰素α1b滴眼液116注射用人干扰素α2a117人干扰素α2a注射液118人干扰素α2a栓119注射用人干扰素α2b120人干扰素α2b注射液121人干扰素α2b滴眼液122人干扰素α2b栓123人干扰素α2b乳膏124人干扰素α2b凝胶125人干扰素α2b喷雾剂126人干扰素α2b软膏127人干扰素α2b阴道泡腾片128注射用人干扰素γ129注射用人白介素-2130人白介素-2注射液131注射用人白介素-2（Ⅰ）132注射用人白介素-11133人粒细胞刺激因子注射液134注射用人粒细胞巨噬细胞刺激因子135外用人粒细胞巨噬细胞刺激因子凝胶136牛碱性成纤维细胞生长因子外用溶液137外用牛碱性成纤维细胞生长因子138牛碱性成纤维细胞生长因子凝胶139牛碱性成纤维细胞生长因子滴眼液140外用人表皮生长因子141人表皮生长因子外用溶液（Ⅰ）142人表皮生长因子凝胶143人表皮生长因子滴眼液144尼妥珠单抗注射液145康柏西普眼用注射液146人胰岛素147人胰岛素注射液148精蛋白人胰岛素注射液149精蛋白人胰岛素混合注射液（30R）150精蛋白人胰岛素混合注射液（50R）151甘精胰岛素152甘精胰岛素注射液153赖脯胰岛素154赖脯胰岛素注射液155注射用人生长激素156注射用鼠神经生长因子157注射用A型肉毒毒素158治疗用卡介苗Ⅲ体内诊断类159结核菌素纯蛋白衍生物160卡介菌纯蛋白衍生物161布氏菌纯蛋白衍生物162锡克试验毒素Ⅳ体外诊断类163乙型肝炎病毒表面抗原诊断试剂盒（酶联免疫法）164丙型肝炎病毒抗体诊断试剂盒（酶联免疫法）165人类免疫缺陷病毒抗体诊断试剂盒（酶联免疫法）166人类免疫缺陷病毒抗原抗体诊断试剂盒（酶联免疫法）167乙型肝炎病毒、丙型肝炎病毒、人类免疫缺陷病毒Ⅰ型核酸检测试剂盒168梅毒螺旋体抗体诊断试剂盒（酶联免疫法）169抗A抗B血型定型试剂（单克隆抗体）通则和指导原则制剂通则1片剂2注射剂3胶囊剂4颗粒剂5眼用制剂6鼻用制剂7栓剂8软膏剂乳膏剂9喷雾剂10凝胶剂11散剂12涂剂分光光度法13紫外-可见分光光度法14荧光分光光度法15原子吸收分光光度法16火焰光度法色谱法17纸色谱法18高效液相色谱法19离子色谱法20分子排阻色谱法21气相色谱法电泳法22电泳法23毛细管电泳法物理检查法24pH值测定法25渗透压摩尔浓度测定法26溶液颜色检查法27澄清度检查法28不溶性微粒检查法29可见异物检查法30崩解时限检查法31融变时限检查法32片剂脆碎度检查法33最低装量检查法34粒度和粒度分布测定法含量测定法35氮测定法36蛋白质含量测定法37干燥失重测定法38固体总量测定法39唾液酸测定法40磷测定法41硫酸铵测定法42亚硫酸氢钠测定法43氢氧化铝（或磷酸铝）测定法44氯化钠测定法45枸橼酸离子测定法46钾离子测定法47钠离子测定法48辛酸钠测定法49乙酰色氨酸测定法50苯酚测定法51间甲酚测定法52硫柳汞测定法53对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法54O-乙酰基测定法55已二酰肼含量测定法56高分子结合物含量测定法57人血液制品中糖及糖醇测定法58人血白蛋白多聚体测定法59人免疫球蛋白类制品lgG单体加二聚体测定法60人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法61人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法62组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法63lgG含量测定法64单抗分子大小变异体测定法65抗毒素/抗血清制品分子大小分布测定法66单抗电荷变异体测定法67单抗N糖谱测定法化学残留物测定法68氰化物检查法69水分测定法70炽灼残渣检查法71残留溶剂测定法72乙醇残留量测定法73聚乙二醇残留量测定法74聚山梨酯80残留量测定法75戊二醛残留量测定法76磷酸三丁酯残留量测定法77碳二亚胺残留量测定法78游离甲醛测定法79人血白蛋白铝残留量测定法80羟胺残留量测定法微生物检查法81无菌检查法82非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法83非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法84非无菌药品微生物限度标准85抑菌效力检查法86异常毒性检查法87热原检查法88细菌内毒素检查法89支原体检查法90外源病毒因子检查法91鼠源性病毒检查法92SV40核酸序列检查法93猴体神经毒力试验94血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求95黄热减毒活疫苗猴体试验96禽源性病毒荧光定量PCR（Q-PCR）检查法生物测定法97免疫印迹法98免疫斑点法99免疫双扩散法100免疫电泳法101肽图检查法102质粒丢失率检查法103外源性DNA残留量测定法104抗生素残留量检查法105激肽释放酶原激活剂测定法106抗补体活性测定法107牛血清白蛋白残留量测定法108大肠埃希菌菌体蛋白质残留量检测法109假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法110酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法111类A血型物质测定法112鼠lgG残留量测定法113无细胞百日咳疫苗鉴别试验114抗毒素、抗血清制品鉴别试验115A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法116伤寒Vi多糖分子大小测定法117b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法118人凝血酶活性检查法119活化的凝血因子活性检查法120肝素含量测定法121抗A、抗B血凝素测定法122人红细胞抗体测定法123人血小板抗体测定法124人免疫球蛋白类制品lgA残留量测定法125免疫化学法生物活性/效价测定法126胰岛素生物测定法127生长激素生物测定法128重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法129甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法130人用狂犬病疫苗效价测定法131吸附破伤风疫苗效价测定法132吸附白喉疫苗效价测定法133类毒素絮状单位测定法134白喉抗毒素效价测定法135破伤风抗毒素效价测定法136气性坏疽抗毒素效价测定法137肉素抗毒素效价测定法138抗蛇毒血清效价测定法139狂犬病免疫球蛋白效价测定法140人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法141人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法142抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）143抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）144人凝血因子Ⅱ效价测定法145人凝血因子Ⅶ效价测定法146人凝血因子Ⅸ效价测定法147人凝血因子Ⅹ效价测定法148人凝血因子Ⅷ效价测定法149人促红素体内生物学活性测定法150干扰素生物学活性测定法151人白介素-2生物学活性测定法152人粒细胞刺激因子生物学活性测定法153人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法154牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法155人表皮生长因子生物学活性测定法156鼠神经生长因子生物学活性测定法157尼妥珠单抗生物学活性测定法158人白介素-11生物学活性测定法159A型肉毒毒素效价测定法160Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗效力试验161康柏西普生物学活性测定法特定生物原材料/动物及辅料162生物制品生产及检定用实验动物质量控制163重组胰蛋白酶164新生牛血清165细菌生化反应培养基166氢氧化铝佐剂试剂试液标准品167试药168试液169试纸170缓冲液171指示剂与指示液172滴定液173生物制品国家标准物质目录其他174灭菌法175生物检定统计法指导原则176分析方法验证指导原则177药品微生物检验替代方法验证指导原则178药品微生物实验室质量管理指导原则179生物制品生物活性/效价测定方法验证指导原则180生物制品稳定性实验指导原则生物制品术语附表181原子量表。
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》第四部(1)
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》的内容（以下红色标记的内容更需要关注）序号编码目录10100 制剂通则2 0101 片剂3 0102 注射剂4 0103 胶囊剂5 0104 颗粒剂6 0105 眼用制剂7 0106 鼻用制剂8 0107 栓剂9 0108 丸剂10 0109 软膏剂乳膏剂11 0110 糊剂12 0111 吸入制剂13 0112 喷雾剂14 0113 气雾剂15 0114 凝胶剂16 0115 散剂17 0116 糖浆剂18 0117 搽剂19 0118 涂剂20 0119 涂膜剂21 0120 酊剂22 0121 贴剂23 0122 贴膏剂24 0123 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂25 0124 植入剂26 0125 膜剂27 0126 耳用制剂28 0127 洗剂29 0128 冲洗剂30 0129 灌肠剂31 0181 合剂32 0182 锭剂33 0183 煎膏剂（膏滋）34 0184 胶剂35 0185 酒剂36 0186 膏药37 0187 露剂38 0188 茶剂39 0189 流浸膏剂与浸膏剂400200 其他通则41 0211 药材和饮片取样法42 0212 药材和饮片检定通则43 0213 炮制通则44 0251 药用辅料45 0261 制药用水46 0291 国家药品标准物质通则47030048 0301 一般鉴别试验49 0400 光谱法50 0401 紫外-可见分光光度法51 0402 红外分光光度法52 0405 荧光分光光度法53 0406 原子吸收分光光度法54 0407 火焰光度法55 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法56 0412 电感耦合等离子体质谱法57 0421 拉曼光谱法58 0431 质谱法59 0441 核磁共振波谱法60 0451 X射线衍射法610500 色谱法62 0501 纸色谱法63 0502 薄层色谱法64 0511 柱色谱法65 0512 高效液相色谱法66 0513 离子色谱法67 0514 分子排阻色谱法68 0521 气相色谱法69 0531 超临界流体色谱法70 0532 临界点色谱法71 0541 电泳法72 0542 毛细管电泳法730600 物理常数测定法74 0601 相对密度测定法75 0611 馏程测定法76 0612 熔点测定法77 0613 凝点测定法78 0621 旋光度测定法79 0622 折光率测定法80 0631 pH值测定法81 0632 渗透压摩尔浓度测定法82 0633 黏度测定法83 0661 热分析法84 0681 制药用水电导率测定法85 0682 制药用水中总有机碳测定法860700 其他测定法87 0701 电位滴定法与永停滴定法88 0702 非水溶液滴定法89 0703 氧瓶燃烧法90 0704 氮测定法91 0711 乙醇量测定法92 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法93 0713 脂肪与脂肪油测定法94 0721 维生素A测定法95 0722 维生素D测定法96 0731 蛋白质含量测定法970800 限量检查法98 0801 氯化物检查法99 0802 硫酸盐检查法100 0803 硫化物检查法101 0804 硒检查法102 0805 氟检查法103 0806 氰化物检查法104 0807 铁盐检查法105 0808 铵盐检查法106 0821 重金属检查法107 0822 砷盐检查法108 0831 干燥失重测定法109 0832 水分测定法110 0841 炽灼残渣检查法111 0842 易炭化物检查法112 0861 残留溶剂测定法113 0871 甲醇量检查法114 0872 合成多肽中的醋酸测定法115 0873 2-乙基己酸测定法1160900 特性检查法117 0901 溶液颜色检查法118 0902 澄清度检查法119 0903 不溶性微粒检查法120 0904 可见异物检查法121 0921 崩解时限检查法122 0922 融变时限检查法123 0923 片剂脆碎度检查法124 0931 溶出度与释放度测定法125 0941 含量均匀度检查法126 0942 最低装量检查法127 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法128 0952 黏附力测定法129 0981 结晶性检查法130 0982粒度和粒度分布测定法131 0983 锥入度测定法132 1100 生物检查法133 1101 无菌检查法134 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法135 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法136 1107 非无菌药品微生物限度标准137 1121 抑菌效力检查法138 1141 异常毒性检查法139 1142 热原检查法140 1143 细菌内毒素检查法141 1144 升压物质检查法142 1145 降压物质检查法143 1146 组胺类物质检查法144 1147 过敏反应检查法145 1148 溶血与凝聚检查法1461200 生物活性测定法147 1201 抗生素微生物检定法148 1202 青霉素酶及其活力测定法149 1205 升压素生物测定法150 1206 细胞色素C活力测定法151 1207 玻璃酸酶测定法152 1208 肝素生物测定法153 1209 绒促性素生物测定法154 1210 缩宫素生物测定法155 1211 胰岛素生物测定法156 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法157 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法158 1214 洋地黄生物测定法159 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法160 1216 卵泡刺激素生物测定法161 1217 黄体生成素生物测定法162 1218 降钙素生物测定法163 1219 生长激素生物测定法164 1401 放射性药品检定法165 1421 灭菌法166 1431 生物检定统计法1672000 中药其他方法168 2001 显微鉴别法169 2101 膨胀度测定法170 2102 膏药软化点测定法171 2201 浸出物测定法172 2202 鞣质含量测定法173 2203 桉油精含量测定法174 2204 挥发油测定法175 2301 杂质检查法176 2302 灰分测定法177 2303 酸败度测定法178 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法179 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法180 2331 二氧化硫残留量测定法181 2341 农药残留量测定法182 2351 黄曲霉毒素测定法183 2400 注射剂有关物质检查法1843000 生物制品相关检查方法1853100 含量测定法186 3101 固体总量测定法187 3102 唾液酸测定法（间苯二酚显色法）188 3103 磷测定法189 3104 硫酸铵测定法190 3105 亚硫酸氢钠测定法191 3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法192 3107 氯化钠测定法193 3108 枸橼酸离子测定法194 3109 钾离子测定法195 3110 钠离子测定法196 3111 辛酸钠测定法197 3112 乙酰色氨酸测定法198 3113 苯酚测定法199 3114 间甲酚测定法200 3115 硫柳汞测定法201 3116 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法202 3117 O-乙酰基测定法203 3118 己二酰肼含量测定法204 3119 高分子结合物含量测定法205 3120 人血液制品中糖及糖醇测定法206 3121 人血白蛋白多聚体测定法207 3122 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法208 3123 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法209 3124 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法210 3125 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法211 3126 IgG含量测定法212 3127 单抗分子大小变异体测定法（CE-SDS）2133200 化学残留物测定法214 3201 乙醇残留量测定法215 3202 聚乙二醇残留量测定法216 3203 聚山梨酯80残留量测定法217 3204 戊二醛残留量测定法218 3205 磷酸三丁酯残留量测定法219 3206 碳二亚胺残留量测定法220 3207游离甲醛测定法221 3208 人血白蛋白铝残留量测定法222 3209 羟胺残留量测定法2233300 微生物检查法224 3301 支原体检查法225 3302 外源病毒因子检查法226 3303 鼠源性病毒检查法227 3304 SV40核酸序列检查法228 3305 猴体神经毒力试验229 3306 血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求2303400 生物测定法231 3401 免疫印迹法232 3402 免疫斑点法233 3403 免疫双扩散法234 3404 免疫电泳法235 3405 肽图检查法236 3406 质粒丢失率检查法237 3407 外源性DNA残留量测定法238 3408 抗生素残留量检查法（培养法）239 3409 激肽释放酶原激活剂测定法240 3410 抗补体活性测定法241 3411 牛血清白蛋白残留量测定法242 3412 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法243 3413 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法244 3414 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法245 3415 类A血型物质测定法246 3416 鼠IgG残留量测定法247 3417 无细胞百日咳疫苗鉴别试验（酶联免疫法）248 3418 抗毒素、抗血清制品鉴别试验（酶联免疫法）249 3419 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法250 3420 伤寒Vi多糖分子大小测定法251 3421 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法252 3422 人凝血酶活性检查法253 3423 活化的凝血因子活性检查法254 3424 肝素含量测定法255 3425 抗A、抗B血凝素测定法256 3426 人红细胞抗体测定法257 3427 人血小板抗体测定法258 3500 生物活性/效价测定法259 3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法260 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法261 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法262 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法263 3505 吸附白喉疫苗效价测定法264 3506 类毒素絮状单位测定法265 3507 白喉抗毒素效价测定法266 3508 破伤风抗毒素效价测定法267 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法268 3510 肉毒抗毒素效价测定法269 3511 抗蛇毒血清效价测定法270 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法271 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法272 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法273 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）274 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）275 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法276 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法277 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法278 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法279 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法280 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法281 3523 干扰素生物学活性测定法282 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法283 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法284 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法285 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法286 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法287 3529 重组链激酶生物学活性测定法288 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法289 3531 尼妥珠单抗注射液生物学活性测定法290 3532 重组人白介素-11生物学活性测定法291 3533 注射用A型肉毒毒素成品效价测定法（平行线法）2923600 特定生物原材料/动物293 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求294 3602 实验动物微生物学检测要求295 3603 实验动物寄生虫学检测要求296 3604 新生牛血清检测要求297 3605 细菌生化反应培养基2983700299 3701 生物制品国家标准物质目录3008000 试剂与标准物质301 8001 试药302 8002 试液303 8003 试纸304 8004 缓冲液305 8005 指示剂与指示液306 8006 滴定液307 8061 对照品对照药材对照提取物308 8062 对照品标准品3099000 指导原则310 9001 原料药物与制剂稳定性试验指导原则311 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则312 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则313 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则314 9014 微粒制剂指导原则315 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则316 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则317 9102 药品杂质分析指导原则318 9103 药物引湿性试验指导原则319 9104 近红外分光光度法指导原则320 9105 中药生物活性测定指导原则321 9106 基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则322 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则323 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则324 9202 非无菌产品微生物限度检查指导原则325 9203药品微生物实验室质量管理指导原则326 9204 微生物鉴定指导原则327 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则328 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则329 9301注射剂安全性检查法应用指导原则330 9302 中药有害残留物限量制定指导原则331 9303 色素测定法指导原则332 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则333 9305 中药中真菌毒素测定指导原则334 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则335 9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则336 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则337 9621 药包材通用要求指导原则338 9622 药用玻璃材料和容器指导原则339 9901 国家药品标准物质制备指导原则。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氢氧化铝或磷酸铝含量测定
甲、滴定法
1 试剂
1.1 0.05 mol/L EDTA标准液。
1.2 标准0.025 mol/L锌液。
取标准0.05mol/L锌液稀释。
1.3 Ph4.5醋酸铵缓冲液
称取醋酸铵77.1g，溶于适量的蒸馏水中，加冰醋酸58ml,
稀释至1000ml。
1.40.1%二甲酚橙指示剂。
1.5 0.95 mol/L 磷酸
量取磷酸6ml，稀释至 100ml。
2 操作
精确量取吸附精制类毒素适量（含铝1～10mg），置 250ml三角瓶中，加 0.95mol/L 磷酸1.5ml，使完全溶解。
必要时于水浴加温（难于溶解时尚可适当增加磷酸量）。
加0.05 mol/L
10
，于沸水浴中加热10ml醋酸铵缓冲液Ph4.5 EDTA10ml,
分钟，冷至室温加0.1%二甲酚橙 1ml，用 0.025 mol/L锌标准液进行滴定，当溶液由亮黄转变为橙色，即为终点。
同时做空白试验。
3 计算
(空白滴定数-样品滴定数)×标准锌液mol/L×78.01
样品氢氧化铝含量(mg/ml)=───────────────────────
样品ml数
(空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×121.95
样品磷酸铝含量(mg/ml)=
────────────────────────
样品ml数
(空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×26.98
样品铝含量(mg/ml)=
────────────────────────
样品ml数
乙、比色法．
1 试剂
1.1 0.95mol/L磷酸
取磷酸6ml ，稀释至100ml。
1.2 1.5mol/L盐酸
1.31.2mol/L盐酸
1.4 0.2%铝试剂溶液
1.51.3mol/L醋酸铵溶液
1.6 标准铝溶液
精确称取钾明矾[KAl(SO4)2·12H2O]0.3518g, 加1.5mol/L HCl 8ml ，加蒸馏水到1000ml，为含铝20μg/ml的标准液。
2 操作
2.1 样品
精密量取吸附制品 1ml (含铝0.5～1mg)于50ml 容量瓶中，加0.95mol/L 磷酸1.5ml,使完全溶解（必要时于水浴加温），用水稀释至刻度。
．
取稀释样品1ml于 25ml带塞刻度试管中，加1.2mol/L 盐酸1ml, 加水15ml,0.2% 铝试剂1ml，摇匀，加1.3mol/L醋酸铵溶液5ml,加水至25ml, 摇匀，放置15 分钟，用530nm波长比色。
2.2 标准曲线
取标准铝溶液0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25ml于25ml带塞刻度试管中，铝含量分别为0、5、10、15、20、25μg，其余操作同样品管。
绘制标准曲线。
3 计算
由标准曲线查出铝含量为Aμg。
Al(OH)3(mg/ml)=A×2.8918×50/1000
Al(PO4)(mg/ml)=A×4.52×50/1000
附注
边缘制品以滴定法为准。