大孔吸附树脂技术
2. 大孔树脂吸附技术
⑴ 应用范围广。表现在其一：许多活性物质 对PH较为敏感，易受酸碱作用而失活，限制 了离子交换法的应用，而大孔树脂整个过程 PH不变；其二：对存在大量无机盐的发酵液， 离子交换树脂无法使用，大孔树脂却能从中 得到抗菌素等物质。
⑵ 分离性能优良，使用方便
分离选择性好，且脱色能力强，不亚于活性 炭。大孔树脂一般系小球状，直径在0.2~ 0.8mm之间，因此流体阻力小于粉状活性炭， 使用方便。
c. 洗脱剂用量考察：连续考察1BV、2BV、 ┄BV时指标成分含量，至流尽为止，计算 洗脱率。
所有因素最好采用正交设计实验方法研究。
18
• （5）树脂的再生 再生方法：乙醇洗脱至无色；若仍有色， 可用稀酸或稀碱（0.1~1N氢氧化钠或盐酸） 洗脱，最后水洗；若柱上方有沉积物，可 用水或醇反洗。但当吸附量下降30%以上 时该树脂不宜再用。
“相似相吸”原则，极性较大的化合物一般 适用于中极性的树脂上分离；极性小的化合 物适用于非极性的树脂上分离。
8
⑵ 吸附质的分子大小与树脂孔径的关系
一般分10nm、20nm、30nm三组选择，大孔径 可吸附大分子物质。孔径应大于吸附质分子的 4~5倍，当树脂的孔径小于吸附质分子的尺寸 时就不能进行吸附（平均孔径1.3nm可吸附分 子量小于350的物质）。在适当孔径下，应有 较大的比表面积。
大孔吸附树脂的分离原理
大孔吸附树脂的分离原理
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂。
大孔吸附树脂的分离原理主要基于物理吸附、极性吸附、官能团吸附以及配位基团吸附。
1.物理吸附
物理吸附是大孔吸附树脂最主要的分离原理。
树脂内部的孔径和比表面积提供了大量的吸附位点，使得大孔吸附树脂可以通过范德华力（如色散力、诱导力和共价键力）有效地吸附分子。
这种物理吸附的特点是吸附速度快、选择性高，且不受介质条件的影响。
2.极性吸附
大孔吸附树脂的极性吸附原理主要是由于树脂本身的极性以及被吸附物的极性。
极性基团如羟基、酰胺基等，能与极性化合物产生氢键作用，从而实现选择性吸附。
这种吸附方式主要应用于极性物质的分离。
3.官能团吸附
大孔吸附树脂可以负载不同的官能团，这些官能团能够与特定的化合物进行结合，从而实现分离。
例如，带有羧基、磺酸基等阴离子的树脂可以与阳离子物质结合；带有胺基、吡啶基等的树脂可以与阴离子物质结合。
这种官能团吸附的方式具有高度的选择性。
4.配位基团吸附
部分大孔吸附树脂含有配位基团，如螯合树脂。
这些树脂可以通过配位键与具有特定金属离子的物质结合，从而实现分离。
这种吸附
方式的选择性非常高，常用于复杂混合物中微量组分的分离。
总结：大孔吸附树脂因其独特的物理结构和多种吸附机制，在分离和纯化领域中发挥着重要作用。
深入理解其分离原理，有助于更有效地利用大孔吸附树脂进行各种分离操作。
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性，通过吸附作用将目标分子从溶液中富集，然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积，可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力，如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质，而不吸附其他成分，从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括：
1. 树脂预处理：将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理：对待测样品进行预处理，如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附：将样品与吸附树脂接触，使目标分子与吸附树脂发生吸附作用，并将其富集在树脂上。
4. 洗脱：通过改变洗脱液的条件，如改变温度、pH、离子浓度等，使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集：将洗脱液中的目标分子收集下来，以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
大孔合成吸附树脂介绍
大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。
这是一种纯化精制药的有效方法，其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，除掉药液中杂质。
当然，根据药液成分和提取物的不同，可选择不同型号的树脂。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时，主要依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程度大多是：提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中，主要用于分离和提纯。
1.（1）适合中等程度的水溶性化合物：中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素（青霉素、先锋霉素、螺旋霉素）、蛋白质（胰岛、肽系抗生素）、功能性食品添加剂（维生素）等。
（2）聚苯乙烯合成吸附树脂：吸附含有π电子的合化物，如含有苯环和共轭双键的化合物。
（3）甲基丙烯酸甲酯类吸附剂：吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。
合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素，其中树脂的微孔结构影响最大，因为它决定了树脂吸附能力的高低。
此外，在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。
（1）水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。
（2）水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。
2.（1）同一类药采用大孔树脂提纯后，药效得到显著提高。
这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。
该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序，如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70%以上，提取方法简便。
（2）减小产品的吸潮性。
传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。
经大孔树脂吸附技术处理后，有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。
大孔吸附树脂分离技术
比表面积
➢比表面积=表面积/质量
单位m2/g
➢树脂颗粒的外表面积很小，一般在0.1 m2/g左右，但
内部孔洞的表面积很大，可达500-1000 m2/g ，这是树
脂良好吸附的基础。
二、吸附原理
快写 笔记
➢大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合 的分离材料。
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
恒流泵
A 前面
B 上面
装置的连接
操作流程 药液 水
洗脱剂 再生剂
分段收集 检测器/过程控制器
树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓 缩→干燥→成品
操作步骤①——树脂的预处理
➢预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全，提高树 脂洁净度。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂， 分散剂和防腐剂对人体有害。 ➢主要步骤 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂质 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂 的吸附量
同者合并。
极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物：碱解吸
流速：流速过快，载样量少；分离碱效性化果合差物；：酸速解度吸慢，载样
量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法：一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇， 可用于相同植物成分的分离。
将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以一定的流速 加到柱的上端进行吸附，一边从柱中放出原有溶剂。 注意控制流速。
操作步骤④——解吸（洗脱）
大孔吸附树脂介绍及原理(全)
大孔吸附树脂介绍及原理大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1）树脂的预处理预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法和干法两种。
3）洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
第五章：大孔吸附树脂
目前主要应用于
1．天然植物中活性成份的提取分离 如：皂苷、黄酮、内酯、鞣质、生物碱 2．中药复方药物提取及质量标准制定 如：生脉注射液、六味地黄颗粒、舒肝止痛片 3．生物化学制品的净化、分离、回收 4．工业废水、废液的处理
合成方法（以聚苯乙烯系列为例）
苯乙烯
+
二 乙 烯苯 +
甲苯 二甲苯
悬 浮 共聚
流份（序号） 75 90 110
峰面积S 1019.507 2141.09 2898.4314
111
120 125 130 140
26298.84
25466.47 34935.99 29823.14 31768.29
上柱工艺条件的筛选
1、上样溶液的pH值
根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH 值，可使提 纯工作达到理想效果 大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易 吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当 酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件 下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被 吸附。
③药液浓度 大孔树脂的吸附量与药液浓度符合 Frendlich 经典吸附式和 Langmuir 经典吸附式，即药液浓度增加，吸附量增加。但药液 浓度增加有一定限度，即不能超过树脂的吸附容量。 ④溶剂 一种物质在某种溶剂中溶解度越大，树脂对该物质的吸附力 就越小。 ⑤上柱药液的温度 上柱药液的温度升高，树脂的比上柱量下降，说明中药成 分在树脂上的吸附过程为-放热反应。低温有利于树脂吸附容量 的提高，温度太高会影响吸附效果。 实践证明，室温对试验几乎无影响，超过 50℃时，吸附量 明显下降，而在一定的温度范围内，上柱药液的温度越高，洗 脱效果越好，故应注意上柱药液温度
⑥盐浓度
制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断，如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据！
预处理合格的常用判定标准： ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或：处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程：
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂，使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂，并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
此题未设置答案，请点击右侧设置按钮
关于大孔吸附树脂的选用，通常通过实验结果来 选择和确定，一般关注的指标有哪些？
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度
大孔吸附树脂色谱分离原理是
大孔吸附树脂色谱分离原理是
大孔吸附树脂色谱分离是一种基于吸附作用的分离技术，其原理如下：
1. 吸附作用：大孔吸附树脂具有丰富的微孔和大孔结构，能够吸附目标物质。
在色谱分离过程中，待分离混合物通过树脂柱时，目标物质会与树脂表面的活性位点相互作用而被吸附。
2. 选择性：大孔吸附树脂对不同物质具有不同的吸附能力，这取决于物质的化学性质、分子量、极性等因素。
通过选择合适的树脂和洗脱条件，可以实现对混合物中不同成分的选择性分离。
3. 洗脱过程：当混合物通过树脂柱后，使用适当的洗脱剂（通常是有机溶剂或水溶液）进行洗脱。
洗脱剂会与被吸附的物质竞争活性位点，从而将目标物质从树脂上解吸下来。
4. 分离效果：由于不同物质在树脂上的吸附能力不同，洗脱过程中它们会以不同的速度从树脂上解吸下来，从而实现分离。
通过控制洗脱条件（如洗脱剂的种类、浓度、流速等），可以优化分离效果。
大孔吸附树脂色谱分离具有操作简便、分离效率高、选择性好等优点，广泛应用于生物大分子、天然产物、药物等领域的分离和纯化。
大孔吸附树脂技术
大孔吸附树脂技术大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60 目。
大孔树脂有非极性 ( HPD-100,HPD- 300,D-101,X-5,H103 )、弱极性( AB-8，DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1)树脂的预处理预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h^用乙醇洗至流出液与水1: 5不浑浊一用水洗至无醇味—5%HC通过树脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性—2%NaO!H过树脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性，备用。
2)上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去， 以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样 方法主要有湿法和干法两 种。
大孔吸附树脂的技术
(2)使用说明书
说明书内容包括：①所用树脂性能简介、主 要添加剂种类与名称；②未聚合单体、交联剂、 主要添加剂种类与名称；③树脂安全性动物实验 资料，包括树脂及其粉碎物 (XX 目 ) 、预处理前后 洗脱溶剂浓缩液等样品的规范化急性、长期毒性 试验结果，或其他能证明其安全性的资料；④使 用注意事项，根据树脂的物理化学性能及其影响 吸附的因素，明确指出新树脂的预处理、上柱吸 附、洗脱、再生、贮存等正确操作方法，及可能 出现异常情况的处理方法，以保障树脂的正常使 用；⑤树脂有效使用期的参考值；⑥生产厂家及 生产许可证合法证件。
三、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价 1. 质量要求 树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取 液的纯化效果和安全性起着决定性作用，因此， 在购买大孔树脂时，应向树脂提供方索取资料， 以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围。 (1)大孔吸附树脂规格标准 标准内容应包括名称、 牌(型 )号、结构 (包括交联剂 )、外观、极性，以及 粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干 密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、 孔隙率、孔容等物理参数，还包括未聚合单体、 交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数，写 明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标 准文号等。
(2)安全性检查
苯乙烯型大孔树脂已经过一段时间的使用考 察，且其稳定性较高，可暂不要求进行动物安全 性考察。
非苯乙烯型大孔树脂使用时间相对较短，稳 定性低于苯乙烯型大孔树脂，一般情况下应进行 动物安全性实验，并根据树脂残留物可能产生的 毒理反应，在做药物成品的毒理学实验时，适当 延长观察时间，增加观察项目与指标，如神经系 统、骨髓、肝脏功能等生化指标；同时对定型产 品抽样进行安全性动物实验，以保证产品的安全 性符合药用要求。
大孔吸附树脂的原理
大孔吸附树脂的原理大孔吸附树脂是一种在大孔中染色显著的吸附树脂，具有比普通树脂更强的吸附力。
它的原理主要是利用大孔内的表面、分子吸引力和丰富的位点，有效吸附、拦截、净化多种物质组分，因此被广泛应用于水处理、色谱分离、气体净化、抗药物成分分离以及降解等方面。
一、大孔吸附树脂的结构原理1、大孔结构：大孔吸附树脂具有大孔结构，其小孔细致变化大，拥有丰富孔隙结构，并具有多级表面电荷，形成更丰富的吸附中心。
2、分子吸引力：大孔吸附树脂的分子表面有许多吸引力增强剂，可以吸引、抑制、活化吸附物质的分子，使其聚集储存，增加其吸附效率。
3、多种位点：大孔吸附树脂拥有丰富的位点，分子吸附物可以以多种方式在不同位点上被微粒拦截，使其吸附效果更佳。
二、大孔吸附树脂的分类原理1、型号分类：大孔吸附树脂可以分为固定离子型、Boise-Axial型、键合类型、聚酰胺类型等。
各种型号的大孔吸附树脂具有不同的性质，可以根据物质的种类选择合适的类型。
2、吸附性能分类：大孔吸附树脂有很强的吸附性能，根据物质的气味、毒性、温度乃至有机物等性质进行分类。
三、大孔吸附树脂的应用原理1、水处理：大孔吸附树脂具有较强的吸附能力，可以有效净化水体中的有机物、无机物和重金属离子，以及悬浮颗粒物，从而达到水质净化的目的。
2、气体净化：大孔吸附树脂具有丰富的表面和孔隙结构，能够高效拦截和净化大量有毒物质，有效改善空气的质量，保护环境的健康。
3、降解物质：大孔吸附树脂在吸附物体的同时，也可以利用有机物的自身吸收和加热作用，将有害物质的有效成分去除掉，实现物质的降解处理。
4、色谱分离：大孔吸附树脂可以高效分离有机物重要位置上的物质，大大提高分离效率，具有良好的重复性和稳定性，可以更好地维持吸附效率。
四、大孔吸附树脂的特点1、丰富的表面：大孔吸附树脂具有丰富的表面、孔隙和内部结构，有效提升物质的吸附效率。
2、可控吸附：大孔吸附树脂可以可控地吸附物质，根据不同应用场景选择不同类型来实现净化、降解和色谱分离等效果。
第五章：大孔吸附树脂
2．装柱与药液的上柱吸附
药液上柱前的预处理： 为避免大孔树脂被污染堵塞，药液上柱前一般需经过滤处 理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全顺利。 （1) 泄漏曲线与吸附容量的考察 树脂吸附容量 = 泄漏点前上柱样品体积（ ml)× 样品浓度（ mg.L-1 ) 有人用大孔树脂D1300精制当归煎液时，对其泄漏曲线做了如 下考察研究：
三菱化学树脂性能表征
类型 品名 聚苯乙烯二乙烯基苯类 DIAION HP系列 HP20 水含量% 56 HP50 49 SEPABEDS SP系列 SP825 58 SP700 SP70 SP207 50 聚甲基丙烯酸酯类 DIAION HP系列 HP2MG 61
比表面㎡/g
孔体积ml/g 频度孔半径Å 比重 外观密度G/L 溶胀
流份（序号） 75 90 110
峰面积S 1019.507 2141.09 2898.4314
111
120 125 130 140
26298.84
25466.47 34935.99 29823.14 31768.29
上柱工艺条件的筛选
1、上样溶液的pH值
根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH 值，可使提 纯工作达到理想效果 大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易 吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当 酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件 下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被 吸附。
大孔吸附树脂分离技术
湖南农业大学 中药资源与开发系
大孔树脂（macroporous resin）是一种具有 多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。 由于大孔吸附树脂能吸附液体中的物质，故 又称为大孔吸附树脂 (macroporous absorbing resin )。
大孔树脂技术资料知识讲解
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料，根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理：本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小：相似者易于吸附。
5.2分子体积：分子筛原理，分子越大，越易从树脂间隙中洗脱下来，如多糖类物质5.3 PH值：非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附，其吸附作用很弱，极易被水洗脱下来，生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗：常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
大孔吸附树脂
摘要大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物，是20世纪6年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
通过参考国内外一些关于大孔吸附树脂研究的书籍及文献，对大孔吸附树脂的分离原理，最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结关键词大孔吸附树脂，柱层析，分离原理，工业应用大孔吸附树脂分离技术1大孔吸附树脂分离技术简介1.1 大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂技术是一种以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
它的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。
它主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5%的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。
其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为20～60 目，是一类含离子交换集团的交联聚合物。
大孔吸附树脂技术的研究进展幻灯片
1、大孔吸附树脂技术的基本原理
根据树脂的表面性质，大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性 和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而成，不 含任何功能基团，孔表的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水部 分的作用吸附溶液中的有机物，最适用于从极性溶剂(如水)中吸附 非极性物质。中极性吸附树脂含有酯基，其表面兼有疏水和亲水部 分，既可由极性溶剂中吸附非极性物质，也可以从非极性溶剂中吸 附极性物质。极性树脂含有酰胺基、氰基、酚羟基等极性功能基， 它们通过静电相互作用吸附极性物质。根据树脂孔径、比表面积、 树脂结构、极性差异，大孔吸附树脂又分为许多类型，且分离效果 受被分离物极性、分子体积、溶液值、洗脱液的种类等因素制约，
③上样液的温度 由于有效成分在大孔树脂上的吸附是 通过分子间作用力，属于物理吸附。温度升高，一方面有 效成分在树脂上的吸附作用降低，另一方面，有效成分在 溶液中的溶解度增大。综合结果温度升高有效成分在大孔 树脂上的吸附速度和吸附量降低。所以在吸附阶段，应该 降低温度；反之，在解吸洗脱阶段，应该升高温度。 ④上样液与树脂的比例 大孔树脂的用量要足量，使中药 成分能充分吸附。一般树脂与药材用量比应不低于1∶0.6。 树脂的吸附率先随上样量的增加而增加，达到一定值后基 本不再变化。
由于大孔吸附树脂在中药制剂领域的应用时间较短，许多 应用规律尚未完全清楚，需要在工作中根据实际情况不断探索、 不断积累。
谢谢!
③可有效去除重金属，既保证了患者的用药安全，同时也解 决了中药重金属超标的难题，为中药进人国际市场创造了条 件。 ④具有较好安全性。吸附树脂是一类高度交联的、具有三维 网状结构的高分子聚合物，不溶于任何溶剂，在常温下十分 稳定，因此在使用过程中不会有任何物质释放出来。至于在 生产过程中残留的某些杂质可以在使用前彻底清洗出来，完 全能够达到药用标准。目前日本己有生产“药用标准”的、 性能良好的大孔树脂。
大孔吸附树脂-
大孔吸附树脂的分类 大孔树脂的吸附特性主要取决于吸附材 料的表面性质、比表面积和孔径。通过选择 各种单体、致孔剂和交联剂，可以对孔结构 进行调制；还可以通过表面的化学修饰改变 树脂的表面性质，因此同常规的吸附材料相 比品种更多，性能也更为优异。如按照树脂 的表面性质来分，大致可以分为以下四类：
中极性吸附树脂：系指含酯基的吸附 树脂。如丙稀酸酯或甲基丙稀酸酯与 双甲基丙稀酸乙二醇酯等交联的一类 共聚物，其表面疏水性部分和亲水性 部分共存。因此，即可由极性溶剂中 吸附非极性物质，又可用于由非极性 溶剂中吸附极性物质；
大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共 聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。 因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面 吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一 般球状颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂 有非极性（D101，LX-60，LX-60）弱极性 （AB-8，LX-21，XDA-6）、极性（LX38/LX-17）之分。大孔吸附树脂理化性稳定， 一般不溶于酸碱及有机溶液，在水和有机溶 剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂
报 告 人：王阳 指导老师：高冷
一、原理及特性
目 录
二、操作流程
三、前景及应用 四、致谢
一、原理及特性
大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂 为吸附剂，利用 其对不同成分的 选择性吸附和筛 选作用，通过选 用适宜的吸附和 解吸条件借以分 离、提纯某一或 某一类有机化合 物的技术。
该技术多用于工业废 水的处理、维生素和 抗生素的提纯、化学 制品的脱色、医院临 床化验和中草药化学 成分的研究。它具有 吸附快、吸附率高、 吸附容量大、洗脱率 高、树脂再生简便等 优点。
吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则，一般非极 大孔树脂-分离原理 性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质 大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相 ，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极 结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质 性溶剂，而中等极性树脂，不但能从非水介质 为一种物质高度分散或表面分子受作用力不 中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极 均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能 性物质。 是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时 由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大 小不同的物质具有筛选作用。通过上诉这种 吸附和筛选的原理，有机化合物根据吸附力 的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上 经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、 浓缩等不同目的。
大孔吸附树脂技术1
三、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价
供药用的大孔树脂生产过程中所用致孔剂应 避免使用一类溶剂,慎用二类溶剂。 一类溶剂：苯、四氯化碳、1,1—二氯乙烷、1,1,1—
氯乙烷、1,2—二氯乙烷。
三
二类溶剂 ：乙腈、甲醇、甲苯、二甲苯、氯苯、氯仿、
环氧乙烷、二氯甲烷、 N,N— 二甲乙酰胺、 N ， N— 二甲 基甲酰胺、乙二醇、1,4—二噁烷、2—乙氧基乙醇、甲酰 胺、正己烷、吡啶、 2—甲氧基乙醇、甲基丁酮、甲基环 己烷、N—甲基吡咯烷酮、硝基甲烷二氧噻吩烷、四氢萘、 1，2—二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烯、1,2—二甲基亚砜。
抗生素、中草药分离提取， 有机废水处理，制备固定相。 皂甙提取等。 甜菊糖提取，有机物提取。 胆红素去除，生物碱分离 黄酮类提取等。 有机物提取分离。
极性 100~120 280~300
二、 大孔吸附树脂的优缺点
1. 应用范围广
大孔吸附树脂的应用范围比离子交换树脂广， 表现在，其一，许多生物活性物质对pH较为敏感， 易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的 应用，而采用大孔吸附树脂，既能选择性吸附， 又便于溶剂洗脱，整个过程pH不变；其二，对于 存在有大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严 重阻碍无法使用，而大孔树脂却能从中分离提取 抗菌素等物质。
四、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
2. 装柱
以蒸馏水湿法装柱，并用乙醇在柱上流动 清洗，检查流出的乙醇与水混合不呈白浊色为 止 ( 取 1ml 流出液加 5ml 水 ) ，然后以大量蒸馏水 洗去乙醇，注意少量乙醇的存在会大大降低树 脂的吸附力。
四、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
二、 大孔吸附树脂的优缺点
2． 理化性质稳定 ．
大孔树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用， 且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对 设备的腐蚀等不良影响。 3．分离性能优良 大孔树脂对有机物的选择性良好，分离效能 高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。
大孔树脂吸附技术
大孔树脂吸附技术
大孔树脂吸附技术是一种利用大孔树脂材料进行物质吸附的技术。
大孔树脂是一种具有较大孔径（一般在50-1000Å）的吸附树脂材料，具有较高的比表面积和孔容量。
大孔树脂吸附技术一般采用固定床或流动床的方式进行操作。
在吸附过程中，待吸附物质通过溶液或气体的方式进入大孔树脂颗粒的孔道内，与树脂表面上的活性位点发生作用，将目标物质吸附到树脂中。
吸附后，通过改变条件（如温度、pH值等），可以实现目标物质的脱附，使树脂得以重复使用。
大孔树脂吸附技术在许多领域都得到了广泛应用。
例如，它可以用于水处理领域，用于去除水中的重金属离子、有机物等污染物质；在制药工业中，可以用于纯化和分离生物分子；在化工工艺中，可以用于分离混合物中的成分等。
大孔树脂吸附技术的优点包括操作简单、选择性强、吸附能力高、再生性好等。
同时，由于大孔树脂具有大孔径特征，能够更容易地吸附大分子物质，因此在大分子分离方面具有较大的优势。
总的来说，大孔树脂吸附技术是一种高效的分离、纯化和去除污染物质的技术，具有广泛应用前景。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
大孔吸附树脂技术2007年06月06日星期三 02:50 P、M、大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分得选择性吸附与筛选作用,通过选用适宜得吸附与解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物得技术。
该技术多用于工业废水得处理、维生素与抗生素得提纯、化学制品得脱色、医院临床化验与中草药化学成分得研究。
它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它就是一种具有大孔结构得有机高分子共聚体,就是一类人工合成得有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水与有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术得基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物得原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1)树脂得预处理预处理得目得:为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留得未聚合单体,致孔剂,分散剂与防腐剂对人体有害。
预处理得方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。
2)上样将样品溶于少量水中,以一定得流速加到柱得上端进行吸附。
上样液以澄清为好,上样前要配合一定得处理工作,如上样液得预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法与干法两种。
3)洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留得许多非极性或水溶性大得强极性杂(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定得温度下以一定得流速进行洗脱。
4)再生再生得目得:除去洗脱后残留得强吸附性杂质,以免影响下一次使用过程中对于分离成分得吸附。
再生得方法:95%乙醇洗脱至无色,再用2%盐酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。
注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止不用时间过长,可用大于10%得NaCl溶液浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。
一般纯化某一品种得树脂,当其吸附量下降30%以上不宜再使用。
吸附树脂得筛选要达到最佳得分离纯化效果,必须正确有效得选用树脂。
树脂得选用应从树脂对欲吸附成分得吸附量与解析率实验结果综合考虑。
1)吸附量得测定静态吸附法:准确称取经预处理得树脂各适量,置适宜得具塞玻璃器皿中,紧密加入一定浓度得欲分离纯化得中药提取物得水溶液适量,置恒温振荡器上振荡,震动速度一定,定时测定药液中药物成分得浓度,直至吸附达到平衡。
计算吸附量Q、Q=(C0-Cr)·V/W动态吸附法:将等量已预处理得树脂各适量,装入树脂吸附柱中,药液以一定得流速通过树脂床,测定流出液得药物浓度,直至达到吸附平衡。
计算各树脂得比上柱量(S),然后用去离子水清洗树脂床中未被吸附得非吸附性杂质,计算树脂得比吸附量(A)。
S=(M上-M残)/M A=(M上-M残-M水洗)/M静态法较动态法简单,可控性强,但动态法更能真实反映实际操作得情况。
2)解析率得测定由于树脂极性不同,吸附作用力强弱不同,解吸难易也不同,若吸附过强,解析太难,解析率过低,产品回收率低,损失太大,即使吸附量再大,也无实际意义。
静态法:取充分吸附得各种树脂,分别精密加入解吸剂,解吸平衡后,滤过,测定滤液中吸附成分得浓度。
根据吸附量计算解吸率。
动态法:将解吸剂以一定得速度通过树脂床,同时配合适当得检测方法以确定解析终点,然后测定解吸液中药物得浓度。
注意:解吸效果得评价不能只以解吸率得大小来衡量,而应结合产品得纯度与比洗脱量对所选用得树脂与解吸剂作比较全面得评价。
吸附条件得确定柱子得粗细,上样液得浓度,pH值,上样液吸附得速度,温度都会影响大孔树脂得吸附能力,现分别介绍:玻璃柱粗细在分离、纯化过程中,玻璃柱子得粗细影响分离结果,当柱子太细,有机溶剂洗脱时,树脂易结块,柱子壁上有很多气泡,使得流速越来越慢、到最后流速几乎为零,所以选用柱子时不能选用太细得玻璃柱。
1)吸附液得浓度吸附液得浓度对大孔树脂得分离纯化影响很大。
对于一定量树脂,浓度太低,尽管吸附效率高,但就是不能完全发挥树脂得作用,浪费树脂且生产效率低;浓度太大,树脂得吸附容量增加,但同时泄漏较多,造成了药液得浪费。
所以在生产过程中,为了提高生产效率且不造成浪费,单柱吸附时,上柱液含生药量以在泄漏点附近为宜;若多柱串联吸附上柱液含生药量以接近饱与点为宜。
泄漏点得测定方法:将药液按少量多次得原则,在确定得吸附条件下以一定得流速分次通过树脂床,每次收集流出液,按法分析药物组分,若在某一时段收集得流出液中在分析方法误差所允许得条件下,测得该药物组分,则从开始到此时所上样得药液体积总与就就是树脂在该吸附条件下对这一药物组分得泄漏点。
2)吸附液得pH值在大孔树脂得吸附过程中,药液得pH影响也尤为重要。
根据化合物结构得特点调整原液得pH值,可以达到较好得吸附效果。
树脂对某种物质得吸附,特别就是对生物碱与黄酮类物质得吸附,很大程度上受它得解离程度得影响。
对非极性吸附树脂来讲,酸性物质在酸性条件下,以分子形式存在,易被树脂吸附,而在碱性环境下,以离子形式存在,物质不易被吸附。
因此,原液pH会影响树脂吸附性能。
3)药液上样吸附得速度药液上样吸附得速度对树脂得吸附能力也有一定得影响。
随着上样液流速得加大,从柱中泄漏出得液体也在不断加大,树脂吸附量在减小。
流速过快时,树脂与被吸附物质分子间来不及充分接触,致使分子不能充分扩散到树脂内表面,就随着上样液一起泄露出去,所以造成了随着流速得增加,吸附量下降,泄漏量增大得现象。
在实际生产操作中,从尽量缩短吸附时间与增大吸附量得角度出发,应根据不同得吸附柱选择最佳得流速。
一般上样时控制流速在20mL/min为宜。
4)吸附温度吸附温度对树脂得吸附有一定得影响,当吸附时间相同时,温度越高,吸附率越高,说明吸附越快,在实际生产中适当升高温度可缩短吸附达饱与得时间,提高效率。
解吸条件得确定(1)洗脱剂得确定通常所选得解吸剂应对溶质有较大得溶解度,这样可以得到高浓度得洗脱液。
将选用得不同洗脱溶剂,以一定得流速通过树脂床进行解吸,分段收集解吸液,测定浓度,绘制解析曲线。
一般解吸曲线越尖锐,不拖尾,解吸率越高。
(2)解吸剂pH得确定根据实际情况,用稀酸或稀碱溶液调节解吸液得pH值,以一定得流速进行解吸,比较不同pH值得解吸效果,确定解吸液得pH。
3)解吸速度得确定一般流速越慢,解吸率越高,解吸效果好。
但解吸速率得选择,还应结合生产周期,综合考虑生产效率与产品纯度,权衡利弊。
一般洗脱时控制流速在10mL/min较为合适。
4)解吸温度得确定在不同得温度下,比较解吸效果。
一般温度升高,有利于解吸,但温度过高,有可能使一些吸附性过强得杂质成分解吸而混入成品中,影响产品得纯度。
同时温度得选择也应考虑节能与减少设备腐蚀等因素。
X-5树脂纯化乌头总碱得研究本课题得目得就是制备乌头总生物碱透皮吸收制剂。
为了提高产品质量,减少使用剂量,本实验通过静态吸附实验筛选出吸附容量相近得两种树脂,AB-8与X-5,以川乌总碱与新乌头碱得含量为指标,考察川乌提取液在AB-8与X-5型大孔树脂中得吸附及洗脱条件,以优选出大孔大孔吸附树脂技术得应用树脂分离川乌提取液中乌头总生物碱与新乌头碱得工艺条件,为其新药研制奠定一定得基础。
在此只对x-5纯化乌头总碱与新乌头碱方面得研究作一介绍。
1 吸附条件得考察1、1吸附等温曲线将上柱样品液分别稀释成不同浓度得溶液,分别取10mL稀释液,加入到2gX-5型大孔树脂柱上,以2～4BV/h得流速重吸附2次,吸附10h,收集吸附残液,测定吸附残液中得指标成分含量,计算两种指标得吸附容量。
结果见图1 与图2。
n 图1新乌头碱得吸附等温曲线图2 乌头总碱得吸附等温曲线从图1与图2中可以瞧出,随着药液质量浓度得增加,X－5树脂得吸附容量逐渐增加。
试验中发现药液质量浓度越大,溶液颜色越深,药液上柱时越易结块阻塞树脂柱,且吸附得杂质含量也逐渐增大,另外质量浓度增大后其吸附残液中得两指标含量也增加,因此,本实验选择1 g生药/mL(0、2 mg新乌头碱/mL,5 mg总碱/mL)得药液含量为最佳含量,大孔树脂对乌头总碱与新乌头碱吸附率达95%以上。
1、2吸附动力学曲线取1 g生药/mL(0、2 mg新乌头碱/mL,5 mg总碱/mL)药液10 mL,加入到2 gX－5型大孔树脂柱上,以2～4 BV·h-1得流速重吸附2次,分别计算吸附0、5,1,2,3,4,6,8,10 h不同时间乌头总碱与新乌头碱得吸附容量,绘制吸附动力学曲线,见图3与图4。
FIGURE图3新乌头碱得吸附动力学曲线图4 乌头总碱得吸附动力学曲线1、3药液pH值得考察取1g生药/mL(0、2 mg新乌头碱/mL,5 mg总碱/mL)药液10 mL,用1mol·L-1得HCl或1mol·L-1得NaOH调pH分别为2,4,6,8,10,12,加入到2 gX-5型大孔树脂柱上,以2～4 BV·h-1得流速重吸附2次,吸附6 h,计算两种指标得吸附容量。
结果见图5与图6。
FIGURE图5 药液pH值对树脂吸附新乌头碱得影响图6 药液pH值对树脂吸附乌头总碱得影响最佳吸附条件综上所述,X－5树脂吸附两指标成分得最佳条件为样品液含量为1 g生药/ mL(0、2 mg新乌头碱/mL,5 mg总碱/mL),pH 12,吸附时间为6 h。
2洗脱条件得考察2、1 洗脱液浓度得考察将已吸附好得树脂先用10 BV得蒸馏水以2-4 B V·h-1得流速洗脱,再用8 BV得15%,25%,35%,45%,55%,65%,75%,85%,95%乙醇洗脱,收集洗脱液,测定洗脱液中得指标成分含量,计算洗脱率。
结果见图7与图8。
图7 乙醇浓度对洗脱新乌头碱得影响图8 乙醇浓度对洗脱乌头总碱得影响2、 2 洗脱液pH值得考察将已吸附好得树脂先用10 BV得蒸馏水以2～4 BV·h-1得流速洗脱,再用8 BV用1 mol·L-1得HCl或1 mol·L-1得NaOH调pH分别为2,4,6,8,10,12得95%乙醇洗脱,收集洗脱液,测定洗脱液中得指标成分含量,计算洗脱率。