对复混肥料的采样(1.3.1)
关于复混肥料中钾含量的测定
关于复混肥料中钾含量的测定
本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。
标签：复混肥料钾元素钾含量的测定误差
化肥在农业生产中占有重要位置。由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%～60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。
其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。
1 四苯硼酸钾重量法
我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。下面介绍一下该测定方法：
1.1 实验原理
在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
流动分析仪法与杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的比较研究
17第1卷 第19期
〈科技之窗〉
产业科技创新 2019，1（19）：17~19Industrial Technology Innovation
流动分析仪法与杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的
比较研究
马国梁
（徐州市质量技术监督综合检验检测中心，江苏 徐州 221000）
摘要：应用杜马斯燃烧法和流动分析仪法对复合肥料中总氮含量分别进行测定。结果表明，杜马斯燃烧法的测定结果略高于流动分析仪的测定结果。杜马斯燃烧法测定结果的相对标准偏差分别为0.31%、0.26%、0.14%、0.43%，加标回收率均值分别为95.8%、96.3%、96.2%、96.6%。流动分析仪法测定结果的相对标准偏差分别为0.25%、
0.21%、0.14%、0.17%，加标回收率均值分别为97.4%、98.6%、98.6%、98.2%。因此，杜马斯燃烧法可作为肥料
总氮检测的方法之一。
关键词：杜马斯燃烧法；流动分析仪法；复合肥料；总氮
中图分类号：S153.6 文献标识码：A 文章编号：2096-6164（2019）19-0017-03
氮是植物必须的营养元素，是植物体内蛋白质、核酸、磷脂的主要成分，是细胞原生质的重要成分，氮在植物的生命活动中占有重要的地位。肥料则是植物获得氮的主要来源之一。而准确测定其含量对于肥料质量判定非常关键。目前，复合肥料国家标准GB/T15063-2009《复混（合）肥料》中总氮含量测定的方法为蒸馏后滴定法和自动分析仪测定法，而GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中又分为定氮仪法和流动分析仪法。近些年来，由于流动分析仪法自动化程度高、速度快、测定准确等优点，已被越来越多的实验室所采用。而杜马斯燃烧定氮法因其属于非标方法，用其进行总氮含量测定的则较为少见，而且由于早期杜马斯燃烧法只能检测几个微克的样品，其实际应用受到了极大地限制。但是，随着科技的进步，现阶段杜马斯燃烧法以方便、高效、试剂消耗低等特点也正在得到越来越广泛的应用。
复混肥料(复合肥料)产品质量自治区监督抽查实施细则(2021年版)
复混肥料（复合肥料）产品质量自治区监督抽查实施细则
（2021年版）
1 抽样方法
以随机抽样的方式在被抽样生产者、销售者的待销产品中抽取。
随机数抽样，随机数一般可使用随机数表、随机数骰子或扑克牌等方法产生。
抽取样品应为同一生产者按照同一标准生产的同一商标、同一规格型号。样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。
抽查样品基数满足抽样数量即可。
根据标准有关规定，袋装产品抽样时，若总的包装袋数小于等于512袋时，抽样袋数按表1“选取抽样袋数的规定”选取；大于512袋时，按公式3×3N(N为总的包装袋数)的规定计算的袋数（遇小数进为整数）抽取样品。
表1 选取抽样袋数的规定
GB/T 15063-2009 复混肥料、复合肥料产品：按照表1或公式计算结果随机抽取一定袋数,用采样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处,每袋取出不少于100g样品,每批采取总样品量不少于2kg，缩分至1kg，其中0.5Kg作为检验样品，0.5Kg作为备用样品。
GB/T 15063-2020复合肥料产品：包装规格不大于50kg时，按表1或公式计算结果随机抽取
一定袋数,用采样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处,每袋取出不少于100g样品,每批采取总样品量不少于2kg，包装规格大于50kg时，按表1或公式计算结果随机抽取一定袋数,用采样器从包装袋上开口中心位置垂直向下、向左、向右方向插入至袋的3/4处,每袋取出不少于300g样品,每批采取总样品量不少于2kg，缩分至1kg，其中0.5kg作为检验样品0.5kg作为备用样品。
《 复混肥料》 新旧标准比较与选购
《复混肥料》新旧标准比较与选购
由国家质检总局和国家标准化管理委员会发布的国家强制性标准《复混肥料( 复合肥料) 》( G B 1 5 0 6 3 — 2 0 0 9 ) 已于2 0 1 0年6月1日起正式实施，以替代国家标准G B 1 5 0 6 3 — 2 0 0 1 。根据国家有关规定，自标准实施之日起，企业出厂产品应执行新标准；标准实施6 个月后( 即2 0 1 0年1 2月1日) ，市场上禁止销售按照G B 1 5 0 6 3 — 2 0 0 1 标准生产和标注的复混肥料( 复合肥料) 产品。2 01 0年6月1日前按照G B 1 5 0 6 3 —2 0 0 1标准生产和标注的复混肥料( 复合肥料)产品，允许在市场上销售到2 0 1 0年1 2月1日。
1 新旧版标准的主要差异
与旧标准( GB 1 5 0 6 3 — 2 0 0 1 ) 相比，新标准( G B 1 5 0 6 3 —2 0 0 9 ) 在适用范围、成分含量指标、氯离子含量标注、包装标识标注内容、出厂检验方法等方面都有了较大变化。
1 ．1 进一步明确了适用范围标准G B 1 5 0 6 3 —
2 0 0 1 适用于复混肥料( 包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料) ；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷钾肥等应执行相应的产品标准。而新标准G B 1 5 0 6
3 —2 0 0 9中除旧标准G B 1 5 0 6 3 —2 0 0 1所列肥料品种外，还增加了近年来已有单独执行标准的硝酸磷钾肥、农业用硝酸钾、有机一无机复混肥料、掺混肥料。
常见肥料检验项目与标准
常见肥料检验项目与标准
1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。 GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》
本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。
本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。
复混肥料（复合肥料）应符合的要求
有效磷百分率” 指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。
4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。
1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。
1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法 GB/T 8573-1999 。平行测定的绝对差值≤ 0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二钠（ EDTA ）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
复混肥料检测项目
一、复混肥料检测项目：
总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》
本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。
本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。
复混肥料（复合肥料）应符合的要求
项目指标
高浓度中浓度低浓度
总养分（N+P2O5+K2O）≥ 40.0 30.0 25.0
水溶性磷占有效磷百分率≥70 50 40
水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0
粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥ 90 90 80
氯离子（Cl-）≤ 3.0
注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。
2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
3 、如产品氯离子含量大于3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。
4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。
1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88 。平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。
肥料抽样讲座(1)
肥料抽样讲座(1)
9、注意包装的完好性，包装不完整的肥料，即使是合格产品，也容易吸潮而 使肥料水分含量超标，导致养分含量不足。因此，应尽可能选用包装完整 的肥料。
不同的化肥类别都有其特有的颜色：氮肥大多数为 白色，钾肥多为白色或略带红色（硫酸钾是白色的，
有些氯化钾为红色色结晶体），磷肥多为暗灰色 （过钙多为灰色粉末、质地较轻；而重钙的质地较 重），有机肥颜色一般较重（若颜色较浅，则可能 有机质含量达不到，用手揉搓湿感较重，水分很可
能不合格。
肥料抽样讲座(1)
肥料抽样讲座(1)
采样方案
• 袋装产品
• 不超过512袋时，按下表确定采样袋数；大于 512袋时，按式（1）计算结果确定最少采样袋数， 如遇小数，则进为整数。
• 最少采样袋数=3×
（1）
• N-每批产品总袋数
肥料抽样讲座(1)
肥料抽样讲座(1)
样品缩分
将采取的样品迅速混匀，用缩分器将样品缩分至约1kg，再缩分两 份，分装于两个洁净、干燥的500ml具有磨口塞的玻璃瓶或塑料 瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或 生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一 瓶保存两个月，以备查用。
复混肥的测定
b.含磷酸铵的复混肥料水溶性磷的测定:
用单标线吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液C，移 入500ml烧杯中。以下按上述a中规定的操作步骤进行。 c.含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中水溶性磷的测定: 用单标线吸管吸取含10-20mg五氧化二磷的溶液E，移
入500ml烧杯中。以下按上述a中规定的操作步骤进行。
将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250ml量瓶中， 加入100ml碱性柠檬酸铵溶液，盖紧瓶塞，振荡到滤纸 分裂为纤维状为止，将量瓶置于601C的振荡器保温 1h，或用水浴保温，人工振荡，开始时每隔5min振荡 一次，振荡三次后，每隔15min振荡一次，然后取出量 瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀，用干燥漏斗 和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中弃去最初部分滤液， 即得溶液F，供测定枸溶性磷用。 d.含有钙镁磷肥的复混肥料：试样置于干燥250ml的量瓶 中，加150ml预先加热到28~30C和20g/L柠檬酸溶液， 盖紧瓶塞，将量瓶置于28~30C的振荡器保温1h，然后 取出量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀，用 干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中弃去最初 部分滤液，即得溶液G，供测定枸溶性磷用。
复混肥料分析
复混肥料Compound Fertilizer：
氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的 肥料，由化学方法和物理加工制成，包括掺合肥料和
各种专用肥料。
肥料抽检程序
至经销商朋友的一封信
尊敬的经销商朋友们：
大家好！
感谢大家一直以来对保利化肥的帮助和支持，保利化肥将一如既往为大家提供优质的产品、贴心的服务，作为大家在农资行业做大做强的坚强后盾。现将肥料抽检相关知识告知大家，对市场上不规范肥料抽检行为拿起法律武器捍卫自己的合法权益。
一、抽样检验在质量监督检查中的意义
产品质量监督检查是评价被检产品质量水平、处理质量问题的重要依据。产品质量监督检查是通过抽样检验方法来实施。
所谓抽样检验就是从被提供的一群产品（总体或批）中抽取少量的产品组成一个样品进行检验，然后将其结果同总体的判定标准进行比较，判定该总体合格与否。检验数据的精确性影响检验结论的可靠性；抽样方法是否科学合理，也影响着检验结论的准确性。尤其化工产品，抽样方法不科学所带来的误差远远大于检验误差，产品质量监督检查中要非常重视抽样方法的科学合理性，因此，抽样必须具有代表性。
由此可见，抽样检验不仅是实施质量监督检查的技术手段,也是一种技术执法行为。抽样检验方法包括三个方面：抽样、检验与判断，换言之，怎样抽样，用什么方法进行检验，怎样判定
合格现否，这些构成抽样方案。为了保证抽样具有代表性，应制订科学合理的抽样方案，抽样方案应建立在概率论上。
二、抽检人员抽样前必须提供的材料
1、执法文书、证件等。
2、填写的各类表格、标签。
3、抽样所需工具：抽样器、500mL具有磨口塞的广口瓶或有内盖、密封性能良好的聚乙烯瓶、分样器、塑料袋、生料带、胶带纸等。
三、抽样的步骤和方法抽样步骤和方法包括确定抽样袋数、抽取肥料袋数、抽取肥料样品、样品缩分与包装，它们应遵循随机的原则。
复混(复合)肥料国标培训.pptx
掺混肥料（BB肥）GB21633-2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
复混肥料（Compound fertilizer） 复合肥料（complex fertilizer） 掺混肥料（bulk blending fertilizer） 有机无机复混肥料（organic-inorganic
compound fertilizer）
复混肥料 GB15063-2009复混肥料（复合肥料） 复合肥料 GB15063-2009复混肥料（复合肥料） 掺混肥料 GB21633-2008掺混肥料（BB肥） 有机无机复混肥料 GB18877-2009有机无机复混肥料
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB 8569 固体化学肥料包装 GB/T 8572 复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定 GB/T 8574 复混肥料中钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB/T 8577 复混肥料中游离水含量测定 卡尔·费休法 GB9969.1 工业产品使用说明书 总则 GB/T14540 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 GB15063-2001 复混肥料（复合肥料） GB 18382 肥料标识 内容和要求 GB/T 22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GB/T 22924 复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
GB15063-2009复混肥料
中华人民共和国国家标准GB15063-2009复混肥料（复合肥料）
中国化肥网 2011-01-29 10:48:14 来源：本网论坛【大中小】【关闭】【讨论】
关键词: 复混肥料复合肥料
前言
本标准的第4章(表1中水分的要求和4.3除外)、第6章、第7章(7.5除外)和第8章(8.3除外)为强制性条款，其余为推荐性条款。
本标准代替GB 15063一2001《复混肥料(复合肥料)》。
本标准与GB 15063一2001的主要差异是：
——进一步明确了范围；
——调整了高浓度产品的水溶性磷占有效磷百分率的指标；
——将水分改为以出厂检验数据为准；
——增加了标明含氯的产品的氯离子含量指标，按低氯、中氯、高氯分别规
定；
——增加了用自动分析仪测定产品的氮、磷、钾含量，适用于快速检验；
——将粒度和氯离子的质量分数的测定写在附录A和附录B中；——增加了缩二脉含量的测定方法和应在产品质量证明书中标注缩二脉含
量的要求；
——细化了产品包装标识的规定，增加了含尿素态氮的产品和含氯(高氯)产
品的警示语的要求。
本标准的附录A和附录B为规范性附录，分别规定了粒度和氯离子的测定
方法。
自标准实施之日起，出厂产品应执行新标准；标准实施之日六个月后，市场上复混肥料(复合肥料)产品外包装禁止标注GB 15063一2001。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(S AC/TC 105)归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国一阿拉伯化肥有限公司、中化化肥有限公司、吉林省产品质量监督检验院。
复混肥料产品质量监督抽查实施细则
复混肥料产品质量监督抽查实施细则
一、总则
为了保障农民的权益，加强对复混肥料产品质量的监督检查，制定本
实施细则。
二、抽查对象
1.复混肥料生产企业：对已取得生产许可证的企业进行抽查，以确保
其生产的复混肥料产品符合国家标准。
2.复混肥料销售企业：对已取得销售许可证的企业进行抽查，以确保
其销售的复混肥料产品符合国家标准。
三、抽查内容
1.包装和标识：检查复混肥料产品的包装是否完好，并核实标识上是
否包含产品名称、生产企业名称、生产日期、有效期等必要信息。
2.成分含量：抽查复混肥料产品的主要成分含量是否符合国家标准要求，如氮、磷、钾等营养元素的含量是否在合理范围内。
3.杂质含量：抽查复混肥料产品中的杂质含量是否符合国家标准要求，如重金属、有害物质等是否超过限值。
4.湿度和颗粒度：检查复混肥料产品的湿度和颗粒度是否符合国家标
准要求，如湿度是否在合理范围内、颗粒度是否均匀一致。
5.包装形式：检查复混肥料产品的包装形式是否符合国家标准要求，
如是否采用透气性好、不易破损的包装材料。
四、抽查方法
1.随机抽样：根据抽查计划，通过随机数表或抽签等方法，从抽查对象中随机选择抽样对象。
2.实地检查：对抽样对象进行现场检查，检查包装和标识情况，取样进行成分含量、杂质含量、湿度和颗粒度等检测。
3.实验室检测：将所取得的样品送往具备相应检测能力的实验室进行分析和检测，以确定产品是否符合国家标准要求。
五、抽查结果处理
1.合格：如果抽查样品符合国家标准要求，即成分含量、杂质含量、湿度和颗粒度等均在合理范围内，视为合格。
2.不合格：如果抽查样品不符合国家标准要求，即成分含量、杂质含量、湿度和颗粒度等有一项或多项不符合要求，视为不合格。
肥料抽检程序
至经销商朋友的一封信
尊敬的经销商朋友们：
大家好！
感谢大家一直以来对保利化肥的帮助和支持，保利化肥将一如既往为大家提供优质的产品、贴心的服务，作为大家在农资行业做大做强的坚强后盾。现将肥料抽检相关知识告知大家，对市场上不规范肥料抽检行为拿起法律武器捍卫自己的合法权益。
一、抽样检验在质量监督检查中的意义
产品质量监督检查是评价被检产品质量水平、处理质量问题的重要依据。产品质量监督检查是通过抽样检验方法来实施。
所谓抽样检验就是从被提供的一群产品（总体或批）中抽取少量的产品组成一个样品进行检验，然后将其结果同总体的判定标准进行比较，判定该总体合格与否。检验数据的精确性影响检验结论的可靠性；抽样方法是否科学合理，也影响着检验结论的准确性。尤其化工产品，抽样方法不科学所带来的误差远远大于检验误差，产品质量监督检查中要非常重视抽样方法的科学合理性，因此，抽样必须具有代表性。
由此可见，抽样检验不仅是实施质量监督检查的技术手段,也是一种技术执法行为。抽样检验方法包括三个方面：抽样、检验与判断，换言之，怎样抽样，用什么方法进行检验，怎样判定
合格现否，这些构成抽样方案。为了保证抽样具有代表性，应制订科学合理的抽样方案，抽样方案应建立在概率论上。
二、抽检人员抽样前必须提供的材料
1、执法文书、证件等。
2、填写的各类表格、标签。
3、抽样所需工具：抽样器、500mL具有磨口塞的广口瓶或有内盖、密封性能良好的聚乙烯瓶、分样器、塑料袋、生料带、胶带纸等。
三、抽样的步骤和方法抽样步骤和方法包括确定抽样袋数、抽取肥料袋数、抽取肥料样品、样品缩分与包装，它们应遵循随机的原则。
肥料标准标识与肥料抽样
• 有机无机复混肥料GB 18877-2009
• 有机无机复混肥料应符合下表要求，同时符合标明值
项目
指标
总养分（N+P2O5+K2O）的质量分数a/%≥ 水分（H2O）的质量分数b/%≤ 有机质的质量分数/%≥
Ⅰ型 15 12 20
Ⅱ型 25 12 15
粒度（1-4.75mm或3.35-5.6mm）c/%≥
-
-
GB/T19524.2
粪大肠菌群数的测定
-
-
GB/T19524.1
• 7.1检验类别及检验项目
• 产品检验包括出厂检验和型式检验
• 型式检验是指依据产品标准，由质量技术监督部门或检验 机构对产品各项指标进行的抽样全面检验。检验项目为技 术要求中规定的所有项目。
• 在下列情况时，应进行型式检验 • 正式生产时，原料、工艺发生变化； • 正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次
a 产品的单一养分含量不应小于4.0%，且单一养分测定值与标明 值负偏差的绝对值不应大于1.5% b 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为 “枸溶性磷”时，“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和 判定。若为氮、钾二元肥料，“水溶性磷占有效磷百分率”项目 不做检验和判定。 c 水分为出厂检验项目。 d 特殊形状或更大颗粒（粉状除外）产品的粒度可由供需双方协 议确定。 e 氯离子的质量分数大于30.0%的产品，应在包装袋上标明“含 氯（高氯）”，标识“含氯（高氯）”的产品氯离子的质量分数 可不做检验和判定。
复合肥料产品标准
X X X X X化工有限责任公司
复合肥料
XXXXX发布XXXXX实施
XXXXXXX化工有限责任公司发布
前言
本标准结合GB 15063-2009 复混肥料（复合肥料）和HG/T 4851-2016 硝基复合肥料相关条款和我公司的生产工艺实际情况，制定了适用于我公司复合肥料的产品标准，规定了本标准的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装和贮存等内容。
本标准由XXXXX化工有限责任公司提出起草。
本标准由XXXXX化工有限责任公司技术质量部归口。
本标准主要起草人：
本标准主要审核人：
本标准批准人：
复合肥料
1 范围
本标准规定了复合肥料的质量要求，试验方法、检验规则、包装、运输和贮存。
本标准适用于我公司生产复合肥料的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 15063-2009 复混肥料（复合肥料）
GB/T 8572 复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法
GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定
GB/T 8574 复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法
GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB/T 8577 复混肥料中游离水含量测定卡尔•费休法
GB/T 22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
3 技术要求
3.1 复合肥料（尿基）应符合表1的技术要求，同时应符合包装容器上的标明值。
复混(合)肥料执行标准
掺混肥料取样要求
按表2或式（l）计算结果随机抽取一定袋数，取样 前上下颠倒4-5次，用采样器沿每袋最长对角线插 人至袋的1/2处，每袋取出不少于200g样品，每批 采取总样品量不少于4kg。
植物生长所必需的，但相对来说是少量的元素，例 如硼、锰、铁、锌、铜、钥或钴等。
3 复混肥料术语和定义 总养分 total Primary nutrient
总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量 分数计
标明量 declarable content
在肥料或土壤调理剂标签或质量证明书上标明的元 素（或氧化物）含量。
标识内容——养分含量
2 复混肥料（复合肥料） 2.1 应标明N,P,O5,K,O总养分的百分含量，总养分
标明值应不低于配合式中单养分标明值之和，不得 将其他元素或化合物计人总养分。
2.2 应以配合式分别标明总氮、有效五氧化二磷、 氧化钾的百分含量，如氮磷钾复混肥料15-15-15 。二元肥料应在不含单养分的位置标以“o"，如氮 钾复混肥料15-0-10,
3 复混肥料术语和定义 复混肥料 compound fertilizer
氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的 由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。
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一、试题名称：对复混肥料的采样（笔试）
考核时间：20min
1、背景资料：
东风化肥厂成品仓库有一级复混肥料，批量为560包，批号20081108，生产日期2008-11-8，每包净重为25kg，进行每次全分析检验所需试样量约250 g。
2、试题要求
（1）最少抽样件数的计算。
（2）确定抽样件的位置，符合随机抽样要求。
（见附随机表，设抽样件的起始位置是第6行、第5列）
（3）如进行一次四分法缩分，每单元样品采样量，总需采样量的计算。
（4）采样工具、采样、混和、分装过程回答正确。
（5）抽样记录、标签准确。
试题：对复混肥料的采样
东风化肥厂成品仓库有一级复混肥料，批量为560包，批号20081108，生产日期2008-11-8，每包净重为25kg，进行每次全分析检验所需试样量约250 g。
（见附随机表，设抽样件的起始位置是第6行、第5列）
一、参考答案：
=25包。
（1）最少抽样件数的计算采样单元数=33560
（2）采样单元位置：根据随机表标出。
①见附随机表，例：如起点是第6行、第5列开始，就找到随机表中39，由于样品数是560，三位数，因此以三位数为一例，起点数据是394，以列方向往下数，如有超过560的数，跳过，不足换成下一列，重复数据删掉。
②采样数据分别是：394、315、297、440、454、128、134、359、435、534、246、60、203、384、479、146、117、3、230、535、192、379、437、487、142（共25个数）
（3）采样数量:三次全分析需要样品量：
250×3=750g——→约放大至800g（因为分装过程有损耗，该数据可适当大一些）
三次留样分析需要样品量：250×3=750g——→约放大至800g（因为分装过程有损耗，该数据可适当大一些）
总取样量为3200g，四分法缩分一次取1600g，其中留样800g，取样分析800g。
每包取样量 3200÷25=128g——→约放大至130g（该数据可适当大一些）
每单元样品采样量是130g，总需采样量为3200g。（这数据是参考值，适当大一些也可以。）
（4）采样操作及注意事项①采样工具:取样钻、采样瓶。
②采样操作：采样前，取样钻、采样瓶必须干净、干燥。用采样钻，从采样单元（包）对角线插入2/3深度，取不少于130g 样品于采样袋中，按采样单元位置取满25包，在袋中混匀，用四分法缩分，取对角，分别装入两个干燥清洁瓶中，密封，贴上标签，一瓶送检验，一瓶留样。剩余的样品归回指定点，不许乱扔。
③采样时安全注意事项：注意通风，防止眼睛和皮肤接触，采样时手套、防护眼镜、工作服等个人防护。
（5）采样标签